ISO 9438:1993

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced-molybdophosphate spectrometric method

The principle of the method specified is to decompose a test portion by alkaline fusion and subsequent dissolution of the melt in excess of nitric acid, precipitation of iron(III) phosphate with ammonia solution, dissolution of the precipitate in nitric acid, formation of the molybdophosphate complex and extraction, followed by selective reduction of the complex to molybdenum blue, spectrometric measurement of the absorbance of the coloured complex at the wavelength of maximum absorption (about 710 nm). Applies to products having total phosphorus contents, expressed as PO4^3-, in the range 0,01 % (m/m) to 1,0 % (m/m).

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage du phosphore total — Méthode spectrométrique au molybdophosphate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 17-Mar-1993
• Withdrawal Date: 17-Mar-1993
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Relations

• Revises: ISO 9438:1989 - Metallurgical-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced molybdophosphate spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9438
Second edition
1993-04-0 1
Metallurgical-grade fluorspar -
Determination of total phosphorus
content - Reduced-molybdophosphate
spectrometric method
Spa ths fluor utilisables dans I’industrie m6 tallurgique - Dosage du
Phosphore total - Methode spectrom&rique au molybdophosphate
rdduit
Reference number
ISO 94387 993(E)

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ISO 9438:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9438 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 9438:1989), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9438:1993(E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of total
phosphorus content - Reduced-molybdophosphate
spectrometric method
complex to molybdenum blue by means of tin(ll)
1 Scope
chloride added to the organic Phase.
This International Standard specifies a reduced-
Spectrometric measurement of the absorbance of the
molybdophosphate spectrometric method for the de-
coloured complex at the wavelength of maximum ab-
termination of the total phosphorus content of
sorption (about 710 nm).
metallurgical-grade fluorspar.
The method is applicable to products having total
4 Reagents
phosphorus contents, expressed as PO:-, in the
range 0,Ol % (ri7Jm) to 1,0 % (m/m).
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Sodium carbonatelboric acid, mixture.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Mix 100 g of sodium carbonate and 50 g of boric acid.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
4.2 Sodium nitrate.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4.3 Nitrit acid, p approximately 1,38 g/ml.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
4.4 Methanol, p approximately 0,794 g/ml.
rently valid International Standards.
4.5 Ethyl acetatelbutyl acetate, solvent mixture.
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
Mix 7 volumes of ethyl acetate and 3 volumes of butyl
inal sizes of openings.
acetate.
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
4.6 Ammonia, approximately 28 % (m/m) Solution.
prepara tion.
4.7 Ammonia, approximately 0,14 % (m/m) Solution.
3 Principle
Dilute 1 volume of ammonia Solution (4.6) with 200
volumes of water and mix.
Alkaline fusion of a test Portion with a mixture of
sodium carbonate, boric acid and sodium nitrate, and
subsequent dissolution of the melt in excess of nitric
4.8 Ammonium molybdate, 30 g/l solution.
acid. Precipitation of iron(lll) Phosphate with ammonia
Dissolve 30 g of ammonium molybdate tetrahydrate
Solution and filtration, dissolution of the precipitate in
[(NH,),Mo,0,,.4H,O] and 10 g of ammonium
nitric acid. Formation of the molybdophosphate com-
amidosulfate (NH,OSO,NH,) in about 500 ml of wa-
plex and extraction with a mixture of ethyl acetate and
ter, dilute to 1 000 ml and mix.
butyl acetate, followed by selective reduction of the

