ISO 150:1980
(Main)Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test
Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test
Specifies the requirements and gives definitions for the raw materials. 23 C is the standard temperature for the test unless otherwise agreed. Stricter requirements may be agreed between the interested parties. Cancels and replaces the ISO Recommendation R 150-1960.
Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et vernis — Spécifications et méthodes d'essai
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.MEX,QYHAPO~HAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTl43A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Raw, refined and boiled linseed oil for paints and
varnishes - Specifications and methods of test
Huiles de lin brutes, raffinhes et cuites, pour peintures et vernis - Sp&ifications et mkthodes d ’essai
First edition - 1980-08-01
UDC 667.6 : 665.345.4 Ref. No. IS0 150-1980 (E)
G
-
Descriptors : linseed oil, paints, varnishes, specifications, physical properties, chemical properties, tests, density measurement, refractivity,
p
I chemical analysis, impurities.
8
Price based on 11 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
by Technical Comm ittee
International Standard IS0 150 was developed ISO/TC 35,
Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in J uly 1 978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Italy South Africa, Rep. of
Brazil Kenya Sweden
Czechoslovakia Korea, Rep. of Switzerland
Mexico United Kingdom
Egypt, Arab. Rep. of
France Netherlands USSR
Norway Yugoslavia
Germany, F. R.
India Poland
Israel Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech nical gro iunds
Canada
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 150-1960 of
which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 150-1980 (E)
Raw, refined and boiled linseed oil for paints and
varnishes - Specifications and methods of test
1 Scope and field of application 3 Definitions
This International Standard specifies the requirements and the
3.1 raw linseed oil : The oil obtained solely from mature
corresponding methods of test for raw, refined and boiled
seeds of linseed (Linum usitatissimum L.)
linseed oils for paints and varnishes.
3.2 acid-refined linseed oil : The oil obtained by refining
raw linseed oil (3.1) with acid.
2 References
IS0 835, Laboratory glassware - Graduated pipettes. 1)
3.3 alkali-refined linseed oil : The oil obtained by refining
raw linseed oil (3.1) with sodium hydroxide or other alkali solu-
IS0 342, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
tion.
IS0 1517, Paints and varnishes - Surface-drying test -
Ball0 tini method.
3.4 boiled linseed oil : The oil obtained by incorporating
driers in raw linseed oil (3.1) or refined linseed oil (3.2 and 3.3)
IS0 1773, Laboratory glassware - Boiling flasks (narrovv-
and heating either alone or while blowing in air or oxygen.
necked)
IS0 3681, Paint media - Determination of saponification value
3.5 break : The separation of an (insoluble) mucilaginous
- Titrime tric method.
product which occurs when certain unrefined vegetable oils are
heated. When separation occurs, the oil is said to “break ”. The
Determination of acid value -
IS0 3682, Paint media -
insoluble matter is also referred to as the “break ”.
Titrime tric method.
IS0 3030, Crude petroleum and liquid or solid petroleum pro-
ducts - Determination of density or relative density -
Capillary-stoppered p yknometer method.21
4 Required characteristics and their
tolerances
IS0 3961, Fats and oils - Determination of iodine value.21
Raw, refined and boiled linseed oils shall have the
IS0 4630, Binders for paints and varnishes - Estimation of
characteristics shown in table 1.
colour of clear liquids by the Gardner colour scale?)
IS0 4793, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity
grading, classification and designa tion.2)
5 Sampling
IS0 5661, Petroleum products - Hydrocarbon liquids -
Determination of refractive index, refractive dispersion and Take a representative sample of the oil in accordance with
specific op tical dispersion. 2) IS0 842.
1) At present at the stage of draft. (Revision of ISO/R 835).
2) At present at the stage of draft.
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IS0 1504980 (E)
Table 1 - Required characteristics and their tolerances
Requirement
Characteristic
Test method
Alkali-refined Acid-refined
Raw linseed oil Boiled linseed oil
linseed oil linseed oil
Density ’) ~23 g/ml 0,924 to 0,931 0,924 to 0,931 0,924 to 0,931 0,926 to 0,948 Clause 6
and
IS0 3838
Colourz) max. 13 6
6 To be agreed IS0 4630
(Gardner) between purchaser
and vendor
- - -
43)
Colour after heatingz), Clause 18
max. (Gardner)
Clarity No sedime&) No sedimenti) No sedimenti) No sedime&) Clause 8
at 65 OC at 15 to 20 OC at 15 to 20 OC at 15 to 20 OC
-
Refractive index ’) nt3 1,478Oto 14830 1,478Oto I,4830 1,478 0 to 1,483 0
Clause 7
and
IS0 5661
Volatile matter, 0,20 OJO OJO 0,30 Clause 9
max. % (m/m)
Ash, max.5) % (m/m) 0,15 0,02 0,02
Clause 10
09
Acid value, max. 4 0,506) 95)
85) IS0 3682
Saponification value 188 to 195 188 to 195 188 to 195 188to200
IS0 3681
Unsaponifiable matter, Annex
I,5 I,5 I,5 zo
max. % (m/m)
-
Iodine value, min. 175 175 175 IS0 3961
(Wijs method)7)
- -
Foots*), max. % ( v/ v) LO Nil Clause 11
- - -
Phosphoric acid test 0,25
Clause 12
(PAT value)*)
max. % (m/m)
-
- -
Drying time, max.
24 h at 15 to 20 OC IS0 1517
and
15 h at 2&o 30 OC clause 13
Colophony (rosin) Negative result Negative result Negative result
Negative result Clause 14
Fish oil Negative result Negative result Negative result
Negative result Clause 15
- -
-
Mineral acid Negative result
Clause 16
- - -
Break
Non-visible Clause 17
1) 23 OC is the standard temperature unless otherwise agreed : for example 20 OC, 25 OC, or 27 OC for tropical countries.
2) By agreement between the interested parties the Lovibond colour system may be substituted for the Gardner with the following limits being
recommended :
Raw 7OY 6R (25 mm cell)
Alkali-refined 15Y 1,5R (25 mm cell)
Alkali-refined, heated
20Y 2,0R (133 mm cell)
Acid-refined 20Y 1,5R (25 mm cell)
3) If the acid value of neutral oil has been increased by the addition of fatty acids, then the requirement for colour after heating should be agreed
upon between the interested parties, as the limits for neutral oil are not necessarily applicable.
