Ferronickel ingots or pieces -- Sampling for analysis

Applies to ferronickel lots in ingot or piece form with a view to obtaining a representative laboratory sample for the determination of the chemical composition of the lot. A choice is to be made between a first procedure that can be applied at the producer's plant during casting or a second procedure that can be applied to lots as delivered at the buyer's premises. Includes two alternatives for sample taking (drilling and milling). Each party is entitled to participate in sampling operations.

Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -- Échantillonnage pour analyse

Feronikelj v ingotih ali kosih - Vzorčenje za analizo

General Information

Status
Published
Publication Date
14-Dec-1988
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Apr-2021

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ISO 8050:1988 - Ferronickel ingots or pieces -- Sampling for analysis
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ISO 8050:1997
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ISO 8050:1988 - Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -- Échantillonnage pour analyse
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8050
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX~YHAPO,lJHAA OPTAHM3A4MR I-IO CTAH,lJAPTM3A~MM
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
khan tillonnage pour analyse
Ferro-nicke/ en lingots ou en morceaux -
Reference number
1 ISO 8050: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8050 : 1988 (F)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8050 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alfoys.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B, C and D are
for information
IY.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 8050 : 1988 (E)
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
1 Scope 3 Sampling of each heat at the producer’s
plant
This International Standard specifies a method for sampling of
ferronickel lots in ingot or piece form with a view to obtaining a
3.1 Taking the primary Sample during casting
representative laboratory Sample for the determination of the
Chemical composition of the lot.
3.1.1 Esch increment*) shall be taken using a spoon and cast
As agreed between the purchaser and the supplier, a choice is
in a mould to obtain a suitable small ingot for Chemical or

to be made between two procedures: physical analysis. The usual geometry of such ingots is that of a

frustum. lt is desirable that the dimensions Iie within the follow-
- The first procedure tan be applied at the producer’s ing limits :
plant during casting (description in clauses 3 and 5).
- height: 100 to 140 mm
- The second procedure tan be applied to lots as
upper diameter: 35 to 50 mm
delivered at the buyer’s premisesl) (description in clauses 4
- lower diameter: 30 to 40 mm
and 5). lt includes two alternatives for Sample taking (drill-
ing and milling).
The ingot mould shall be made of material that allows the
Sample to cool rapidly; a large block of topper would meet
Esch Party is entitled to participate in (or be represented at)
this requirement.
sampling operations.
If necessary, the Sample shall be killed to obtain a small ingot of
Sound metal (free of Cracks and blowholes). Killing is most
2 Normative references
often done with aluminium, in wire or chip form, at 1 to 2 g of
aluminium per kilogram.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
The large height of the small ingots permits small shrinkholes to
Standard. At the time of publication, the editions indicated
be confined to the upper Part, thus ensuring that the lower part
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
of the ingot is perfectly Sound and homogenous and hence
agreements based on this International Standard are encour-
suitable for analysis. Generally, a height of 120 mm will
aged to investigate the possibility of applying the most recent
guarantee that the Sound Portion extends at least 70 mm up
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
from the base.
maintain registers of currently valid International Standards.
3.1.2 In general, the small ingots are used for physical
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by Chip
analysis on solid metal after a disc is tut from them.
removal - Designation of the main groups of chip removaland
groups of applica tion.
Whenever possible, this analysis should produce results as ac-
curate as those obtained from Chemical analysis of Chips. To
I S 0 3855 : 1977, Milling cu tters - Nomencla ture.
achieve such accuracy, it is often necessary to analyse several
small ingots several times each.
ISO 4957 : 1980, Tool steels.
A specified number of small ingots shall therefore be taken at
ISO 6352 : 1985, Ferronickel- Determination o f nicke1 con ten t
regularly spaced intervals during the casting.
- Dimethylglyoxime gravimetric method.
Examples are given in annex A to indicate the number of small
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specifica tions and conditions
ingots to be taken and the number to be analysed. lt is sug-
o f delivery. gested that four to eight small ingots be taken from each heat.

1) This procedure tan be applied at the producer’s plant, at the buyer’s premises or at an intermediate transit place, as agreed between the in-

terested pa rties.

2) Increment: Portion of the lot taken in a Single Operation; in this Standard: portion of molten metal.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8050 : 1988 (El
All the Chips shall be collected. An assembly similar to that
It may happen that for some exceptional reasons there are not
of figure 1 may be used for this purpose. lt is particularly
enough small ingots available which are suitable either for ac-
suitable when using a drill bit designed for oil cooling but
curate physical analysis or for accurate analysis of Chips taken
fed with compressed air (sec annex D, D.6.3). The
from them: some small ingots may no longer be available or
assembly shall be made of materials which will not con-
may contain Cracks or blowholes. In these circumstances, the
taminate the Chips. The recommended conditions for drill-
ingots constituting the heat shall be sampled. Five ingotsl) shall
ing are described in annex D.
be taken from the heat, and the procedure described beginning
at clause 4.1.3 ‘) 2, shall then be followed.
b) Milling
The conical surface adjacent to the freshly tut surface shall
3.2 Secondary sampling of small ingots taken
be cleaned by grinding with a corundum (aluminium Oxide)
from the heat
or carborundum grinding wheel and then milled to a depth
of about 20 mm from the tut surface (this will provide 100 g
of Chips).
3.2.1 Cutting
All the Chips shall be collected.
Esch small ingot shall be tut in two about 10 or 15 mm from the
The reco mmended conditions for milling are described In
bottom (the smaller-diameter end) with a tut-off wheel (made
annex D.
of carborundum or corundum, for example).
All the Chips obtained from the selected small ingots by
The use of water cooling is recommended, because it avoids
one of the two techniques described above shall be combined to
heating of the Sample and hence changes in the crystalline
constitute the secondary Sample which is treated according to
structure of the metal.
the procedure in clause 5 to obtain the final laboratory Sample.
3.2.2 Use of the two pieces of the small ingot
4 Sampling of a lot of ingots or pieces
3.2.2.1 The disc tut off the small ingot may be used for
4.1 Sampling of ingots or pieces
physical analysis (i.e. X-ray fluorescence or Optical emission
spectrometry) of the solid metal after adequate machining of
4.1.1 Lots comprising one heat
the tut surface.
The procedure as described in the last Paragraph of 3.1 is used
(5 ingots or pieces are taken in accordance with the rules for
For the number of small ingots to be analysed and the number
random sampling).
of determinations
per small ingot, see annex A.
4.1.2 Lots comprising several heats
3.2.2.2 The larger piece may be used for preparing Chips,
using one of the two following methods:
The minimum number IV
of ingots or pieces to be taken is given
by the following rules3):
a) Drilling
For lot tonnages between 5 and 80 t
With the freshly tut surface facing upwards, the piece shall
N=50
be drilled to a depth such that the pipe in the upper part of
For lot tonnages between 80 and 500 t
the small ingot (i.e. at the wider end) is not reached.
N=54-
- (see footnote 4)
lt is desirable to limit the depth of the drilled hole to 50 mm.
By using a 20 mm diameter drill, more than 100 g of Chips
are obtained.
where T is the mass, in metric tons, of the lot.
1) The rules for random sampling given in annex B may be used.

2) A very small number of ingots constitutes a sufficiently representative Sample of the heat, because the contents of different ingots from the same

heat do not vary greatly (sec annex CL
3) These rules have been established making the following practical assumptions:
the lots are composed of heats each of mass about 20 t;

the nicke1 contents of the heats in the lot lie within the range from k to (k + 1) %, where k is an integer;

variations in nicke1 content within ingots and between ingots from the same heat are negligible compared with the range k to (k + 1) %.

Complete justification of these rules is given in annex C.

4) This rule applies only when the to Innage does not exceed 500 t. If, following an agreement between the purchaser and the supplier, a consign-

ment is between 500 and 1 000 t, the interested Parties may agree to use one of the following procedures :

division of the consignment into lots of tonnages not exceeding 500 t;

taking, from the whole consignment, only the number of ingots or pieces specified for a tonnage of 500 t, i.e. N = 29. This procedu re con-

siderably diminishes the quantity of work involved in taking secondary samples from ingots or pieces.

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ISO 8050 : 1988 (EI

These rules are illustrated in table 1. A drill between 12 and 20 mm in diameter is recommended;

drills in the 15 to 17 mm range are most frequently used.

Table l- Num ber of ingots or pieces to NOTE - Examples of suitable drills, and the conditions under which

they should be used, are given in annex D.
as a functi on of lot tonnage

Tonnage T of ferronickel Number N of ingots or Chips shall be discarded until the drill has worked its way

t pieces to be taken
into the material to its full diameter. All the remaining Chips
shall then be collected.
5 to 80
100 49
47 An assembly similar to that shown in figure 1 may be used for
140
200 44 collection. lt shall be made of materials that will not con-
240 42
taminate the Chips.
300 39
340 37
For pieces, the drill shall penetrate to mid-thickness of the
piece.
440 32
500 29
500t01000 4.2.2 Milling
The ingots shall be tut with corundum (aluminium Oxide) or
carborundum wheels.
agreement
The number of ingots or pieces may be increased
between supplier and purchaser.
Either each ingot shall be tut once, and one of the two resulting
pieces then milled, or a Slice of thickness sufficient for milling
The rules for random sampling shall be respected. In Order that
shall be tut from the ingot.
such is the case for different methods of delivery, the pro-
cedure given in annex B is recommended.
The outside surface adjacent to the freshly tut surface to be
milled shall be cleaned. This tan be done with a corundum or
The surface of each ingot or piece taken shall be care-
4.1.3
carborundum grinding wheel.
fully cleaned by washing, brushing or wiping as required in
Order to eliminate all foreign material (earth, dust, Oil, etc.).
The surface shall then be milled with a suitable milling Cutter,
and all the Chips collected.
The selected ingots or pieces constitute the primary Sample.
Pieces shall be tut and milled in the same way as ingots.
4.2 Taking Chips from ingots or pieces
NOTE - Examples of suitable milling Cutters, and the conditions under
which they should be used, are given in annex D.
This procedure consists of producing turnings by either drilling
or milling. These operations shall be pet-formed in such a way
The Chips obtained either by drilling or milling shall have a mass
that the Chips are not contaminated by tool wear, dust or
of a least 1 kg. These Chips constitute the secondary Sample
grease. In particular, the work shall be done dry.
which shall be treated as described in clause 5.
For a detailed description of the conditions for machining, see
annex D.
5 Treatment of Chips
Certain types of ferronickel are extremely hard. Great care shall
The secondary Sample is constituted of Chips obtained as
therefore be taken to ensure that suitable cutting tools and con-
described in 3.2.2.2 or 4.2.
ditions are selected.
For hard types of ferronickel, heat treatment (tempering) of the
5.1 Washing
solid metal (ingot, ingot part or piece) may be desirable,
because it makes it much easier to take Chips. (For details, see
lt is strongly recommended that the complete secondary
annex D, clause D.2.)
Sample be washed twice with pure acetone (or once with pure
acetone and once with pure ether) to remove from the surface
of the metal any accidental contamination by lubricants, dust,
4.2.1 Drilling
etc., which is inevitably present on the machine-tool.
Esch ingot shall be drilled to half-thickness at one Point using
The bulk of the solvent is allowed to drain off, residual solvent
either a drill made of high-speed steel or a tungsten carbide
allowed to evaporate in air and the Sample dried for at least
drill. Drilling shall be done from the upper surface of one ingot
and the lower surface of the next. 0,5 h in an oven at 100 to 110 OC1).

as completely as possi ble so that carbon and Sulfur tan be determined with automatic

1) Pure organic solvents shall be used and then evaporated
equipment using dry instrumen tal techniques.
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ISO 8050 : 1988 (El
If the crusher is not large enough to take the whole Sample at
5.2 Crushing
be crushed in several successive portions.
once, the Chips
maY
Sample Chips from a Single heat (see 4.1.1) need not be
crushed because no Problem of homogenization of the Sample
5.3 Homogenization
exists. They may therefore be treated directly as in 5.3.
For Sample Chips from lots comprising more than one heat (sec
The whole Sample shall be thoroughly homogenized (alternate
4.1.2), it is important to homogenize the Sample. This process
shovelling, several Passes through a riffle divider keeping all the
is much easier if the shape of the Chips is such that they do not
material, mechanical homogenization, etc. ).
become entangled in one another. The shape of the
Chips is determined primarily by the drilling or milling technique
used (see annex D). In all cases, homogenization will be
5.4 Division
facilitated by crushing the Chips.
The Sample shall be divided into 100 g portions using a riffle
Whether the Chips tan be crushed or not depends on:
divider or a rotary Sampler.
alloy
the nicke1 content; if this exceeds 35 %, the
For low-carbon ferronickels, each fraction shall be kept in a
ductile and cannot be crushed;
glass bottle with a stopper of such material that it cannot be

the quantities of impurities present (especially carbon); contaminated by abrasion, particularly by carbon; no contact

high-carbon ferronickels tan be crushed much more finely
shall be permitted with Paper, cardboard, rubber, cork or
than low-carbon ferronickels.
plastic material. The same care shall be taken at all stages of
sampling. In particular, Chips shall never be handled on Paper
When the ferronickel to be analysed tan be crushed, this shall
(use, instead, aluminium foil, for instance).
be done with a suitable crusher that does not introduce iron
contamination. Laboratory vibratory crushers do this in 10 to
With medium- and high-carbon (MC and HC) ferronickels,
30 s. The crusher Container shall ideally be made of tungsten
fraction may be kept in a heavy-duty polyethylene bag.
carbide; if that material is unavailable, abrasion-resistant steel is
acceptable. (Ball mills and rod mills are unacceptable.)
The number of fractions will depend on the number of samples
for analysis desired by each Party. The minimum shall be
Crushing ferronickels of less than 35 % nicke1 content for 30 s
will normally produce material of a fineness such that, if a siev-
1 for the purchaser,
ing Operation is petformed, almost all of it will pass through
1 for the supplier,
a 2,5 mm (8 mesh) Screen in the case of low-carbon
(LC) ferronickels;
1 for the referee,
a 0,8 mm (20 mesh) Screen in the case of medium- and
- 1 as reserve.
high-carbon (MC and HC) ferronickels.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8050 : 1988 (El
Compressed air
/7- ’
/- Wire mesh cover
- Chips
Ferronickel ingot
or piece
Figure 1 - Collection box for drilling Chips

