Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of dynamic properties

This document specifies a method for determining the glass transition temperature, Tg, of vulcanized rubbers in the hardness range from 30 IRHD to 80 IRHD. The dynamic properties are measured via temperature sweep in sinusoidal deformation at a defined strain and frequency and Tg is determined from the peak in the tan δ versus temperature curve. Glass transition temperature, Tg, determined in this way serves the purpose of a guideline to the service temperature of the material.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination des propriétés dynamiques

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la température de transition vitreuse, Tg, des caoutchoucs vulcanisés dans la plage de dureté de 30 DIDC ŕ 80 DIDC. Les propriétés dynamiques sont mesurées par un balayage en température sous déformation sinusoďdale ŕ une déformation et une fréquence définies, et Tg est déterminée ŕ partir du pic sur la courbe de tan δ en fonction de la température. La température de transition vitreuse, Tg, ainsi déterminée sert de ligne directrice pour la température de service du matériau.

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Status
Published
Publication Date
23-Mar-2021
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
13-Feb-2021
Completion Date
12-Feb-2021
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ISO 4664-3:2021 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of dynamic properties
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ISO 4664-3:2021 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination des propriétés dynamiques
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4664-3
First edition
2021-03
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 3:
Glass transition temperature (T )
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 3: Température de transition vitreuse (T )
Reference number
ISO 4664-3:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4664-3:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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ISO 4664-3:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

5.2 Force capability and measurement ....................................................................................................................................... 2

5.3 Cycling capability .................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Damping measuring device .......................................................................................................................................................... 2

5.5 Test chamber ............................................................................................................................................................................................ 2

5.6 Grips ................................................................................................................................................................................................................. 2

5.7 Measurement of test piece dimensions ............................................................................................................................. 2

6 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7 Number of test pieces ...................................................................................................................................................................................... 3

8 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 3

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Measurement of the test piece dimensions .................................................................................................................... 4

9.2 Measurement of properties ......................................................................................................................................................... 4

9.3 Test conditions ........................................................................................................................................................................................ 4

9.3.1 Strain .......................................................................................................................................................................................... 4

9.3.2 Frequency .............................................................................................................................................................................. 4

9.3.3 Temperature ........................................................................................................................................................................ 4

9.4 Clamping and testing ......................................................................................................................................................................... 4

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Calculation of tan δ ............................................................................................................................................................................ 5

11 Determination of glass transition temperature, T ......................................................................................................... 5

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Temperature dependence of dynamic properties of vulcanized rubber ..........7

Annex B (informative) Precision results from an interlaboratory test programme ...........................................9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 4664-3:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
A list of all parts in the ISO 4664 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4664-3:2021(E)
Introduction

Elastomers are viscoelastic in nature hence their response to dynamic stress is a combination of elastic

and viscous response. Glass transition temperature, T , is the temperature at which an amorphous

or semi crystalline polymer transforms from a rubbery viscous state to a brittle glass-like state. It is

always lower than the melting temperature.

This document is based on a force induced vibration test from which the stiffness can be determined,

(see Annex A) and modulus and tan δ can be calculated. Tan δ is the ratio of viscous modulus to the

elastic modulus. Tan δ is plotted against temperature and the glass transition temperature is taken as

the peak in the curve.

The measured value of T depends on the experimental conditions and the mode of deformation.

Measurement of T in dynamic mode is more sensitive to the temperature dependent physical properties

of the material and is relevant to understanding its service temperature.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4664-3:2021(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 3:
Glass transition temperature (T )
1 Scope

This document specifies a method for determining the glass transition temperature, T , of vulcanized

rubbers in the hardness range from 30 IRHD to 80 IRHD. The dynamic properties are measured via

temperature sweep in sinusoidal deformation at a defined strain and frequency and T is determined

from the peak in the tan δ versus temperature curve. Glass transition temperature, T , determined in

this way serves the purpose of a guideline to the service temperature of the material.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4664-1:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1:

General guidance

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Test pieces are subjected to a temperature scan in a closed chamber at a constant strain and frequency

using a dynamic mechanical analyser and the temperature of maximum tan δ taken as the glass

transition.
5 Apparatus
5.1 General

The test machine used shall comply with the requirements of ISO 4664-1. Care shall be taken to avoid

resonance under operating conditions.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4664-3:2021(E)
5.2 Force capability and measurement

The force measuring device shall have an adequate range for the materials to be tested and the test

pieces and deformations used. It shall enable the peak force to be read to an accuracy of ± 1,0 %.

