ISO 10352:2020
(Main)Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs — Determination of mass per unit area and fibre mass per unit area
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs — Determination of mass per unit area and fibre mass per unit area
This document specifies a method for the determination of the mass per unit area. It also specifies five methods (Method A to Method E) for the determination of the fibre mass per unit area of moulding compounds and prepregs. The five methods are as follows: — Method A: Extraction by Soxhlet; — Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker; — Method C: Decomposition by loss ignition; — Method D: Extraction by wet combustion; — Method E: Method by calculation. This document is applicable to the following types of materials: — moulding compound and preimpregnated unidirectional sheet, tape, fabric and mats; — prepregs in which any type of reinforcement (aramid, carbon, glass, etc.) and any type of matrix (thermosetting or thermoplastic) has been used. Typically, reinforcement fibres are coated with sizing or finishes. These normally dissolve with the resin and are, therefore, included in the resin content. This document is not applicable to the following types of prepregs: — those containing reinforcements which are soluble (or partly soluble) in the solvents used to dissolve the resin.
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et préimprégnés — Détermination de la masse surfacique et de la masse des fibres par unité de surface
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la masse surfacique. Il spécifie également cinq méthodes (Méthode A à Méthode E) pour la détermination de la masse des fibres par unité de surface des mélanges à mouler et des préimprégnés. Les cinq méthodes sont les suivantes: — Méthode A: Extraction par Soxhlet; — Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher; — Méthode C: Décomposition par perte au feu; — Méthode D: Extraction par combustion humide; — Méthode E: Méthode par calcul. Le présent document est applicable aux types de matériaux suivants: — mélanges à mouler et feuilles, rubans, tissus et mats préimprégnés à renfort unidirectionnel; — préimprégnés, quelle que soit la nature du renfort (aramide, carbone, verre, etc.) et de la matrice (thermodurcissable ou thermoplastique) ayant été utilisés. Les fibres de renforcement sont généralement revêtues d'un ensimage ou de produits de finition. Ceux-ci se dissolvent normalement dans la résine et sont donc inclus dans la teneur en résine. Le présent document n'est pas applicable aux types de préimprégnés suivants: — ceux contenant des renforcements qui sont solubles (ou partiellement solubles) dans les solvants utilisés pour dissoudre la résine.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10352
Fourth edition
2020-08
Fibre-reinforced plastics — Moulding
compounds and prepregs —
Determination of mass per unit area
and fibre mass per unit area
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et préimprégnés
— Détermination de la masse surfacique et de la masse des fibres par
unité de surface
Reference number
ISO 10352:2020(E)
©
ISO 2020
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ISO 10352:2020(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10352:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Determination of mass per unit area . 2
4.2 Determination of fibre mass per unit area . 2
4.2.1 Method A: Extraction in Soxhlet-type apparatus . 2
4.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker . 2
4.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition . 2
4.2.4 Method D: Extraction by wet combustion. 2
4.2.5 Method E: Method by calculation . 2
5 Apparatus and reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 For Method A . 3
5.3 For Method B . 3
5.4 For Method C . 4
5.5 For Method D . 4
6 Conditioning and testing . 4
6.1 Conditioning . 4
6.1.1 Materials for which no conditioning is required . 4
6.1.2 Conditioning of material stored at ambient temperature . 5
6.1.3 Conditioning of material stored at below ambient temperature . 5
6.2 Testing . 5
6.2.1 Test atmosphere . 5
6.2.2 Time interval between conditioning and testing . 5
7 Test specimens. 5
7.1 Shape and dimensions . 5
7.2 Number . 6
7.3 Preparation . 6
8 Procedure. 8
8.1 Determination of mass per unit area . 8
8.1.1 Materials made without using a solvent . 8
8.1.2 Materials made using a solvent . 8
8.2 Determination of fibre mass per unit area . 9
8.2.1 Method A: Extraction in Soxhlet-type apparatus . 9
8.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent . 9
8.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition . 9
8.2.4 Method D: Extraction by wet combustion.10
8.2.5 Method E: Method by calculation .11
9 Expression of results .11
9.1 Mass per unit area .11
9.1.1 Materials made without using a solvent .11
9.1.2 Materials made using a solvent .11
9.2 Fibre mass per unit area .12
9.2.1 Method A: Extraction in Soxhlet-type apparatus .12
9.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent .12
9.2.3 Method C: Extraction by decomposition by loss on ignition.12
9.2.4 Method D: Extraction by wet combustion.13
9.2.5 Method E: Method by calculation .13
10 Precision .13
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ISO 10352:2020(E)
10.1 Mass per unit area .13
10.2 Fibre mass per unit area .13
11 Test report .14
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ISO 10352:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13,
Composites and reinforcement fibres, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 10352:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— determination of fibre mass per unit area by Method A, Method B, Method C, Method D and Method
E have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10352:2020(E)
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and
prepregs — Determination of mass per unit area and fibre
mass per unit area
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the mass per unit area. It also specifies five
methods (Method A to Method E) for the determination of the fibre mass per unit area of moulding
compounds and prepregs. The five methods are as follows:
— Method A: Extraction by Soxhlet;
— Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker;
— Method C: Decomposition by loss ignition;
— Method D: Extraction by wet combustion;
— Method E: Method by calculation.
This document is applicable to the following types of materials:
— moulding compound and preimpregnated unidirectional sheet, tape, fabric and mats;
— prepregs in which any type of reinforcement (aramid, carbon, glass, etc.) and any type of matrix
(thermosetting or thermoplastic) has been used.
Typically, reinforcement fibres are coated with sizing or finishes. These normally dissolve with the
resin and are, therefore, included in the resin content.
This document is not applicable to the following types of prepregs:
— those containing reinforcements which are soluble (or partly soluble) in the solvents used to dissolve
the resin.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 1889, Reinforcement yarns — Determination of linear density
ISO 4602, Reinforcements — Woven fabrics — Determination of number of yarns per unit length of warp
and weft
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
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ISO 10352:2020(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
elementary unit
individual sample roll, sheet or pack which is intended for the measurement of the mass per unit area
using this document
Note 1 to entry: Prepregs are usually supplied in rolls or in packs of sheets. In this context, an individual roll or
pack of sheets is an elementary unit.
