ISO 23739:2021

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Methods for chemical analysis of zirconium oxide powders

This document specifies methods for the chemical analysis of zirconium oxide powders used as the raw material for fine ceramics. It stipulates the determination methods of the zirconium, aluminium, barium, calcium, cerium, cobalt, gadolinium, hafnium, iron, magnesium, potassium, silicon, sodium, strontium, titanium and yttrium contents in zirconium oxide powders for fine ceramics. The test sample is decomposed by acid pressure decomposition or alkali fusion. Contents of zirconium and yttrium are determined by using either a precipitation and gravimetric method or an inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP–OES) method. Contents of aluminium, barium, calcium, cerium, cobalt, gadolinium, hafnium, iron, magnesium, potassium, silicon, sodium, strontium and titanium are determined by using an ICP–OES method.

Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique des poudres d'oxyde de zirconium

Le présent document spécifie des méthodes pour l’analyse chimique des poudres d’oxyde de zirconium utilisées comme matières premières pour les céramiques techniques. Il stipule les méthodes de détermination des teneurs en zirconium, aluminium, baryum, calcium, cérium, cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium, silicium, sodium, strontium, titane et yttrium dans les poudres d’oxyde de zirconium pour les céramiques techniques. L’échantillon pour essai est décomposé par décomposition sous pression acide ou par fusion alcaline. Les teneurs en zirconium et en yttrium sont déterminées en utilisant soit une précipitation et une méthode gravimétrique, soit une méthode par spectrométrie d’émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP–OES). Les teneurs en aluminium, baryum, calcium, cérium, cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium, silicium, sodium, strontium et titane sont déterminées par la méthode ICP–OES.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Aug-2021
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Start Date: 13-Nov-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidated By: ISO 61:2023 - Plastics - Determination of apparent density of moulding material that cannot be poured from a specified funnel
• Effective Date: 15-Oct-2022

Overview - ISO 23739:2021 for zirconium oxide powders

ISO 23739:2021 specifies standardized chemical analysis methods for zirconium oxide (zirconia) powders used as raw materials in fine ceramics (advanced ceramics). The standard defines how to prepare test samples, decompose them (by acid pressure decomposition or alkali fusion) and determine the content of major and trace elements. Key determination techniques include precipitation and gravimetric methods and inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP–OES).

Keywords: ISO 23739, zirconium oxide powders, chemical analysis, zirconia, ICP–OES, gravimetric, fine ceramics, analytical methods.

Key topics and technical requirements

• Analytes and concentration ranges: Specifies target elements and applicable mass-fraction ranges, for example:
  • Zirconium (Zr): 60%–74%
  • Aluminium (Al), Barium (Ba), Cerium (Ce), Cobalt (Co), Gadolinium (Gd), Iron (Fe): 0.01%–0.5%
  • Calcium (Ca), Magnesium (Mg): up to 6%
  • Hafnium (Hf): 0.01%–2%
  • Other elements covered: K, Si, Na, Sr, Ti, Y
• Sample preparation: Requirements for sampling, drying and weighing to obtain representative test samples suitable for analysis.
• Decomposition methods: Two validated approaches to bring solid powder into solution:
  • Acid pressure decomposition
  • Alkali fusion
• Analytical methods:
  • Zirconium and yttrium: Determined either by precipitation & gravimetric techniques or ICP–OES
  • Al, Ba, Ca, Ce, Co, Gd, Hf, Fe, Mg, K, Si, Na, Sr, Ti: Determined by ICP–OES
• Quality controls and reporting: Includes blank tests, calibration curve procedures, number of analyses, evaluation and expression of analytical values. Annexes include interlaboratory result examples.

Practical applications and users

ISO 23739 is practical for organizations that need reliable compositional data on zirconia powders:

• Fine ceramics manufacturers - raw material acceptance and process control
• Quality control and analytical laboratories - routine testing and certification
• Suppliers of zirconia powders - product specification and batch verification
• Materials scientists and R&D teams - compositional analysis for formulation and performance studies
• Regulatory bodies and procurement teams - specification compliance and supplier evaluation

Using ISO 23739 supports consistent, comparable chemical data across labs and suppliers-essential for high-performance ceramic components (structural ceramics, thermal barrier coatings, electronic ceramics).