5.3 Cycling capability

The test machine shall be able to operate at a defined frequency and with the required dynamic

displacement amplitude. The deformation cycles shall be in the form of a continuous wave train of

sinusoidal shape with less than 10 % harmonic content.

NOTE “Harmonic content” indicates that there is no deviation/deformation of the sine curve due to

equipment contribution, sample effect or any other factors.
5.4 Damping measuring device

The test machine shall be fitted with a device to enable the loss factor of the material under test to be

determined to an accuracy of ± 5 % or ± 0,02 in tan δ whichever is the smaller.
5.5 Test chamber

The test chamber shall be closed and thermostatically controlled to within ± 0,3 °C of the programmed

test temperature. Care shall be taken to reduce heat conduction from the test piece through the test

piece h
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4664-3
Première édition
2021-03
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 3:
Température de transition vitreuse
(T )
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic
properties —
Part 3: Glass transition temperature (T )
Numéro de référence
ISO 4664-3:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4664-3:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 4664-3:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 1

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 1

5.2 Capacité de force et mesurage ................................................................................................................................................... 2

5.3 Capacité de cyclage .............................................................................................................................................................................. 2

5.4 Dispositif de mesure de l’amortissement ........................................................................................................................ 2

5.5 Enceinte d’essai ...................................................................................................................................................................................... 2

5.6 Mâchoires .................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Mesurage des dimensions de l’éprouvette ...................................................................................................................... 2

6 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7 Nombre d’éprouvettes .................................................................................................................................................................................... 3

8 Conditionnement ................................................................................................................................................................................................. 4

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Mesurage des dimensions de l’éprouvette ...................................................................................................................... 4

9.2 Mesurage des propriétés ................................................................................................................................................................ 4

9.3 Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................. 4

9.3.1 Déformation ......................................................................................................................................................................... 4

9.3.2 Fréquence............................................................................................................................................................................... 4

9.3.3 Température ........................................................................................................................................................................ 4

9.4 Fixation et essai ...................................................................................................................................................................................... 4

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Calcul de tan δ ........................................................................................................................................................................................ 5

11 Détermination de la température de transition vitreuse, T ................................................................................ 5

12 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Dépendance à la température des propriétés dynamiques du

caoutchouc vulcanisé ....................................................................................................................................................................................... 8

Annexe B (informative) Résultats de fidélité d'un programme d'essais interlaboratoires ......................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4664-3:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ fr/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Méthodes d’essai.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4664 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4664-3:2021(F)
Introduction

Les élastomères étant viscoélastiques par nature, leur réponse aux contraintes dynamiques est une

combinaison de réponse élastique et de réponse visqueuse. La température de transition vitreuse,

T , est la température à laquelle un polymère amorphe ou semi-cristallin passe d’un état visqueux

caoutchoutique à un état de type vitreux fragile. Elle est toujours inférieure à la température de fusion.

Le présent document est basé sur un essai de vibrations induites par une force, qui permet de déterminer

la rigidité (voir l’Annexe A), et de calculer le module et tan δ. Tan δ est le rapport du module visqueux au

module élastique. Tan δ est représenté en fonction de la température sur une courbe et la température

de transition vitreuse correspond au pic sur cette courbe.

La valeur mesurée de T dépend des conditions expérimentales et du mode de déformation. Le mesurage

de T en mode dynamique est plus sensible aux propriétés physiques du matériau qui dépendent de la

température, et ce paramètre est pertinent pour comprendre sa température de service.

© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4664-3:2021(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 3:
Température de transition vitreuse (T )
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la température de transition vitreuse, T ,

des caoutchoucs vulcanisés dans la plage de dureté de 30 DIDC à 80 DIDC. Les propriétés dynamiques

sont mesurées par un balayage en température sous déformation sinusoïdale à une déformation et

une fréquence définies, et T est déterminée à partir du pic sur la courbe de tan δ en fonction de la

température. La température de transition vitreuse, T , ainsi déterminée sert de ligne directrice pour la

température de service du matériau.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 4664-1:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —

Partie 1: Lignes directrices

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4664-1 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Les éprouvettes sont soumises à un balayage en température dans une enceinte fermée à une

déformation et une fréquence constantes, à l’aide d’un analyseur mécanique dynamique, et la

température du maximum de tan δ est prise comme étant la température de transition vitreuse.

5 Appareillage
5.1 Généralités

La machine d’essai utilisée doit être conforme aux exigences de l’ISO 4664-1. Des précautions doivent

être prises pour éviter la résonance dans les conditions de fonctionnement.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 4664-3:2021(F)
5.2 Capacité de force et mesurage

Le dispositif de mesure de la force doit avoir une plage adaptée aux matériaux soumis à essai et aux

éprouvettes et déformations utilisées. Il doit permettre de lire la force au pic avec une exactitude de

± 1,0 %.
5.3 Capacité de cyclage

La machine d’essai doit pouvoir fonctionner à une fréquence définie et avec l’amplitude de déplacement

dynamique requise. Les cycles de déformation doivent se présenter sous la forme d’un train d’ondes

continu de forme sinusoïdale avec un contenu harmonique inférieur à 10 %.

NOTE Le terme «contenu harmonique» indique qu’il n’y a pas d’écart/de déformation de la courbe de sinus

dus à la contribution de l’équipement, à l’effet de l’échantillon ou à tout autre facteur.

5.4 Dispositif de mesure de l’amortissement

La machine d’essai doit être munie d’un dispositif permettant de déterminer le facteur de perte du

matériau soumis à essai avec une exactitude de ± 5 % ou ± 0,02 sur tan δ, en prenant la plus petite des

deux valeurs.
5.5 Enceinte d’essai

L’enceinte d’essai doit être fermée et sa température doit être contrôlée à ± 0,3 °C de la température

d’essai programmée. Des précautions doivent être prises pour réduire la conduction thermique de

l’éprouvette dans l’environnement extérieur de l’enceinte via les supports de l’éprouvette. Il convient

qu’un moyen de mesure de la température réelle autour de l’échantillon soit prévu. Le contrôle précis

de la température est très important en raison des propriétés dépendantes de la température du

caoutchouc.
5.6 Mâchoires

Des mâchoires doivent être utilisées pour serrer les éprouvettes dans l’équipement de manière qu’elles

ne glissent pas pendant l’essai.
5.7 Mesurage des dimensions de l’éprouvette

Les instruments destinés à mesurer les dimensions de l’éprouvette doivent être conformes à l’ISO 23529.

6 Éprouvette
6.1 Préparation
La méthode normalisée de préparation de
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4664-3
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized or
Secretariat: JISC
thermoplastic — Determination of
Voting begins on:
2020-12-18 dynamic properties —
Voting terminates on:
Part 3:
2021-02-12
Glass transition temperature (T )
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 3: Température de transition vitreuse (T )
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
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ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

5.2 Force capability and measurement ....................................................................................................................................... 2

5.3 Cycling capability .................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Damping measuring device .......................................................................................................................................................... 2

5.5 Test chamber ............................................................................................................................................................................................ 2

5.6 Grips ................................................................................................................................................................................................................. 2

5.7 Measurement of test piece dimensions ............................................................................................................................. 2

6 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7 Number of test pieces ...................................................................................................................................................................................... 3

8 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 3

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Measurement of the test piece dimensions .................................................................................................................... 4

9.2 Measurement of properties ......................................................................................................................................................... 4

9.3 Test conditions ........................................................................................................................................................................................ 4

9.3.1 Strain .......................................................................................................................................................................................... 4

9.3.2 Frequency .............................................................................................................................................................................. 4

9.3.3 Temperature ........................................................................................................................................................................ 4