(For use especially when using a drill bit designed for oil cooling but fed with compressed air)

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ISO 8050 : 1988 (El
Annex A
(normative)
Number of small ingots to be taken and number to be analysed
In the exceptional case that a small ingot is found to be
A.1 When physical analysis on the solid metal is to be per-

formed using small ingots taken during casting, the procedure defective, one of the three remaining small ingots may be

used.
shall be such that the precision approximates that of the
Chemical analysis of Chips.
The final result is the average of the five determinations.
This is especially the case for the of nicke1 con-
determination
tentl). Example 2

To achieve this precision, the number of small ingots cast and Five small ingots are taken at regular intervals during

analysed shall be sufficient to ensure that the Sample is casting. After cutting, three of these ingots are selected and

two determinations are performed on each of two ingots
representative of the consignment. In addition, either a Single

determination shall be made on each small ingot and the mean Chosen out of the three. The average of the two determina-

tions is then computed for each of the two ingots. If the dif-
calculated, or several determinations made on each small ingot

and the mean calculated. ference between the two averages is less than 0,20 percen-

tage Points (for nicke1 content), the average of the four

Moreover, the actual conditions under which casting, sampling determinations is the final result.

and physical analysis are carried out may vary significantly from

one manufacturer to another. No stritt, general rule tan If the differente exceeds 0,20 percentage Points, a second

therefore be given concerning the number of small ingots to be set of analyses is performed on the three small ingots

taken and the number to be analysed. selected, after new machining of the tut surface. An

average is obtained from the seven results, possibly with
elimination of one or two outlying values.
A.2 We therefore simply describe three practical examples
in whi ch th
e following general guidelines are observed: Example 3
Number of small ingots taken : 4 to 8 Use of small ingots to obtain Chips.

Number of small ingots analysed : 2 to 5 Five small ingots are taken at regular intervals during

casting. After cutting, three of them are selected and Chips

Number of determinations per small ingot : 1 to 3 produced from the larger pieces according to the procedure

described in 3.2.2.2. Chips may also be taken from the small
The number of small ingots taken is greater than the number
ingots discussed in examples 1 and 2.
analysed, because there must be enough small ingots to allow
for exceptional cases in which some of them have defects such
All the Chips obtained are gathered and treated as described
as Cracks or blowholes*).
in clause 5.
Example I
The procedures described in the above examples are designed
to obtain the desired degree of precision in the determination of

Eight small ingots are taken at regular intervals during the nicke1 content. In practice, they also serve as a simple

casting. Five of the small ingots are then tut and a deter-
method of obtaining sufficiently precise determinations of all

mination is performed on each of them. the other elements to be analysed (sec ISO 6501).

1) See ISO 6352.

2) In case of dispute, all the small ingots are tut, and the desired number of Sound discs Chosen and analysed.

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ISO 8050 : 1988 (EI
Annex B
(informative)
Methods for taking a Sample of size IV
in a supply of M items
B.1 General means. Thus, by taking the first five digits of each line for
example, the following sequences of digits are obtained:
lt should be noted from the outset that in any method for draw-
10275
ing a Sample from a population two stages tan be distin-
guished : 28415
34214
61817
a) the definition of the items to be sampled (ferronickel in-
etc.
gots or pieces);
and the numbers are: 0,102 75 - 0,294 15 - 0,942 14 -
b) the process of sampling itself.
0,618 17, etc.
lt should also be recalled that in Order to be representative a
NOTE - In table 6.2, the spaces between rows and columns are only
Sample has to be drawn in such a way that any item of the
for improved readability of the table, which regroups digits from 0 to 9
sampled population has the same probability of being drawn.
in a random Order.
. .., xN be a series of IV numbers of the uniform
l-et XI, Q,
distribution thus obtained. All these (real) numbers are
B.2 Methods for defining the items
multiplied by the integer M, which gives real numbers selected
constituting the Sample
at random in the interval 0 to IM.
Two methods tan be contemplated : one is random sampling of
Mx, , Mx2, . . . , MxN
all the items of the Sample; the other is systematic periodic

sampling, only the first item being designated at random. These real numbers are rounded up to the next highest integer:

= [Mx,] + 1
B.2.1 Random sampling of items
E2 =
[Mx21 + 1
In this method, all possible samples of IV items (or combina-
. . .
tions of IV objects taken from IM) really have an equal prob-
ability.
EN = [MxN] + 1
Let us assume that the iV items of the consignment bear some
where [MXi] = integer part of MXi.
kind of identification which tan be translated by a special
numbering from 1 to AI. The Problem is then reduced to draw-
The integers E,, E2, . . . , EN then identify the items to be drawn
ing IV distinct integers at random among the first IM integers.
from the population of M objects.
To this purpose IV random numbers shall first be selected from
If this procedure results in drawing some equal numbers&, ad-
the uniform distribution in the interval 0 to 1. Some tables give
ditional Xi numbers shall be drawn until IV different values of Ei
such numbers directly. Others (such as table B.1) only give
have been obtained.
rows of numbers from 0 to 9, in random Order, and real
uniformly distributed numbers tan easily be selected by taking
an integer part equal to zero completed by a sequence of IZ
B.2.2 Systematic periodic sampling of items
decimals represented by n figures of the table.
In this method, not all samples of IV items constituted from M
Example:
items of the supply have an equal probability of being obtained.
Actually, this probability is zero for a very large number of
Table B.2 is an extract from a table of random numbers which
them, although any specific item tan have (at least approx-
allows all the concrete cases to be found in this International
imately) the same probability of being part of the Sample. This
Standard to be dealt with.
somewhat paradoxical result is explained by the non-
independence of individual increments.
If numbers of the uniform distribution from 0 to 1 are needed

with, say, five decimal places, groups of five digits shall be A whole quotient of M by IV, i.e. Q, is calculated and, if the

taken either by column or by row or by any other systematic
division gives a remainder R (less than IV, it is neglected.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8050 : 1988 (El
When doing this, it will be possible to separate the ingots or
An integer is then Chosen at random in the sequence 1, 2, . . . .
pieces coming with the numbers El, E2, . .., EN to make up the
Q - 1, Q, for example by the method described in B.2.1. Let
primary Sample needed.
this number be H. The items composing the Sample are then
defined by integers :
B.3.2
Case of a consignment Split up into sub-lots
H, Q + H, 2Q + H, . . . . (IV - 1,Q + H
or sub-assemblies
lt tan be seen that by this method M - NQ items are ignored
In this case, it is possible to avoid moving all the ingots or
by sampling but that only one drawing is necessary from the
pieces in the consignment through a Prior identification of the
table of random numbers.
sub-assemblies (pallets, or wagons) from which ingots or
pieces should be picked out.
Because of the unequal probability of all possible samples of IV
items being drawn, it is also necessary to specify that the
To do this, a list of the sub-assemblies indicating the number of
theoretical formulae for calculating the sampling variance do
ingots or pieces in each of them is drafted, and the cumulative
not apply in this case, except if the lot of items has been mixed
number of ingots or pieces in these batches when they appear
carefully, which is hardly practicable.
in succession computed, as shown in the third column of
table B.l as an example.
Let the numbers El, E2, . . ., ENwhich designated the ingots or
B.3 Sorting out of the IV ingots or pieces
pieces and which were previously defined by one of the
identified
methods indicated in clause B.2 be, for example:

IV ingots or pieces having, in theory, been identified by the in- 110, 132, 167, 404, 489, 827, 859, 959, 1 109, 1 288,

tegers El, Eu . . . , EN among M items constituting the lot, the

physical Operation of sampling remains to be carried out then it will be easy, by comparison of these numbers with the

without losing sight of the fact that the ingots or pieces cumulative numbers of sub-assemblies in the sequence of

generally do not bear an identification mark. batches, to determine the particular sub-assembly from

which to take each ingot or piece of the Sample.
Two cases tan be considered: the consignment to be sampled
lt may happen that no ingot or piece need be taken from some
is either in bulk or it is physically Split up into pallets, lorries,
batches (B and D in our example). With important con-
wagons, etc.
signments made up of a large number of sub-lots, this may be
the case for most of them, especially if the Sample size is small.
This will result in a substantial saving in handling operations.
B.3.1 Case of a consignment delivered in bulk

lt is widely recognized that a consignment delivered in bulk tan The ingots or pieces so identified will be sampled from their

respective sub-assemblies by the method described in B.3.1.
be sampled correctly only if all its elements tan be moved.
Table Kl - Cumulative number of ingots or pieces
Cumulative
Number of Order number of ingots
number
Sub-assembly ingots or or pieces to be taken
of ingots
pieces from sub-assemblies
or pieces
A 200
200 110, 132, 167
B 200 400
C 150
550 404,489
D 250 800
E 250
1 050 827, 859, 959
F 150 1 200 1 109
G 100 1300
1288
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8050 : 1988 (EI
Table B.2 - Table of random numbers
10 27 53 96 23 71 50 54 36 23 54 31 04 82 98 04 14 12 15 09 26 78 25 47 47
28 41 50 61 88 64 85 27 20 18 83 36 36 05 56 39 71 65 09 62 94 76 62 11 89
34 21 42 57 02
59 19 18 97 48 80 30 03 30 98 05 24 67 70 07 84 97 50 87 46
61 81 77 23 23 82 82 11 54 08 53 28 70 58 96 44 07 39 55 43
42 34 43 39 28
61 15 18 13 54 16 86 20 26 88 90 74 80 55 09 14 53 90 51 17 52 01 63 01 59
91 76 21 64 64
44 91 13 32 97 75 31 62 66 54 84 80 32 75 77 56 08 25 70 29
00 97 79 08 06 : 37 30 28 59 85 53 56 68 53 40 01 74 39 59 73
30 19 99 85 48
36 46 18 34 94 75 20 80 27 77 78 91 69 16 00 08 43 18 73 68 67 69 61 34 25
88 98 99 60 50 65 95 79 42 94 93 62 40 89 96 43 56 47 71 66
46 76 29 67 02
04 37 59 87 21 05 02 03 24 17 47 97 81 56 51 92 34 86 01 82 55 51 33 12 91
63 62 06 34 41 94 21 78 55 09 72 76 45 16 94 29 95 81 83 83 79 88 01 97 30
78 47 23 53 90 34 41 92 45 71 09 23 70 70 07 12 38 92 79 43
14 85 11 47 23
87 68 62 15 43 53 14 36 59 25 54 47 33 70 15 59 24 48 40 35 50 03 42 99 36
47 60 92 10 77 88 59 53 11 52 66 25 69 07 04 48 68 64 71 06
61 65 70 22 12
56 88 87 59 41 65 28 04 67 53 95 79 88 37 31 50 41 06 94 76 81 83 17 16 33
02 57 45 86 67 73 43 07 34 48 44 26 87 93 29 77 09 61 67 84 06 69 44 77 75
31 54 14 13 17 4862119060 68 12 93 64 28 46 24 79 16 76 14 60 25 51 01
28 50 16 43 36 28 97 85 58 99 67 22 52 76 23 24 70 36 54 54 59 28 61 71 96
63 29 62 66 50 02 63 45 52 38 67 63 47 54 75 83 24 78 43 20 92 63 13 47 48
45 65 58 26 51 76 96 59 38 72 86 57 45 71 46 44 67 76 14 55 44 88 01 62 12
30 53 36 02 95
39 65 36 63 70 77 45 85 50 51 74 13 39 35 22 49 34 88 73 61
73 71 98 16 04 29 18 94 51 23 76 51 94 84 86 79 93 96 38 63 08 58 25 58 94
72 20 56 20 11 72 65 71 08 86 79 57 95 13 91 97 48 72 66 48 09 71 17 24 89
75 17 26 99 76 89 37 20 70 01 77 31 61 95 46 26 97 05 73 51 53 33 18 72 87
37 48 60 82 29 81
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8050:1997
01-december-1997
)HURQLNHOMYLQJRWLKDOLNRVLK9]RUþHQMH]DDQDOL]R
Ferronickel ingots or pieces -- Sampling for analysis
Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -- Échantillonnage pour analyse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8050:1988
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
SIST ISO 8050:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 8050:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 8050:1997
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8050
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX~YHAPO,lJHAA OPTAHM3A4MR I-IO CTAH,lJAPTM3A~MM
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
khan tillonnage pour analyse
Ferro-nicke/ en lingots ou en morceaux -
Reference number
1 ISO 8050: 1988 (E)
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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (F)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8050 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alfoys.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B, C and D are
for information
IY.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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SIST ISO 8050:1997
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 8050 : 1988 (E)
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
1 Scope 3 Sampling of each heat at the producer’s
plant
This International Standard specifies a method for sampling of
ferronickel lots in ingot or piece form with a view to obtaining a
3.1 Taking the primary Sample during casting
representative laboratory Sample for the determination of the
Chemical composition of the lot.
3.1.1 Esch increment*) shall be taken using a spoon and cast
As agreed between the purchaser and the supplier, a choice is
in a mould to obtain a suitable small ingot for Chemical or

