ISO 188:2011
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 188:2011 specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic rubbers. Two methods are given: Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to 10 changes per hour; Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a ventilation of 3 to 10 changes per hour.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
L'ISO 188:2011 spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données: Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure; Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 188
Пятое издание
2011-10-01
Каучук вулканизованный или
термопластичный. Испытания на
ускоренное старение и теплостойкость
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 188:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 188:2011(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода .1
4 Оборудование .2
5 Калибровка .4
6 Образцы для испытания .5
7 Промежуток времени между вулканизацией и испытанием .5
8 Условия старения (продолжительность и температура) .5
9 Проведение испытания .6
10 Выражение результатов .6
11 Прецизионность.7
12 Протокол испытания .7
Приложение A (информативное) Определение скорости воздуха в термостате с
принудительной циркуляцией воздуха .8
Приложение B (информативное) Прецизионность . 10
Приложение C (информативное) Руководство по применению результатов прецизионности . 17
Приложение D (нормативное) Калибровочный график . 18
Библиография . 20
© ISO 2011 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой международное
объединение национальных организаций по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по
подготовке международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO.
Каждая организация-член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям-членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций-членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые аспекты настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
ISO 188 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 188:2007), которое
подверглось незначительному пересмотру с целью внесения приложения (Приложение D),
определяющего график калибровки для используемого оборудования.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Введение
Испытания на ускоренное старение и теплостойкость предназначены для оценки относительного
сопротивления резины разрушению во времени. С этой целью резину подвергают контролируемым
разрушающим воздействиям в течение определенных периодов, после чего соответствующие
свойства измеряют и сравнивают их с аналогичными свойствами резины до старения.
При ускоренном старении резину помещают в среду испытания, предназначенную для того, чтобы
создать эффект естественного старения, но за более короткое время.
При испытании на теплостойкость резину в течение более продолжительного времени подвергают
воздействию температуры, при которой она будет эксплуатироваться.
Настоящим международным стандартом предусмотрены два типа метода испытания, а именно: в
термостате с низкой скоростью циркуляции воздуха и в термостате с принудительной циркуляцией
воздуха и высокой скоростью циркуляции.
Выбор продолжительности, температуры и атмосферы для испытания образцов, а также типа
применяемого термостата зависит от цели испытания и типа полимера.
В методах с использованием воздушного термостата старение резины ускоряется путем повышения
температуры. Полученная таким образом степень ускорения отличается для разных резин и для
разных свойств.
Старение может также быть ускорено повышением скорости воздуха. Таким образом, старение в
разных термостатах может давать разные результаты.
Следствием этого является следующее:
a) Ускоренные испытания не позволяют при всех обстоятельствах точно воспроизвести изменения,
которые происходят при естественном старении.
b) При ускоренном старении иногда не удается точно определить относительный срок службы
разных резин, так например, старение при температурах, которые намного превышают
температуру окружающей среды или рабочие температуры, может иметь тенденцию к
уравниванию кажущегося срока службы резин, свойства которых ухудшаются с различными
скоростями при хранении или в процессе эксплуатации. Старение при одной или нескольких
промежуточных температурах полезно для оценки надежности ускоренного старения при высоких
температурах.
c) Результаты испытаний на ускоренное старение, связанных с разными свойствами резин, могут не
совпадать при оценке относительного срока службы разных резин и даже могут располагать их
значения в ином порядке. Таким образом, ухудшение свойств резин следует оценивать по
изменениям одного или нескольких свойств, имеющих практическое значение, при условии, что их
можно измерить с достаточной точностью.
Старение в воздушном термостате не следует использовать для имитации естественного старения,
которое происходит в присутствии как света, так и озона, при том, что резины находятся в растянутом
состоянии.
Для оценки срока службы или максимальной температуры эксплуатации можно проводить испытания
при разных температурах, а результаты оценивать, используя диаграмму Аррениуса или уравнение
[2]
Williams Landel Ferry (WLF), как это описано в ISO 11346 .
© ISO 2011 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 188:2011(R)
Каучук вулканизованный или термопластичный. Испытания
на ускоренное старение и теплостойкость
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы испытаний вулканизованных или
термопластичных каучуков на ускоренное старение или теплостойкость. Ниже приведены два метода:
Метод A: метод с применением воздушного термостата секционного или камерного типов с низкой
скоростью движения воздуха и кратностью воздухообмена от 3 до 10 обменов в час;
Метод B: метод с применением воздушного термостата камерного типа с принудительной
циркуляцией воздуха от вентилятора кратностью воздухообмена от 3 до 10 обменов в час.
2 Нормативные ссылки
Указанные ниже ссылочные документы необходимы для использования настоящего стандарта. Для
датированных ссылок применяют указанное в тексте издание. Для недатированных ссылок — самое
последнее издание ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упруго-прочностных свойств
при растяжении
ISO 48, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости (от 10 до
100 IRHD)
ISO 18899:2004, Резина. Руководство по калибровке испытательного оборудования
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Сущность метода
3.1 Общие положения
Образцы подвергают контролируемому старению под воздействием воздуха при высокой температуре
и атмосферном давлении, после чего измеряют физические свойства и сравнивают их с
соответствующими свойствами образцов до старения.
Для определения степени старения следует использовать физические свойства, существенные в
условиях эксплуатации; при отсутствии указания на такие свойства рекомендуется измерять условную
© ISO 2011 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 188:2011(R)
прочность при растяжении, напряжение при промежуточном растяжении, относительное удлинение
при разрыве (в соответствии с ISO 37), и твердость (в соответствии с ISO 48).
3.2 Ускоренное старение при нагревании в воздухе
По этому методу образцы для испытаний подвергают действию более высокой температуры, чем
температура предполагаемой эксплуатации резины, для того, чтобы вызвать эффект естественного
старения за более короткое время.
3.3 Испытание на теплостойкость
По этому методу образцы для испытаний подвергают действию той же температуры, при которой
будет эксплуатироваться резина.