9.4 Clamping and testing ......................................................................................................................................................................... 4

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Calculation of tan δ ............................................................................................................................................................................ 5

11 Determination of glass transition temperature, T ......................................................................................................... 5

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Temperature dependence of dynamic properties of vulcanized rubber ..........7

Annex B (informative) Precision results from an interlaboratory test programme ...........................................9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
A list of all parts in the ISO 4664 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
Introduction

Elastomers are viscoelastic in nature hence their response to dynamic stress is a combination of elastic

and viscous response. Glass transition temperature, T , is the temperature at which an amorphous

or semi crystalline polymer transforms from a rubbery viscous state to a brittle glass-like state. It is

always lower than the melting temperature.

This document is based on a force induced vibration test from which the stiffness can be determined,

(see Annex A) and modulus and tan δ can be calculated. Tan δ is the ratio of viscous modulus to the

elastic modulus. Tan δ is plotted against temperature and the glass transition temperature is taken as

the peak in the curve.

The measured value of T depends on the experimental conditions and the mode of deformation.

Measurement of T in dynamic mode is more sensitive to the temperature dependent physical properties

of the material and is relevant to understanding its service temperature.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 3:
Glass transition temperature (T )
1 Scope

This document specifies a method for determining the glass transition temperature, T , of vulcanized

rubbers in the hardness range from 30 IRHD to 80 IRHD. The dynamic properties are measured via

temperature sweep in sinusoidal deformation at a defined strain and frequency and T is determined

from the peak in the tan δ versus temperature curve. Glass transition temperature, T , determined in

this way serves the purpose of a guideline to the service temperature of the material.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4664-1:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1:

General guidance

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Test pieces are subjected to a temperature scan in a closed chamber at a constant strain and frequency

using a dynamic mechanical analyser and the temperature of maximum tan δ taken as the glass

transition.
5 Apparatus
5.1 General

The test machine used shall comply with the requirements of ISO 4664-1. Care shall be taken to avoid

resonance under operating conditions.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 4664-3:2020(E)
5.2 Force capability and measurement

The force measuring device shall have an adequate range for the materials to be tested and the test

pieces and deformations used. It shall enable the peak force to be read to an accuracy of ± 1,0 %.

5.3 Cycling capability

The test machine shall be able to operate at a defined frequency and with the required dynamic

displacement amplitude. The deformation cycles shall be in the form of a continuous wave train of

sinusoidal shape with less than 10 % harmonic content.

NOTE “Harmonic content” indicates that there is no deviation/deformation of the sine curve due to

equipment contribution, sample effect or any other factors.
5.4 Damping measuring device

The test machine shall be fitted with a device to enable the loss factor of the material under test to be

determined to an accurac
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4664-3
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé ou
Secrétariat: JISC
thermoplastique — Détermination des
Début de vote:
2020-12-18 propriétés dynamiques —
Vote clos le:
Partie 3:
2021-02-12
Température de transition vitreuse
(T )
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic
properties —
Part 3: Glass transition temperature (T )
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 1

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 1

5.2 Capacité de force et mesurage ................................................................................................................................................... 2

5.3 Capacité de cyclage .............................................................................................................................................................................. 2

5.4 Dispositif de mesure de l’amortissement ........................................................................................................................ 2

5.5 Enceinte d’essai ...................................................................................................................................................................................... 2

5.6 Mâchoires .................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Mesurage des dimensions de l’éprouvette ...................................................................................................................... 2

6 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7 Nombre d’éprouvettes .................................................................................................................................................................................... 3

8 Conditionnement ................................................................................................................................................................................................. 4

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Mesurage des dimensions de l’éprouvette ...................................................................................................................... 4

9.2 Mesurage des propriétés ................................................................................................................................................................ 4

9.3 Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................. 4

9.3.1 Déformation ......................................................................................................................................................................... 4

9.3.2 Fréquence............................................................................................................................................................................... 4

9.4 Fixation et essai ...................................................................................................................................................................................... 4

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Calcul de tan δ ..........................................................................................................................................................................................5

11 Détermination de la température de transition vitreuse, T ................................................................................. 5