to be made between two procedures: physical analysis. The usual geometry of such ingots is that of a

frustum. lt is desirable that the dimensions Iie within the follow-
- The first procedure tan be applied at the producer’s ing limits :
plant during casting (description in clauses 3 and 5).
- height: 100 to 140 mm
- The second procedure tan be applied to lots as
upper diameter: 35 to 50 mm
delivered at the buyer’s premisesl) (description in clauses 4
- lower diameter: 30 to 40 mm
and 5). lt includes two alternatives for Sample taking (drill-
ing and milling).
The ingot mould shall be made of material that allows the
Sample to cool rapidly; a large block of topper would meet
Esch Party is entitled to participate in (or be represented at)
this requirement.
sampling operations.
If necessary, the Sample shall be killed to obtain a small ingot of
Sound metal (free of Cracks and blowholes). Killing is most
2 Normative references
often done with aluminium, in wire or chip form, at 1 to 2 g of
aluminium per kilogram.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
The large height of the small ingots permits small shrinkholes to
Standard. At the time of publication, the editions indicated
be confined to the upper Part, thus ensuring that the lower part
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
of the ingot is perfectly Sound and homogenous and hence
agreements based on this International Standard are encour-
suitable for analysis. Generally, a height of 120 mm will
aged to investigate the possibility of applying the most recent
guarantee that the Sound Portion extends at least 70 mm up
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
from the base.
maintain registers of currently valid International Standards.
3.1.2 In general, the small ingots are used for physical
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by Chip
analysis on solid metal after a disc is tut from them.
removal - Designation of the main groups of chip removaland
groups of applica tion.
Whenever possible, this analysis should produce results as ac-
curate as those obtained from Chemical analysis of Chips. To
I S 0 3855 : 1977, Milling cu tters - Nomencla ture.
achieve such accuracy, it is often necessary to analyse several
small ingots several times each.
ISO 4957 : 1980, Tool steels.
A specified number of small ingots shall therefore be taken at
ISO 6352 : 1985, Ferronickel- Determination o f nicke1 con ten t
regularly spaced intervals during the casting.
- Dimethylglyoxime gravimetric method.
Examples are given in annex A to indicate the number of small
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specifica tions and conditions
ingots to be taken and the number to be analysed. lt is sug-
o f delivery. gested that four to eight small ingots be taken from each heat.

1) This procedure tan be applied at the producer’s plant, at the buyer’s premises or at an intermediate transit place, as agreed between the in-

terested pa rties.

2) Increment: Portion of the lot taken in a Single Operation; in this Standard: portion of molten metal.

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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (El
All the Chips shall be collected. An assembly similar to that
It may happen that for some exceptional reasons there are not
of figure 1 may be used for this purpose. lt is particularly
enough small ingots available which are suitable either for ac-
suitable when using a drill bit designed for oil cooling but
curate physical analysis or for accurate analysis of Chips taken
fed with compressed air (sec annex D, D.6.3). The
from them: some small ingots may no longer be available or
assembly shall be made of materials which will not con-
may contain Cracks or blowholes. In these circumstances, the
taminate the Chips. The recommended conditions for drill-
ingots constituting the heat shall be sampled. Five ingotsl) shall
ing are described in annex D.
be taken from the heat, and the procedure described beginning
at clause 4.1.3 ‘) 2, shall then be followed.
b) Milling
The conical surface adjacent to the freshly tut surface shall
3.2 Secondary sampling of small ingots taken
be cleaned by grinding with a corundum (aluminium Oxide)
from the heat
or carborundum grinding wheel and then milled to a depth
of about 20 mm from the tut surface (this will provide 100 g
of Chips).
3.2.1 Cutting
All the Chips shall be collected.
Esch small ingot shall be tut in two about 10 or 15 mm from the
The reco mmended conditions for milling are described In
bottom (the smaller-diameter end) with a tut-off wheel (made
annex D.
of carborundum or corundum, for example).
All the Chips obtained from the selected small ingots by
The use of water cooling is recommended, because it avoids
one of the two techniques described above shall be combined to
heating of the Sample and hence changes in the crystalline
constitute the secondary Sample which is treated according to
structure of the metal.
the procedure in clause 5 to obtain the final laboratory Sample.
3.2.2 Use of the two pieces of the small ingot
4 Sampling of a lot of ingots or pieces
3.2.2.1 The disc tut off the small ingot may be used for
4.1 Sampling of ingots or pieces
physical analysis (i.e. X-ray fluorescence or Optical emission
spectrometry) of the solid metal after adequate machining of
4.1.1 Lots comprising one heat
the tut surface.
The procedure as described in the last Paragraph of 3.1 is used
(5 ingots or pieces are taken in accordance with the rules for
For the number of small ingots to be analysed and the number
random sampling).
of determinations
per small ingot, see annex A.
4.1.2 Lots comprising several heats
3.2.2.2 The larger piece may be used for preparing Chips,
using one of the two following methods:
The minimum number IV
of ingots or pieces to be taken is given
by the following rules3):
a) Drilling
For lot tonnages between 5 and 80 t
With the freshly tut surface facing upwards, the piece shall
N=50
be drilled to a depth such that the pipe in the upper part of
For lot tonnages between 80 and 500 t
the small ingot (i.e. at the wider end) is not reached.
N=54-
- (see footnote 4)
lt is desirable to limit the depth of the drilled hole to 50 mm.
By using a 20 mm diameter drill, more than 100 g of Chips
are obtained.
where T is the mass, in metric tons, of the lot.
1) The rules for random sampling given in annex B may be used.

2) A very small number of ingots constitutes a sufficiently representative Sample of the heat, because the contents of different ingots from the same

heat do not vary greatly (sec annex CL
3) These rules have been established making the following practical assumptions:
the lots are composed of heats each of mass about 20 t;

the nicke1 contents of the heats in the lot lie within the range from k to (k + 1) %, where k is an integer;

variations in nicke1 content within ingots and between ingots from the same heat are negligible compared with the range k to (k + 1) %.

Complete justification of these rules is given in annex C.

4) This rule applies only when the to Innage does not exceed 500 t. If, following an agreement between the purchaser and the supplier, a consign-

ment is between 500 and 1 000 t, the interested Parties may agree to use one of the following procedures :

division of the consignment into lots of tonnages not exceeding 500 t;

taking, from the whole consignment, only the number of ingots or pieces specified for a tonnage of 500 t, i.e. N = 29. This procedu re con-

siderably diminishes the quantity of work involved in taking secondary samples from ingots or pieces.

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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (EI

These rules are illustrated in table 1. A drill between 12 and 20 mm in diameter is recommended;

drills in the 15 to 17 mm range are most frequently used.

Table l- Num ber of ingots or pieces to NOTE - Examples of suitable drills, and the conditions under which

they should be used, are given in annex D.
as a functi on of lot tonnage

Tonnage T of ferronickel Number N of ingots or Chips shall be discarded until the drill has worked its way

t pieces to be taken
into the material to its full diameter. All the remaining Chips
shall then be collected.
5 to 80
100 49
47 An assembly similar to that shown in figure 1 may be used for
140
200 44 collection. lt shall be made of materials that will not con-
240 42
taminate the Chips.
300 39
340 37
For pieces, the drill shall penetrate to mid-thickness of the
piece.
440 32
500 29
500t01000 4.2.2 Milling
The ingots shall be tut with corundum (aluminium Oxide) or
carborundum wheels.
agreement
The number of ingots or pieces may be increased
between supplier and purchaser.
Either each ingot shall be tut once, and one of the two resulting
pieces then milled, or a Slice of thickness sufficient for milling
The rules for random sampling shall be respected. In Order that
shall be tut from the ingot.
such is the case for different methods of delivery, the pro-
cedure given in annex B is recommended.
The outside surface adjacent to the freshly tut surface to be
milled shall be cleaned. This tan be done with a corundum or
The surface of each ingot or piece taken shall be care-
4.1.3
carborundum grinding wheel.
fully cleaned by washing, brushing or wiping as required in
Order to eliminate all foreign material (earth, dust, Oil, etc.).
The surface shall then be milled with a suitable milling Cutter,
and all the Chips collected.
The selected ingots or pieces constitute the primary Sample.
Pieces shall be tut and milled in the same way as ingots.
4.2 Taking Chips from ingots or pieces
NOTE - Examples of suitable milling Cutters, and the conditions under
which they should be used, are given in annex D.
This procedure consists of producing turnings by either drilling
or milling. These operations shall be pet-formed in such a way
The Chips obtained either by drilling or milling shall have a mass
that the Chips are not contaminated by tool wear, dust or
of a least 1 kg. These Chips constitute the secondary Sample
grease. In particular, the work shall be done dry.
which shall be treated as described in clause 5.
For a detailed description of the conditions for machining, see
annex D.
5 Treatment of Chips
Certain types of ferronickel are extremely hard. Great care shall
The secondary Sample is constituted of Chips obtained as
therefore be taken to ensure that suitable cutting tools and con-
described in 3.2.2.2 or 4.2.
ditions are selected.
For hard types of ferronickel, heat treatment (tempering) of the
5.1 Washing
solid metal (ingot, ingot part or piece) may be desirable,
because it makes it much easier to take Chips. (For details, see
lt is strongly recommended that the complete secondary
annex D, clause D.2.)
Sample be washed twice with pure acetone (or once with pure
acetone and once with pure ether) to remove from the surface
of the metal any accidental contamination by lubricants, dust,
4.2.1 Drilling
etc., which is inevitably present on the machine-tool.
Esch ingot shall be drilled to half-thickness at one Point using
The bulk of the solvent is allowed to drain off, residual solvent
either a drill made of high-speed steel or a tungsten carbide
allowed to evaporate in air and the Sample dried for at least
drill. Drilling shall be done from the upper surface of one ingot
and the lower surface of the next. 0,5 h in an oven at 100 to 110 OC1).

as completely as possi ble so that carbon and Sulfur tan be determined with automatic

1) Pure organic solvents shall be used and then evaporated
equipment using dry instrumen tal techniques.
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ISO 8050 : 1988 (El
If the crusher is not large enough to take the whole Sample at
5.2 Crushing
be crushed in several successive portions.
once, the Chips
maY
Sample Chips from a Single heat (see 4.1.1) need not be
crushed because no Problem of homogenization of the Sample
5.3 Homogenization
exists. They may therefore be treated directly as in 5.3.
For Sample Chips from lots comprising more than one heat (sec
The whole Sample shall be thoroughly homogenized (alternate
4.1.2), it is important to homogenize the Sample. This process
shovelling, several Passes through a riffle divider keeping all the
is much easier if the shape of the Chips is such that they do not
material, mechanical homogenization, etc. ).
become entangled in one another. The shape of the
Chips is determined primarily by the drilling or milling technique
used (see annex D). In all cases, homogenization will be
5.4 Division
facilitated by crushing the Chips.
The Sample shall be divided into 100 g portions using a riffle
Whether the Chips tan be crushed or not depends on:
divider or a rotary Sampler.
alloy
the nicke1 content; if this exceeds 35 %, the
For low-carbon ferronickels, each fraction shall be kept in a
ductile and cannot be crushed;
glass bottle with a stopper of such material that it cannot be

the quantities of impurities present (especially carbon); contaminated by abrasion, particularly by carbon; no contact

high-carbon ferronickels tan be crushed much more finely
shall be permitted with Paper, cardboard, rubber, cork or
than low-carbon ferronickels.
plastic material. The same care shall be taken at all stages of
sampling. In particular, Chips shall never be handled on Paper
When the ferronickel to be analysed tan be crushed, this shall
(use, instead, aluminium foil, for instance).
be done with a suitable crusher that does not introduce iron
contamination. Laboratory vibratory crushers do this in 10 to
With medium- and high-carbon (MC and HC) ferronickels,
30 s. The crusher Container shall ideally be made of tungsten
fraction may be kept in a heavy-duty polyethylene bag.
carbide; if that material is unavailable, abrasion-resistant steel is
acceptable. (Ball mills and rod mills are unacceptable.)
The number of fractions will depend on the number of samples
for analysis desired by each Party. The minimum shall be
Crushing ferronickels of less than 35 % nicke1 content for 30 s
will normally produce material of a fineness such that, if a siev-
1 for the purchaser,
ing Operation is petformed, almost all of it will pass through
1 for the supplier,
a 2,5 mm (8 mesh) Screen in the case of low-carbon
(LC) ferronickels;
1 for the referee,
a 0,8 mm (20 mesh) Screen in the case of medium- and
- 1 as reserve.
high-carbon (MC and HC) ferronickels.
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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (El
Compressed air
/7- ’
/- Wire mesh cover
- Chips
Ferronickel ingot
or piece
Figure 1 - Collection box for drilling Chips

(For use especially when using a drill bit designed for oil cooling but fed with compressed air)

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ISO 8050 : 1988 (El
Annex A
(normative)
Number of small ingots to be taken and number to be analysed
In the exceptional case that a small ingot is found to be
A.1 When physical analysis on the solid metal is to be per-

formed using small ingots taken during casting, the procedure defective, one of the three remaining small ingots may be

used.
shall be such that the precision approximates that of the
Chemical analysis of Chips.
The final result is the average of the five determinations.
This is especially the case for the of nicke1 con-
determination
tentl). Example 2

To achieve this precision, the number of small ingots cast and Five small ingots are taken at regular intervals during

analysed shall be sufficient to ensure that the Sample is casting. After cutting, three of these ingots are selected and

two determinations are performed on each of two ingots
representative of the consignment. In addition, either a Single

determination shall be made on each small ingot and the mean Chosen out of the three. The average of the two determina-

tions is then computed for each of the two ingots. If the dif-
calculated, or several determinations made on each small ingot

and the mean calculated. ference between the two averages is less than 0,20 percen-

tage Points (for nicke1 content), the average of the four

Moreover, the actual conditions under which casting, sampling determinations is the final result.

and physical analysis are carried out may vary significantly from

one manufacturer to another. No stritt, general rule tan If the differente exceeds 0,20 percentage Points, a second

therefore be given concerning the number of small ingots to be set of analyses is performed on the three small ingots

taken and the number to be analysed. selected, after new machining of the tut surface. An

average is obtained from the seven results, possibly with
elimination of one or two outlying values.
A.2 We therefore simply describe three practical examples
in whi ch th
e following general guidelines are observed: Example 3
Number of small ingots taken : 4 to 8 Use of small ingots to obtain Chips.

