ISO 19361:2017
(Main)Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using liquid scintillation counting
Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using liquid scintillation counting
ISO 19361:2017 applies to liquid scintillation counters and requires the preparation of a scintillation source obtained by mixing the test sample and a scintillation cocktail. The test sample can be liquid (aqueous or organic), or solid (particles or filter or planchet). ISO 19361:2017describes the conditions for measuring the activity of beta emitter radionuclides by liquid scintillation counting[14][15]. The choice of the test method using liquid scintillation counting involves the consideration of the potential presence of other beta emitter radionuclides in the test sample. In this case, a specific sample treatment by separation or extraction is implemented to isolate the radionuclide of interest in order to avoid any interference with other beta-, alpha- and gamma-emitting radionuclides during the counting phase. ISO 19361:2017 is applicable to all types of liquid samples having an activity concentration ranging from a few Bq·l−1 to 106 Bq·l−1. For a liquid test sample, it is possible to dilute liquid test samples in order to obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument. For solid samples, the activity of the prepared scintillation source shall be compatible with the measuring instrument. The measurement range is related to the test method used: nature of test portion, preparation of the scintillator - test portion mixture, measuring assembly as well as to the presence of the co-existing activities due to interfering radionuclides. Test portion preparations (such as distillation for 3H measurement, or benzene synthesis for 14C measurement, etc.) are outside the scope of this document and are described in specific test methods using liquid scintillation[2][3][4][5][6][7][8][9].
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta — Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 19361:2017 s'applique aux compteurs à scintillations en milieu liquide et requiert la préparation d'une source scintillante obtenue en mélangeant la prise d'essai et un cocktail scintillant. La prise d'essai peut être liquide (aqueux ou organique) ou solide (particules, filtre ou planchette). ISO 19361:2017 décrit les conditions de mesure de l'activité de radionucléides émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide[14][15]. Le choix de la méthode d'essai utilisant le comptage des scintillations en milieu liquide implique de prendre en compte la présence potentielle d'autres radionucléides émetteurs bêta dans la prise d'essai. Dans ce cas, un traitement spécifique de l'échantillon, par séparation ou extraction, est mis en place pour isoler le radionucléide d'intérêt afin d'éviter toute interférence avec d'autres radionucléides émetteurs bêta, alpha et gamma pendant la phase de comptage. ISO 19361:2017 est applicable à tous les types d'échantillons liquides ayant une activité volumique de quelques Bq·l−1 à 106 Bq·l−1. Pour une prise d'essai liquide, il est possible de diluer les prises d'essai liquides afin d'obtenir une solution ayant une activité compatible avec l'instrument de mesure. Pour les échantillons solides, l'activité de la source scintillante préparée doit être compatible avec l'instrument de mesure. Le domaine de mesure est lié à la méthode d'essai utilisée: nature de la prise d'essai, préparation du mélange scintillant - prise d'essai, ensemble de mesure. Il est également lié à la présence d'activités coexistantes dues à des radionucléides interférents. Les préparations de la prise d'essai (telles que la distillation pour le mesurage du 3H ou la synthèse du benzène pour le mesurage du 14C, etc.) ne font pas partie du domaine d'application du présent document et sont décrites dans des méthodes d'essai spécifiques utilisant la scintillation en milieu liquide[2][3][4][5][6][7][8][9].
