ISO 4945:1977
(Main)Steel — Determination of nitrogen content — Spectrophotometric method
Steel — Determination of nitrogen content — Spectrophotometric method
This method is applicable to non-alloy and low-alloy steels containing between 0.002 % (m/m) and 0.050 % (m/m) of nitrogen and less than 0.6 % (m/m) of silicon. It allows the determination only of the nitrogen content which can be converted to an ammonium salt. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Acier — Dosage de l'azote — Méthode spectrophotométrique
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD -
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHWSALWI l-IO CTAH~APTM3ALJWW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel - Determination of nitrogen content -
Spectrophotometric method
Acier - Dosage de Kazote - Methode spectropho tombrique
First edition - 1977-12-15
Corrected and reprinted -
w
-
Ref. No. ISO 4945-1977 (E)
UDC 669.14 : 669.786 : 543.42
nitrogen, spectrophotometric analysis.
Descriptors : steels, Chemical analysis, determination of content,
Price based on 6 pages
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.
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4945 was developed by Technical Committee
ISO/TC 17, Steel, and was circulated to the member bodies in March 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Portugal
Belgium Iran
South Africa, Rep. of
Canada Ireland
Spain
Chile Italy Sweden
Czechoslovakia Korea, Rep. of Switzerland
Denmark Turkey
Mexico
Finland Netherlands
U.S.A.
France
Norway U.S.S. R.
Germany
Philippines Yugoslavia
Hungary
Poland
The member bodies of the following
countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Australia
Japan
0 International Organization for Standardization, 1977 l
Printed in Switzerland
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ISO 4945-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of nitrogen content -
Steel
Spectrophotometric method
1 SCOPE 5.4 Sulphuric acid, p approximately 1,21 g/ml, about
29 % (mlm) solution.
This International Standard specifies a spectrophotometric
method for the determination of the nitrogen content of Add in small portions, whilst cooling, 200 ml of sulphuric
non-alloy and low-alloy steels. This method allows the acid (5.3) to about 700 ml of water (5.1), make up the
determination only of the nitrogen content which tan volume to 1 000 ml with water (5.1) and mix.
be converted to an ammonium salt.
5.5 Sodium hydroxide, approximately 12 N Solution.
2 FIELD OF APPLICATION
Dissolve, with caution,
480 g of sodium hydroxide
pellets in 700 ml of water (5.1) contained in a poly-
The method is applicable to non-alloy and low-alloy steels
tetrafluoroethylene beaker. Heat the Solution to boiling
containing between 0,002 % and 0,050 % (mlm) of nitrogen
and boil for 10 min. Cool, make up the volume to 1 000 ml
and less than 0,6 % (mlm) of Silicon.
with water (5.1) and mix. Store in a suitable plastics
Container.
3 REFERENCE
5.6 Sulphuric acid, approximately 1 N Solution.
ISOIR 377, Selection and preparation of samples and test
pieces for wrough t steei. Add 30 ml of sulphuric acid (5.3) to about 700 ml of
water (5.1); after cooling make up the volume to 1 000 ml
with water (5.1) and mix.
4 PRINCIPLE
5.7 Sulphuric acid, approximately 0,04 N Solution.
Dissolution of a test Portion in dilute sulphuric acid.
Dilute 40 ml of sulphuric acid Solution (5.6) to 1 000 ml
After concentration, progressive increasing of the tem-
with water (5.1) and mix.
perature to above 300 “C.
Separation of ammonia from the ammonium salt formed,
5.8 Sodium hydroxide, approximately 0,2 N Solution.
by displacement and distillation in a boiling sodium
hydroxide medium and collecting in an acid medium.
Dilute 30 ml of a 250 g/l Solution of sodium hydroxide
with water (5.1), make up the volume to 1 000 ml with
At ambient temperature, formation of a blue-coloured
water (5.1) and mix.
complex between the ammonium ions and Phenol in the
presence of sodium hypochlorite and sodium pentacyano-
5.9 Sodium phenate Solution.
nitroprusside). Spectro-
nitrosyIferrate( II) (sodium
photometric measurement of the complex at a wavelength
Add, whilst agitating and cooling, 5 g of Phenol to a
of about 640 nm.
mixture of 10 ml of a 250 g/l Solution of sodium hydroxide
and 80 ml of water (5.1).