Number of small ingots analysed : 2 to 5 Five small ingots are taken at regular intervals during

casting. After cutting, three of them are selected and Chips

Number of determinations per small ingot : 1 to 3 produced from the larger pieces according to the procedure

described in 3.2.2.2. Chips may also be taken from the small
The number of small ingots taken is greater than the number
ingots discussed in examples 1 and 2.
analysed, because there must be enough small ingots to allow
for exceptional cases in which some of them have defects such
All the Chips obtained are gathered and treated as described
as Cracks or blowholes*).
in clause 5.
Example I
The procedures described in the above examples are designed
to obtain the desired degree of precision in the determination of

Eight small ingots are taken at regular intervals during the nicke1 content. In practice, they also serve as a simple

casting. Five of the small ingots are then tut and a deter-
method of obtaining sufficiently precise determinations of all

mination is performed on each of them. the other elements to be analysed (sec ISO 6501).

1) See ISO 6352.

2) In case of dispute, all the small ingots are tut, and the desired number of Sound discs Chosen and analysed.

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ISO 8050 : 1988 (EI
Annex B
(informative)
Methods for taking a Sample of size IV
in a supply of M items
B.1 General means. Thus, by taking the first five digits of each line for
example, the following sequences of digits are obtained:
lt should be noted from the outset that in any method for draw-
10275
ing a Sample from a population two stages tan be distin-
guished : 28415
34214
61817
a) the definition of the items to be sampled (ferronickel in-
etc.
gots or pieces);
and the numbers are: 0,102 75 - 0,294 15 - 0,942 14 -
b) the process of sampling itself.
0,618 17, etc.
lt should also be recalled that in Order to be representative a
NOTE - In table 6.2, the spaces between rows and columns are only
Sample has to be drawn in such a way that any item of the
for improved readability of the table, which regroups digits from 0 to 9
sampled population has the same probability of being drawn.
in a random Order.
. .., xN be a series of IV numbers of the uniform
l-et XI, Q,
distribution thus obtained. All these (real) numbers are
B.2 Methods for defining the items
multiplied by the integer M, which gives real numbers selected
constituting the Sample
at random in the interval 0 to IM.
Two methods tan be contemplated : one is random sampling of
Mx, , Mx2, . . . , MxN
all the items of the Sample; the other is systematic periodic

sampling, only the first item being designated at random. These real numbers are rounded up to the next highest integer:

= [Mx,] + 1
B.2.1 Random sampling of items
E2 =
[Mx21 + 1
In this method, all possible samples of IV items (or combina-
. . .
tions of IV objects taken from IM) really have an equal prob-
ability.
EN = [MxN] + 1
Let us assume that the iV items of the consignment bear some
where [MXi] = integer part of MXi.
kind of identification which tan be translated by a special
numbering from 1 to AI. The Problem is then reduced to draw-
The integers E,, E2, . . . , EN then identify the items to be drawn
ing IV distinct integers at random among the first IM integers.
from the population of M objects.
To this purpose IV random numbers shall first be selected from
If this procedure results in drawing some equal numbers&, ad-
the uniform distribution in the interval 0 to 1. Some tables give
ditional Xi numbers shall be drawn until IV different values of Ei
such numbers directly. Others (such as table B.1) only give
have been obtained.
rows of numbers from 0 to 9, in random Order, and real
uniformly distributed numbers tan easily be selected by taking
an integer part equal to zero completed by a sequence of IZ
B.2.2 Systematic periodic sampling of items
decimals represented by n figures of the table.
In this method, not all samples of IV items constituted from M
Example:
items of the supply have an equal probability of being obtained.
Actually, this probability is zero for a very large number of
Table B.2 is an extract from a table of random numbers which
them, although any specific item tan have (at least approx-
allows all the concrete cases to be found in this International
imately) the same probability of being part of the Sample. This
Standard to be dealt with.
somewhat paradoxical result is explained by the non-
independence of individual increments.
If numbers of the uniform distribution from 0 to 1 are needed

with, say, five decimal places, groups of five digits shall be A whole quotient of M by IV, i.e. Q, is calculated and, if the

taken either by column or by row or by any other systematic
division gives a remainder R (less than IV, it is neglected.
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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (El
When doing this, it will be possible to separate the ingots or
An integer is then Chosen at random in the sequence 1, 2, . . . .
pieces coming with the numbers El, E2, . .., EN to make up the
Q - 1, Q, for example by the method described in B.2.1. Let
primary Sample needed.
this number be H. The items composing the Sample are then
defined by integers :
B.3.2
Case of a consignment Split up into sub-lots
H, Q + H, 2Q + H, . . . . (IV - 1,Q + H
or sub-assemblies
lt tan be seen that by this method M - NQ items are ignored
In this case, it is possible to avoid moving all the ingots or
by sampling but that only one drawing is necessary from the
pieces in the consignment through a Prior identification of the
table of random numbers.
sub-assemblies (pallets, or wagons) from which ingots or
pieces should be picked out.
Because of the unequal probability of all possible samples of IV
items being drawn, it is also necessary to specify that the
To do this, a list of the sub-assemblies indicating the number of
theoretical formulae for calculating the sampling variance do
ingots or pieces in each of them is drafted, and the cumulative
not apply in this case, except if the lot of items has been mixed
number of ingots or pieces in these batches when they appear
carefully, which is hardly practicable.
in succession computed, as shown in the third column of
table B.l as an example.
Let the numbers El, E2, . . ., ENwhich designated the ingots or
B.3 Sorting out of the IV ingots or pieces
pieces and which were previously defined by one of the
identified
methods indicated in clause B.2 be, for example:

IV ingots or pieces having, in theory, been identified by the in- 110, 132, 167, 404, 489, 827, 859, 959, 1 109, 1 288,

tegers El, Eu . . . , EN among M items constituting the lot, the

physical Operation of sampling remains to be carried out then it will be easy, by comparison of these numbers with the

without losing sight of the fact that the ingots or pieces cumulative numbers of sub-assemblies in the sequence of

generally do not bear an identification mark. batches, to determine the particular sub-assembly from

which to take each ingot or piece of the Sample.
Two cases tan be considered: the consignment to be sampled
lt may happen that no ingot or piece need be taken from some
is either in bulk or it is physically Split up into pallets, lorries,
batches (B and D in our example). With important con-
wagons, etc.
signments made up of a large number of sub-lots, this may be
the case for most of them, especially if the Sample size is small.
This will result in a substantial saving in handling operations.
B.3.1 Case of a consignment delivered in bulk

lt is widely recognized that a consignment delivered in bulk tan The ingots or pieces so identified will be sampled from their

respective sub-assemblies by the method described in B.3.1.
be sampled correctly only if all its elements tan be moved.
Table Kl - Cumulative number of ingots or pieces
Cumulative
Number of Order number of ingots
number
Sub-assembly ingots or or pieces to be taken
of ingots
pieces from sub-assemblies
or pieces
A 200
200 110, 132, 167
B 200 400
C 150
550 404,489
D 250 800
E 250
1 050 827, 859, 959
F 150 1 200 1 109
G 100 1300
1288
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SIST ISO 8050:1997
ISO 8050 : 1988 (EI
Table B.2 - Table of random numbers
10 27 53 96 23 71 50 54 36 23 54 31 04 82 98 04 14 12 15 09 26 78 25 47 47
28 41 50 61 88 64 85 27 20 18 83 36 36 05 56 39 71 65 09 62 94 76 62 11 89
34 21 42 57 02
59 19 18 97 48 80 30 03 30 98 05 24 67 70 07 84 97 50 87 46
61 81 77 23 23 82 82 11 54 08 53 28 70 58 96 44 07 39 55 43
42 34 43 39 28
61 15 18 13 54 16 86 20 26 88 90 74 80 55 09 14 53 90 51 17 52 01 63 01 59
91 76 21 64 64
44 91 13 32 97 75 31 62 66 54 84 80 32 75 77 56 08 25 70 29
00 97 79 08 06 : 37 30 28 59 85 53 56 68 53 40 01 74 39 59 73
30 19 99 85 48
36 46 18 34 94 75 20 80 27 77 78 91 69 16 00 08 43 18 73 68 67 69 61 34 25
88 98 99 60 50 65 95 79 42 94 93 62 40 89 96 43 56 47 71 66
46 76 29 67 02
04 37 59 87 21 05 02 03 24 17 47 97 81 56 51 92 34 86 01 82 55 51 33 12 91
63 62 06 34 41 94 21 78 55 09 72 76 45 16 94 29 95 81 83 83 79 88 01 97 30
78 47 23 53 90 34 41 92 45 71 09 23 70 70 07 12 38 92 79 43
14 85 11 47 23
87 68 62 15 43 53 14 36 59 25 54 47 33 70 15 59 24 48 40 35 50 03 42 99 36
47 60 92 10 77 88 59 53 1
...

ISO
NORME INTERNATIONALE 8050
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOJJHAfl OPI-AHM3A~Mfl Il0 CTAH/JAPTM3A~MM
Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -
Échantillonnage pour analyse
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8050: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IsO 8050 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 8050 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.
L’an fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes
nexe A
C et D sont données uniquement à titre d’infor ,mation.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IsO 8050 : 1988 (FI
Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -
Échantillonnage pour analyse
ISO 6352 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode
1 Domaine d’application
gravimd trique à la diiné th ylglyoxime.
La présente Norme internationale prescrit une méthode

d’échantillonnage de lots de ferro-nickel vendus en lingots ou ISO 6501, Ferro-nickel - CO. jditions techniques de livraison.

en morceaux, dans le but d’obtenir un échantillon de labora-
toire représentatif pour la détermination de la composition chi-
mique de chaque lot. 3 Échantillonnage coulée par coulée chez le
producteur
Selon accord entre acheteur et vendeur, il est possible de choi-
sir entre deux procédures:
3.1 Prélèvement de l’échantillon primaire pendant
la coulée
- l’une s’applique sur le lieu de production, pendant les
coulées (description dans les chapitres 3 et 5).
3.1.1 Chaque prélèvement doit être fait avec une louche et
- l’autre s’applique aux lots tels qu’ils sont livrés chez les
coulé dans un moule fournissant un lingotin valable pour

clientsl) (description dans les chapitres 4 et 5) et comporte analyse par voie chimique ou physique. En général, la géomé-

deux variantes au niveau des prélévements de copeaux: trie utilisée est un tronc de cône; il est souhaitable que les

perçage ou f raisage.
dimensions soient comprises dans les fourchettes suivantes:

Chacune des deux parties a la possibilité d’assister (ou de se - hauteur: 100 à 140 mm

faire représenter) aux opérations d’échantillonnage.
- diamètre supérieur: 35 à 50 mm
- diamètre inférieur: 30 à 40 mm
2 Références normatives
La lingotière doit permettre un refroidissement rapide de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
l’échantillon: gros bloc de cuivre par exemple.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Si nécessaire, l’échantillon sera calmé dans le but d’obtenir un
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
métal sain à l’intérieur du lingotin (absence de criques ou souf-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
flures). Le calmage le plus courant est réalisé avec de I’alumi-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
nium en fil ou copeaux à raison de 1 ou 2 g par kilogramme, par
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
exemple.
tions les’ plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Une hauteur importante du lingotin permet de limiter la zone
internationales en vigueur à un moment donné.
des retassures dans la partie supérieure et d’obtenir un métal
sain et homogène pour la moiti6 inférieure qui seule sera utilisée
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour wsi-
pour les analyses ultérieures. Généralement avec une hauteur
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
de 120 mm, on peut garantir que la partie saine représente au
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
moins 70 mm de hauteur à partir de la base.
tion.
3.1.2 En général, les lingotins prélevés sont utilisés pour
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomenclature.
analyse par méthode physique sur métal massif après décou-
page d’une rondelle.
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.

