ISO 8894-1:2010
(Main)Refractory materials — Determination of thermal conductivity — Part 1: Hot-wire methods (cross-array and resistance thermometer)
Refractory materials — Determination of thermal conductivity — Part 1: Hot-wire methods (cross-array and resistance thermometer)
This part of ISO 8894 describes the hot-wire methods (“cross-array” and “resistance thermometer”) for the determination of the thermal conductivity of non-carbonaceous, dielectric refractory products and materials. This methods are applicable to dense and insulating refractories (shaped products, refractory castables, plastic refractories, ramming mixes, powdered or granular materials) with thermal conductivity values less than 1,5 W/m×K (“cross-array”) and less than 15 W/m×K (“resistance thermometer”) and thermal diffusivity values less than 5 x 10-6 m2/s.
Matériaux réfractaires — Détermination de la conductivité thermique — Partie 1: Méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à résistance»)
L'ISO 8894-1:2010 décrit les méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à résistance») servant à la détermination de la conductivité thermique des produits et matériaux réfractaires diélectriques non carbonés. Ces méthodes s'appliquent aux produits réfractaires denses et isolants (produits façonnés, bétons réfractaires, réfractaires plastiques, pisés, matériaux pulvérulents ou granulaires) avec des valeurs de conductivité thermique inférieures à 1,5 W/m K («croisillon») et à 15 W/m K («thermomètre à résistance»), et des valeurs de diffusivité thermique inférieures à 5 10-6 m2/s.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8894-1
Second edition
2010-05-15
Refractory materials — Determination of
thermal conductivity —
Part 1:
Hot-wire methods (cross-array and
resistance thermometer)
Matériaux réfractaires — Détermination de la conductivité thermique —
Partie 1: Méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à
résistance»)
Reference number
ISO 8894-1:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 8894-1:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 8894-1:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Terms and definitions .1
3 Principle.2
4 Apparatus.2
5 Test pieces .8
6 Procedure.9
7 Assessment of results .10
8 Calculation and expression of results .11
9 Precision.11
10 Test report.11
Annex A (informative) Data conversion of change in resistance to change in temperature .13
Annex B (informative) Examples of thermal conductivity measurements.18
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ISO 8894-1:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8894-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8894-1:1987), which has been revised to
include a hot-wire “resistance thermometer” method, as well as the hot-wire “cross-array” method and to
harmonize the text with that of EN 993-14:1998, Methods of testing dense shaped refractory products —
Part 14: Determination of thermal conductivity by the hot-wire (cross-array) method, prepared by CEN/TC 187.
ISO 8894 consists of the following parts, under the general title Refractory materials — Determination of
thermal conductivity:
⎯ Part 1: Hot-wire methods (cross-array and resistance thermometer)
⎯ Part 2: Hot-wire method (parallel)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8894-1:2010(E)
Refractory materials — Determination of thermal
conductivity —
Part 1:
Hot-wire methods (cross-array and resistance thermometer)
1 Scope
This part of ISO 8894 describes the hot-wire methods (“cross-array” and “resistance thermometer”) for the
determination of the thermal conductivity of non-carbonaceous, dielectric refractory products and materials.
This methods are applicable to dense and insulating refractories (shaped products, refractory castables,
plastic refractories, ramming mixes, powdered or granular materials) with thermal conductivity values less
than 1,5 W/m⋅K (“cross-array”) and less than 15 W/m⋅K (“resistance thermometer”) and thermal diffusivity
−6 2
values less than 5 × 10 m /s.
Thermal conductivity values can be determined at a room temperature up to 1 250 °C. The maximum
temperature (1 250 °C) can be reduced by the maximum service limit temperature of the refractory, or by the
temperature at which the refractory is no longer dielectric.
NOTE 1 In general, it is difficult to make accurate measurements on anisotropic materials and the use of this method
for such materials can be agreed between the parties concerned.
