ISO/R 682:1968

Withdrawal of ISO/R 682-1968

Annulation de l'ISO/R 682-1968

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 29-Feb-1968
• Withdrawal Date: 29-Feb-1968
• ICS: 91.100.10 - Cement. Gypsum. Lime. Mortar
• Technical Committee: ISO/TC 74 - Cement and lime
• Drafting Committee: ISO/TC 74 - Cement and lime
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Dec-1980

Standards Content (Sample)

UDC 666.9 : 620.1
Ref. No. : ISO/R 682-1968 (E)
IS0
I NT ERN AT1 ON A L O RG A N IZATl O N FOR STAN DA RD l ZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
.-
R 682
CHEMICAL ANALYSIS OF CEMENTS
DETERMINATION OF SULPHUR AS SULPHIDE
1st EDITION
March 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 682, Chemical analysis of cements - Determination of sulphur as
sulphide, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 74, Hydraulic binders, the Secretariat of
which is held by the Institut Belge de Normalisation (IBN).
Work on this question by the Technical Committee began in 1958 and led, in 1963, to the
adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In February 1965, this Draft IS0 Recommendation (No. 775) was circulated to all the IS0
1
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature,
by the following Member Bodies :
Argentina Ireland Romania
Sweden
Australia Israel
Turkey
Austria Italy
Belgium Japan U.A.R.
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Denmark Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Norway Yugoslavia
Hungary Poland
India Portugal
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council
which decided, in March 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
-3-

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I

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ISO/R 682-1968 (E
IS0 Recommendation R 682 ,March 1968
CHEMICAL ANALYSIS OF CEMENTS
DETERMINATION OF SULPHUR AS SULPHIDE
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes the method for determination of sulphur present in cements as
sulphide.
2. PRiNCIPLE OF METHOD
The sulphides contained in the sample are attacked by a strong acid in a reducing medium. Hydrogen
sulphide formed is entrained by an air flow in an ammoniacal solution of zinc or cadmium. Zincor.
cadmium sulphide precipitated is determined by iodimetry.
3. REAGENTS
3.1 Starch solution
To 100 ml of boiling water add 5 rnl of a suspension containing 20 g of starch in 100 ml of cold
water. Cool. Add 10 ml of a solution containing 10 g of sodium carbonate per 100 ml and add
3 g of potassium iodide.
3.2 Standard potassium permanganate solution (0.03 N)
Prepare a solution containing 0.94 g of potassium permanganate per litre, taking the usual pre-
cautions. Standardize against analytical quality sodium oxalate (about 0.1 50 g weighed accu-
rately). Let this mass be A requiring a volume B of potassium permanganate solution.
Sodium thiosulphate solution (0.03 N)
3.3
Prepare a solution containing 7.4 g of Na, S,O, .5 H,O per litre.
Standardize it as follows :
Dissolve 1 g of potassium iodide in 300 ml of cold water in a 500 ml conical flask and add
10 mi of hydrochloric acid. Run in 25 ml of the standard potassium permanganate solution
(3.2) from a burette.
Shake gently, stopper the flask and allow to stand for 5 min. Titrate the iodine liberated with
sodium thiosulphate solution. Near the end of the reaction (colour of solution pale yellow) add
2 ml of starch solution (3.1) and continue the titration until disappearance of the blue colour,
the total volume of sodium thiosulphate solution being D. Then add more potassium perman-
ganate solution until a faint blue colour returns. The total volume of potassium permanganate
solution used is called C.
The mass in grammes of sulphur equivalent to 1 ml of thiosulphate solution is :
A X C X 0.2392
e=
O
BXD

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ISO/R 682-1968 (€
3.4 Standard potassium iodate solution (0.03 N)
Prepare a solution containing 1.12 g of potassium iodate and 12 g of potassium iodide per litre.
Standardize it by repeating the sequence of operations employed in standardizing the thiosul-
phate (3.3), replacing potassium permanganate by potassium iodate solution; (a volume F of the
latter requiring a volume G of sodium thiosulphate).
The mass in grammes of sulphur equivalent to 1 ml of potassium iodate solution is
AXCXGX0.2392-eXG
--
E=
O
BDF F
3.5 Stannous chloride solution
Add 7 ml of concentrated hydrochloric acid to 10 g of SnCl, .2H20. Heat to aid dissolution.
Cool and add 95 ml of cold water. This solution does not keep.
...