4 Оборудование
4.1 Воздушный термостат
4.1.1 Общие положения
Термостат должен быть такого размера, чтобы общий объем образцов для испытания не превышал
10% от всего свободного объема в термостате. Подвешивание образцов следует проводить таким
образом, чтобы они были на расстоянии не менее 10 мм друг от друга, а в камерном термостате с
принудительной циркуляцией воздуха – на расстоянии не менее 50 мм от стенок термостата.
Температуру термостата следует регулировать таким образом, чтобы температура образцов
поддерживалась в указанных пределах для заданной температуры старения (см. Раздел 8) в течение
всего периода старения. Для записи истинной температуры старения датчик температуры должен быть
размещен внутри нагревательной камеры рядом с образцами.
В конструкции нагревательной камеры не допускается наличие меди или медных сплавов.
Термостат должен быть оборудован устройством, обеспечивающим воздухообмен со скоростью от
трех до десяти обменов в час.
Важно, чтобы поступающий в термостат воздух имел заданную температуру термостата с точностью
до 1 °C прежде, чем он вступит в контакт с образцами.
Вентиляция (или скорость воздухообмена) может быть определена замерами объема камеры
термостата и потока воздуха через камеру.
ПРИМЕЧАНИЕ Для обеспечения высокой точности при испытаниях на старение и теплостойкость важно в ходе
испытаний поддерживать равномерность и стабильность температуры и убедиться, что термостат используется в
температурных пределах в отношении времени и объема. Увеличение скорости воздуха в термостате повышает
равномерность температуры. Однако циркуляция воздуха в термостате и вентиляция оказывают влияние на
результаты старения. При низкой скорости воздуха может иметь место накопление продуктов разрушения и
испарения, а также истощение кислорода. Высокая скорость воздуха повышает скорость разрушения из-за
ускоренного окисления и испарения пластификаторов и антиоксидантов.
4.1.2 Секционный термостат
Такой термостат состоит из одной или нескольких вертикальных цилиндрических секций высотой не
менее 300 мм. Секции должны быть окружены средствами теплопередачи, регулируемыми при
помощи термостата (алюминиевый блок, жидкостная баня или насыщенный пар). Воздух, проходящий
через одну секцию, не должен проникать в другие.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Следует обеспечивать медленный ток воздуха через секцию; скорость его должна зависеть только от
скорости воздухообмена.
4.1.3 Камерный термостат
Этот термостат имеет одну камеру без разделительных стенок. Через термостат должен быть
обеспечен медленный ток воздуха; скорость его должна зависеть лишь от скорости воздухообмена,
внутри нагревательной камеры не допускается использование вентиляторов.
4.1.4 Термостат с принудительной циркуляцией воздуха
Следует применять любой из описанных ниже типов:
a) Термостат типа 1 с ламинарным потоком воздуха (см. Рисунок 1).
Ток воздуха через нагревательную камеру должен быть как можно более равномерным и
ламинарным. Образцы должны быть обращены наименьшей поверхностью к воздушному потоку
во избежание нарушения этого потока. Скорость воздуха должна быть в пределах от 0,5 м/с до
1,5 м/с.
Скорость воздуха рядом с образцами может быть измерена при помощи анемометра.
Обозначение
1 образцы для испытания
2 ламинарный поток воздуха
3 нагревательный элемент
4 отверстие для подвода воздуха
5 вентилятор
6 отверстие для отвода воздуха
Рисунок 1 — Термостат типа 1 с ламинарным потоком воздуха
© ISO 2011 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 188:2011(R)
b) Термостат типа 2 с турбулентным потоком воздуха (см. Рисунок 2).
Воздух через отверстие в боковой стенке нагревательной камеры подается турбулентным потоком
на образцы для испытания, подвешенные на держателе, вращающемся со скоростью от пяти до
десяти оборотов в минуту, для того, чтобы они подвергались воздействию нагретого воздуха как
можно более равномерно. Средняя скорость воздуха должна составлять 0,5 м/с 0,25 м/с.
Среднюю скорость воздуха рядом с образцами можно рассчитать на основе измерений
анемометром в девяти разных позициях (см. Рисунок A.1 в Приложении A). Соответствующий
метод измерения описан в Приложении A.
Обозначение
1 держатель образцов
2 образцы для испытания
3 турбулентный поток воздуха
4 ламинарный поток воздуха (подвод, отвод и у стенки)
5 нагревательный элемент
6 мотор
7 отверстие для подвода воздуха
8 вентилятор
9 отверстие для отвода воздуха
Рисунок 2 — Термостат типа 2 с турбулентным потоком воздуха
5 Калибровка
Оборудование для испытаний должно быть откалибровано в соответствии с Приложением D.
4 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 188:2011(R)
6 Образцы для испытания
Рекомендуется проводить испытания на ускоренное старение или на теплостойкость на образцах,
подготовленных и кондиционированных в соответствии с требованиями соответствующих методов
испытаний, а не на изделиях или пластинах, при этом форма образцов должна быть такой, чтобы
после старения образцы не подвергались механической, химической, или тепловой обработке.
Сравнивать следует только образцы одинаковых размеров, имеющие приблизительно одинаковые
зоны, подвергшиеся старению. Количество образцов для испытания должно соответствовать
Международному Стандарту на соответствующие методы испытания. Образцы следует измерять
перед нагреванием, но, если возможно, маркировку следует наносить после нагревания, так как
некоторые чернила для маркировки могут воздействовать на резину в процессе старения.
Необходимо следить за тем, чтобы материал, который используют для идентификации образцов, не
наносился на ответственные зоны образца и не мог повредить каучук или исчезнуть в процессе
нагревания.
Для предотвращения миграции серы, антиоксидантов, перекисей или пластификаторов следует
избегать одновременного нагревания в одном термостате различных типов резиновых смесей. Для
этой цели рекомендуется использовать отдельные секции. Однако для тех случаев, когда нет
возможности использовать оборудование с отдельными секциями, рекомендуется нагревать вместе
только следующие типы материалов:
a) полимеры одного общего типа;
b) вулканизаты, содержащие тот же тип ускорителя вулканизации и имеющие приблизительно
одинаковое соотношение содержания серы и ускорителя;
c) резины, содержащие один тип антиоксиданта;
d) резины, содержащие одинаковые тип и количества пластификатора.
