ISO 5932:1980
(Main)Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use — Determination of cobalt content — 2- nitroso-1- naphthol photometric method
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use — Determination of cobalt content — 2- nitroso-1- naphthol photometric method
Describes a method applicable to products having cobalt contents equal to or greater than 0,1 mg/kg. The principle of determination is based on dissolution of a test portion, formation of the coloured cobalt 2-nitrose-1-naphtol complex, extraction with chloroform and photometric measurement at a wavelength of about 530 nm.
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à usage industriel — Dosage du cobalt — Méthode photométrique au nitroso-2 naphtol-1
General Information
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR 110 CTAH~APTH3AL(tWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
‘Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à
usage industriel
- Dosage du cobalt - Méthode
photométrique au nitroso-2 naphtol-1
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use
- Determination of cobalt content -
2-nitroso- I-naphthol pho tometric method
Première édition - 1980-l I-01
Réf. no : ISO 5932-1980 (F)
CDU 661.651 : 543.42 : 546.73
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, cobalt, analyse spectrophotométrique, étalonnage.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé .par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les *organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
La Norme internationale ISO 5932 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. “rance Roumanie
Royaume-Uni
Australie iongrie
Autriche nde Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique sraël
Brésil talie Thaïlande
Bulgarie Mexique URSS
Yougoslavie
Chine Pays-Bas
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie.pure et appliquée WICPA).
0
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE SO 59324980 (F)
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à
usage industriel - Dosage du cobalt - Méthode
photométrique au nitroso-2 naphtol-1
1 Objet et domaine d’application Agiter la solution avant emploi et en filtrer la quantité néces-
saire.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique au nitroso-2 naphtol-1 pour le dosage du cobalt dans
Conserver la solution dans un réfrigérateur, mais ne pas s’en
l’acide borique, l’oxyde borique et les tétraborates disodiques à servir après 2 ou 3 semaines, à cause de la tendance au déve-
usage industriel. loppement d’une coloration dans la solution de chloroforme
extraite, même en l’absence de cobalt.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cobalt
est égale ou supérieure à 0,l mg/kg.
3.7 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,200 g de
cobalt Ko) par litre.
2 Principe
Peser, à 0,000 1 g près, 0,200 g de cobalt (CO) pur et les dis-
soudre dans le minimum de quantité de solution d’acide nitri-
Mise en solution d’une prise d’essai, formation du complexe
que à 500 g/l environ.
coloré cobalt-nitroso-2 naphtol-1, extraction dans le chloro-
forme de ce complexe et mesurage photométrique à une lon-
Chauffer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à cessa-
gueur d’onde d’environ 530 nm.
tion de dégagement de vapeurs brunes, refroidir et ajouter envi-
ron 100 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de CO.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
NOTE - La solution étalon de cobalt peut également être préparée en
pureté équivalente.
dissolvant un sel de cobalt dans une solution d’acide chlorhydrique à
3,6 g/l environ. Si nécessaire, déterminer la concentration exacte de
cobalt de cette solution en titrant, par exemple, avec une solution
3.1 Chloroforme, redistillé.
d’EDTA.
AVERTISSEMENT - Le chloroforme est toxique. Éviter
d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la peau.
3.8 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,002 g de
Effectuer toutes les opérations qui utilisent ce produit
cobalt Ko) par litre.
sous une hotte.
Transvaser 10,O ml de la solution étalon de cobalt (3.7) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogé-
3.2 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l environ.
néiser.
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ.
1 ml de cette solution étalon contient 2 Fg de CO.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.4 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 g/l.
3.5 Citrate trisodique dihydraté (C6H5Na307.2H20), solu-
tion à 200 g/l.
4 Appareillage
3.6 Nitroso-2 naphtol-1, solution à 10 g/l dans l’acide acéti-
Matériel courant de laboratoire, et
que cristallisable.
4.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 4 ou 5 cm
Dissoudre 1 g de nitroso-2 naphtol-1 dans de l’acide acétique
d’épaisseur et de 10 à 12 ml de capacité, ou
cristallisable, transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml, ajou-
ter 1 g de charbon actif, compléter au volume avec de l’acide
acétique cristallisable et homogénéiser. 4.2 Photomètre, équipé de cuves similaires.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59324980 (FI
en verre et
4.3 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage 53.2 Développement de la coloration
au calomel.
d’une électrode de référence
Ajouter avec précaution une quantité suffisante de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.3) pour ajuster le pH à 3,5 en contrô-
lant à l’aide du pH-mètre (4.3). Ajouter ensuite 10 ml de la solu-
5 Mode opératoire
tion de peroxyde d’hydrogène (3.4) et homogénéiser. Laisser
reposer durant 2 min.
