ISO 14284:1996
(Main)Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition
Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition
Gives methods for the determination of the chemical composition of pig iron, cast iron and steel. Methods are specified for use with both liquid and solid metal. Replaces ISO 377-2:1989.
Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique
Jeklo in železo - Vzorčevanje in priprava vzorcev za ugotavljanje kemične sestave
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 14284:1996 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition". This standard covers: Gives methods for the determination of the chemical composition of pig iron, cast iron and steel. Methods are specified for use with both liquid and solid metal. Replaces ISO 377-2:1989.
Gives methods for the determination of the chemical composition of pig iron, cast iron and steel. Methods are specified for use with both liquid and solid metal. Replaces ISO 377-2:1989.
ISO 14284:1996 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 77.080.01 - Ferrous metals in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 14284:1996 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 14284:2022, ISO 377-2:1989. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-november-2000
-HNORLQåHOH]R9]RUþHYDQMHLQSULSUDYDY]RUFHY]DXJRWDYOMDQMHNHPLþQHVHVWDYH
Steel and iron -- Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
Fontes et aciers -- Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de
la composition chimique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 14284:1996
ICS:
77.080.01 Železne kovine na splošno Ferrous metals in general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
First edition
1996-07-01
Steel and iron
- Sampling and preparation
of samples for the determination of Chemical
composition
Fon tes et aciers - Pr&vement et pr6paration des echantillons pour
Ia d&ermina tion de Ia composition chimique
Reference number
Page
Contents
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Normative references . . . . . .
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
4 Requirements for sampling and Sample preparation . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3 Selection of a Sample
4.4 Preparation of a Sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5 Safety precautions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Liquid iron for steelmaking and pig-iron production . . . . . . . . . . . . .
5.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Spoon sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3 Probe sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54 . Preparation of a Sample for analysis
. . . . . .*.
6 Liquid iron for cast iron production
6.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Spoon sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IQ
............................ ........................................
63 . Probe sampling
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
64 . Preparation of a Sample for analysis
. Sampling and Sample preparation for the determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
of Oxygen, nitrogen and hydrogen
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland
ii
Liquid steel for steel production . 12
................................................................................. 12
7.1 General
................................................................... 12
7.2 Spoon sampling
7.3 Probe sampling . 13
Preparation of a Sample for analysis . 13
7.4
Sampling and Sample preparation for the determination
7.5
............................................................................. 14
of Oxygen
7.6 Sampling and Sample preparation for the determination
of hydrogen . 14
8 Pig-irons . 15
81 . General . 15
82 . Increment sampling . 15
.................................... 16
83 . Preparation of a Sample for analysis
9 Cast-iron products . 17
9.1 General . 17
9.2 Sampling and Sample preparation . 18
IO Steel products . 19
10.1 General . 19
Selection of a preliminary Sample or a Sample for analysis
10.2
from a cast product . 19
Selection of a preliminary Sample or a Sample for analysis
10.3
....................................................... 19
from a wrought product
Preparation of a Sample for analysis . 21
10.4
...................................................... 22
10.5 Sampling of leaded steel
10.6 Sampling and Sample preparation for the determination
..................................... 22
of Oxygen .
Sampling and Sample preparation for the determination
10.7
of hydrogen .
Annexes
Sampling probes for use with liquid iron and steel . . . . . . . . . . . . . . 24
A
B Sampling probes for use with liquid steel
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
for the determination of hydrogen
. . .
Ill
0 ISO
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 14284 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
Chemical composition.
lt cancels and replaces ISO 377-2:1989, of which it constitutes a technical
revision.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
- Sampling and preparation of samples
Steel and iron
for the determination of Chemical composition
3.2 physical method of analysis: Method for the
1 Scope
determination of Chemical composition in which the
determination of composition is carried out without
This International Standard specifies methods for
submitting the Sample to Chemical reaction, for
sampling and Sample preparation for the determi-
example an Optical emission spectrometric method,
nation of the Chemical composition of pig iron, cast
an X-ray fluorescence spectrometric method.
iron and steel. Methods are specified for use with
both liquid and solid metal.
3.3 thermal method of analysis: Method for the
determination of Chemical composition in which the
Sample is submitted to a process of heating, combus-
tion or fusion.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
3.4 melt: Liquid metal from which a Sample is re-
through reference in this International Standard. At the
moved.
time of publication, the editions indicated were vaiid.
All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are
3.5 spoon sampling: Method in which the Sample
encouraged to investigate the possibility of applying
is taken from the melt, or during the pouring of the
the most recent editions of the Standards indicated
melt, using a long-handled spoon, and cast into a
below. Members of IEC and ISO maintain registers of
small mould.
currently valid International Standards.
3.6 spoon Sample: Sample taken from the melt
ISO 377: -11, Steel and steel products - Location of
samples and test pieces for mechanical testing. using a spoon and cast into a small mould.
ISO 9147:1987, Pig-irons - Definition and classifi-
3.7 probe sampling: Method in which the Sample is
ca tion.
taken from the melt using a commercially available
sampling probe inserted into the melt.
3 Definitions
3.8 immersion sampling: Method of probe sam-
pling in which the probe is immersed in the melt
where the Sample chamber in the probe fills by ferro-
For the purposes of this International Standard, the
static pressure or gravity.
following definitions apply.
3.9 suction sampling: Method of probe sampling in
3.1 Chemical method of analysis: Method for the
which the probe is immersed in the melt where the
determination of Chemical composition in which the
Sample chamber in the probe fills by aspiration.
Sample is submitted to Chemical reaction.
1) To be published. (Revision of ISO 377-1 :1989)
3 When the Sample for analysis is in the form of Chips or
3.10 stream sampling: Method of probe sampling
powder, or when a Sample in the form of a solid mass is
in which the probe is inserted into a stream of liquid
analysed by a thermal method, the test Portion is obtained
metal where the Sample chamber in the probe fills by
by weighing. In the case of a physical method of analysis,
the forte of metal flow.
the part actually analysed will constitute only a small mass
of the Sample for analysis. In an Optical emission spectro-
metric method, the mass sf metal consumed in an electri-
3.11 probe Sample: Sample taken from the melt
cal discharge is about 0,5 mg to 1 mg; in an X-ray fluor-
using a commercially available sampling probe.
escence spectrometric method, the characteristic radiation
is produced from a very thin surface layer of the Sample.
3.12 cast product: Item of iron or steel which has
not been subject to deformation, for example, an in-
3.18 grinding: Method of preparing a Sample of
got, a semi-finished product obtained by continuous
metal for a physical method of analysis in which the
casting, a shaped casting.
surface of the Sample for analysis is abraded using an
abrasive wheel.
3.13 wrought product: Item of steel which has
been subject to deformation by rolling, drawing, forg-
3.19 linishing: Method of preparing a Sample of
ing or some other method, for example, a bar, a billet,
metal for a physical method of analysis in which the
a plate, a Strip, a tube, a wire.
surface of the Sample for analysis is abraded using a
flexible rotating disc or continuous belt coated with an
abrasive substance.
3.14 Sample product: Specific item of iron or steel
selected from a supplied quantity for the purpose of
obtaining a Sample.
3.20 milling: Method sf preparing Sample Chips or
the surface of a Sample for a physical method of
analysis in which the surface of the Sample is ma-
3.15 preliminary Sample: Sufficient quantity of
chined using a rotating, multi-edged cutting tool.
metal selected from the Sample product for the pur-
pose of obtaining one or more samples for analysis.
3.21 consignment: Quantity of metal delivered at
one time.
3.16 Sample for analysis: Part of the Sample prod-
uct, or part of the preliminary Sample taken from the
Sample product, or part of the Sample taken from the
3.22 increment: Quantity of metal obtained by
melt, brought to a required condition for Submission to
sampling at one time from a consignment.
analysis.
he Sample for an alysis may compri se the sa mple
roduct itself or the Sample tak en from the melt.
P
4 Requirements for sampling
NOTE 1 The following categories of Sample for analysis
and Sample preparation
are distinguished:
- Sample in the form of a solid mass;
- Sample that has been remelted; 4.1 General
- Sample in the form of Chips obtained by machining;
This clause covers the general requirements for the
- Sample in the form of fragments obtained by commi-
Sample, and for the sampling and Sample preparation
nution;
of iron and steel. Special requirements apply to each
- Sample in the form of powder obtained by comminution.
category of liquid and solid metal and these are con-
sidered in the relevant subclause.
3.17 test Portion: Part of the Sample for analysis, or
part of the Sample taken from the melt, actually sub-
The sequence of sampling and Sample preparation of
mitted to analysis. In certain cases, the test Portion
liquid iron and steel, and cast iron and steel products
may be selected from the Sample product itself.
is shown in figure 1. Special considerations apply to
pig irons (see clause 8).
NOTES
2 The following special types of test portions in the form
4.2 Sample
of a solid mass obtained from a probe Sample are dis-
tinguished:
- test Portion in the shape of a small disc, commonly de- 4.21 Quality
scribed as a slug, obtained by punching;
Sampling practices shall be designed to provide a
- test Portion in the form of a small appendage, com-
monly described as a lug; Sample for analysis that is representative of the mean
Chemical composition of the melt or the Sample
- test Portion in the form of a small-diameter rod, com-
monly described as a pin, obtained by cutting. product.
,
@ ISO ISO 14284:1996(E)
Product batch
Preliminary Sample
Sample for analysis
Sample for analysis
Test Portion
c>
a) Liquid iron and steel b) Cast iron and steel products
Figure 1 - Sequence of sampling and Sample preparation
I ne Sample for analysis shall be sufficiently homo- Particular care shall be taken when selecting and pre-
geneous with respect to Chemical composition such paring the Sample for analysis, where a Sample taken
that inhomogeneity does not appreciably contribute to from a melt is expected to be heterogeneous or con-
the error variability of the method of analysis. How- taminated in any way.
ever, in the case of a Sample taken from a melt, some
variability in analysis, both within and between
A Sample taken from a melt shall be cooled in such a
samples for analysis, may be unavoidable; this varia-
manner that the Chemical composition and metallurgi-
bility will form an inherent part of the repeatability and
cal structure of the Sample is consistent from Sample
reproducibility of the analysis.
to Sample.
be free from surface
The Sample for analysis shal
coatings, and from moisture, dirt or other forms of lt is important to recognize that analysis by some
contamination.
physical methods may be influenced by the metal-
lurgical structure of the Sample, particularly in the
As far as possible, the Sample for analysis should be case of irons with white and grey iron structures, and
free from voids, Cracks and porosity, and from fins, in the case of steels in the as-cast and wrought con-
ditions.
laps or other surface defects.
@ ISO
4.2.2 Size 4.2.5 Arbitration
The dimensions of a preliminary Sample in the form of In the case of a Sample intended for arbitration, the
a solid mass shall be sufficient to permit additional Sample for analysis shall be prepared jointly by the
samples for analysis to be taken for re-analysis, where supplier and purchaser, or by their representatives. A
necessary using an alternative method of analysis. record shall be kept of the methods used for preparing
the Sample for analysis.
A Sample for analysis, of a sufficient mass to provide
Containers with samples for analysis intended for arbi-
for any re-analysis necessary, shall be prepared. Gen-
tration shall be sealed by both Parties or by their rep-
erally, a mass of 100 g will be sufficient for a Sample
resentatives. Unless agreed to the contrary, these
in the form of Chips or powder.
Containers shall be kept by the representatives of
each Party responsible for the preparation of samples.
The dimensional requirements for a Sample for analy-
sis in the form of a solid mass will depend upon the
method selected for analysis. In the case of Optical
emission and X-ray fluorescence spectrometric
4.3 Selection of a Sample
methods, the shape and size of the Sample will be de-
termined by the dimensions of the Sample chamber.
4.3.1 Sample from a melt
The dimensions for samples for analysis given in this
International Standard should be regarded as indica-
Melts are sampled at various stages in the manufac-
tive only.
turing process for the purposes of monitoring and
controlling the process. Samples tan be taken during
the casting of the melt to verify Chemical composition
in accordance with the specification of the cast prod-
4.2.3 Identification
uct. In the case of liquid metal intended for the pro-
duction of a casting, the Sample for analysis may be
A Sample for analysis shall be assigned a unique
selected from test bars or blocks specially cast from
identification in Order to determine the melt of Sample
the same metal as that of the casting for purposes of
product from which it was taken and, if necessary, the
mechanical testing, in accordance with the product
processing conditions of the melt or the location of
Standard.
the preliminary Sample or the Sample for analysis in
the Sample product.
Sampling practices for melts shall be designed to
provide samples during a particular manufacturing
A Sample for analysis of pig iron shall be assigned a
process in accordance with requirements for Sample
unique identification in Order to determine the con-
quality (see 42.1). The Sample obtained from a melt is
signment or part of a consignment and the increment
usually in the form of a small ingot, a cylindrical or rec-
from which it was taken.
tangular block, a chill-cast disc or a combination of a
disc with one or more attached Pins; in some cases
Labelling or some equivalent method of marking shall
small lugs are attached to a disc Sample.
be used to ensure that the assigned identification
remains associated with the Sample for analysis.
NOTE 4 Sampling probes for use with liquid iron and steel
may be obtained from a number of suppliers; the main fea-
The identification, Status and condition of the Sample
tures of the different types of probe are distinguished in
shall be recorded to ensure that confusion cannot
annexes A and B, which include dimensions for information
arise as to the identity of the item to which analysis
only.
and records refer.
4.3.2 Sample from a product
4.2.4 Conservation
The preliminary Sample or the Sample for analysis tan
be selected from the Sample product at the location
Adequate storage facilities shall be provided to segre-
indicated in the product specification for the selection
gate and protect the Sample for analysis. During and
of material for mechanical testing, when available.
after preparation, the Sample for analysis shall be
stored in such a way as to prevent contamination or
In the case of an iron casting, the Sample for analysis
Chemical Change.
tan be selected from a bar or block cast onto the
casting.
lt is permitted to conserve the preliminary Sample in
the form of a solid mass, and a Sample for analysis
In the case of a forging, the Sample for analysis
may then be prepared when required.
tan be selected from the initial starting material
from which the forging has been made, or from pro-
The Sample for analysis, or the preliminary Sample in
longations of the forging or from additional forgings.
the form of a solid mass, shall be kept for a sufficient
period of time to protect the integrity of the test lab- In the absen ce of requirements given in the product
oratory. standa rd, or of a specification when ordering the
@ ISO ISO 14284:1996(E)
Chips shall be thoroughly mixed before weighing the
product, the Sample for analysis may, following
agreement between the supplier and the purchaser, test Portion. For most purposes, it is satisfactory to
mix the Chips by rolling the Container on a level sur-
be selected from the Sample for mechanical testing
or from the test piece, or directly from the Sample face and/or gently tumbling the Container.
product.
The preliminary Sample or the Sample for analysis tan
4.4.3 Sample for analysis in the form of a powder
be obtained from the Sample product by machining or
or fragments
by using a cutting torch. Special considerations apply
in the case of sampling for the determination of cer-
Where drilling of the Sample to obtain Chips is imprac-
tain elements.
ticable, it shall be tut or broken into pieces. These
pieces shall then be crushed using a percussion mor-
tar or a vibratory grinding mill, also known as a disc
mill or ring mill, to obtain a Sample for analysis in the
4.4 Preparation of a Sample
form of a powder, the whole of which Passes through
a sieve of a specified aperture size.
4.4.1 Preliminary preparation
In some applications for the determination of carbon
If any part of the Sample is liable to be non-
using a thermal method of analysis, the Sample is
representative in Chemical composition, for example
crushed in a percussion mortar to obtain a Sample for
due to Oxidation, it may be agreed, following an inves-
analysis in the form of fragments with a particle size
tigation to establish the nature and extent of any
range of approximately 1 mm to 2 mm.
Change in composition, to remove from the Sample
those Parts that have changed. Following this oper-
Equipment used for comminution shall be constructed
ation, the Sample shall then be protected from any
from material which does not alter the Sample com-
Change in composition.
Position. Suitable tests may be necessary to show
that the use of such equipment does not affect the
If necessary, the surface of the metal shall be laid
composition of the Sample for analysis in any way.
completely bare at the Point of machining, by any
suitable means, to remove any coating that has been
Comminution shall not be used for the preparation of
applied during manufacture. If necessary, the surface
samples of graphite-bearing irons.
of the metal shall be degreased by means of a suit-
able solvent, taken care to ensure that the manner
The sieving Operation shall be performed taking all
of degreasing does not affect the correctness of
precautions necessary to avoid contamination or loss
analysis.
of material. When sieving hard materials, care shall be
taken to avoid damaging the fabric of the sieve.
4.4.2 Sample for analysis in the form of Chips
The Sample for analysis shall be homogenized before
The Sample for analysis shall consist of Chips of a
weighing the test Portion. Powders tan be homogen-
regular size and shape. These may be obtained by
ized by stirring.
methods such as drilling, milling, turning or punching.
The Chips shall not be taken from a part of the Sample
CAUTION - Finely-divided metals of particle size
that has been affected by the heat of a cutting torch.
less than approximately 150 Pm tan present a fire
risk. Ensure that there is adequate Ventilation
The tools, machines and Containers used during
during comminution.
preparation of the Sample shall be cleaned beforehand
to prevent any contamination of the Sample for analy-
4.4.4 Sample for analysis in the form of a solid
mass
Machining shall be carried out in such a way that the
Chips are not subject to overheating, as indicated by a
4.4.4.1 Selection of the Sample for analysis
Change in the colour (blueing or blackening) of the
Chips. Unavoidable coloration of Chips obtained from
The Sample for analysis shall be obtained by cutting,
some types of alloy steels, for example manganese
from the Sample product or preliminary Sample, a
and austenitic steels, tan be minimized by selection of
piece of size and shape suitable for the method of
appropriate tools and cutting Speeds.
analysis. Samples shall be tut by sawing, abrasive
cutting, shearing or punching.
Heat treatment may be required to soften the Sample
for machining.
