Steel -- Determination of boron content -- Curcumin spectrophotometric method after distillation

Aciers -- Dosage du bore -- Méthode spectrophotométrique à la curcumine après distillation

General Information

Status
Published
Publication Date
20-Aug-1997
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
21-Aug-1997
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ISO 13900:1997 - Steel -- Determination of boron content -- Curcumin spectrophotometric method after distillation
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ISO 13900:1997 - Aciers -- Dosage du bore -- Méthode spectrophotométrique a la curcumine apres distillation
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ISO 13900:1997 - Aciers -- Dosage du bore -- Méthode spectrophotométrique a la curcumine apres distillation
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL IS0
STANDARD
13900
First edition
1997-08- 15
Steel
- Determination of boron content -
Curcumin spectrophotometric method after
distillation
Aciers M&hode spectrophotomktrique i la curcumine
- Dosage du bore -
apr& distillation
Reference number
IS0 13900: 1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 13900: 1997(E)
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard IS0 13900 was prepared by Technical Committee ISOFC 17, Steel, Subcommittee SC 1,

Methods of determination of chemical composition.
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ isoch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD o IS0 ISO13900:1997( E)
Steel - Determination of boron content - Curcumin
spectrophotometric method after distillation
1 scope

This International Standard specifies a method for the determination of the boron content in steel using a curcumin

spectrophotometric method after distillation.

The method is applicable to a boron content of between 0,000 05 % (m/m) and 0,001 0 % (m/m).

2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain

registers of currently valid International Standards.

IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements.

IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042: ----I), Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.

IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.

IS0 5725-l :I 994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Par? I: General

principles and definitions.

IS0 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

IS0 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Pat? 3: Intermediate

measures of the precision of a standard measurement method.

IS0 14284 :I 996, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition.
3 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric and nitric acids.
1) To be published. (Revision of IS0 1042:1983)
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 13900: 1997(E)

Decomposition of boron compounds (nitrides etc.) with orthophosphoric and sulfuric acids at a temperature of

290 OC.

Distillation of the solution after the addition of methanol and collection of methylborate in a receiver containing

sodium hydroxide solution.
Formation of a coloured complex between orthoboric acid and curcumin in a
Evaporation of the solution to dryness.
methanol medium.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 550 nm.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2

water as specified in IS0 3696.
4.1 Pure iron, free from boron or with a known residual amount of boron.
4.2 Hydrochloric acid, p about 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, p about 1,40 g/ml.
4.4 Sulfuric acid, p about 1,84 g/ml.
4.5 Orthophosphoric acid, p about 1,71 g/ml, boron content less than 0,02 pg/ml.
4.6 Acetic acid, free from aldehyde, p about 1,05 g/ml.

In order to test the acetic acid for the presence of aldehyde, pour 20 ml of acetic acid (p about I,05 g/ml) and 1 ml

of potassium permanganate solution (1 g/l) into a 50 ml beaker. In the absence of aldehyde, the initial violet colour

of potassium permanganate will persist ; otherwise the solution will become an easily identifiable brown colour after

15 min.
4.7 Acid mixture A
Add one volume of hydrochloric acid (4.2) to two volumes of acetic acid (4.6).
4.8 Acid mixture B

While cooling under water and swirling, add in small portions a volume of sulfuric acid (4.4) to an equal volume of

acetic acid (4.6).
4.9 Sodium hydroxide, 8 g/l solution.
4.10 Methanol, minimum assay 99,6 % (VW).
4.11 Boron, standard solution.
4.11 .l Stock solution, corresponding to 0,lO g of boron per litre.

Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,286 0 g of orthoboric acid (H,BO,). Place in a 250 ml beaker and dissolve in

about 200 ml of water. Transfer the solution quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the

mark with water and mix. Store in a polypropylene bottle (5.2).
1 ml of this stock solution contains 0,lO mg of boron.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0
IS0 13900: 1997(E)
4.11.2 Standard solution, corresponding to 0,001 g of boron per litre.

Transfer I,0 ml of the stock solution (4.11J) to a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water

and mix. Store in a polypropylene bottle (5.2).
Prepare this solution immediately before use.
1 ml of this standard solution contains 1 pg of boron.
4.12 Curcumin, acetic acid solution, 1,25 g/l.

Weigh 0,125 g of curcumin, [CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH,, in a polypropylene or quartz vessel, add 60 ml of

acetic acid (4.6) and mix. Heat in a water bath at 40 OC and stir using a magnetic stirrer. After dissolution, cool and

transfer to a 100 ml polypropylene volumetric flask. Dilute to the mark with acetic acid and mix.