Make up the volume to 100 ml with water (5.1) and mix.
5 REAGENTS
Prepare this Solution at the time of use.
use only reagents of recognized
During the analysis,
analytical grade.
5.10 Disodium hydrogen Phosphate, 0,l M Solution.
5.1 Distilled or de-ionized water, free from nitrogen
Dissolve 36 g of disodium hydrogen Phosphate dodeca-
compounds, purified by a second passage through ion-
hydrate (Na,HP0,.12H,O) in water (5.1), make up the
exchange resins.
volume to 1 000 ml with water (5.1) and mix.
5.2 Potassium sulphate, anhydrous (K,SO,).
5.11 Disodium pentacyanonitrosylferrate( I I ), 0,25 g/l
Solution.
5.3 Sulphuric acid, p approximately 1,84 g/ml, about
96 % (m/m) Solution, free from nitrogen compounds. Dissolve IO g of disodium pentacyanonitrosylferrate( II)
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ISO 4945-1977 (E)
dihydrate (sodium nitroprusside) [Na, Fe (CN), N0.2H,O] 8 PROCEDURE
in water (5.1), make up the volume to 1 000 ml with watet-
NOTE
- Carry out operations in a weil-ventilated room away
(5.1) and mix.
from all work on
nitrogenous products.
At the moment of use, dilute 25 ml of this Solution to
1 000 ml with water (5.1). 8.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,001 g, masses of 1 g and 2 g respect-
5.12 Sodium hypochlorite, approximately 0,l N Solution
ively of the test Sample, to be treated concurrently.
(approximately 0,3 % (mlm) of active chlorine).
Store this Solution at a temperature less than 10 “C.
8.2 Blank test
The procedure specified in 8.3 and 8.4 eliminates the inci-
5.13 Nitrogen, Standard Solution corresponding to
derice of the value of the blank test when the same reagents
0,100 0 g of nitrogen (N) per litre.
are used with the two test portions indicated in 8.1.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,471 6 g of dry ammonium
sulphate, dissolve in water (5.1) and transfer the Solution
8.3 Determination
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark and mix.
8.3.1 Prepara tion c3 f the test Solution
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of
In a 150 ml Kjeldahl flask covered with a watch-glass,
nitrogen (N).
dissolve the test Portion (8.1) with 30 ml of sulphuric
acid Solution (5.4). Allow to digest, taking care that
5.14 Nitrogen, Standard Solution corresponding to
the temperature of the liquid does not exceed 90 ‘C,
0,002 0 g of nitrogen (N) per litre.
until the release of hydrogen has definitely ceased.
Transfer 20,O ml of the Standard nitrogen Solution (5.13) When the release of hydrogen has ceased, remove the
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the watch-glass and heat until white sulphuric fumes begin
mark with water (5.1) and mix. to appear.
1 ml of this Standard Solution contains 2 pg of
Then add
nitrogen (N).
- 5 ml of sulphuric acid (5.3) and
Prepare this Standard Solution at the time of use.
-
1 g of potassium sulphate (5.2).
5.15 Methyl red, 0,l g/l Solution.
Heat for 2 h at a temperature above 300 OC, in such a way
that the mixture remains liquid. Cool, add IO ml of water
Dissolve 0,l g of methyl red in water (5.1), make up the
(5.1) and heat to dissolve the majority of the sulphates.
volume to 1 000 ml with water (5.1) and mix.
8.3.2 Distilla tion
The distillation may be carried out with or without
6 APPARATUS
additional steam.
Ordinary laboratory apparatus and
NOTE - The fl asks used in d istillation are attacked by the
sodium hydroxide Solution; Change them frequently.
6.1 Semi-micro apparatu
...