In the absence of any indication in the product stan-
dard, analysis by a physical method shall be carried
The use of coolants during machining is only permit-
out on that part of the Sample corresponding to a
ted in exceptional cases; after which the Chips shall be
transverse section of the product, provided that the
cleaned by means of a suitable solvent which does
material has sufficient thickness.
not leave any deposit.
0 ISO
4.4.4.2 Surface preparation of the Sample method selected for surface preparation produces
for analysis a grade of surface finish that is reproducible from
Sample to Sample. In addition, there should be no
smearing of the surface.
The Sample for analysis shall be prepared to expose a
surface suitable for the method of analysis. Prep-
aration of a surface for analysis shall not be carried out
The effect of abrasive materials depends on the ana-
on any part of a Sample that has been affected by
lytical method. When using Optical emission spectro-
the heat of a cutting torch. The equipment used for
metric methods, the action of presparking will nor-
Sample preparation shall be designed to minimize
mally clean the surface of the Sample for analysis by
overheating the Sample and, where appropriate, shall
volatilizing any grinding contaminants. However, par-
incorporate Systems of cooling.
ticular care is required to avoid surface contamination
when using a new abrasive disc
Four main types of equipment used for surface prep-
aration may be distinguished.
When using X-ray fluorescence spectrometric methods,
all the phases of surface preparation shall be exam-
a) A milling machine capable of removing a pre-
ined for potential surface contamination effects.
selected depth of metal in a reproducible manner,
for use with samples that are within a hardness
The Sample for analysis shall be examined visually
range suitable for milling. The equipment should
after preparation to establish that the surface is free
be able to be used, if required, with a Sample
from particulate matter and that there are no defects;
taken from a melt where the Sample is still hot.
the Sample shall be resurfaced or discarded if defects
are present. The Sample for analysis shall be dry and
A grinding machine with a fixed, rotating or oscil-
b)
care shall be taken to protect the prepared surface
lating head capable of removing a preselected
from contamination.
depth of metal in a reproducible manner.
c) A flat-bed linishing machine with abrasive grinding
discs, or a machine with continuous abrasive-
Preparation of a Sample for analysis
4.4.5
belts, able to be used to prepare the surface of
by remelting
the Sample for analysis to varying grades of finish.
A Sample in the form of small pieces or Chips, or a
d) A machine for blasting with Sand, grit, or metal
part of the Sample product itself, tan be remelted in
shot, able to be used in special applications to
an atmosphere of argon using commercially available
clean the surface of the Sample for analysis or the
melting equipment. The Sample is converted into a
test Portion.
disc, 40 mm to 30 mm in diameter and 6 mm thick,
which is suitable for analysis by a physical method.
the surface of the Sample for
After preparation,
Some types of remelting equipment incorporate facili-
analysis shall be flat and free from defects which
ties for the centrifugal casting of the disc.
affect the correctness of analysis.
Partial losses of some elements tan be experienced
Cutting and surface preparation tan be performed
during the remelting process. lt is essential to ensure
either manually or automatically. In the case of
that any selective volatilization or Segregation of el-
samples taken from melts, commercially available
ements, or any other Change in composition, which
Systems, which perform each Stage of preparation
occurs is quantitatively known and does not signifi-
automatically, may be used. Systems for the auto-
cantly influence the analysis results. Suitable tests
matic preparation of surfaces of dual-thickness probe
shall be carried out to show that any Change in com-
samples [see A.Z.3 c) in annex Al, and for the punch-
Position is both small in magnitude and reproducible.
ing of slugs forming test portions, may incorporate
facilities for the sand-blasting of the Sample and for
The equipment used and the method adopted for
heat treatment to soften the Sample before punching.
remelting shall be designed to prevent or minimize a
Change in composition and to ensure that any Change
The abrasive substances used in the final Stage of
is reproducible. A deoxidant, for example 0,l % (mlpn)
preparing the Sample for analysis shall be selected so
zirconium, should be used during remelting. The
as to avoid contaminating the surface with elements
method used for calibration of the analytical measure-
that are to be determined by the analysis method. The
ment shall take account of any Change that does
grit size of the abrasive shall be in accordance with
occur.
the grade of surface finish required for the analysis
method.
Not all ferrous metals tan be remelted in this manner.
This method shall not be used for Sample preparation
In the case of Optical emission spectrometric methods,
for the determination of an element which is subject
an abrasive with a grade of 60 grit to 120 grit is nor-
to a significant and non-reproducible Change in com-
mally suitable. In the case of X-ray fluorescence spec-
Position, when remelted.
trometric methods, it is essential to ensure that the
@ ISO ISO 14284:1996(E)
5.2 Spoon sampling
4.5 Safety precautions
5.2.1 Methods
4.5.1 Personal protection
For sampling from a melt, immerse a preheated steel
Personal protective equipment shall be provided
spoon into the melt and fill with liquid iron. Withdraw
to minimize the risk of injury during sampling and
the spoon and remove any slag by skimming the sur-
Sample preparation methods. Provisions shall in-
face of the liquid iron in the spoon.
clude protective clothing, hand protection and
face visors resistant to splashes, for use during
For sampling from a stream, introduce a preheated
the sampling sf liquid metal. Provisions shall also
steel spoon into the stream from the ladle and fill it
include protective clothing, hand, eye and hearing
with liquid iron.
protection, for use during the sampling and
Sample preparation of solid metal; and respiratory
Pour the liquid iron from the spoon without delay into
protection for use where necessary.
a metal mould to chill the iron as rapidly as possible.
Remove the Sample from the mould and break off any
riser.
4.5.2 Machinery
lt is essential that the liquid iron should be poured into
a mould that is cold to ensure adequate chilling; if
The use of machinery for sampling and Sample
necessary, the mould should be air-cooled before use.
preparation shall be in accordance with appro-
The mould shall be free from moisture.
priate national Standards. Grinding operations
used for surface preparation may be covered by
A disc-shaped Sample, commonly described as a coin
national legislation.
Sample, tan be obtained using a two-piece steel
mould; the Sample in typically 35 mm to 40 mm in di-
ameter with a thickness varying from 6 mm to
12 mm. The mould is constructed in two pieces which
4.5.3 Hazardous substances
are clamped together while in use: one piece is a flat
chill plate, the other is a block with the mould cavity.
appropriate national
Reference shall be made to
The edge of the mould cavity may be tapered, for
the use of solvents
regulations with regard to
example, from 38 mm to 32 mm, to facilitate removal
sf samples and test
for the cleaning and drying
of the Sample from the mould. A coin Sample is verti-
portions.
cally or horizontally cast in the mould.
A coin Sample with one or more attached pins tan be
obtained using a combination-type mould. The pins
are broken off from the disc and used, if required,
m =
5 Liquid iron for steelmawng ana as test portions for analysis by a thermal method.
(A combination-type mould for use with liquid iron
pig-iron production
intended for the production of cast iron is shown in
figure 2.)
5.1 General
A thin slab-shaped Sample with a rounded end tan be
The following methods are applicable to the sampling obtained using a cast iron or steel Split-mould; the di-
mensions of the Sample are typically 70 mm x 35 mm
of liquid blast-furnace iron intended for steelmaking,
with a thickness of 4 mm. The two halves of the
and commonly described as hot metal, or for the
mould are bevelled at the top to give a feeder head
casting of pig-iron. The liquid iron is normally sampled
and are clamped together while in use. This type of
from the blast furnace runner while the melt is poured
mould may be preferred for use with liquid iron con-
into torpedo ladles, or from transfer vessels, or during
taining high percentages of carbon.
secondary treatment processes in the ladle, or during
the casting of the melt into pig-iron.
The Chemical composition of iron may fluctuate during
5.2.2 Maintenance of equipment
run-out from the blast furnace. Two or more samples
should be taken from the melt at timed intervals and
lt is essential to keep sampling spoons and metal
an average analysis determined.
moulds clean and dry. After use, remove any slag and
skull and clean the surfaces of the mould with a wire
When physical methods are used for analysis, the brush.
method of sampling should be designed to chill the
liquid metal in a manner which ensures that the metal-
Moulds should be remachined if the internal surfaces
lurgical structure of the Sample is suitable for the re-
become worn. This avoids the need for additional ma-
quirements of the analysis method selected.
chining of the Sample during surface preparation.
5.4.3 Sample for analysis by a thermal method
5.3 Probe sampling
Break the pin of a disc-shaped Sample into pieces of a
5.3.1 General
suitable mass for use as test portions, or use the lugs
of a probe Sample. Analyse a representative number
The different types of probes used for sampling blast
of test portions to obtain an average value.
furnace iron are described in annex A. Probes should
be designed to provide a disc-shaped Sample with a
Alternatively, crush the pin or Iugs in a percussion
white iron structure which is sufficiently deep for the
mortar to obtain a sufficient mass of Sample for
requirements of the physical method selected for
analysis of particle size approximately 1 mm to 2 mm.
analysis.
Avoid the production of fine material during crushing.
In the case of a slab-shaped Sample, break the Sample
Probe sampling is influenced by such factors as the
into small pieces and crush the pieces in a similar
angle and depth of immersion of the Sampler in the
manner.
melt, and immersion times tan vary depending on the
temperature of the liquid iron. These factors should be
determined for the particular ironmaking practice and
5.4.4 Sample for analysis by a physical method
thereafter strictly controlled to maintain the Standard
of quality of the Sample for analysis.
In the case of a disc-shaped Sample, remove any lugs
or Pins, as necessary, and then grind the surface of
the Sample to expose a white iron structure which is
representative of the Sample. The amount of material
5.3.2 Methods
to be removed in this way shall be determined for the
Chemical composition of the particular iron and the
For sampling from a melt, immerse a suitable immer-
conditions of sampling; the thickness of the layer to
sion probe Sampler into the melt at an angle as near
be removed normally lies between 0,5 mm and 1 mm
as possible to the vertical plane.
(see A.6).
When sampling from the runner of a blast furnace,
ln the case of a slab-shaped Sample, break the slab
select the Position of immersion to give a sufficient
into two pieces to obtain a Sample of suitable size for
depth of liquid metal for the use of a probe Sampler.
analysis.
A depth of approximately 200 mm is adequate for
most types of sampling probe.
Prepare the surface of the Sample by grinding and lin-
ishing. Grinding shall be carried out wet to avoid over-
For sampling from a stream of liquid iron, introduce a
heating the Sample but the final surface preparation
suitable suction probe Sampler into the metal flow
shall be dry linishing. Alternatively, cool the Sample
from a ladle, at an angle of approximately 45” to the
after grinding by immersion in water and then finish
vertical plane, at a Position as near as possible to the
by dry linishing.
nozzle of the vessel.
Particular care is required when preparing the surface
Withdraw the probe Sampler from the melt after a
of thin samples. A chuck shall be specially designed to
predetermined interval of time, break it apart and
hold the Sample securely grinding and linishing oper-
allow the Sample to cool in air.
ations.
5.4 Preparation of a Sample for analysis
6 Liquid iron for cast iron production
5.4.1 Preliminary preparation
6.1 General
Remove any surface Oxidation from a Sample taken
from the melt, that may contaminate the Sample for
The following methods are applicable to the sampling
analysis during subsequent preparation.
of liquid iron from cupola furnaces and electric fur-
naces, from holding furnaces in duplex processes, and
from ladles and treatment vessels.
5.4.2 Sample for analysis by a Chemical method
Liquid iron intended for the production of iron castings
Break the Sample into small pieces and crush pieces may be subject to inhomogeneity, and particular care
using a percussion mortar or a vibratory grinding mill is required in the design of strategies and methods of
to obtain a sufficient mass of Sample for analysis of sampling to meet the requirements of the particular
particle size preferably less than about 150 Pm. production process. For example, liquid iron in holding
furnaces tends to stratify and sampling should ensure
Alternatively, obtain Chips by drilling the Sample at a that the analysis is representative of the melt as a
low Speed as described in 8.3.1. whole.
@ ISO ISO 14284:1996(E)
b) Introduce a preheated spoon into the stream
In batch processes, two or more samples should be
during pouring and fill with liquid iron.
taken from melting furnaces, preferably when ap-
proximately one-third and two-thirds of the melt has
been discharged, and an average analysis determined.
In continuous processes, samples should be taken at
6.2.3 Chilled Sample
regular intervals of time.
Pour the liquid iron from the spoon without delay into
Methods of sampling are normally designed to chill
a Split mould made from graphite, haematite iron or
the liquid metal of a Sample cast from a spoon as
topper to obtain a Sample in the form of a small, flat
rapidly as possible to produce a metallurgical structure
plate, 4 mm to 8 mm in thickness. Remove the
of white iron that is free from graphite. A white iron
Sample from the mould as soon as it is solid to avoid
structure obtained by chill-casting is generally required
overheating the mould and the risk of breakage of the
for analysis by physical methods.
Sample, then break off any riser.
Non-chilled samples may also be used. In this case,
The Sample, commonly described as a coin Sample,
samples tan be specially cast from a spoon, or a
may be circular, rectangular or Square in shape with
Sample for analysis tan be selected from a test bar or
typical sizes respectively 35 mm to 40 mm diameter,
keel block intended for mechanical testing. Test bars
50 mm x 27 mm and 50 mm x 50 mm. Generally, disc
or blocks are cast separately from the same metal as
samples are vertically cast and rectangular and Square
that used to produce the casting or castings.
samples are horizontally cast.
By agreement with the customer, when large castings
The mould is constructed in two pieces which are
or large numbers of castings are produced, two or
clamped together while in use: one piece is a flat chill-
more samples should be obtained.
plate, the other is a block with the mould cavity. The
Special considerations apply to the sampling and edge of the mould cavity may be tapered to facilitate
Sample preparation of liquid iron for the determination removal of the Sample from the mould.
of Oxygen, nitrogen and hydrogen (see 6.5).
A coin Sample with one or more attached pins tan be
obtained using a combination-type mould. The pins
are broken off from the disc and used, if required, as
6.2 Spoon sampling
test portions for analysis by a thermal method. A ver-
tical mould of this type, commonly described as a
6.2.1 General
book mould and made from low-phosphorus, high-
carbon grey iron, graphite, topper or water-cooled
Sampling should take place before any additions of
topper, is shown in figure 2. The Sample obtained is a
inoculating agents have been made to the melt.
disc, 35 mm to 40 mm in diameter and 4 mm to 6 mm
thick, with three 5 mm diameter Pins.
Alternatively, sufficient time should be allowed to
elapse for the immediate effect of the additions to
The temperature of the liquid iron in the spoon shall
have faded and the melt should be thoroughly stirred
be as high as possible and compatible with the mould
before sampling. Failure to allow adequate standing
material. lt is essential that the mould be cold to en-
time before taking the Sample will seriously impair the
Sure adequate chilling for the production of a Sample
representativity of sampling.
for analysis with a white iron structure. If necessary,
the mould should be air-cooled before use. The mould
Ductile iron is particularly difficult to Sample due to the
shall be free from moisture.
possibility of contamination by dross during the pro-
duction process. In this case, a suitable Sample may
In the case of process where samples are required to
be obtained by filtering the iron using a ceramic disc.
be taken at freq
...
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
First edition
1996-07-01
Steel and iron
- Sampling and preparation
of samples for the determination of Chemical
composition
Fon tes et aciers - Pr&vement et pr6paration des echantillons pour
Ia d&ermina tion de Ia composition chimique
Reference number
Page
Contents
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Normative references . . . . . .
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
4 Requirements for sampling and Sample preparation . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3 Selection of a Sample
4.4 Preparation of a Sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5 Safety precautions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Liquid iron for steelmaking and pig-iron production . . . . . . . . . . . . .
5.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Spoon sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3 Probe sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54 . Preparation of a Sample for analysis
. . . . . .*.
6 Liquid iron for cast iron production
6.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Spoon sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IQ
............................ ........................................
63 . Probe sampling
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
64 . Preparation of a Sample for analysis
. Sampling and Sample preparation for the determination
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
of Oxygen, nitrogen and hydrogen
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland
ii
Liquid steel for steel production . 12
................................................................................. 12
7.1 General
................................................................... 12
7.2 Spoon sampling
7.3 Probe sampling . 13
Preparation of a Sample for analysis . 13
7.4
Sampling and Sample preparation for the determination
7.5
............................................................................. 14
of Oxygen
7.6 Sampling and Sample preparation for the determination
of hydrogen . 14
8 Pig-irons . 15
81 . General . 15
82 . Increment sampling . 15
.................................... 16
83 . Preparation of a Sample for analysis
9 Cast-iron products . 17
9.1 General . 17
9.2 Sampling and Sample preparation . 18
IO Steel products . 19
10.1 General . 19
Selection of a preliminary Sample or a Sample for analysis
10.2
from a cast product . 19
Selection of a preliminary Sample or a Sample for analysis
10.3
....................................................... 19
from a wrought product
Preparation of a Sample for analysis . 21
10.4
...................................................... 22
10.5 Sampling of leaded steel
10.6 Sampling and Sample preparation for the determination
..................................... 22
of Oxygen .
Sampling and Sample preparation for the determination
10.7
of hydrogen .
Annexes
Sampling probes for use with liquid iron and steel . . . . . . . . . . . . . . 24
A
B Sampling probes for use with liquid steel
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
for the determination of hydrogen
. . .
Ill
0 ISO
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 14284 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
Chemical composition.
lt cancels and replaces ISO 377-2:1989, of which it constitutes a technical
revision.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
- Sampling and preparation of samples
Steel and iron
for the determination of Chemical composition
3.2 physical method of analysis: Method for the
1 Scope
determination of Chemical composition in which the
determination of composition is carried out without
This International Standard specifies methods for
submitting the Sample to Chemical reaction, for
sampling and Sample preparation for the determi-
example an Optical emission spectrometric method,
nation of the Chemical composition of pig iron, cast
an X-ray fluorescence spectrometric method.
iron and steel. Methods are specified for use with
both liquid and solid metal.
3.3 thermal method of analysis: Method for the
determination of Chemical composition in which the
Sample is submitted to a process of heating, combus-
tion or fusion.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
3.4 melt: Liquid metal from which a Sample is re-
through reference in this International Standard. At the
moved.
time of publication, the editions indicated were vaiid.