3.2
laboratory sample
sample taken from an elementary unit (3.1)
3.3
test specimen
specimen cut from a laboratory sample (3.2)
4 Principle
4.1 Determination of mass per unit area
The mass of a test specimen of known area is determined. Two different specimen sizes are specified,
depending on the type of material. If the material has been manufactured using a solvent or if the
volatile-matter content of the material is not negligible, the sample is conditioned in a specified
atmosphere before test specimens are taken. The result is expressed as the mass per unit area.
4.2 Determination of fibre mass per unit area
4.2.1 Method A: Extraction in Soxhlet-type apparatus
Determination of mass by means of weighing to constant mass after extraction of the resin with suitable
solvent in a Soxhlet-type apparatus. Solvent to use shall be able to extract all the resin component
completely from the specimen.
4.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker
Method B is similar to Method A (see 4.2.1) but faster. In case of dispute, Method A shall be applied.
4.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition
Determination of mass by means of weighing to constant mass after decomposition of the resin by
ignition.
4.2.4 Method D: Extraction by wet combustion
Determination of mass by means of weighing to constant mass after extraction of the resin by acid
digestion. Use a solution of concentrated sulphuric acid and hydrogen peroxide.
4.2.5 Method E: Method by calculation
If the linear density (in accordance with ISO 1889) and the number of yarns per unit (in accordance
with ISO 4602) in use is known, the fibre mass per unit area can be simply calculated.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 10352:2020(E)
5 Apparatus and reagents
5.1 General
Normal laboratory equipment is required plus the following specific apparatus.
5.1.1 Balance, graduated in tenths of 0,1 mg and an accuracy of 0,5 mg.
5.1.2 Square template, with the dimensions given in Table 1 for the material being tested, with an
accuracy of 0,1 mm on the length of each side.
5.1.3 Ancillary items, such as a sharp cutting tool and tweezers.
5.1.4 Desiccator, with containing a suitable drying agent (for example silica gel, calcium chloride or
phosphorus pentoxide).
5.2 For Method A
5.2.1 Single thickness extraction thimble, nominal diameter 20 mm to 22 mm, nominal length
60 mm to 80 mm.
5.2.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C.
5.2.3 Extraction apparatus of the Soxhlet type, comprising a condenser, siphon tube and flask and
provided with an electric heating mantle.
5.2.4 Suitable solvent for extraction, (analytical grade), solvent to use shall be able to extract all the
resin component completely from the specimen.
NOTE 1 General solvent is methyl-ethyl-ketone (MEK), tetra-hydro-furan (THF), acetone, N-methyl-
pyrrolidone (NMP), denatured ethanol and others.
NOTE 2 Other solvents or the combination of more than one solvent can be used in order to extract the full all
of the resin component from the specimen.
5.3 For Method B
5.3.1 Container 400 ml, Erlenmeyer flask or beaker.
5.3.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C.
5.3.3 Suitable solvent for extraction, (analytical grade) solvent to use shall be able to extract all the
resin component completely from the specimen.
NOTE 1 General solvent is methyl-ethyl-ketone (MEK), tetra-hydro-furan (THF), acetone, N-methyl-
pyrrolidone (NMP), denatured ethanol and others.
NOTE 2 Other solvents or the combination of more than one solvent can be used in order to extract the full all
of the resin component from the specimen.
5.3.4 Acetone (propanone)
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 10352:2020(E)
5.4 For Method C
5.4.1 Crucible from porcelain or equivalent properties, with a capacity sufficient to completely
contain the specimen.
5.4.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C.
5.4.3 Muffle designed electric furnace, capable of maintaining a temperature of 565 °C with an
accuracy of 30 °C.
5.4.4 Bunsen flame.
5.4.5 Heatproof gloves and safety screen for eye protection.
5.4.6 Laboratory exhausts fan and/or ventilation system.
5.5 For Method D
5.5.1 Erlenmeyer 250 ml double necked, pear-shaped flask, with 50 ml dropping funnel equipped
with air inlet and a water pump.
5.5.2 Heat source, with suitable temperature control.
5.5.3 Container 400 ml, Erlenmeyer flask or beaker.
5.5.4 20 ml sintered glass crucible and suitable filtration assembly.
5.5.5 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C.
5.5.6 Protective equipment, with protective clothing and rubber gloves resistant to hydrogen
peroxide and sulphuric acid solutions, safety screen for eye protection.
