ISO 5282:1982
(Main)Aromatic hydrocarbons — Determination of sulphur content — Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method
Aromatic hydrocarbons — Determination of sulphur content — Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method
Relates to products boiling below 200 °C. Directly applicable to contents of 0.1 mg/kg to 30 mg/kg. Higher contents may be determined by a suitable dilution of the sample. Alkylsulphones, arylsulphonic acids and arylsulphonates give incomplete recovery of sulphur. Reduction of the sulphur compounds to nickel sulphide with Raney nickel. Stripping of the hydrogen sulphide in hydrochloric acid medium and absorption in an alkaline zinc acetate solution. Formation of methylene blue with N,N-dimethyl-p-phenylenediamine sulphate and iron(III) ammonium sulphate. Determination of the absorbance of the blue coloured solution at a wavelength of 667 nm.
Hydrocarbures aromatiques — Dosage du soufre — Méthode par réduction et spectrophotométrie de Pitt-Ruprecht
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard 5282
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTbl3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aromatic hydrocarbons - Determination of sulphur
content - Pitt-Ruprecht reduction and
spectrophotometric method
Hydrocarbures aromatiques - Dosage du soufre - Methode par rkduction et spectrophotometrie de
Pitt- Ruprecht
First edition - 1982-01-15
UDC 661.715.4/.7 : 543.42 : 546.22 Ref. No. ISO 5282-1982 (E)
Descriptors : aromatic hydrocarbons, Chemical analysis, determination of content, sulphur, reduction analysis, spectrophotometric analysis.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5282 was developed by Technical Committee ISO/TC 78,
Aromatic hydrocarbons, and was circulated to the member bodies in September 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Italy Romania
Korea, Rep. of South Africa, Rep. of
Czechoslovakia
Libyan Arab Jama hiriya United Kingdom
France
Germany, F. R. Netherlands USSR
Hungary Philippines
Poland
India
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 5282-1982 (E)
Aromatic hydrocarbons - Determination of sulphur
Pitt-Ruprecht reduction and
content -
spectrophotometric mkthod
1 Scope and field of application 4.4 Zinc acetate [zinc di(acetate)l, IO g/l solution.
This International Standard specifies a method for the determi-
4.5 Propan-2-01, of such quality that the use of different
nation of the sulphur content of aromatic hydrocarbons boiling
quantities for the blank test (for example 25 and 50 ml) should
below 200 OC.
give no differente in absorbance. Otherwise, the blank test
shall be carried out using sulphur-free toluene, instructions for
The method is directly applicable to sulphur contents of 0,l to
the preparation of which are given in the annex.
30 mg/kg; higher contents may be determined by suitable dilu-
tion of the Sample.
4.6 Raney nickel.
Alkylsulphones, arylsulphonic acids and arylsulphonates all
Raney nicke1 consists of a mixture of 50 T1- 5 % nicke1 and
give incomplete recovery of sulphur.
50 + 5 % aluminium.
The reducing power of the Raney nicke1 shall be checked
2 Reference
regularly, for example by means of a Standard Sample.
ISO 1995, Aromatic h ydrocarbons - Sampling.
4.7 Sulphur, Standard Solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 320 mg of thiophene (purity
3 Principle
> 99 %), transfer quantitatively to a 500 ml one-mark
volumetric flask containing 250 ml of the propan-2-01 (4.51,
Reduction of the sulphur compounds to nicke1 sulphide with
dilute to the mark with the propan-2-o! and mix.
Raney nickel.
Pipette 25,0 ml of this Solution into a second dry 500 ml one-
Stripping of the hydrogen sulphide in hydrochloric acid
mark volumetric flask, dilute to the mark with the propan-2-01
medium and absorption in an alkaline zinc acetate Solution.
and mix.
blue with N, N-dimethyl-p-
Formation of methylene
phenylenediamine sulphate and iron(lll) ammonium sulphate.
1 ml of this Standard solution contains 3,81 x IO-5 m mg of
S, where m is the actual mass, in milligrams, of thiophene
Determination of the absorbance of the blue coloured Solution
taken.
at a wavelength of 667 nm.
4.8 Iron(lll) ammonium sulphate [ammonium iron
bis(sulphateI1 Solution.
4 Reagents
Dissolve 120,6 g of iron(lll) ammonium sulphate dodecahydrate
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
[FeNHq(S04)2.12H201 in 750 ml of water; while cooling and
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
stirring, add 27 ml of sulphuric acid (Q = 1,84 g/ml), dilute
with water to 1 000 ml and mix.