NOTE 2 The thermal conductivity of products with a hydraulic or chemical bond can be affected by the appreciable
amount of water that is retained after hardening or setting and is released on firing. These materials might therefore
require pre-treatment; the nature and extent of such pre-treatment and the period for which the test piece is held at the
measurement temperature as a preliminary to carrying out the test, are details that are outside the scope of this part of
ISO 8894 and are agreed between the parties concerned.
NOTE 3 The measurement of thermal conductivity is not sufficiently uncomplicated for an engineer to expect to
achieve correct results without having particular work experience and if the work is based exclusively on this standard.
Sufficient experience of measuring temperatures and laboratory skills are imperative.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
thermal conductivity
λ
density of heat flow rate divided by the temperature gradient
NOTE Thermal conductivity is expressed in watts per metre kelvin (W/m⋅K).
2.2
thermal diffusivity
a
thermal conductivity divided by the bulk density times the specific heat capacity
NOTE 1 a = λ/ρ ⋅ c
p
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ISO 8894-1:2010(E)
where:
λ is the thermal conductivity;
ρ is the bulk density;
c is the specific heat capacity at constant pressure per weight.
p
2 −1
NOTE 2 Thermal diffusivity is expressed in units of square metres per second (m s ).
2.3
power
P
rate of energy transfer
NOTE Power is expressed in watts (W).
3 Principle
Both the hot-wire “cross-array” and “resistance thermometer” methods are dynamic measuring procedures
based on the determination of the temperature increase against time of a linear heat source (hot wire)
embedded between two test pieces which make up the test assembly.
The test assembly is heated in a furnace to a specified temperature and maintained at that temperature.
Further local heating is provided by a linear electrical conductor (the hot wire) that is symmetrically embedded
in the test assembly and carries an electrical current of known power that is constant in time and along the
length of the test pieces.
The increase in temperature as a function of time follows a logarithmic law, and is measured and recorded
from the moment the local heating current is switched on. The thermal conductivity of the test pieces is
calculated using the rate of temperature increase and the power input.
For the “cross-array“ method, the temperature increase is measured using a thermocouple that is welded to
the hot wire at its centre. The thermocouple leads are perpendicular to the hot wire.
For the “resistance thermometer“ method, the temperature increase is measured by using the hot wire itself as
both heat source and temperature sensor. An integral temperature measurement of the hot wire is carried out
over the length between the voltage taps. The change in resistance of this part of the hot wire is determined.
From these data, its temperature increase is calculated. The mathematical procedure is described in Annex A.
4 Apparatus
NOTE A block diagram of a suggested test apparatus for the “cross-array” method is shown in Figure 1 and for the
“resistance thermometer” method in Figure 2.
4.1 Furnace, electrically heated, capable of taking one or more test assemblies (see 5.1) up to the required
maximum test temperature. The temperature at any two points in the region occupied by the test pieces shall
not differ by more than 10 K. The temperature measured on the outside of the test assembly during a test (of
duration about 15 min) shall not vary by more than ±0,5 K, and shall be known with an accuracy of ±10 K.
4.2 Hot wire, preferably of platinum or platinum-rhodium, with a minimum length equivalent to that of the
test piece and a diameter not more than 0,5 mm. Both ends of the hot wire are attached to the power supply
(4.4). Leads outside the assembly shall consist of two or more tightly twisted wires of 0,5 mm diameter. The
current lead connections external to the furnace shall be made of heavy gauge cable.