4945
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAJl OPI-AHM3AUMR r’fO CTAHlIAPTM3AUMM: .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode spectrophotométrique
Acier - Dosage de l’azote -
Steet - Determination of nitrogen content - Spectrophotometric method
Première édition - 1977-l 2-15
G
Y
CDU 669.14 : 669.786 : 543.42 Réf. no : ISO 4945-1977 (F)
h
Descripteurs : acier, analyse chimique, dosage, azote, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de 1’60.
La Norme internationale ISO 4945 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 17, Acier, et a été soumise aux comités membres en mars 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Canada Irlande Tchécoslovaquie
Chili Italie Turquie
Corée, Rép. de Mexique
U.R.S.S.
Danemark Norvège
U.S.A.
Espagne Pays-Bas
Yougoslavie
Finlande Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont d6sapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
Japon
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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Iso49454977(F)
NORME INTERNATIONALE
Acier - Dosage de l’azote - Méthode spectrophotométrique
5.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à
1 OBJET
96 % (mlm) environ, exempt de composés d’azote.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique de dosage de l’azote dans les aciers
non alliés et les aciers faiblement alliés. Cette méthode 5.4 Acide sulfurique, p 1,21 g/ml environ, solution à
ne permet que le dosage de l’azote transformable en sel 29 % (mlm) environ.
d’ammonium.
Ajouter par petites fractions, tout en refroidissant, 200 ml
de la solution d’acide sulfurique (5.3) à 700 ml environ
d’eau (5.1), compkter le volume à 1 000 ml avec de l’eau
2 DOMAINE D’APPLICATION
(5.1) et homogénéiser.
La méthode est applicable aux aciers non alliés et aux aciers
faiblement alliés contenant entre 0,002 % et 0,050 % (mlm)
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 12 N environ.
d’azote et moins de 0,6 % (mlm) de silicium.
Dissoudre avec précaution 480 g d’hydroxyde de sodium
en pastilles dans 700 ml d’eau (5.1) contenus dans un
3 RÉFÉRENCE ballon en polytétrafluoro-éthylène. Chauffer la solution
jusqu’à ébullition et la faire bouillir durant 10 min.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des échantillons
Refroidir, compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau
et des éprouvettes pour l’acier corroyé.
(5.1) et homogenéiser. Conserver dans un conteneur
plastique convenable.
4 PRINCIPE
5.6 Acide sulfurique, solution 1 N environ.
Mise en solution de la prise d’essai par de l’acide sulfurique
Ajouter 30 ml de la solution d’acide sulfurique (5.3) à
dilué.
700 ml environ d’eau (5.1); après refroidissement, complé-
augmentation progressive de la
Après concentration,
ter le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogé-
température jusqu’à une température supérieure à 300 “C.
néiser.
Séparation de l’ammoniac du sel d’ammonium formé, par
déplacement et distillation en milieu sodique bouillant,
5.7 Acide sulfurique, solution 0,04 N environ.
et récolte en milieu acide.
Diluer 40 ml de la solution d’acide sulfurique (5.6) à
À la température ordinaire, formation d’un complexe de
1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
teinte bleue entre les ions ammonium et le phénol en
présence d’hypochlorite de sodium et de pentacyano-
5.8 Hydroxyde de sodium, solution 0,2 N environ.
nitrosylferrate( II) de sodium (nitroprusside de sodium).
Mesurage spectrophotométrique du complexe à une lon-
Diluer 30 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à
gueur d’onde aux environs de 640 nm.
250 g/l avec de l’eau (5.1) et compléter le volume à
1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
5.9 Phénate de sodium en solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue.
Ajouter, en agitant et en refroidissant, 5 g de phénol à un
mélange de 10 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium
à 250 g/l et 80 ml d’eau (5.1).