All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are
3.5 spoon sampling: Method in which the Sample
encouraged to investigate the possibility of applying
is taken from the melt, or during the pouring of the
the most recent editions of the Standards indicated
melt, using a long-handled spoon, and cast into a
below. Members of IEC and ISO maintain registers of
small mould.
currently valid International Standards.
3.6 spoon Sample: Sample taken from the melt
ISO 377: -11, Steel and steel products - Location of
samples and test pieces for mechanical testing. using a spoon and cast into a small mould.
ISO 9147:1987, Pig-irons - Definition and classifi-
3.7 probe sampling: Method in which the Sample is
ca tion.
taken from the melt using a commercially available
sampling probe inserted into the melt.
3 Definitions
3.8 immersion sampling: Method of probe sam-
pling in which the probe is immersed in the melt
where the Sample chamber in the probe fills by ferro-
For the purposes of this International Standard, the
static pressure or gravity.
following definitions apply.
3.9 suction sampling: Method of probe sampling in
3.1 Chemical method of analysis: Method for the
which the probe is immersed in the melt where the
determination of Chemical composition in which the
Sample chamber in the probe fills by aspiration.
Sample is submitted to Chemical reaction.
1) To be published. (Revision of ISO 377-1 :1989)
3 When the Sample for analysis is in the form of Chips or
3.10 stream sampling: Method of probe sampling
powder, or when a Sample in the form of a solid mass is
in which the probe is inserted into a stream of liquid
analysed by a thermal method, the test Portion is obtained
metal where the Sample chamber in the probe fills by
by weighing. In the case of a physical method of analysis,
the forte of metal flow.
the part actually analysed will constitute only a small mass
of the Sample for analysis. In an Optical emission spectro-
metric method, the mass sf metal consumed in an electri-
3.11 probe Sample: Sample taken from the melt
cal discharge is about 0,5 mg to 1 mg; in an X-ray fluor-
using a commercially available sampling probe.
escence spectrometric method, the characteristic radiation
is produced from a very thin surface layer of the Sample.
3.12 cast product: Item of iron or steel which has
not been subject to deformation, for example, an in-
3.18 grinding: Method of preparing a Sample of
got, a semi-finished product obtained by continuous
metal for a physical method of analysis in which the
casting, a shaped casting.
surface of the Sample for analysis is abraded using an
abrasive wheel.
3.13 wrought product: Item of steel which has
been subject to deformation by rolling, drawing, forg-
3.19 linishing: Method of preparing a Sample of
ing or some other method, for example, a bar, a billet,
metal for a physical method of analysis in which the
a plate, a Strip, a tube, a wire.
surface of the Sample for analysis is abraded using a
flexible rotating disc or continuous belt coated with an
abrasive substance.
3.14 Sample product: Specific item of iron or steel
selected from a supplied quantity for the purpose of
obtaining a Sample.
3.20 milling: Method sf preparing Sample Chips or
the surface of a Sample for a physical method of
analysis in which the surface of the Sample is ma-
3.15 preliminary Sample: Sufficient quantity of
chined using a rotating, multi-edged cutting tool.
metal selected from the Sample product for the pur-
pose of obtaining one or more samples for analysis.
3.21 consignment: Quantity of metal delivered at
one time.
3.16 Sample for analysis: Part of the Sample prod-
uct, or part of the preliminary Sample taken from the
Sample product, or part of the Sample taken from the
3.22 increment: Quantity of metal obtained by
melt, brought to a required condition for Submission to
sampling at one time from a consignment.
analysis.
he Sample for an alysis may compri se the sa mple
roduct itself or the Sample tak en from the melt.
P
4 Requirements for sampling
NOTE 1 The following categories of Sample for analysis
and Sample preparation
are distinguished:
- Sample in the form of a solid mass;
- Sample that has been remelted; 4.1 General
- Sample in the form of Chips obtained by machining;
This clause covers the general requirements for the
- Sample in the form of fragments obtained by commi-
Sample, and for the sampling and Sample preparation
nution;
of iron and steel. Special requirements apply to each
- Sample in the form of powder obtained by comminution.
category of liquid and solid metal and these are con-
sidered in the relevant subclause.
3.17 test Portion: Part of the Sample for analysis, or
part of the Sample taken from the melt, actually sub-
The sequence of sampling and Sample preparation of
mitted to analysis. In certain cases, the test Portion
liquid iron and steel, and cast iron and steel products
may be selected from the Sample product itself.
is shown in figure 1. Special considerations apply to
pig irons (see clause 8).
NOTES
2 The following special types of test portions in the form
4.2 Sample
of a solid mass obtained from a probe Sample are dis-
tinguished:
- test Portion in the shape of a small disc, commonly de- 4.21 Quality
scribed as a slug, obtained by punching;
Sampling practices shall be designed to provide a
- test Portion in the form of a small appendage, com-
monly described as a lug; Sample for analysis that is representative of the mean
Chemical composition of the melt or the Sample
- test Portion in the form of a small-diameter rod, com-
monly described as a pin, obtained by cutting. product.
,
@ ISO ISO 14284:1996(E)
Product batch
Preliminary Sample
Sample for analysis
Sample for analysis
Test Portion
c>
a) Liquid iron and steel b) Cast iron and steel products
Figure 1 - Sequence of sampling and Sample preparation
I ne Sample for analysis shall be sufficiently homo- Particular care shall be taken when selecting and pre-
geneous with respect to Chemical composition such paring the Sample for analysis, where a Sample taken
that inhomogeneity does not appreciably contribute to from a melt is expected to be heterogeneous or con-
the error variability of the method of analysis. How- taminated in any way.
ever, in the case of a Sample taken from a melt, some
variability in analysis, both within and between
A Sample taken from a melt shall be cooled in such a
samples for analysis, may be unavoidable; this varia-
manner that the Chemical composition and metallurgi-
bility will form an inherent part of the repeatability and
cal structure of the Sample is consistent from Sample
reproducibility of the analysis.
to Sample.
be free from surface
The Sample for analysis shal
coatings, and from moisture, dirt or other forms of lt is important to recognize that analysis by some
contamination.
physical methods may be influenced by the metal-
lurgical structure of the Sample, particularly in the
As far as possible, the Sample for analysis should be case of irons with white and grey iron structures, and
free from voids, Cracks and porosity, and from fins, in the case of steels in the as-cast and wrought con-
ditions.
laps or other surface defects.
@ ISO
4.2.2 Size 4.2.5 Arbitration
The dimensions of a preliminary Sample in the form of In the case of a Sample intended for arbitration, the
a solid mass shall be sufficient to permit additional Sample for analysis shall be prepared jointly by the
samples for analysis to be taken for re-analysis, where supplier and purchaser, or by their representatives. A
necessary using an alternative method of analysis. record shall be kept of the methods used for preparing
the Sample for analysis.
A Sample for analysis, of a sufficient mass to provide
Containers with samples for analysis intended for arbi-
for any re-analysis necessary, shall be prepared. Gen-
tration shall be sealed by both Parties or by their rep-
erally, a mass of 100 g will be sufficient for a Sample
resentatives. Unless agreed to the contrary, these
in the form of Chips or powder.
Containers shall be kept by the representatives of
each Party responsible for the preparation of samples.
The dimensional requirements for a Sample for analy-
sis in the form of a solid mass will depend upon the
method selected for analysis. In the case of Optical
emission and X-ray fluorescence spectrometric
4.3 Selection of a Sample
methods, the shape and size of the Sample will be de-
termined by the dimensions of the Sample chamber.
4.3.1 Sample from a melt
The dimensions for samples for analysis given in this
International Standard should be regarded as indica-
Melts are sampled at various stages in the manufac-
tive only.
turing process for the purposes of monitoring and
controlling the process. Samples tan be taken during
the casting of the melt to verify Chemical composition
in accordance with the specification of the cast prod-
4.2.3 Identification
uct. In the case of liquid metal intended for the pro-
duction of a casting, the Sample for analysis may be
A Sample for analysis shall be assigned a unique
selected from test bars or blocks specially cast from
identification in Order to determine the melt of Sample
the same metal as that of the casting for purposes of
product from which it was taken and, if necessary, the
mechanical testing, in accordance with the product
processing conditions of the melt or the location of
Standard.
the preliminary Sample or the Sample for analysis in
the Sample product.
Sampling practices for melts shall be designed to
provide samples during a particular manufacturing
A Sample for analysis of pig iron shall be assigned a
process in accordance with requirements for Sample
unique identification in Order to determine the con-
quality (see 42.1). The Sample obtained from a melt is
signment or part of a consignment and the increment
usually in the form of a small ingot, a cylindrical or rec-
from which it was taken.
tangular block, a chill-cast disc or a combination of a
disc with one or more attached Pins; in some cases
Labelling or some equivalent method of marking shall
small lugs are attached to a disc Sample.
be used to ensure that the assigned identification
remains associated with the Sample for analysis.
NOTE 4 Sampling probes for use with liquid iron and steel
may be obtained from a number of suppliers; the main fea-
The identification, Status and condition of the Sample
tures of the different types of probe are distinguished in
shall be recorded to ensure that confusion cannot
annexes A and B, which include dimensions for information
arise as to the identity of the item to which analysis
only.
and records refer.
4.3.2 Sample from a product
4.2.4 Conservation
The preliminary Sample or the Sample for analysis tan
be selected from the Sample product at the location
Adequate storage facilities shall be provided to segre-
indicated in the product specification for the selection
gate and protect the Sample for analysis. During and
of material for mechanical testing, when available.
after preparation, the Sample for analysis shall be
stored in such a way as to prevent contamination or
In the case of an iron casting, the Sample for analysis
Chemical Change.
tan be selected from a bar or block cast onto the
casting.
lt is permitted to conserve the preliminary Sample in
the form of a solid mass, and a Sample for analysis
In the case of a forging, the Sample for analysis
may then be prepared when required.
tan be selected from the initial starting material
from which the forging has been made, or from pro-
The Sample for analysis, or the preliminary Sample in
longations of the forging or from additional forgings.
the form of a solid mass, shall be kept for a sufficient
period of time to protect the integrity of the test lab- In the absen ce of requirements given in the product
oratory. standa rd, or of a specification when ordering the
@ ISO ISO 14284:1996(E)
Chips shall be thoroughly mixed before weighing the
product, the Sample for analysis may, following
agreement between the supplier and the purchaser, test Portion. For most purposes, it is satisfactory to
mix the Chips by rolling the Container on a level sur-
be selected from the Sample for mechanical testing
or from the test piece, or directly from the Sample face and/or gently tumbling the Container.
product.
The preliminary Sample or the Sample for analysis tan
4.4.3 Sample for analysis in the form of a powder
be obtained from the Sample product by machining or
or fragments
by using a cutting torch. Special considerations apply
in the case of sampling for the determination of cer-
Where drilling of the Sample to obtain Chips is imprac-
tain elements.
ticable, it shall be tut or broken into pieces. These
pieces shall then be crushed using a percussion mor-
tar or a vibratory grinding mill, also known as a disc
mill or ring mill, to obtain a Sample for analysis in the
4.4 Preparation of a Sample
form of a powder, the whole of which Passes through
a sieve of a specified aperture size.
4.4.1 Preliminary preparation
In some applications for the determination of carbon
If any part of the Sample is liable to be non-
using a thermal method of analysis, the Sample is
representative in Chemical composition, for example
crushed in a percussion mortar to obtain a Sample for
due to Oxidation, it may be agreed, following an inves-
analysis in the form of fragments with a particle size
tigation to establish the nature and extent of any
range of approximately 1 mm to 2 mm.
Change in composition, to remove from the Sample
those Parts that have changed. Following this oper-
Equipment used for comminution shall be constructed
ation, the Sample shall then be protected from any
from material which does not alter the Sample com-
Change in composition.
Position. Suitable tests may be necessary to show
that the use of such equipment does not affect the
If necessary, the surface of the metal shall be laid
composition of the Sample for analysis in any way.
completely bare at the Point of machining, by any
suitable means, to remove any coating that has been
Comminution shall not be used for the preparation of
applied during manufacture. If necessary, the surface
samples of graphite-bearing irons.
of the metal shall be degreased by means of a suit-
able solvent, taken care to ensure that the manner
The sieving Operation shall be performed taking all
of degreasing does not affect the correctness of
precautions necessary to avoid contamination or loss
analysis.
of material. When sieving hard materials, care shall be
taken to avoid damaging the fabric of the sieve.
4.4.2 Sample for analysis in the form of Chips
The Sample for analysis shall be homogenized before
The Sample for analysis shall consist of Chips of a
weighing the test Portion. Powders tan be homogen-
regular size and shape. These may be obtained by
ized by stirring.
methods such as drilling, milling, turning or punching.
The Chips shall not be taken from a part of the Sample
CAUTION - Finely-divided metals of particle size
that has been affected by the heat of a cutting torch.
less than approximately 150 Pm tan present a fire
risk. Ensure that there is adequate Ventilation
The tools, machines and Containers used during
during comminution.
preparation of the Sample shall be cleaned beforehand
to prevent any contamination of the Sample for analy-
4.4.4 Sample for analysis in the form of a solid
mass
Machining shall be carried out in such a way that the
Chips are not subject to overheating, as indicated by a
4.4.4.1 Selection of the Sample for analysis
Change in the colour (blueing or blackening) of the
Chips. Unavoidable coloration of Chips obtained from
The Sample for analysis shall be obtained by cutting,
some types of alloy steels, for example manganese
from the Sample product or preliminary Sample, a
and austenitic steels, tan be minimized by selection of
piece of size and shape suitable for the method of
appropriate tools and cutting Speeds.
analysis. Samples shall be tut by sawing, abrasive
cutting, shearing or punching.
Heat treatment may be required to soften the Sample
for machining.
In the absence of any indication in the product stan-
dard, analysis by a physical method shall be carried
The use of coolants during machining is only permit-
out on that part of the Sample corresponding to a
ted in exceptional cases; after which the Chips shall be
transverse section of the product, provided that the
cleaned by means of a suitable solvent which does
material has sufficient thickness.
not leave any deposit.
0 ISO
4.4.4.2 Surface preparation of the Sample method selected for surface preparation produces
for analysis a grade of surface finish that is reproducible from
Sample to Sample. In addition, there should be no
smearing of the surface.
The Sample for analysis shall be prepared to expose a
surface suitable for the method of analysis. Prep-
aration of a surface for analysis shall not be carried out
The effect of abrasive materials depends on the ana-
on any part of a Sample that has been affected by
lytical method. When using Optical emission spectro-
the heat of a cutting torch. The equipment used for
metric methods, the action of presparking will nor-
Sample preparation shall be designed to minimize
mally clean the surface of the Sample for analysis by
overheating the Sample and, where appropriate, shall
volatilizing any grinding contaminants. However, par-
incorporate Systems of cooling.
ticular care is required to avoid surface contamination
when using a new abrasive disc
Four main types of equipment used for surface prep-
aration may be distinguished.
When using X-ray fluorescence spectrometric methods,
all the phases of surface preparation shall be exam-
a) A milling machine capable of removing a pre-
ined for potential surface contamination effects.
selected depth of metal in a reproducible manner,
for use with samples that are within a hardness
The Sample for analysis shall be examined visually
range suitable for milling. The equipment should
after preparation to establish that the surface is free
be able to be used, if required, with a Sample
from particulate matter and that there are no defects;
taken from a melt where the Sample is still hot.
the Sample shall be resurfaced or discarded if defects
are present. The Sample for analysis shall be dry and
A grinding machine with a fixed, rotating or oscil-
b)
care shall be taken to protect the prepared surface
lating head capable of removing a preselected
from contamination.
depth of metal in a reproducible manner.
c) A flat-bed linishing machine with abrasive grinding
discs, or a machine with continuous abrasive-
Preparation of a Sample for analysis
4.4.5
belts, able to be used to prepare the surface of
by remelting
the Sample for analysis to varying grades of finish.
A Sample in the form of small pieces or Chips, or a
d) A machine for blasting with Sand, grit, or metal
part of the Sample product itself, tan be remelted in
shot, able to be used in special applications to
an atmosphere of argon using commercially available
clean the surface of the Sample for analysis or the
melting equipment. The Sample is converted into a
test Portion.
disc, 40 mm to 30 mm in diameter and 6 mm thick,
which is suitable for analysis by a physical method.
the surface of the Sample for
After preparation,
Some types of remelting equipment incorporate facili-
analysis shall be flat and free from defects which
ties for the centrifugal casting of the disc.
affect the correctness of analysis.
Partial losses of some elements tan be experienced
Cutting and surface preparation tan be performed
during the remelting process. lt is essential to ensure
either manually or automatically. In the case of
that any selective volatilization or Segregation of el-
samples taken from melts, commercially available
ements, or any other Change in composition, which
Systems, which perform each Stage of preparation
occurs is quantitatively known and does not signifi-
automatically, may be used. Systems for the auto-
cantly influence the analysis results. Suitable tests
matic preparation of surfaces of dual-thickness probe
shall be carried out to show that any Change in com-
samples [see A.Z.3 c) in annex Al, and for the punch-
Position is both small in magnitude and reproducible.
ing of slugs forming test portions, may incorporate
facilities for the sand-blasting of the Sample and for
The equipment used and the method adopted for
heat treatment to soften the Sample before punching.
remelting shall be designed to prevent or minimize a
Change in composition and to ensure that any Change
The abrasive substances used in the final Stage of
is reproducible. A deoxidant, for example 0,l % (mlpn)
preparing the Sample for analysis shall be selected so
zirconium, should be used during remelting. The
as to avoid contaminating the surface with elements
method used for calibration of the analytical measure-
that are to be determined by the analysis method. The
ment shall take account of any Change that does
grit size of the abrasive shall be in accordance with
occur.
the grade of surface finish required for the analysis
method.
Not all ferrous metals tan be remelted in this manner.