4.13 Carrier gas, nitrogen, argon or dry air.
5 Apparatus

Glassware, polypropylene or quartz equipment rinsed with acetic acid (4.6) then with water and finally dried. All

volumetric glassware shall be grade A, in accordance with IS0 3851, IS0 648 or IS0 1042, as appropriate.

Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
5.1 Volumetric flask, of capacity 100 ml.
100 ml and 500 ml.
5.2 Polypropylene bottles, of capacities
5.3 Distillation apparatus (see annex A), , comprising the following equipment.
a) Distillation flask, of capacity 200 ml, made of quartz.
b) Reservoir, made of quartz.
Reflux condenser, made of quartz.
Receiver, 100 ml quartz beaker marked to indicate a volume of 35 ml.
e) Magnetic stirrer, with rotor covered by polytetrafluoroethene (PTFE).
Suitable forms of apparatus are illustrated in annex A.
5.4 Platinum dish or PTFE beaker, of capacity 100 ml.
5.5 Heater, for methanol evaporation.
6 Sampling

Carry out sampling in accordance with IS0 14284 or appropriate national standards for steel.

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0 IS0
ISO 13900:1997(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 050 g of the test sample.
7.2 Blank test and determination of boron in the pure iron (4.1)
7.2.1 Determination of boron in the pure iron (4.1)

Prepare two distillation flasks [5.3 a)]. Add 0,250 g of the pure iron (4.1) to one distillation flask and 0,500 g to the

other.
Treat both as specified in 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3 and 7.3.4.

Convert the absorbance readings obtained into micrograms of boron by means of the calibration graph (7.4).

The mass (m,), expressed in micrograms, of boron in 0,500 g of the pure iron (4.1) is given by:

m3 =2X(m,-m,)
where
is the mass, expressed in micrograms, of boron in the 0,500 g test;
m6-
is the mass, expressed in micrograms, of boron in the 0,250 g test.
7.2.2 Blank test and blank value

In parallel with the determination of the content and following the same procedure, carry out a blank test using

0,500 g of the pure iron (4.1) and the same quantities of all the reagents.

Obtain the absorbance of the blank test and convert it to micrograms of boron by means of the calibration graph

(7.4).

The blank value(ml) is obtained by subtracting the mass of boron(mg) in the pure iron used (4.1) from the mass of

boron in the blank test(m,).
Blank value, m, = m4 - m3
7.3 Determination
Preparation of the test solution
7.3.1

! 1 the test portion (7.1) in a distillation flask [5.3 a)]. Add IO ml of hydrochloric acid (4.2) and 5 ml of nitric acid

Place
(4.3). Maintain the solution at the ambient temperature (see note I).

NOTE 1 Maintaining the ambient temperature is most important, in order to avoid possible loss of boron at higher

temperatures.

Wait until dissolution is complete, or until the end of effervescence for samples which are difficult to dissolve. Then,

carefully add IO ml of orthophosphoric acid (4.5) and 5 ml of sulfuric acid (4.4).

Heat until white sulfuric acid fumes are generated, swirling from time to time in order to recover any particles

attached to the
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
13900
Première édition
1997-08-I 5
Aciers - Dosage du bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine après
distillation
Determination of boron content - Curcumin spectropho tome trie
Steel-
method after distillation
Numéro de référence
ISO 13900: 1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13900: 1997(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 13900 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,

Méthodes de détermination de la composition chimique.

Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

0 ISO 1997

Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
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x.400
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13900: 1997(F)
Aciers - Dosage du bore - Méthode spectrophotométrique à la
curcumine après distillation
1 Domaine d‘application

La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrophotométrique à la curcumine après distillation pour

le dosage du bore dans les aciers.

La méthode est applicable aux teneurs en bore comprises entre 0,000 05 % (mlm) et 0,001 0 % (mlm).

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
- Partie 1: Spécifications générales.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- 1 ), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
- Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique

ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes

généraux et définitions.

ISO 5725.2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.

ISO 5725-3:1994, Exactitude (j’ustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
l) À publier . (Révision de I’ISO 1042:1983)
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 13900:1997(F)
Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
ISO 14284:1996, Fontes et aciers -
composition chimique.
3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai par les acides chlorhydrique et nitrique.

Décomposition des composés borés (nitrures, etc.) par les acides orthophosphorique et sulfurique à une

température de 290 OC.