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19361
First edition
2017-08
Measurement of radioactivity —
Determination of beta emitters
activities — Test method using liquid
scintillation counting
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité des
radionucléides émetteurs bêta — Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
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ISO 19361:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normatives references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols, abbreviations and units . 2
5 Principle . 2
6 Reagents and equipment . 3
6.1 Reagents. 3
6.1.1 Blank material . 3
6.1.2 Calibration source solutions . 3
6.1.3 Scintillation solution. 4
6.1.4 Quenching agent. 4
6.2 Equipment . 4
6.2.1 General. 4
6.2.2 Liquid scintillation counter . 4
6.2.3 Counting vials . 5
7 Sampling and samples . 5
7.1 Sampling . 5
7.2 Sample storage . 5
8 Procedure. 5
8.1 Determination of background . 5
8.2 Determination of detection efficiency . 6
8.3 Quench correction . 6
8.4 Sample preparation . 7
8.5 Preparation of the scintillation sources to be measured . 7
8.6 Counting procedure . 7
8.6.1 Control and calibration. 7
8.6.2 Measurement conditions . 7
8.6.3 Interference control . 8
9 Expression of results . 9
9.1 General . 9
9.2 Calculation of activity concentration, without preparation . 9
9.3 Decision threshold, without preparation .10
9.4 Detection limit, without preparation .10
9.5 Confidence interval limits, without preparation .10
9.6 Calculations using the activity per unit of mass, without preparation .11
10 Test report .11
Annex A (informative) Internal standard method .12
Annex B (informative) TDCR Liquid Scintillation Counting .14
Annex C (informative) Cerenkov measurement with LSC and TDCR counter .17
Bibliography .19
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ISO 19361:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
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ISO 19361:2017(E)
Introduction
Everyone is exposed to natural radiation. The natural sources of radiation are cosmic rays and
naturally occurring radioactive substances which exist in the earth and within the human body. Human
activities involving the use of radiation and radioactive substances add to the radiation exposure
from this natural exposure. Some of those activities, such as the mining and use of ores containing
naturally-occurring radioactive materials (NORM) and the production of energy by burning coal that
contains such substances, simply enhance the exposure from natural radiation sources. Nuclear power
plants and other nuclear installations use radioactive materials and produce radioactive effluent and
waste during operation and on their decommissioning. The use of radioactive materials in industry,
agriculture and research is expanding around the globe.
All these human activities give rise to radiation exposures that are only a small fraction of the global
average level of natural exposure. The medical use of radiation is the largest and a growing man-made
source of radiation exposure in developed countries. It includes diagnostic radiology, radiotherapy,
nuclear medicine and interventional radiology.
Radiation exposure also occurs as a result of occupational activities. It is incurred by workers in
industry, medicine and research using radiation or radioactive substances, as well as by passengers
and crew during air travel and for astronauts. The average level of occupational exposures is generally
[13]
below the global average level of natural radiation exposure .
As uses of radiation increase, so do the potential health risk and the public’s concerns. Thus, all these
exposures are regularly assessed in order to: (1) improve the understanding of global levels and
temporal trends of public and worker exposure; (2) to evaluate the components of exposure so as to
provide a measure of their relative importance, and; (3) to identify emerging issues that may warrant
more attention and study. While doses to workers are mostly directly measured, doses to the public are
usually assessed by indirect methods using radioactivity measurements performed on various sources:
waste, effluent and/or environmental samples.
To ensure that the data obtained from radioactivity monitoring programs support their intended use, it
is essential that the stakeholders (for example, nuclear site operators, regulatory and local authorities)
agree on appropriate methods and procedures for obtaining representative samples and then handling,
storing, preparing and measuring the test samples. An assessment of the overall measurement
uncertainty need also to be carried out systematically. As reliable, comparable and ‘fit for purpose’
data are an essential requirement for any public health decision based on radioactivity measurements,
international standards of tested and validated radionuclide test methods are an important tool for
the production of such measurement results. The application of standards serves also to guarantee
comparability over time of the test results and between different testing laboratories. Laboratories
apply them to demonstrate their technical qualifications and to successfully complete proficiency
tests during interlaboratory comparison, two prerequisites for obtaining national accreditation.
Today, over a hundred international standards, prepared by Technical Committees of the International
Standardization Organization, including those produced by ISO/TC 85, and the International
Electrotechnical Commission (IEC), are available for application by testing laboratories to measure the
main radionuclides.
Generic standards help testing laboratories to manage the measurement process by setting out the
general requirements and methods to calibrate and validate techniques. These standards underpin
specific standards which describe the test methods to be performed by staff, for example, for different
types of sample. The specific standards cover test methods for:
40 3 14
— Naturally-occurring radionuclides (including K, H, C and those originating from the thorium
226 228 234 238 210
and uranium decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Pb) which can be found in
materials from natural sources or can be released from technological processes involving naturally
occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate
fertilizer production and use);
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
and curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides found in waste, liquid and gaseous
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ISO 19361:2017(E)
effluent, in environmental matrices (water, air, soil, biota) and food and feed as a result of authorized
releases into the environment and of fallout resulting from the explosion in the atmosphere of
nuclear devices and accidents, such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.