This method shall not be used for Sample preparation
In the case of Optical emission spectrometric methods,
for the determination of an element which is subject
an abrasive with a grade of 60 grit to 120 grit is nor-
to a significant and non-reproducible Change in com-
mally suitable. In the case of X-ray fluorescence spec-
Position, when remelted.
trometric methods, it is essential to ensure that the
@ ISO ISO 14284:1996(E)
5.2 Spoon sampling
4.5 Safety precautions
5.2.1 Methods
4.5.1 Personal protection
For sampling from a melt, immerse a preheated steel
Personal protective equipment shall be provided
spoon into the melt and fill with liquid iron. Withdraw
to minimize the risk of injury during sampling and
the spoon and remove any slag by skimming the sur-
Sample preparation methods. Provisions shall in-
face of the liquid iron in the spoon.
clude protective clothing, hand protection and
face visors resistant to splashes, for use during
For sampling from a stream, introduce a preheated
the sampling sf liquid metal. Provisions shall also
steel spoon into the stream from the ladle and fill it
include protective clothing, hand, eye and hearing
with liquid iron.
protection, for use during the sampling and
Sample preparation of solid metal; and respiratory
Pour the liquid iron from the spoon without delay into
protection for use where necessary.
a metal mould to chill the iron as rapidly as possible.
Remove the Sample from the mould and break off any
riser.
4.5.2 Machinery
lt is essential that the liquid iron should be poured into
a mould that is cold to ensure adequate chilling; if
The use of machinery for sampling and Sample
necessary, the mould should be air-cooled before use.
preparation shall be in accordance with appro-
The mould shall be free from moisture.
priate national Standards. Grinding operations
used for surface preparation may be covered by
A disc-shaped Sample, commonly described as a coin
national legislation.
Sample, tan be obtained using a two-piece steel
mould; the Sample in typically 35 mm to 40 mm in di-
ameter with a thickness varying from 6 mm to
12 mm. The mould is constructed in two pieces which
4.5.3 Hazardous substances
are clamped together while in use: one piece is a flat
chill plate, the other is a block with the mould cavity.
appropriate national
Reference shall be made to
The edge of the mould cavity may be tapered, for
the use of solvents
regulations with regard to
example, from 38 mm to 32 mm, to facilitate removal
sf samples and test
for the cleaning and drying
of the Sample from the mould. A coin Sample is verti-
portions.
cally or horizontally cast in the mould.
A coin Sample with one or more attached pins tan be
obtained using a combination-type mould. The pins
are broken off from the disc and used, if required,
m =
5 Liquid iron for steelmawng ana as test portions for analysis by a thermal method.
(A combination-type mould for use with liquid iron
pig-iron production
intended for the production of cast iron is shown in
figure 2.)
5.1 General
A thin slab-shaped Sample with a rounded end tan be
The following methods are applicable to the sampling obtained using a cast iron or steel Split-mould; the di-
mensions of the Sample are typically 70 mm x 35 mm
of liquid blast-furnace iron intended for steelmaking,
with a thickness of 4 mm. The two halves of the
and commonly described as hot metal, or for the
mould are bevelled at the top to give a feeder head
casting of pig-iron. The liquid iron is normally sampled
and are clamped together while in use. This type of
from the blast furnace runner while the melt is poured
mould may be preferred for use with liquid iron con-
into torpedo ladles, or from transfer vessels, or during
taining high percentages of carbon.
secondary treatment processes in the ladle, or during
the casting of the melt into pig-iron.
The Chemical composition of iron may fluctuate during
5.2.2 Maintenance of equipment
run-out from the blast furnace. Two or more samples
should be taken from the melt at timed intervals and
lt is essential to keep sampling spoons and metal
an average analysis determined.
moulds clean and dry. After use, remove any slag and
skull and clean the surfaces of the mould with a wire
When physical methods are used for analysis, the brush.
method of sampling should be designed to chill the
liquid metal in a manner which ensures that the metal-
Moulds should be remachined if the internal surfaces
lurgical structure of the Sample is suitable for the re-
become worn. This avoids the need for additional ma-
quirements of the analysis method selected.
chining of the Sample during surface preparation.
5.4.3 Sample for analysis by a thermal method
5.3 Probe sampling
Break the pin of a disc-shaped Sample into pieces of a
5.3.1 General
suitable mass for use as test portions, or use the lugs
of a probe Sample. Analyse a representative number
The different types of probes used for sampling blast
of test portions to obtain an average value.
furnace iron are described in annex A. Probes should
be designed to provide a disc-shaped Sample with a
Alternatively, crush the pin or Iugs in a percussion
white iron structure which is sufficiently deep for the
mortar to obtain a sufficient mass of Sample for
requirements of the physical method selected for
analysis of particle size approximately 1 mm to 2 mm.
analysis.
Avoid the production of fine material during crushing.
In the case of a slab-shaped Sample, break the Sample
Probe sampling is influenced by such factors as the
into small pieces and crush the pieces in a similar
angle and depth of immersion of the Sampler in the
manner.
melt, and immersion times tan vary depending on the
temperature of the liquid iron. These factors should be
determined for the particular ironmaking practice and
5.4.4 Sample for analysis by a physical method
thereafter strictly controlled to maintain the Standard
of quality of the Sample for analysis.
In the case of a disc-shaped Sample, remove any lugs
or Pins, as necessary, and then grind the surface of
the Sample to expose a white iron structure which is
representative of the Sample. The amount of material
5.3.2 Methods
to be removed in this way shall be determined for the
Chemical composition of the particular iron and the
For sampling from a melt, immerse a suitable immer-
conditions of sampling; the thickness of the layer to
sion probe Sampler into the melt at an angle as near
be removed normally lies between 0,5 mm and 1 mm
as possible to the vertical plane.
(see A.6).
When sampling from the runner of a blast furnace,
ln the case of a slab-shaped Sample, break the slab
select the Position of immersion to give a sufficient
into two pieces to obtain a Sample of suitable size for
depth of liquid metal for the use of a probe Sampler.
analysis.
A depth of approximately 200 mm is adequate for
most types of sampling probe.
Prepare the surface of the Sample by grinding and lin-
ishing. Grinding shall be carried out wet to avoid over-
For sampling from a stream of liquid iron, introduce a
heating the Sample but the final surface preparation
suitable suction probe Sampler into the metal flow
shall be dry linishing. Alternatively, cool the Sample
from a ladle, at an angle of approximately 45” to the
after grinding by immersion in water and then finish
vertical plane, at a Position as near as possible to the
by dry linishing.
nozzle of the vessel.
Particular care is required when preparing the surface
Withdraw the probe Sampler from the melt after a
of thin samples. A chuck shall be specially designed to
predetermined interval of time, break it apart and
hold the Sample securely grinding and linishing oper-
allow the Sample to cool in air.
ations.
5.4 Preparation of a Sample for analysis
6 Liquid iron for cast iron production
5.4.1 Preliminary preparation
6.1 General
Remove any surface Oxidation from a Sample taken
from the melt, that may contaminate the Sample for
The following methods are applicable to the sampling
analysis during subsequent preparation.
of liquid iron from cupola furnaces and electric fur-
naces, from holding furnaces in duplex processes, and
from ladles and treatment vessels.
5.4.2 Sample for analysis by a Chemical method
Liquid iron intended for the production of iron castings
Break the Sample into small pieces and crush pieces may be subject to inhomogeneity, and particular care
using a percussion mortar or a vibratory grinding mill is required in the design of strategies and methods of
to obtain a sufficient mass of Sample for analysis of sampling to meet the requirements of the particular
particle size preferably less than about 150 Pm. production process. For example, liquid iron in holding
furnaces tends to stratify and sampling should ensure
Alternatively, obtain Chips by drilling the Sample at a that the analysis is representative of the melt as a
low Speed as described in 8.3.1. whole.
@ ISO ISO 14284:1996(E)
b) Introduce a preheated spoon into the stream
In batch processes, two or more samples should be
during pouring and fill with liquid iron.
taken from melting furnaces, preferably when ap-
proximately one-third and two-thirds of the melt has
been discharged, and an average analysis determined.
In continuous processes, samples should be taken at
6.2.3 Chilled Sample
regular intervals of time.
Pour the liquid iron from the spoon without delay into
Methods of sampling are normally designed to chill
a Split mould made from graphite, haematite iron or
the liquid metal of a Sample cast from a spoon as
topper to obtain a Sample in the form of a small, flat
rapidly as possible to produce a metallurgical structure
plate, 4 mm to 8 mm in thickness. Remove the
of white iron that is free from graphite. A white iron
Sample from the mould as soon as it is solid to avoid
structure obtained by chill-casting is generally required
overheating the mould and the risk of breakage of the
for analysis by physical methods.
Sample, then break off any riser.
Non-chilled samples may also be used. In this case,
The Sample, commonly described as a coin Sample,
samples tan be specially cast from a spoon, or a
may be circular, rectangular or Square in shape with
Sample for analysis tan be selected from a test bar or
typical sizes respectively 35 mm to 40 mm diameter,
keel block intended for mechanical testing. Test bars
50 mm x 27 mm and 50 mm x 50 mm. Generally, disc
or blocks are cast separately from the same metal as
samples are vertically cast and rectangular and Square
that used to produce the casting or castings.
samples are horizontally cast.
By agreement with the customer, when large castings
The mould is constructed in two pieces which are
or large numbers of castings are produced, two or
clamped together while in use: one piece is a flat chill-
more samples should be obtained.
plate, the other is a block with the mould cavity. The
Special considerations apply to the sampling and edge of the mould cavity may be tapered to facilitate
Sample preparation of liquid iron for the determination removal of the Sample from the mould.
of Oxygen, nitrogen and hydrogen (see 6.5).
A coin Sample with one or more attached pins tan be
obtained using a combination-type mould. The pins
are broken off from the disc and used, if required, as
6.2 Spoon sampling
test portions for analysis by a thermal method. A ver-
tical mould of this type, commonly described as a
6.2.1 General
book mould and made from low-phosphorus, high-
carbon grey iron, graphite, topper or water-cooled
Sampling should take place before any additions of
topper, is shown in figure 2. The Sample obtained is a
inoculating agents have been made to the melt.
disc, 35 mm to 40 mm in diameter and 4 mm to 6 mm
thick, with three 5 mm diameter Pins.
Alternatively, sufficient time should be allowed to
elapse for the immediate effect of the additions to
The temperature of the liquid iron in the spoon shall
have faded and the melt should be thoroughly stirred
be as high as possible and compatible with the mould
before sampling. Failure to allow adequate standing
material. lt is essential that the mould be cold to en-
time before taking the Sample will seriously impair the
Sure adequate chilling for the production of a Sample
representativity of sampling.
for analysis with a white iron structure. If necessary,
the mould should be air-cooled before use. The mould
Ductile iron is particularly difficult to Sample due to the
shall be free from moisture.
possibility of contamination by dross during the pro-
duction process. In this case, a suitable Sample may
In the case of process where samples are required to
be obtained by filtering the iron using a ceramic disc.
be taken at frequent intervals, several moulds shall be
provided to ensure that a cold mould is available for
NOTE 5 Where sampling takes place before addition of
inoculating agents, it should be recognized that the Sample use.
obtained will not be representative of the Chemical compo-
sition of the cast product.
Thermal stress due to overheating of the mould tan
Cause breakage of the coin Sample and shall be
avoided.
6.2.2 Methods
A graphite spoon or a steel spoon lined with a layer of
6.2.4 Non-chilled Sample
a refractory such as ganister is suitable for use in ac-
cordante iith one ofthe following methods.
Pour the liquid iron from the spoon without delay into
a sand mould to obtain a cylindrical block-shaped
a) Remove any slag from the surface of the melt by
Sample approximately 50 mm in diameter and 40 mm
skimming and then immerse a preheated spoon
to 50 mm long.
into the melt and fill with liquid iron.
--
0 ISO
Dimensions i
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1996-07-o 1
Fontes et aciers - Prélèvement
et préparation des échantillons pour
la détermination de la composition
chimique
- Sampling and preparation of samples for
Steel and iron
the de termina tion of chemical composition
Numéro de référence
Page
Sommaire
..........................................................
a Domaine d’application
2 Références normatives .
3 Définitions .
4 Exigences pour le prélèvement et la préparation
des échantillons .
Généralités .
4.1
4.2 Échantillon .
..............................................
4.3 Prélèvement d’un échantillon
Préparation d’un échantillon .
4.4
Mesures de sécurité .
4.5
Fonte liquide pour l’élaboration de l’acier et la production
......................................................................
de fonte brute
...........................................................................
5.1 Généralités
......................................................
52 . Prélèvement a la louche
. Prélèvement à la sonde .
...........................
54 . Préparation d’un échantillon pour analyse
............... 9
6 Fonte liquide pour la production de fonte moulée
61 . Généralités .
62 . Prélèvement a la louche .
........................................................ 12
63 . Prélèvement à la sonde
Préparation d’un échantillon pour analyse .
64 .
65 . Prélèvement et préparation des échantillons pour
.........
le dosage de I’oxygéne, de l’azote et de l’hydrogène
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
7 Acier liquide pour l’élaboration de l’acier . 13
71 . Généralités . 13
7.2 Prélèvement à la louche . 14
7.3 Prélévement a la sonde . 14
7.4 Préparation d’un échantillon pour analyse .
7.5 Prélèvement et préparation des échantillons
pour le dosage de l’oxygène .
7.6 Prélèvement et préparation des échantillons
pour le dosage de l’hydrogène .
8 Fontes brutes .
. Généralités .
81 17
. Échantillon élémentaire .
82 17
83 . Préparation d’un échantillon pour analyse .
9 Fontes moulées . 19
91 . Généralités . 19
92 . Prélèvement et préparation d’un échantillon . 20
10 Produits en acier . 21
10.1 Généralités .
10.2 Choix d’un échantillon préliminaire ou d’un échantillon
pour analyse à partir d’un produit moulé . 21
10.3 Choix d’un échantillon préliminaire ou d’un échantillon
pour analyse à partir d’un produit corroyé . 22
Préparation d’un échantillon pour analyse .
10.4 23
Prélèvement sur l’acier au plomb .
10.5 24
Prélèvement et préparation des échantillons
10.6
pour le dosage de l’oxygène . 24
Prélèvement et préparation des échantillons
10.7
pour le dosage de l’hydrogène .
Annexes
A Sondes de prélèvement utilisées avec la fonte et l’acier
liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
B Sondes de prélèvement utilisées avec l’acier liquide
pour le dosage de l’hydrogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 14284 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de dbtermination de la
composition chimique.
Elle annule et remplace I’ISO 377-2:1989, dont elle constitue une révision
technique.
Norme internationale sont données uni-
Les annexes A et B de la présente
quement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 14284:1996(F)
Fontes et aciers - Prélèvement et préparation
des échantillons pour la détermination de la composition
chimique
3.1
méthode chimique d’analyse: Méthode de dé-
1 Domaine d’application
termination de la composition chimique dans laquelle
l’échantillon est soumis à une réaction chimique.
La présente Norme internationale prescrit les métho-
des de prélèvement et de préparation des échantillons
pour la détermination de la composition chimique de la
3.2 méthode physique d’analyse: Méthode de dé-
fonte brute, de la fonte moulée et de l’acier. Ces mé-
termination de la composition chimique dans laquelle
thodes sont prescrites à la fois pour le métal liquide et
la détermination de la composition est effectuée sans
le métal solide.
soumettre l’échantillon à une réaction chimique, par
exemple une méthode spectrométrique d’émission
optique ou une méthode spectrométrique de fluores-
cence de rayons X.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.3 méthode thermique d’analyse: Méthode de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
détermination de la composition chimique dans
tuent des dispositions valables pour la présente
laquelle l’échantillon est soumis a un procédé de
Norme internationale. Au moment de la publication,
chauffage, de combustion ou de fusion.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
3.4 bain de fusion: Métal liquide à partir duquel un
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
échantillon est prélevé.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
3.5 prélèvement à la louche: Méthode par laquelle
moment donné.
l’échantillon est prélevé sur le bain de fusion, ou lors
de la coulée du bain, au moyen d’une louche à long
ISO 377:- 11, Acier et produits en acier - Position
manche, puis coulé dans un petit moule.
des échantillons et éprouvettes pour les essais mé-
caniques.
ISO 9147:1987, Fontes brutes - Définition et classifi-
3.6 échantillon de louche: Échantillon prélevé du
ca tion. bain de fusion au moyen d’une louche, puis coulé
dans un petit moule.
3 Définitions
3.7 prélèvement à la sonde: Méthode par laquelle
l’échantillon est prélevé sur le bain de fusion au
Pour les besoins de la présente Norme internationale, moyen d’une sonde de prélèvement du commerce in-
les définitions suivantes s’appliquent. troduite dans le bain.
1) À publier. (Révision de I'ISO 377-1:1989)
- échantillon sous forme de fragments obtenus par
3.8 prélèvement par immersion: Méthode de pré-
broyage;
lèvement à la sonde par laquelle la sonde est immer-
- échantillon sous forme de poudre obtenue par broyage.
gée dans le bain de fusion et où la chambre pour
échantillon de la sonde se remplit par pression fer-
rostatique ou par gravité.
3.17 prise d’essai: Partie de l’échantillon pour ana-
lyse, ou partie de l’échantillon prélevé sur le bain de
fusion, réellement soumise à l’analyse. Dans certains
3.9 prélèvement par aspiration: Méthode de pré-
cas, la prise d’essai peut être choisie sur le produit-
lèvement a la sonde par laquelle la sonde est immer-
échantillon lui-même.
gée dans le bain de fusion et où la chambre pour
échantillon de la sonde se remplit par aspiration.
NOTES
2 Les types de prises d’essai suivants, se présentant sous
3.10 prélèvement à la coulée: Méthode de prélè-
forme massive et obtenus à partir d’un échantillon de
vement à la sonde par laquelle la sonde est introduite
sonde, sont distingués:
dans un jet de métal liquide et où la chambre pour
- prise d’essai sous forme de petit disque, le plus souvent
échantillon de la sonde se remplit grâce à la force
désignée par ((pastille)), obtenue par poinçonnage;
exercée par l’écoulement du métal.