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ISO 9438:1993(E)
4.9 Tin(ll) chloride, 20 g/l Solution. 5.5 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
continuous Variation of wavelength, fitted with the
Weigh 20 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnCl,.2H,O)
Same cells and with filters providing maximum trans-
into a 1 000 ml volumetric flask. Add 200 ml of
mission at a wavelength of about 710 nm.
hydrochloric acid (p approximately 1,18 g/ml). Swirl
the contents from time to time until dissolution is
complete. Dilute to the mark with water and mix.
6 Test Sample
4.10 Iron, 4 g/l Solution.
Prepare the test Sample in accordance with the pro-
cedure given in ISO 8868:1989, subcI:3use 9.3.
Dissolve 0,4 g of pure iron having a very low
phosphorus content in about 10 ml of hydrochloric
acid Ip approximately 1 ,18 g/ml) on a hotplate. Add
7 Procedure
3 ml of nitric acid (4.3) and heat to boiling. Cool to
ambient temperature. Transfer this Solution to a
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
7.1 Test Portion and preparation of the test
with water and mix.
Solution
4.11 Phosphorus, Standard Solution corresponding
Grind several grams of the test Sample (see
to 0,100 g of PO:- per litre.
clause 6) in an agate mortar until it all Passes through
a 63 Pm mesh sieve (see ISO 565). Dry the sieved
Dry a little potassium dihydrogen orthophosphate
material for 2 h in the oven (5.1) maintained at
(KH,PO,) by heating in the oven (5.1), maintained at
105 “C + 2 OC, and allow to cool in a desiccator.
105 “C + 2 OC, for 2 h. Allow to cool in a desiccator.
Weigh, 70 the nearest 0,2 mg, about 0,2 g of this
Weigh, G the nearest 0,2 mg, 0,143 3 g of the dried
Sample into a platinum dish (5.2) containing 2 g of the
material, and transfer it quantitatively to a 1 000 ml
sodium carbonatelboric acid mixture (4.1) and 0,2 g
one-mark volumetric flask. Dissolve in water, dilute to
of the sodium nitrate (4.2) and mix weil, preferably
the mark and mix.
with a platinum spatula.
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of
3-
If the fluorspar has a total phosphorus content, ex-
PO
4 l
of more than 0,l % (m/m), take a
pressed as PO:-,
test Portion of about 0,l g weighed to the nearest
4.12 Phosphorus, Standard Solution corresponding
0,2 mg.
to 0,010 g of PO:- per litre.
Cover with a further 2 g of the sodium
Transfer 100,O ml of Standard phosphorus Solution
carbonatelboric acid mixture (4.1). Heat with a gas
(4.11) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
flame, gently at first and then to a dull red heat for
to the mark with water and mix.
3 min. If the fusion is carried out in an electric fur-
nace, heat for 10 min at 900 “C. Ensure that the test
1 ml of this Standard Solution contains 10 pg of
Portion Comes into contact with the molten mixture
3-
PO
4 ’
by swirling the contents of the dish once during the
f usion.
5 Apparatus
Allow the dish to cool and put it into a 400 ml beaker
made of glass free from phosphorus, e.g. quartz. Add
Ordinary laboratory apparatus, and
about 20 ml of water and 10 ml of the nitric acid
(4.3). Heat gently until the contents of the dish are
5.1 Electric oven, capable of being maintained at a
completely dissolved. Empty the contents of the dish
temperature of 105 OC & 2 “C.
into the beaker. Rinse the dish with watet-, collecting
the washings in the beaker.
of diameter approximately
5.2 Platinum dish,
Add 5 ml of the iron Solution (4.10) and dilute with
45 mm and depth about 25 mm.
water to about 200 ml. Neutralize the resulting sol-
ution with ammonia Solution (4.6) and then add 3 ml
5.3 Separating funnels, of capacity 100 ml, with a
in excess. Boil for 1 min and then allow to cool. Filter
mark at 60 ml.
the contents of th
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9438
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du phosphore
métallurgique
total - Méthode spectrométrique au
molybdophosphate réduit
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of total phosphorus
content - Reduced-molybdophosphate spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9438:1993(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9438:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
- I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9438 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9438:1989), dont elle constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE
ISO 9438:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du phosphore total -
métallurgique
Méthode spectrométrique au molybdophosphate
réduit
phate de fer(lll) avec une solution d’ammoniaque et
1 Domaine d’application
filtration, dissolution du précipité avec de l’acide nitri-
que. Formation du complexe de molybdophosphate
La présente Norme internationale prescrit une mé-
et extraction avec un mélange d’acétate d’éthyle et
thode spectrométrique au molybdophosphate réduit
d’acétate de butyle, et réduction sélective en bleu de
pour le dosage du phosphore total dans les spaths
molybdène du complexe par le chlorure d’étain(H)
fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
ajouté à la phase organique.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
en phosphore total, exprimé en POi-, est comprise
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
entre 0,Ol % (m/m) et 1,0 % (m/m).
maximum d’absorption (aux environs de 710 nm).
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
tuent des dispositions valables pour la présente
de l’eau de pureté équivalente.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.1 Carbonate de sodiumlacide borique, mélange.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Mélanger 100 g de carbonate de sodium et 50 g
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
d’acide borique.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.2 Nitrate de sodium.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.3 Acide nitrique, p 1,38 g/ml environ.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.4 Méthanol, p 0,794 g/ml environ.
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
Dimensions nominales des ouver-
électroformées -
tures. 4.5 Acétate d’éthylelacétate de butyle, mélange
solvant.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Mélanger 7 volumes d’acétate d’éthyle et 3 volumes
préparation des échantillons.
d’acétate de butyle.
3 Principe
4.6 Ammoniaque, solution à 28 % (m/m) environ.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
4.7 Ammoniaque, solution à 0,14 % (m/m) environ.
line avec un mélange de carbonate de sodium, d’acide
borique et de nitrate de sodium, suivie d’une acidifi- Diluer 1 volume de la solution d’ammoniaque (4.6)
cation avec de l’acide nitrique. Précipitation du phos- avec 200 volumes d’eau et mélanger.
1