5.5.7 Concentrated sulphuric acid, with spe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10352
Quatrième édition
2020-08
Plastiques renforcés de fibres —
Mélanges à mouler et préimprégnés
— Détermination de la masse
surfacique et de la masse des fibres
par unité de surface
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs —
Determination of mass per unit area and fibre mass per unit area
Numéro de référence
ISO 10352:2020(F)
©
ISO 2020
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ISO 10352:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 10352:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Détermination de la masse surfacique . 2
4.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface . 2
4.2.1 Méthode A: Extraction dans un appareillage de type Soxhlet . 2
4.2.2 Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher . 2
4.2.3 Méthode C: Décomposition par perte au feu . 2
4.2.4 Méthode D: Extraction par combustion humide . 2
4.2.5 Méthode E: Méthode par calcul . 3
5 Appareillage et réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Pour la Méthode A . 3
5.3 Pour la Méthode B . 3
5.4 Pour la Méthode C . 4
5.5 Pour la Méthode D . 4
6 Conditionnement et essais . 5
6.1 Conditionnement . 5
6.1.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement . 5
6.1.2 Conditionnement d’un matériau entreposé à température ambiante . 5
6.1.3 Conditionnement d’un matériau entreposé à une température inférieure à
la température ambiante . 5
6.2 Essais . 5
6.2.1 Atmosphère d’essai. 5
6.2.2 Délai entre le conditionnement et l’essai . 5
7 Éprouvettes . 6
7.1 Forme et dimensions . 6
7.2 Nombre . 6
7.3 Préparation . 7
8 Mode opératoire. 9
8.1 Détermination de la masse surfacique . 9
8.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant . 9
8.1.2 Matériaux fabriqués avec solvant . 9
8.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface . 9
8.2.1 Méthode A: Extraction dans un appareillage de type Soxhlet . 9
8.2.2 Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant . .10
8.2.3 Méthode C: Décomposition par perte au feu .10
8.2.4 Méthode D: Extraction par combustion humide .11
8.2.5 Méthode E: Méthode par calcul .11
9 Expression des résultats.12
9.1 Masse surfacique .12
9.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant .12
9.1.2 Matériaux fabriqués avec solvant .12
9.2 Masse des fibres par unité de surface .13
9.2.1 Méthode A: Extraction dans un appareillage de type Soxhlet .13
9.2.2 Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant . .13
9.2.3 Méthode C: Extraction par décomposition par perte au feu .13
9.2.4 Méthode D: Extraction par combustion humide .14
9.2.5 Méthode E: Méthode par calcul .14
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 10352:2020(F)
10 Fidélité .14
10.1 Masse surfacique .14
10.2 Masse des fibres par unité de surface .15
11 Rapport d’essai .15
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 10352:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13,
Composites et fibres de renforcement, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques,
du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 10352:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la détermination de la masse des fibres par unité de surface selon la Méthode A, la Méthode B, la
Méthode C, la Méthode D et la Méthode E a été ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 10352:2020(F)
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et
préimprégnés — Détermination de la masse surfacique et
de la masse des fibres par unité de surface
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la masse surfacique. Il spécifie
également cinq méthodes (Méthode A à Méthode E) pour la détermination de la masse des fibres par
unité de surface des mélanges à mouler et des préimprégnés. Les cinq méthodes sont les suivantes:
— Méthode A: Extraction par Soxhlet;
— Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher;
— Méthode C: Décomposition par perte au feu;
— Méthode D: Extraction par combustion humide;
— Méthode E: Méthode par calcul.
Le présent document est applicable aux types de matériaux suivants:
— mélanges à mouler et feuilles, rubans, tissus et mats préimprégnés à renfort unidirectionnel;
— préimprégnés, quelle que soit la nature du renfort (aramide, carbone, verre, etc.) et de la matrice
(thermodurcissable ou thermoplastique) ayant été utilisés.
Les fibres de renforcement sont généralement revêtues d’un ensimage ou de produits de finition. Ceux-
ci se dissolvent normalement dans la résine et sont donc inclus dans la teneur en résine.
Le présent document n’est pas applicable aux types de préimprégnés suivants:
— ceux contenant des renforcements qui sont solubles (ou partiellement solubles) dans les solvants
utilisés pour dissoudre la résine.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 1889, Fils de renfort — Détermination de la masse linéique
ISO 4602, Renforts — Tissus — Détermination du compte de fils de chaîne et de duites par unité de longueur
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472 ainsi que les suivants
s’appliquent.
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ISO 10352:2020(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
unité élémentaire
échantillon en rouleau individuel, feuille ou paquet destiné(e) à être utilisé(e) pour le mesurage de la
masse surfacique en utilisant le présent document
Note 1 à l'article: Les préimprégnés sont généralement fournis sous forme de rouleaux ou de paquets de feuilles.
Dans ce contexte, un rouleau ou un paquet de feuilles individuel constitue une unité élémentaire.
3.2
échantillon pour laboratoire
échantillon prélevé dans une unité élémentaire (3.1)
3.3
éprouvette
éprouvette découpée dans l’échantillon pour laboratoire (3.2)
4 Principe
4.1 Détermination de la masse surfacique
La masse d’une éprouvette de surface connue est déterminée. Deux tailles d’éprouvette différentes sont
spécifiées, en fonction du type de matériau. Si le matériau a été fabriqué avec solvant ou si la teneur en
matière volatile du matériau n’est pas négligeable, l’échantillon est conditionné dans une atmosphère
spécifiée avant le prélèvement des éprouvettes. Le résultat est exprimé sous forme de masse surfacique.
4.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface
4.2.1 Méthode A: Extraction dans un appareillage de type Soxhlet
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après extraction de la résine avec un
solvant approprié dans un appareillage de type Soxhlet. Le solvant à utiliser doit permettre d’extraire
complètement de l’éprouvette tous les composants de la résine.
4.2.2 Méthode B: Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher
La Méthode B est similaire à la Méthode A (voir 4.2.1) mais plus rapide. En cas de litige, la Méthode A
doit être appliquée.
4.2.3 Méthode C: Décomposition par perte au feu
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après décomposition de la résine par
inflammation.
4.2.4 Méthode D: Extraction par combustion humide
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après extraction de la résine par digestion
acide. Utiliser une solution d’acide sulfurique concentré et de peroxyde d’hydrogène.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 10352:2020(F)
4.2.5 Méthode E: Méthode par calcul
Si la densité linéaire (conformément à l’ISO 1889) et le nombre de fils par unité (conformément à
l’ISO 4602) utilisés sont connus, la masse des fibres par unité de surface peut être calculée simplement.
5 Appareillage et réactifs
5.1 Généralités
Matériel courant de laboratoire plus les appareillages spécifiques suivants.
5.1.1 Balance, graduée en dixièmes de 0,1 mg et une précision de 0,5 mg.
5.1.2 Gabarit carré, dont les dimensions sont spécifiées dans le Tableau 1 selon le matériau soumis à
essai, avec une tolérance de ± 0,1 mm sur la longueur de chaque côté.
5.1.3 Équipements divers, tels qu’outils de découpe et pinces.
5.1.4 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié (par exemple du gel de silice, du
chlorure de calcium ou du pentoxyde de phosphore).
5.2 Pour la Méthode A
5.2.1 Cartouche d’extraction de simple épaisseur, d’un diamètre nominal de 20 mm à 22 mm, d’une
longueur nominale de 60 mm à 80 mm.
5.2.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.2.3 Appareillage d’extraction de type Soxhlet, comprenant un réfrigérant, un tube siphon et un
flacon et muni d’un chauffe-ballon électrique.
5.2.4 Solvant approprié pour l’extraction, (de qualité analytique), le solvant à utiliser doit permettre
d’extraire complètement de l’éprouvette tous les composants de la résine.