Related standards

Normative references cited in ISO 23739 include:

• ISO 835 - Laboratory glassware - Graduated pipettes
• ISO 3696 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
• ISO 8656-1 - Refractory products - Sampling of raw materials and unshaped products - Part 1

For procurement, testing programs or laboratory method selection, reference ISO 23739:2021 to ensure standardized chemical analysis of zirconium oxide powders.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23739
First edition
2021-08
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of
zirconium oxide powders
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique des
poudres d'oxyde de zirconium
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analytes and ranges . 1
5 Preparation of the test sample . 2
5.1 General . 2
5.2 Sampling . 2
5.3 Drying . 2
5.4 Weighing . 2
6 Reporting the analytical values . 2
6.1 Number of analyses. 2
6.2 Blank test . 2
6.3 E valuation of the analytical values. 2
6.4 Expression of analytical values . 3
7 Decomposition of the test sample . 3
7.1 Classification of the sample decomposition methods . 3
7.2 Acid pressure decomposition . 3
7.2.1 Reagents . 3
7.2.2 Apparatus and instruments. 3
7.2.3 Procedure . 4
7.2.4 Blank test . 4
7.3 Alkali fusion . 5
7.3.1 Reagents . 5
7.3.2 Apparatus and instruments. 5
7.3.3 Procedure . 5
7.3.4 Blank test . 5
8 Determination of the zirconium content . 6
8.1 Precipitation and gravimetric method . 6
8.1.1 Principle . 6
8.1.2 Reagents . 6
8.1.3 Apparatus and instruments. 6
8.1.4 Procedure . 6
8.1.5 Blank test . 7
8.1.6 Calculation . 7
8.2 ICP–OES method . 7
8.2.1 Principle . 7
8.2.2 Reagents . 7
8.2.3 Apparatus and instruments. 7
8.2.4 Procedure . 7
8.2.5 Blank test . 8
8.2.6 Drawing of calibration curve . 8
8.2.7 Calculation . 8
9 Determination of the major elements contents . 8
9.1 Precipitation and gravimetric method (for yttrium) . 8
9.1.1 Principle . 8
9.1.2 Reagents . 8
9.1.3 Apparatus and instruments. 8
9.1.4 Procedure . 9
9.1.5 Blank test . 9
9.1.6 Calculation . 9
9.2 ICP–OES method (for calcium, hafnium, magnesium and yttrium) . 9
9.2.1 Principle . 9
9.2.2 Reagents . 9
9.2.3 Apparatus and instruments.10
9.2.4 Procedure .10
9.2.5 Blank test .10
9.2.6 Drawing of calibration curve .10
9.2.7 Calculation .11
10 Determination of the trace elements contents .11
10.1 Principle .11
10.2 Reagents.11
10.2.1 Elemental standard solution .11
10.2.2 Mixed standard solution (each element 50 mg/l) .12
10.3 Apparatus and instruments .12
10.4 Procedure .12
10.5 Blank test .13
10.6 Drawing of the calibration curve .13
10.7 Calculation .13
11 Test report .14
Annex A (informative) Analytical results obtained from the interlaboratory test .15
Bibliography .16
iv © ISO 2021 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23739:2021(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of zirconium
oxide powders
1 Scope
This document specifies methods for the chemical analysis of zirconium oxide powders used as the raw
material for fine ceramics.
It stipulates the determination methods of the zirconium, aluminium, barium, calcium, cerium, cobalt,