- prise d’essai sous forme de petit appendice, le plus
souvent désignée par ((languette));
- prise d’essai sous forme de tige de petit diamètre, le
3.11 échantillon de sonde: Échantillon prélevé du plus souvent désignée par ((crayon)), obtenue par dé-
coupage.
bain de fusion au moyen d’une sonde de prélèvement
du commerce.
3 Lorsque l’échantillon pour analyse se présente sous
forme de copeaux ou de poudre, où lorsqu’un échantillon
massif est analyse selon une méthode thermique, la prise
3.12 produit moulé: Élément en fonte ou en acier
d’essai est obtenue par pesage. Dans le cas d’une méthode
qui n’a pas été soumis à déformation, par exemple un
d’analyse physique, la partie réellement analysée ne consti-
lingot, un demi-produit obtenu par coulée continue,
tue qu’une petite masse de l’échantillon pour analyse. Dans
une pièce moulée. une méthode spectrométrique d’émission optique, la
masse de métal consommée dans une décharge électrique
est d’environ 0,5 mg a 1 mg. Dans une méthode spectro-
métrique de fluorescence de rayons X, le rayonnement ca-
3.13 produit corroyé: Produit en acier qui a été
ractéristique est produit a partir d’une couche superficielle
soumis à déformation par laminage, étirage, forgeage
très mince de l’échantillon.
ou par toute autre méthode, par exemple une barre,
une billette, une tôle, une bande, un tube ou un fil.
3.18 meulage: Dans une méthode physique
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon de
3.14 produit-échantillon: Élément spécifique en
métal dans laquelle la surface de l’échantillon pour
fonte ou en acier choisi sur une quantité livrée dans
analyse est abrasée au moyen d’une meule.
l’intention d’obtenir un échantillon.
3.19 polissage: Dans une méthode physique
3.15 échantillon préliminaire: Quantité suffisante
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon de
de métal choisie sur le produit-échantillon dans I’in-
métal dans laquelle la surface de l’échantillon pour
tention d’obtenir un ou plusieurs échantillons pour
analyse est abrasée par la rotation d’un disque souple
analyse.
ou d’une bande, recouverte de matière abrasive,
fonctionnant en continu.
3.16 échantillon pour analyse: Partie du produit-
échantillon, ou partie de l’échantillon préliminaire pré-
3.20 fraisage: Dans une méthode physique
levé sur le produit-échantillon, ou partie d’échantillon
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon
prélevée sur le bain de fusion, préparée selon les
sous forme de copeaux ou de la surface d’un échan-
conditions requises pour être soumise à l’analyse.
tillon, dans laquelle la surface de l’échantillon est usi-
née à l’aide d’un outil tournant multicoupe.
L’échantillon pour analyse peut comprendre le produit-
échantillon lui-même ou l’échantillon prélevé sur le
bain.
3.21 livraison: Quantité de métal livrée en une
seule fois.
NOTE 1 Les catégories d’échantillons pour analyse suivan-
tes sont distinguées:
- échantillon massif;
3.22 échantillon élémentaire: Quantité de métal
- échantillon refondu; obtenue par prélèvement sur une livraison en une
seule fois.
- échantillon sous forme de copeaux produits par usinage;
@ ISO
produits en fonte moulée et en acier est représentée
4 Exigences pour le prélèvement
a la figure 1. Des considérations spéciales s’appli-
et la préparation des échantillons
quent aux fontes brutes (voir article 8).
4.1 Généralités
Le présent article couvre les exigences générales re-
4.2 Échantillon
latives a l’échantillon ainsi qu’au prélèvement et a la
préparation des échantillons de fonte et d’acier. Des
4.2.1 Qualité
exigences spéciales s’appliquent à chaque catégorie
de métaux liquide et solide; elles sont développées
Les modes de prélèvement doivent permettre de
dans le paragraphe correspondant.
fournir un échantillon pour analyse représentatif de la
composition chimique moyenne du bain de fusion ou
La séquence de prélèvement et de préparation des
du produit-échantillon.
échantillons de fonte et d’acier liquides ainsi que des
Bain de fusion
Produit-échantillon
Prise d'essai
/
b) Produit moulés en fonte et produits en acier
al) Fonte et acier liquides
Figure 1 - Séquence de prélèvement et de préparation des échantillons
@ ISO
échantillons pour analyse données dans la présente
L’échantillon pour analyse doit être suffisamment
Norme internationale ne le sont qu’à titre purement
homogène au niveau de sa composition chimique de
indicatif.
sorte que l’hétérogénéité n’influe pas de manier-e si-
gnificative sur la variabilité des erreurs de la méthode
d’analyse. Cependant, dans le cas d’un échantillon
prélevé sur un bain de fusion, une certaine variabilité
4.2.3 Identification
dans l’analyse, aussi bien dans un même échantillon
qu’entre plusieurs échantillons pour analyse, peut
Une seule identification doit être attribuée à un
s’avérer inévitable. Cette variabilité fait partie inté-
échantillon pour analyse de manière à déterminer le
grante de la répétabilité et de la reproductibilité de
bain de fusion ou le produit-échantillon sur lequel il a
l’analyse.
été prélevé et, si nécessaire, les conditions du pro-
cédé de fusion ou l’emplacement de l’échantillon pré-
L’échantillon pour analyse ne doit pas comporter de
liminaire ou de l’échantillon pour analyse dans le
revêtement de surface et être exempt d’humidité, de
produit-échantillon.
poussière et de toute autre forme de souillure.
Une seule identification doit être attribuée à un
Dans la mesure du possible, il convient que
échantillon pour analyse de fonte brute de manière à
l’échantillon pour analyse soit exempt de soufflures,
déterminer la livraison ou la partie de la livraison et
de fissures et de porosité, ainsi que de bavures, de
l’échantillon élémentaire sur lequel il a été prélevé.
peaux ou autres défauts de surface.
L’étiquetage ou un mode équivalent de marquage doit
Un soin particulier doit être apporté dans le choix et la
être utilisé pour que l’identification attribuée demeure
préparation de l’échantillon pour analyse lorsqu’on
associée a l’échantillon pour analyse.
s’attend a ce que l’échantillon prélevé sur un bain de
métal soit hétérogène ou pollué d’une façon ou d’une
L’identification, l’état et la présentation de l’échantillon
autre.
doivent être enregistrés afin d’éliminer tout risque de
confusion sur l’identité de l’élément auquel l’analyse
Un échantillon prélevé sur un bain de fusion doit être
et les enregistrements se réfèrent.
refroidi de telle sorte que la composition chimique et
la structure métallurgique de l’échantillon soient les
mêmes d’un échantillon a l’autre.
4.2.4 Conservation
II est important de savoir que l’analyse par certaines
Des moyens de conservation adaptés doivent être
méthodes physiques peut être influencée par la struc-
prévus pour isoler et protéger l’échantillon pour ana-
ture métallurgique de l’échantillon, notamment dans le
lyse. Pendant et après sa préparation, l’échantillon
cas des fontes présentant des structures blanches et
pour analyse doit être entreposé de telle sorte qu’il
grises, ainsi que dans le cas des aciers moulés et des
soit à l’abri de toute contamination ou altération chi-
aciers corroyés.
mique.
II est admis de conserver l’échantillon préliminaire
sous forme massive et un échantillon pour analyse
4.2.2 Dimensions
peut être alors préparé quand cela s’avère nécessaire.
Les dimensions d’un échantillon préliminaire se pré-
L’échantillon pour analyse, ou l’échantillon préliminaire
sentant sous forme massive doivent être suffisantes
sous forme massive, doit être conservé suffisamment
pour permettre le prélèvement d’échantillons sup-
de temps afin de préserver l’intégrité du laboratoire
plémentaires pour analyse dans un but de contre-
d’essai.
analyse, lorsqu’il est nécessaire d’utiliser une autre
méthode d’analyse.
Un échantillon pour analyse, de masse suffisante pour 4.2.5 Arbitrage
permettre une éventuelle contre-analyse, doit être
préparé. En règle générale, une masse de 100 g con- Dans le cas d’un échantillon destiné à l’arbitrage,
vient pour un échantillon sous forme de copeaux ou l’échantillon pour analyse doit être préparé conjointe-
ment par le fournisseur et l’acheteur ou leurs repré-
de poudre.
sentants. Un enregistrement des méthodes utilisées
Les exigences dimensionnelles pour un échantillon pour préparer l’échantillon pour analyse sera conservé.
pour analyse se présentant sous forme massive dé-
pendent de la méthode choisie pour l’analyse. Dans le Les conteneurs renfermant les échantillons pour ana-
cas des méthodes spectrométriques d’émission opti- lyse destinés à un arbitrage doivent être scellés par
que et de fluorescence de rayons X, la forme et les les deux parties ou par leurs représentants. Sauf ac-
dimensions de l’échantillon seront déterminées en cord contraire, ces conteneurs doivent être conservés
fonction des dimensions de la chambre pour échan- par les représentants de chaque partie responsable de
tillon. II convient de noter que les dimensions des la préparation des échantillons.
@ ISO
L’échantillon préliminaire ou l’échantillon pour analyse
4.3 Prélèvement d’un échantillon
peuvent être prélevés sur le produit-échantillon par
usinage ou par découpage au chalumeau. Des con-
4.3.1 Échantillon prélevé à partir d’un bain
sidérations particulières s’appliquent en cas de pré-
de fusion
lèvement destiné à la détermination de certains
éléments.
Les bains de fusion sont échantillonnés aux différen-
tes étapes du procédé de fabrication à des fins de
surveillance et de maîtrise du procédé. Des échan-
tillons peuvent être prélevés à la coulée du bain de
4.4 Préparation d’un échantillon
métal afin de vérifier si la composition chimique est
conforme aux spécifications du produit moulé. Dans le
4.4.1 Préparation préliminaire
cas du métal liquide destiné a la fabrication d’une
pièce moulée, l’échantillon pour analyse peut être
Si une partie quelconque de l’échantillon risque de ne
prélevé à partir de barres ou de blocs d’essai spécia-
pas être représentative au niveau de la composition
lement coulés avec le même métal que celui de la
chimique, par exemple en raison de son oxydation, on
pièce moulée à des fins d’essais mécaniques, con-
peut accepter, après enquête établissant la nature et
formément à la norme relative au produit.
l’étendue de l’altération de sa composition, d’éliminer
de l’échantillon les parties qui se sont trouvées modi-
Les modes de prélèvement sur des bains de fusion
fiées. Après cette opération, la composition de
doivent permettre d’obtenir des échantillons pendant
l’échantillon doit ensuite être protégée contre toute
un processus de fabrication particulier conforme aux
altération.
exigences de qualité de l’échantillon (voir 4.2.1).
L’échantillon obtenu a partir d’un bain de fusion se
Si nécessaire, la surface du métal doit être mise entiè-
présente généralement sous forme d’un petit lingot,
rement a nu à l’emplacement de l’usinage par tout
d’un bloc cylindrique ou rectangulaire, d’un disque
moyen approprié afin d’éliminer le revêtement éven-
coulé en coquille ou d’une combinaison de disques
tuel appliqué au cours de la fabrication. S’il y a lieu, la
munis d’un ou de plusieurs crayons. Dans certains
surface métallique doit être dégraissée au moyen d’un
cas, de petites languettes sont fixées a un disque-
solvant approprié en prenant soin de s’assurer que la
échantillon.
méthode de dégraissage n’influe en aucune façon sur
l’exactitude de l’analyse.
NOTE 4 Des sondes de prélèvement destinées aux fontes
et aciers liquides peuvent être obtenues auprès d’un certain
nombre de fournisseurs. Les annexes A et B montrent les
caractéristiques principales des différents types de sondes;
4.4.2 Échantillo pour analyse forme
les dimensions sont données uniquement à titre d’infor-
de copeaux
mation.
L’échantillon pour analyse doit se présenter sous
forme de copeaux de taille et de forme régulières.
Ceux-ci peuvent être obtenus par des méthodes telles
4.3.2 Échantillon prélevé à partir d’un produit
que perçage, fraisage, tournage ou poinçonnage. Les
copeaux ne doivent pas être prélevés sur une partie
L’échantillon préliminaire ou l’échantillon pour analyse
de l’échantillon qui a été affectée par la chaleur de la
peut être choisi à partir du produit-échantillon a
flamme du chalumeau.
l’emplacement indiqué dans la spécification relative au
produit pour le choix du matériau ou les essais méca-
Les outils, machines et conteneurs utilisés au cours
niques, lorsqu’elle est disponible.
de la préparation de l’échantillon doivent être nettoyés
au préalable de manière a éviter toute pollution de
Dans le cas d’une pièce moulée en fonte, l’échantillon
l’échantillon pour analyse.
pour analyse peut être prélevé a partir d’une barre ou
d’un bloc attenant a la pièce.
L’usinage doit être effectué de telle sorte que les
copeaux ne soient pas soumis à une surchauffe, mise
Dans le cas d’une pièce forgée, l’échantillon pour
en évidence par un changement dans leur couleur
analyse peut être prélevé sur le matériau d’origine
(bleuissement ou noircissement). La coloration inévi-
avec lequel le forgeage a été réalisé, ou a partir des
table des copeaux obtenue sur certains types d’aciers
parties prolongées sur les pièces forgées ou de for-
alliés, par exemple sur des aciers au manganèse et
geages supplémentaires.
des aciers austénitiques, peut être minimisée en
choisissant des outils et des vitesses de coupe appro-
À défaut d’exigences données dans la norme relative
priés.
au produit, ou de spécifications a la commande du
produit, l’échantillon pour analyse peut, après accord
Un traitement thermique peut être exigé afin d’adoucir
entre fournisseur et acheteur, être prélevé a partir
l’échantillon avant son usinage.
de l’échantillon destiné aux essais mécaniques ou
de l’éprouvette, ou bien directement sur le produit- L’emploi de liquides de refroidissement pendant
échantillon. l’usinage n’est admis que dans des cas exceptionnels;
0 ISO
appropriées à la méthode d’analyse. Les échantillons
les copeaux doivent ensuite être nettoyés au moyen
doivent être coupés par sciage, tronçonnage au dis-
d’un solvant approprié qui ne laisse aucun dépôt.
que abrasif, cisaillage ou poinçonnage.
Les copeaux doivent être soigneusement mélangés
avant de peser la prise d’essai. Pour la plupart des À défaut d’indication dans la norme relative au produit,
applications, il est satisfaisant de mélanger les co- l’analyse par méthode physique doit être effectuée
peaux en faisant rouler le conteneur sur une surface sur la partie de l’échantillon correspondant à une sec-
horizontale et/ou en le faisant osciller doucement. tion transversale du produit, à condition que le maté-
riau soit suffisamment épais.
4.4.3 Échantillon pour analyse sous forme
4.4.4.2 Préparation de la surface de l’échantillon
de poudre ou de fragments
pour analyse
Lorsque le perçage de l’échantillon pour obtenir des
L’échantillon pour analyse doit être préparé de ma-
copeaux est irréalisable, l’échantillon doit être coupé
nière à présenter une surface appropriée à la méthode
ou brisé en morceaux. Les fragments doivent être
d’analyse. La préparation d’une surface pour l’analyse
broyés au moyen d’un mortier a percussion ou d’un
ne doit pas être effectuée sur une partie de
broyeur vibrant, connu également sous le nom de pul-
l’échantillon qui a été affectée par la chaleur d’une
vérisateur ou de broyeur a disques ou a anneaux, afin
flamme de chalumeau. Le matériel utilisé pour la pré-
d’obtenir un échantillon pour analyse en poudre que
paration de l’échantillon doit être conçu de manière à
l’on passe entiérement au tamis d’ouverture de
réduire la surchauffe de l’échantillon et, s’il y a lieu,
mailles définie.
comporter un dispositif de refroidissement.
Dans certaines applications destinées au dosage du
Quatre principaux types de machines servant à la pré-
carbone utilisant une méthode thermique d’analyse,
paration des surfaces peuvent être distingués.
l’échantillon est écrasé dans un mortier a percussion
afin d’obtenir un échantillon pour analyse sous forme
a) Une fraiseuse capable d’enlever le métal sur une
de fragments dont la taille de particules se situe dans
profondeur prédéterminée de manière repro-
la gamme de 1 mm à 2 mm environ.
ductible, utilisée avec des échantillons dont la
Le matériel utilisé pour le broyage doit être constitué gamme de dureté est appropriée au fraisage. II
d’un matériau n’altérant pas la composition de convient que le matériel puisse être utilisé, si
l’échantillon. Des essais appropriés peuvent être nécessaire, sur un échantillon prélevé à partir du
nécessaires pour démontrer que l’usage d’un tel ma-
bain de fusion, lorsque l’échantillon est encore
tériel n’affecte en aucune façon la composition de
chaud.
l’échantillon pour analyse.
b) Une rectifieuse à tête fixe, tournante ou à cadre
servir à la préparation des
Le broyage ne doit oscillant, capable d’enlever le métal sur une
Pas
hitique.
échantillons de fonte profondeur prédéterminée de manière reproduc-
WP
tible.
L’opération de tamisage doit être effectuée en pre-
nant toutes les précautions utiles pour éviter toute c) Une machine de finition à plateau avec disques à
contamination ou toute perte de matière. Un soin par- rectifier abrasifs, ou machine à bandes abrasives
ticulier doit être apporté au tamisage de matériaux en continu, susceptible d’être utilisée pour la pré-
durs afin d’éviter d’endommager la toile du tamis. paration de la surface de l’échantillon pour ana-
lyse selon des degrés de finition différents.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé
avant de peser la prise d’essai. Les poudres peuvent Une grenailleuse à base de sable, de grenaille de
d)
être homogénéisées par agitation. décapage ou métallique, susceptible d’être utili-
sée dans des applications spéciales pour nettoyer
ATTENTION - Des métaux finement divisés dont
la surface de l’échantillon pour analyse ou la prise
la taille de particule est inférieure à environ
d’essai.