NOTE 1 En général, le solvant est de la méthyléthylcétone (MEK), du tétrahydrofurane (THF), de l’acétone, de
la N-méthyl-pyrrolidone (NMP), de l’éthanol dénaturé ou autre.
NOTE 2 D’autres solvants ou une combinaison de plusieurs solvants peuvent être utilisés pour extraire de
l’éprouvette tous les composants de la résine.
5.3 Pour la Méthode B
5.3.1 Récipient de 400 ml, Erlenmeyer ou bécher.
5.3.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.3.3 Solvant approprié pour l’extraction, (de qualité analytique), le solvant à utiliser doit permettre
d’extraire complètement de l’éprouvette tous les composants de la résine.
NOTE 1 En général, le solvant est de la méthyléthylcétone (MEK), du tétrahydrofurane (THF), de l’acétone, de
la N-méthyl-pyrrolidone (NMP), de l’éthanol dénaturé ou autre.
NOTE 2 D’autres solvants ou une combinaison de plusieurs solvants peuvent être utilisés pour extraire de
l’éprouvette tous les composants de la résine.
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ISO 10352:2020(F)
5.3.4 Acétone (propanone).
5.4 Pour la Méthode C
5.4.1 Creuset en porcelaine ou ayant des propriétés équivalentes, d’une capacité suffisante pour
contenir complètement l’éprouvette.
5.4.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.4.3 Four électrique à moufle, capable de maintenir une température de 565 °C avec une précision
de 30 °C.
5.4.4 Bec bunsen.
5.4.5 Gants résistants à la chaleur et écran de sécurité pour protection oculaire.
5.4.6 Ventilateur extracteur de laboratoire et/ou système de ventilation.
5.5 Pour la Méthode D
5.5.1 Erlenmeyer de 250 ml à double col, flacon en forme de poire, avec un entonnoir à robinet de
50 ml muni d’une entrée d’air et d’une pompe à eau.
5.5.2 Source de chaleur, avec un régulateur thermique approprié.
5.5.3 Récipient de 400 ml, Erlenmeyer ou bécher.
5.5.4 Creuset en verre fritté de 20 ml et ensemble de filtration approprié.
5.5.5 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.5.6 Équipement de protection, comprenant des vêtements de protection et des gants en caoutchouc
résistants aux solutions de peroxyde d’hydrogène et d’acide sulfurique, et un écran de sécurité pour
protection oculaire.
5.5.7 Acide sulfurique concentré, ayant une densité spécifique de 1,84 à 1,89.
5.5.8 Solution de peroxyde d’hydrogène, d’une concentration de 300 g/l à 500 g/l.
5.5.9 Acétone (propanone).
5.5.10 Eau distillée.
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ISO 10352:2020(F)
6 Conditionnement et essais
6.1 Conditionnement
6.1.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement
Aucun conditionnement n’est requis pour les matériaux suivants:
— ceux dont on sait qu’ils ont été fabriqués sans solvant et qu’ils ont été entreposés dans des conditions
proches des conditions atmosphériques normales;
— ceux pour lesquels la teneur en matière volatile est considérée, à partir de résultats d’essai, comme
négligeable et dont on sait qu’ils ont été entreposés dans des conditions proches des conditions
atmosphériques normales;
— ceux pour lesquels les spécifications du matériau établissent qu’aucun conditionnement n’est requis.
Une fois découpé dans une unité élémentaire, l’échantillon pour laboratoire doit être recouvert d’un
film de plastique.
6.1.2 Conditionnement d’un matériau entreposé à température ambiante
Pour un matériau ayant été entreposé à température ambiante, l’échantillon pour laboratoire découpé
dans une unité élémentaire doit être conditionné dans la même atmosphère normale que celle utilisée
pour les essais (voir 6.2.1) pendant au moins 2 h, sauf spécification contraire.
L’échantillon pour laboratoire doit être maintenu recouvert de ses films de protection et placé dans un
sac résistant aux solvants.
6.1.3 Conditionnement d’un matériau entreposé à une température inférieure à la
température ambiante
Pour un matériau ayant été entreposé à des températures inférieures à la température ambiante, le
matériau (généralement une unité élémentaire), emballé de manière appropriée dans un sac étanche à
l’air et résistant aux solvants pour éviter l’absorption d’humidité, doit être conditionné durant un temps
donné en fonction de la masse de l’échantillon, afin d’atteindre la température ambiante. Cette durée ne
doit pas être inférieure à 8 h et la durée réelle doit être enregistrée dans le rapport d’essai.
Une fois que le matériau a atteint la température ambiante, l’échantillon pour laboratoire découpé dans
l’unité élémentaire doit être conditionné dans la même atmosphère normale que celle utilisée pour les
essais (voir 6.2.1) pendant au moins 2 h, sauf spécification contraire.
L’échantillon pour laboratoire doit être maintenu recouvert de ses films de protection et placé dans un
sac résistant aux solvants.
6.2 Essais
6.2.1 Atmosphère d’essai
L’essai doit être réalisé dans une atmosphère normale telle que spécifiée dans l’ISO 291.
6.2.2 Délai entre le conditionnement et l’essai
6.2.2.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement
Il n’existe aucune exigence de délai pour les trois catégories de matériaux décrites en 6.1.1.
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ISO 10352:2020(F)
6.2.2.2 Matériaux nécessitant un conditionnement
Sauf spécification contraire, l’essai doit être effectué dans les 6 h qui suivent le conditionnement,
l’échantillon pour laboratoire étant conservé dans la même atmosphère normale que celle utilisée pour
les essais jusqu’à l’exécution de l’essai (voir 6.1.2 ou 6.1.3).
7 Éprouvettes
7.1 Forme et dimensions
La forme de l’éprouvette est de préférence carrée, avec les dimensions indiquées dans le Tableau 1, en
fonction du type de matériau. Les différents types de matériaux donnés dans le Tableau 1 sont définis
comme suit:
— matériaux de type Ia: matériaux relativement lourds, comme les mélanges à mouler en feuilles, les
mats préimprégnés et les préimprégnés tissés, fabriqués sans solvant;
— matériaux de type Ib: matériaux relativement lourds, comme les mélanges à mouler en feuilles, les
mats préimprégnés et les préimprégnés tissés, fabriqués avec solvant;
— matériaux de type IIa: matériaux relativement légers, comme les préimprégnés à renfort
unidirectionnel (destinés à l’aéronautique, par exemple), fabriqués sans solvant;
— matériaux de type IIb: matériaux relativement légers, comme les préimprégnés à renfort
unidirectionnel (destinés à l’aéronautique, par exemple), fabriqués avec solvant.