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ISO 9438:1993(F)
4.8 Molybdate d’ammonium, solution à 30 g/l.
5.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
riation continue, équipé de cuves de 1 cm d’épais-
Dissoudre 30 g de molybdate d’ammonium tétra-
seur.
hydraté [(NH,),Mo,0,,,4H,O] et 10 g d’amidosulfate
d’ammonium (NH,OSO,NH,) dans 500 ml environ
5.5 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
d’eau, compléter à 1 000 ml et mélanger.
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
filtres permettant une transmission maximale à une
4.9 Chlorure d’étain(H), solution à 20 g/l.
longueur d’onde aux environs de 710 nm.
Peser, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 20 g de
chlorure d’étain( II) dihydraté (SnCl,,2H,O). Ajouter
6 Échantillon pour essai
200 ml d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml environ).
Agiter le contenu de temps en temps jusqu’à disso-
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
lution complète. Compléter au volume avec de l’eau
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
et mélanger.
graphe 9.3.
-4.10 Fer, solution à 4 g/l.
7 Mode opératoire
Dissoudre 0,4 g de fer pur de faible teneur en phos-
phore dans 10 ml environ d’acide chlorhydrique
7.1 Prise d’essai et préparation de la
(p 1 ,18 g/ml environ) sur une plaque chauffante.
Ajouter 3 ml de l’acide nitrique (4.3) et chauffer jus- solution d’essai
qu’à ébullition. Laisser refroidir jusqu’à la température
ambiante. Transvaser cette solution dans une fiole Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
et mélanger. au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.1)
réglée à 105 “C + 2 “C et laisser refroidir dans un
4.11 Phosphore, solution étalon correspondant à
dessiccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,2 g environ de
0,100 g de POi- par litre.
cet échantillon dans la capsule en platine (5.2)
contenant 2 g du mélange de carbonate de sodium
Sécher du dihydrogéno-orthophosphate de potassium
et d’acide borique (4.1) et 0,2 g de nitrate de sodium
(KH,PO,) par chauffage durant 2 h dans l’étuve (5.1)
(4.2), et bien mélanger, de préférence avec une
réglée à 105 “C & 2 OC. Laisser refroidir dans un des-
spatule en platine.
siccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,143 3 g du produit
séché et le transférer quantitativement dans une fiole
Dans le cas de spaths fluor contenant plus de
jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, com-
0,l % (II&~) de phosphore total exprimé en POi-,
pléter au volume et mélanger.
utiliser une prise d’essai de 0,l g environ, pesée à
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de 0,2 mg près.
3-
PO
4 -
Couvrir avec 2 g supplémentaires du mélange de car-
bonate de sodium et d’acide borique (4.1). Chauffer
4.12 Phosphore, solution étalon correspondant à
avec la flamme d’un brûleur à gaz, doucement au dé-
0,010 g de POi- par litre.
but et ensuite au rouge sombre durant 3 min. Dans le
cas d’une fusion dans un four électrique, chauffer
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phos-
durant 10 min à 900 OC. Agiter le contenu de la cap-
phore (4.11) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
sule une fois pendant la fusion pour s’assurer que la
pléter au volume avec de l’eau et mélanger.
prise d’essai est bien en contact avec le mélange
fondu.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de
3-
PO
4 ’
Laisser la capsule se refroidir et mettre la capsule
dans un bécher de 400 ml en verre exempt de phos-
5 Appareillage
phore, par exemple en silice. Ajouter 20 ml environ
d’eau et 10 ml de l’acide nitrique (4.3). Chauffer dou-
Matériel courant de laboratoire, et
cement jusqu’à dissolution complète du contenu de
la capsule. Transvaser quantitativement le contenu de
la capsule dans le bécher, en rinçant la capsule avec
5.1 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 OC.
de l’eau et en recueillant les eaux de lavage dans le
bécher.
5.2 Capsule en platine, de diamètre 45 mm environ
et de profondeur 25 mm environ.
Ajouter 5 ml de la solution de fer (4.10) et compléter
à 200 ml environ avec de l’eau. Neutraliser la solution
5.3 Ampoules à décanter, de capacité 100 ml, avec de la solution d’ammoniaque (4.6) et ajouter en-
munies d’un trait repère à 6
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9438
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du phosphore
métallurgique
total - Méthode spectrométrique au
molybdophosphate réduit
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of total phosphorus
content - Reduced-molybdophosphate spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9438:1993(F)