1) Cette procédure peut s’effectuer chez le producteur, chez le client ou dans un lieu de transit intermédiaire, selon accord entre les parties

intéressées.
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Iso 8050 : 1988 0
n’atteigne pas la zone des retassures sur la partie
Dans le but d’obtenir une précision analytique, si possible aussi
haute du lingotin (diamètre supérieur).
bonne que par méthode chimique appliquée sur des copeaux,
on doit souvent répéter plusieurs analyses sur plusieurs lingo-
tins.
On peut admettre qu’il est prudent de se limiter à un perçage
sur 50 mm de profondeur. En utilisant un diamètre de per-
De ce fait, pendant chaque coulée, on prélèvera un nombre
çage de 20 mm, on obtiendra plus de 100 g de copeaux.
déterminé de lingotins de façon régulièrement espacée pendant
la coulée.
II est nécessaire de récupérer tous les copeaux.
Des exemples donnant le nombre de lingotins à prélever, puis à
Un montage similaire à celui de la figure 1 peut être utilisé
analyser, sont donnés en annexe A: celle-ci propose de préle-
dans ce but; il est particulièrement adapté au cas où l’on uti-
ver de quatre à huit lingotins par coulée.
lise un foret à trou d’huile alimenté à l’air comprimé (voir
annexe D, chapitre D.6.3). Ce montage doit être réalisé
Si pour une raison exceptionnelle, on ne possède pas les lingo-
avec des matériaux ne pouvant pas polluer les copeaux
tins nécessaires pour réaliser une bonne analyse, soit par voie
obtenus. Les conditions techniques préconisées pour le per-
physique, soit après prélèvement de copeaux sur ces lingotins
çage sont décrites dans l’annexe D.
(lingotins n’existant plus ou lingotins défectueux par criques ou
soufflures), on devra réaliser un échantillonnage sur les lingots
b) Par fraisage
constituant la coulée. Dans ce cas, on prélève sur la coulée cinq
lingots et on continue la procédure à partir de 4.1.3’) *).
La surface conique adjacente à la face fraîchement tronçon-
née doit être décapée avec une meule, par exemple en
3.2 Échantillonnage secondaire sur lingotins
corindon (oxyde d’aluminium) ou en carborundum. Le frai-
prélevés à la coulée sage est ensuite effectué sur environ 20 mm de profondeur
à partir de la face tronçonnée, ce qui permet d’obtenir envi-
ron 100 g de fraisures.
3.2.1 Tronqonnage
II est nécessaire de récupérer tous les copeaux.
Chaque lingotin est tronçonné à environ 10 à 15 mm du fond
(diamètre inférieur) à l’aide d’un disque de tronconnage (par
exemple en carborundum ou en corindon). Les conditions techniques préconisées
pour le f raisage sont
décrites dans l’annexe D.
L’utilisation d’un tronçonnage sous arrosage est recommandé,
car il permet de ne pas échauffer l’échantillon et de moins per-
Les copeaux obtenus par une des deux techniques ci-dessus,
turber la structure cristalline du métal.
sur le nombre de lingotins choisis, sont rassemblés pour consti-
tuer l’échantillon secondaire qui est alors traité selon la procé-
dure décrite au chapitre 5 pour aboutir à l’échantillon final de
3.2.2 Utilisation des deux parties du lingotin
laboratoire.
3.2.2.1 La rondelle, après surfaçage adéquat de la face tron-
çonnée, peut servir pour une analyse physique sur métal massif
(par exemple, fluorescence X ou spectrométrie d’émission).
4 Échantillonnage d’un lot de lingots ou de
morceaux
Pour le nombre de lingotins à analyser et le nombre de détermi-
nations par lingotin, voir annexe A.
4.1 Prélbement des lingots ou des morceaux
3.2.2, ,2 Le restant du lingotin peut être utilisé pour prélève-
ment de copeaux suivant une des deux techniques ci-dessous:
4.1.1 Cas où le lot est constitué d’une seule coulée
a) Par perçage
On applique la procédure indiquée en remarque à la fin de 3.1

La face fraîchement tronçonnée étant placée vers le haut, le (prélèvement de 5 lingots ou morceaux en respectant les règles

perçage est effectué sur une profondeur telle que l’on du prélèvement au hasard).

1) On peut pour cela appliquer les régles de prélèvement au hasard de l’annexe B.

2) II suffit d’un trés petit nombre de lingots représentatifs de la coulée, car la variante interlingot des teneurs dans une coulée unique est trés faible

(voir annexe C).
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ISO 8050 : 1988 (FI
Les lingots ou morceaux ainsi prélevés constituent l’échantillon
4.1.2 Cas où le lot est constitué à partir de plusieurs
coulées primaire.
Le nombre minimal IV de lingots ou morceaux à prélever est
4.2 PrWvement de copeaux sur les lingots ou sur
donné par les règles suivantes?
les morceaux
Si le tonnage du lot est compris entre 5 et 80 t
Ce prélèvement est réalisé soit par percage, soit par fraisage.
Ces opérations doivent être menées de facon à n’introduire
Iv=50
aucune pollution des copeaux (ni par usure des outils de coupe,
ni par des poussières ou graisses). En particulier, le travail doit
Si le tonnage du lot est compris entre 80 et 500 t
être réalisé à sec.
T 2)
N=&J--
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir
l’annexe D.
où T est la masse du lot exprimée en tonnes.
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté,
ce qui nécessite de sélectionner très soigneusement des outils
Ces régles sont illustrées par le tableau 1.
de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation.
Pour les ferro-nickels durs, il peut être utile d’effectuer un trai-
Tableau 1 - Nombre de lingots ou morceaux à pr6lever
tement thermique de recuit sur piéce massive (lingot, fraction
en fonction du tonnage du lot
de lingot, morceau). Le prélévement des copeaux est ensuite
grandement facilité (voir détails en annexe D, chapitre 0.2).
Tonnage T de ferro-nickel Nombre N de lingots
ou morceaux à prélever
4.2.1 Perçage
5à80
100 49
47 À l’aide d’un foret, soit en acier rapide haute résistance, soit en
140
200 44 carbure de tungsténe, perforer chaque lingot en un point
240 42
jusqu’à mi-épaisseur, alternativement à partir de la face supé-
300 39
rieure puis de la face inférieure pour le lingot suivant.
400 34
II est conseillé d’utiliser un foret de diametre compris entre 12 et
440 32
20 mm, le choix le plus courant étant de 15 à 17 mm.
500
5ooà1ooo 29
NOTE - L’annexe D donne des exemples de types de forets utilisables
et de conditions d’utilisation.
Par convention entre fournisseur et acheteur, le nombre de lin-
gots ou morceaux peut être augmenté.
On élimine les perçures obtenues jusqu’à ce que tout le diamé-
tre du foret travaille dans le métal à usiner. On recueille ensuite
Les régles de prélèvement au hasard doivent être respectées.
la totalité des copeaux.
Pour qu’il en soit ainsi dans les différents cas de livraison, on
peut appliquer la procédure donnée en annexe B.
Un montage similaire à celui de la figure 1 peut être utilisé dans
ce but. Ce montage doit être réalisé avec des matériaux ne pou-

4.1.3 La surface de chaque lingot ou morceau prélevé doit vant pas polluer les copeaux obtenus.

être nettoyée soigneusement par lavage, brossage ou

essuyage, de façon à éliminer toute souillure étrangère au métal Pour les morceaux, la pénétration du foret doit se faire égale-

(terres, poussières, huile, etc.). ment jusqu’à mi-épaisseur du morceau.

1) Ces régles ont été établies en tenant compte des conditions pratiques suivantes:

les lots sont constitués de coulées qui pèsent environ 20 t chacune;

les coulées constituant un lot sont choisies dans une fourchette de teneur en nickel k à (k + 1) %, k étant un nombre entier;

les hétérogénéités intra-lingot ou inter-lingot à l’intérieur d’une coulée sont négligeables devant la variante introduite par le domaine de

teneurs en nickel : k à (k + 1) %.
La justification complète de ces régles figure en annexe C.

2) Bien entendu, cette formule ne s’applique que pour un tonnage ne dépassant pas 500 t. Si par suite d’un accord entre acheteur et fournisseur une

livraison a son tonnage compris entre 500 et 1 000 t, par autre accord entre les parties, on peut utiliser l’une des deux procédures suivantes:

diviser la livraison en lots de tonnage inférieur ou égal à 500 t;

prélever pour la livraison complète le nombre de lingots ou morceaux prévu dans le cas d’un tonnage de 500 t soit N = 29. Cette seconde

procédure diminue de façon importante la quantité de travail au niveau du prélévement de copeaux sur les lingots ou morceaux.

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Iso 8050 : 1988 (FI
ne pas s’accrocher les uns aux autres. Ceci dépend tout
4.2.2 Fraisage
d’abord des conditions de pet-cage ou de fraisage utilisées (voir
annexe D) et l’opération sera facilitée si l’on peut broyer les
Les lingots doivent être tronçonnés à l’aide de disques en corin-
copeaux.
don (oxyde d’aluminium) ou en carborundum.
En pratique, la possibilité de les broyer dépend
On peut soit effectuer un seul tronconnage par lingot, puis tra-
vailler par fraisage sur un des deux morceaux obtenus, soit
de la teneur en nickel; si celle-ci dépasse 35%, l’alliage
découper une tranche de l’épaisseur adéquate pour l’usinage à
devient ductile et se broie très peu;
réaliser.
des teneurs en impuretés (surtout en carbone). Les
Sur le morceau retenu pour être fraisé, décaper les faces exté-
ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup plus fins
rieures adjacentes à la surface fraîchement tronconnée que l’on
que les ferro-nickels à bas carbone.
désire fraiser; on peut réaliser ceci à l’aide d’une meule en corin-
don ou en carborundum.
Dans les cas de ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
La surface doit être ensuite fraisée avec une fraise adéquate et
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée com-
on récupère la totalité des fraisures.
prise entre 10 et 30 s conviennent; il est souhaitable que le réci-
pient de broyage soit en carbure de tungsténe ou, à défaut, en
Les morceaux doivent être tronconnés et fraisés dans les
acier spécial anti-usure (tous les appareils du type broyeur à
mêmes conditions que les lingots.’
boulets ou à barres sont à proscrire).
NOTE - L’annexe D donne des exemples de types de fraises utilisables
Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à
et de conditions d’utilisation.
35 %, on obtient normalement, avec 30 s de broyage, une
finesse telle que la quasi totalité de la matière peut, en cas de
L’ensemble des copeaux obtenus soit par percage, soit par frai-
tamisage, passer à travers
sage, doit atteindre un poids de 1 kg au mini’mum et constitue
l’échantillon secondaire qui est alors traité selon la procédure
un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh) pour
décrite au chapitre 5.
les ferro-nickels bas carbone (LU;
un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh)
pour les ferro-nickels moyen et haut carbone (MC et HC).
5 Traitement des copeaux
Si nécessaire, en fonction du volume du récipient de broyage,
II s’agit des échantillons secondaires obtenus soit en 3.2.2.2,
soit en 4.2. on peut effectuer l’opération en plusieurs fractions successives.
5.3 Homogénéisation
5.1 Lavage
La totalité de l’échantillon doit être convenablement homogé-
Quand on craint une pollution en surface des copeaux (par des

lubrifiants, des poussières, etc. inévitablement présents lors de néisée (pelletages alternés répétés, plusieurs passages sur divi-

seur à couloirs en gardant la totalité de la matière, homogénéi-
tout travail sur machine outil), il est vivement recommandé de

laver l’échantillon secondaire complet deux fois à l’acétone seurs mécaniques, etc. 1.

pure (ou une fois à l’acétone, plus une fois à l’éther pur).
5.4 Fractionnement
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est
séché, au minimum pendant 0,5 h, dans une étuve réglée entre
L’échantillon doit être fractionné en portions de 100 g environ à
100 et 110 OC’) .
l’aide d’un diviseur à couloirs ou d’un répartiteur rotatif
d’échantillons.
5.2 Broyage
Pour les ferro-nickels bas carbone (LC), chaque fraction doit
être stockée dans un flacon de verre avec un bouchage tel qu’il
Si les copeaux proviennent d’une seule coulée (cas 4.1.11, il
ne puisse, par abrasion, être pollué, par du carbone en particu-
n’est pas nécessaire de les broyer, car il n’y a pas de problème
lier; il ne doit y avoir aucun contact avec du papier, du carton,
d’homogénéisation de l’échantillon. On peut donc passer direc-
tement à 5.3. du caoutchouc, du liège ou une matiére plastique. Cette der-
nière précaution doit également être prise à tous les stades de

Si les copeaux proviennent d’un lot composé de plusieurs cou- l’opération d’échantillonnage. En particulier, les copeaux ne

lées (cas 4.1.2) l’homogénéisation devient nécessaire. Elle est doivent jamais être manipulés sur du papier (choisir par exem-

nettement facilitée si la géométrie des copeaux leur permet de ple une feuille d’aluminium).

purs, puis leur élimination très poussée sont

1) L’utilisation de solvants organiques nécessa ires pour le dosage ul r des éléments carbone et sou-

fre sur certains appareils au tomatiques utilisant des techniques instrumentales par voie sèche.