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ISO 8894-1:2010(E)
Key
1 hot-wire power supply; a.c. source 1 kHz 8 heating circuit
2 reference thermocouple Tr 9 voltage taps
3 hot-wire power control unit 10 current measurement
4 test assembly 11 data acquisition system and computer
5 cold junction of thermocouples 12 absolute signal (Ti)
6 measurement thermocouple Ti 13 difference signal (Ti − Tr)
7 shunt
Figure 1 — Block diagram of apparatus for “cross-array” method
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ISO 8894-1:2010(E)
Key
1 hot-wire power supply; a.c. 1 kHz 9 a.c. voltage measurement
2 thermocouple 10 a.c. current measurement
3 hot-wire power control unit 11 data acquisition system and computer
4 test assembly 12 absolute signal R
5 amplifier 13 difference signal ∆R
6 voltage taps 14 d.c.source 100 mA
7 shunt 15 resistance measurement circuit
8 heating circuit
Figure 2 — Block diagram of apparatus for “resistance thermometer” method
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ISO 8894-1:2010(E)
4.3 Voltage taps, made of the same material as the hot wire. The welded connections to the hot wire
should be located in the test piece with a distance of about 200 mm, known to the nearest ±0,5 mm. The wires
shall be of a diameter not greater than that of the hot wire. Both ends of the voltage taps are attached to the
hot-wire power control unit (4.6).
4.4 Power supply, to the hot wire (4.2).
For the electrical heating of the hot wire during a single measurement (6.7) an adequate power supply is
required.
4.4.1 For the “cross-array” method, the power supply shall be stabilized a.c. or d.c., but preferably a.c., and
shall not vary in power by more than 2 % during the period of measurement. It shall be variable between
1 W/m and 20 W/m. This is equivalent to 0,2 W to 4 W between the voltage taps for a distance of 200 mm
(see 6.5, Note).
4.4.2 For the “resistance thermometer” method, the power supply shall be stabilized a.c., and shall not vary
in power by more than 2 % during the period of measurement. It shall be variable between 1 W/m and
125 W/m. This is equivalent to 0,2 W and 25 W between the voltage taps for a distance of 200 mm (see 6.5,
Note).
4.5 Equipment for the measurement of the temperature increase of the hot wire. The following
arrangements for the “cross-array” and “resistance thermometer” methods shall be applied.
4.5.1 “Cross-array” method. For the “cross-array” method, use a differential platinum/platinum-rhodium
thermocouple (Type S: platinum 10 % rhodium/platinum thermocouple or Type R: platinum 13 % rhodium/
platinum thermocouple) formed from a measurement thermocouple (Ti) which is welded to the hot wire at its
centre and a reference thermocouple (Tr) connected in opposition outside the furnace (see Figure 1). The
leads of the measurement thermocouple shall run perpendicular to the hot wire. The output of the reference
thermocouple shall be kept stable by placing it between the top outer face of the upper test piece and a cover
of the same material as the test piece (see Figure 3). The maximum diameter of the measurement
thermocouple wires shall not be greater than the diameter of the hot wire (to minimize loss of heat at the
measuring point by conduction) and the wires of both thermocouples shall be long enough to extend outside
the furnace where connections to the measuring apparatus shall be made by wire of a different type. The
external connections of the thermocouple shall be isothermal. The measurement thermocouple (Ti) shall be
used to indicate the temperature of the test assembly.
NOTE 1 An insulating layer can be inserted between the reference thermocouple and the upper test piece.
NOTE 2 For hot wire, voltage taps and thermocouples made of base metal can be used at temperatures below
1 000 °C.
NOTE 3 The reference thermocouple (Tr) can be replaced if a data acquisition system with an adequate resolution is
used.
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ISO 8894-1:2010(E)
Key
1 cover 6 measurement thermocouple Ti
2 reference thermocouple Tr 7 test piece
3 optional insulating layer 8 heating circuit
4 test piece 9 voltage taps
5 differential measurement circuit
Figure 3 — Location of heating circuit and measurement circuit (differential thermocouple circuit)
for “cross-array” method
4.5.2 “Resistance thermometer” method. For the “resistance thermometer” method, to measure the
change in resistance of the hot wire, a low (e.g.100 mA) constant direct current (d.c.) is superimposed on the
heating current (a.c.). The change of the d.c. voltage drop between the voltage taps is a measure for the
change in temperature of the hot wire (see Figure 2). To indicate the temperature of the test assembly a
separate thermocouple [e.g. the reference thermocouple (Tr)] shall be used (see 4.5.1). The arrangement of
the hot wire and thermocouple is shown in Figure 4. As the hot-wire resistance during the measurement only
changes within the range of parts per million (ppm) compared to its absolute resistance, a data acquisition
system with an adequate resolution shall be used.