gadolinium, hafnium, iron, magnesium, potassium, silicon, sodium, strontium, titanium and yttrium
contents in zirconium oxide powders for fine ceramics. The test sample is decomposed by acid pressure
decomposition or alkali fusion. Contents of zirconium and yttrium are determined by using either a
precipitation and gravimetric method or an inductively coupled plasma–optical emission spectrometry
(ICP–OES) method. Contents of aluminium, barium, calcium, cerium, cobalt, gadolinium, hafnium, iron,
magnesium, potassium, silicon, sodium, strontium and titanium are determined by using an ICP–OES
method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Analytes and ranges
— Zirconium (Zr), range of 60 % to 74 % (mass fraction).
— Aluminium (Al), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Barium (Ba), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Calcium (Ca), range of 0,01 % to 6 % (mass fraction).
— Cerium (Ce), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Cobalt (Co), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Gadolinium (Gd), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Hafnium (Hf), range of 0,01 % to 2 % (mass fraction).
— Iron (Fe), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Magnesium (Mg), range of 0,01 % to 6 % (mass fraction).
— Potassium (K), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Sodium (Na), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Silicon (Si), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Strontium (Sr), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Titanium (Ti), range of 0,01 % to 0,5 % (mass fraction).
— Yttrium (Y), range of 0,01 % to 15 % (mass fraction).
5 Preparation of the test sample
5.1 General
The sample preparation method shall be in accordance with ISO 8656-1, unless otherwise mutually
agreed upon by the analyser and customer.
5.2 Sampling
The sample shall be collected in accordance with ISO 8656-1.
5.3 Drying
Place 10 g of the sample into a flat-type weighing bottle (60 mm × 30 mm) and spread it uniformly over
the bottom of the bottle. Place the bottle in an air bath at 110 °C ± 5 °C for 2 h, uncovered, and cool in a
desiccator, covered, for 1 h.
5.4 Weighing
Weigh the test sample to the nearest 0,1 mg of the required quantity using a balance.
6 Reporting the analytical values
6.1 Number of analyses
Analyse the test sample twice on different days.
6.2 Blank test
Upon analysis, perform a blank test to correct the measured values.
6.3 E valuation of the analytical values
When the difference between the two analytical values does not exceed the tolerance value (Table 1),
the average value shall be reported. When the difference between the two analytical values exceeds the
tolerance value, perform two additional analyses. When the difference of these further two analyses
does not exceed the tolerance value, the average value thereof shall be reported. If the difference also
exceeds the tolerance value, the median of four analytical values shall be reported.
2 © ISO 2021 – All rights reserved