5.1 Prise d’essai
Ajouter 2 ml de la solution de nitroso-2 naphtol-1 (3.61, homo-
0,Ol g près, une masse de la prise d’essai n’excédant
Peser, à
généiser et laisser reposer durant 30 min à température
pas celle indiquée dans le tableau 1 et ne contenant pas plus de
ambiant
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR 110 CTAH~APTH3AL(tWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
‘Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à
usage industriel
- Dosage du cobalt - Méthode
photométrique au nitroso-2 naphtol-1
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use
- Determination of cobalt content -
2-nitroso- I-naphthol pho tometric method
Première édition - 1980-l I-01
Réf. no : ISO 5932-1980 (F)
CDU 661.651 : 543.42 : 546.73
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, cobalt, analyse spectrophotométrique, étalonnage.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé .par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les *organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
La Norme internationale ISO 5932 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. “rance Roumanie
Royaume-Uni
Australie iongrie
Autriche nde Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique sraël
Brésil talie Thaïlande
Bulgarie Mexique URSS
Yougoslavie
Chine Pays-Bas
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie.pure et appliquée WICPA).
0
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE SO 59324980 (F)
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à
usage industriel - Dosage du cobalt - Méthode
photométrique au nitroso-2 naphtol-1
1 Objet et domaine d’application Agiter la solution avant emploi et en filtrer la quantité néces-
saire.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique au nitroso-2 naphtol-1 pour le dosage du cobalt dans
Conserver la solution dans un réfrigérateur, mais ne pas s’en
l’acide borique, l’oxyde borique et les tétraborates disodiques à servir après 2 ou 3 semaines, à cause de la tendance au déve-
usage industriel. loppement d’une coloration dans la solution de chloroforme
extraite, même en l’absence de cobalt.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cobalt
est égale ou supérieure à 0,l mg/kg.
3.7 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,200 g de
cobalt Ko) par litre.
2 Principe
Peser, à 0,000 1 g près, 0,200 g de cobalt (CO) pur et les dis-
soudre dans le minimum de quantité de solution d’acide nitri-
Mise en solution d’une prise d’essai, formation du complexe
que à 500 g/l environ.
coloré cobalt-nitroso-2 naphtol-1, extraction dans le chloro-
forme de ce complexe et mesurage photométrique à une lon-
Chauffer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à cessa-
gueur d’onde d’environ 530 nm.
tion de dégagement de vapeurs brunes, refroidir et ajouter envi-
ron 100 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de CO.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
NOTE - La solution étalon de cobalt peut également être préparée en
pureté équivalente.
dissolvant un sel de cobalt dans une solution d’acide chlorhydrique à
3,6 g/l environ. Si nécessaire, déterminer la concentration exacte de
cobalt de cette solution en titrant, par exemple, avec une solution
3.1 Chloroforme, redistillé.
d’EDTA.
AVERTISSEMENT - Le chloroforme est toxique. Éviter
d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la peau.
3.8 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,002 g de
Effectuer toutes les opérations qui utilisent ce produit
cobalt Ko) par litre.
sous une hotte.
Transvaser 10,O ml de la solution étalon de cobalt (3.7) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogé-
3.2 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l environ.
néiser.
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ.
1 ml de cette solution étalon contient 2 Fg de CO.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3.4 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 g/l.
3.5 Citrate trisodique dihydraté (C6H5Na307.2H20), solu-
tion à 200 g/l.
4 Appareillage
3.6 Nitroso-2 naphtol-1, solution à 10 g/l dans l’acide acéti-
Matériel courant de laboratoire, et
que cristallisable.
4.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 4 ou 5 cm
Dissoudre 1 g de nitroso-2 naphtol-1 dans de l’acide acétique
d’épaisseur et de 10 à 12 ml de capacité, ou
cristallisable, transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml, ajou-
ter 1 g de charbon actif, compléter au volume avec de l’acide
acétique cristallisable et homogénéiser. 4.2 Photomètre, équipé de cuves similaires.
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ISO 59324980 (FI
en verre et
4.3 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage 53.2 Développement de la coloration
au calomel.
d’une électrode de référence
Ajouter avec précaution une quantité suffisante de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.3) pour ajuster le pH à 3,5 en contrô-
lant à l’aide du pH-mètre (4.3). Ajouter ensuite 10 ml de la solu-
5 Mode opératoire
tion de peroxyde d’hydrogène (3.4) et homogénéiser. Laisser
reposer durant 2 min.
5.1 Prise d’essai
Ajouter 2 ml de la solution de nitroso-2 naphtol-1 (3.61, homo-
0,Ol g près, une masse de la prise d’essai n’excédant
Peser, à
généiser et laisser reposer durant 30 min à température
pas celle indiquée dans le tableau 1 et ne contenant pas plus de
ambiant
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Questions, Comments and Discussion
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