150 prn risquent de prendre feu. II convient de
s’assurer qu’il existe une ventilation appropriée Après préparation, la surface de l’échantillon pour
pendant le broyage. analyse doit être plane et exempte de défauts risquant
de nuire à l’exactitude de l’analyse.
Le découpage et la préparation de la surface peuvent
4.4.4 Échantillon pour analyse sous forme
être réalisés manuellement ou automatiquement.
massique
Dans le cas des échantillons prélevés sur les bains de
fusion, des systèmes du commerce, qui réalisent
4.4.4.1 Prélèvement de l’échantillon pour analyse
automatiquement chaque étape de la préparation,
peuvent être utilisés. Des systèmes destinés à la pré-
L’échantillon pour analyse doit être obtenu en décou-
paration automatique de la surface des échantillons de
pant, dans le produit-échantillon ou l’échantillon pré-
sonde a double épaisseur [voir A.2.3 c) en annexe A],
liminaire, un morceau de dimensions et de forme
@ ISO ISO 14284:1996(F)
de la composition est quantitativement connue et
et au poinçonnage des pastilles constituant des prises
n’influe pas de manière significative sur les résultats
d’essai peuvent comprendre des dispositifs de sa-
de l’analyse. Des essais appropriés doivent être effec-
blage de l’échantillon et de traitement thermique per-
tués pour démontrer qu’une modification dans la
mettant de l’adoucir avant poinçonnage.
composition est à la fois peu importante et reproduc-
Les matières abrasives utilisées en phase finale de la
tible.
préparation de l’échantillon pour analyse doivent être
choisies de sorte a éviter de polluer la surface avec
Le matériel et la méthode employés pour la refusion
des éléments qui doivent être déterminés par la mé-
doivent être conçus de manière a empêcher ou à mi-
thode d’analyse. La grosseur des grains de l’abrasif
nimiser une altération dans la composition et à garan-
doit être conforme a la qualité de la finition de surface
tir la reproductibilité de cette variation. II convient
exigée pour la méthode d’analyse.
d’utiliser un désoxydant, du zirconium a OI1 % (m/m)
par exemple, pendant la refusion. La méthode
Dans le cas des méthodes spectrométriques
d’étalonnage du mesurage analytique doit prendre en
d’émission optique, un abrasif d’une grosseur de grain
compte toute variation survenant réellement.
de 60 a 120 convient généralement. Avec les métho-
des spectrométriques de fluorescence de rayons X, il
Les métaux ferreux ne peuvent pas tous être refon-
est primordial que la méthode choisie pour la prépara-
dus de cette manière. Cette méthode ne doit pas être
tion de la surface produise une qualité de finition de
utilisée pour la préparation d’échantillon pour la dé-
surface reproductible d’un échantillon à l’autre. De
termination d’un élément qui subit une altération im-
plus, il est souhaitable que cette surface soit exempte
portante et non reproductible de sa composition.
de salissures.
L’effet des matières abrasives dépend de la méthode
d’analyse. Avec des méthodes spectrométriques
d’émission optique, le préétincelage nettoie géné-
4.5 Mesures de sécurité
ralement la surface de l’échantillon pour analyse en
volatilisant toutes les impuretés dues au meulage. Un
4.5.1 Protection du personnel
soin particulier est toutefois exigé pour éviter toute
contamination de la surface lorsqu’un nouveau disque
Un matériel de protection du personnel doit être
abrasif est utilisé.
prévu pour minimiser tout risque de blessure au
Avec les méthodes spectrométriques de fluorescence cours des opérations de prélèvement et de prépa-
de rayons X, toutes les phases de préparation de la ration des échantillons. Ces mesures doivent in-
surface doivent être examinées quant aux effets de clure le port de vêtements de protection, de gants
contamination potentiels de la surface. et de visières résistant aux projections, à utiliser
lors du prélèvement de métal liquide. Ces disposi-
L’échantillon pour analyse doit être examiné visuelle-
tions doivent également inclure les vêtements de
ment après sa préparation pour confirmer que la sur-
protection, les matériels de protection des mains,
face est exempte de particules et ne présente aucun
des yeux et des oreilles, à utiliser au moment du
défaut; l’échantillon doit être resurfacé ou éliminé s’il
prélèvement et de la préparation de l’échantillon
présente des défauts. L’échantillon pour analyse doit
de métal à l’état solide; ainsi que du matériel de
être sec et la surface préparée doit être soigneuse-
protection respiratoire disponible en cas de né-
ment protégée contre tout risque de pollution.
cessité.
4.4.5 Préparation d’un échantillon pour analyse
4.5.2 Machines
par refusion
L’utilisation des machines destinées au prélève-
Un échantillon se présentant sous forme de petits
ment et à la préparation des échantillons doit se
morceaux ou de copeaux, ou une partie du produit-
faire conformément aux normes nationales appro-
échantillon lui-même, peut être refondu sous at-
priées. Les opérations de meulage destinées à
mosphère d’argon au moyen d’un matériel de fusion
préparer la surface peuvent être couvertes par la
disponible sur le marché. L’échantillon est transformé
législation nationale.
en disque de 40 mm a 30 mm de diamétre et de
6 mm d’épaisseur, approprié a l’analyse par méthode
physique. Certains types de matériels de refusion
comportent des dispositifs destinés au moulage par
4.5.3 Substances dangereuses
centrifugation du disque.
En ce qui concerne l’emploi de solvants pour le
Des pertes partielles de certains éléments peuvent se
nettoyage et le séchage des échantillons et des
produire pendant le processus de refusion. II est es-
prises d’essai, des références aux réglementations
sentiel de s’assurer que toute volatilisation sélective,
nationales correspondantes doivent être faites.
toute ségrhgation d’éléments ou toute autre altération
@ ISO
construit en deux parties assemblées par serrage lors
5 Fonte liquide pour l’élaboration
de son utilisation: l’une des parties est une coquille
de l’acier et la production de fonte brute
plane trempée et l’autre est un bloc qui comporte la
cavité du moule. Les bords de cette cavité doivent
être légèrement coniques, par exemple de 38 mm à
5.1 Généralités
32 mm, de manière à faciliter le démoulage de
Les méthodes suivantes sont applicables au prélève- l’échantillon. Un échantillon-médaille est coulé vertica-
ment de la fonte liquide de haut fourneau destinée a lement ou horizontalement dans un moule.
l’élaboration de l’acier désigné le plus souvent par
Une médaille comportant un ou plusieurs crayon(s)
((métal chaud» et à la coulée de la fonte brute. La
peut être obtenue à partir d’un moule de type combi-
fonte liquide est normalement prélevée dans le canal
né. Les crayons détachés ensuite du disque en les
de coulée du haut fourneau pendant que le bain de
cassant servent, si besoin est, de prise d’essai pour
fusion est versé dans des poches de ((torpédo)), a
l’analyse par une méthode thermique. (La figure 2 re-
partir des bassins de transfert, pendant les processus
présente un moule combiné type servant à la fonte
de traitement secondaires dans la poche de coulée ou
liquide destinée à l’élaboration de la fonte moulée.)
au cours de la coulée de la fonte liquide sous forme
de gueuses.
Un échantillon en forme de tranche mince à extrémité
arrondie peut être obtenu dans un moule en fonte ou
La composition chimique de la fonte peut varier pen-
en acier en deux parties. L’échantillon a généralement
dant l’écoulement depuis le haut fourneau. II convient
des dimensions de 70 mm x 35 mm et une épaisseur
de prélever deux échantillons ou plus du bain de
fusion à des intervalles définis et de déterminer une de 4 mm. Les deux moitiés du moule sont chanfrei-
nées sur leur partie supérieure de manière à servir de
analyse moyenne.
masselotte d’alimentation et sont assemblées par ser-
Lorsque des méthodes physiques d’analyse sont utili- rage lors de son utilisation. II semble préférable de se
sées, il est souhaitable que la méthode de prélève- servir de ce type de moule avec de la fonte liquide à
ment prévoit de faire subir une trempe au métal forte teneur en carbone.
liquide pour garantir la conformité de la structure
métallurgique de l’échantillon aux exigences de la mé-
5.2.2 Entretien du matériel
thode d’analyse choisie.
II est essentiel de maintenir les louches et les moules
métalliques dans un bon état de propreté et secs.
Après usage, éliminer toute trace de laitier et de fond
5.2 Prélèvement à la louche
de poche et nettoyer les surfaces du moule à l’aide
d’une brosse métallique.
5.2.1 Méthodes
II convient de réusiner le moule lorsque ses parois in-
Pour effectuer un prélèvement sur un bain de fusion, térieures commencent a s’user. Cela évite le besoin
plonger une louche d’acier préchauffée dans le bain et d’un usinage supplémentaire de l’échantillon au mo-
la remplir de fonte liquide. Sortir la louche et éliminer
ment de la préparation de la surface.
le laitier en écumant la surface de la fonte liquide dans
la louche.
5.3 Prélèvement à la sonde
Pour effectuer un prélévement dans un jet de coulée,
introduire une louche d’acier préchauffée dans le jet
5.3.1 Généralités
sortant de la poche de coulée et la remplir de fonte
liquide.
L’annexe A présente les différents types de sondes
utilisées pour le prélèvement de la fonte de haut four-
Couler sans attendre la fonte liquide de la louche dans
neau. II convient que les sondes soient conçues pour
un moule métallique afin de tremper la fonte aussi ra-
fournir un échantillon en forme de disque dont la zone
pidement que possible. Sortir l’échantillon du moule et
de fonte blanche est d’épaisseur suffisante pour satis-
éliminer les masselottes.
faire aux exigences de la méthode physique choisie
II est primordial que la fonte liquide soit coulée dans
pour l’analyse.
un moule froid afin de garantir une trempe correcte.
Le prélèvement à la sonde est influencé par des fac-
En cas de nécessité, il convient de refroidir le moule à
teurs tels que l’angle et la profondeur d’immersion de
l’air avant de l’utiliser. Le moule doit être exempt
la sonde dans le bain, et les durées d’immersion peu-
d’humidité.
vent varier en fonction de la température de la fonte
Un échantillon sous forme de disque, le plus souvent liquide. II convient de déterminer ces facteurs pour un
appelé ((médaille)), peut être obtenu au moyen d’un mode de fabrication particulier de la fonte et de les
moule en acier en deux parties. L’échantillon a, en règle contrôler ensuite rigoureusement afin de maintenir
générale, un diamétre de 35 mm a 40 mm et une le niveau recherché de qualité de l’échantillon pour
épaisseur variant entre 6 mm et 12 mm. Le moule est analyse.
@ ISO ISO 14284:1996(F)
Éviter la production de fines pendant le broyage. Dans
5.3.2 Méthodes
le cas d’un échantillon en forme de tranche, le briser
Pour réaliser un prélèvement à partir d’un bain de fu- en petits morceaux et les broyer de la même manière.
sion, plonger une sonde par immersion appropriée
dans le bain de fusion aussi perpendiculairement que
possible a la surface du bain. 5.4.4 Échantillon pour analyse par une méthode
physique
Lorsqu’un prélèvement a partir d’un canal de coulée
de haut fourneau est réalisé, choisir la position Dans le cas d’un disque, détacher les languettes ou
d’immersion de manière à donner au métal liquide crayons puis, si nécessaire, meuler la surface de
suffisamment de profondeur pour une bonne utilisa- l’échantillon pour mettre à nu une zone de fonte blan-
tion de la sonde. Une profondeur d’environ 200 mm che qui soit représentative de l’échantillon. La quantité
convient à la plupart des types de sondes de prélève- de matière à retirer de cette manière doit être déter-
ment. minée selon la composition chimique de la fonte en
question et les conditions de prélèvement; l’épaisseur
Pour le prélèvement de la fonte liquide dans le jet de
de la couche à retirer se situe normalement entre
coulée, introduire une sonde par aspiration appropriée
OI5 mm et 1 mm (voir A.6).
dans le jet de métal sortant d’une poche, selon un
angle d’environ 45" par rapport à la verticale, en un Dans le cas d’un échantillon en forme de tranche, le
briser en deux morceaux pour obtenir un échantillon
endroit aussi proche que possible du bec de la poche.
de taille appropriée pour l’analyse.
Sortir la sonde du bain de fusion après une durée pré-
établie, détacher l’échantillon et le laisser refroidir à Préparer la surface de l’échantillon par meulage ou
I *
I air polissage. Le meulage doit être réalisé sous liquide
.
de refroidissement pour éviter la surchauffe de
l’échantillon, toutefois la préparation finale de la sur-
face doit être réalisée par polissage à sec. II est éga-
5.4 Préparation d’un échantillon
lement possible de refroidir l’échantillon après
pour analyse
meulage en l’immergeant dans l’eau, puis de terminer
par un polissage à sec.
5.4.1 Préparation préliminaire
Un soin particulier est exigé dans la préparation de la
Éliminer toute oxydation de la surface d’un échantillon surface d’échantillons minces. Un mandrin spéciale-
prélevé sur un bain de fusion, susceptible de contami- ment conçu pour maintenir fermement l’échantillon
ner l’échantillon pour analyse pendant la préparation pendant les opérations de meulage et de polissage
qui suit.
doit être utilisé.
5.4.2 Échantillon pour analyse par une méthode
chimique
6 Fonte liquide pour la production
Briser l’échantillon en petits morceaux et les écraser à de fonte moulée
l’aide d’un mortier à percussion ou d’un broyeur vi-
brant afin d’obtenir une masse suffisante d’échantillon
6.1 Généralités
pour analyse avec une taille de particule de préférence
inférieure à 150 prn.
Les méthodes suivantes sont applicables au prélève-
ment de la fonte liquide sur les cubilots et les fours
II est également possible d’obtenir des copeaux en
électriques, sur les fours de maintien dans les procé-
perçant l’échantillon à petite vitesse comme décrit en
dés en duplex, sur les poches et les bassins de trai-
8.3.1.
tement métallurgique.
La fonte liquide destinée à l’élaboration des pièces
5.4.3 Échantillon pour analyse par une méthode
moulées peut être sujette à hétérogénéité; un soin
thermique
particulier est exigé dans la conception des stratégies
et des méthodes de prélèvement afin de satisfaire aux
Briser le crayon d’un disque en morceaux de masse
exigences du processus de fabrication particulier.
appropriée à l’utilisation comme prises d’essai, ou uti-
Ainsi, la fonte liquide des fours de maintien a ten-
liser les languettes d’un échantillon obtenu à la sonde.
Analyser un nombre représentatif de prises d’essai dance à se stratifier et il convient donc de s’assurer
que l’analyse est représentative du bain dans son en-
pour obtenir une valeur moyenne.
semble.
II est également possible de broyer le crayon ou les
Dans les procédés discontinus, il convient de prélever
languettes à l’aide d’un mortier à percussion pour ob-
deux échantillons ou plus sur les fours de fusion, de
tenir une masse suffisante d’échantillon pour analyse
préférence lorsque le bain a été déchargé
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1996-07-o 1
Fontes et aciers - Prélèvement
et préparation des échantillons pour
la détermination de la composition
chimique
- Sampling and preparation of samples for
Steel and iron
the de termina tion of chemical composition
Numéro de référence
Page
Sommaire
..........................................................
a Domaine d’application
2 Références normatives .
3 Définitions .
4 Exigences pour le prélèvement et la préparation
des échantillons .
Généralités .
4.1
4.2 Échantillon .
..............................................
4.3 Prélèvement d’un échantillon
Préparation d’un échantillon .
4.4
Mesures de sécurité .
4.5
Fonte liquide pour l’élaboration de l’acier et la production
......................................................................
de fonte brute
...........................................................................
5.1 Généralités
......................................................
52 . Prélèvement a la louche
. Prélèvement à la sonde .
...........................
54 . Préparation d’un échantillon pour analyse
............... 9
6 Fonte liquide pour la production de fonte moulée
61 . Généralités .
62 . Prélèvement a la louche .
........................................................ 12
63 . Prélèvement à la sonde
Préparation d’un échantillon pour analyse .
64 .
65 . Prélèvement et préparation des échantillons pour
.........
le dosage de I’oxygéne, de l’azote et de l’hydrogène
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
7 Acier liquide pour l’élaboration de l’acier . 13
71 . Généralités . 13
7.2 Prélèvement à la louche . 14
7.3 Prélévement a la sonde . 14
7.4 Préparation d’un échantillon pour analyse .
7.5 Prélèvement et préparation des échantillons
pour le dosage de l’oxygène .
7.6 Prélèvement et préparation des échantillons
pour le dosage de l’hydrogène .
8 Fontes brutes .
. Généralités .
81 17
. Échantillon élémentaire .
82 17
83 . Préparation d’un échantillon pour analyse .
9 Fontes moulées . 19
91 . Généralités . 19
92 . Prélèvement et préparation d’un échantillon . 20
10 Produits en acier . 21
10.1 Généralités .
10.2 Choix d’un échantillon préliminaire ou d’un échantillon
pour analyse à partir d’un produit moulé . 21
10.3 Choix d’un échantillon préliminaire ou d’un échantillon
pour analyse à partir d’un produit corroyé . 22
Préparation d’un échantillon pour analyse .
10.4 23
Prélèvement sur l’acier au plomb .
10.5 24
Prélèvement et préparation des échantillons
10.6
pour le dosage de l’oxygène . 24
Prélèvement et préparation des échantillons
10.7
pour le dosage de l’hydrogène .
Annexes
A Sondes de prélèvement utilisées avec la fonte et l’acier
liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
B Sondes de prélèvement utilisées avec l’acier liquide
pour le dosage de l’hydrogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 14284 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de dbtermination de la
composition chimique.
Elle annule et remplace I’ISO 377-2:1989, dont elle constitue une révision
technique.
Norme internationale sont données uni-
Les annexes A et B de la présente
quement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 14284:1996(F)
Fontes et aciers - Prélèvement et préparation
des échantillons pour la détermination de la composition
chimique
3.1
méthode chimique d’analyse: Méthode de dé-
1 Domaine d’application
termination de la composition chimique dans laquelle
l’échantillon est soumis à une réaction chimique.