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IsO 8050 : 1988 (FI
Le nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons
Pour les ferro-nickels à moyen ou haut carbone (MC et HC),
pour analyse que désire conserver chaque intéressé. La réparti-
chaque fraction peut être stockée dans un sachet en polyéthy-
tion minimale sera :
Iène forte épaisseur et qualité lourde.
- 1 pour l’acheteur,
- 1 pour le fournisseur,
- 1 pour l’arbitre,
- 1 en réserve.
Air comprimé
ou morcea
*o-nickel
Figure 1 - Montage pour récupbration des copeaux

(Utile en particulier quand on utilise des forets à trou d’huile alimentés avec de l’air comprimé.)

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Iso 8050 : 1988 (FI
Annexe A
(normative)
Nombre de lingotins à prélever et à analyser
l le cas exceptionnel où un lingotin est défectueux, on
Dans
A.1 Quand on utilise l’analyse physique sur métal massif de
peut tronçonner un des trois lingotins restants.
lingotins prélevés à la coulée, on doit s’assurer que l’on peut
obtenir une précision acceptable par rapport à celle que peut
La moyenne des cinq déterminations donne le résultat final.
donner une méthode chimique appliquée sur des copeaux.
Ceci est particulièrement vrai pour la détermination de la teneur
Exemple 2
en nickel 1 ).
Cinq lingotins sont prélevés selon un espacement régulier
Pour y parvenir, il faut assurer, d’une part, la représentativité de
pendant la coulée. Après tronconnage, trois d’entre eux
l’échantillon en coulant et analysant un nombre suffisant de lin-
sont sélectionnés et on réalise deux déterminations sur cha-
gotins, et d’autre part, la précision de l’analyse, soit en faisant
cun des deux premiers. Si l’écart entre les valeurs moyennes
la moyenne des déterminations individuelles sur chaque lingo-
obtenues sur les deux lingotins est inférieur à 0,20 % (en
tin, soit en répétant plusieurs déterminations sur un lingotin et
point de teneur) pour la teneur en nickel, la moyenne entre
en faisant la moyenne.
les quatre déterminations donne le résultat final.
De plus, les conditions pratiques de réalisation des coulées, de
Si l’écart dépasse 0,20 %, on réalise une nouvelle analyse
prélèvement des lingotins et d’analyse physique peuvent être
sur les trois lingotins choisis initialement aprés les avoir
sensiblement différentes d’un producteur à l’autre. On ne peut
repolis; on établit une moyenne en examinant les sept résul-
donc établir une règle stricte et générale sur le nombre de lingo-
tats et en éliminant éventuellement un ou deux points aber-
tins à prélever puis à analyser.
rants.
Exemple 3
cette annexe décrit trois exemples concrets
A.2 La suite de
qui respectent les indications générales suivantes :
Utilisation des lingotins pour obtention des copeaux
- Nombre de lingotins à prélever : 4à8
Cinq lingotins sont prélevés selon un espacement régulier
: 2à5
- Nombre de lingotins à analyser
pendant la coulée. Apres tronconnage, trois d’entre eux
sont choisis pour prélèvement de copeaux sur les plus gros
Nombre de déterminations par lingotin : 1 à 3
morceaux selon 3.2.2.2. Ces prélèvements de copeaux peu-
vent être faits sur les lingotins des exemples 1 ou 2
Le nombre de lingotins à prélever est plus important que le
ci-dessus.
nombre de lingotins à analyser afin de prévoir le cas exception-
nel où certains lingotins seraient défectueux par présence de
Tous les copeaux obtenus sont rassemblés pour être traités
criques ou de soufflures.*)
selon le chapitre 5.
Exemple 1
Les exemples ci-dessus permettent d’arriver à la précision dési-
rée pour la teneur en nickel. En pratique, ils permettent, sans
Huit lingotins sont prélevés selon un espacement régulier

pendant la coulée. Après tronconnage de cinq d’entre eux, difficulté, d’obtenir une précision valable pour tous les autres

éléments à controler (voir ISO 6501).
on réalise sur chacun des cinq une détermination.
1) Voir en particulier I’ISO 6352.
nombre voulu de disques à analyser avec la certitude que ces

2) En cas de litige, on tronçonne tous les lingotins prélevés et on choisit parmi eux le

derniers sont sains.
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60 8050 : 1988 (FI
Annexe B
(informative)
Méthodes de tirage d’un échantillon d’effectif N
dans une livraison de M individus
Si l’on a besoin de nombres de la distribution uniforme sur 0- 1
B.l Considérations générales
avec, par exemple, cinq décimales, on prend, soit par colonne,
soit par ligne, soit de toute autre maniére systématique, des
II y a d’abord lieu de noter que, dans toute méthode de tirage
groupes de cinq chiffres. Ainsi en prenant les cinq premiers de
d’un échantillon d’une population, deux phases peuvent être
chaque ligne, on obtient:
distinguées :
10275
a) celle de définition des individus (lingots ou morceaux de
28415
ferro-nickel) prélevés;
84214
61817
b) celle de leur prélévement proprement dit.
etc.
II convient de rappeler également que, pour être représentatif,
et les nombres cherchés seront: 0,102 75 - 0,284 15 -
un échantillon doit être prélevé de telle façon que tout individu
0,842 14 - 0,618 17, etc.
de la population echantillonnée ait la même probabilité d’être
prélevé.
NOTE - Dans le tableau 6.2, les espaces prévus entre les lignes et les
colonnes ont seulement pour but d’améliorer la lisibilité de la table qui
rassemble des chiffres de 0 à 9 en ordre aléatoire.
B.2 Méthodes de définition des individus
xN la série de Iv nombres de la distribution uni-
Soit XI, x2, . . . .
constituant l’échantillon
forme ainsi obtenus. On multiplie alors tous ces nombres (réels)
par l’entier IV, ce qui donne des réels choisis au hasard sur
Deux méthodes peuvent être envisagées, l’une par tirage au
l’intervalle O-M.
hasard de tous les individus de l’échantillon, l’autre par préléve-
ment périodique systématique, le premier individu prélevé étant
seul défini au hasard.
On arrondit ces réels à l’entier immédiatement supérieur:
B.2.1 Dbfinition au hasard des individus de
= [Mx,] + 1
Mchantillon
E2 =
[Mx21 + 1
Par cette méthode, tous les échantillons possibles de Ri lingots
(ou combinaisons de IV objets pris parmi MI sont réellement
. . .
équiprobables.
EN = [MxNl + 1
On suppose les M lingots ou morceaux de la livraison munis
d’une identification quelconque que l’on peut toujours traduire
où [M.‘.J est la partie entière de MXi.
par une numérotation de 1 à AI. Alors le problème se ramene à
tirer IV entiers distincts au hasard parmi les M premiers entiers.
Les entiers El, E2, . . . , EN identifient alors les individus à préle-
ver dans la population de M objets.
Pour cela, on se procure d’abord IV nombres aléatoires de la
distribution uniforme dans l’intervalle 0- 1. Certaines tables
Si l’on trouve par ce procédé certains nombres Ei égaux entre
fournissent directement de tels nombres; d’autres tables, (telles
eux, il convient de tirer des nombres Xi supplémentaires jusqu’à
que le tableau B.l) ne donnent que des rangées de chiffres, de
ce que IV valeurs différentes de Ei aient été obtenues.
0 à 9, en ordre aléatoire et l’on en tire aisément des nombres
réels distribués uniformément en faisant suivre une partie
B.2.2 Dbfinition des individus par prblbement
entiére prise égale à zéro, d’une séquence de n décimales cons-
tituée de n chiffres de la table. pbriodique systématique
Avec ce mode de prélévement, tous les échantillons de Iv lin-
Exemple:
gots ou morceaux que l’on peut constituer à partir de M lingots
ou morceaux de la livraison n’ont pas de probabilités égales
Le tableau B.2 est un extrait de table de nombres aléatoires,

suffisant pour traiter les cas concrets que l’on peut rencontrer d’être obtenus. En fait, cette probabilité est nulle pour un très

dans la présente Norme internationale. grand nombre d’entre eux, bient que tout lingot ou morceau

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ISO 8050 : 1988 (FI
B.3.1 Cas d’une livraison en vrac
particulier ait (au moins approximativement) la même probabi-
lité de faire partie de l’échantillon. Ce résultat un peu paradoxal
II est reconnu qu’un lot en vrac ne peut être correctement
s’explique par la non-indépendance des prélèvements indivi-
échantillonné qu’à la condition d’en déplacer tous les éléments.
duels.
Au cours de ce déplacement, il sera possible de séparer les lin-
On calcule le quotient entier de M par IV, soit Q et, si cette divi-
gots ou morceaux venant avec les numéros El, E2, . . . . EN pour

sion laisse un reste R (inférieur à NI, on le néglige. constituer l’échantillon primaire désiré.

On choisit alors au hasard un nombre entier parmi la suite 1, 2,
B.3.2 Cas d’une livraison divisbe en sous-lots ou
. . ., Q - 1, Q, par exemple, par la méthode déjà décrite en B.2.1.
sous-ensembles
Soit H ce nombre. Les lingots ou morceaux constituant
Dans ce cas, il sera possible de s’épargner le déplacement de la
l’échantillon sont alors définis par les nombres entiers
totalité de la livraison en identifiant a priori les sous-ensembles
(palettes ou wagons) où il y a lieu de prélever des lingots ou des
H, Q + H, 2Q + H, . . . . (N - 1,Q + H
morceaux.
On voit qu’avec cette méthode iW - NQ lingots ou morceaux
Pour ce faire, on etablira la liste de ces sous-ensembles avec les
sont ignorés par l’échantillonnage, mais qu’il n’est nécessaire
nombres de lingots ou morceaux qu’ils contiennent et on calcu-
d’effectuer qu’un seul tirage dans une table de nombres aléatoi-
lera aussi dans l’ordre de la liste ainsi constituée, les nombres
res.
cumules de lingots ou morceaux dans ces lots, comme indiqué
dans la 3éme colonne du tableau B.1, donné comme exemple.
En raison de la non-équiprobabilité de tirage de tous les échan-
Des nombres El, E2, . . . , EN désignant des lingots ou morceaux
tillons possibles de N lingots ou morceaux, il faut aussi préciser
définis par l’une des méthodes du chapitre B.2, par exemple
que les formules théoriques de calcul d’une variante d’échantil-
ceux de la suite:
lonnage ne s’appliquent pas à ce cas, sauf si le lot de lingots ou
morceaux a été mélangé avec soin, ce qui, en pratique, est peu
110, 132, 167, 404, 489, 827, 859, 959, 1 109, 1 288,
réalisable.
on déterminera aisément, par comparaison de ces nombres aux
effectifs cumulés des sous-ensembles rangés dans l’ordre du
tableau 2, dans quels sous-ensembles se trouvent les lingots ou
B.3 Prélèvement des IV lingots ou morceaux morceaux de l’échantillon.
identifiés
On voit que, par l’effet du hasard, il n’y a pas lieu de prélever
dans certains d’entre eux (B et D dans l’exemple). Pour les
N lingots ou morceaux ayant été, en théorie, identifiés par les
livraisons importantes composées de nombreux sous-lots, il
entiers El, E2, . . . , EN parmi les A4 qui constituent le lot, il reste
pourra en être ainsi de la majorité d’entre eux, surtout si I’effec-
à effectuer ce prélèvement alors que les lingots ou morceaux
tif de l’échantillon est faible. II en résultera donc une économie
n’ont, en général, pas de repère. Deux cas sont à distinguer: ou
substantielle de manutention.
bien la livraison à échantillonner n’est constituée que d’un seul
lot en vrac, ou bien elle est physiquement constituée de sous-
Les lingots ou morceaux identifiés seront extraits des sous-
...