7 Промежуток времени между вулканизацией и испытанием
Если по техническим причинам не предусмотрено иначе, следует выполнять следующие требования:
Для обычных испытаний минимальный промежуток времени между вулканизаций и испытанием
должен составлять 16 ч, при арбитражных испытаниях — 72 ч.
При испытаниях каучуков или резиновых смесей максимальный промежуток времени между
вулканизацией и испытанием должен составлять четыре недели, а сравнительные испытания следует
проводить, по возможности соблюдая один и тот же промежуток времени.
Промежуток времени между вулканизацией и испытанием для изделий по возможности не должен
превышать трех месяцев. В иных случаях испытания следует проводить в пределах двух месяцев
после даты получения изделия покупателем.
8 Условия старения (продолжительность и температура)
8.1 Общие положения
Период времени, необходимый для получения заданной степени старения образцов для испытания,
зависит от типа исследуемой резины.
Время старения предпочтительно устанавливать так, чтобы не произошло разрушение образцов в
такой степени, которая не позволит определить конечные значения физических свойств.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Применение высоких температур при старении может привести к механизмам старения,
отличающимся от тех, что действуют при рабочих температурах, что искажает результаты испытания.
Для получения наилучших результатов решающим является поддержание по возможности стабильной
температуры. Стандарт ISO 23529 устанавливает допуски на температуру 1 °C для температур до
100 °C (включительно) и 2 °C для температур от 125 °C до 300 °C (включительно). Однако, опыт
показывает, что изменение температуры на 1 °C соответствует разнице по времени старения до 10 %
при коэффициенте Аррениуса 2, или 15 % при коэффициенте 2,5. Это означает, что две лаборатории,
осуществляющие старение при 125 °C могут получить продолжительности старения, которые будут
отличаться на 60 %, оставаясь в пределах технических требований. Для получения точных
результатов следует поддерживать температуру как можно более точно, размещая откалиброванный
температурный датчик вблизи образцов, и используя его, установить такой режим термостата, чтобы в
указанном месте температура была правильной. Следует использовать поправочный коэффициент из
калибровочного сертификата, чтобы температура была как можно ближе к истинной.
8.2 Ускоренное старение
Продолжительность и температуру старения следует выбирать в соответствии с ISO 23529, как
указано в спецификации на изделие или согласовано между заинтересованными сторонами. Старение
следует проводить при атмосферном давлении.
8.3 Испытание на теплостойкость
Продолжительность и температуру испытания выбирают в соответствии с ISO 23529, как указано в
спецификации на изделие или согласовано между заинтересованными сторонами. Температура
испытания должна соответствовать температуре эксплуатации, нагревание следует проводить при
атмосферном давлении.
9 Проведение испытания
Нагревают термостат до рабочей температуры и помещают в него образцы для испытания. При
использовании секционного термостата в каждую секцию помещают только одну резину или резиновую
смесь. Образцы для испытания должны быть свободными от напряжения, открыты свободному
воздействию воздуха со всех сторон и защищены от воздействия света.
После окончания периода нагревания образцы удаляют из термостата и кондиционируют их в течение
не менее 16 ч и не более 6 дней в свободном от напряжения состоянии и в атмосфере,
предусмотренной соответствующим методом испытания изучаемого конкретного свойства.
10 Выражение результатов
Результаты должны быть выражены в соответствии с международным стандартом на испытание
соответствующего свойства.
Результаты испытания образцов как до старения, так и после старения следует заносить в протокол
испытания вместе, а также, при необходимости, изменение (в процентах) значения измеренного
свойства, которое вычисляют по формуле:
xx
a0
100
x
0
где
x значение свойства до старения;
0
6 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 188:2011(R)
x значение свойства после старения.
a
Изменение твердости выражают как разность x x .
a 0
11 Прецизионность
См. Приложение B.
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
a) описание пробы:
1) полное описание пробы и ее происхождение,
2) подробные сведения о смеси и условиях ее вулканизации, если это известно;
3) период времени между изготовлением и испытанием,
4) способ получения образцов (например, формование, вырубка из пробы) и местоположение
образцов на пробе;
b) метод испытания;
1) ссылку на настоящий международный стандарт,
2) использованный метод (A или B),
3) определяемые свойства и тип использованного образца;
c) подробности испытания:
1) тип применявшегося термостата,
2) количество использованных образцов,
3) проводилось испытание на ускоренное старение или на теплостойкость,
4) температура и продолжительность старения,
5) подробное описание любых процедур, не предусмотренных настоящим международным
стандартом;
d) результаты испытания:
1) отдельные значения до и после старения, выраженные в соответствии с международными
стандартами на методы испытаний соответствующих свойств,
2) изменения в значениях свойства, выраженные в процентах или как разница значений (для
твердости;
e) дату испытания.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Приложение A
(информативное)
Определение скорости воздуха в термостате с принудительной
циркуляцией воздуха
A.1 Область применения
Настоящее приложение описывает метод определения скорости воздуха в термостатах типа 1 и
типа 2 .
A.2 Оборудование
Может быть использован портативный анемометр.
A.3 Методика определения
A.3.1 Скорость воздуха замеряют в девяти позициях на уровне центра подвешенного образца. Для
этого готовят прозрачную пластмассовую пластину из ПВХ (поливинилхлорида) или из ПММА
(полиметилметакрилата) толщиной не менее 2 мм и того же размера, что и дверца камеры термостата.
Просверливают в пластине три отверстия такого размера, чтобы в них можно было вставить
анемометр, причем два из них должны быть расположены на расстоянии 70 мм от левого и правого
края соответственно, а третье – в средней точке между ними (см. Рисунок А.1).
A.3.2 Измерение скорости воздуха проводят при стандартной лабораторной температуре.
A.3.3 Открывают дверцу камеры и закрепляют пластмассовую пластину в отверстии дверцы.
A.3.4 Включают термостат и, помещая датчик анемометра по очереди в каждое отверстие,
измеряют скорость воздуха во всех девяти позициях, показанных на Рисунке А.1. Следят, чтобы в
зазор между пластиной и стержнем анемометра не проходил воздух.