4.1 Glycol-potassium hydroxide Solution.
4.9 N, N-dimethyl-p-phenylenediamine sulphate
Dissolve 4 g of potassium hydroxide in ‘lO0 ml of ethylene
(4amino-N,N-dimethylaniline sulphate) Solution.
glycol.
of N, N-dimethyl-p-phenylenediamine
Dissolve 930 mg
4.2 Sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 25 moI/I.
sulphate in 75 ml of water; while cooling and stirring, add
187 ml of sulphuri
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX&lYHAPOflHAR OPf-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTkl3Al&lbl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydrocarbures aromatiques - Dosage du soufre -
Méthode par réduction et spectrophotométrie de
Pitt-Ruprecht
Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method
Aroma tic h ydrocarbons - Determination of sulphur content -
Première édition - 1982-01-15
i
CDU 661.715.4/.7 : 543.42 : 546.22 Réf. no : ISO 5282-1982 (FI
: hydrocarbure aromatique, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs analyse chimique, dosage, soufre, méthode par réduction,
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5282 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 78,
Hydrocarbures aromatiques, et a éte soumise aux comités membres en
septembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Roumanie
Allemagne, R. F. Italie Royaume-Uni
Autriche
Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays-Bas
URSS
France Philippines
Hongrie
Pologne
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 52824982 (F)
Hydrocarbures aromatiques - Dosage du soufre -
Méthode par réduction et spectrophotométrie de
Pitt-Ruprecht
1 Objet et domaine d’application 4.4 Acétate de zinc, solution à 10 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.5 Propanol-2, de qualité telle que l’utilisation de différents
dosage du soufre dans les hydrocarbures aromatiques bouillant
volumes pour l’essai à blanc (par exemple 25 et 50 ml) ne con-
au-dessous de 200 OC.
duise à aucune différence d’absorbance. Si tel n’est pas le cas,
l’essai à blanc doit être effectué en employant du toluène
La méthode est directement applicable aux teneurs en soufre
exempt de soufre, dont les instructions pour sa préparation
allant de 0,l à 30 mg/kg; les plus fortes teneurs peuvent être
sont données dans l’annexe.
déterminées par dilution appropriée de l’échantillon.
Les alkylsulfones, les acides arylsulfoniques et les arylsulfona-
4.6 Nickel de Raney.
tes conduisent tous à un dosage incomplet du soufre.
Le nickel de Raney consiste en un mélange de 50 & 5 % de
I
nickel et 50 k 5 % d’aluminium.
2 Référence
Le pouvoir réducteur du nickel de Raney doit être contrôlée
I SO 1995, Hydrocarbures aromatiques - Échanttilonnage.
régulièrement, par exemple au moyen d’un échantillon de réfé-
rence.
3 Principe
4.7 Soufre, solution étalon.
Réduction des composés soufrés en sulfure de nickel par du
Peser, à 1 mg près, environ 320 mg de thiophène (pureté
nickel de Raney.
> 99 %), transvaser quantitativement dans une fiole jaugée à
Libération du sulfure d’hydrogène en milieu chlorhydrique et
un trait de 500 ml contenant 250 ml de propanol-2 (4.51, com-
absorption dans une solution alcaline d’acétate de zinc. Forma- pléter au trait repère avec le propanol-2 et mélanger.
tion de bleu de méthylène avec du sulfate de N, N-diméthyl-p-
phényléne diamine et du sulfate double de fer(lll) et d’ammo-
Transvaser, au moyen d’une pipette, 25 ml de cette solution
nium.
dans une deuxiéme fiole jaugée à un trait de 500 ml, compléter
au trait repère avec le propanol-2 et mélanger.
Détermination de I’absorbance de la solution de couleur bleue à
la longueur d’onde de 667 nm. 1 ml de cette solution étalon contient 3,81 x 10-S m mg de S,
où m est la masse réelle, en milligrammes, de thiophène préle-
vée.
4 Réactifs
4.8 Sulfate double de fer(W) et d’ammonium, solution.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Dissoudre 120,6 g de sulfate double de fer(lll) et d’ammonium
pureté équivalente.