Distillation de la solution après l’addition de méthanol et récupération du borate de méthyle dans un récipient

contenant une solution d’hydroxyde de sodium.
Évaporation complexe

de la solution à siccité. Formation d’un coloré entre l’acide orthoborique et la curcumine en

milieu métha
nol.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 550 nm.
4 Réactifs

Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et

de l’eau qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, exempt de bore ou avec une quantité connue de bore résiduel.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
4.4 Acide sulfurique, p environ 1,84 g/ml.

4.5 Acide orthophosphorique, p environ 1,71 g/ml, dont la teneur en bore est inférieure à 0,02 pg/ml.

4.6 Acide acétique, exempt d’aldéhyde, p environ 1,05 g/ml.

Pour vérifier l’absence d’aldéhyde, placer 20 ml d’acide acétique (p environ 1,05 g/ml) et 1 ml d’une solution de

permanganate de potassium (à 1 g/l) dans un bécher de 50 ml. En l’absence d’aldéhyde, la coloration initiale

violette du permanganate de potassium persiste; dans le cas contraire, la solution prend une coloration brune

facilement identifiable après 15 min.
Mélange d‘acides A
4.7

Ajouter un volume d’acide chlorhydrique (4.2) à deux volumes d’acide acétique (4.6).

4.8 Mélange d’acide B

Ajouter par petites portions, en refroidissant sous courant d’eau et en agitant, un volume d’acide sulfurique (4.4) à

un volume égal d’acide acétique (4.6).
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 8 g/l.
4.10 Méthanol, solution de concentration minimale 99’6 % (WV).
4.11 Bore, solution étalon.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 13900:1997(F)
4.11.1 Solution mère, correspondant à OJO g de bore par litre.

Peser, à 0,000 1 g près, 0,286 0 g d’acide orthoborique (H,BO,). Placer dans un bécher de 250 ml et dissoudre

dans environ 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au

volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
1 ml de cette solution mère contient 0,lO mg de bore.
4.11.2 Solution étalon, correspondant à 0,001 g de bore par litre.

Transvaser 1,O ml de la solution mère (4.11 .l) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau

et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène (5.2).
Préparer cette solution étalon juste avant emploi.
l ml de cette solution étalon contient 1 pg de bore.
4.12 Curcumine, solution à 1,25 g/l dans l’acide acétique.

Peser, dans un récipient en polypropylène ou en quartz, 0,125 g de curcumine, [CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH,.

Ajouter 60 ml d’acide acétique (4.6) et homogénéiser. Chauffer au bain-marie à 40 “C et agiter à l’aide d’un

agitateur magnétique. Après mise en solution, refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en polypropylène de

100 ml. Compléter au volume avec de l’acide acétique et homogénéiser.
4.13 Gaz vecteur, azote, argon ou air sec.
5 Appareillage

La verrerie, contenant du bore, doit être prohibée et doit être remplacée par du matériel en polypropylène ou en

quartz, rincé à l’acide acétique (4.6) puis à l’eau et enfin séché. Toute la verrerie jaugée doit être de classe A

conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
51 . Fioles jaugées, de 100 ml de capacité.
5.2 Flacons en polypropylène, de 100 ml et 500 ml de capacité.
5.3 Appareillage de distillation (voir l’annexe A), composé du matériel suivant:
a) ballon de distillation, de 200 ml, en quartz;
b) réservoir, en quartz;
réfrigérant à reflux, en quartz;

d) récipient: bécher en quartz de 100 ml, marqué d’un trait repère à un volume de 35 ml;

e) agitateur magnétique à barreau aimanté revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).

Une forme appropriée d’appareillage est représentée en annexe A.
5.4 Coupelle en platine ou bécher en PTFE, de 100 ml de capacité
5.5 Appareil de chauffage, pour faire évaporer le méthanol.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 13900: 1997(F)
6 Échantillonnage

Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers.

7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, environ 0,50 g d’échantillon pour essai.
7.2 Essai à blanc et dosage du bore dans le fer pur (4.1)
7.2.1 Dosage du bore dans le fer pur (4.1)

Préparer deux ballons de distillation [5.3 a)]. Ajouter 0,250 g de fer pur (4.1) dans l’un et 0,500 g dans l’autre.

Traiter les deux ballons comme prescrit en 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3 et 7.3.4.

Convertir les valeurs d’absorbance obtenues en masse correspondante, en microgrammes de bore, à l’aide de la

courbe d’étalonnage (7.4).