A.3.5 Снимают максимальное значение скорости воздуха в каждой позиции так, чтобы избежать
влияния, вызванного направленностью датчика.
A.4 Вычисление результатов
A.4.1 Вычисляют среднее значение скорости воздуха, измеренной в девяти позициях.
8 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Размеры в миллиметрах
Обозначение
1 пластмассовая пластина
2 отверстие
3 отверстие в дверце
4 позиция измерения
Рисунок A.1 — Позиции измерения скорости воздуха в термостате
© ISO 2011 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 188:2011(R)
Приложение B
(информативное)
Прецизионность
B.1 Общие положения
Для определения показателей прецизионности приведенных методов испытаний (повторяемости и
воспроизводимости) были проведены две программы межлабораторных испытаний (ITP). Вычисления
прецизионности были выполнены в соответствии с ISO/TR 9272. К этому документу следует обращаться
по общим концепциям и номенклатуре показателей прецизионности. Первая программа была
организована в 1996 году, результаты ее были проанализированы в 1997 году, вторая программа — в
2005 году. В Приложении C приведено руководство по использованию результатов повторяемости и
воспроизводимости.
B.2 Технические подробности прецизионности первой ITP
B.2.1 Во все участвующие лаборатории были направлены образцы для испытаний, подготовленные
из четырех резиновых смесей (типов NR, NBR, EPDM и AEM). Старение проводилось методом A и
методом B.
Время старения составляло 168 ч для всех смесей, при 70 °C для NR, 100 °C для NBR, 125 °C для
EPDM и 150 °C для AEM.
B.2.2 В целом в программе принимали участие 16 лабораторий. Одиннадцать лабораторий провели
старение методом A и десять — методом B. Пять лабораторий применяли оба метода A и B. Для
определенных испытаний, выполненных после старения, отсутствовали значения в собранных данных,
и в эти испытания было вовлечено меньшее число лабораторий. Фактическое количество лабораторий
для каждого испытания указано в таблицах прецизионности.
1)
B.2.3 Твердость измеряли в соответствии с ISO 48:1994 , методом M, до и после старения. Три
упруго-прочностных показателя были измерены в соответствии с ISO 37 на пяти образцах до и после
старения. Были использованы образцы в виде двухсторонних лопаток типа 1 и типа 2.
B.2.4 Прецизионность, определенная в ходе этой программы, является прецизионностью типа 1, т.к.
все лаборатории были обеспечены полностью подготовленными образцами. Эта прецизионность
является также среднесрочной или прецизионностью среднесрочного периода, промежуток времени
между двумя параллельными определениями от двух до трех недель. Это отличается от привычных
день 1 и день 2 (повторение) с интервалом между определениями в несколько дней.
Символы, используемые в таблицах, следующие:
r повторяемость, в единицах измерения;
(r) повторяемость, в процентах от среднего значения;
R воспроизводимость, в единицах измерения;
(R) воспроизводимость, в процентах от среднего значения.
(r) и (R) были рассчитаны для всех каучуков в целом.
1) Отменен после проведения испытаний (действующее издание ISO 48:2010).
10 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 188:2011(R)
B.3 Результаты прецизионности первой ITP
B.3.1 Результаты прецизионности приведены в Таблицах B.1 – B.4 для метода A (низкая скорость
воздуха) и в Таблицах B.5 – B.8 для метода B (высокая скорость воздуха). В этих таблицах не
приводятся значения относительной прецизионности (r) и (R) для отдельных материалов поскольку
многие средние значения параметров близки к нулю, это приводит к очень большим значениям (r) and
(R), что не имеет большого смысла. В таблицах приводятся средние значения (подобные, но не равные
объединенному значению) для всех четырех материалов. Эти общие средние величины полезны при
сравнении относительной прецизионности четырех типов проведенных испытаний. Относительная
прецизионность для всех этих средних значений позволяет сравнивать два метода (A и B).
B.3.2 При рассмотрении таблиц можно заметить, что между повторяемостью r и
воспроизводимостью R очень небольшая разница, а в некоторых случаях они равны. Это явление
наблюдалось в предыдущей редакции раздела прецизионности по ISO 188. Это показывает, что очень
большая составляющая изменения, наблюдаемого в испытаниях этого типа, обусловлена не
различием между лабораториями, а некоторыми присущими этому
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 188
Fifth edition
2011-10-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Accelerated ageing and heat resistance
tests
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
vieillissement accéléré et à la chaleur
Reference number
ISO 188:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 188:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 188:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 2
5 Calibration . 4
6 Test pieces . 4
7 Time interval between vulcanization and testing . 5
8 Ageing conditions (duration and temperature) . 5
9 Procedure . 6
10 Expression of results . 6
11 Precision . 6
12 Test report . 7
Annex A (informative) Determination of the air speed in ovens with forced air circulation . 8
Annex B (informative) Precision . 10
Annex C (informative) Guidance for using precision results . 17
Annex D (normative) Calibration schedule . 18
Bibliography . 20
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 188:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 188 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 188:2007), of which it constitutes a minor
revision to include an annex (Annex D) specifying a calibration schedule for the apparatus used.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 188:2011(E)
Introduction
Accelerated ageing and heat resistance tests are designed to estimate the relative resistance of rubber to
deterioration with the passage of time. For this purpose, the rubber is subjected to controlled deteriorating
influences for definite periods, after which appropriate properties are measured and compared with the
corresponding properties of the unaged rubber.
In accelerated ageing, the rubber is subjected to a test environment intended to produce the effect of natural
ageing in a shorter time.
In the case of heat resistance tests, the rubber is subjected to prolonged periods at the same temperature as
that which it will experience in service.
Two types of method are given in this International Standard, namely an air-oven method using a low air
speed and an air-oven method using forced air ventilation for a high air speed.
The selection of the time, temperature and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of
oven to use will depend on the purpose of the test and the type of polymer.
In air-oven methods, deterioration is accelerated by raising the temperature. The degree of acceleration thus
produced varies from one rubber to another and from one property to another.
Degradation can also be accelerated by air speed. Consequently, ageing with different ovens can give
different results.