Table 1 — Tolerances for the analytical values
Units: % (mass fraction)
Component Zr Ca, Hf, Mg, Y Al, Ba, Ce, Co, Gd, Fe, K, Na, Si, Sr, Ti
a
0,01
Tolerance 0,70 0,01
b
0,1
a
Applicable to content of less than 0,1 %.
b
Applicable to content of not less than 0,1 %.
6.4 Expression of analytical values
The analytical values shall be given in % (mass fraction) in dryness. The results shall be expressed to
two decimal places (see Annex A).
7 Decomposition of the test sample
7.1 Classification of the sample decomposition methods
a) Acid pressure decomposition.
b) Alkali fusion, for the determination of the contents of major elements such as zirconium, calcium,
hafnium, magnesium and yttrium, and also for the determination of silicon content.
7.2 Acid pressure decomposition
7.2.1 Reagents
It shall be ascertained that the reagents are of sufficiently high purity to permit their use without
compromising the accuracy of the determination.
7.2.1.1 Water, grade 1 or superior as specified in ISO 3696.
7.2.1.2 Sulfuric acid (1+1).
7.2.2 Apparatus and instruments
Use ordinary laboratory apparatus and instruments together with the following:
7.2.2.1 Pressure decomposition vessel. A pressure decomposition vessel is shown in Figure 1. Use
the vessel exclusively for this analysis to avoid cross-contamination.
7.2.2.2 Polytetrafluoroethylene (PTFE) bottle, with cap.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23739
Première édition
2021-08
Céramiques techniques — Méthodes
pour l'analyse chimique des poudres
d'oxyde de zirconium
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of zirconium oxide powders
Numéro de référence
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© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Analytes et plages . 1
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Échantillonnage . 2
5.3 Séchage . 2
5.4 Pesée . 2
6 Consignation des valeurs analytiques . 2
6.1 Nombre d’analyses . 2
6.2 Essai à blanc . 2
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 2
6.4 Expression des valeurs analytiques . 3
7 Décomposition de l’échantillon pour essai . 3
7.1 Classification des méthodes de décomposition de l’échantillon . 3
7.2 Décomposition sous pression acide . 3
7.2.1 Réactifs . 3
7.2.2 Appareillage et instruments . 3
7.2.3 Mode opératoire . . 4
7.2.4 Essai à blanc. 4
7.3 Fusion alcaline . 5
7.3.1 Réactifs . 5
7.3.2 Appareillage et instruments . 5
7.3.3 Mode opératoire . . 5
7.3.4 Essai à blanc. 5
8 Détermination de la teneur en zirconium . 6
8.1 Précipitation et méthode gravimétrique . 6
8.1.1 Principe. 6
8.1.2 Réactifs . 6
8.1.3 Appareillage et instruments . 6
8.1.4 Mode opératoire . . 6
8.1.5 Essai à blanc. 7
8.1.6 Calculs . 7
8.2 Méthode ICP–OES . 7
8.2.1 Principe. 7
8.2.2 Réactifs . 7
8.2.3 Appareillage et instruments . 7
8.2.4 Mode opératoire . . 7
8.2.5 Essai à blanc. 8
8.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage. 8
8.2.7 Calculs . 8
9 Détermination des teneurs en éléments majeurs . 8
9.1 Précipitation et méthode gravimétrique (pour l’yttrium) . 8
9.1.1 Principe. 8
9.1.2 Réactifs . 8
9.1.3 Appareillage et instruments . 9
9.1.4 Mode opératoire . . 9
9.1.5 Essai à blanc. 9
9.1.6 Calculs . 9
iii
9.2 Méthode ICP–OES (pour le calcium, le hafnium, le magnésium et l’yttrium) . 9
9.2.1 Principe. 9
9.2.2 Réactifs . 10
9.2.3 Appareillage et instruments . 10
9.2.4 Mode opératoire . . 10
9.2.5 Essai à blanc. 10
9.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage. 11
9.2.7 Calculs . 11
10 Détermination des teneurs en éléments traces .11
10.1 Principe . 11
10.2 Réactifs . 11
10.2.1 Solution étalon élémentaire . 11
10.2.2 Solution étalon mixte (chaque élément 50 mg/l) .12
10.3 Appareillage et instruments .12
10.4 Mode opératoire .12
10.5 Essai à blanc . 13
10.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 13
10.7 Calculs . 14
11 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Résultats analytiques obtenus à partir de l’essai interlaboratoires .15
Bibliographie .16
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 23739:2021(F)
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse
chimique des poudres d'oxyde de zirconium
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes pour l’analyse chimique des poudres d’oxyde de zirconium
utilisées comme matières premières pour les céramiques techniques.
Il stipule les méthodes de détermination des teneurs en zirconium, aluminium, baryum, calcium, cérium,
cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium, silicium, sodium, strontium, titane et yttrium
dans les poudres d’oxyde de zirconium pour les céramiques techniques. L’échantillon pour essai est
décomposé par décomposition sous pression acide ou par fusion alcaline. Les teneurs en zirconium et
en yttrium sont déterminées en utilisant soit une précipitation et une méthode gravimétrique, soit une