La masse de bore (m3), exprimée en microgrammes, dans 0,500 g de fer pur (4.1) est donnée par:

= 2 x (mg-mg)

m6 est la masse, exprimée en microgrammes, de bore dans la prise d’essai de 0,500 g;

m5 est la masse, exprimée en microgrammes, de bore dans la prise d’essai de 0,250 g-

7.2.2 Essai à blanc et valeur à blanc

Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc avec 0,500 g de fer pur

(4.1) et les mêmes quantités de tous les réactifs.

Déterminer I’absorbance de l’essai à blanc et la convertir en masse correspondante, en microgrammes de bore, à

l’aide de la courbe d’étalonnage (7.4).

Soustraire la masse de bore (m3) dans le fer pur utilisé (4.1) de la masse de bore calculée de l’essai à blanc (m4)

pour obtenir la valeur à blanc (m,):
Valeur à blanc: m, = m4 - m3
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai

Placer la prise d’essai (7.1) dans un ballon de distillation [5.3 a)]. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 5 ml

d’acide nitrique (4.3). Maintenir la solution à température ambiante (voir la note 1).

NOT El Ce maintien à température ambiante est le plus important afin d’éviter pertes de bore

possibles à température
élevée.
plus

Attendre jusqu’à mise en soluti 0 n complète ou jusqu’à fin d’effervescence pour les échantillons difficiles à mettre en

solution. Ajouter ensuite, avec récaution, 1 0 ml d’acide o rthophosphorique (4.5) et 5 ml d’acide sulfurique (4.4).

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 13900:1997(F)
Chauffer jusqu’à fumées blanches sulfuriques, e
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
13900
Première édition
1997-08-I 5
Aciers - Dosage du bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine après
distillation
Determination of boron content - Curcumin spectropho tome trie
Steel-
method after distillation
Numéro de référence
ISO 13900: 1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13900: 1997(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 13900 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,

Méthodes de détermination de la composition chimique.

Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

0 ISO 1997

Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13900: 1997(F)
Aciers - Dosage du bore - Méthode spectrophotométrique à la
curcumine après distillation
1 Domaine d‘application

La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrophotométrique à la curcumine après distillation pour

le dosage du bore dans les aciers.

La méthode est applicable aux teneurs en bore comprises entre 0,000 05 % (mlm) et 0,001 0 % (mlm).

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
- Partie 1: Spécifications générales.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- 1 ), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
- Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique

ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes

généraux et définitions.

ISO 5725.2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.

ISO 5725-3:1994, Exactitude (j’ustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
l) À publier . (Révision de I’ISO 1042:1983)
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0 ISO
ISO 13900:1997(F)
Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
ISO 14284:1996, Fontes et aciers -
composition chimique.
3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai par les acides chlorhydrique et nitrique.

Décomposition des composés borés (nitrures, etc.) par les acides orthophosphorique et sulfurique à une

température de 290 OC.

Distillation de la solution après l’addition de méthanol et récupération du borate de méthyle dans un récipient

contenant une solution d’hydroxyde de sodium.
Évaporation complexe

de la solution à siccité. Formation d’un coloré entre l’acide orthoborique et la curcumine en

milieu métha
nol.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 550 nm.
4 Réactifs

Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et

de l’eau qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, exempt de bore ou avec une quantité connue de bore résiduel.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
4.4 Acide sulfurique, p environ 1,84 g/ml.

4.5 Acide orthophosphorique, p environ 1,71 g/ml, dont la teneur en bore est inférieure à 0,02 pg/ml.

4.6 Acide acétique, exempt d’aldéhyde, p environ 1,05 g/ml.

Pour vérifier l’absence d’aldéhyde, placer 20 ml d’acide acétique (p environ 1,05 g/ml) et 1 ml d’une solution de

permanganate de potassium (à 1 g/l) dans un bécher de 50 ml. En l’absence d’aldéhyde, la coloration initiale

violette du permanganate de potassium persiste; dans le cas contraire, la solution prend une coloration brune

facilement identifiable après 15 min.
Mélange d‘acides A
4.7

Ajouter un volume d’acide chlorhydrique (4.2) à deux volumes d’acide acétique (4.6).

4.8 Mélange d’acide B

Ajouter par petites portions, en refroidissant sous courant d’eau et en agitant, un volume d’acide sulfurique (4.4) à

un volume égal d’acide acétique (4.6).
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 8 g/l.
4.10 Méthanol, solution de concentration minimale 99’6 % (WV).
4.11 Bore, solution étalon.
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4.11.1 Solution mère, correspondant à OJO g de bore par litre.