Many of these radionuclides are beta emitters that can be measured by liquid scintillation counting,
following appropriate sample preparation.
A generic international standard on liquid scintillation counting is justified for test laboratories carrying
out beta emitter measurements in fulfilment of national authority requirements. For example, testing
laboratories need to obtain a specific accreditation for radionuclide measurement for the monitoring of
drinking water, food, the environment or the discharges, as well as for biological samples for medical
purpose.
This document describes (after appropriate sampling, sample handling and test sample preparation)
the generic requirements to quantify the activity concentration of beta emitters using liquid
scintillation counting. In the absence of a specific pre-treatment of the test sample (such as distillation
3 14
for H measurement, or after benzene synthesis for C measurement), this document is to be used
as a screening method unless the interference of beta emitters, others than those to be quantified, is
considered negligible in the test portion.
This document is one of a set of generic International Standards on measurement of radioactivity.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19361:2017(E)
Measurement of radioactivity — Determination of beta
emitters activities — Test method using liquid scintillation
counting
1 Scope
This document applies to liquid scintillation counters and requires the preparation of a scintillation
source obtained by mixing the test sample and a scintillation cocktail. The test sample can be liquid
(aqueous or organic), or solid (particles or filter or planchet).
This document describes the conditions for measuring the activity of beta emitter radionuclides by
[14][15]
liquid scintillation counting .
The choice of the test method using liquid scintillation counting involves the consideration of the potential
presence of other beta emitter radionuclides in the test sample. In this case, a specific sample treatment
by separation or extraction is implemented to isolate the radionuclide of interest in order to avoid any
interference with other beta-, alpha- and gamma-emitting radionuclides during the counting phase.
This document is applicable to all types of liquid samples having an activity concentration ranging from
−1 6 −1
a few Bq·l to 10 Bq·l . For a liquid test sample, it is possible to dilute liquid test samples in order to
obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument. For solid samples, the
activity of the prepared scintillation source shall be compatible with the measuring instrument.
The measurement range is related to the test method used: nature of test portion, preparation of the
scintillator - test portion mixture, measuring assembly as well as to the presence of the co-existing
activities due to interfering radionuclides.
3 14
Test portion preparations (such as distillation for H measurement, or benzene synthesis for C
measurement, etc.) are outside the scope of this document and are described in specific test methods
[2][3][4][5][6][7][8][9]
using liquid scintillation .
2 Normatives references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection
of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
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ISO 19361:2017(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Symbols, abbreviations and units
[10]
For the purposes of this document, the symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10 ,
[11] [12]
ISO/IEC Guide 98-3 , ISO/IEC Guide 99 and the following apply.
β Maximum energy for the beta emission, in keV
max
V Volume of test portion, in litre
m Mass of test portion, in kilogram
ρ Density of the sample, in kilogram per litre
ε Preparation efficiency
p
a Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram
c Activity concentration, in becquerel per litre
A
A Activity of the calibration source, in becquerel
t Background counting time, in second
0
t Portion counting time, in second
g
t Calibration counting time, in second
s
r Background count rate, per second
0
r Portion count rate, per second
g
r Calibration count rate, per second
s
ε Detection efficiency
ε Quenched efficiency
q
f Quench factor
q
uc Standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerel per litre
()
A
U
Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ uc with k = 1, 2,…, in becquerel per litre
()
A
*
Decision threshold, in becquerel per litre
c
A
#
Detection limit, in becquerel per litre
c
A
< >
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per litre
c , c
A A
5 Principle
The aqueous, organic or particles portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial
to obtain a homogeneous medium (scintillation source). Electrons emitted from beta disintegration
transfer their energy to the scintillation cocktail molecules that are excited by this process before
returning to their ground state by emitting photons that are detected by photoelectron multiplier tubes
(phototubes).