5.1 Eau distillée ou échangée, exempte de composés
d’azote, purifiée par un second passage sur résines échan-
Compléter le volume à 100 ml avec de l’eau (5.1) et homo-
geuses d’ions.
généiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
5.2 Sulfate de potassium anydre (K$O,).
1
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ISO4945-1977(F)
5.10 Monohydrogénophosphate de sodium, solution 7 ÉCHANTILLONNAGE
0,l M.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifi-
Dissoudre 36 g de monohydrogenophosphate de sodium cations de l’lSO/R 377. Dans le cas des aciers forgés qui
dodecahydraté (Na,HP0,.12H,O) dans l’eau (5.1), ne sont pas conformes aux spécifications de l’lSO/R 377,
la norme nationale appropriée doit être utilisée.
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et
homogenéiser.
8 MODE OPÉRATOIRE
5.11 Pentacyanonitrosylferrate(I1) de sodium, solution
à 0,25 g/l.
NOTE - Opérer dans une salle bien aérée, isolée de toute mani-
pulation de produits azotés.
Dissoudre 10 g de pentacyanonitrosyIferrate( II) di-
dihydraté
sodique (nitroprusside de sodium)
8.1 Prises d’essai
[Na2Fe(CN)5N0.2H,0] dans de l’eau (5.1), compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
1 + 0 8 001 g et 2 rt 0 ’ 001 g, à traiter simultanément.
Au moment de l’emploi, diluer 25 ml de cette solution
8.2 Essai à blanc
à 1 000 ml avecde l’eau (5.1). ’
Le mode opératoire décrit en 8.3 et 8.4 élimine l’incidence
5.12 Hypochlorite de sodium, solution 0,l N environ
de la valeur de l’essai à blanc lorsque les mêmes quantités
(soit environ 0,3 % (mlm) de chlore actif).
de réactifs sont utilisées avec les deux prises d’essai indi-
quées en 8.1.
Conserver cette solution à une température inférieure
à 10°C.
8.3 Dosage
5.13 Azote, solution étalon correspondant à 0,100 0 g/l
d’azote (N).
8.3.1 Préparation de la solution d’essai
Peser à 0,l mg près 0,471 6 g de sulfate d’ammonium sec,
Dans un ballon de Kjeldahl de 150 ml couvert d’un verre
les dissoudre dans de l’eau (5.1) et transvaser quantitati-
de montre, dissoudre la prise d’essai (8.1) par 30 ml de
vement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
la solution d’acide sulfurique (5.4). Laisser digérer en
Compléter au volume et homogénéiser.
ayant soin que la température du liquide ne dépasse pas
90 OC, jusqu’à la fin nette du dégagement d’hydrogène.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg d’azote (N).
Lorsque le degagement d’hydrogène a cessé, retirer le verre
5.14 Azote, solution étalon correspondant à 0,002 0 g/l
de montre et chauffer jusqu’au début d’émission de fumées
d’azote (N).
blanches sulfuriques.
Prélever 20,O ml de la solution étalon d’azote (5.13), les
Ajouter alors :
placer dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
- 5 ml de la solution d’acide sulfurique (5.3)’
volume avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2 ,ug d’azote (N).
- 1 g du sulfate de potassium (5.2).
Preparer cette solution étalon au moment de l’emploi,
Chauffer durant 2 h à une température supérieure à 300 OC,
de telle manière que le mélange reste liquide. Refroidir,
5.15 Rouge de m&hyle, solution à 0,l g/l.
ajouter 10 ml d’eau (5.1) et chauffer pour dissoudre la
majeure partie des sulfates.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans de l’eau (5.1),
compker le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et
8.3.2 Distillation
homogénéiser.
La distillation peut être conduite avec ou sans vapeur
6 APPAREILLAGE
d’eau additionnelle.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Les ballons à distiller sont attaqués par la solution sodique;
les changer fréquemment.
6.1 Appareil semi-micro pour distillation sans vapeur
d’eau additionnelle (voir figure 1 ) ou
8.3.2.1 DISTILLATION SANS VAPEUR D’EAU
ADDITIONNELLE
6.2 Appareil pour disti
...