NOTE 1 Une méthode de production avec solvant est généralement appelée méthode «humide», et une
méthode de production sans solvant est en général appelée méthode «sèche» ou méthode de «thermofusion».
NOTE 2 Les désignations type IIa et type IIb sont habituellement utilisées pour des matériaux relativement
légers qui requièrent une détermination plus précise.
Pour des applications particulières, il est possible d’utiliser des éprouvettes rectangulaires, rondes
ou carrées, de dimensions différentes de celles données dans le Tableau 1, après accord conclu entre
les parties intéressées. Il convient que la superficie de ces éprouvettes soit, de préférence, comprise
2 2 2 2
entre 0,04 m et 0,10 m pour les matériaux de type Ia ou Ib, et entre 0,01 m et 0,04 m pour les
matériaux de type IIa ou IIb.
Tableau 1 — Dimensions préférentielles des éprouvettes
Dimensions de
l’éprouvette
Type de matériau Description du matériau
m
Mélanges à mouler en feuilles,
Ia ou Ib mats préimprégnés et tissus 0,20 × 0,20
lourds préimprégnés
Préimprégnés légers à renfort
IIa ou IIb unidirectionnel et tissus légers 0,10 × 0,10
préimprégnés
7.2 Nombre
Sauf exigence contraire précisée dans la spécification du matériau ou ayant fait l’objet d’un accord entre
les parties intéressées, trois éprouvettes doivent être prélevées.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 10352:2020(F)
7.3 Préparation
Les éprouvettes sont généralement prélevées dans l’échantillon pour laboratoire, lui-même découpé
dans une unité élémentaire constituée d’un rouleau ou d’un paquet de feuilles. Si nécessaire, compte
tenu des dimensions des rouleaux et du nombre de feuilles par paquet, un accord entre les parties
intéressées doit définir soit la grandeur de l’échantillon pour laboratoire à prélever dans chaque unité
élémentaire, soit d’autres informations comme le nombre et l’emplacement des éprouvettes dans cet
échantillon pour laboratoire.
Les éprouvettes doivent être prélevées de façon régulière sur la largeur du rouleau ou de la feuille,
perpendiculairement aux bords du rouleau ou de la feuille.
Il convient de prélever les éprouvettes à 50 mm du bord du rouleau ou de la feuille et de plis éventuels.
Si un rouleau à bord découpé ou une feuille sans pli ou faux-pli est utilisé, les éprouvettes peuvent être
prélevées à partir du bord du rouleau ou de la feuille (voir la Figure 3).
Des modèles types de prélèvement sont illustrés aux Figures 1, 2 et 3.
NOTE En pratique, les emplacements à partir desquels les éprouvettes sont prélevées sont habituellement
spécifiés par la spécification du matériau ou font l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
Dimensions en millimètres
a
Largeur du matériau.
Figure 1 — Exemple d’emplacements des éprouvettes sur
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 10352
ISO/TC 61/SC 13 Secrétariat: JISC
Début de vote: Vote clos le:
2019-07-08 2019-09-30
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et
préimprégnés — Détermination de la masse surfacique et
de la masse des fibres par unité de surface
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs — Determination of mass per unit area
and fibre mass per unit area
ICS: 83.120
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 10352:2019(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2019
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ISO/DIS 10352:2019(F)
ISO/DIS 10352:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .5
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .2
4.1 Détermination de la masse surfacique .2
4.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface .2
4.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet .2
4.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher .2
4.2.3 Méthode C : Décomposition par perte au feu .2
4.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide.2
4.2.5 Méthode E : Méthode par calcul .2
5 Appareillage et réactifs .3
5.1 Généralités .3
5.2 Pour la Méthode A .3
5.3 Pour la Méthode B .3
5.4 Pour la Méthode C .4
5.5 Pour la Méthode D .4
6 Conditionnement et essais .4
6.1 Conditionnement .4
6.1.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement .4
6.1.2 Conditionnement d’un matériau entreposé à température ambiante .5
6.1.3 Conditionnement d’un matériau entreposé à une température inférieure à la
température ambiante.5
6.2 Essais .5
6.2.1 Atmosphère d’essai .5
6.2.2 Délai entre le conditionnement et l’essai .5
7 Éprouvettes .6
7.1 Forme et dimensions .6
7.2 Nombre .6
7.3 Préparation .6
8 Mode opératoire.9
8.1 Détermination de la masse surfacique .9
8.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant .9
8.1.2 Matériaux fabriqués avec solvant .9
8.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface . 10
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
8.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet . 10
© ISO 2019 8.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant . 10
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette 8.2.3 Méthode C : Décomposition par perte au feu . 11
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
8.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide. 11
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
8.2.5 Méthode E : Méthode par calcul . 12
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
9 Expression des résultats . 12
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
9.1 Masse surfacique. 12
CH-1214 Vernier, Geneva
9.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant . 12
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 10352:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .5
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .2
4.1 Détermination de la masse surfacique .2
4.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface .2
4.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet .2
4.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher .2
4.2.3 Méthode C : Décomposition par perte au feu .2
4.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide.2
4.2.5 Méthode E : Méthode par calcul .2
5 Appareillage et réactifs .3
5.1 Généralités .3
5.2 Pour la Méthode A .3
5.3 Pour la Méthode B .3
5.4 Pour la Méthode C .4
5.5 Pour la Méthode D .4
6 Conditionnement et essais .4
6.1 Conditionnement .4
6.1.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement .4
6.1.2 Conditionnement d’un matériau entreposé à température ambiante .5
6.1.3 Conditionnement d’un matériau entreposé à une température inférieure à la
température ambiante.5
6.2 Essais .5
6.2.1 Atmosphère d’essai .5
6.2.2 Délai entre le conditionnement et l’essai .5
7 Éprouvettes .6
7.1 Forme et dimensions .6
7.2 Nombre .6
7.3 Préparation .6
8 Mode opératoire.9
8.1 Détermination de la masse surfacique .9
8.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant .9
8.1.2 Matériaux fabriqués avec solvant .9
8.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface . 10
8.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet . 10
8.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant . 10
8.2.3 Méthode C : Décomposition par perte au feu . 11
8.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide. 11
8.2.5 Méthode E : Méthode par calcul . 12
9 Expression des résultats . 12
9.1 Masse surfacique. 12
9.1.1 Matériaux fabriqués sans solvant . 12
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 10352:2019(F)
9.1.2 Matériaux fabriqués avec solvant . 12
9.2 Masse des fibres par unité de surface . 13
9.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet . 13
9.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant . 13
9.2.3 Méthode C : Extraction par décomposition par perte au feu . 13
9.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide . 14
9.2.5 Méthode E : Méthode par calcul . 14
10 Fidélité . 14
10.1 Masse surfacique . 14
10.2 Masse des fibres par unité de surface . 15
11 Rapport d’essai . 15
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 10352:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13,
Composites et fibres de renforcement.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 10352:2010), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
a) la détermination de la masse des fibres par unité de surface selon la Méthode A, la Méthode B, la
Méthode C, la Méthode D et la Méthode E a été ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 10352:2019(F)
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et
préimprégnés — Détermination de la masse surfacique et de
la masse des fibres par unité de surface
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la masse surfacique et
cinq méthodes (Méthode A à Méthode E) pour la détermination de la masse des fibres par unité de
surface des mélanges à mouler et des préimprégnés.