The electronic pulses emitted by the phototubes are amplified. The peak pulse amplitude is
converted to a digital value by an analogue-to-digital convertor (ADC) and the pulse height stored
using a multichannel analyser (MCA). The pulses are analysed (in order to remove random events)
by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons allows the
determination of the activity in the test portion, after correcting for the background count rate and
detection efficiency, taking account of the quench correction. The requirements of the specific test
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ISO 19361:2017(E)
method for specific beta emitting radionuclides, including test portion preparation and scintillation
source preparation, shall be determined according to the intended use of the measurement results and
the associated data quality objectives.
In order to determine the background count rate, a blank portion shall be prepared in the same way as
the test portion.
The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are:
— same scintillation cocktail;
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same ratio between test portion and scintillation cocktail;
— same preparation conditions, minimizing photoluminescence and static electricity effects;
In addition, the quench indicating parameter should be within the range of the quench calibration
[16][17]
curve. An alternative method using the Cerenkov effect is treated in Annex C.
6 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Reagents
6.1.1 Blank material
Blank material is used to prepare the blank portion. For direct counting of test portion, it shall be as
free as possible of chemical impurities to avoid quenching, and with radioactive impurities negligible in
comparison with the test portion activities to be measured.
If some preparation is required for the test portion, the blank portion shall be prepared with a reference
material of the lowest activity available.
This blank sample shall be kept physically remote from any radioactive material to avoid cross-
contamination.
For example, a water sample with a low tritium and carbon 14 activity concentration can be obtained
from (deep) subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a controlled
temperature (see ISO 5667-3). When the volume of blank water is sufficiently large (e.g. 10 l to 20 l)
and well-sealed, tritium and carbon 14 activity concentrations remain stable for years, although it is
advisable to determine these activity concentrations at predetermined intervals (e.g. every year).
6.1.2 Calibration source solutions
To avoid cross-contamination, preparation of samples and calibration source solution shall be
segregated.
The standardized solution used to prepare the calibration source solution shall be provided with a
calibration certificate confirming traceability to a national or international standard of radioactivity.
Weigh and pour into a weighed volumetric flask (for example 100 ml) the required quantity of a
standardized solution of the radionuclide to be measured, so that the activity concentration generates
sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution with the blank
solution and thorough mixing. Calculate the activity concentrations of the resulting calibration source
solution (A). Note the date at which the standard solution was made up (t = 0).
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ISO 19361:2017(E)
The radionuclide activity concentration of the calibration source solution at time t at which the samples
are measured shall be corrected for radioactive decay.
6.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and
[18][19]
according to the properties of the detection equipment .
For the measurement of usual environmental and drinking water sample or for test sample prepared as
an aqueous solution, it is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail.
For the direct measurement of particles in suspension, it is recommended to use a scintillation cocktail
that leads to a gel type mixture.
In all cases, the characteristics of the scintillation cocktail when mixed with the sample shall result in a
scintillation source with the form of a homogeneous and stable medium.
It is recommended to:
— store all samples in the dark and, particularly just before use, avoiding exposure to direct sunlight
or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence;
— comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and,
depending on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
6.1.4 Quenching agent
Water, as well as dissolved oxygen, is a quenching agent for the scintillation cocktail.
Examples of chemical quenching agents include acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.
Some quenching agents are dangerous or toxic and shall be handled and disposed properly.
6.2 Equipment
6.2.1 General
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the
expected/agreed data quality objectives to be achieved, including the uncertainty attached to the
measurement.
Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.
6.2.2 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter with an automatic sample transfer is preferable. Operation at constant
temperature is recommended following the manufacturer’s instructions.
The generic method specified in this document relates to the widely used liquid scintillation counters
with vials that hold about 20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the described
method shall be adapted accordingly.
It is recommended to use a liquid scintillation counter using an external source, so that the level of
quench can be determined. Otherwise, an LSC-counter with three photomultipliers and appropriate
[20][21]
software may enable the activity to be determined directly (see Annex B).