ISO
NORME INTERNATIONALE 8050
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOJJHAfl OPI-AHM3A~Mfl Il0 CTAH/JAPTM3A~MM
Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -
Échantillonnage pour analyse
Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8050: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IsO 8050 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 8050 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.
L’an fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes
nexe A
C et D sont données uniquement à titre d’infor ,mation.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IsO 8050 : 1988 (FI
Ferro-nickel en lingots ou en morceaux -
Échantillonnage pour analyse
ISO 6352 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode
1 Domaine d’application
gravimd trique à la diiné th ylglyoxime.
La présente Norme internationale prescrit une méthode

d’échantillonnage de lots de ferro-nickel vendus en lingots ou ISO 6501, Ferro-nickel - CO. jditions techniques de livraison.

en morceaux, dans le but d’obtenir un échantillon de labora-
toire représentatif pour la détermination de la composition chi-
mique de chaque lot. 3 Échantillonnage coulée par coulée chez le
producteur
Selon accord entre acheteur et vendeur, il est possible de choi-
sir entre deux procédures:
3.1 Prélèvement de l’échantillon primaire pendant
la coulée
- l’une s’applique sur le lieu de production, pendant les
coulées (description dans les chapitres 3 et 5).
3.1.1 Chaque prélèvement doit être fait avec une louche et
- l’autre s’applique aux lots tels qu’ils sont livrés chez les
coulé dans un moule fournissant un lingotin valable pour

clientsl) (description dans les chapitres 4 et 5) et comporte analyse par voie chimique ou physique. En général, la géomé-

deux variantes au niveau des prélévements de copeaux: trie utilisée est un tronc de cône; il est souhaitable que les

perçage ou f raisage.
dimensions soient comprises dans les fourchettes suivantes:

Chacune des deux parties a la possibilité d’assister (ou de se - hauteur: 100 à 140 mm

faire représenter) aux opérations d’échantillonnage.
- diamètre supérieur: 35 à 50 mm
- diamètre inférieur: 30 à 40 mm
2 Références normatives
La lingotière doit permettre un refroidissement rapide de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
l’échantillon: gros bloc de cuivre par exemple.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Si nécessaire, l’échantillon sera calmé dans le but d’obtenir un
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
métal sain à l’intérieur du lingotin (absence de criques ou souf-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
flures). Le calmage le plus courant est réalisé avec de I’alumi-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
nium en fil ou copeaux à raison de 1 ou 2 g par kilogramme, par
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
exemple.
tions les’ plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Une hauteur importante du lingotin permet de limiter la zone
internationales en vigueur à un moment donné.
des retassures dans la partie supérieure et d’obtenir un métal
sain et homogène pour la moiti6 inférieure qui seule sera utilisée
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour wsi-
pour les analyses ultérieures. Généralement avec une hauteur
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
de 120 mm, on peut garantir que la partie saine représente au
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
moins 70 mm de hauteur à partir de la base.
tion.
3.1.2 En général, les lingotins prélevés sont utilisés pour
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomenclature.
analyse par méthode physique sur métal massif après décou-
page d’une rondelle.
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.

1) Cette procédure peut s’effectuer chez le producteur, chez le client ou dans un lieu de transit intermédiaire, selon accord entre les parties

intéressées.
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Iso 8050 : 1988 0
n’atteigne pas la zone des retassures sur la partie
Dans le but d’obtenir une précision analytique, si possible aussi
haute du lingotin (diamètre supérieur).
bonne que par méthode chimique appliquée sur des copeaux,
on doit souvent répéter plusieurs analyses sur plusieurs lingo-
tins.
On peut admettre qu’il est prudent de se limiter à un perçage
sur 50 mm de profondeur. En utilisant un diamètre de per-
De ce fait, pendant chaque coulée, on prélèvera un nombre
çage de 20 mm, on obtiendra plus de 100 g de copeaux.
déterminé de lingotins de façon régulièrement espacée pendant
la coulée.
II est nécessaire de récupérer tous les copeaux.
Des exemples donnant le nombre de lingotins à prélever, puis à
Un montage similaire à celui de la figure 1 peut être utilisé
analyser, sont donnés en annexe A: celle-ci propose de préle-
dans ce but; il est particulièrement adapté au cas où l’on uti-
ver de quatre à huit lingotins par coulée.
lise un foret à trou d’huile alimenté à l’air comprimé (voir
annexe D, chapitre D.6.3). Ce montage doit être réalisé
Si pour une raison exceptionnelle, on ne possède pas les lingo-
avec des matériaux ne pouvant pas polluer les copeaux
tins nécessaires pour réaliser une bonne analyse, soit par voie
obtenus. Les conditions techniques préconisées pour le per-
physique, soit après prélèvement de copeaux sur ces lingotins
çage sont décrites dans l’annexe D.
(lingotins n’existant plus ou lingotins défectueux par criques ou
soufflures), on devra réaliser un échantillonnage sur les lingots
b) Par fraisage
constituant la coulée. Dans ce cas, on prélève sur la coulée cinq
lingots et on continue la procédure à partir de 4.1.3’) *).
La surface conique adjacente à la face fraîchement tronçon-
née doit être décapée avec une meule, par exemple en
3.2 Échantillonnage secondaire sur lingotins
corindon (oxyde d’aluminium) ou en carborundum. Le frai-
prélevés à la coulée sage est ensuite effectué sur environ 20 mm de profondeur
à partir de la face tronçonnée, ce qui permet d’obtenir envi-
ron 100 g de fraisures.
3.2.1 Tronqonnage
II est nécessaire de récupérer tous les copeaux.
Chaque lingotin est tronçonné à environ 10 à 15 mm du fond
(diamètre inférieur) à l’aide d’un disque de tronconnage (par
exemple en carborundum ou en corindon). Les conditions techniques préconisées
pour le f raisage sont
décrites dans l’annexe D.
L’utilisation d’un tronçonnage sous arrosage est recommandé,
car il permet de ne pas échauffer l’échantillon et de moins per-
Les copeaux obtenus par une des deux techniques ci-dessus,
turber la structure cristalline du métal.
sur le nombre de lingotins choisis, sont rassemblés pour consti-
tuer l’échantillon secondaire qui est alors traité selon la procé-
dure décrite au chapitre 5 pour aboutir à l’échantillon final de
3.2.2 Utilisation des deux parties du lingotin
laboratoire.
3.2.2.1 La rondelle, après surfaçage adéquat de la face tron-
çonnée, peut servir pour une analyse physique sur métal massif
(par exemple, fluorescence X ou spectrométrie d’émission).
4 Échantillonnage d’un lot de lingots ou de
morceaux
Pour le nombre de lingotins à analyser et le nombre de détermi-
nations par lingotin, voir annexe A.
4.1 Prélbement des lingots ou des morceaux
3.2.2, ,2 Le restant du lingotin peut être utilisé pour prélève-
ment de copeaux suivant une des deux techniques ci-dessous:
4.1.1 Cas où le lot est constitué d’une seule coulée
a) Par perçage
On applique la procédure indiquée en remarque à la fin de 3.1

La face fraîchement tronçonnée étant placée vers le haut, le (prélèvement de 5 lingots ou morceaux en respectant les règles

perçage est effectué sur une profondeur telle que l’on du prélèvement au hasard).

1) On peut pour cela appliquer les régles de prélèvement au hasard de l’annexe B.

2) II suffit d’un trés petit nombre de lingots représentatifs de la coulée, car la variante interlingot des teneurs dans une coulée unique est trés faible

(voir annexe C).
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ISO 8050 : 1988 (FI
Les lingots ou morceaux ainsi prélevés constituent l’échantillon
4.1.2 Cas où le lot est constitué à partir de plusieurs
coulées primaire.
Le nombre minimal IV de lingots ou morceaux à prélever est
4.2 PrWvement de copeaux sur les lingots ou sur
donné par les règles suivantes?
les morceaux
Si le tonnage du lot est compris entre 5 et 80 t
Ce prélèvement est réalisé soit par percage, soit par fraisage.
Ces opérations doivent être menées de facon à n’introduire
Iv=50
aucune pollution des copeaux (ni par usure des outils de coupe,
ni par des poussières ou graisses). En particulier, le travail doit
Si le tonnage du lot est compris entre 80 et 500 t
être réalisé à sec.
T 2)
N=&J--
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir
l’annexe D.
où T est la masse du lot exprimée en tonnes.
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté,
ce qui nécessite de sélectionner très soigneusement des outils
Ces régles sont illustrées par le tableau 1.
de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation.
Pour les ferro-nickels durs, il peut être utile d’effectuer un trai-
Tableau 1 - Nombre de lingots ou morceaux à pr6lever
tement thermique de recuit sur piéce massive (lingot, fraction
en fonction du tonnage du lot
de lingot, morceau). Le prélévement des copeaux est ensuite
grandement facilité (voir détails en annexe D, chapitre 0.2).
Tonnage T de ferro-nickel Nombre N de lingots
ou morceaux à prélever
4.2.1 Perçage
5à80
100 49
47 À l’aide d’un foret, soit en acier rapide haute résistance, soit en
140
200 44 carbure de tungsténe, perforer chaque lingot en un point
240 42
jusqu’à mi-épaisseur, alternativement à partir de la face supé-
300 39
rieure puis de la face inférieure pour le lingot suivant.
400 34
II est conseillé d’utiliser un foret de diametre compris entre 12 et
440 32
20 mm, le choix le plus courant étant de 15 à 17 mm.
500
5ooà1ooo 29
NOTE - L’annexe D donne des exemples de types de forets utilisables
et de conditions d’utilisation.
Par convention entre fournisseur et acheteur, le nombre de lin-
gots ou morceaux peut être augmenté.
On élimine les perçures obtenues jusqu’à ce que tout le diamé-
tre du foret travaille dans le métal à usiner. On recueille ensuite
Les régles de prélèvement au hasard doivent être respectées.
la totalité des copeaux.
Pour qu’il en soit ainsi dans les différents cas de livraison, on
peut appliquer la procédure donnée en annexe B.
Un montage similaire à celui de la figure 1 peut être utilisé dans
ce but. Ce montage doit être réalisé avec des matériaux ne pou-

4.1.3 La surface de chaque lingot ou morceau prélevé doit vant pas polluer les copeaux obtenus.

être nettoyée soigneusement par lavage, brossage ou

essuyage, de façon à éliminer toute souillure étrangère au métal Pour les morceaux, la pénétration du foret doit se faire égale-

(terres, poussières, huile, etc.). ment jusqu’à mi-épaisseur du morceau.

1) Ces régles ont été établies en tenant compte des conditions pratiques suivantes:

les lots sont constitués de coulées qui pèsent environ 20 t chacune;

les coulées constituant un lot sont choisies dans une fourchette de teneur en nickel k à (k + 1) %, k étant un nombre entier;

les hétérogénéités intra-lingot ou inter-lingot à l’intérieur d’une coulée sont négligeables devant la variante introduite par le domaine de

teneurs en nickel : k à (k + 1) %.
La justification complète de ces régles figure en annexe C.

2) Bien entendu, cette formule ne s’applique que pour un tonnage ne dépassant pas 500 t. Si par suite d’un accord entre acheteur et fournisseur une

livraison a son tonnage compris entre 500 et 1 000 t, par autre accord entre les parties, on peut utiliser l’une des deux procédures suivantes:

diviser la livraison en lots de tonnage inférieur ou égal à 500 t;

prélever pour la livraison complète le nombre de lingots ou morceaux prévu dans le cas d’un tonnage de 500 t soit N = 29. Cette seconde

procédure diminue de façon importante la quantité de travail au niveau du prélévement de copeaux sur les lingots ou morceaux.

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Iso 8050 : 1988 (FI
ne pas s’accrocher les uns aux autres. Ceci dépend tout
4.2.2 Fraisage
d’abord des conditions de pet-cage ou de fraisage utilisées (voir
annexe D) et l’opération sera facilitée si l’on peut broyer les
Les lingots doivent être tronçonnés à l’aide de disques en corin-
copeaux.
don (oxyde d’aluminium) ou en carborundum.
En pratique, la possibilité de les broyer dépend
On peut soit effectuer un seul tronconnage par lingot, puis tra-
vailler par fraisage sur un des deux morceaux obtenus, soit
de la teneur en nickel; si celle-ci dépasse 35%, l’alliage
découper une tranche de l’épaisseur adéquate pour l’usinage à
devient ductile et se broie très peu;
réaliser.
des teneurs en impuretés (surtout en carbone). Les
Sur le morceau retenu pour être fraisé, décaper les faces exté-
ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup plus fins
rieures adjacentes à la surface fraîchement tronconnée que l’on
que les ferro-nickels à bas carbone.
désire fraiser; on peut réaliser ceci à l’aide d’une meule en corin-
don ou en carborundum.
Dans les cas de ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
La surface doit être ensuite fraisée avec une fraise adéquate et
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée com-
on récupère la totalité des fraisures.
prise entre 10 et 30 s conviennent; il est souhaitable que le réci-
pient de broyage soit en carbure de tungsténe ou, à défaut, en
Les morceaux doivent être tronconnés et fraisés dans les
acier spécial anti-usure (tous les appareils du type broyeur à
mêmes conditions que les lingots.’
boulets ou à barres sont à proscrire).
NOTE - L’annexe D donne des exemples de types de fraises utilisables
Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à
et de conditions d’utilisation.
35 %, on obtient normalement, avec 30 s de broyage, une
finesse telle que la quasi totalité de la matière peut, en cas de
L’ensemble des copeaux obtenus soit par percage, soit par frai-
tamisage, passer à travers
sage, doit atteindre un poids de 1 kg au mini’mum et constitue
l’échantillon secondaire qui est alors traité selon la procédure
un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh) pour
décrite au chapitre 5.
les ferro-nickels bas carbone (LU;
un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh)
pour les ferro-nickels moyen et haut carbone (MC et HC).
5 Traitement des copeaux
Si nécessaire, en fonction du volume du récipient de broyage,
II s’agit des échantillons secondaires obtenus soit en 3.2.2.2,
soit en 4.2. on peut effectuer l’opération en plusieurs fractions successives.
5.3 Homogénéisation
5.1 Lavage
La totalité de l’échantillon doit être convenablement homogé-
Quand on craint une pollution en surface des copeaux (par des

lubrifiants, des poussières, etc. inévitablement présents lors de néisée (pelletages alternés répétés, plusieurs passages sur divi-

seur à couloirs en gardant la totalité de la matière, homogénéi-
tout travail sur machine outil), il est vivement recommandé de

laver l’échantillon secondaire complet deux fois à l’acétone seurs mécaniques, etc. 1.

pure (ou une fois à l’acétone, plus une fois à l’éther pur).
5.4 Fractionnement
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est
séché, au minimum pendant 0,5 h, dans une étuve réglée entre
L’échantillon doit être fractionné en portions de 100 g environ à
100 et 110 OC’) .
l’aide d’un diviseur à couloirs ou d’un répartiteur rotatif
d’échantillons.
5.2 Broyage
Pour les ferro-nickels bas carbone (LC), chaque fraction doit
être stockée dans un flacon de verre avec un bouchage tel qu’il
Si les copeaux proviennent d’une seule coulée (cas 4.1.11, il
ne puisse, par abrasion, être pollué, par du carbone en particu-
n’est pas nécessaire de les broyer, car il n’y a pas de problème
lier; il ne doit y avoir aucun contact avec du papier, du carton,
d’homogénéisation de l’échantillon. On peut donc passer direc-
tement à 5.3. du caoutchouc, du liège ou une matiére plastique. Cette der-
nière précaution doit également être prise à tous les stades de

Si les copeaux proviennent d’un lot composé de plusieurs cou- l’opération d’échantillonnage. En particulier, les copeaux ne

lées (cas 4.1.2) l’homogénéisation devient nécessaire. Elle est doivent jamais être manipulés sur du papier (choisir par exem-

nettement facilitée si la géométrie des copeaux leur permet de ple une feuille d’aluminium).

purs, puis leur élimination très poussée sont

1) L’utilisation de solvants organiques nécessa ires pour le dosage ul r des éléments carbone et sou-

fre sur certains appareils au tomatiques utilisant des techniques instrumentales par voie sèche.