4) Stricter requirements may be agreed between the interested parties. See also clause 11, “Foots ”.
5) Or to be agreed between the interested parties.
Alkali-refined oil may have its acid value adjusted to other limits for specific uses. In such cases the value shall be agreed upon by the interested
6)
parties.
7) Raw or refined linseed oil with an iodine value over 190 should be designed “High iodine value linseed oil ”. The Hanus method, sometimes used
for this test, gives different results to the Wijs method; if it is used by agreement between the interested parties, prior agreement on specification limits
is essential.
8) By agreement between the interested parties one of these tests may be omitted.
2
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ISOl50-1980 (El
Methods of test
During the analyses, use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
6 Density 10 Ash
Determine the density at 23 OC or another agreed temperature
by the methods specified in IS0 3838. (See footnote 1 to
10.1 Apparatus
table 1.)
10.1.1 Crucible, of porcelain or vitreous silica (see note), of
capacity 50 ml.
7 Refractive index
NOTE - Platinum is not recommended for boiled oils, as lead from
Determine the refractive index at 23 OC or another agreed
driers may alloy with the platinum.
temperature by the method specified in IS0 5661. (See foot-
note 1 to table 1.)
10.1.2 Elect ’ric muffle furnace, capable of being maintained
at 600 * 50 OC.
8 Clarity
10.1.3 Desiccator, containing an efficient desiccant.
8.1 Raw oil
Anhydrous calcium sulphate, anhydrous calcium chloride and
Heat a well-mixed test portion to 65 OC and examine it im-
silica gel are satisfactory.
mediately for the presence of insoluble impurities.
10.2 Procedure
8.2 Alkali-refined, acid-refined and boiled oil
Keep a well-mixed test portion at 15 to 20 OC for 24 h and then Heat the crucible (10.1 .l) in the furnace (10.1.2) to
600 + 50 OC. Cool slightly, place in the desiccator (10.1.3) for
examine it for the presence of sediment and for other insoluble
matter. 1 h, and weigh to the nearest 0,l mg. Weigh, to the nearest
10 mg, about 10 g of the well-mixed sample into the crucible.
Support the filled crucible on a pipe-clay triangle. Heat gently
by moving a flame on the bottom and sides of the crucible until
the oil ignites.
9 Volatile matter
Reduce the size of the flame until the heat is just sufficient to
9.1 Procedure
keep the test portion burning. Continue heating the test portion
to a black char and transfer to the furnace. Heat at
Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g of the sample into a
600 & 50 OC for 1 h. Remove from the furnace, cool slightly,
tared 250 ml conical flask complying with the requirements of
place in the desiccator and cool to room temperature; weigh to
IS0 1773. Heat the flask for 30 min in a heating bath at 105 to
the nearest 0,l mg and repeat the above operations until the
110 OC, blowing a dry inert gas over the surface of the oil at a
difference between successive weighings is no more than
rate of 10 l/h. Remove the flask from the bath, cool the flask to
1 mg.
room temperature, clean it and weigh it to the nearest 1 mg.
9.2 Expression of results
10.3 Expression of results
The volatile matter, expressed as a percentage by mass, is
The ash, expressed as a percentage by mass, is given by the
given by the formula formula
“0 - ml “1
x 100
-x loo
,
MO m0
where where
m. is the mass, in grams, of the original test portion;
mo is the mass, in grams, of the test portion;
ml is the mass, in grams, of the test portion after heating. is the mass, in grams, of the residue.
ml
.
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IS0 X0-1980 (E)
11 Foots (for raw and acid-refined linseed oil)
11.2 Apparatus
Sediment tube, pear-shaped or cone-shaped. (See figures 1
and 2.)
11.1 Definition
11.3 Procedure
For the purposes of this International
Standard, the following
defi nition applies
Place 100 ml of the oil in the sediment tube (11.2) and allow it
to stand there in a vertical position for 4 days (96 h) at a
temperature between 15 and 20 OC. During this time, the tube
foots : Material which has settled from the oil after 4 days
should remain undisturbed. At the end of the 4 days (96 h),
under the specified test conditions.
read the volume of sediment or foots at the bottom of the tube.
11.4 Expression of results
NOTE - “Foots” is a term that originally was used to describe those
impurities that precipitate from raw linseed oil during storage and
subsequently settle to the bottom or “foot” of a storage tank.
Report the value of foots as a percentage by volume.
Dimensions in millimetres
@I int. 14,0
r-l
@ 54 max.
# int. 14
wall 1,5 to 2,0
-7
wall 1,0 to 1,25
25
20
15
8
-3
5
\
4
-
3
-
Ei
0 2
+-,
3
I
I I
I
--I
u
$ int. 9,6 to 10
-
Figure 1 - Pear-shaped sediment tube
Figure 2 - Cone-shaped sediment tube
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IS0 150-1980 (E)
12.3.1 Sintered glass filter crucibles, of porosity grade
12 Phosphoric acid test (PAT) value
(for raw linseed oil only) P 16 (pore size index 10 to 16 pm in accordance with IS0 4793)
and of capacity 30 ml.
12.1 Principle
The crucibles shall be cleaned periodically with cleaning solu-
tion. It is desirable to test the filtration rate of each crucible with
Thorough mixing of a test portion with 85 % (m/m) ortho-
pure acetone and discard any that cannot be cleaned to give
phosphoric acid. Separation of the precipitated material by
satisfactory filtration rates.
centrifuging and washing free of oil with acetone, drying and
weighing. Reporting the percentage by mass as the PAT value.
12.3.2 Agitator, consisting of a horizontal shaft suitably sup-
ported and fitted with clamps or a clamping device for holding
12.2 Reagents
the pear-shaped centrifuge tubes.
12.2.1 Orthophosphoric acid, 85 % (m/m), Q 1,7 g/ml.
The tubes are held in such a manner that, when the shaft
rotates, the tubes are tipped end over end, thus allowing the
liquid content of the tube to mix as it flows from one end of the
12.2.2 Acetone.
tube to be other. The shaft is rotated mechanically by any
means which allows the choice of two fixed rotational frequen-
12.2.3 Filter aid, of the diatomaceous type.
cies, a low frequency 16 k 2 r/min and a higher frequency of
32 + 2 r/min.
12.3 Apparatus
Centrifuge tubes, of capacity 100 ml, pear-shaped as
12.3.3
Ordinary laboratory apparatus and shown in figure 3, fitted with a stopper.