Méthode A : Extraction par Soxhlet
Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher
Méthode C : Décomposition par perte au feu
Méthode D : Extraction par combustion humide
Méthode E : Méthode par calcul
La présente Norme internationale est applicable aux types de matériaux suivants :
— mélanges à mouler et feuilles, rubans, tissus et mats préimprégnés à renfort unidirectionnel ;
— préimprégnés, quelle que soit la nature du renfort (aramide, carbone, verre, etc.) et de la matrice
(thermodurcissable ou thermoplastique) ayant été utilisés.
Les fibres de renforcement sont généralement revêtues d’un ensimage ou de produits de finition. Ceux-
ci se dissolvent normalement dans la résine et sont donc inclus dans la teneur en résine.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux types de préimprégnés suivants :
— ceux contenant des renforcements qui sont solubles (ou partiellement solubles) dans les solvants
utilisés pour dissoudre la résine.
2 Références normatives
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 1889, Fils de renfort — Détermination de la masse linéique
ISO 4602, Renforts — Tissus — Détermination du compte de fils de chaîne et de duites par unité de
longueur
3 Termes et définitions
3.1
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 10352:2019(F)
unité élémentaire
échantillon en rouleau individuel ou feuille destiné(e) à être utilisé(e) pour le mesurage de la masse
surfacique en utilisant la présente Norme internationale
Note 1 à l’article : Les préimprégnés sont généralement fournis sous forme de rouleaux ou de paquets de feuilles.
Dans ce contexte, un rouleau ou un paquet de feuilles individuel constitue une unité élémentaire.
3.2
échantillon pour laboratoire
échantillon prélevé dans une unité élémentaire
3.3
éprouvette
éprouvette découpée dans l’échantillon pour laboratoire
4 Principe
4.1 Détermination de la masse surfacique
La masse d’une éprouvette de surface connue est déterminée. Deux tailles d’éprouvette différentes sont
spécifiées, en fonction du type de matériau. Si le matériau a été fabriqué avec solvant ou si la teneur en
matière volatile du matériau n’est pas négligeable, l’échantillon est conditionné dans une atmosphère
spécifiée avant le prélèvement des éprouvettes. Le résultat est exprimé sous forme de masse surfacique.
4.2 Détermination de la masse des fibres par unité de surface
4.2.1 Méthode A : Extraction par Soxhlet
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après extraction de la résine avec un
solvant approprié. Le solvant à utiliser doit permettre d’extraire complètement de l’éprouvette tous les
composants de la résine.
4.2.2 Méthode B : Extraction par immersion dans du solvant dans un bécher
Similaire à 4.2.1 mais plus rapide. En cas de litige, 4.2.1 doit être appliqué.
4.2.3 Méthode C : Décomposition par perte au feu
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après décomposition de la résine par
inflammation.
4.2.4 Méthode D : Extraction par combustion humide
Détermination de la masse par pesée jusqu’à masse constante après extraction de la résine par
digestion acide. Utiliser une solution d’acide sulfurique concentré et de peroxyde d’hydrogène.
4.2.5 Méthode E : Méthode par calcul
Si la densité linéaire (conformément à l’ISO 1889) et le nombre de fils par unité (conformément à
l’ISO 4602) utilisés sont connus, la masse des fibres par unité de surface peut être calculée simplement.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 10352:2019(F)
5 Appareillage et réactifs
5.1 Généralités
Matériel courant de laboratoire plus les appareillages spécifiques suivants.
5.1.1 Balance, graduée en dixièmes de 0,1 mg et précise à 0,5 mg.
5.1.2 Gabarit carré, dont les dimensions sont spécifiées dans le Tableau 1 selon le matériau soumis à
essai, avec une tolérance de ± 0,1 mm sur la longueur de chaque côté.
5.1.3 Équipements divers, tels qu’outils de découpe et pinces.
5.1.4 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié (par exemple du gel de silice, du
chlorure de calcium ou du pentoxyde de phosphore).
5.2 Pour la Méthode A
5.2.1 Cartouche d’extraction de simple épaisseur, d’un diamètre nominal de 20 mm à 22 mm,
d’une longueur nominale de 60 mm à 80 mm.
5.2.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.2.3 Appareillage d’extraction de type Soxhlet, comprenant un réfrigérant, un tube siphon et un
flacon et muni d’un chauffe-ballon électrique.
5.2.4 Solvant approprié pour l’extraction, – de qualité analytique – le solvant à utiliser doit
permettre d’extraire complètement de l’éprouvette tous les composants de la résine.