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ISO 9438:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
- I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9438 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9438:1989), dont elle constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9438:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du phosphore total -
métallurgique
Méthode spectrométrique au molybdophosphate
réduit
phate de fer(lll) avec une solution d’ammoniaque et
1 Domaine d’application
filtration, dissolution du précipité avec de l’acide nitri-
que. Formation du complexe de molybdophosphate
La présente Norme internationale prescrit une mé-
et extraction avec un mélange d’acétate d’éthyle et
thode spectrométrique au molybdophosphate réduit
d’acétate de butyle, et réduction sélective en bleu de
pour le dosage du phosphore total dans les spaths
molybdène du complexe par le chlorure d’étain(H)
fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
ajouté à la phase organique.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
en phosphore total, exprimé en POi-, est comprise
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
entre 0,Ol % (m/m) et 1,0 % (m/m).
maximum d’absorption (aux environs de 710 nm).
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
tuent des dispositions valables pour la présente
de l’eau de pureté équivalente.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.1 Carbonate de sodiumlacide borique, mélange.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Mélanger 100 g de carbonate de sodium et 50 g
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
d’acide borique.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.2 Nitrate de sodium.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.3 Acide nitrique, p 1,38 g/ml environ.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.4 Méthanol, p 0,794 g/ml environ.
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
Dimensions nominales des ouver-
électroformées -
tures. 4.5 Acétate d’éthylelacétate de butyle, mélange
solvant.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Mélanger 7 volumes d’acétate d’éthyle et 3 volumes
préparation des échantillons.
d’acétate de butyle.
3 Principe
4.6 Ammoniaque, solution à 28 % (m/m) environ.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
4.7 Ammoniaque, solution à 0,14 % (m/m) environ.
line avec un mélange de carbonate de sodium, d’acide
borique et de nitrate de sodium, suivie d’une acidifi- Diluer 1 volume de la solution d’ammoniaque (4.6)
cation avec de l’acide nitrique. Précipitation du phos- avec 200 volumes d’eau et mélanger.
1