méthode par spectrométrie d’émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP–OES). Les teneurs
en aluminium, baryum, calcium, cérium, cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium,
silicium, sodium, strontium et titane sont déterminées par la méthode ICP–OES.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Analytes et plages
— Zirconium (Zr), plage de 60 % à 74 % (fraction massique).
— Aluminium (Al), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Baryum (Ba), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Calcium (Ca), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique).
— Cérium (Ce), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Cobalt (Co), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Gadolinium (Gd), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Hafnium (Hf), plage de 0,01 % à 2 % (fraction massique).
— Fer (Fe), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Magnésium (Mg), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique).
— Potassium (K), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Sodium (Na), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Silicium (Si), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Strontium (Sr), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Titane (Ti), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— Yttrium (Y), plage de 0,01 % à 15 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
La méthode de préparation de l’échantillon doit être en conformité avec l’ISO 8656-1, sauf accord
contraire mutuel entre l’analyste et le client.
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
5.3 Séchage
Placer 10 g d’échantillon dans un vase à peser de type plat (60 mm × 30 mm) et étaler uniformément au
fond du vase. Placer le vase dans un bain d’air à 110 °C ± 5 °C pendant 2 h, non recouvert, et refroidir
dans un dessiccateur, couvert, pendant 1 h.
5.4 Pesée
Sur une balance, peser l’échantillon pour essai à 0,1 mg près de la quantité requise.
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon pour essai deux fois, des jours différents.
6.2 Essai à blanc
Lors de l’analyse, réaliser un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.
6.3 Évaluation des valeurs analytiques
Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de la tolérance (Tableau 1),
la valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques dépasse la
valeur de la tolérance, réaliser deux analyses supplémentaires. Lorsque l’écart entre ces deux analyses
supplémentaires ne dépasse pas la valeur de la tolérance, la valeur moyenne correspondante doit être
consignée. Si l’écart dépasse aussi la valeur de la tolérance, la médiane des quatre valeurs analytiques
doit être consignée.
Tableau 1 — Tolérances pour les valeurs analytiques
Unités: % (fraction massique)
Composant Zr Ca, Hf, Mg, Y Al, Ba, Ce, Co, Gd, Fe, K, Na, Si, Sr, Ti
a
0,01
Tolérance 0,70 0,01
b
0,1
a
Applicable à une teneur inférieure à 0,1 %.
b
Applicable à une teneur d’au moins 0,1 %.
6.4 Expression des valeurs analytiques
Les valeurs analytiques doivent être indiquées en % (fraction massique) à l’état sec. Les résultats
doivent être exprimés avec deux décimales (voir l’Annexe A).
7 Décomposition de l’échantillon pour essai
7.1 Classification des méthodes de décomposition de l’échantillon
a) Décomposition sous pression acide.
b) Fusion alcaline, pour la détermination des teneurs des éléments majeurs, tels que le zirconium,
le calcium, le hafnium, le magnésium et l’yttrium, et aussi pour la détermination de la teneur en
silicium.
7.2 Décomposition sous pression acide
7.2.1 Réactifs
Il faut s’assurer que les réactifs sont d’une pureté suffisamment élevée pour permettre leur utilisation
sans compromettre la précision de la détermination.
7.2.1.1 Eau, de qualité 1 ou supérieure, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
7.2.1.2 Acide sulfurique (1+1).
7.2.2 Appareillage et instruments
Utiliser le matériel et les instruments courants de laboratoire, ainsi que ce qui suit:
7.2.2.1 Récipient de décomposition sous pression. Un récipient de décomposition sous pression
est illustré à la Figure 1. Utiliser le récipient exclusivement pour cette analyse afin d’éviter une
contamination croisée.
7.2.2.2 Flacon en polytétrafluoroéthylène (PTFE), avec bouchon.
7.2.2.3 Bain d’air, pouvant chauffer à 230 °C ± 5 °C.
Légende
1 vis centrale
2 bouchon vissant
3 plaque supérieure
4 bouchon en PTFE
5 cylindre
6 flacon en PTFE
7 plaque inférieure
Figure 1 — Exemple de récipient de décomposition sous pression
7.2.3 Mode opératoire
Peser 0,2 g de l’échantillon pour essai dans un flacon en polytétrafluoroéthylène (7.2.2.2) et ajouter
10 ml d’acide sulfurique (1+1). Mettre le flacon en PTFE dans un récipient de décomposition sous
pression (7.2.2.1) et fermer le récipient selon les instructions du fabricant. Placer le récipient dans un
bain d’air et chauffer à 230 °C ± 5 °C pendant 16 h.
Après refroidisse
...