Dimensions in millimetres
Sandblasted spot
(for marking)
Figure 3 - Pear-shaped centrifuge tube
.
5
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IS0 1504980 (E)
12.3.4 Centrifuge, capable of holding two or more tubes. the prepared sample and then add 0,5 & 0,05 ml of the
orthophosphoric acid (12.2.1) using the pipette (12.3.5).
It should be possible to control the rotational frequency of the
centrifuge so as to give a relative centrifugal acceleration of Stopper the tube and tilt it so that the acid runs out of the tip
500 g, to 800 gn at the tips of the tube (see table 21, where g, is and into the oil. Shake the tube vigorously for a few seconds.
the standard acceleration due to gravity. Repeat the tilting and shaking twice more.
Table 2 - icies applicable to
Rotational frequen
12.5.2 Place the tube on the agitator (12.3.2) and mix for
centrifuges of vario us diam eters of swing ’)
5 min at such a rotational frequency that the whole of the acid
disperses throughout the oil and the tip of the tube empties of
oil at each revolution (a rotational frequency of 16 r/min is ade-
Rotational frequency Rotational frequency
corresponding to a corresponding to a quate). Adjust the rotational frequency of the agitator so that
Diameter
relative centrifugal relative centrifugal
intimate mixing without separation takes place (32 r/min is
of swing
acceleration of acceleration of
satisfactory). Mix at this rate for 25 min.
500 gn 800 67
Place the tube in the centrifuge (12.3.4) and spin it for 1 h with
mm r/ min r/ min
a relative centrifugal acceleration of at least 500 gn at the tip or
300 1 727 2184
until the deposit stays in position as a compact mass when the
320 1672 2115
tube is inverted. The temperature should be maintained at ap-
340 1622 2 052
proximately 23 + 2 OC. This may be done by admitting air to
1 576 1994
360
the centrifuge casing.
380 1534 1 941
1892
400 1 496
420 1460 1846
12.53 Decant or siphon the supernatant oil as completely as
440 1426 1804
possible into a clean centrifuge tube and allow time for it to
1 395 1764
460
drain. If the sediment layer is liquid, extra care must be taken to
480 1365 1 727
1338 1 692 remove the oil without disturbing this layer. To this end a
500
modified siphon can be used to advantage.
1) The rotational frequency is calculated from the formula
Add 25 ml of the acetone (12.2.2) to the precipitate in the first
n =1346 ;
tube and mix until any gummy material is dispersed. Use a wire
\i
...
.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AlJklR Il0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et
vernis - Spécifications et méthodes d’essai
Specifications and methods of test
Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes -
Première édition - 1980-08-01
Réf. no : ISO 150-1980 (F)
CDU 667.6: 665.345.4
z
huile de lin, peinture, vernis, spécification, propriété physique, propriété chimique, essai, mesurage de densité, réfringente,
Descripteurs :
analyse chimique, impureté.
0
Prix basé sur 11 pages
2
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 150 a été élaborée par le comité technique ‘lSO/TC 35,
Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en juillet 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Israël Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Italie
Suède
Australie Kenya Suisse
Brésil Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Norvège URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
France Pologne
Inde Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Canada
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 150-1960,
dont elle constitue une révision technique.
Organisation internationale de normalisation, 1980
0 0
Imprimé en Suisse
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l
ISO 150-1980 (FI
NORME INTERNATIONALE
Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et
vernis - Spécifications et méthodes d’essai
1 Objet et domaine d’application 3 Définitions
La présente Norme internationale spécifie les caractéristiques et
3.1 huile de lin brute : Huile obtenue uniquement à partir
les méthodes d’essai correspondantes des huiles de lin brutes,
de graines de lin mûres (Linum usitatissimum L.)
raffinées et cuites, pour peintures et vernis.
3.2 huile de lin raffinée à l’acide : Huile obtenue par raffi-
2 Références
nage de I’huile de lin brute (3.1) avec de l’acide.
ISO $35, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées.
3.3 huile de lin raffinée aux alcalis : Huile obtenue par raf-
I SO 942, Matières premières pour pein turcs et vernis - Échan-
finage de I’huile de lin brute (3.1) avec une solution
tillonnage.
d’hydroxyde de sodium ou une autre solution alcaline.
ISO 1517, Peintures et vernis - Détermination de la durée de
séchage en surface - Méthode aux billes en verre. 3.4 huile de lin cuite : Huile de lin obtenue par l’incorpora-
tion de siccatifs dans I’huile de lin brute (3.1) ou raffinée (3.2 et
I SO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
3.3) et par chauffage avec ou sans souffle d’air ou d’oxygène.
(à col étroit).
3.5 «cassure» : Séparation des matières mucilagineuses
ISO 3681, Liants pour peintures - Détermination de l’indice de
(insolubles) qui se produit lors du chauffage de certaines huiles
saponification - Méthode titrimé trique.
végétales non raffinées. Lorsque la séparation se produit,
I’huile est dite «cassée)). Les matières insolubles sont égale-
ISO 3692, Liants pour peintures - Détermination de l’indice
d’acide - Me thode titrimé trique. ment dénommées ((cassures)).
ISO 3838, Pétrole brut et produits pétroliers ou solides -
Détermination de la masse volumique ou de la densité relative
- Méthode du pycnomètre à bouchon capillaire.
4 Caractéristiques requises et leurs
I SO 3961, Corps gras d’origines animale et végétale - Déter-
tolérances
mination de l’indice d’iode.
Les huiles de lin brutes, raffinées et cuites doivent avoir les
ISO 4630, Liants pour peintures et vernis - Estimation de la
caractéristiques énumérées dans le tableau 1.
couleur des liquides non opaques à l’aide de l’échelle de couleur
Gardner.
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité,
classification et désignation.
5 Échantillonnage
ISO 5661, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
Prélever un échantillon représentatif de I’huile à essayer, con-
Détermination de l’indice de réfraction, de la dispersion et de la
formément aux spécifications de I’ISO 842.
dispersion spécifique.
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ISO X0-1980 (FI
Tableau 1 - Caractéristiques requises et leurs tolérances
Spécifications
Y
Caractkistique Méthode d’essai
Huile de lin raffinée Huile de lin raffinée
Huile de lin brute Huile de lin cuite
à l’alcali à l’acide
Masse volumique 0,924 à 0,931 0,926 à 0,948
0,924 à 0,931 0,924 à 0,931 Chapitre 6
à 23 OC’) et
ISO 3838
Q23, g/ml
Couleur (Gardne& 13 6 Doit faire l’objet
6 ISO 4630
max. d’un accord entre
acheteur et vendeur
- - -
Couleur (Gardner)z)
43) Chapitre 18
après chauffage, max.