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ISO 9438:1993(F)
4.8 Molybdate d’ammonium, solution à 30 g/l.
5.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
riation continue, équipé de cuves de 1 cm d’épais-
Dissoudre 30 g de molybdate d’ammonium tétra-
seur.
hydraté [(NH,),Mo,0,,,4H,O] et 10 g d’amidosulfate
d’ammonium (NH,OSO,NH,) dans 500 ml environ
5.5 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
d’eau, compléter à 1 000 ml et mélanger.
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
filtres permettant une transmission maximale à une
4.9 Chlorure d’étain(H), solution à 20 g/l.
longueur d’onde aux environs de 710 nm.
Peser, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 20 g de
chlorure d’étain( II) dihydraté (SnCl,,2H,O). Ajouter
6 Échantillon pour essai
200 ml d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml environ).
Agiter le contenu de temps en temps jusqu’à disso-
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
lution complète. Compléter au volume avec de l’eau
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
et mélanger.
graphe 9.3.
-4.10 Fer, solution à 4 g/l.
7 Mode opératoire
Dissoudre 0,4 g de fer pur de faible teneur en phos-
phore dans 10 ml environ d’acide chlorhydrique
7.1 Prise d’essai et préparation de la
(p 1 ,18 g/ml environ) sur une plaque chauffante.
Ajouter 3 ml de l’acide nitrique (4.3) et chauffer jus- solution d’essai
qu’à ébullition. Laisser refroidir jusqu’à la température
ambiante. Transvaser cette solution dans une fiole Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
et mélanger. au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.1)
réglée à 105 “C + 2 “C et laisser refroidir dans un
4.11 Phosphore, solution étalon correspondant à
dessiccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,2 g environ de
0,100 g de POi- par litre.
cet échantillon dans la capsule en platine (5.2)
contenant 2 g du mélange de carbonate de sodium
Sécher du dihydrogéno-orthophosphate de potassium
et d’acide borique (4.1) et 0,2 g de nitrate de sodium
(KH,PO,) par chauffage durant 2 h dans l’étuve (5.1)
(4.2), et bien mélanger, de préférence avec une
réglée à 105 “C & 2 OC. Laisser refroidir dans un des-
spatule en platine.
siccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,143 3 g du produit
séché et le transférer quantitativement dans une fiole
Dans le cas de spaths fluor contenant plus de
jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, com-
0,l % (II&~) de phosphore total exprimé en POi-,
pléter au volume et mélanger.
utiliser une prise d’essai de 0,l g environ, pesée à
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de 0,2 mg près.
3-
PO
4 -
Couvrir avec 2 g supplémentaires du mélange de car-
bonate de sodium et d’acide borique (4.1). Chauffer
4.12 Phosphore, solution étalon correspondant à
avec la flamme d’un brûleur à gaz, doucement au dé-
0,010 g de POi- par litre.
but et ensuite au rouge sombre durant 3 min. Dans le
cas d’une fusion dans un four électrique, chauffer
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phos-
durant 10 min à 900 OC. Agiter le contenu de la cap-
phore (4.11) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
sule une fois pendant la fusion pour s’assurer que la
pléter au volume avec de l’eau et mélanger.
prise d’essai est bien en contact avec le mélange
fondu.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de
3-
PO
4 ’
Laisser la capsule se refroidir et mettre la capsule
dans un bécher de 400 ml en verre exempt de phos-
5 Appareillage
phore, par exemple en silice. Ajouter 20 ml environ
d’eau et 10 ml de l’acide nitrique (4.3). Chauffer dou-
Matériel courant de laboratoire, et
cement jusqu’à dissolution complète du contenu de
la capsule. Transvaser quantitativement le contenu de
la capsule dans le bécher, en rinçant la capsule avec
5.1 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 OC.
de l’eau et en recueillant les eaux de lavage dans le
bécher.
5.2 Capsule en platine, de diamètre 45 mm environ
et de profondeur 25 mm environ.
Ajouter 5 ml de la solution de fer (4.10) et compléter
à 200 ml environ avec de l’eau. Neutraliser la solution
5.3 Ampoules à décanter, de capacité 100 ml, avec de la solution d’ammoniaque (4.6) et ajouter en-
munies d’un trait repère à 6
...