ISO 9499:1995
(Main)Fluorspar — Method of determining the precision of sampling and sample preparation
Fluorspar — Method of determining the precision of sampling and sample preparation
Describes a method for the determination of the precision of fluorspar sampling and sample preparation carried out by the methods specified in ISO 8868.
Spaths fluor — Méthode de détermination de la fidélité de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons
General Information
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ISO
INTERNATIONAL
9499
STANDARD
First edition
1995-12-15
- Method of determining the
Fluorspar
precision of sampling and Sample
preparation
Spaths fluor- - Methode de ddtermina tion de Ia fidelite de
I’kchan tillonnage et de Ia prbpara tion des bchan tillons
Reference number
ISO 9499: 1995(E)
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ISO 9499: 1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9499 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 9499: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Fluorspar - Method of determining the precision of
sampling and Sample preparation
1 Scope -
This International Standard specifies a method for the determination of the precision of fluorspar sampling and
Sample preparation carried out by the methods specified in ISO 8868.
2 Normative reference
The following Standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All Standards are subject to re-
Vision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the Standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers
of currently valid International Standards.
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample prepara Gon.
3 General conditions
3.1 Number of lots
In Order to ensure a reliable result, it is recommended that the precision determination be carried out on more than
20 lots of fluorspar of the Same type from the same Source; however, if this is impracticable, at least 10 lots shall
be sampled. If the number of lots available for the precision determination is not sufficient, each lot may be divided
into several part-lots to produce 10 or more Part-lots, and the determination carried out on each Part-lot, con-
sidering each part-lot as a separate lot, in accordance with ISO 8868.
3.2 Number of increments and number of gross samples
The minimum number of increments required for the precision determination shall be twice the number specified
in ISO 8868. Thus if the number of increments required for the routine sampling is n, which are combined to form
one gross Sample, the minimum number of increments required for the precision determination shall be 2n and
these are combined separately into two gross samples of n increments each.
NOTE 1 If this is impracticable, ~1 increments may be taken and the increments divided into two Sets, each comprising n/2
increments. (See clause 6.)
3.3 Sample preparation
Preparation of the Sample shall be carried out in accordance with ISO 8868.
1
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0 ISO
ISO 9499:1995(E)
3.4 Frequency of determination
lt is recommended that, even when a series of precision determinations has been conducted Prior to routine
sampling operations, a precision determination should be carried out occasionally in Order to check for a possible
Change in precision in the methods for sampling, Sample preparation and testing.
3.5 Design of method
Because of the large amount of work involved in this determination, it is recommended that it be designed as a
part of the routine work of sampling and testing.
4 Method
4.1 Sampling procedure
in ISO
The sampling procedure shall be selected from the three categories of sampling defined 8868, i.e. sys-
tematic sampling, stratified sampling and two-Stage sampling.
4.1 .l Systematic sampling
4.1.1.1 The number of increments n shall be selected from table 3 of ISO 8868:1989, depending on the mass
of the lot and the grade of fluorspar;
4.1.1.2 The sampling interval shall be calculated by dividing the tonnage of the lot by 2n, thus giving an interva
equal to one-half of the interval used for routine sampling. The sampling interval, in tonnes, thus calculated shal
be rounded down to the nearest whole number.
4.1.1.3 The increments shall be taken at the regular sampling interval calculated in 4.1 .1.2, starting at a randon
Point in the lot.
4.1.1.4 The increments shall be placed alternately in two Containers, A and B. Thus, two gross samples, A and
B, will be formed, each comprising n increments.
EXAMPLE 1
a) Suppose that a lot of 2 000 t of acid-grade fluorspar is being discharged on belt conveyors. The minimum
number of increments n required is 15, as shown in table 3 of ISO 8868.
b) The sampling interval for taking increments is given by the equation
2 000
t
~ = 66,7 + 66
15 x 2
c) Thus increments are taken at 66 t intervals. The Point at which the first increment is taken within the first
66 t sampling interval is determined by random selection. If this Point is taken as 20 t from the Start of dis-
Charge operations, subsequent increments will be taken at 86 t (= 20 + 66) 152 t (= 20 + 66 x 2) etc. Since
the whole lot amounts to 2 000 t, 30 increments will be collected.
d) The increments are placed alternately in Containers A and B, and combined separately into two gross samples,
A and B, each comprising 15 increments (see figure 1).