2023/07/27
ISO TC 206/WG 3
Secrétariat : JISC
Première édition
2021-08
Céramiques techniques — Méthodes pour l’analysel'analyse
chimique des poudres d’oxyded'oxyde de zirconium
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of
zirconium oxide powders
ISO 23739:20232021(F)
Commented [eXtyles1]: The reference is to a withdrawn
standard which has been replaced

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Publié en Suisse
Publié en Suisse
ii © ISO 2023 – Tous droits réservés
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

ISO 23739:20232021(F)
Sommaire
Avant-propos . viii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Analytes et plages . 1
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Échantillonnage . 2
5.3 Séchage . 2
5.4 Pesée . 2
6 Consignation des valeurs analytiques . 3
6.1 Nombre d’analyses . 3
6.2 Essai à blanc . 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 3
6.4 Expression des valeurs analytiques . 3
7 Décomposition de l’échantillon pour essai . 3
7.1 Classification des méthodes de décomposition de l’échantillon . 3
7.2 Décomposition sous pression acide . 3
7.2.1 Réactifs . 3
7.2.2 Appareillage et instruments . 4
7.2.3 Mode opératoire . 4
7.2.4 Essai à blanc . 5
7.3 Fusion alcaline . 5
7.3.1 Réactifs . 5
7.3.2 Appareillage et instruments . 5
7.3.3 Mode opératoire . 5
7.3.4 Essai à blanc . 6
8 Détermination de la teneur en zirconium . 6
8.1 Précipitation et méthode gravimétrique . 6
8.1.1 Principe . 6
8.1.2 Réactifs . 6
8.1.3 Appareillage et instruments . 6
8.1.4 Mode opératoire . 6
8.1.5 Essai à blanc . 7
8.1.6 Calculs . 7
8.2 Méthode ICP–OES . 7
ISO 23739:20232021(F)
8.2.1 Principe . 7
8.2.2 Réactifs . 7
8.2.3 Appareillage et instruments . 8
8.2.4 Mode opératoire . 8
8.2.5 Essai à blanc . 8
8.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 8
8.2.7 Calculs . 8
9 Détermination des teneurs en éléments majeurs. 8
9.1 Précipitation et méthode gravimétrique (pour l’yttrium) . 8
9.1.1 Principe . 8
9.1.2 Réactifs . 9
9.1.3 Appareillage et instruments . 9
9.1.4 Mode opératoire . 9
9.1.5 Essai à blanc . 9
9.1.6 Calculs . 9
9.2 Méthode ICP–OES (pour le calcium, le hafnium, le magnésium et l’yttrium) . 10
9.2.1 Principe . 10
9.2.2 Réactifs . 10
9.2.3 Appareillage et instruments . 10
9.2.4 Mode opératoire . 10
9.2.5 Essai à blanc . 11
9.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 11
9.2.7 Calculs . 11
10 Détermination des teneurs en éléments traces . 12
10.1 Principe . 12
10.2 Réactifs . 12
10.2.1 Solution étalon élémentaire . 12
10.2.2 Solution étalon mixte (chaque élément 50 mg/l) . 13
10.3 Appareillage et instruments . 13
10.4 Mode opératoire . 13
10.5 Essai à blanc . 14
10.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 14
10.7 Calculs . 14
11 Rapport d’essai. 15
Annex A (informative) Résultats analytiques obtenus à partir de l’essai interlaboratoires. 16
Bibliographie . 17

iv © ISO 2023 – Tous droits réservés
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