La présente Norme internationale prescrit les métho-
des de prélèvement et de préparation des échantillons
pour la détermination de la composition chimique de la
3.2 méthode physique d’analyse: Méthode de dé-
fonte brute, de la fonte moulée et de l’acier. Ces mé-
termination de la composition chimique dans laquelle
thodes sont prescrites à la fois pour le métal liquide et
la détermination de la composition est effectuée sans
le métal solide.
soumettre l’échantillon à une réaction chimique, par
exemple une méthode spectrométrique d’émission
optique ou une méthode spectrométrique de fluores-
cence de rayons X.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.3 méthode thermique d’analyse: Méthode de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
détermination de la composition chimique dans
tuent des dispositions valables pour la présente
laquelle l’échantillon est soumis a un procédé de
Norme internationale. Au moment de la publication,
chauffage, de combustion ou de fusion.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
3.4 bain de fusion: Métal liquide à partir duquel un
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
échantillon est prélevé.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
3.5 prélèvement à la louche: Méthode par laquelle
moment donné.
l’échantillon est prélevé sur le bain de fusion, ou lors
de la coulée du bain, au moyen d’une louche à long
ISO 377:- 11, Acier et produits en acier - Position
manche, puis coulé dans un petit moule.
des échantillons et éprouvettes pour les essais mé-
caniques.
ISO 9147:1987, Fontes brutes - Définition et classifi-
3.6 échantillon de louche: Échantillon prélevé du
ca tion. bain de fusion au moyen d’une louche, puis coulé
dans un petit moule.
3 Définitions
3.7 prélèvement à la sonde: Méthode par laquelle
l’échantillon est prélevé sur le bain de fusion au
Pour les besoins de la présente Norme internationale, moyen d’une sonde de prélèvement du commerce in-
les définitions suivantes s’appliquent. troduite dans le bain.
1) À publier. (Révision de I'ISO 377-1:1989)
- échantillon sous forme de fragments obtenus par
3.8 prélèvement par immersion: Méthode de pré-
broyage;
lèvement à la sonde par laquelle la sonde est immer-
- échantillon sous forme de poudre obtenue par broyage.
gée dans le bain de fusion et où la chambre pour
échantillon de la sonde se remplit par pression fer-
rostatique ou par gravité.
3.17 prise d’essai: Partie de l’échantillon pour ana-
lyse, ou partie de l’échantillon prélevé sur le bain de
fusion, réellement soumise à l’analyse. Dans certains
3.9 prélèvement par aspiration: Méthode de pré-
cas, la prise d’essai peut être choisie sur le produit-
lèvement a la sonde par laquelle la sonde est immer-
échantillon lui-même.
gée dans le bain de fusion et où la chambre pour
échantillon de la sonde se remplit par aspiration.
NOTES
2 Les types de prises d’essai suivants, se présentant sous
3.10 prélèvement à la coulée: Méthode de prélè-
forme massive et obtenus à partir d’un échantillon de
vement à la sonde par laquelle la sonde est introduite
sonde, sont distingués:
dans un jet de métal liquide et où la chambre pour
- prise d’essai sous forme de petit disque, le plus souvent
échantillon de la sonde se remplit grâce à la force
désignée par ((pastille)), obtenue par poinçonnage;
exercée par l’écoulement du métal.
- prise d’essai sous forme de petit appendice, le plus
souvent désignée par ((languette));
- prise d’essai sous forme de tige de petit diamètre, le
3.11 échantillon de sonde: Échantillon prélevé du plus souvent désignée par ((crayon)), obtenue par dé-
coupage.
bain de fusion au moyen d’une sonde de prélèvement
du commerce.
3 Lorsque l’échantillon pour analyse se présente sous
forme de copeaux ou de poudre, où lorsqu’un échantillon
massif est analyse selon une méthode thermique, la prise
3.12 produit moulé: Élément en fonte ou en acier
d’essai est obtenue par pesage. Dans le cas d’une méthode
qui n’a pas été soumis à déformation, par exemple un
d’analyse physique, la partie réellement analysée ne consti-
lingot, un demi-produit obtenu par coulée continue,
tue qu’une petite masse de l’échantillon pour analyse. Dans
une pièce moulée. une méthode spectrométrique d’émission optique, la
masse de métal consommée dans une décharge électrique
est d’environ 0,5 mg a 1 mg. Dans une méthode spectro-
métrique de fluorescence de rayons X, le rayonnement ca-
3.13 produit corroyé: Produit en acier qui a été
ractéristique est produit a partir d’une couche superficielle
soumis à déformation par laminage, étirage, forgeage
très mince de l’échantillon.
ou par toute autre méthode, par exemple une barre,
une billette, une tôle, une bande, un tube ou un fil.
3.18 meulage: Dans une méthode physique
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon de
3.14 produit-échantillon: Élément spécifique en
métal dans laquelle la surface de l’échantillon pour
fonte ou en acier choisi sur une quantité livrée dans
analyse est abrasée au moyen d’une meule.
l’intention d’obtenir un échantillon.
3.19 polissage: Dans une méthode physique
3.15 échantillon préliminaire: Quantité suffisante
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon de
de métal choisie sur le produit-échantillon dans I’in-
métal dans laquelle la surface de l’échantillon pour
tention d’obtenir un ou plusieurs échantillons pour
analyse est abrasée par la rotation d’un disque souple
analyse.
ou d’une bande, recouverte de matière abrasive,
fonctionnant en continu.
3.16 échantillon pour analyse: Partie du produit-
échantillon, ou partie de l’échantillon préliminaire pré-
3.20 fraisage: Dans une méthode physique
levé sur le produit-échantillon, ou partie d’échantillon
d’analyse, méthode de préparation d’un échantillon
prélevée sur le bain de fusion, préparée selon les
sous forme de copeaux ou de la surface d’un échan-
conditions requises pour être soumise à l’analyse.
tillon, dans laquelle la surface de l’échantillon est usi-
née à l’aide d’un outil tournant multicoupe.
L’échantillon pour analyse peut comprendre le produit-
échantillon lui-même ou l’échantillon prélevé sur le
bain.
3.21 livraison: Quantité de métal livrée en une
seule fois.
NOTE 1 Les catégories d’échantillons pour analyse suivan-
tes sont distinguées:
- échantillon massif;
3.22 échantillon élémentaire: Quantité de métal
- échantillon refondu; obtenue par prélèvement sur une livraison en une
seule fois.
- échantillon sous forme de copeaux produits par usinage;
@ ISO
produits en fonte moulée et en acier est représentée
4 Exigences pour le prélèvement
a la figure 1. Des considérations spéciales s’appli-
et la préparation des échantillons
quent aux fontes brutes (voir article 8).
4.1 Généralités
Le présent article couvre les exigences générales re-
4.2 Échantillon
latives a l’échantillon ainsi qu’au prélèvement et a la
préparation des échantillons de fonte et d’acier. Des
4.2.1 Qualité
exigences spéciales s’appliquent à chaque catégorie
de métaux liquide et solide; elles sont développées
Les modes de prélèvement doivent permettre de
dans le paragraphe correspondant.
fournir un échantillon pour analyse représentatif de la
composition chimique moyenne du bain de fusion ou
La séquence de prélèvement et de préparation des
du produit-échantillon.
échantillons de fonte et d’acier liquides ainsi que des
Bain de fusion
Produit-échantillon
Prise d'essai
/
b) Produit moulés en fonte et produits en acier
al) Fonte et acier liquides
Figure 1 - Séquence de prélèvement et de préparation des échantillons
@ ISO
échantillons pour analyse données dans la présente
L’échantillon pour analyse doit être suffisamment
Norme internationale ne le sont qu’à titre purement
homogène au niveau de sa composition chimique de
indicatif.
sorte que l’hétérogénéité n’influe pas de manier-e si-
gnificative sur la variabilité des erreurs de la méthode
d’analyse. Cependant, dans le cas d’un échantillon
prélevé sur un bain de fusion, une certaine variabilité
4.2.3 Identification
dans l’analyse, aussi bien dans un même échantillon
qu’entre plusieurs échantillons pour analyse, peut
Une seule identification doit être attribuée à un
s’avérer inévitable. Cette variabilité fait partie inté-
échantillon pour analyse de manière à déterminer le
grante de la répétabilité et de la reproductibilité de
bain de fusion ou le produit-échantillon sur lequel il a
l’analyse.
été prélevé et, si nécessaire, les conditions du pro-
cédé de fusion ou l’emplacement de l’échantillon pré-
L’échantillon pour analyse ne doit pas comporter de
liminaire ou de l’échantillon pour analyse dans le
revêtement de surface et être exempt d’humidité, de
produit-échantillon.
poussière et de toute autre forme de souillure.
Une seule identification doit être attribuée à un
Dans la mesure du possible, il convient que
échantillon pour analyse de fonte brute de manière à
l’échantillon pour analyse soit exempt de soufflures,
déterminer la livraison ou la partie de la livraison et
de fissures et de porosité, ainsi que de bavures, de
l’échantillon élémentaire sur lequel il a été prélevé.
peaux ou autres défauts de surface.
L’étiquetage ou un mode équivalent de marquage doit
Un soin particulier doit être apporté dans le choix et la
être utilisé pour que l’identification attribuée demeure
préparation de l’échantillon pour analyse lorsqu’on
associée a l’échantillon pour analyse.
s’attend a ce que l’échantillon prélevé sur un bain de
métal soit hétérogène ou pollué d’une façon ou d’une
L’identification, l’état et la présentation de l’échantillon
autre.
doivent être enregistrés afin d’éliminer tout risque de
confusion sur l’identité de l’élément auquel l’analyse
Un échantillon prélevé sur un bain de fusion doit être
et les enregistrements se réfèrent.
refroidi de telle sorte que la composition chimique et
la structure métallurgique de l’échantillon soient les
mêmes d’un échantillon a l’autre.
4.2.4 Conservation
II est important de savoir que l’analyse par certaines
Des moyens de conservation adaptés doivent être
méthodes physiques peut être influencée par la struc-
prévus pour isoler et protéger l’échantillon pour ana-
ture métallurgique de l’échantillon, notamment dans le
lyse. Pendant et après sa préparation, l’échantillon
cas des fontes présentant des structures blanches et
pour analyse doit être entreposé de telle sorte qu’il
grises, ainsi que dans le cas des aciers moulés et des
soit à l’abri de toute contamination ou altération chi-
aciers corroyés.
mique.
II est admis de conserver l’échantillon préliminaire
sous forme massive et un échantillon pour analyse
4.2.2 Dimensions
peut être alors préparé quand cela s’avère nécessaire.
Les dimensions d’un échantillon préliminaire se pré-
L’échantillon pour analyse, ou l’échantillon préliminaire
sentant sous forme massive doivent être suffisantes
sous forme massive, doit être conservé suffisamment
pour permettre le prélèvement d’échantillons sup-
de temps afin de préserver l’intégrité du laboratoire
plémentaires pour analyse dans un but de contre-
d’essai.
analyse, lorsqu’il est nécessaire d’utiliser une autre
méthode d’analyse.
Un échantillon pour analyse, de masse suffisante pour 4.2.5 Arbitrage
permettre une éventuelle contre-analyse, doit être
préparé. En règle générale, une masse de 100 g con- Dans le cas d’un échantillon destiné à l’arbitrage,
vient pour un échantillon sous forme de copeaux ou l’échantillon pour analyse doit être préparé conjointe-
ment par le fournisseur et l’acheteur ou leurs repré-
de poudre.
sentants. Un enregistrement des méthodes utilisées
Les exigences dimensionnelles pour un échantillon pour préparer l’échantillon pour analyse sera conservé.
pour analyse se présentant sous forme massive dé-
pendent de la méthode choisie pour l’analyse. Dans le Les conteneurs renfermant les échantillons pour ana-
cas des méthodes spectrométriques d’émission opti- lyse destinés à un arbitrage doivent être scellés par
que et de fluorescence de rayons X, la forme et les les deux parties ou par leurs représentants. Sauf ac-
dimensions de l’échantillon seront déterminées en cord contraire, ces conteneurs doivent être conservés
fonction des dimensions de la chambre pour échan- par les représentants de chaque partie responsable de
tillon. II convient de noter que les dimensions des la préparation des échantillons.
@ ISO
L’échantillon préliminaire ou l’échantillon pour analyse
4.3 Prélèvement d’un échantillon
peuvent être prélevés sur le produit-échantillon par
usinage ou par découpage au chalumeau. Des con-
4.3.1 Échantillon prélevé à partir d’un bain
sidérations particulières s’appliquent en cas de pré-
de fusion
lèvement destiné à la détermination de certains
éléments.
Les bains de fusion sont échantillonnés aux différen-
tes étapes du procédé de fabrication à des fins de
surveillance et de maîtrise du procédé. Des échan-
tillons peuvent être prélevés à la coulée du bain de
4.4 Préparation d’un échantillon
métal afin de vérifier si la composition chimique est
conforme aux spécifications du produit moulé. Dans le
4.4.1 Préparation préliminaire
cas du métal liquide destiné a la fabrication d’une
pièce moulée, l’échantillon pour analyse peut être
Si une partie quelconque de l’échantillon risque de ne
prélevé à partir de barres ou de blocs d’essai spécia-
pas être représentative au niveau de la composition
lement coulés avec le même métal que celui de la
chimique, par exemple en raison de son oxydation, on
pièce moulée à des fins d’essais mécaniques, con-
peut accepter, après enquête établissant la nature et
formément à la norme relative au produit.
l’étendue de l’altération de sa composition, d’éliminer
de l’échantillon les parties qui se sont trouvées modi-
Les modes de prélèvement sur des bains de fusion
fiées. Après cette opération, la composition de
doivent permettre d’obtenir des échantillons pendant
l’échantillon doit ensuite être protégée contre toute
un processus de fabrication particulier conforme aux
altération.
exigences de qualité de l’échantillon (voir 4.2.1).
L’échantillon obtenu a partir d’un bain de fusion se
Si nécessaire, la surface du métal doit être mise entiè-
présente généralement sous forme d’un petit lingot,
rement a nu à l’emplacement de l’usinage par tout
d’un bloc cylindrique ou rectangulaire, d’un disque
moyen approprié afin d’éliminer le revêtement éven-
coulé en coquille ou d’une combinaison de disques
tuel appliqué au cours de la fabrication. S’il y a lieu, la
munis d’un ou de plusieurs crayons. Dans certains
surface métallique doit être dégraissée au moyen d’un
cas, de petites languettes sont fixées a un disque-
solvant approprié en prenant soin de s’assurer que la
échantillon.
méthode de dégraissage n’influe en aucune façon sur
l’exactitude de l’analyse.
NOTE 4 Des sondes de prélèvement destinées aux fontes
et aciers liquides peuvent être obtenues auprès d’un certain
nombre de fournisseurs. Les annexes A et B montrent les
caractéristiques principales des différents types de sondes;
4.4.2 Échantillo pour analyse forme
les dimensions sont données uniquement à titre d’infor-
de copeaux
mation.
L’échantillon pour analyse doit se présenter sous
forme de copeaux de taille et de forme régulières.
Ceux-ci peuvent être obtenus par des méthodes telles
4.3.2 Échantillon prélevé à partir d’un produit
que perçage, fraisage, tournage ou poinçonnage. Les
copeaux ne doivent pas être prélevés sur une partie
L’échantillon préliminaire ou l’échantillon pour analyse
de l’échantillon qui a été affectée par la chaleur de la
peut être choisi à partir du produit-échantillon a
flamme du chalumeau.
l’emplacement indiqué dans la spécification relative au
produit pour le choix du matériau ou les essais méca-
Les outils, machines et conteneurs utilisés au cours
niques, lorsqu’elle est disponible.
de la préparation de l’échantillon doivent être nettoyés
au préalable de manière a éviter toute pollution de
Dans le cas d’une pièce moulée en fonte, l’échantillon
l’échantillon pour analyse.
pour analyse peut être prélevé a partir d’une barre ou
d’un bloc attenant a la pièce.
L’usinage doit être effectué de telle sorte que les
copeaux ne soient pas soumis à une surchauffe, mise
Dans le cas d’une pièce forgée, l’échantillon pour
en évidence par un changement dans leur couleur
analyse peut être prélevé sur le matériau d’origine
(bleuissement ou noircissement). La coloration inévi-
avec lequel le forgeage a été réalisé, ou a partir des
table des copeaux obtenue sur certains types d’aciers
parties prolongées sur les pièces forgées ou de for-
alliés, par exemple sur des aciers au manganèse et
geages supplémentaires.
des aciers austénitiques, peut être minimisée en
choisissant des outils et des vitesses de coupe appro-
À défaut d’exigences données dans la norme relative
priés.
au produit, ou de spécifications a la commande du
produit, l’échantillon pour analyse peut, après accord
Un traitement thermique peut être exigé afin d’adoucir
entre fournisseur et acheteur, être prélevé a partir
l’échantillon avant son usinage.
de l’échantillon destiné aux essais mécaniques ou
de l’éprouvette, ou bien directement sur le produit- L’emploi de liquides de refroidissement pendant
échantillon. l’usinage n’est admis que dans des cas exceptionnels;
0 ISO
appropriées à la méthode d’analyse. Les échantillons
les copeaux doivent ensuite être nettoyés au moyen
doivent être coupés par sciage, tronçonnage au dis-
d’un solvant approprié qui ne laisse aucun dépôt.
que abrasif, cisaillage ou poinçonnage.
Les copeaux doivent être soigneusement mélangés
avant de peser la prise d’essai. Pour la plupart des À défaut d’indication dans la norme relative au produit,
applications, il est satisfaisant de mélanger les co- l’analyse par méthode physique doit être effectuée
peaux en faisant rouler le conteneur sur une surface sur la partie de l’échantillon correspondant à une sec-
horizontale et/ou en le faisant osciller doucement. tion transversale du produit, à condition que le maté-
riau soit suffisamment épais.