2
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ISO 9499: 1995(E)
66t
rl -
/
i
Gross Sample A
0
l-J
20 t
--------w-----I,
Container A
:
.-
t
Co
L
4
Ff4
1
k
f:
U
v)-
/
5
Gross sampleB
0 Legend
k c
t
L
0 Increment
m
Container B
i?i 0 Gross Sample
Figure 1 - Schematic diagram for example 1
4.1.2 Stratified sampling
4.1.2.1 In the case where the number of wagons or Containers [hereinafter referred to as wagen(s)], i.e. the
number of strata k forming one lot, is not more than the number of increments n given in table 3 of ISO 8868, the
number of increments nw to be taken from each wagon (stratum) shall be obtained by the formula rzw = n/k and
shall be rounded up to the next highest whole number.
.
4.1.2.2 In all other cases, twice the II,,,, increments, i.e. 2&, shall be taken from each wagon.
4.1.2.3 The 2% increments taken from each wagon shall be separated at random into two partial samples, each
of YI, increments (see figure2).
4.1.2.4 Esch of the two partial samples from each wagon shall be combined separately to form two gross sam-
ples, A and B, respectively, each comprising n ( = k~) increments.
EXAMPLE 2
a) Suppose that a lot of metallurgical-grade fluorspar in gravel form is delivered in eleven 60 t wagons. The
minimum number of increments required for the 660 t lot is 30, as shown in table 3 of ISO 8868. The mini-
mum required number of increments to be taken from each wagon in routine sampling is calculated and
rounded up to the nearest whole number as follows:
30
-=
2,7 -) 3
11
b) Thus six (= 3 x 2) increments are taken from each wagon in the precision determination.
c) The six increments are separated at random into two partial samples, each consisting of three increments.
d) Esch of the two partial samples from the 11 wagons is combined separately to form two gross samples,
A and B, respectively, each comprising 33 (= 3 x 11) increments (see figure 2).
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ISO 9499: 1995(E)
Gross Sample A
(3 x 11 increments)
A
t
Gross sampie B
Legend
0
L-l (3 x 11 increments)
Container B
Wagon
El
0 Increment
0 Gross Sample
Figure 2 - Schematic diagram for example 2
4.1.3 Two-Stage sampling
4.1.3.1 If the number of wagons forming one Jot is more than the number of increments y1 required by table 3
of ISO 8868, y1 wagons shall be selected at random from the lot.
4.1.3.2 An additional yt wagons shall be selected at random from the same lot independently. lt is possible for
the same wagons to be included in each independent selection.
4.1.3.3 One increment shall be taken from each of the wagons selected.
4.1.3.4 All of the increments taken from the wagons selected in accordance with 4.1.3.1 shall be combined to
form gross Sample A.
All of the increments taken from the wagons selected in accordance with 4.1.3.2 shall be combined to form
another gross Sample B.
4.2 Sample preparation and testing
The two gross samples A and B taken in accordance with 4.1 shall be prepared separately and tested by the type
1, type 2 or type 3 procedure described in 4.2.1, 4.2.2 and 4.2.3, respectively.
4.2.1 Type 1 preparationltesting procedure (see figure 3)
4.2.1.1 The two gross samples A and B shall be prepared separately to provide two test samples from each,
Al, A2 and BI, Bz.
Esch of the four test samples shall be tested in duplicate, the total of eight tests being run in random
4.2.1.2
Order.
The type 1 procedure gives the precisions for sampling, preparation and measurement separately.
NOTE 2
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ISO %wkl995(E)
Lot
i
GrosssampleA Gross Sample8
;
1 1
1 B,, 1 1 7 ~Test,samples~
Al A2
l-5 l-5
x8 (Measurements)
XI x2 x4 x5 x6 X?
x3
Figure 3 - Flowsheet for type 1 testing
4.2.2 Type 2 preparationltes
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1995-l 2-15
Spaths fluor
- Méthode de détermination
de la fidélité de l’échantillonnage et de la
préparation des échantillons
Fluorspar - Method of determining the precision of sampling and sample
prepara tion
Numéro de référence
ISO 9499:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9499: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9499 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
0 60 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 9499:1995(F)
- Méthode de détermination de la
Spaths fluor
fidélité de l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la fidélité de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons du spath fluor effectués suivant les méthodes prescrites dans I’ISO 8868.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des dispo-
sitions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en vi-
gueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un mo-
ment donné.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et préparation des échantillons.
3 Généralités
3.1 Nombre de lots
II est recommandé d’effectuer la détermination de la fidélité sur plus de 20 lots du même type de spath fluor en
provenance de la même source, de manière à garantir un résultat fiable; cependant, lorsque cela est irréalisable,
au moins 10 lots doivent être échantillonnés. Si le nombre de lots disponibles est insuffisant, chaque lot peut être
divisé en plusieurs parties-lots pour former plus de 10 parties sur les lots entiers à étudier, et la détermination
devrait être effectuée sur chaque partie-lot, en la considérant comme un lot séparé, conformément à I’ISO 8868.