12 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Dépendance à la température des propriétés dynamiques du

caoutchouc vulcanisé ....................................................................................................................................................................................... 7

Annexe B (informative) Résultats de fidélité d'un programme d'essais interlaboratoires .........................9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

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ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ fr/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Méthodes d’essai.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4664 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
Introduction

Les élastomères étant viscoélastiques par nature, leur réponse aux contraintes dynamiques est une

combinaison de réponse élastique et de réponse visqueuse. La température de transition vitreuse,

T , est la température à laquelle un polymère amorphe ou semi-cristallin passe d’un état visqueux

caoutchoutique à un état de type vitreux fragile. Elle est toujours inférieure à la température de fusion.

Le présent document est basé sur un essai de vibrations induites par une force, qui permet de déterminer

la rigidité (voir l’Annexe A), et de calculer le module et tan δ. Tan δ est le rapport du module visqueux au

module élastique. Tan δ est représenté en fonction de la température sur une courbe et la température

de transition vitreuse correspond au pic sur cette courbe.

La valeur mesurée de T dépend des conditions expérimentales et du mode de déformation. Le mesurage

de T en mode dynamique est plus sensible aux propriétés physiques du matériau qui dépendent de la

température, et ce paramètre est pertinent pour comprendre sa température de service.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 3:
Température de transition vitreuse (T )
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la température de transition vitreuse, T ,

des caoutchoucs vulcanisés dans la plage de dureté de 30 DIDC à 80 DIDC. Les propriétés dynamiques

sont mesurées par un balayage en température sous déformation sinusoïdale à une déformation et

une fréquence définies, et T est déterminée à partir du pic sur la courbe de tan δ en fonction de la

température. La température de transition vitreuse, T , ainsi déterminée sert de ligne directrice pour la

température de service du matériau.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 4664-1:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —

Partie 1: Lignes directrices

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4664-1 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Les éprouvettes sont soumises à un balayage en température dans une enceinte fermée à une

déformation et une fréquence constantes, à l’aide d’un analyseur mécanique dynamique, et la

température du maximum de tan δ est prise comme étant la température de transition vitreuse.

5 Appareillage
5.1 Généralités

La machine d’essai utilisée doit être conforme aux exigences de l’ISO 4664-1. Des précautions doivent

être prises pour éviter la résonance dans les conditions de fonctionnement.
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ISO/FDIS 4664-3:2020(F)
5.2 Capacité de force et mesurage

Le dispositif de mesure de la force doit avoir une plage adaptée aux matériaux soumis à essai et aux

éprouvettes et déformations utilisées. Il doit permettre de lire la force au pic avec une exactitude de

± 1,0 %.
5.3 Capacité de cyclage

La machine d’essai doit pouvoir fonctionner à une fréquence définie et avec l’amplitude de déplacement

dynamique requise. Les cycles de déformation doivent se présenter sous la forme d’un train d’ondes

continu de forme sinusoïdale avec un contenu harmonique inférieur à 10 %.

NOTE Le terme «contenu harmonique» indique qu’il n’y a pas d’écart/de déformation de la courbe de sinus

dus à la contribution de l’équipement, à l’effet de l’échantillon ou à tout autre facteur.

5.4 Dispositif de mesure de l’amortissement

La machine d’essai doit être munie d’un dispositif permettant de déterminer le facteur de perte du

matériau soumis à essai avec une exactitude de ± 5 % ou ± 0,02 sur tan δ, en prenant la plus petite des

deux valeurs.
5.5 Enceinte d’essai

L’enceinte d’essai doit être fermée et sa température doit être contrôlée à ± 0,3 °C de la température

d’essai programmée. Des précautions doivent être prises pour réduire la conduction thermique de

l’éprouvette dans l’environnement extérieur de l’enceinte via les supports de l’éprouvette. Il convient

qu’un moyen de mesure de la température réelle autour de l’échantillon soit prévu. Le contrôle précis

de la température est très important en raison des propriétés dépendantes de la température du

caoutchouc.
5.6 Mâchoires
Des mâchoires doivent être utilisées pour serrer
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.