Peser, à 0,000 1 g près, 0,286 0 g d’acide orthoborique (H,BO,). Placer dans un bécher de 250 ml et dissoudre

dans environ 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au

volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
1 ml de cette solution mère contient 0,lO mg de bore.
4.11.2 Solution étalon, correspondant à 0,001 g de bore par litre.

Transvaser 1,O ml de la solution mère (4.11 .l) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau

et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène (5.2).
Préparer cette solution étalon juste avant emploi.
l ml de cette solution étalon contient 1 pg de bore.
4.12 Curcumine, solution à 1,25 g/l dans l’acide acétique.

Peser, dans un récipient en polypropylène ou en quartz, 0,125 g de curcumine, [CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH,.

Ajouter 60 ml d’acide acétique (4.6) et homogénéiser. Chauffer au bain-marie à 40 “C et agiter à l’aide d’un

agitateur magnétique. Après mise en solution, refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en polypropylène de

100 ml. Compléter au volume avec de l’acide acétique et homogénéiser.
4.13 Gaz vecteur, azote, argon ou air sec.
5 Appareillage

La verrerie, contenant du bore, doit être prohibée et doit être remplacée par du matériel en polypropylène ou en

quartz, rincé à l’acide acétique (4.6) puis à l’eau et enfin séché. Toute la verrerie jaugée doit être de classe A

conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
51 . Fioles jaugées, de 100 ml de capacité.
5.2 Flacons en polypropylène, de 100 ml et 500 ml de capacité.
5.3 Appareillage de distillation (voir l’annexe A), composé du matériel suivant:
a) ballon de distillation, de 200 ml, en quartz;
b) réservoir, en quartz;
réfrigérant à reflux, en quartz;

d) récipient: bécher en quartz de 100 ml, marqué d’un trait repère à un volume de 35 ml;

e) agitateur magnétique à barreau aimanté revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).

Une forme appropriée d’appareillage est représentée en annexe A.
5.4 Coupelle en platine ou bécher en PTFE, de 100 ml de capacité
5.5 Appareil de chauffage, pour faire évaporer le méthanol.
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6 Échantillonnage

Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers.

7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, environ 0,50 g d’échantillon pour essai.
7.2 Essai à blanc et dosage du bore dans le fer pur (4.1)
7.2.1 Dosage du bore dans le fer pur (4.1)

Préparer deux ballons de distillation [5.3 a)]. Ajouter 0,250 g de fer pur (4.1) dans l’un et 0,500 g dans l’autre.

Traiter les deux ballons comme prescrit en 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3 et 7.3.4.

Convertir les valeurs d’absorbance obtenues en masse correspondante, en microgrammes de bore, à l’aide de la

courbe d’étalonnage (7.4).

La masse de bore (m3), exprimée en microgrammes, dans 0,500 g de fer pur (4.1) est donnée par:

= 2 x (mg-mg)

m6 est la masse, exprimée en microgrammes, de bore dans la prise d’essai de 0,500 g;

m5 est la masse, exprimée en microgrammes, de bore dans la prise d’essai de 0,250 g-

7.2.2 Essai à blanc et valeur à blanc

Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc avec 0,500 g de fer pur

(4.1) et les mêmes quantités de tous les réactifs.

Déterminer I’absorbance de l’essai à blanc et la convertir en masse correspondante, en microgrammes de bore, à

l’aide de la courbe d’étalonnage (7.4).

Soustraire la masse de bore (m3) dans le fer pur utilisé (4.1) de la masse de bore calculée de l’essai à blanc (m4)

pour obtenir la valeur à blanc (m,):
Valeur à blanc: m, = m4 - m3
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai

Placer la prise d’essai (7.1) dans un ballon de distillation [5.3 a)]. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 5 ml

d’acide nitrique (4.3). Maintenir la solution à température ambiante (voir la note 1).

NOT El Ce maintien à température ambiante est le plus important afin d’éviter pertes de bore

possibles à température
élevée.
plus

Attendre jusqu’à mise en soluti 0 n complète ou jusqu’à fin d’effervescence pour les échantillons difficiles à mettre en

solution. Ajouter ensuite, avec récaution, 1 0 ml d’acide o rthophosphorique (4.5) et 5 ml d’acide sulfurique (4.4).

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Chauffer jusqu’à fumées blanches sulfuriques, e
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