,
dodécahydraté [ FeNH,J SO&. 12H20] dans 750 ml d’eau; ajou-
ter, en refroidissant et en agitant 27 ml d’acide sulfurique
4.1 Hydroxyde de potassium, solution glycolique.
= 1,84 g/ml), diluer à 1 000 ml avec de l’eau et mélanger.
k
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de potassium dans 100 ml d’éthy-
4.9 Sulfate de N, N-diméthyl-p-phénylène diamine,
lène glycol.
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX&lYHAPOflHAR OPf-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTkl3Al&lbl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydrocarbures aromatiques - Dosage du soufre -
Méthode par réduction et spectrophotométrie de
Pitt-Ruprecht
Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method
Aroma tic h ydrocarbons - Determination of sulphur content -
Première édition - 1982-01-15
i
CDU 661.715.4/.7 : 543.42 : 546.22 Réf. no : ISO 5282-1982 (FI
: hydrocarbure aromatique, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs analyse chimique, dosage, soufre, méthode par réduction,
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5282 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 78,
Hydrocarbures aromatiques, et a éte soumise aux comités membres en
septembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Roumanie
Allemagne, R. F. Italie Royaume-Uni
Autriche
Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays-Bas
URSS
France Philippines
Hongrie
Pologne
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 52824982 (F)
Hydrocarbures aromatiques - Dosage du soufre -
Méthode par réduction et spectrophotométrie de
Pitt-Ruprecht
1 Objet et domaine d’application 4.4 Acétate de zinc, solution à 10 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.5 Propanol-2, de qualité telle que l’utilisation de différents
dosage du soufre dans les hydrocarbures aromatiques bouillant
volumes pour l’essai à blanc (par exemple 25 et 50 ml) ne con-
au-dessous de 200 OC.
duise à aucune différence d’absorbance. Si tel n’est pas le cas,
l’essai à blanc doit être effectué en employant du toluène
La méthode est directement applicable aux teneurs en soufre
exempt de soufre, dont les instructions pour sa préparation
allant de 0,l à 30 mg/kg; les plus fortes teneurs peuvent être
sont données dans l’annexe.
déterminées par dilution appropriée de l’échantillon.
Les alkylsulfones, les acides arylsulfoniques et les arylsulfona-
4.6 Nickel de Raney.
tes conduisent tous à un dosage incomplet du soufre.
Le nickel de Raney consiste en un mélange de 50 & 5 % de
I
nickel et 50 k 5 % d’aluminium.
2 Référence
Le pouvoir réducteur du nickel de Raney doit être contrôlée
I SO 1995, Hydrocarbures aromatiques - Échanttilonnage.
régulièrement, par exemple au moyen d’un échantillon de réfé-
rence.
3 Principe
4.7 Soufre, solution étalon.
Réduction des composés soufrés en sulfure de nickel par du
Peser, à 1 mg près, environ 320 mg de thiophène (pureté
nickel de Raney.
> 99 %), transvaser quantitativement dans une fiole jaugée à
Libération du sulfure d’hydrogène en milieu chlorhydrique et
un trait de 500 ml contenant 250 ml de propanol-2 (4.51, com-
absorption dans une solution alcaline d’acétate de zinc. Forma- pléter au trait repère avec le propanol-2 et mélanger.
tion de bleu de méthylène avec du sulfate de N, N-diméthyl-p-
phényléne diamine et du sulfate double de fer(lll) et d’ammo-
Transvaser, au moyen d’une pipette, 25 ml de cette solution
nium.
dans une deuxiéme fiole jaugée à un trait de 500 ml, compléter
au trait repère avec le propanol-2 et mélanger.
Détermination de I’absorbance de la solution de couleur bleue à
la longueur d’onde de 667 nm. 1 ml de cette solution étalon contient 3,81 x 10-S m mg de S,
où m est la masse réelle, en milligrammes, de thiophène préle-
vée.
4 Réactifs
4.8 Sulfate double de fer(W) et d’ammonium, solution.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Dissoudre 120,6 g de sulfate double de fer(lll) et d’ammonium
pureté équivalente.
,
dodécahydraté [ FeNH,J SO&. 12H20] dans 750 ml d’eau; ajou-
ter, en refroidissant et en agitant 27 ml d’acide sulfurique
4.1 Hydroxyde de potassium, solution glycolique.
= 1,84 g/ml), diluer à 1 000 ml avec de l’eau et mélanger.
k
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de potassium dans 100 ml d’éthy-
4.9 Sulfate de N, N-diméthyl-p-phénylène diamine,
lène glycol.
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.