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ISO 8894-1:2010(E)
Key
1 cover
2 thermocouple
3 test piece
4 test piece
5 hot wire
6 voltage taps
Figure 4 — Location of heating circuit and thermocouple for the “resistance thermometer” method
4.6 Hot-wire power control unit, or similar equipment, which may be combined with the constant power
supply (4.4), used for measuring the current in the hot wire and the voltage drop across it, and capable of
measuring both to an accuracy of at least ±0,5 %.
4.7 Data acquisition system, consisting of a temperature-time registration device with a sensitivity of at
least 2 µV/cm or 0,05 µV/digit, or a temperature measurement of 0,01 K or better and with a time resolution
better than 0,5 s.
4.8 Containers, for use if the test is performed on powdered or granular material, having internal
dimensions equal to those of the solid test assembly specified in Clause 5, so that the test assembly shall
consist of two test pieces as specified in 5.1. The bottom container shall have four sides and a base, and the
top container shall have four sides only, plus a detachable cover (see Figure 5).
Containers should be of a material that will not react with the test piece at the test temperature and should not
be electrically conducting.
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ISO 8894-1:20
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8894-1
Deuxième édition
2010-05-15
Matériaux réfractaires — Détermination
de la conductivité thermique —
Partie 1:
Méthodes du fil chaud («croisillon» et
«thermomètre à résistance»)
Refractory materials — Determination of thermal conductivity —
Part 1: Hot-wire methods (cross-array and resistance thermometer)
Numéro de référence
ISO 8894-1:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 8894-1:2010(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 8894-1:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Termes et définitions .1
3 Principe.2
4 Appareillage .2
5 Éprouvettes.8
6 Mode opératoire.9
7 Interprétation des résultats .11
8 Calculs et expression des résultats .11
9 Fidélité .11
10 Rapport d'essai.12
Annexe A (informative) Conversion des données de variation de résistance en variation de
température.13
Annexe B (informative) Exemples de mesures de la conductivité thermique.18
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 8894-1:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8894-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8894-1:1987), qui a été révisée pour
inclure les méthodes du fil chaud «croisillon» et du fil chaud «thermomètre à résistance», et pour harmoniser
le texte avec l'EN 993-14:1998, Méthodes d'essai pour produits réfractaires façonnés denses — Partie 14:
Détermination de la conductivité thermique par la méthode du fil chaud (croisillon), élaborée par le
CEN/TC 187.
L'ISO 8894 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux réfractaires —
Détermination de la conductivité thermique:
⎯ Partie 1: Méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à résistance»)
⎯ Partie 2: Méthode du fil chaud (parallèle)
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 8894-1:2010(F)
Matériaux réfractaires — Détermination de la conductivité
thermique —
Partie 1:
Méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à
résistance»)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 8894 décrit les méthodes du fil chaud («croisillon» et «thermomètre à résistance»)
servant à la détermination de la conductivité thermique des produits et matériaux réfractaires diélectriques
non carbonés.
Ces méthodes s'appliquent aux produits réfractaires denses et isolants (produits façonnés, bétons réfractaires,
réfractaires plastiques, pisés, matériaux pulvérulents ou granulaires) avec des valeurs de conductivité
thermique inférieures à 1,5 W/(m⋅K) («croisillon») et à 15 W/(m⋅K) («thermomètre à résistance»), et des
−6 2
valeurs de diffusivité thermique inférieures à 5 ¥ 10 m /s.
Les valeurs de conductivité thermique peuvent être déterminées depuis la température ambiante jusqu'à
1 250 °C. La température maximale (1 250 °C) peut être réduite par la température limite maximale de service
du produit réfractaire, ou par la température à laquelle le produit réfractaire n'est plus diélectrique.
NOTE 1 Il est en général difficile de procéder à des mesures précises sur des matériaux anisotropes et l'application de
la présente méthode à ces matériaux peut l'objet d'un accord entre les parties concernées.