4945
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAJl OPI-AHM3AUMR r’fO CTAHlIAPTM3AUMM: .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode spectrophotométrique
Acier - Dosage de l’azote -
Steet - Determination of nitrogen content - Spectrophotometric method
Première édition - 1977-l 2-15
G
Y
CDU 669.14 : 669.786 : 543.42 Réf. no : ISO 4945-1977 (F)
h
Descripteurs : acier, analyse chimique, dosage, azote, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de 1’60.
La Norme internationale ISO 4945 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 17, Acier, et a été soumise aux comités membres en mars 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Canada Irlande Tchécoslovaquie
Chili Italie Turquie
Corée, Rép. de Mexique
U.R.S.S.
Danemark Norvège
U.S.A.
Espagne Pays-Bas
Yougoslavie
Finlande Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont d6sapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
Japon
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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Iso49454977(F)
NORME INTERNATIONALE
Acier - Dosage de l’azote - Méthode spectrophotométrique
5.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à
1 OBJET
96 % (mlm) environ, exempt de composés d’azote.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique de dosage de l’azote dans les aciers
non alliés et les aciers faiblement alliés. Cette méthode 5.4 Acide sulfurique, p 1,21 g/ml environ, solution à
ne permet que le dosage de l’azote transformable en sel 29 % (mlm) environ.
d’ammonium.
Ajouter par petites fractions, tout en refroidissant, 200 ml
de la solution d’acide sulfurique (5.3) à 700 ml environ
d’eau (5.1), compkter le volume à 1 000 ml avec de l’eau
2 DOMAINE D’APPLICATION
(5.1) et homogénéiser.
La méthode est applicable aux aciers non alliés et aux aciers
faiblement alliés contenant entre 0,002 % et 0,050 % (mlm)
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 12 N environ.
d’azote et moins de 0,6 % (mlm) de silicium.
Dissoudre avec précaution 480 g d’hydroxyde de sodium
en pastilles dans 700 ml d’eau (5.1) contenus dans un
3 RÉFÉRENCE ballon en polytétrafluoro-éthylène. Chauffer la solution
jusqu’à ébullition et la faire bouillir durant 10 min.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des échantillons
Refroidir, compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau
et des éprouvettes pour l’acier corroyé.
(5.1) et homogenéiser. Conserver dans un conteneur
plastique convenable.
4 PRINCIPE
5.6 Acide sulfurique, solution 1 N environ.
Mise en solution de la prise d’essai par de l’acide sulfurique
Ajouter 30 ml de la solution d’acide sulfurique (5.3) à
dilué.
700 ml environ d’eau (5.1); après refroidissement, complé-
augmentation progressive de la
Après concentration,
ter le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogé-
température jusqu’à une température supérieure à 300 “C.
néiser.
Séparation de l’ammoniac du sel d’ammonium formé, par
déplacement et distillation en milieu sodique bouillant,
5.7 Acide sulfurique, solution 0,04 N environ.
et récolte en milieu acide.
Diluer 40 ml de la solution d’acide sulfurique (5.6) à
À la température ordinaire, formation d’un complexe de
1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
teinte bleue entre les ions ammonium et le phénol en
présence d’hypochlorite de sodium et de pentacyano-
5.8 Hydroxyde de sodium, solution 0,2 N environ.
nitrosylferrate( II) de sodium (nitroprusside de sodium).
Mesurage spectrophotométrique du complexe à une lon-
Diluer 30 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à
gueur d’onde aux environs de 640 nm.
250 g/l avec de l’eau (5.1) et compléter le volume à
1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
5.9 Phénate de sodium en solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue.
Ajouter, en agitant et en refroidissant, 5 g de phénol à un
mélange de 10 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium
à 250 g/l et 80 ml d’eau (5.1).