NOTE 1 En général, le solvant est de la méthyléthylcétone (MEK), du tétrahydrofurane (THF), de l’acétone, de
la N-méthyl-pyrrolidone (NMP), de l’éthanol dénaturé ou autre.
NOTE 2 D’autres solvants ou une combinaison de plusieurs solvants peuvent être utilisés pour extraire de
l’éprouvette tous les composants de la résine.
5.3 Pour la Méthode B
5.3.1 Récipient de 400 ml, Erlenmeyer ou bécher.
5.3.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.3.3 Solvant approprié pour l’extraction, – de qualité analytique – le solvant à utiliser doit
permettre d’extraire complètement de l’éprouvette tous les composants de la résine.
NOTE 1 En général, le solvant est de la méthyléthylcétone (MEK), du tétrahydrofurane (THF), de l’acétone, de
la N-méthyl-pyrrolidone (NMP), de l’éthanol dénaturé ou autre.
NOTE 2 D’autres solvants ou une combinaison de plusieurs solvants peuvent être utilisés pour extraire de
l’éprouvette tous les composants de la résine.
5.3.4 Acétone (propanone)
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO/DIS 10352:2019(F)
5.4 Pour la Méthode C
5.4.1 Creuset en porcelaine ou ayant des propriétés équivalentes, d’une capacité suffisante pour
contenir complètement l’éprouvette.
5.4.2 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.4.3 Four électrique à moufle, capable de maintenir une température de 565 °C avec une précision
de 30 °C.
5.4.4 Bec Bunsen
5.4.5 Gants résistants à la chaleur et écran de sécurité pour protection oculaire
5.4.6 Ventilateur extracteur de laboratoire et/ou système de ventilation
5.5 Pour la Méthode D
5.5.1 Erlenmeyer de 250 ml à double col et flacon en forme de poire, avec un entonnoir à robinet
de 50 ml muni d’une entrée d’air et d’une pompe à eau.
5.5.2 Source de chaleur, avec un régulateur thermique approprié.
5.5.3 Récipient de 400 ml, Erlenmeyer ou bécher.
5.5.4 Creuset en verre fritté de 20 ml et ensemble de filtration approprié.
5.5.5 Four électrique, capable de maintenir une température de 105 °C avec une précision de 5 °C.
5.5.6 Équipement de protection, comprenant des vêtements de protection et des gants en
caoutchouc résistants aux solutions de peroxyde d’hydrogène et d’acide sulfurique, et un écran de
sécurité pour protection oculaire.
5.5.7 Acide sulfurique concentré, ayant une densité spécifique de 1,84 à 1,89.
5.5.8 Solution de peroxyde d’hydrogène, d’une concentration de 300 g/l à 500 g/l.
5.5.9 Acétone (propanone)
5.5.10 Eau distillée.
6 Conditionnement et essais
6.1 Conditionnement
6.1.1 Matériaux ne nécessitant pas de conditionnement
Aucun conditionnement n’est requis pour les matériaux suivants :
— ceux dont on sait qu’ils ont été fabriqués sans solvant et qu’ils ont été entreposés dans des
conditions proches des conditions atmosphériques normales ;
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 10352:2019(F)
— ceux pour lesquels la teneur en matière volatile est considérée, à partir de résultats d’essai, comme
négligeable et dont on sait qu’ils ont été entreposés dans des conditions proches des conditions
atmosphériques normales ;
— ceux pour lesquels les spécifications du matériau établissent qu’aucun conditionnement n’est
requis.
Une fois découpé dans une unité élémentaire, l’échantillon pour laboratoire doit être recouvert d’un
film de plastique.
6.1.2 Conditionnement d’un matériau entreposé à température ambiante
Pour un matériau ayant été entreposé à température ambiante, l’échantillon pour laboratoire découpé
dans une unité élémentaire doit être conditionné dans la même atmosphère normale que celle utilisée
pour les essais (voir 6.2.1) pendant au moins 2 h, sauf spécification contraire.
L’échantillon pour laboratoire doit être mainte
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 10352
ISO/TC 61/SC 13 Secretariat: JISC
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2019-07-08 2019-09-30
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and
prepregs — Determination of mass per unit area and fibre
mass per unit area
Plastiques renforcés de fibres — Mélanges à mouler et préimprégnés — Détermination de la masse
surfacique
ICS: 83.120
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THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
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BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO/DIS 10352:2019(E)
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Determination of mass per unit area . 2
4.2 Determination of fibre mass per unit area . 2
4.2.1 Method A: Extraction by soxhlet . 2
4.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker . 2
4.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition . 2
4.2.4 Method D: Extraction by wet combustion. 2
4.2.5 Method E: Method by calculation . 2
5 Apparatus and reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 For method A . 3
5.3 For method B . 3
5.4 For method C . 3
5.5 For method D . 4
6 Conditioning and testing . 4
6.1 Conditioning . 4
6.1.1 Materials for which no conditioning is required . 4
6.1.2 Conditioning of material stored at ambient temperature . 4
6.1.3 Conditioning of material stored at below ambient temperature . 5
6.2 Testing . 5
6.2.1 Test atmosphere . 5
6.2.2 Time interval between conditioning and testing . 5
7 Test specimens. 5
7.1 Shape and dimensions . 5
7.2 Number . 6
7.3 Preparation . 6
8 Procedure. 8
8.1 Determination of mass per unit area . 8
8.1.1 Materials made without using a solvent . 8
8.1.2 Materials made using a solvent . 8
8.2 Determination of fibre mass per unit area . 8
8.2.1 Method A: Extraction by soxhlet . 8
8.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent . 9
8.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition . 9
8.2.4 Method D: Extraction by wet combustion. 9
8.2.5 Method E: Method by calculation .10
9 Expression of results .10
9.1 Mass per unit area .10
9.1.1 Materials made without using a solvent .10
9.1.2 Materials made using a solvent .11
9.2 Fibre mass per unit area .11
9.2.1 Method A: Extraction by soxhlet .11
9.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent .11
9.2.3 Method C: Extraction by Decomposition by loss on ignition .12
9.2.4 Method D: Extraction by wet combustion.12
9.2.5 Method E: Method by calculation .12
10 Precision .13
© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 10352:2019(E)
10.1 Mass per unit area .13
10.2 Fibre mass per unit area .13
11 Test report .14
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO/DIS 10352:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13,
Composites and reinforcement fibres.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 10352:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows.
a) Determination of fibre mass per unit area by Method A, Method B, Method C, Method D and Method
E have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 10352:2019(E)
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and
prepregs — Determination of mass per unit area and fibre
mass per unit area
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the mass per unit area and
five methods (Method A to Method E) for the determination of the fibre mass per unit area of moulding
compounds and prepregs.