3.2 Nombre de prélèvements et nombre d’échantillons globaux
Le nombre minimal de prélèvements nécessaires à cette détermination de précision doit être égal au double du
nombre prescrit dans I’ISO 8868. C’est-à-dire que, dans le cas où le nombre de prélèvements à effectuer pour
l’échantillonnage courant est ~1, le tout se regroupant pour constituer un échantillon global, le nombre minimal de
prélèvements à effectuer pour cette détermination de fidélité doit être égal à 2n, et il faut les regrouper séparé-
ment en deux échantillons globaux, chacun de yt prélèvements.
NOTE 1 Si cela est irréalisable, le nombre ~1 de prélèvements peut être pris et chacun peut être divisé en deux parties,
chacune étant formée de 42 prélévements. (Voir article 6.)
1
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SO 9499: 1995(F)
3.3 Préparation de l’échantillon
La préparation de l’échantillon doit être effectuée conformément à I’ISO 8868.
. Fréquence de détermination
34
II est recommandé, même après qu’une série de déterminations de fidélité aura été effectuée préalablement aux
opérations courantes d’échantillonnage, de procéder à une détermination de fidélité de temps en temps afin de
contrôler une éventuelle variation de fidélité d’échantillonnage, de préparation de l’échantillon et d’essai.
3.5 Modèle de méthode
Étant donné l’importance du travail nécessaire à cette détermination, il est recommandé de l’effectuer paralle-
lement aux travaux courants de l’échantillonnage et aux essais.
4 Méthode
4.1 Modalités d’échantillonnage
Les modalités d’échantillonnage doivent être choisies parmi les trois catégories de l’échantillonnage définies dans
I’ISO 8868, c’est-à-dire échantillonnage systématique, échantillonnage stratifié et échantillonnage en deux temps.
Échantillonnage systématique
4.1 .l
4.1.1.1 Le nombre de prélèvements y1 doit être tiré du tableau 3 de I’ISO 8868:1989, en fonction de la masse
du lot et du grade de spath fluor.
4.1.1.2 L’intervalle d’échantillonnage doit être calculé en divisant le tonnage du lot par 2ut, donc avec un intervalle
égal à la moitié de l’intervalle de l’échantillonnage courant. L’intervalle d’échantillonnage, en tonnes, ainsi calculé
doit être arrondi par défaut au nombre entier le plus proche.
4.1.1.3 Les prélèvements doivent être effectués à un intervalle d’échantillonnage régulier calculé en 4.1 .1.2, le
point de départ étant pris au hasard sur le lot.
4.1.1.4 Les prélèvements doivent être placés alternativement dans deux récipients A et B. De ce fait, deux
échantillons globaux A et B sont constitués, chacun étant formé de yt prélèvements.
EXEMPLE 1
a) Étant donné une livraison de 2 000 t de spath fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique déchargée sur
bandes transporteuses, le nombre minimal y2 de prélèvements à effectuer est 15, ainsi qu’il est indiqué dans
le tableau 3 de I’ISO 8868.
b) L’intervalle d’échantillonnage pour la prise de prélèvements est donné par l’équation
2 000
=66,7 + 66t
15x2
c) Ainsi, les prélèvements sont effectués à des intervalles de 66 t. Le point de prise du premier prélèvement dans
le premier intervalle d’échantillonnage est déterminé par sélection au hasard. Si ce point est à 20 t à partir du
début des opérations de déchargement, les prélèvements suivants seront effectués aux points de 86 t (= 20
+ 66), 152 t (= 20 + 66 x 2), etc. Dans ce cas, le lot total étant de 2 000 t, 30 prélèvements seront effectués.
d) Les prélèvements sont placés alternativement dans les récipients A et B, et l’on obtient deux échantillons
globaux A et B, chacun étant composé de 15 prélèvements (voir figure 1).
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----------e-m----
7
I-J 0 Échantillon global A
-----.--------- Récipient A
I I
I
khantillon global B
0
+Si Légende
L-l
0 Prélèvement
2
Récipient B
a
0 Échantillon global
+ 0 f
Figure 1 - Schéma relatif à l’exemple 1
4.1.2 Échantillonnage stratifié
4.1.2.1 Dans le cas où le nombre de wagons ou conteneurs [ci-après désignés simplement par «wagon(s)))],
c’est-à-dire le nombre de strates k formant un lot, est inférieur au nombre de prélèvements y1 donné dans le tableau
3 de I’ISO 8868, le nombre de prélèvements G à effectuer sur chaque wagon (strate) doit être obtenu par
l’équation G = n/k et doit être arrondi par excès au nombre entier le plus proche.