Limpidité
Exempte de Exempte de Exempte de Exempte de Chapitre 8
sédiments41 à 65 OC sédiments4) de 15 sédiments41 de 15
sédiments41 de 15
à 20 OC à 20 OC à 20 OC
-
Indice de réfraction 1,478Oà 1,483O 1,478Oà 1,483O 1,478 0 à 1,483 0 Chapitre 7
et
à 23 OC’), nk3
ISO 5661
Mat&es volatiles,
0,20 0,lO 0,lO Chapitre 9
0,30 .
% hlm) max.
Cendre& 0,15 0,02 0,02 0,50 Chapitre 10
% (mlm) max.
Indice d’acide, max. 4 0,506) 95) 85)
ISO 3682
Indice de saponification 188 à 195 188 à 195 188 à 195 188à200 ISO 3681
Matières insaponifiables, Annexe
x5 L5 Jr5 zo
% (mlm) max.
-
Indice d’iode 175 175 175
ISO 3961
(méthode de
Wijs17), min.
-
-
Mucilages*), Nul
1’0 Chapitre 11
% WV) max.
- - -
Essai à l’acide 0,25
Chapitre 12
phosphorique
(indice PAT)*I,
% (mlm) max.
- - -
Temps de séchage, 24 h à 15 à 20 OC ISO 1517
max.
ou et
15 h à 25 à 30 OC
chapitre 13
Colophane Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Chapitre 14
Huile de poisson Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Chapitre 15
- - -
Acide minéral
Résultat négatif Cahpitre 16
- - -
Cassure
Non visible Chapitre 17
1) La température d’essai doit être de 23 OC, à moins qu’une autre température ne soit agréée ou spécifiée; par exemple 20 OC, 25 OC, ou 27 OC pour
les pays tropicaux.
2) Par accord entre les parties intéressées, le système de couleurs Lovibond peut être substitué au système Gardner, les limites suivantes étant
recommandées :
Brute 70J 6R (cellule 25 mm)
Raffinée à l’alcali
15J 1,5R (cellule 25 mm)
Raffinée à l’alcali, après chauffage 20J 2,OR (cellule 133 mm)
Raffinée à l’acide
20J 1,5R (cellule 25 mm)
3) Si l’indice d’acide d’huile neutre a été augmenté par l’addition d’acides gras, la spécification pour la couleur après chauffage doit alors être agréée
entre les parties intéressées, puisque les limites pour I’huile neutre ne sont pas nécessairement applicables.
4) Des spécifications plus sévéres peuvent être agréées entre les parties intéressées. Voir également chapitre 11.
5) Ou à agréer entre les parties intéressées.
6) Pour des utilisations particulières, I’huile raffinée à l’alcali peut présenter un indice d’acide de valeurs limites différentes. Dans ce cas, la valeur doit
être agréée entre les parties intéressées.
7) L’huile de lin brute ou raffinée ayant un indice d’iode supérieur à 190 doit être désignée comme suit : «huile de lin à indice d’iode élevé». La
méthode de Hanus, parfois utilisée pour cet essai, donne des résultats différents de la méthode de Wijs; si, par accord entre les parties intéressées,
cette méthode est utilisée, il est essentiel de fixer au préalable les limites de spécification.
8) Par accord entre les parties intéressées, l’un de ces essais peut ne pas être effectué.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de B”eau de pureté équi-
valente.
6 Masse volumique
10 Cendres
Déterminer la masse volumique à 23 OC ou à une autre tempé-
10.1 Appareillage
rature agréée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 3838. (Voir
note 1 au bas du tableau 1.)
10.1.1 Creuset, en porcelaine ou en silice vitreuse (voir la
note), de 50 ml de capacité.
7 Indice de réfraction
NOTE - Le platine n’est pas recommandé pour les huiles cuites, Be
plomb provenant des siccatifs pouvant se combiner au platine.
Déterminer l’indice de réfraction à 23 OC ou à une autre tempé-
rature agréée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 5661. (Voir
note 1 au bas du tableau 1.)
10.1.2 Four à moufle électrique, réglable à 600 t 50 OC.
10.1.3 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant effi-
8 Limpidité
cace.
8.1 Huile brute
Le sulfate de calcium anhydre, le chlorure de calcium anhydre
et le gel de silice sont satisfaisants.
Chauffer à 65
OC une prise d’essai bien mélangée et l’examiner
pour détecter la présence d’impuretés insolubles.
10.2 Mode opératoire
8.2 Huiles raffinée à l’alcali, raffinée à l’acide et
cuite
Chauffer le creuser (10.1 .l) dans le four à moufle (10.1.2) à
600 + 50 OC. Retirer le creuset du four, le refroidir légèrement,
Conserver une prise d’essai bien mélangée à une température
le placer dans le dessiccateur (10.1.3) et l’y laisser refroidir
de 15 à 20 OC durant 24 h et, ensuite, l’examiner pour détecter
durant 1 h, et le peser à 0,l mg près. Peser, à 10 mg prés, envi-
la présence de sédiments et d’autres matières insolubles.
ron 10 g de l’échantillon bien mélangé, dans le creuset ainsi
taré. Disposer le creuset rempli sur un triangle. Chauffer douce-
ment, en déplacant une flamme sur le fond et la paroi du creu-
9 Matières volatiles
set, jusqu’à l’inflammation de I’huile.
Réduire la flamme jusqu’à ce que la chaleur soit juste suffisante
9.1 Mode opératoire
pour maintenir la combustion de la prise d’essai. Poursuivre le
chauffage de la prise d’essai jusqu’à l’obtention d’un dépôt car-
Peser, à 1 mg près, environ 10 g de l’échantillon dans une fiole
conique tarée, de 250 ml, conforme à I’ISO 1773. Chauffer la bonisé noir, et introduire le creuset dans le four. Chauffer à
fiole durant 30 min dans un bain chauffant à une température 600 t- 50 OC durant 1 h. Retirer le creuset du four, le refroidir
de 105 à 110 OC, en faisant passer, sur la surface de I’huile, un Iégérement, le placer dans le dessiccateur et l’y laisser refroidir
courant de gaz inerte sec à un débit de 10 I/h. Retirer la fiole du jusqu’à la température ambiante; peser à 0,l mg près et répéter
bain, la refroidir jusqu’à la température ambiante, la nettoyer et les opérations précédentes jusqu’à ce que la différence entre les
la peser à 1 mg près.
résultats de deux pesées successives soit inférieure à 1 mg.