4.4.3 Échantillon pour analyse sous forme
4.4.4.2 Préparation de la surface de l’échantillon
de poudre ou de fragments
pour analyse
Lorsque le perçage de l’échantillon pour obtenir des
L’échantillon pour analyse doit être préparé de ma-
copeaux est irréalisable, l’échantillon doit être coupé
nière à présenter une surface appropriée à la méthode
ou brisé en morceaux. Les fragments doivent être
d’analyse. La préparation d’une surface pour l’analyse
broyés au moyen d’un mortier a percussion ou d’un
ne doit pas être effectuée sur une partie de
broyeur vibrant, connu également sous le nom de pul-
l’échantillon qui a été affectée par la chaleur d’une
vérisateur ou de broyeur a disques ou a anneaux, afin
flamme de chalumeau. Le matériel utilisé pour la pré-
d’obtenir un échantillon pour analyse en poudre que
paration de l’échantillon doit être conçu de manière à
l’on passe entiérement au tamis d’ouverture de
réduire la surchauffe de l’échantillon et, s’il y a lieu,
mailles définie.
comporter un dispositif de refroidissement.
Dans certaines applications destinées au dosage du
Quatre principaux types de machines servant à la pré-
carbone utilisant une méthode thermique d’analyse,
paration des surfaces peuvent être distingués.
l’échantillon est écrasé dans un mortier a percussion
afin d’obtenir un échantillon pour analyse sous forme
a) Une fraiseuse capable d’enlever le métal sur une
de fragments dont la taille de particules se situe dans
profondeur prédéterminée de manière repro-
la gamme de 1 mm à 2 mm environ.
ductible, utilisée avec des échantillons dont la
Le matériel utilisé pour le broyage doit être constitué gamme de dureté est appropriée au fraisage. II
d’un matériau n’altérant pas la composition de convient que le matériel puisse être utilisé, si
l’échantillon. Des essais appropriés peuvent être nécessaire, sur un échantillon prélevé à partir du
nécessaires pour démontrer que l’usage d’un tel ma-
bain de fusion, lorsque l’échantillon est encore
tériel n’affecte en aucune façon la composition de
chaud.
l’échantillon pour analyse.
b) Une rectifieuse à tête fixe, tournante ou à cadre
servir à la préparation des
Le broyage ne doit oscillant, capable d’enlever le métal sur une
Pas
hitique.
échantillons de fonte profondeur prédéterminée de manière reproduc-
WP
tible.
L’opération de tamisage doit être effectuée en pre-
nant toutes les précautions utiles pour éviter toute c) Une machine de finition à plateau avec disques à
contamination ou toute perte de matière. Un soin par- rectifier abrasifs, ou machine à bandes abrasives
ticulier doit être apporté au tamisage de matériaux en continu, susceptible d’être utilisée pour la pré-
durs afin d’éviter d’endommager la toile du tamis. paration de la surface de l’échantillon pour ana-
lyse selon des degrés de finition différents.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé
avant de peser la prise d’essai. Les poudres peuvent Une grenailleuse à base de sable, de grenaille de
d)
être homogénéisées par agitation. décapage ou métallique, susceptible d’être utili-
sée dans des applications spéciales pour nettoyer
ATTENTION - Des métaux finement divisés dont
la surface de l’échantillon pour analyse ou la prise
la taille de particule est inférieure à environ
d’essai.
150 prn risquent de prendre feu. II convient de
s’assurer qu’il existe une ventilation appropriée Après préparation, la surface de l’échantillon pour
pendant le broyage. analyse doit être plane et exempte de défauts risquant
de nuire à l’exactitude de l’analyse.
Le découpage et la préparation de la surface peuvent
4.4.4 Échantillon pour analyse sous forme
être réalisés manuellement ou automatiquement.
massique
Dans le cas des échantillons prélevés sur les bains de
fusion, des systèmes du commerce, qui réalisent
4.4.4.1 Prélèvement de l’échantillon pour analyse
automatiquement chaque étape de la préparation,
peuvent être utilisés. Des systèmes destinés à la pré-
L’échantillon pour analyse doit être obtenu en décou-
paration automatique de la surface des échantillons de
pant, dans le produit-échantillon ou l’échantillon pré-
sonde a double épaisseur [voir A.2.3 c) en annexe A],
liminaire, un morceau de dimensions et de forme
@ ISO ISO 14284:1996(F)
de la composition est quantitativement connue et
et au poinçonnage des pastilles constituant des prises
n’influe pas de manière significative sur les résultats
d’essai peuvent comprendre des dispositifs de sa-
de l’analyse. Des essais appropriés doivent être effec-
blage de l’échantillon et de traitement thermique per-
tués pour démontrer qu’une modification dans la
mettant de l’adoucir avant poinçonnage.
composition est à la fois peu importante et reproduc-
Les matières abrasives utilisées en phase finale de la
tible.
préparation de l’échantillon pour analyse doivent être
choisies de sorte a éviter de polluer la surface avec
Le matériel et la méthode employés pour la refusion
des éléments qui doivent être déterminés par la mé-
doivent être conçus de manière a empêcher ou à mi-
thode d’analyse. La grosseur des grains de l’abrasif
nimiser une altération dans la composition et à garan-
doit être conforme a la qualité de la finition de surface
tir la reproductibilité de cette variation. II convient
exigée pour la méthode d’analyse.
d’utiliser un désoxydant, du zirconium a OI1 % (m/m)
par exemple, pendant la refusion. La méthode
Dans le cas des méthodes spectrométriques
d’étalonnage du mesurage analytique doit prendre en
d’émission optique, un abrasif d’une grosseur de grain
compte toute variation survenant réellement.
de 60 a 120 convient généralement. Avec les métho-
des spectrométriques de fluorescence de rayons X, il
Les métaux ferreux ne peuvent pas tous être refon-
est primordial que la méthode choisie pour la prépara-
dus de cette manière. Cette méthode ne doit pas être
tion de la surface produise une qualité de finition de
utilisée pour la préparation d’échantillon pour la dé-
surface reproductible d’un échantillon à l’autre. De
termination d’un élément qui subit une altération im-
plus, il est souhaitable que cette surface soit exempte
portante et non reproductible de sa composition.
de salissures.
L’effet des matières abrasives dépend de la méthode
d’analyse. Avec des méthodes spectrométriques
d’émission optique, le préétincelage nettoie géné-
4.5 Mesures de sécurité
ralement la surface de l’échantillon pour analyse en
volatilisant toutes les impuretés dues au meulage. Un
4.5.1 Protection du personnel
soin particulier est toutefois exigé pour éviter toute
contamination de la surface lorsqu’un nouveau disque
Un matériel de protection du personnel doit être
abrasif est utilisé.
prévu pour minimiser tout risque de blessure au
Avec les méthodes spectrométriques de fluorescence cours des opérations de prélèvement et de prépa-
de rayons X, toutes les phases de préparation de la ration des échantillons. Ces mesures doivent in-
surface doivent être examinées quant aux effets de clure le port de vêtements de protection, de gants
contamination potentiels de la surface. et de visières résistant aux projections, à utiliser
lors du prélèvement de métal liquide. Ces disposi-
L’échantillon pour analyse doit être examiné visuelle-
tions doivent également inclure les vêtements de
ment après sa préparation pour confirmer que la sur-
protection, les matériels de protection des mains,
face est exempte de particules et ne présente aucun
des yeux et des oreilles, à utiliser au moment du
défaut; l’échantillon doit être resurfacé ou éliminé s’il
prélèvement et de la préparation de l’échantillon
présente des défauts. L’échantillon pour analyse doit
de métal à l’état solide; ainsi que du matériel de
être sec et la surface préparée doit être soigneuse-
protection respiratoire disponible en cas de né-
ment protégée contre tout risque de pollution.
cessité.
4.4.5 Préparation d’un échantillon pour analyse
4.5.2 Machines
par refusion
L’utilisation des machines destinées au prélève-
Un échantillon se présentant sous forme de petits
ment et à la préparation des échantillons doit se
morceaux ou de copeaux, ou une partie du produit-
faire conformément aux normes nationales appro-
échantillon lui-même, peut être refondu sous at-
priées. Les opérations de meulage destinées à
mosphère d’argon au moyen d’un matériel de fusion
préparer la surface peuvent être couvertes par la
disponible sur le marché. L’échantillon est transformé
législation nationale.
en disque de 40 mm a 30 mm de diamétre et de
6 mm d’épaisseur, approprié a l’analyse par méthode
physique. Certains types de matériels de refusion
comportent des dispositifs destinés au moulage par
4.5.3 Substances dangereuses
centrifugation du disque.
En ce qui concerne l’emploi de solvants pour le
Des pertes partielles de certains éléments peuvent se
nettoyage et le séchage des échantillons et des
produire pendant le processus de refusion. II est es-
prises d’essai, des références aux réglementations
sentiel de s’assurer que toute volatilisation sélective,
nationales correspondantes doivent être faites.
toute ségrhgation d’éléments ou toute autre altération
@ ISO
construit en deux parties assemblées par serrage lors
5 Fonte liquide pour l’élaboration
de son utilisation: l’une des parties est une coquille
de l’acier et la production de fonte brute
plane trempée et l’autre est un bloc qui comporte la
cavité du moule. Les bords de cette cavité doivent
être légèrement coniques, par exemple de 38 mm à
5.1 Généralités
32 mm, de manière à faciliter le démoulage de
Les méthodes suivantes sont applicables au prélève- l’échantillon. Un échantillon-médaille est coulé vertica-
ment de la fonte liquide de haut fourneau destinée a lement ou horizontalement dans un moule.
l’élaboration de l’acier désigné le plus souvent par
Une médaille comportant un ou plusieurs crayon(s)
((métal chaud» et à la coulée de la fonte brute. La
peut être obtenue à partir d’un moule de type combi-
fonte liquide est normalement prélevée dans le canal
né. Les crayons détachés ensuite du disque en les
de coulée du haut fourneau pendant que le bain de
cassant servent, si besoin est, de prise d’essai pour
fusion est versé dans des poches de ((torpédo)), a
l’analyse par une méthode thermique. (La figure 2 re-
partir des bassins de transfert, pendant les processus
présente un moule combiné type servant à la fonte
de traitement secondaires dans la poche de coulée ou
liquide destinée à l’élaboration de la fonte moulée.)
au cours de la coulée de la fonte liquide sous forme
de gueuses.
Un échantillon en forme de tranche mince à extrémité
arrondie peut être obtenu dans un moule en fonte ou
La composition chimique de la fonte peut varier pen-
en acier en deux parties. L’échantillon a généralement
dant l’écoulement depuis le haut fourneau. II convient
des dimensions de 70 mm x 35 mm et une épaisseur
de prélever deux échantillons ou plus du bain de
fusion à des intervalles définis et de déterminer une de 4 mm. Les deux moitiés du moule sont chanfrei-
nées sur leur partie supérieure de manière à servir de
analyse moyenne.
masselotte d’alimentation et sont assemblées par ser-
Lorsque des méthodes physiques d’analyse sont utili- rage lors de son utilisation. II semble préférable de se
sées, il est souhaitable que la méthode de prélève- servir de ce type de moule avec de la fonte liquide à
ment prévoit de faire subir une trempe au métal forte teneur en carbone.
liquide pour garantir la conformité de la structure
métallurgique de l’échantillon aux exigences de la mé-
5.2.2 Entretien du matériel
thode d’analyse choisie.
II est essentiel de maintenir les louches et les moules
métalliques dans un bon état de propreté et secs.
Après usage, éliminer toute trace de laitier et de fond
5.2 Prélèvement à la louche
de poche et nettoyer les surfaces du moule à l’aide
d’une brosse métallique.
5.2.1 Méthodes
II convient de réusiner le moule lorsque ses parois in-
Pour effectuer un prélèvement sur un bain de fusion, térieures commencent a s’user. Cela évite le besoin
plonger une louche d’acier préchauffée dans le bain et d’un usinage supplémentaire de l’échantillon au mo-
la remplir de fonte liquide. Sortir la louche et éliminer
ment de la préparation de la surface.
le laitier en écumant la surface de la fonte liquide dans
la louche.
5.3 Prélèvement à la sonde
Pour effectuer un prélévement dans un jet de coulée,
introduire une louche d’acier préchauffée dans le jet
5.3.1 Généralités
sortant de la poche de coulée et la remplir de fonte
liquide.
L’annexe A présente les différents types de sondes
utilisées pour le prélèvement de la fonte de haut four-
Couler sans attendre la fonte liquide de la louche dans
neau. II convient que les sondes soient conçues pour
un moule métallique afin de tremper la fonte aussi ra-
fournir un échantillon en forme de disque dont la zone
pidement que possible. Sortir l’échantillon du moule et
de fonte blanche est d’épaisseur suffisante pour satis-
éliminer les masselottes.
faire aux exigences de la méthode physique choisie
II est primordial que la fonte liquide soit coulée dans
pour l’analyse.
un moule froid afin de garantir une trempe correcte.
Le prélèvement à la sonde est influencé par des fac-
En cas de nécessité, il convient de refroidir le moule à
teurs tels que l’angle et la profondeur d’immersion de
l’air avant de l’utiliser. Le moule doit être exempt
la sonde dans le bain, et les durées d’immersion peu-
d’humidité.
vent varier en fonction de la température de la fonte
Un échantillon sous forme de disque, le plus souvent liquide. II convient de déterminer ces facteurs pour un
appelé ((médaille)), peut être obtenu au moyen d’un mode de fabrication particulier de la fonte et de les
moule en acier en deux parties. L’échantillon a, en règle contrôler ensuite rigoureusement afin de maintenir
générale, un diamétre de 35 mm a 40 mm et une le niveau recherché de qualité de l’échantillon pour
épaisseur variant entre 6 mm et 12 mm. Le moule est analyse.
@ ISO ISO 14284:1996(F)
Éviter la production de fines pendant le broyage. Dans
5.3.2 Méthodes
le cas d’un échantillon en forme de tranche, le briser
Pour réaliser un prélèvement à partir d’un bain de fu- en petits morceaux et les broyer de la même manière.
sion, plonger une sonde par immersion appropriée
dans le bain de fusion aussi perpendiculairement que
possible a la surface du bain. 5.4.4 Échantillon pour analyse par une méthode
physique
Lorsqu’un prélèvement a partir d’un canal de coulée
de haut fourneau est réalisé, choisir la position Dans le cas d’un disque, détacher les languettes ou
d’immersion de manière à donner au métal liquide crayons puis, si nécessaire, meuler la surface de
suffisamment de profondeur pour une bonne utilisa- l’échantillon pour mettre à nu une zone de fonte blan-
tion de la sonde. Une profondeur d’environ 200 mm che qui soit représentative de l’échantillon. La quantité
convient à la plupart des types de sondes de prélève- de matière à retirer de cette manière doit être déter-
ment. minée selon la composition chimique de la fonte en
question et les conditions de prélèvement; l’épaisseur
Pour le prélèvement de la fonte liquide dans le jet de
de la couche à retirer se situe normalement entre
coulée, introduire une sonde par aspiration appropriée
OI5 mm et 1 mm (voir A.6).
dans le jet de métal sortant d’une poche, selon un
angle d’environ 45" par rapport à la verticale, en un Dans le cas d’un échantillon en forme de tranche, le
briser en deux morceaux pour obtenir un échantillon
endroit aussi proche que possible du bec de la poche.
de taille appropriée pour l’analyse.
Sortir la sonde du bain de fusion après une durée pré-
établie, détacher l’échantillon et le laisser refroidir à Préparer la surface de l’échantillon par meulage ou
I *
I air polissage. Le meulage doit être réalisé sous liquide
.
de refroidissement pour éviter la surchauffe de
l’échantillon, toutefois la préparation finale de la sur-
face doit être réalisée par polissage à sec. II est éga-
5.4 Préparation d’un échantillon
lement possible de refroidir l’échantillon après
pour analyse
meulage en l’immergeant dans l’eau, puis de terminer
par un polissage à sec.
5.4.1 Préparation préliminaire
Un soin particulier est exigé dans la préparation de la
Éliminer toute oxydation de la surface d’un échantillon surface d’échantillons minces. Un mandrin spéciale-
prélevé sur un bain de fusion, susceptible de contami- ment conçu pour maintenir fermement l’échantillon
ner l’échantillon pour analyse pendant la préparation pendant les opérations de meulage et de polissage
qui suit.
doit être utilisé.
5.4.2 Échantillon pour analyse par une méthode
chimique
6 Fonte liquide pour la production
Briser l’échantillon en petits morceaux et les écraser à de fonte moulée
l’aide d’un mortier à percussion ou d’un broyeur vi-
brant afin d’obtenir une masse suffisante d’échantillon
6.1 Généralités
pour analyse avec une taille de particule de préférence
inférieure à 150 prn.
Les méthodes suivantes sont applicables au prélève-
ment de la fonte liquide sur les cubilots et les fours
II est également possible d’obtenir des copeaux en
électriques, sur les fours de maintien dans les procé-
perçant l’échantillon à petite vitesse comme décrit en
dés en duplex, sur les poches et les bassins de trai-
8.3.1.
tement métallurgique.
La fonte liquide destinée à l’élaboration des pièces
5.4.3 Échantillon pour analyse par une méthode
moulées peut être sujette à hétérogénéité; un soin
thermique
particulier est exigé dans la conception des stratégies
et des méthodes de prélèvement afin de satisfaire aux
Briser le crayon d’un disque en morceaux de masse
exigences du processus de fabrication particulier.
appropriée à l’utilisation comme prises d’essai, ou uti-
Ainsi, la fonte liquide des fours de maintien a ten-
liser les languettes d’un échantillon obtenu à la sonde.
Analyser un nombre représentatif de prises d’essai dance à se stratifier et il convient donc de s’assurer
que l’analyse est représentative du bain dans son en-
pour obtenir une valeur moyenne.
semble.
II est également possible de broyer le crayon ou les
Dans les procédés discontinus, il convient de prélever
languettes à l’aide d’un mortier à percussion pour ob-
deux échantillons ou plus sur les fours de fusion, de
tenir une masse suffisante d’échantillon pour analyse
préférence lorsque le bain a été déchargé
...
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