Consequences of these effects are:
a) Accelerated ageing does not truly reproduce under all circumstances the changes produced by natural
ageing.
b) Accelerated ageing sometimes fails to indicate accurately the relative natural or service life of different
rubbers; thus, ageing at temperatures greatly above ambient or service temperatures may tend to
equalize the apparent lives of rubbers, which deteriorate at different rates in storage or service. Ageing at
one or more intermediate temperatures is useful in assessing the reliability of accelerated ageing at high
temperatures.
c) Accelerated ageing tests involving different properties may not give agreement in assessing the relative
lives of different rubbers and may even arrange them in different orders of merit. Therefore, deterioration
should be measured by the changes in property or properties which are of practical importance, provided
that they can be measured reasonably accurately.
Air-oven ageing should not be used to simulate natural ageing which occurs in the presence of either light or
ozone when the rubbers are stretched.
To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures and the
results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF) equation as described
[2]
in ISO 11346 .
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 188:2011(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and
heat resistance tests
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or
thermoplastic rubbers. Two methods are given:
Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to
10 changes per hour;
Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a
ventilation of 3 to 10 changes per hour.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
3.1 General
Test pieces are subjected to controlled deterioration by air at an elevated temperature and at atmospheric
pressure, after which specified properties are measured and compared with those of unaged test pieces.
The physical properties concerned in the service application should be used to determine the degree of
deterioration but, in the absence of any indication of these properties, it is recommended that tensile strength,
stress at intermediate elongation, elongation at break (in accordance with ISO 37) and hardness (in
accordance with ISO 48) be measured.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 188:2011(E)
3.2 Accelerated ageing by heating in air
In this method, the test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in
service in order to produce the effects of natural ageing in a shorter time.
3.3 Heat resistance test
In this method, the test pieces are subjected to the same temperature as they would experience in service.
4 Apparatus
4.1 Air oven
4.1.1 General
The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free
space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm from
each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the sides of the
oven.
The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within the
specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 8) for the whole ageing period. A
temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the samples to record the actual
ageing temperature.
No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.
Provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not less than three and not more than ten air
changes per hour.
Care shall be taken to ensure that the incoming air is heated to within 1 °C of the temperature of the oven
before coming in contact with the test pieces.
The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber and the
flow of air through the chamber.
NOTE To ensure good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep the
temperature uniform and stable during the test and to verify that the oven used is within the temperature limits with regard
to time and space. Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the
oven and ventilation influence the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products and
evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can take place. A high air speed increases the rate of deterioration,
due to increased oxidation and volatilization of plasticizers and antioxidants.
4.1.2 Cell-type oven
The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm. The cells
shall be surrounded by a thermostatically controlled good heat transfer medium (aluminium block, liquid bath
or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.
Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air change
rate only.
4.1.3 Cabinet oven
This shall comprise a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a slow flow of air
through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans are allowed inside the
heating chamber.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 188:2011(E)
4.1.4 Oven with forced air circulation
Either of the following two types shall be used:
a) Type 1 oven with laminar air flow (see Figure 1).
The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test pieces
shall be placed with the smallest surface facing towards the air flow to avoid disturbing the air flow. The
air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
Key
1 test pieces
2 laminar air flow
3 heating element
4 air inlet
5 air blower
6 air outlet
Figure 1 — Type 1 oven with laminar air flow
b) Type 2 oven with turbulent air flow (see Figure 2).
The air entering from a side-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test pieces,
which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so that they are
exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be 0,5 m/s 0,25 m/s.
The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an
anemometer at nine different positions (see Figure A.1 in Annex A). A suitable method of measurement is
described in Annex A.
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 188:2011(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 turbulent air flow
4 laminar air flow (inlet, outlet and near to wall)
5 heating element
6 motor
7 air inlet
8 air blower
9 air outlet
Figure 2 — Type 2 oven with turbulent air flow
5 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with Annex D.
6 Test pieces
It is recommended that the accelerated ageing or heat resistance test be carried out on test pieces prepared
and conditioned as required for the appropriate property tests, and not on complete products or sample sheets,
and that their form be such that no mechanical, chemical or heat treatment will be required after ageing.
Only test pieces of similar dimensions and having approximately the same exposed areas shall be compared
with each other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 188:2011(E)
appropriate property tests. The test pieces shall be measured before heating but, whenever possible, marking
shall be carried out after heating as some marking inks can affect the ageing of the rubber.
Care shall be taken to ensure that the markings used to identify the test pieces are not applied in any critical
area of the test piece and will not damage the rubber or disappear during heating.
Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration of
sulphur, antioxidants, peroxides or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly
recommended. In order, however, to give some guidance for cases where it is not practicable to provide
equipment with individual cells, it is recommended that only the following types of material be heated together:
a) polymers of the same general type;
b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulphur to
accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
7 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements shall be observed.
For all normal test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h. In cases of
arbitration, the minimum time shall be 72 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be four weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same time-
interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed three
months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt by the purchaser of the
product.
8 Ageing conditions (duration and temperature)
8.1 General
The period required to obtain a given degree of deterioration of the test pieces will depend upon the type of
rubber under examination.
The ageing period used should preferably be such that deterioration of the test pieces will not be so great as
to prevent determination of the final values of physical properties.
The use of high ageing temperatures may result in different degradation mechanisms than those which occur
at service temperatures, thus invalidating the results.
It is crucial for the best results that the temperature be kept as stable as possible. Temperature tolerances in
ISO 23529 are 1 °C up to and including 100 °C and 2 °C for 125 °C up to and including 300 °C. However,
studies have shown that a 1 °C change in temperature corresponds to a 10 % difference in ageing time at an
Arrhenius factor of 2, or 15 % at a factor of 2,5. This means that two laboratories carrying out ageing at 125 °C
can have ageing times which differ by 60 % from each other and still be within the specification. To get
accurate results, keep the temperature as accurate as possible by placing a calibrated temperature sensor
close to the test pieces and use this to set the oven so that the temperature at this position is correct. Use the
correction factor from the calibration certificate to get as close as possible to the true temperature.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 188:2011(E)
8.2 Accelerated ageing
The duration of ageing and the ageing temperature shall be chosen in accordance with ISO 23529, as stated
in the product specification or as agreed between the interested parties. The ageing shall be performed at
atmospheric pressure.