For low activity measurements, a counter with low background photomultipliers, electronic equipment
with the option of background correction and suitable shielding is recommended.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 19361:2017(E)
6.2.3 Counting vials
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a large range of materials. The most
common are glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation
40
medium, but have an inherent background
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19361
Première édition
2017-08
Mesurage de la radioactivité —
Détermination de l’activité des
radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters
activities — Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 19361:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 19361:2017(F)
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles, abréviations et unités . 2
5 Principe . 2
6 Réactifs et matériel . 3
6.1 Réactifs . 3
6.1.1 Matériau témoin . 3
6.1.2 Solutions sources d’étalonnage . 3
6.1.3 Solution scintillante. 4
6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux . 4
6.2 Matériel . 4
6.2.1 Généralités . 4
6.2.2 Compteur à scintillations en milieu liquide . 5
6.2.3 Flacons de comptage . 5
7 Échantillonnage et échantillons . 5
7.1 Échantillonnage . 5
7.2 Conservation des échantillons . . 6
8 Mode opératoire. 6
8.1 Détermination du bruit de fond . 6
8.2 Détermination du rendement de détection. 6
8.3 Correction de l’affaiblissement lumineux . 6
8.4 Préparation de l’échantillon . 7
8.5 Préparation des sources scintillantes à mesurer . 7
8.6 Mode opératoire de comptage . 8
8.6.1 Contrôle et étalonnage . 8
8.6.2 Conditions du mesurage . . 8
8.6.3 Contrôle des interférences . 8
9 Expression des résultats. 9
9.1 Généralités . 9
9.2 Calcul de l’activité volumique, sans préparation . 9
9.3 Seuil de décision, sans préparation .10
9.4 Limite de détection, sans préparation .10
9.5 Limites de l’intervalle de confiance, sans préparation .11
9.6 Calculs utilisant l’activité par unité de masse, sans préparation .11
10 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Méthode de l’étalon interne .13
Annexe B (informative) Comptage des scintillations en milieu liquide selon la méthode RCTD .15
Annexe C (informative) Mesurage Cerenkov à l’aide de compteurs CSL et RCTD .18
Bibliographie .21
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 19361:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
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ISO 19361:2017(F)
Introduction
Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les
rayons cosmiques et les substances radioactives naturelles présentes dans la Terre et à l’intérieur du
corps humain. Les activités anthropiques impliquant l’utilisation de rayonnements et de substances
radioactives s’ajoutent à l’exposition aux rayonnements en plus de l’exposition naturelle. Certaines
de ces activités, dont l’exploitation minière et l’utilisation de minerais contenant des matières
radioactives naturelles (MRN) ainsi que la production d’énergie par combustion du charbon contenant
ces substances, augmentent simplement l’exposition des sources naturelles de rayonnement. Les
centrales nucléaires et autres installations nucléaires utilisent des matières radioactives et produisent
des effluents et des déchets radioactifs au moment de leur fonctionnement et de leur déclassement.
L’utilisation de matières radioactives dans les domaines de l’industrie, de l’agriculture et de la recherche
connaît un essor mondial.
Toutes ces activités anthropiques provoquent des expositions aux rayonnements qui ne représentent
qu’une petite fraction du niveau moyen d’exposition naturelle dans le monde. Dans les pays développés,
l’utilisation de rayonnements à des fins médicales est la source artificielle d’exposition aux rayonnements
la plus importante et croissante. Elle comprend la radiologie diagnostique, la radiothérapie, la médecine
nucléaire et la radiologie interventionnelle.
L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. Elle est subie par les
employés des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements
ou des substances radioactives, ainsi que par les passagers et le personnel navigant pendant les voyages
aériens et par les astronautes. Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement
[13]
inférieur au niveau moyen mondial des expositions naturelles aux rayonnements .
Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque potentiel pour la santé et les
préoccupations du public augmentent. Ainsi, toutes ces expositions sont régulièrement évaluées pour:
(1) mieux connaître les niveaux mondiaux et les tendances temporelles de l’exposition du public et des
travailleurs, (2) évaluer les composantes de l’exposition afin de mesurer leur importance relative, et
(3) identifier les nouveaux enjeux susceptibles de nécessiter plus d’attention et de vigilance. Alors que
les doses reçues par les travailleurs sont majoritairement mesurées directement, celles reçues par le
public sont généralement évaluées par des méthodes indirectes utilisant des mesures de la radioactivité
obtenues sur différentes sources: déchets, effluents et/ou échantillons d’environnement.
Pour s’assurer que les données obtenues dans le cadre des programmes de contrôle de la radioactivité
permettent leur utilisation prévue, il est essentiel que les parties prenantes (par exemple, opérateurs
de sites nucléaires, organismes réglementaires et autorités locales) se mettent d’accord sur les
méthodes et les modes opératoires appropriés pour obtenir des échantillons représentatifs puis pour
manipuler, stocker, préparer et mesurer les échantillons pour essai. Une évaluation de l’incertitude de
mesure globale doit également être effectuée systématiquement. Il est essentiel de disposer de données
fiables, comparables et adaptées pour prendre une décision de santé publique fondée sur des mesures
de la radioactivité. Les normes internationales et les méthodes d’essai des radionucléides validées
sont donc un outil important pour produire de tels résultats de mesure. L’application de normes
sert également à garantir la comparabilité dans le temps des résultats d’essai et entre différents
laboratoires d’essai qui peuvent appliquer ces normes pour démontrer leurs compétences techniques
et réaliser des essais d’aptitude lors de comparaisons interlaboratoires, deux préalables à l’obtention de
l’accréditation nationale. Aujourd’hui, plus d’une centaine de normes internationales, élaborées par les
comités techniques de l’Organisation internationale de normalisation, y compris celles préparées par
l’ISO/TC 85, et par la Commission électrotechnique internationale (IEC), sont disponibles afin d’être
appliquées par les laboratoires d’essai pour mesurer les principaux radionucléides.
Les normes génériques aident les laboratoires d’essai à maîtriser leur processus de mesure en
définissant les exigences générales et des méthodes d’étalonnage et de validation des techniques.
Ces normes étayent les normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai que le personnel doit
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effectuer, par exemple, pour différents types d’échantillon. Les normes spécifiques s’appliquent aux
méthodes d’essai pour:
— les radionucléides naturels (notamment 40K, 3H, 14C et ceux issus de la chaîne de désintégration
du thorium et de l’uranium, en particulier l226Ra, 228Ra, 234U, 238U, 210Pb), qui peuvent être
présents dans n’importe quelle matière d’origine naturelle ou qui peuvent être produits par des
processus technologiques impliquant des matières radioactives naturelles (par exemple, extraction
et traitement des sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphaté;
— les radionucléides artificiels, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium,
neptunium, curium), 3H, 14C, 90Sr et les radionucléides émetteurs gamma présents dans les déchets,
les effluents liquides et gazeux et les matrices environnementales (eau, air, sol, biote) et les aliments
en raison de rejets autorisés dans l’environnement et de retombées résultant de l’explosion dans
l’atmosphère de dispositifs nucléaires et d’accidents tels que survenus à Tchernobyl et Fukushima.
Bon nombre de ces radionucléides sont des émetteurs bêta qui peuvent être mesurés par comptage des
scintillations en milieu liquide, à la suite d’une préparation appropriée des échantillons.
Une Norme internationale générique sur le comptage des scintillations en milieu liquide est justifiée pour
les laboratoires d’essai effectuant les mesurages d’émetteurs bêta à l’appui des exigences des autorités
nationales. Par exemple, les laboratoires d’essai ont besoin d’une accréditation spécifique applicable au
mesurage des radionucléides pour le contrôle de l’eau potable, des aliments, de l’environnement ou des
rejets, ainsi que pour les échantillons biologiques à des fins médicales.