Method A: Extraction by soxhlet
Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker
Method C: Decomposition by loss ignition
Method D: Extraction by wet combustion
Method E: Method by calculation
This International Standard is applicable to the following types of material:
— moulding compound and preimpregnated unidirectional sheet, tape, fabric and mats.
— prepregs in which any type of reinforcement (aramid, carbon, glass, etc.) and any type of matrix
(thermosetting or thermoplastic) has been used.
Typically, reinforcement fibres are coated with sizing or finishes. These normally dissolve with the
resin and are, therefore, included in the resin content.
This International Standard is not applicable to the following types of prepregs:
— these containing reinforcements which are soluble (or partly soluble) in the solvents used to dissolve
the resin.
2 Normative references
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 1889, Reinforcement yarns — Determination of linear density
ISO 4602, Reinforcements — Woven fabrics — Determination of number of yarns per unit length of warp
and weft
3 Terms and definitions
3.1
elementary unit
individual sample roll or sheet which is intended for the measurement of the mass per unit area using
this International Standard
Note 1 to entry: prepregs are usually supplied in rolls or in packs of sheets. In this context, an individual roll or
pack of sheets is an elementary unit.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 10352:2019(E)
3.2
laboratory sample
sample taken from an elementary unit
3.3
test specimen
specimen cut from a laboratory sample
4 Principle
4.1 Determination of mass per unit area
The mass of a test specimen of known area is determined. Two different specimen sizes are specified,
depending on the type of material. If the material has been manufactured using a solvent or if the
volatile-matter content of the material is not negligible, the sample is conditioned in a specified
atmosphere before test specimens are taken. The result is expressed as the mass per unit area.
4.2 Determination of fibre mass per unit area
4.2.1 Method A: Extraction by soxhlet
Determination of mass by means of weighting to constant mass after extraction of the resin with
suitable solvent. Solvent to use shall be able to extract all the resin component completely from the
specimen.
4.2.2 Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker
Similar to 4.2.1 but faster. In case of dispute, 4.2.1 shall be applied.
4.2.3 Method C: Decomposition by loss on ignition
Determination of mass by means of weighting to constant mass after decomposition of the resin by
ignition.
4.2.4 Method D: Extraction by wet combustion
Determination of mass by means of weighting to constant mass after extraction of the resin by acid
digestion. Use a solution of concentrated sulphuric acid and hydrogen peroxide.
4.2.5 Method E: Method by calculation
If the linear density (in accordance with ISO 1889) and the number of yarns per unit (in accordance
with ISO 4602) in use is known, the fibre mass per unit area can be simply calculated.
5 Apparatus and reagents
5.1 General
Normal laboratory equipment is required plus the following specific apparatus.
5.1.1 Balance, graduated in tenths of 0,1 mg and accurate to 0,5 mg.
5.1.2 Square template, with the dimensions given in Table 1 for the material being tested, with an
accuracy of 0,1 mm on the length of each side.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO/DIS 10352:2019(E)
5.1.3 Ancillary items, such as a sharp cutting tool and tweezers.
5.1.4 Desiccator, with containing a suitable drying agent (for example silica gel, calcium chloride or
phosphorus pentoxide).
5.2 For method A
5.2.1 Single thickness extraction thimble, nominal diameter 20 mm to 22 mm, nominal length 60
mm to 80 mm.
5.2.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C
5.2.3 Extraction apparatus of the Soxhlet type, comprising a condenser, siphon tube and flask and
provided with an electric heating mantle
5.2.4 Suitable solvent for extraction, — analytical grade — solvent to use shall be able to extract all
the resin component completely from the specimen.
NOTE 1 General solvent is methyl-ethyl-ketone (MEK), tetra-hydro-furan (THF), acetone, N-methyl-
pyrrolidone (NMP), denatured ethanol and others.
NOTE 2 Other solvents or the combination of more than one solvent may be used in order to extract the full all
of the resin component from the specimen.
5.3 For method B
5.3.1 Container 400 ml, Erlenmeyer flask or beaker
5.3.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C
5.3.3 Suitable solvent for extraction, — analytical grade — solvent to use shall be able to extract all
the resin component completely from the specimen
NOTE 1 General solvent is methyl-ethyl-ketone (MEK), tetra-hydro-furan (THF), acetone, N-methyl-
pyrrolidone (NMP), denatured ethanol and others.
NOTE 2 Other solvents or the combination of more than one solvent may be used in order to extract the full all
of the resin component from the specimen.
5.3.4 Acetone (propanone)
5.4 For method C
5.4.1 Crucible from porcelain or equivalent properties, with a capacity sufficient to completely
contain the specimen
5.4.2 Electric oven, capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C
5.4.3 Muffle designed electric furnace, capable of maintaining temperature of 565°C with an
accuracy of 30°C
5.4.4 Bunsen flame
5.4.5 Heatproof gloves and safety screen for eye protection
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 10352:2019(E)
5.4.6 Laboratory exhausts fan and/or ventilation system
5.5 For method D
5.5.1 Erlenmeyer 250 ml double necked pear shaped flask, with 50 ml dropping funnel equipped
with air inlet and a water pump
5.5.2 Heat source, with suitable temperature control
5.5.2 Container 400 ml, Erlenmeyer flask or beaker
5.5.4 20 ml sintered glass crucible and suitable filtration assembly
5.5.5 Electric oven, with capable of maintaining a temperature of 105 °C with an accuracy of 5 °C
5.5.6 Protective equipment, with protective clothing and rubber gloves resistant to hydrogen
peroxide and sulphuric acid solution
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.