NOTE 2 La conductivité thermique des produits avec une liaison chimique ou hydraulique peut être modifiée par la
quantité d'eau notable retenue après le durcissement ou la prise puis libérée à la cuisson. Ces matériaux peuvent donc
nécessiter un prétraitement; la nature et l'importance de ce prétraitement ainsi que la durée de maintien de l'éprouvette à
la température de mesure, étant préliminaires à l'exécution de l'essai, sont des détails qui ne relèvent pas de l'objet de la
présente partie de l'ISO 8894 et qui font l'objet d'un accord entre les parties concernées.
NOTE 3 La mesure de la conductivité thermique n'est pas suffisamment simple pour qu'un ingénieur puisse s'attendre
à obtenir des résultats corrects sans avoir une expérience de travail particulière et si le travail se base exclusivement sur
la présente partie de l'ISO 8894. Une expérience suffisante en mesure de température et des compétences en laboratoire
sont nécessaires.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
conductivité thermique
λ
densité du flux de chaleur divisée par le gradient de température
NOTE La conductivité thermique est exprimée en watts par mètre kelvin (W/m⋅K).
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ISO 8894-1:2010(F)
2.2
diffusivité thermique
a
conductivité thermique divisée par la densité apparente multipliée par la capacité thermique spécifique
NOTE 1 a = λ/ρ ◊ c
p
où
λ est la conductivité thermique;
ρ est la masse volumique;
c est la capacité thermique spécifique massique à pression constante.
p
2 −1
NOTE 2 La diffusivité thermique est exprimée en mètres carrés par seconde (m s ).
2.3
puissance
P
débit d'énergie transférée
NOTE La puissance est exprimée en watts (W).
3 Principe
Les méthodes du fil chaud «croisillon» et «thermomètre à résistance sont des méthodes de mesure
dynamiques fondées sur la détermination de l'élévation de la température en fonction du temps d'une source
thermique linéaire (fil chaud) encastrée entre deux éprouvettes formant le dispositif d'essai.
Les éprouvettes sont chauffées dans un four à une température spécifiée et maintenues à cette température.
Un chauffage local ultérieur est fourni par un conducteur électrique linéaire (le fil chaud) encastré de façon
symétrique dans l'éprouvette et transportant un courant électrique de puissance connue qui est stable dans le
temps et sur toute la longueur des éprouvettes.
L'élévation de la température en fonction du temps suit une loi logarithmique, et est mesurée et enregistrée à
partir du moment ou le courant électrique local est allumé. La conductivité thermique des éprouvettes est
calculée à partir des vitesses de montée en température et de la puissance absorbée.
Pour la méthode du fil chaud «croisillon», l'élévation de la température est mesurée à l'aide d'un
thermocouple qui est soudé au fil chaud en son milieu. Les branches du thermocouple sont perpendiculaires
au fil chaud.
Pour la méthode du «thermomètre à résistance», l'élévation de la température est mesurée à l'aide du fil
chaud lui-même servant à la fois de source de chaleur et de sonde thermique. Un mesurage de la
température intégrale du fil chaud est effectué sur toute la longueur du fil entre les bornes de prise de tension.
La variation de la résistance de cette partie du fil chaud est déterminée. Son élévation de température est
calculée à partir de ces données. La procédure mathématique est décrite dans l'Annexe A.
4 Appareillage
NOTE Un schéma fonctionnel d'un appareillage d'essai est présenté à la Figure 1 pour la méthode du «croisillon» et
à la Figure 2 pour la méthode du «thermomètre à résistance».
4.1 Four, chauffé électriquement, à même de porter un ou plusieurs dispositifs d'essai (voir 5.1) à la
température d'essai maximale requise. La température en deux points quelconques de la zone occupée par
les éprouvettes ne doit pas différer de plus de 10 K. La température mesurée à l'extérieur du dispositif d'essai
ne doit pas varier de plus de ±0,5 K au cours d'un essai (d'une durée de 15 min environ) et doit être connue
avec une précision de ±10 K.