Le présent document décrit (après un échantillonnage, une manipulation des échantillons et une
préparation des prises d’essai appropriés) les exigences génériques permettant de quantifier l’activité
volumique des émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide. En l’absence d’un
3
prétraitement spécifique de la prise d’essai (tel qu’une distillation pour le mesurage du H ou après la
14
synthèse du benzène pour le mesurage du C), le présent document doit servir de méthode de détection
sauf si l’interférence d’émetteurs bêta autres que ceux à quantifier est considérée comme négligeable
dans la prise d’essai.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales génériques sur le mesurage de la
radioactivité.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19361:2017(F)
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité
des radionucléides émetteurs bêta — Méthode d’essai par
comptage des scintillations en milieu liquide
1 Domaine d’application
Le présent document s’applique aux compteurs à scintillations en milieu liquide et requiert la
préparation d’une source scintillante obtenue en mélangeant la prise d’essai et un cocktail scintillant.
La prise d’essai peut être liquide (aqueux ou organique) ou solide (particules, filtre ou planchette).
Le présent document décrit les conditions de mesure de l’activité de radionucléides émetteurs bêta par
[14][15]
comptage des scintillations en milieu liquide .
Le choix de la méthode d’essai utilisant le comptage des scintillations en milieu liquide implique de
prendre en compte la présence potentielle d’autres radionucléides émetteurs bêta dans la prise d’essai.
Dans ce cas, un traitement spécifique de l’échantillon, par séparation ou extraction, est mis en place
pour isoler le radionucléide d’intérêt afin d’éviter toute interférence avec d’autres radionucléides
émetteurs bêta, alpha et gamma pendant la phase de comptage.
Le présent document est applicable à tous les types d’échantillons liquides ayant une activité volumique
−1 6 −1
de quelques Bq·l à 10 Bq·l . Pour une prise d’essai liquide, il est possible de diluer les prises d’essai
liquides afin d’obtenir une solution ayant une activité compatible avec l’instrument de mesure. Pour les
échantillons solides, l’activité de la source scintillante préparée doit être compatible avec l’instrument
de mesure.
Le domaine de mesure est lié à la méthode d’essai utilisée: nature de la prise d’essai, préparation du
mélange scintillant - prise d’essai, ensemble de mesure. Il est également lié à la présence d’activités
coexistantes dues à des radionucléides interférents.
3
Les préparations de la prise d’essai (telles que la distillation pour le mesurage du H ou la synthèse du
14
benzène pour le mesurage du C, etc.) ne font pas partie du domaine d’application du présent document
[2][3][4]
et sont décrites dans des méthodes d’essai spécifiques utilisant la scintillation en milieu liquide
[5][6][7][8][9]
.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour
la sélection de la stratégie d’échantillonnage, l’échantillonnage et le prétraitement des échantillons
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3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Symboles, abréviations et unités
[10]
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10,
[11] [12]
dans le Guide ISO/IEC 98-3 et dans le Guide ISO/IEC 99, ainsi que les symboles et abréviations
suivants s’appliquent.
β Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV
max
V Volume de la prise d’essai, en litres
m Masse de la prise d’essai, en kilogrammes
ρ Densité de l’échantillon, en kilogrammes par litre
ε Rendement de préparation
p
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels
t Durée de comptage du bruit de fond, en secondes
0
t Durée de comptage de la prise, en secondes
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
s
r Taux de comptage du bruit de fond, par seconde
0
r Taux de comptage de la prise, par seconde
g
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde
s
ε Rendement de détection
ε Rendement d’affaiblissement lumineux
q
f Facteur d’affaiblissement lumineux
q
uc Incertitude-type associée au résultat de mesure; en becquerels par litre
()
A
U
Incertitude élargie, calculée par U = k ⋅ uc with k = 1, 2,…, en becquerels par litre
()
A
*
Seuil de décision, en becquerels par litre
c
A
#
Limite de détection, en becquerels par litre
c
A
< >
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
c , c
A A
5 Principe
La prise d’essai aqueuse, organique ou particulaire est mélangée avec le cocktail scintillant dans un
flacon de comptage pour obtenir un milieu homogène (source scintillante). Les électrons émis par la
désintégration bêta transfèrent leur énergie aux molécules du cocktail scintillant qui sont excitées par
ce processus avant de retrouver leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par
des tubes multiplicateurs photoélectroniques (photomultiplicateurs).