92 . Expression des résultats
10.3 Expression des résultats
Les matières volatiles, exprimées en pourcentage en masse,
sont données par la formule
Les cendres, exprimées en pourcentage en masse, sont don-
nées par la formule
*o - ml
x 100
ml
*0
-x 100
m0
où
est la masse, en grammes, de la prise d’essai initiale;
mg est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
est la masse, en grammes, de la prise d’essai après
ml
chauffage.
est la masse, en grammes, du résidu.
ml
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 150-1980 (FI
11.2 Appareillage
11 Mucilages (exclusivement pour les huiles de lin
brute et raffinée à l’acide)
Tube à sédimentation, piriforme ou conique (voir figures 1 et
2).
11.1 Définition
11.3 Mode opératoire
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable : Introduire 100 ml de I’huile dans le tube à sédimentation (11.2)
et laisser celui-ci dans une position verticale durant 4 jours
(96 h), à une température comprise entre 15 et 20 OC. Prendre
Produit déposé à partir de I’huile, après 4 jours soin de ne pas toucher au tube durant ce laps de temps. Au
mucilages :
bout des 4 jours (96 h), déterminer le volume de produit sédi-
dans les conditions d’essai spécifiées.
menté ou de mucilages par simple lecture sur le tube.
NOTE - Le terme «mucilages» (en anglais «foots») était utilisé à I’ori-
11.4 Expression des résultats
gine pour décrire celles des impuretés de I’huile de lin brute qui précipi-
tent pendant le stockage et, par la suite, se déposent au fond ou «pied»
Exprimer la valeur des mucilages en pourcentage en volume.
du réservoir de stockage.
E
Dimensions en millimètres
$ int. 14,O
r---l
Épaisseur de paroi
- 1,5 à 2,0
100 \
39 5 max.
-I-B
Épaisseur de paroi
-1,Oà 1,25
50
25
20
15
25-
20-
15-
4
1 $int.9,6à 10
Figure 1 - Tube à sédimentation piriforme Figure 2 - Tube iàs sédimentation conique
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
SO 150-1980 (F)
12 Essai à l’acide phosphorique - Indice PAT 12.3.1 Creusets filtrants, à plaque en verre fritté de porosité
(exclusivement pour I’huile de lin brute)
P 16 (diamètre des pores compris entre 10 et 16 prn selon
I’ISO 47931, de 30 ml de capacité.
12.1 Principe
Les creusets doivent être nettoyés périodiquement avec une
solution de lavage. II est bon d’essayer la vitesse de filtration de
Mélange intime d’une prise d’essai avec de l’acide orthophos-
chaque creuset avec de l’acétone pure et d’écarter ceux qui ne
phorique à 85 % (mlm). Séparation du précipité obtenu par
peuvent pas être nettoyés pour donner des vitesses de filtration
centrifugation, déshuilage avec de l’acétone, séchage et pesée.
satisfaisantes.
Notation du pourcentage en masse comme étant l’indice PAT.
12.3.2 Agitateurs, constitués d’une tige horizontale conve-
12.2 Réactifs
nablement maintenue et qui supporte un systéme d’agrafage
pour maintenir les tubes à centrifuger piriformes.
12.2.1 Acide orthophosphorique, à 85 % (mlm),
= 1,7 g/ml.
e
Les tubes sont maintenus de mani&e que, lorsque la tige
tourne, ils basculent et le contenu liquide s’écoule d’une extré-
12.2.2 Acétone.
mité du tube à l’autre, et se mélange. La tige tourne mécani-
quement par tout moyen qui laisse le choix de deux fréquences
de rotation fixées, une fréquence lente de 16 If- 2 r/min et une
12.2.3 Adjuvant de filtration, du type diatomées.
fréquence rapide de 32 & 2 r/min.
12.3 Appareillage
12.3.3 Tubes à centrifuger, de 100 ml de capacité, pirifor-
mes comme le montre la figure 3 et munis d’un bouchon.
Matériel courant de laboratoire, et
Dimensions en millimètres
Tache en verre dépoli
(pour le marquage)
Tube à centrifuger piriforme
Figure 3 -
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 150-1980 (FI
12.3.4
Centrifugeuse, pouvant contenir deux ou plusieurs 12.5 Mode opératoire
tubes.
12.5.1 Peser, dans un tube à centrifuger (12.3.3),
II doit être possible de régler la fréquence de rotation de la cen-
50 + 0,Ol g de l’échantillon préparé, puis ajouter, à l’aide de la
-
trifugeuse de manière à obtenir une accélération centrifuge
pipette (12.3.51, 0,5 + 0,05 ml de l’acide orthophosphorique
relative de 500 g, à 800 g, à l’extrémité du tube (voir tableau 2),
(12.2.1).
où g, est la valeur conventionnelle de l’accélération due à la
pesanteur.
Boucher le tube et l’incliner de manière que l’acide s’écoule
dans I’huile. Agiter vigoureusement le tube durant quelques
Tableau 2 - Fréquences de rotation applicables à
des secondes. Incliner de nouveau le tube et l’agiter encore deux
centrifugeuses de diamhtres de rotation variés1 fois.
Frbquence 12.5.2 Placer le tube sur un agitateur (12.3.2) et mélanger
Frbquence
de rotation de rotation durant 5 min à une fréquence de rotation telle que tout l’acide
Diametre de correspondant 8
correspondant à
soit dispersé dans I’huile et que l’extrémité du tube se vide
rotation
une accMration une acc616ration
d’huile à chaque révolution (une fréquence de rotation de
centrifuge relative centrifuge relative
16 r/min convient). Ajuster la fréquence de rotation de I’agita-
de 500 gn
de 800 gn
teur de manière à obtenir un mélange intime sans séparation
mm
r/min r/min
(32 r/min sont satisfaisants). Mélanger à cette fréquence
durant 25 min.
300
1 727 2 184
320 1 672 2 115
1 622 2 052 Placer le tube dans la centrifugeuse (12.3.4) et la faire tourner
360 1 576 1994
durant 1 h avec une accélération centrifuge relative d’au moins
1534
1941
500 g, à l’extrémité, ou jusqu’à ce que le dépôt reste au fond du
1496 1892
tube comme une masse compacte lorsque le tube est renversé.