8.3 Heat resistance test
The test duration and the temperature of test shall be chosen in accordance with ISO 23529, as stated in the
product specification or as agreed between the interested parties. The temperature shall be representative of
the service temperature and the heating shall be carried out at atmospheric pressure.
9 Procedure
Heat the oven to the operating temperature and place the test pieces in it. When using a cell-type oven, only
one rubber or compound shall be placed in each cell. The test pieces shall be free from strain, freely exposed
to air on all sides and not exposed to light.
When the heating period is complete, remove the test pieces from the oven and condition them for not less
than 16 h and not more than 6 days in a strain-free condition in the atmosphere given in the appropriate test
method for the particular property being studied.
10 Expression of results
The results shall be expressed in accordance with the International Standard for the appropriate property tests.
The test results for both the unaged and the aged test pieces shall be reported together, as well as, when
appropriate, the percentage change in the value of the property measured as calculated from the formula:
xx
a0
100
x
0
where
x is the value of the property before ageing;
0
x is the value of the property after ageing.
a
Express changes in hardness as the difference x x .
a 0
11 Precision
See Annex B.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 188:2011(E)
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) sample
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Cinquième édition
2011-10-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de résistance
au vieillissement accéléré et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Numéro de référence
ISO 188:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 188:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 2
5 Étalonnage . 5
6 Éprouvettes . 5
7 Délai entre la vulcanisation et les essais . 5
8 Conditions de vieillissement (durée et température) . 6
9 Mode opératoire . 6
10 Expression des résultats . 6
11 Fidélité . 7
12 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée . 8
Annexe B (informative) Fidélité . 10
Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité . 17
Annexe D (normative) Programme d'étalonnage . 18
Bibliographie . 20
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 188 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 188:2007), dont elle constitue une
révision mineure afin d'inclure une annexe (Annexe D) spécifiant un programme d'étalonnage de
l'appareillage utilisé.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Introduction
Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont destinés à évaluer la résistance
relative des caoutchoucs à la détérioration dans le temps. À cet effet, le caoutchouc est soumis à des
conditions d'altération contrôlées pendant des périodes définies, après quoi les caractéristiques appropriées
sont mesurées et comparées à celles du caoutchouc non vieilli.
Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est soumis à un milieu d'essai censé reproduire l'effet du
vieillissement naturel dans un délai plus court.
Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est soumis pendant de longues périodes à la
même température que celle qu'il rencontrera en service.
La présente Norme internationale décrit deux méthodes, à savoir la méthode en étuve à air utilisant une
circulation lente d'air et la méthode en étuve à air utilisant une circulation d'air forcée pour une vitesse d'air
élevée.
Le choix de la durée, de la température et de l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et du
type d'étuve à utiliser dépendra de l'objectif de l'essai et du type de polymère.
Dans les méthodes en étuve à air, l'altération est accélérée par l'élévation de la température. Le degré
d'accélération ainsi produit varie d'un caoutchouc à l'autre et d'une propriété à l'autre.
La détérioration peut également être accélérée par la vitesse de l'air. Par conséquent, la détermination du
vieillissement à l'aide d'étuves différentes peut fournir des résultats différents.
Les conséquences de ces effets sont:
a) Le vieillissement accéléré ne reproduit pas fidèlement dans toutes les circonstances les altérations que
donne le vieillissement naturel.
b) Parfois, le vieillissement accéléré n'indique pas exactement la durée de vie naturelle ou en service des
différents caoutchoucs; ainsi, un vieillissement à des températures nettement supérieures à la
température ambiante ou de service peut tendre à uniformiser la durée de vie apparente de caoutchoucs
qui se détériorent à des allures différentes en stockage et en service. Le vieillissement à une ou à
plusieurs températures intermédiaires est utile pour évaluer la fiabilité du vieillissement accéléré à des
températures élevées.
c) Les essais de vieillissement accélérés impliquant différentes propriétés peuvent ne pas être satisfaisants
pour l'évaluation des durées de vie relatives des différents caoutchoucs et peuvent même classer
différents caoutchoucs dans un ordre de mérite différent. Par conséquent, il convient de mesurer
l'altération par les variations de la propriété ou des propriétés qui sont d'importance pratique, à condition
de pouvoir les mesurer de manière raisonnablement précise.
Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement naturel
qui se produit en présence soit de lumière, soit d'ozone, lorsque les caoutchoucs sont soumis à la contrainte.
Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués à
plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou de
[2]
l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346 .
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 188:2011(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur
sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données:
Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une
circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure;
Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au
moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
3.1 Généralités
Les éprouvettes sont soumises à une altération contrôlée sous air à une température élevée et à la pression
atmosphérique, les propriétés spécifiées étant ensuite mesurées et comparées à celles d'éprouvettes non
vieillies.
Il convient d'utiliser les propriétés physiques qui intéressent l'application de service pour déterminer le degré
de détérioration, mais, en l'absence d'indication sur ces propriétés, il est recommandé de mesurer la
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 188:2011(F)
résistance à la traction, la contrainte correspondant à un allongement intermédiaire, l'allongement à la rupture
(conformément à l'ISO 37) et la dureté (conformément à l'ISO 48).
3.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que
rencontrerait le caoutchouc en service, afin de reproduire les effets du vieillissement naturel dans un délai
plus court.
3.3 Essai de résistance à la chaleur
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à la même température que celle qu'elles rencontreraient
en service.
4 Appareillage
4.1 Étuve à air
4.1.1 Généralités
L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume
libre de l'étuve. Des dispositifs doivent être prévus pour permettre de suspendre les éprouvettes à au moins
10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air forcée, à au
moins 50 mm des parois de l'étuve.
La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue dans
les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 8) et pour toute
la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la chambre de l'étuve
près des éprouvettes pour enregistrer la température de vieillissement réelle.
Ni cuivre ni alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.
Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans l'étuve avec un minimum de trois et
un maximum de dix renouvellements d'air par heure.
Des précautions doivent être prises afin de s'assurer que l'air entrant soit chauffé à 1 °C de la température
de l'étuve avant d'entrer en contact avec les éprouvettes.
La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la chambre
de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.
NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de résistance à la
chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable tout au long de l'essai et de vérifier que l'étuve
utilisée satisfait aux limites de température dans le temps et dans l'espace. L'accroissement de la vitesse de l'air dans
l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve et la ventilation influent sur les
résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner lieu à une accumulation de produits de
dégradation et de substances déposées par évaporation, ainsi qu'à une désoxygénation. Une vitesse de l'air élevée
augmente la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à l'évaporation des plastifiants et des
antioxydants.
4.1.2 Étuve compartimentée
L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une hauteur
minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon transfert de chaleur
commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide ou vapeur saturée). L'air passant dans un
compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse de l'air
doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
4.1.3 Étuve normale
Elle doit être constituée d'une seule chambre sans cloisons. Une circulation lente d'air dans les
compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de
l'air et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre de l'étuve.
4.1.4 Étuve avec circulation d'air forcée
L'un ou l'autre des deux types suivants doit être utilisé:
a) Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire (voir Figure 1).
Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible. Les
éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée
perpendiculairement à la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit
être comprise entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.
La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.
Légende
1 éprouvettes
2 flux d'air laminaire
3 élément chauffant
4 entrée d'air
5 soufflerie
6 sortie d'air
Figure 1 — Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 188:2011(F)
b) Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent (voir Figure 2)
L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau d'une paroi
latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support qui tourne à une
vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi
uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être de 0,5 m/s 0,25 m/s.
La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures faites en
neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1). L'Annexe A décrit une
méthode de mesurage appropriée.
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 flux d'air turbulent
4 flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi)
5 élément chauffant
6 moteur
7 entrée d'air
8 soufflerie
9 sortie d'air
Figure 2 — Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 188:2011(F)
5 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément à l'Annexe D.
6 Éprouvettes
Il est recommandé que l'essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur soit effectué sur des
éprouvettes préparées et conditionnées comme spécifié pour les essais de propriétés appropriés, et non sur
des articles entiers ou sur des échantillons en forme de feuilles et que la forme des éprouvettes soit de nature
à exclure tout traitement mécanique, chimique ou thermique après vieillissement.
Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface d'exposition
au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme aux spécifications de
la Norme internationale relative aux essais appropriés. Les éprouvettes doivent être mesurées avant le
passage en étuve, mais, dans la mesure du possible, le marquage doit être effectué après l'échauffement, car
certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc.
Des précautions doivent être prises pour s'assurer que les marquages utilisés pour identifier les éprouvettes
ne soient pas appliqués dans une zone critique de l'éprouvette et qu'ils ne soient pas de nature ni à détériorer
le caoutchouc ni à être détruits pendant le traitement en étuve.
Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, l'échauffement simultané
de différents types de mélanges dans la même étuve est à éviter. À cet effet, il est fortement recommandé
d'utiliser des compartiments individuels. Toutefois, à titre d'indication, pour les cas où il n'est pas possible de
fournir du matériel muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux
suivants soient chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;
b) les produits de vulcanisation contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport
soufre/accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
7 Délai entre la vulcanisation et les essais
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes doivent être observées.
Pour tous les besoins normaux d'essai, le délai minimal entre la vulcanisation et les essais doit être de 16 h.
En cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.
Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai maximal
entre la vulcanisation et les essais doit être de quatre semaines, et pour les mesurages destinés à être
comparés, les essais doivent, dans la mesure du possible, être réalisés après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, le délai entre la vulcanisation et les essais ne doit
pas être, dans la mesure du possible, supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans un délai de deux mois à dater de la date de réception du produit par l'acheteur.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 188:2011(F)
8 Conditions de vieillissement (durée et température)
8.1 Généralités
La durée nécessaire pour obtenir un degré d'altération donné des éprouvettes dépend du type de caoutchouc
soumis à essai.
Il convient que la durée de vieillissement utilisée soit telle que l'altération des éprouvettes n'est pas importante
au point d'empêcher la détermination des valeurs finales des propriétés physiques.
L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut avoir pour conséquence des mécanismes de
dégradation différents de ceux qui se produisent aux températures de service, invalidant ainsi les résultats.
Il est crucial pour obtenir les meilleurs résultats que la température soit maintenue aussi stable que possible.
Les tolérances de température de l'ISO 23529 sont: 1 °C jusqu'à et y compris 100 °C et 2 °C de 125 °C
jusqu'à et y compris 300 °C. Cependant, les études ont démontrées qu'une variation de 1 °C de la
température correspond à une différence de 10 % en durée de vieillissement à un facteur d'Arrhenius de 2 ou
de 15 % à un facteur de 2,5. Cela signifie qu'entre deux laboratoires, il peut exister un écart relatif de durée
de 60 % lors d'un essai réalisé à 125 °C et tout en satisfaisant à la spécification. Pour obtenir des résultats
précis, maintenir la température aussi précise que possible en plaçant le capteur de température étalonné
près des éprouvettes et utiliser celui-ci pour régler correctement la température à cet emplacement. Utiliser le
coefficient de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage pour s'approcher le plus près possible de la
température réelle.
8.2 Vieillissement accéléré
La durée du vieillissement et la température de vieillissement doivent être choisies conformément à
l'ISO 23529, comme indiqué dans la spécification de produit ou comme convenu entre les parties intéressées.
Le vieillissement doit être effectué à la pression atmosphérique.
8.3 Essai de résistance à la chaleur
La durée de l'essai et la température d'essai doivent être choisies conformément à l'ISO 23529, comme
indiqué dans la spécification de produit ou comme convenu entre les parties intéressées. La température doit
être représentative de la température de service et l'échauffement doit être effectué à la pression
atmosphérique.