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IsO 8050 : 1988 (FI
Le nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons
Pour les ferro-nickels à moyen ou haut carbone (MC et HC),
pour analyse que désire conserver chaque intéressé. La réparti-
chaque fraction peut être stockée dans un sachet en polyéthy-
tion minimale sera :
Iène forte épaisseur et qualité lourde.
- 1 pour l’acheteur,
- 1 pour le fournisseur,
- 1 pour l’arbitre,
- 1 en réserve.
Air comprimé
ou morcea
*o-nickel
Figure 1 - Montage pour récupbration des copeaux

(Utile en particulier quand on utilise des forets à trou d’huile alimentés avec de l’air comprimé.)

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Iso 8050 : 1988 (FI
Annexe A
(normative)
Nombre de lingotins à prélever et à analyser
l le cas exceptionnel où un lingotin est défectueux, on
Dans
A.1 Quand on utilise l’analyse physique sur métal massif de
peut tronçonner un des trois lingotins restants.
lingotins prélevés à la coulée, on doit s’assurer que l’on peut
obtenir une précision acceptable par rapport à celle que peut
La moyenne des cinq déterminations donne le résultat final.
donner une méthode chimique appliquée sur des copeaux.
Ceci est particulièrement vrai pour la détermination de la teneur
Exemple 2
en nickel 1 ).
Cinq lingotins sont prélevés selon un espacement régulier
Pour y parvenir, il faut assurer, d’une part, la représentativité de
pendant la coulée. Après tronconnage, trois d’entre eux
l’échantillon en coulant et analysant un nombre suffisant de lin-
sont sélectionnés et on réalise deux déterminations sur cha-
gotins, et d’autre part, la précision de l’analyse, soit en faisant
cun des deux premiers. Si l’écart entre les valeurs moyennes
la moyenne des déterminations individuelles sur chaque lingo-
obtenues sur les deux lingotins est inférieur à 0,20 % (en
tin, soit en répétant plusieurs déterminations sur un lingotin et
point de teneur) pour la teneur en nickel, la moyenne entre
en faisant la moyenne.
les quatre déterminations donne le résultat final.
De plus, les conditions pratiques de réalisation des coulées, de
Si l’écart dépasse 0,20 %, on réalise une nouvelle analyse
prélèvement des lingotins et d’analyse physique peuvent être
sur les trois lingotins choisis initialement aprés les avoir
sensiblement différentes d’un producteur à l’autre. On ne peut
repolis; on établit une moyenne en examinant les sept résul-
donc établir une règle stricte et générale sur le nombre de lingo-
tats et en éliminant éventuellement un ou deux points aber-
tins à prélever puis à analyser.
rants.
Exemple 3
cette annexe décrit trois exemples concrets
A.2 La suite de
qui respectent les indications générales suivantes :
Utilisation des lingotins pour obtention des copeaux
- Nombre de lingotins à prélever : 4à8
Cinq lingotins sont prélevés selon un espacement régulier
: 2à5
- Nombre de lingotins à analyser
pendant la coulée. Apres tronconnage, trois d’entre eux
sont choisis pour prélèvement de copeaux sur les plus gros
Nombre de déterminations par lingotin : 1 à 3
morceaux selon 3.2.2.2. Ces prélèvements de copeaux peu-
vent être faits sur les lingotins des exemples 1 ou 2
Le nombre de lingotins à prélever est plus important que le
ci-dessus.
nombre de lingotins à analyser afin de prévoir le cas exception-
nel où certains lingotins seraient défectueux par présence de
Tous les copeaux obtenus sont rassemblés pour être traités
criques ou de soufflures.*)
selon le chapitre 5.
Exemple 1
Les exemples ci-dessus permettent d’arriver à la précision dési-
rée pour la teneur en nickel. En pratique, ils permettent, sans
Huit lingotins sont prélevés selon un espacement régulier

pendant la coulée. Après tronconnage de cinq d’entre eux, difficulté, d’obtenir une précision valable pour tous les autres

éléments à controler (voir ISO 6501).
on réalise sur chacun des cinq une détermination.
1) Voir en particulier I’ISO 6352.
nombre voulu de disques à analyser avec la certitude que ces

2) En cas de litige, on tronçonne tous les lingotins prélevés et on choisit parmi eux le

derniers sont sains.
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60 8050 : 1988 (FI
Annexe B
(informative)
Méthodes de tirage d’un échantillon d’effectif N
dans une livraison de M individus
Si l’on a besoin de nombres de la distribution uniforme sur 0- 1
B.l Considérations générales
avec, par exemple, cinq décimales, on prend, soit par colonne,
soit par ligne, soit de toute autre maniére systématique, des
II y a d’abord lieu de noter que, dans toute méthode de tirage
groupes de cinq chiffres. Ainsi en prenant les cinq premiers de
d’un échantillon d’une population, deux phases peuvent être
chaque ligne, on obtient:
distinguées :
10275
a) celle de définition des individus (lingots ou morceaux de
28415
ferro-nickel) prélevés;
84214
61817
b) celle de leur prélévement proprement dit.
etc.
II convient de rappeler également que, pour être représentatif,
et les nombres cherchés seront: 0,102 75 - 0,284 15 -
un échantillon doit être prélevé de telle façon que tout individu
0,842 14 - 0,618 17, etc.
de la population echantillonnée ait la même probabilité d’être
prélevé.
NOTE - Dans le tableau 6.2, les espaces prévus entre les lignes et les
colonnes ont seulement pour but d’améliorer la lisibilité de la table qui
rassemble des chiffres de 0 à 9 en ordre aléatoire.
B.2 Méthodes de définition des individus
xN la série de Iv nombres de la distribution uni-
Soit XI, x2, . . . .
constituant l’échantillon
forme ainsi obtenus. On multiplie alors tous ces nombres (réels)
par l’entier IV, ce qui donne des réels choisis au hasard sur
Deux méthodes peuvent être envisagées, l’une par tirage au
l’intervalle O-M.
hasard de tous les individus de l’échantillon, l’autre par préléve-
ment périodique systématique, le premier individu prélevé étant
seul défini au hasard.
On arrondit ces réels à l’entier immédiatement supérieur:
B.2.1 Dbfinition au hasard des individus de
= [Mx,] + 1
Mchantillon
E2 =
[Mx21 + 1
Par cette méthode, tous les échantillons possibles de Ri lingots
(ou combinaisons de IV objets pris parmi MI sont réellement
. . .
équiprobables.
EN = [MxNl + 1
On suppose les M lingots ou morceaux de la livraison munis
d’une identification quelconque que l’on peut toujours traduire
où [M.‘.J est la partie entière de MXi.
par une numérotation de 1 à AI. Alors le problème se ramene à
tirer IV entiers distincts au hasard parmi les M premiers entiers.
Les entiers El, E2, . . . , EN identifient alors les individus à préle-
ver dans la population de M objets.
Pour cela, on se procure d’abord IV nombres aléatoires de la
distribution uniforme dans l’intervalle 0- 1. Certaines tables
Si l’on trouve par ce procédé certains nombres Ei égaux entre
fournissent directement de tels nombres; d’autres tables, (telles
eux, il convient de tirer des nombres Xi supplémentaires jusqu’à
que le tableau B.l) ne donnent que des rangées de chiffres, de
ce que IV valeurs différentes de Ei aient été obtenues.
0 à 9, en ordre aléatoire et l’on en tire aisément des nombres
réels distribués uniformément en faisant suivre une partie
B.2.2 Dbfinition des individus par prblbement
entiére prise égale à zéro, d’une séquence de n décimales cons-
tituée de n chiffres de la table. pbriodique systématique
Avec ce mode de prélévement, tous les échantillons de Iv lin-
Exemple:
gots ou morceaux que l’on peut constituer à partir de M lingots
ou morceaux de la livraison n’ont pas de probabilités égales
Le tableau B.2 est un extrait de table de nombres aléatoires,

suffisant pour traiter les cas concrets que l’on peut rencontrer d’être obtenus. En fait, cette probabilité est nulle pour un très

dans la présente Norme internationale. grand nombre d’entre eux, bient que tout lingot ou morceau

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ISO 8050 : 1988 (FI
B.3.1 Cas d’une livraison en vrac
particulier ait (au moins approximativement) la même probabi-
lité de faire partie de l’échantillon. Ce résultat un peu paradoxal
II est reconnu qu’un lot en vrac ne peut être correctement
s’explique par la non-indépendance des prélèvements indivi-
échantillonné qu’à la condition d’en déplacer tous les éléments.
duels.
Au cours de ce déplacement, il sera possible de séparer les lin-
On calcule le quotient entier de M par IV, soit Q et, si cette divi-
gots ou morceaux venant avec les numéros El, E2, . . . . EN pour

sion laisse un reste R (inférieur à NI, on le néglige. constituer l’échantillon primaire désiré.

On choisit alors au hasard un nombre entier parmi la suite 1, 2,
B.3.2 Cas d’une livraison divisbe en sous-lots ou
. . ., Q - 1, Q, par exemple, par la méthode déjà décrite en B.2.1.
sous-ensembles
Soit H ce nombre. Les lingots ou morceaux constituant
Dans ce cas, il sera possible de s’épargner le déplacement de la
l’échantillon sont alors définis par les nombres entiers
totalité de la livraison en identifiant a priori les sous-ensembles
(palettes ou wagons) où il y a lieu de prélever des lingots ou des
H, Q + H, 2Q + H, . . . . (N - 1,Q + H
morceaux.
On voit qu’avec cette méthode iW - NQ lingots ou morceaux
Pour ce faire, on etablira la liste de ces sous-ensembles avec les
sont ignorés par l’échantillonnage, mais qu’il n’est nécessaire
nombres de lingots ou morceaux qu’ils contiennent et on calcu-
d’effectuer qu’un seul tirage dans une table de nombres aléatoi-
lera aussi dans l’ordre de la liste ainsi constituée, les nombres
res.
cumules de lingots ou morceaux dans ces lots, comme indiqué
dans la 3éme colonne du tableau B.1, donné comme exemple.
En raison de la non-équiprobabilité de tirage de tous les échan-
Des nombres El, E2, . . . , EN désignant des lingots ou morceaux
tillons possibles de N lingots ou morceaux, il faut aussi préciser
définis par l’une des méthodes du chapitre B.2, par exemple
que les formules théoriques de calcul d’une variante d’échantil-
ceux de la suite:
lonnage ne s’appliquent pas à ce cas, sauf si le lot de lingots ou
morceaux a été mélangé avec soin, ce qui, en pratique, est peu
110, 132, 167, 404, 489, 827, 859, 959, 1 109, 1 288,
réalisable.
on déterminera aisément, par comparaison de ces nombres aux
effectifs cumulés des sous-ensembles rangés dans l’ordre du
tableau 2, dans quels sous-ensembles se trouvent les lingots ou
B.3 Prélèvement des IV lingots ou morceaux morceaux de l’échantillon.
identifiés
On voit que, par l’effet du hasard, il n’y a pas lieu de prélever
dans certains d’entre eux (B et D dans l’exemple). Pour les
N lingots ou morceaux ayant été, en théorie, identifiés par les
livraisons importantes composées de nombreux sous-lots, il
entiers El, E2, . . . , EN parmi les A4 qui constituent le lot, il reste
pourra en être ainsi de la majorité d’entre eux, surtout si I’effec-
à effectuer ce prélèvement alors que les lingots ou morceaux
tif de l’échantillon est faible. II en résultera donc une économie
n’ont, en général, pas de repère. Deux cas sont à distinguer: ou
substantielle de manutention.
bien la livraison à échantillonner n’est constituée que d’un seul
lot en vrac, ou bien elle est physiquement constituée de sous-
Les lingots ou morceaux identifiés seront extraits des sous-
...

Questions, Comments and Discussion

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