ISO 23739:20232021(F)
Avant-propos 5
1 Domaine d’application 1
2 Références normatives 1
3 Termes et définitions 1
4 Analytes et plages 2
5 Préparation de l’échantillon pour essai 2
5.1 Généralités 2
5.2 Échantillonnage 2
5.3 Séchage 2
5.4 Pesée 2
6 Consignation des valeurs analytiques 3
6.1 Nombre d’analyses 3
6.2 Essai à blanc 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques 3
6.4 Expression des valeurs analytiques 3
7 Décomposition de l’échantillon pour essai 3
7.1 Classification des méthodes de décomposition de l’échantillon 3
7.2 Décomposition sous pression acide 3
7.2.1 Réactifs 3
7.2.2 Appareillage et instruments 4
7.2.3 Mode opératoire 5
7.2.4 Essai à blanc 5
7.3 Fusion alcaline 5
7.3.1 Réactifs 5
7.3.2 Appareillage et instruments 5
7.3.3 Mode opératoire 5
7.3.4 Essai à blanc 6
8 Détermination de la teneur en zirconium 6
8.1 Précipitation et méthode gravimétrique 6
8.1.1 Principe 6
8.1.2 Réactifs 6
8.1.3 Appareillage et instruments 6
8.1.4 Mode opératoire 7
8.1.5 Essai à blanc 7
ISO 23739:20232021(F)
8.1.6 Calculs 7
8.2 Méthode ICP–OES 8
8.2.1 Principe 8
8.2.2 Réactifs 8
8.2.3 Appareillage et instruments 8
8.2.4 Mode opératoire 8
8.2.5 Essai à blanc 8
8.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage 8
8.2.7 Calculs 9
9 Détermination des teneurs en éléments majeurs 9
9.1 Précipitation et méthode gravimétrique (pour l’yttrium) 9
9.1.1 Principe 9
9.1.2 Réactifs 9
9.1.3 Appareillage et instruments 9
9.1.4 Mode opératoire 10
9.1.5 Essai à blanc 10
9.1.6 Calculs 10
9.2 Méthode ICP–OES (pour le calcium, le hafnium, le magnésium et l’yttrium) 10
9.2.1 Principe 10
9.2.2 Réactifs 11
9.2.3 Appareillage et instruments 11
9.2.4 Mode opératoire 11
9.2.5 Essai à blanc 12
9.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage 12
9.2.7 Calculs 12
10 Détermination des teneurs en éléments traces 12
10.1 Principe 12
10.2 Réactifs 13
10.2.1 Solution étalon élémentaire 13
10.2.2 Solution étalon mixte (chaque élément 50 mg/l) 13
10.3 Appareillage et instruments 13
10.4 Mode opératoire 14
10.5 Essai à blanc 15
10.6 Tracé de la courbe d’étalonnage 15
10.7 Calculs 15
11 Rapport d’essai 16
Annexe A (informative) Résultats analytiques obtenus à partir de l’essai interlaboratoires 17
vi © ISO 2023 – Tous droits réservés
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés

ISO 23739:20232021(F)
Bibliographie 18
ISO 23739:20232021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-
propos.htmlwww.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
viii © ISO 2023 – Tous droits réservés
viii © ISO 2021 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 23739:2023(F)

Céramiques techniques — Méthodes pour l’analysel'analyse
chimique des poudres d’oxyded'oxyde de zirconium
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes pour l’analyse chimique des poudres d’oxyde de zirconium
utilisées comme matières premières pour les céramiques techniques.
Il stipule les méthodes de détermination des teneurs en zirconium, aluminium, baryum, calcium, cérium,
cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium, silicium, sodium, strontium, titane et yttrium
dans les poudres d’oxyde de zirconium pour les céramiques techniques. L’échantillon pour essai est
décomposé par décomposition sous pression acide ou par fusion alcaline. Les teneurs en zirconium et en
yttrium sont déterminées en utilisant soit une précipitation et une méthode gravimétrique, soit une
méthode par spectrométrie d’émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP–OES). Les teneurs
en aluminium, baryum, calcium, cérium, cobalt, gadolinium, hafnium, fer, magnésium, potassium,
silicium, sodium, strontium et titane sont déterminées par la méthode ICP–OES.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences
du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 8656-ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non
façonnés préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— — ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia : disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Analytes et plages
— — Zirconium (Zr), plage de 60 % à 74 % (fraction massique).
ISO 23739:20232021(F)
— — Aluminium (Al), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Baryum (Ba), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Calcium (Ca), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique).
— — Cérium (Ce), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Cobalt (Co), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Gadolinium (Gd), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Hafnium (Hf), plage de 0,01 % à 2 % (fraction massique).
— — Fer (Fe), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Magnésium (Mg), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique).
— — Potassium (K), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Sodium (Na), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Silicium (Si), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Strontium (Sr), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Titane (Ti), plage de 0,01 % à 0,5 % (fraction massique).
— — Yttrium (Y), plage de 0,01 % à 15 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
La méthode de préparation de l’échantillon doit être en conformité avec l’ISO 8656-1, sauf accord
contraire mutuel entre l’analyste et le client.
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
5.3 Séchage
Placer 10 g d’échantillon dans un vase à peser de type plat (60 mm × 30 mm) et étaler uniformément au
fond du vase. Placer le vase dans un bain d’air à 110 °C ± 5 °C pendant 2 h, non recouvert, et refroidir dans
un dessiccateur, couvert, pendant 1 h.
5.4 Pesée
Sur une balance, peser l’échantillon pour essai à 0,1 mg près de la quantité requise.
2 © ISO 2023 – Tous droits réservés
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