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Les impulsions électroniques émises par les photomultiplicateurs sont amplifiées. L’amplitude de
l’impulsion de crête est convertie en valeur numérique par un convertisseur analogique/numérique
(CAN) et la hauteur d’impulsion enregistrée à l’aide d’un analyseur multicanaux (AMC). Les impulsions
sont analysées (pour éliminer les événements aléatoires) par les systèmes électroniques et le logiciel
d’analyse de données. Le taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité dans la prise
d’essai, après correction du taux de comptage du bruit de fond et du rendement de détection, en tenant
compte de la correction de l’affaiblissement lumineux. Les exigences applicables à la méthode d’essai
spécifique relative aux radionucléides émetteurs bêta spécifiques, y compris la préparation de la prise
d’essai et la préparation de la source scintillante, doivent être déterminées selon l’utilisation prévue des
résultats de mesure et sont les objectifs de qualité des données correspondants.
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que la
prise d’essai.
Le blanc, la prise d’essai et la source d’étalonnage doivent réunir les conditions suivantes:
— même cocktail scintillant;
— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— même rapport entre la prise d’essai et le cocktail scintillant;
— mêmes conditions de préparation réduisant au maximum les effets de la photoluminescence et de
l’électricité statique;
De plus, il convient que le paramètre d’affaiblissement lumineux se situe dans la gamme de la courbe
[16][17]
d’étalonnage de l’affaiblissement lumineux. Une autre méthode utilisant l’effet Cerenkov est
abordée dans l’Annexe C.
6 Réactifs et matériel
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Réactifs
6.1.1 Matériau témoin
Le matériau témoin est utilisé pour préparer le blanc. Pour le comptage direct de la prise d’essai, il doit
contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter l’affaiblissement lumineux, et contenir des
impuretés radioactives à un niveau négligeable par rapport aux activités de la prise d’essai à mesurer.
S’il est nécessaire de préparer la prise d’essai, le blanc utilisé doit être préparé avec un matériau de
référence ayant la plus faible activité possible.
Ce blanc doit être conservé à une certaine distance de toute matière radioactive afin d’éviter toute
contamination.
Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité de tritium et de carbone 14 peut être prélevé
dans de l’eau souterraine (profonde) conservée dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement
scellé, à l’abri de la lumière et à une température contrôlée (voir l’ISO 5667-3). Lorsque le volume d’eau
témoin est suffisamment élevé (par exemple, 10 l à 20 l) et placé dans des flacons scellés, les activités
volumiques du tritium et du carbone 14 restent stables pendant plusieurs années, même s’il est conseillé
de déterminer ces activités volumiques à intervalles réguliers (par exemple, tous les ans).
6.1.2 Solutions sources d’étalonnage
Pour éviter toute contamination, les échantillons et la solution source d’étalonnage doivent être
préparés à part les uns des autres.
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La solution étalon utilisée pour préparer la solution source d’étalonnage doit être fournie avec un
certificat d’étalonnage confirmant la traçabilité à un étalon de radioactivité national ou international.
Peser et verser dans une fiole jaugée pesée (par exemple, 100 ml) la quantité requise d’une solution
étalon du radionucléide à mesurer, pour que l’activité volumique produise des comptages suffisants
pour atteindre l’incertitude de mesure requise après dilution avec la solution témoin et mélange
complet. Calculer les activités volumiques de la solution source d’étalonnage obtenue (A). Noter la date
de préparation de la solution étalon (t = 0).
L’activité volumique du radionucléide de la solution source d’étalonnage au moment t de mesure des
échantillons doit être corrigée de la décroissance radioactive.
6.1.3 Solution scintillante
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des
[18][19]
propriétés de l’équipement de détection .
Pour mesurer l’eau environnementale et potable habituelle ou pour la prise d’essai préparée sous forme
de solution aqueuse, il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile.
Pour le mesurage direct de particules en suspension, il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant
qui produit un mélange de type gel.
Dans tous les cas, les caractéristiques du cocktail scintillant, lorsqu’il est mélangé à l’échantillon,
doivent produire une sourc
...
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