420 1460
1846
La température doit être maintenue à environ 23 + 2 OC. Cela
1 426 1804
peut être réalisé par l’admission d’air dans l’enceinte de la cen-
1 395
1764
trifugeuse.
1 365 1 727
1338 1 692
12.5.3 Décanter ou siphonner aussi complètement que possi-
1) La fréquence de rotation est donnée par la formule
ble I’huile surnageante dans un tube à centrifuger propre et le
laisser suffisamment longtemps pour que I’huile s’écoule. Si la
c
n=1346
couche de sédiments est liquide, il faut prendre un très grand
d
Y
soin pour enlever I’huile sans troubler la couche. Un siphon
où
modifié peut être utilisé à cette fin.
c est l’accélération centrifuge relative, exprimée comme un multi-
ple de la valeur conventionnelle de l’accélération due à la pesan-
Ajouter 25 ml de l’acétone (12.2.2) au précipité dans le premier
teur, gn;
tube et mélanger jusqu’à ce que le produit visqueux soit dis-
persé. Utiliser un fi
...
.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AlJklR Il0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et
vernis - Spécifications et méthodes d’essai
Specifications and methods of test
Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes -
Première édition - 1980-08-01
Réf. no : ISO 150-1980 (F)
CDU 667.6: 665.345.4
z
huile de lin, peinture, vernis, spécification, propriété physique, propriété chimique, essai, mesurage de densité, réfringente,
Descripteurs :
analyse chimique, impureté.
0
Prix basé sur 11 pages
2
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 150 a été élaborée par le comité technique ‘lSO/TC 35,
Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en juillet 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Israël Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Italie
Suède
Australie Kenya Suisse
Brésil Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Norvège URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
France Pologne
Inde Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Canada
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 150-1960,
dont elle constitue une révision technique.
Organisation internationale de normalisation, 1980
0 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
l
ISO 150-1980 (FI
NORME INTERNATIONALE
Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et
vernis - Spécifications et méthodes d’essai
1 Objet et domaine d’application 3 Définitions
La présente Norme internationale spécifie les caractéristiques et
3.1 huile de lin brute : Huile obtenue uniquement à partir
les méthodes d’essai correspondantes des huiles de lin brutes,
de graines de lin mûres (Linum usitatissimum L.)
raffinées et cuites, pour peintures et vernis.
3.2 huile de lin raffinée à l’acide : Huile obtenue par raffi-
2 Références
nage de I’huile de lin brute (3.1) avec de l’acide.
ISO $35, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées.
3.3 huile de lin raffinée aux alcalis : Huile obtenue par raf-
I SO 942, Matières premières pour pein turcs et vernis - Échan-
finage de I’huile de lin brute (3.1) avec une solution
tillonnage.
d’hydroxyde de sodium ou une autre solution alcaline.
ISO 1517, Peintures et vernis - Détermination de la durée de
séchage en surface - Méthode aux billes en verre. 3.4 huile de lin cuite : Huile de lin obtenue par l’incorpora-
tion de siccatifs dans I’huile de lin brute (3.1) ou raffinée (3.2 et
I SO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
3.3) et par chauffage avec ou sans souffle d’air ou d’oxygène.
(à col étroit).
3.5 «cassure» : Séparation des matières mucilagineuses
ISO 3681, Liants pour peintures - Détermination de l’indice de
(insolubles) qui se produit lors du chauffage de certaines huiles
saponification - Méthode titrimé trique.
végétales non raffinées. Lorsque la séparation se produit,
I’huile est dite «cassée)). Les matières insolubles sont égale-
ISO 3692, Liants pour peintures - Détermination de l’indice
d’acide - Me thode titrimé trique. ment dénommées ((cassures)).
ISO 3838, Pétrole brut et produits pétroliers ou solides -
Détermination de la masse volumique ou de la densité relative
- Méthode du pycnomètre à bouchon capillaire.
4 Caractéristiques requises et leurs
I SO 3961, Corps gras d’origines animale et végétale - Déter-
tolérances
mination de l’indice d’iode.
Les huiles de lin brutes, raffinées et cuites doivent avoir les
ISO 4630, Liants pour peintures et vernis - Estimation de la
caractéristiques énumérées dans le tableau 1.
couleur des liquides non opaques à l’aide de l’échelle de couleur
Gardner.
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité,
classification et désignation.
5 Échantillonnage
ISO 5661, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
Prélever un échantillon représentatif de I’huile à essayer, con-
Détermination de l’indice de réfraction, de la dispersion et de la
formément aux spécifications de I’ISO 842.
dispersion spécifique.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO X0-1980 (FI
Tableau 1 - Caractéristiques requises et leurs tolérances
Spécifications
Y
Caractkistique Méthode d’essai
Huile de lin raffinée Huile de lin raffinée
Huile de lin brute Huile de lin cuite
à l’alcali à l’acide
Masse volumique 0,924 à 0,931 0,926 à 0,948
0,924 à 0,931 0,924 à 0,931 Chapitre 6
à 23 OC’) et
ISO 3838
Q23, g/ml
Couleur (Gardne& 13 6 Doit faire l’objet
6 ISO 4630
max. d’un accord entre
acheteur et vendeur
- - -
Couleur (Gardner)z)
43) Chapitre 18
après chauffage, max.
Limpidité
Exempte de Exempte de Exempte de Exempte de Chapitre 8
sédiments41 à 65 OC sédiments4) de 15 sédiments41 de 15
sédiments41 de 15
à 20 OC à 20 OC à 20 OC
-
Indice de réfraction 1,478Oà 1,483O 1,478Oà 1,483O 1,478 0 à 1,483 0 Chapitre 7
et
à 23 OC’), nk3
ISO 5661
Mat&es volatiles,
0,20 0,lO 0,lO Chapitre 9
0,30 .
% hlm) max.
Cendre& 0,15 0,02 0,02 0,50 Chapitre 10
% (mlm) max.
Indice d’acide, max. 4 0,506) 95) 85)
ISO 3682
Indice de saponification 188 à 195 188 à 195 188 à 195 188à200 ISO 3681
Matières insaponifiables, Annexe
x5 L5 Jr5 zo
% (mlm) max.
-
Indice d’iode 175 175 175
ISO 3961
(méthode de
Wijs17), min.