4.1.2.2 Dans tous les autres cas, deux fois G prélèvements, c’est-à-dire ZG, doivent être effectués sur chaque
wagon.
4.1.2.3 Les ~II,,,, prélèvements effectués sur chaque wagon doivent être séparés au hasard en deux échantillons
partiels, chacun étant formé de yfw prélèvements (voir figure2).
4.1.2.4 Les deux échantillons partiels de chacun des wagons doivent être regroupés séparément pour constituer
deux échantillons globaux, A et B respectivement, chacun étant formé de yt ( = k~) prélèvements.
EXEMPLE 2
a) Étant donné une livraison d’un lot de gravier de spath fluor utilisable dans l’industrie métallurgique acheminée
par II wagons de 60 t, le nombre minimal de prélèvements à effectuer pour le lot de 660 t est 30, ainsi qu’il
est indiqué dans le tableau 3 de I’ISO 8868. Le nombre minimal de prélèvements à effectuer sur chaque wa-
gon lors de l’échantillonnage courant est calculé et arrondi par excès au nombre entier le plus proche, en uti-
lisant l’équation suivante:
30
-=
2,7 -+ 3
11
b) Ainsi, six (= 3 x 2) prélèvements sont effectués sur chaque wagon lors de la détermination de la fidélité.
c) Les six prélèvements sont séparés au hasard en deux échantillons partiels, chacun étant formé de trois pré-
lèvements.
d) Les deux échantillons partiels de chacun des 11 wagons sont regroupés séparément pour constituer deux
échantillons globaux, A et B respectivement, chacun étant formé de 33 (= 3 x 11) prélèvements (voir
figure 2).
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ISO 9499: 1995(F)
Échantillon global A
(3 x 11 prélèvements)
Récipient A
I
Légende Échantillon global 6
0
L!A (3 x 11 prélèvements)
Wagon Récipient B
El
Prélèvement
0
0 Échantillon global
Figure 2 - Schéma relatif à l’exemple 2
4.1.3 Échantillonnage en deux temps
4.1.3.1 Si le nombre de wagons constituant un lot est supérieur au nombre de prélèvements ~2 indiqué dans le
tableau 3 de I’ISO 8868, ~2 wagons doivent être choisis au hasard dans le lot.
4.1.3.2 Indépendamment, yt wagons supplémentaires doivent être choisis au hasard dans le même lot. II est
possible que les mêmes wagons se retrouvent dans les deux sélections indépendantes.
4.1.3.3 Un prélèvement doit être effectué sur chacun des wagons sélectionnés.
4.1.3.4 Tous les prélèvements effectués sur les wagons sélectionnés conformément à 4.1.3.1 doivent être re-
groupés pour constituer l’échantillon global A.
Tous les prélèvements effectués sur les wagons sélectionnés conformément à 4.1.3.2 doivent être regroupés
pour constituer l’échantillon global B.
4.2 Préparation de l’échantillon et essai
Les deux échantillons globaux A et B, composés conformément à 4.1, doivent être divisés séparément et soumis
aux essais suivant l’une des procédures de type 1, 2 ou 3 telles que décrites respectivement en 4.2.1, 4.2.2 et
4.2.3.
4.2.1 Procédure de préparationlessai de type 1 (voir figure 3)
4.2.1.1 Les deux échantillons globaux A et B doivent être préparés séparément en vue d’obtenir quatre échan-
tillons pour essai, Al, A2 et BI, B2.
4.2.1.2 Chacun des quatre échantillons pour essai doit être soumis aux essais en double, le total des huit essais
étant effectué dans un ordre indifférent.
NOTE 2 La procédure de type 1 donne séparément la fidélité d’échantillonnage, la fidélité de préparation et la fidélité de
mesurage.
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ISO 9499: 1995(F)
Lot
1
1
Échantil
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1995-l 2-15
Spaths fluor
- Méthode de détermination
de la fidélité de l’échantillonnage et de la
préparation des échantillons
Fluorspar - Method of determining the precision of sampling and sample
prepara tion
Numéro de référence
ISO 9499:1995(F)
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ISO 9499: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9499 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 9499:1995(F)
- Méthode de détermination de la
Spaths fluor
fidélité de l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la fidélité de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons du spath fluor effectués suivant les méthodes prescrites dans I’ISO 8868.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des dispo-
sitions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en vi-
gueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un mo-
ment donné.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et préparation des échantillons.