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 8894-1:2010(F)
Légende
1 alimentation du fil chaud; courant alternatif 1 kHz 8 circuit chauffant
2 thermocouple de référence Tr 9 bornes de prise de tension
3 unité de contrôle de puissance du fil chaud 10 mesure du courant
4 dispositif d'essai 11 système d'aquisition de données et ordinateur
5 soudure froide des thermocouples 12 signal absolu (Ti)
6 mesure du thermocouple Ti 13 signal différentiel (Ti − Tr)
7 shunt
Figure 1 — Schéma fonctionnel de l'appareillage pour la méthode du «croisillon»
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ISO 8894-1:2010(F)
Légende
1 alimentation du fil chaud; courant alternatif 1 kHz 9 mesure de la tension du courant alternatif
2 thermocouple 10 mesure du courant alternatif
3 unité de contrôle de puissance du fil chaud 11 système d'acquisition de données et ordinateur
4 dispositif d'essai 12 signal absolu R
5 amplificateur 13 signal différentiel ∆R
6 bornes de prise de tension 14 source de courant continu 100 mA
7 shunt 15 circuit de mesure de résistance
8 circuit chauffant
Figure 2 — Schéma fonctionnel de l'appareillage pour la méthode du «thermomètre à résistance»
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4.2 Fil chaud, de préférence en platine ou en platine rhodié, d'une longueur minimale équivalente à celle
de l'éprouvette et d'un diamètre inférieur ou égal à 0,5 mm. Les deux extrémités du fil chaud sont reliées à la
source de courant (4.4). Localisées à l'extérieur du dispositif, les conducteurs se composent d'au moins deux
fils étroitement torsadés de 0,5 mm de diamètre. À l'extérieur du four, les connexions des fils d'alimentation
doivent être réalisées à l'aide de câbles pour courant fort.
4.3 Bornes de prise de tension, réalisés dans le même matériau que le fil chaud. Il convient de placer
dans l'éprouvette les connexions soudées au fil chaud, à une distance d'environ 200 mm ± 0,5 mm. Le
diamètre des connexions ne doit pas excéder celui du fil chaud. Les deux extrémités des bornes de prise de
tension sont reliées à l'unité de contrôle de puissance (4.6).
4.4 Alimentation au fil chaud (4.2). Pour un chauffage électrique du fil chaud durant une mesure unique
(6.7), une alimentation adéquate est requise.
4.4.1 Pour la méthode du «croisillon», l'alimentation doit être stabilisée en courant alternatif ou continu,
mais de préférence en courant alternatif, et ne doit pas varier en puissance de plus de 2 % au cours de la
période de mesure. Elle doit être variable entre 1 W/m et 20 W/m. Cela équivaut à 0,2 W à 4 W entre les
bornes de prise de tension pour une longueur de 200 mm (voir 6.5, Note).
4.4.2 Pour la méthode du «thermomètre à résistance», l'alimentation doit être stabilisée en courant
alternatif, et ne doit pas varier en puissance de plus de 2 % au cours de la période de mesure. Elle doit être
variable entre 1 W/m et 125 W/m. Cela équivaut à 0,2 W et 25 W entre les bornes de prise de tension pour
une longueur de 200 mm (voir 6.5, Note).
4.5 Équipement pour le mesurage de l'élévation de la température du fil chaud. Les modalités
suivantes pour les méthodes du «croisillon» et du «thermomètre à résistance» doivent être appliqués.