9 Mode opératoire
Introduire les éprouvettes dans l'étuve portée préalablement à la température de fonctionnement. En cas
d'utilisation d'une étuve compartimentée, un seul caoutchouc ou mélange doit être placé dans chaque
compartiment. Les éprouvettes doivent être exemptes de contrainte, exposées librement à l'air sur toutes
leurs faces et à l'abri de la lumière.
À la fin de la période d'échauffement, retirer les éprouvettes de l'étuve et les conditionner durant au moins
16 heures et au plus 6 jours, sans contrainte, dans l'atmosphère donnée dans la méthode d'essai appropriée
pour le mesurage de la caractéristique particulière étudiée.
10 Expression des résultats
Les résultats doivent être exprimés conformément à la Norme internationale relative aux essais appropriés.
Les résultats d'essai des éprouvettes non vieillies et vieillies doivent être consignés ensemble dans le rapport,
ainsi que, s'il y a lieu, la variation en pourcentage de la valeur de la caractéristique mesurée, calculée à l'aide
de la formule:
xx
a0
100
x
0
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 188:2011(F)
où
x est la valeur de la caractéristique avant vieillissement;
0
x est la valeur de la caractéristique après vieillissement.
a
Exprimer la variation de dureté par la différence x x .
a 0
11 Fidélité
Voir l'Annexe B.
12 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) détails relatifs à l'échantillon:
1) une description complète de l'échantillon et de son origine,
2) détails relatifs au mélange et à son mode de vulcanisation, si celui-ci est connu,
3) le délai entre la vulcanisation et les essais,
4) la méthode utilisée pour préparer les éprouvettes (par exemple moulage, découpage dans
l'échantillon) et l'emplacement des éprouvettes dans l'échantillon;
b) méthode d'essai:
1) une référence à la présente Norme internationale,
2) la méthode utilisée (A ou B),
3) les propriétés déterminées et le type d'éprouvette utilisé;
c) détails relatifs à l'essai:
1) le type d'étuve utilisé,
2) le nombre d'éprouvettes utilisées,
3) une indication précisant si un essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur a été
effectué,
4) la température et la durée de vieillissement,
5) détails de tous les modes opératoires non spécifiés dans la présente Norme internationale;
d) résultats d'essai:
1) les valeurs individuelles, avant et après vieillissement, exprimées conformément aux Normes
internationales applicables aux essais appropriés,
2) la variation des valeurs obtenues pour les caractéristiques, exprimée en pourcentage ou, pour ce qui
concerne la dureté, sous forme de l'écart entre les valeurs;
e) la date de l'essai.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Annexe A
(informative)
Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves
avec circulation d'air forcée
A.1 Domaine d'application
La présente annexe décrit une méthode permettant de déterminer la vitesse de l'air dans les étuves des
types 1 et 2.
A.2 Appareillage
Un anémomètre portable peut être utilisé.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Il convient de mesurer la vitesse de l'air en neuf emplacements au niveau du centre de l'éprouvette
suspendue. À cet effet, préparer une plaque en matière plastique, transparente, d'au moins 2 mm d'épaisseur,
réalisée en PVC [poly(chlorure de vinyle)] ou en PMMA [poly(méthacrylate de méthyle)], ayant les mêmes
dimensions que la porte de la chambre de l'étuve, et percer trois trous pour l'insertion d'un anémomètre, deux
étant situés respectivement à 70 mm des parois droite et gauche et le troisième au milieu des deux autres
(voir Figure A.1).
A.3.2 Il convient d'effectuer le mesurage de la vitesse de l'air à la température normale de laboratoire.
A.3.3 Ouvrir la porte de la chambre et installer la plaque en matière plastique sur l'ouverture.
A.3.4 Mettre en marche l'étuve et insérer la sonde de l'anémomètre à travers un trou et mesurer la vitesse
de l'air au niveau de tous les neuf emplacements indiqués à la Figure A.1. S'assurer de l'absence de jeu
autour de la tige de l'anémomètre.
A.3.5 Pour éviter l'effet directionnel de la sonde, relever la valeur maximale de la vitesse de l'air au niveau
de chaque emplacement.
A.4 Calcul des résultats
A.4.1 Calculer la valeur moyenne de la vitesse de l'air mesurée au niveau des neuf emplacements de
mesure.
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 plaque en matière plastique
2 trou
3 ouverture de la porte
4 emplacement de mesure
Figure A.1 — Emplacements pour le mesurage de la vitesse de l'air à l'intérieur de l'étuve
© ISO 2011 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 188:2011(F)
Annexe B
(informative)
Fidélité
B.1 Généralités
Les deux programmes d'essai interlaboratoires et les calculs de la fidélité en vue d'exprimer la répétabilité et
la reproductibilité ont été effectués conformément à l'ISO/TR 9272. Le premier programme d'essai
interlaboratoires a été organisé en 1996 et les résultats ont été analysés en 1997. Le second programme a eu
lieu en 2005. Consulter l'ISO/TR 9272 concernant les concepts de fidélité et la nomenclature. L'Annexe C
donne des lignes directrices sur l'utilisation des résultats de répétabilité et de reproductibilité.
B.2 Détails relatifs à la fidélité du premier programme d'essai interlaboratoires
B.2.1 Des éprouvettes préparées, constituées de quatre mélanges (de types NR, NBR, EPDM et AEM), ont
été adressées à l'ensemble des laboratoires participants. Le vieillissement a été effectué en utilisant la
méthode A et la méthode B.
La durée de vieillissement était de 168 h pour tous les mélanges, à 70 °C pour le type NR, à 100 °C pour le
type NBR, à 125 °C pour le type EPDM et à 150 °C pour le type AEM.
B.2.2 16 laboratoires au total ont participé à ce programme d'essai interlaboratoires. Onze de ces
laboratoires ont effectué le vieillissement par la méthode A et dix laboratoires par la méthode B. Cinq de ces
laboratoires ont utilisé les deux méthodes A et B. Pour certains essais réalisés après le vieillissement, il
manquait des valeurs parmi les données recueillies et, pour ces essais, un nombre moindre de laboratoires
était impliqué. Le nombre réel de ceux ayant participé à chaque essai est indiqué dans les tableaux de fidélité.
1)
B.2.3 La dureté a été mesurée conform
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.