Rif. NO : ISO/R 682-1968 (F)
CDU 666.9 : 620.1
.I
IS0
I NTERN AT1 O NA LE
ORGAN IS AT1 ON DE NORM A LI SAT1 ON
R E CO M M A N D AT1 O N I SO
R 682
ANALYSE CHIMIQUE DES CIMENTS
DOSAGE DU SOUFRE A L’ÉTAT DE SULFURE
we EDITION
Mars 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de œ pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprés des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 682, Analyse chimique des ciments - Dosage du soufre à l’état de
sulfure, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 74, Liants hydrauliques, dont le Secrétariat
est assuré par l’Institut Belge de Normalisation (IBN).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1958 et abou-
tirent, en 1963, à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En février 1965, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 775) fut soumis à l’enquête de tous les
Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne Irlande Roumanie
Argentine
Israël Royaume-Uni
Australie Italie Suède
Autriche
Japon Tchécoslovaquie
Belgique Norvège Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Danemark Pays-Bas U.S.A.
France Pologne Yougoslavie
Hongrie
Portugal
Inde R.A.U.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO
qui décida, en mars 1968, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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ISO/R 682-1968 (F)
Recommandation IS0 R 682 Mars 1968
ANALYSE CHIMIQUE DES CIMENTS
DOSAGE DU SOUFRE A L‘ÉTAT DE SULFURE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit la méthode de dosage du soufre présent à l’état de sulfure
dans les ciments.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Les sulfures contenus dans l’échantillon sont attaqués par un acide fort en milieu réducteur. Le
sulfure d’hydrogène formé est entraîné par un courant d’air dans une solution ammoniacale de zinc
ou de cadmium. Le sulfure de zinc ou de cadmium précipité est dosé par iodométrie.
3. RÉACTIFS
3.1 Empois d’amidon
A 100 ml d’eau bouillante ajouter 5 ml d’une suspension à 20 g d’amidon dans 100 ml d’eau
froide. Refroidir. Ajouter 10 ml d’une solution de soude à 10 g par 100 ml et 3 g d’iodure de
potassium.
3.2 Solution étalon de permanganate de potassium (0,03 N)
Préparer avec les précautions d’usage une solution contenant 0,94 g de permanganate de
potassium par litre. L‘étalonner par rapport à l’oxalate de sodium de pureté garantie (environ
0,150 g pesés exactement). Soit A cette masse qui nécessite un volume B de la solution de
permanganate de potassium.
3.3 Solution de thiosulfate de sodium (0,03 N)
Préparer une solution renfermant 7,4 g de Na, S, O,. 5 H, O par litre.
Procéder à son étalonnage de la manière suivante :
Dissoudre 1 g d’iodure de potassium dans 300 ml d’eau froide disposés dans une fiole conique
de 500 ml et ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique. Introduire au moyen d’une burette 25 ml de
la solution étalon de permanganate de potassium (3.2).
Agiter doucement, boucher la fiole et laisser reposer 5 min. Titrer l’iode libéré au moyen de la
solution de thiosulfate de sodium. Vers la fin de réaction (teinte jaune pâle de la solution) ajou-
ter 2 ml d‘empois d‘amidon (3.1) et titrer jusqu’à disparition de la teinte bleue; soit D le
volume total de solution de thiosulfate utilisé. Revenir à teinte bleue très légère avec le per-
manganate. Soit C le volume total de permanganate de potassium finalement utilisé.
L‘équivalent en soufre en grammes par millilitre de solution de thiosulfate est :
A X CX 0,2392
e=
O
BXD
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ISO/R 682-1968 (F)
3.4 Solution étalon d’iodate de potassium (0,03 N)
Préparer une solution renfermant 1,12 g d’iodate de potassium et 12 g d’iodure de potassium
par litre. Procéder à son étalonnage en répétant la suite des opérations d’étalonnage du thio-
sulfate (3.3) en remplaçant le permanganate de potassium par la solution d’iodate de potassium
(volume F nécessitant un volume G de thiosulfate).
L’équivalent en soufre en grammes par millilitre de solution d’iodate de potassium est :
A X C X G X 0,2392.- e X G
--
E=
O
BXDXF F
3.5 Solution de chlorure stanneux
Ajouter 7 ml d’acide chlorhydrique concentré à 10 g de SnC1, .2H, O. Chauffer pour faciliter la
dissolution. Refroidir et ajouter 95 ml d’eau froide. Cette solution ne se conserve pas.
3.6 Solution de sulfate de zin
...