5.1 Eau distillée ou échangée, exempte de composés
d’azote, purifiée par un second passage sur résines échan-
Compléter le volume à 100 ml avec de l’eau (5.1) et homo-
geuses d’ions.
généiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
5.2 Sulfate de potassium anydre (K$O,).
1
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ISO4945-1977(F)
5.10 Monohydrogénophosphate de sodium, solution 7 ÉCHANTILLONNAGE
0,l M.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifi-
Dissoudre 36 g de monohydrogenophosphate de sodium cations de l’lSO/R 377. Dans le cas des aciers forgés qui
dodecahydraté (Na,HP0,.12H,O) dans l’eau (5.1), ne sont pas conformes aux spécifications de l’lSO/R 377,
la norme nationale appropriée doit être utilisée.
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et
homogenéiser.
8 MODE OPÉRATOIRE
5.11 Pentacyanonitrosylferrate(I1) de sodium, solution
à 0,25 g/l.
NOTE - Opérer dans une salle bien aérée, isolée de toute mani-
pulation de produits azotés.
Dissoudre 10 g de pentacyanonitrosyIferrate( II) di-
dihydraté
sodique (nitroprusside de sodium)
8.1 Prises d’essai
[Na2Fe(CN)5N0.2H,0] dans de l’eau (5.1), compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
1 + 0 8 001 g et 2 rt 0 ’ 001 g, à traiter simultanément.
Au moment de l’emploi, diluer 25 ml de cette solution
8.2 Essai à blanc
à 1 000 ml avecde l’eau (5.1). ’
Le mode opératoire décrit en 8.3 et 8.4 élimine l’incidence
5.12 Hypochlorite de sodium, solution 0,l N environ
de la valeur de l’essai à blanc lorsque les mêmes quantités
(soit environ 0,3 % (mlm) de chlore actif).
de réactifs sont utilisées avec les deux prises d’essai indi-
quées en 8.1.
Conserver cette solution à une température inférieure
à 10°C.
8.3 Dosage
5.13 Azote, solution étalon correspondant à 0,100 0 g/l
d’azote (N).
8.3.1 Préparation de la solution d’essai
Peser à 0,l mg près 0,471 6 g de sulfate d’ammonium sec,
Dans un ballon de Kjeldahl de 150 ml couvert d’un verre
les dissoudre dans de l’eau (5.1) et transvaser quantitati-
de montre, dissoudre la prise d’essai (8.1) par 30 ml de
vement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
la solution d’acide sulfurique (5.4). Laisser digérer en
Compléter au volume et homogénéiser.
ayant soin que la température du liquide ne dépasse pas
90 OC, jusqu’à la fin nette du dégagement d’hydrogène.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg d’azote (N).
Lorsque le degagement d’hydrogène a cessé, retirer le verre
5.14 Azote, solution étalon correspondant à 0,002 0 g/l
de montre et chauffer jusqu’au début d’émission de fumées
d’azote (N).
blanches sulfuriques.
Prélever 20,O ml de la solution étalon d’azote (5.13), les
Ajouter alors :
placer dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
- 5 ml de la solution d’acide sulfurique (5.3)’
volume avec de l’eau (5.1) et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2 ,ug d’azote (N).
- 1 g du sulfate de potassium (5.2).
Preparer cette solution étalon au moment de l’emploi,
Chauffer durant 2 h à une température supérieure à 300 OC,
de telle manière que le mélange reste liquide. Refroidir,
5.15 Rouge de m&hyle, solution à 0,l g/l.
ajouter 10 ml d’eau (5.1) et chauffer pour dissoudre la
majeure partie des sulfates.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans de l’eau (5.1),
compker le volume à 1 000 ml avec de l’eau (5.1) et
8.3.2 Distillation
homogénéiser.
La distillation peut être conduite avec ou sans vapeur
6 APPAREILLAGE
d’eau additionnelle.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Les ballons à distiller sont attaqués par la solution sodique;
les changer fréquemment.
6.1 Appareil semi-micro pour distillation sans vapeur
d’eau additionnelle (voir figure 1 ) ou
8.3.2.1 DISTILLATION SANS VAPEUR D’EAU
ADDITIONNELLE
6.2 Appareil pour disti
...
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