ISO 23739:20232021(F)
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon pour essai deux fois, des jours différents.
6.2 Essai à blanc
Lors de l’analyse, réaliser un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.
6.3 Évaluation des valeurs analytiques
Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de la tolérance
(Tableau 1),(Tableau 1), la valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs
analytiques dépasse la valeur de la tolérance, réaliser deux analyses supplémentaires. Lorsque l’écart
entre ces deux analyses supplémentaires ne dépasse pas la valeur de la tolérance, la valeur moyenne
correspondante doit être consignée. Si l’écart dépasse aussi la valeur de la tolérance, la médiane des
quatre valeurs analytiques doit être consignée.
Tableau 1 — Tolérances pour les valeurs analytiques
Unités : % (fraction massique)
Composant Zr Ca, Hf, Mg, Y Al, Ba, Ce, Co, Gd, Fe, K, Na, Si, Sr, Ti
a
0,01
Tolérance 0,70 0,01
b
0,1
a
Applicable à une teneur inférieure à 0,1 %.
b
Applicable à une teneur d’au moins 0,1 %.
6.4 Expression des valeurs analytiques
Les valeurs analytiques doivent être indiquées en % (fraction massique) à l’état sec. Les résultats doivent
être exprimés avec deux décimales (voir l’Annexe A).l’Annexe A).
7 Décomposition de l’échantillon pour essai
7.1 Classification des méthodes de décomposition de l’échantillon
a) a) Décomposition sous pression acide.
b) b) Fusion alcaline, pour la détermination des teneurs des éléments majeurs, tels que le zirconium, le
calcium, le hafnium, le magnésium et l’yttrium, et aussi pour la détermination de la teneur en silicium.
7.2 Décomposition sous pression acide
7.2.1 Réactifs
Il faut s’assurer que les réactifs sont d’une pureté suffisamment élevée pour permettre leur utilisation
sans compromettre la précision de la détermination.
7.2.1.1 Eau, de qualité 1 ou supérieure, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
7.2.1.2 Acide sulfurique (1+1).
ISO 23739:20232021(F)
7.2.2 Appareillage et instruments
Utiliser le matériel et les instruments courants de laboratoire, ainsi que ce qui suit :
7.2.2.1 Récipient de décomposition sous pression. Un récipient de décomposition sous pression
est illustré à la Figure 1.Figure 1. Utiliser le récipient exclusivement pour cette analyse afin d’éviter une
contamination croisée.
7.2.2.2 Flacon en polytétrafluoroéthylène (PTFE), avec bouchon.
7.2.2.3 Bain d’air, pouvant chauffer à 230 °C ± 5 °C.
23739_ed1fig1.eps
Légende
1 vis centrale
2 bouchon vissant
3 plaque supérieure
4 bouchon en PTFE
5 cylindre
6 flacon en PTF
...