-
-
Mucilages*), Nul
1’0 Chapitre 11
% WV) max.
- - -
Essai à l’acide 0,25
Chapitre 12
phosphorique
(indice PAT)*I,
% (mlm) max.
- - -
Temps de séchage, 24 h à 15 à 20 OC ISO 1517
max.
ou et
15 h à 25 à 30 OC
chapitre 13
Colophane Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Chapitre 14
Huile de poisson Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Résultat négatif Chapitre 15
- - -
Acide minéral
Résultat négatif Cahpitre 16
- - -
Cassure
Non visible Chapitre 17
1) La température d’essai doit être de 23 OC, à moins qu’une autre température ne soit agréée ou spécifiée; par exemple 20 OC, 25 OC, ou 27 OC pour
les pays tropicaux.
2) Par accord entre les parties intéressées, le système de couleurs Lovibond peut être substitué au système Gardner, les limites suivantes étant
recommandées :
Brute 70J 6R (cellule 25 mm)
Raffinée à l’alcali
15J 1,5R (cellule 25 mm)
Raffinée à l’alcali, après chauffage 20J 2,OR (cellule 133 mm)
Raffinée à l’acide
20J 1,5R (cellule 25 mm)
3) Si l’indice d’acide d’huile neutre a été augmenté par l’addition d’acides gras, la spécification pour la couleur après chauffage doit alors être agréée
entre les parties intéressées, puisque les limites pour I’huile neutre ne sont pas nécessairement applicables.
4) Des spécifications plus sévéres peuvent être agréées entre les parties intéressées. Voir également chapitre 11.
5) Ou à agréer entre les parties intéressées.
6) Pour des utilisations particulières, I’huile raffinée à l’alcali peut présenter un indice d’acide de valeurs limites différentes. Dans ce cas, la valeur doit
être agréée entre les parties intéressées.
7) L’huile de lin brute ou raffinée ayant un indice d’iode supérieur à 190 doit être désignée comme suit : «huile de lin à indice d’iode élevé». La
méthode de Hanus, parfois utilisée pour cet essai, donne des résultats différents de la méthode de Wijs; si, par accord entre les parties intéressées,
cette méthode est utilisée, il est essentiel de fixer au préalable les limites de spécification.
8) Par accord entre les parties intéressées, l’un de ces essais peut ne pas être effectué.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de B”eau de pureté équi-
valente.
6 Masse volumique
10 Cendres
Déterminer la masse volumique à 23 OC ou à une autre tempé-
10.1 Appareillage
rature agréée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 3838. (Voir
note 1 au bas du tableau 1.)
10.1.1 Creuset, en porcelaine ou en silice vitreuse (voir la
note), de 50 ml de capacité.
7 Indice de réfraction
NOTE - Le platine n’est pas recommandé pour les huiles cuites, Be
plomb provenant des siccatifs pouvant se combiner au platine.
Déterminer l’indice de réfraction à 23 OC ou à une autre tempé-
rature agréée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 5661. (Voir
note 1 au bas du tableau 1.)
10.1.2 Four à moufle électrique, réglable à 600 t 50 OC.
10.1.3 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant effi-
8 Limpidité
cace.
8.1 Huile brute
Le sulfate de calcium anhydre, le chlorure de calcium anhydre
et le gel de silice sont satisfaisants.
Chauffer à 65
OC une prise d’essai bien mélangée et l’examiner
pour détecter la présence d’impuretés insolubles.
10.2 Mode opératoire
8.2 Huiles raffinée à l’alcali, raffinée à l’acide et
cuite
Chauffer le creuser (10.1 .l) dans le four à moufle (10.1.2) à
600 + 50 OC. Retirer le creuset du four, le refroidir légèrement,
Conserver une prise d’essai bien mélangée à une température
le placer dans le dessiccateur (10.1.3) et l’y laisser refroidir
de 15 à 20 OC durant 24 h et, ensuite, l’examiner pour détecter
durant 1 h, et le peser à 0,l mg près. Peser, à 10 mg prés, envi-
la présence de sédiments et d’autres matières insolubles.
ron 10 g de l’échantillon bien mélangé, dans le creuset ainsi
taré. Disposer le creuset rempli sur un triangle. Chauffer douce-
ment, en déplacant une flamme sur le fond et la paroi du creu-
9 Matières volatiles
set, jusqu’à l’inflammation de I’huile.
Réduire la flamme jusqu’à ce que la chaleur soit juste suffisante
9.1 Mode opératoire
pour maintenir la combustion de la prise d’essai. Poursuivre le
chauffage de la prise d’essai jusqu’à l’obtention d’un dépôt car-
Peser, à 1 mg près, environ 10 g de l’échantillon dans une fiole
conique tarée, de 250 ml, conforme à I’ISO 1773. Chauffer la bonisé noir, et introduire le creuset dans le four. Chauffer à
fiole durant 30 min dans un bain chauffant à une température 600 t- 50 OC durant 1 h. Retirer le creuset du four, le refroidir
de 105 à 110 OC, en faisant passer, sur la surface de I’huile, un Iégérement, le placer dans le dessiccateur et l’y laisser refroidir
courant de gaz inerte sec à un débit de 10 I/h. Retirer la fiole du jusqu’à la température ambiante; peser à 0,l mg près et répéter
bain, la refroidir jusqu’à la température ambiante, la nettoyer et les opérations précédentes jusqu’à ce que la différence entre les
la peser à 1 mg près.
résultats de deux pesées successives soit inférieure à 1 mg.
92 . Expression des résultats
10.3 Expression des résultats
Les matières volatiles, exprimées en pourcentage en masse,
sont données par la formule
Les cendres, exprimées en pourcentage en masse, sont don-
nées par la formule
*o - ml
x 100
ml
*0
-x 100
m0
où
est la masse, en grammes, de la prise d’essai initiale;
mg est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
est la masse, en grammes, de la prise d’essai après
ml
chauffage.
est la masse, en grammes, du résidu.
ml
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 150-1980 (FI
11.2 Appareillage
11 Mucilages (exclusivement pour les huiles de lin
brute et raffinée à l’acide)
Tube à sédimentation, piriforme ou conique (voir figures 1 et
2).