4.5.1 Méthode du «croisillon». Utiliser un thermocouple différentiel en platine/platine-rhodium (type S:
thermocouple de platine/platine à 10 % de rhodium, ou type R: thermocouple de platine/platine à 13 % de
rhodium), constitué d'un thermocouple de mesure (Ti) qui est soudé sur le fil chaud en son milieu et d'un
thermocouple de référence (Tr) connecté en opposition en dehors du four (voir Figure 1). Les fils du
thermocouple de mesure doivent être perpendiculaires au fil chaud. Le signal du thermocouple de référence
doit être maintenu stable, en plaçant le thermocouple entre la face extérieure du haut de l'éprouvette
supérieure et un couvercle constitué d'un matériau identique à celui de l'éprouvette (voir Figure 3). Le
diamètre maximal des fils du thermocouple de mesure ne doit pas être supérieur au diamètre du fil chaud
(afin de réduire au minimum la perte de chaleur par conduction au niveau du point de mesure) et les fils des
deux thermocouples doivent être assez longs pour que les connexions vers l'appareil de mesure au moyen de
fils de nature différente de celle du thermocouple, puissent être réalisées à l'extérieur du four. Les connexions
extérieures des thermocouples doivent être isothermes. Le thermocouple de mesure (Ti) doit être utilisé pour
indiquer la température du dispositif d'essai.
NOTE 1 Une couche isolante peut être insérée entre le thermocouple de référence et l'éprouvette supérieure.
NOTE 2 Pour le fil chaud, on peut utiliser des bornes de prise de tension et des thermocouples en métal courant à des
températures inférieures à 1 000 °C.
NOTE 3 Le thermocouple de référence (Tr) peut être remplacé en cas d'utilisation d'un système d'acquisition de
données offrant une résolution suffisante.
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Légende
1 couverture 6 thermocouple de mesure Ti
2 thermocouple de référence Tr 7 éprouvette
3 couche isolante facultative 8 circuit de chauffage
4 éprouvette 9 bornes de prise de tension
5 circuit de mesure différentiel
Figure 3 — Positionnement du circuit de chauffage et du circuit de mesure
(circuit du thermocouple différentiel) pour la méthode du «croisillon»
4.5.2 Méthode du «thermomètre à résistance. Pour mesurer la variation de la résistance du fil chaud, un
faible courant continu constant (par exemple 100 mA) est superposé au courant de chauffage (courant
alternatif). La variation de la chute de tension de courant continu entre les bornes de prise de tension
constitue une mesure de la variation de la température du fil chaud (voir Figure 2). Pour indiquer la
température du dispositif d'essai, un thermocouple séparé [par exemple le thermocouple de référence (Tr)]
doit être utilisé (voir 4.5.1). La disposition du fil chaud et du thermocouple est illustrée à la Figure 4. Étant
donné que la résistance du fil chaud au cours du mesurage ne varie qu'à l'intérieur de la plage de parties par
million (ppm) comparée à sa résistance absolue, un système d'acquisition de données offrant une résolution
suffisante doit être utilisé.
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Légende
1 couverture
2 thermocouple
3 éprouvette
4 éprouvette
5 fil chaud
6 bornes de prise de tension
Figure 4 — Positionnement du circuit de chauffage et du thermocouple
pour le thermomètre à résistance
4.6 Unité de contrôle de puissance du fil chaud, ou appareil similaire, pouvant être associé à une
alimentation constante (4.4), utilisé pour la mesure du courant dans le fil chaud et de la différence de potentiel,
et permettant la mesure de ces deux grandeurs avec une précision de ±0,5 % au moins.
4.7 Système d'acquisition de données, comprenant un dispositif d'enregistrement température-temps,
avec au moins une sensibilité de 2 µV/cm ou de 0,05 µV/chiffre, ou une mesure de la température à 0,01 K ou
mieux et avec une résolution du temps meilleure que 0,5 s.
4.8 Conteneurs, à utiliser si l'essai est effectué sur matériaux en poudres ou en grains, ayant des
dimensions internes égales à celles du dispositif pour éprouvette solide spécifiées à l'Article 5, de sorte que le
dispositif d'essai soit constitué des deux éléments spécifiés en 5.1. Le conteneur inférieur doit avoir quatre
côtés et un fond, et le conteneur supérieur seulement quatre côtés et un couvercle amovible (voir Figure 5).
Il convient que les conteneurs soient constitués d'un matériau qui ne réagisse pas avec l'éprouvette à la
température d'e
...
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