11.1 Définition
11.3 Mode opératoire
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable : Introduire 100 ml de I’huile dans le tube à sédimentation (11.2)
et laisser celui-ci dans une position verticale durant 4 jours
(96 h), à une température comprise entre 15 et 20 OC. Prendre
Produit déposé à partir de I’huile, après 4 jours soin de ne pas toucher au tube durant ce laps de temps. Au
mucilages :
bout des 4 jours (96 h), déterminer le volume de produit sédi-
dans les conditions d’essai spécifiées.
menté ou de mucilages par simple lecture sur le tube.
NOTE - Le terme «mucilages» (en anglais «foots») était utilisé à I’ori-
11.4 Expression des résultats
gine pour décrire celles des impuretés de I’huile de lin brute qui précipi-
tent pendant le stockage et, par la suite, se déposent au fond ou «pied»
Exprimer la valeur des mucilages en pourcentage en volume.
du réservoir de stockage.
E
Dimensions en millimètres
$ int. 14,O
r---l
Épaisseur de paroi
- 1,5 à 2,0
100 \
39 5 max.
-I-B
Épaisseur de paroi
-1,Oà 1,25
50
25
20
15
25-
20-
15-
4
1 $int.9,6à 10
Figure 1 - Tube à sédimentation piriforme Figure 2 - Tube iàs sédimentation conique
4
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SO 150-1980 (F)
12 Essai à l’acide phosphorique - Indice PAT 12.3.1 Creusets filtrants, à plaque en verre fritté de porosité
(exclusivement pour I’huile de lin brute)
P 16 (diamètre des pores compris entre 10 et 16 prn selon
I’ISO 47931, de 30 ml de capacité.
12.1 Principe
Les creusets doivent être nettoyés périodiquement avec une
solution de lavage. II est bon d’essayer la vitesse de filtration de
Mélange intime d’une prise d’essai avec de l’acide orthophos-
chaque creuset avec de l’acétone pure et d’écarter ceux qui ne
phorique à 85 % (mlm). Séparation du précipité obtenu par
peuvent pas être nettoyés pour donner des vitesses de filtration
centrifugation, déshuilage avec de l’acétone, séchage et pesée.
satisfaisantes.
Notation du pourcentage en masse comme étant l’indice PAT.
12.3.2 Agitateurs, constitués d’une tige horizontale conve-
12.2 Réactifs
nablement maintenue et qui supporte un systéme d’agrafage
pour maintenir les tubes à centrifuger piriformes.
12.2.1 Acide orthophosphorique, à 85 % (mlm),
= 1,7 g/ml.
e
Les tubes sont maintenus de mani&e que, lorsque la tige
tourne, ils basculent et le contenu liquide s’écoule d’une extré-
12.2.2 Acétone.
mité du tube à l’autre, et se mélange. La tige tourne mécani-
quement par tout moyen qui laisse le choix de deux fréquences
de rotation fixées, une fréquence lente de 16 If- 2 r/min et une
12.2.3 Adjuvant de filtration, du type diatomées.
fréquence rapide de 32 & 2 r/min.
12.3 Appareillage
12.3.3 Tubes à centrifuger, de 100 ml de capacité, pirifor-
mes comme le montre la figure 3 et munis d’un bouchon.
Matériel courant de laboratoire, et
Dimensions en millimètres
Tache en verre dépoli
(pour le marquage)
Tube à centrifuger piriforme
Figure 3 -
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ISO 150-1980 (FI
12.3.4
Centrifugeuse, pouvant contenir deux ou plusieurs 12.5 Mode opératoire
tubes.
12.5.1 Peser, dans un tube à centrifuger (12.3.3),
II doit être possible de régler la fréquence de rotation de la cen-
50 + 0,Ol g de l’échantillon préparé, puis ajouter, à l’aide de la
-
trifugeuse de manière à obtenir une accélération centrifuge
pipette (12.3.51, 0,5 + 0,05 ml de l’acide orthophosphorique
relative de 500 g, à 800 g, à l’extrémité du tube (voir tableau 2),
(12.2.1).
où g, est la valeur conventionnelle de l’accélération due à la
pesanteur.
Boucher le tube et l’incliner de manière que l’acide s’écoule
dans I’huile. Agiter vigoureusement le tube durant quelques
Tableau 2 - Fréquences de rotation applicables à
des secondes. Incliner de nouveau le tube et l’agiter encore deux
centrifugeuses de diamhtres de rotation variés1 fois.
Frbquence 12.5.2 Placer le tube sur un agitateur (12.3.2) et mélanger
Frbquence
de rotation de rotation durant 5 min à une fréquence de rotation telle que tout l’acide
Diametre de correspondant 8
correspondant à
soit dispersé dans I’huile et que l’extrémité du tube se vide
rotation
une accMration une acc616ration
d’huile à chaque révolution (une fréquence de rotation de
centrifuge relative centrifuge relative
16 r/min convient). Ajuster la fréquence de rotation de I’agita-
de 500 gn
de 800 gn
teur de manière à obtenir un mélange intime sans séparation
mm
r/min r/min
(32 r/min sont satisfaisants). Mélanger à cette fréquence
durant 25 min.
300
1 727 2 184
320 1 672 2 115
1 622 2 052 Placer le tube dans la centrifugeuse (12.3.4) et la faire tourner
360 1 576 1994
durant 1 h avec une accélération centrifuge relative d’au moins
1534
1941
500 g, à l’extrémité, ou jusqu’à ce que le dépôt reste au fond du
1496 1892
tube comme une masse compacte lorsque le tube est renversé.
420 1460
1846
La température doit être maintenue à environ 23 + 2 OC. Cela
1 426 1804
peut être réalisé par l’admission d’air dans l’enceinte de la cen-
1 395
1764
trifugeuse.
1 365 1 727
1338 1 692
12.5.3 Décanter ou siphonner aussi complètement que possi-
1) La fréquence de rotation est donnée par la formule
ble I’huile surnageante dans un tube à centrifuger propre et le
laisser suffisamment longtemps pour que I’huile s’écoule. Si la
c
n=1346
couche de sédiments est liquide, il faut prendre un très grand
d
Y
soin pour enlever I’huile sans troubler la couche. Un siphon
où
modifié peut être utilisé à cette fin.
c est l’accélération centrifuge relative, exprimée comme un multi-
ple de la valeur conventionnelle de l’accélération due à la pesan-
Ajouter 25 ml de l’acétone (12.2.2) au précipité dans le premier
teur, gn;
tube et mélanger jusqu’à ce que le produit visqueux soit dis-
persé. Utiliser un fi
...
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