3 Généralités
3.1 Nombre de lots
II est recommandé d’effectuer la détermination de la fidélité sur plus de 20 lots du même type de spath fluor en
provenance de la même source, de manière à garantir un résultat fiable; cependant, lorsque cela est irréalisable,
au moins 10 lots doivent être échantillonnés. Si le nombre de lots disponibles est insuffisant, chaque lot peut être
divisé en plusieurs parties-lots pour former plus de 10 parties sur les lots entiers à étudier, et la détermination
devrait être effectuée sur chaque partie-lot, en la considérant comme un lot séparé, conformément à I’ISO 8868.
3.2 Nombre de prélèvements et nombre d’échantillons globaux
Le nombre minimal de prélèvements nécessaires à cette détermination de précision doit être égal au double du
nombre prescrit dans I’ISO 8868. C’est-à-dire que, dans le cas où le nombre de prélèvements à effectuer pour
l’échantillonnage courant est ~1, le tout se regroupant pour constituer un échantillon global, le nombre minimal de
prélèvements à effectuer pour cette détermination de fidélité doit être égal à 2n, et il faut les regrouper séparé-
ment en deux échantillons globaux, chacun de yt prélèvements.
NOTE 1 Si cela est irréalisable, le nombre ~1 de prélèvements peut être pris et chacun peut être divisé en deux parties,
chacune étant formée de 42 prélévements. (Voir article 6.)
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SO 9499: 1995(F)
3.3 Préparation de l’échantillon
La préparation de l’échantillon doit être effectuée conformément à I’ISO 8868.
. Fréquence de détermination
34
II est recommandé, même après qu’une série de déterminations de fidélité aura été effectuée préalablement aux
opérations courantes d’échantillonnage, de procéder à une détermination de fidélité de temps en temps afin de
contrôler une éventuelle variation de fidélité d’échantillonnage, de préparation de l’échantillon et d’essai.
3.5 Modèle de méthode
Étant donné l’importance du travail nécessaire à cette détermination, il est recommandé de l’effectuer paralle-
lement aux travaux courants de l’échantillonnage et aux essais.
4 Méthode
4.1 Modalités d’échantillonnage
Les modalités d’échantillonnage doivent être choisies parmi les trois catégories de l’échantillonnage définies dans
I’ISO 8868, c’est-à-dire échantillonnage systématique, échantillonnage stratifié et échantillonnage en deux temps.
Échantillonnage systématique
4.1 .l
4.1.1.1 Le nombre de prélèvements y1 doit être tiré du tableau 3 de I’ISO 8868:1989, en fonction de la masse
du lot et du grade de spath fluor.
4.1.1.2 L’intervalle d’échantillonnage doit être calculé en divisant le tonnage du lot par 2ut, donc avec un intervalle
égal à la moitié de l’intervalle de l’échantillonnage courant. L’intervalle d’échantillonnage, en tonnes, ainsi calculé
doit être arrondi par défaut au nombre entier le plus proche.
4.1.1.3 Les prélèvements doivent être effectués à un intervalle d’échantillonnage régulier calculé en 4.1 .1.2, le
point de départ étant pris au hasard sur le lot.
4.1.1.4 Les prélèvements doivent être placés alternativement dans deux récipients A et B. De ce fait, deux
échantillons globaux A et B sont constitués, chacun étant formé de yt prélèvements.
EXEMPLE 1
a) Étant donné une livraison de 2 000 t de spath fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique déchargée sur
bandes transporteuses, le nombre minimal y2 de prélèvements à effectuer est 15, ainsi qu’il est indiqué dans
le tableau 3 de I’ISO 8868.
b) L’intervalle d’échantillonnage pour la prise de prélèvements est donné par l’équation
2 000
=66,7 + 66t
15x2
c) Ainsi, les prélèvements sont effectués à des intervalles de 66 t. Le point de prise du premier prélèvement dans
le premier intervalle d’échantillonnage est déterminé par sélection au hasard. Si ce point est à 20 t à partir du
début des opérations de déchargement, les prélèvements suivants seront effectués aux points de 86 t (= 20
+ 66), 152 t (= 20 + 66 x 2), etc. Dans ce cas, le lot total étant de 2 000 t, 30 prélèvements seront effectués.
d) Les prélèvements sont placés alternativement dans les récipients A et B, et l’on obtient deux échantillons
globaux A et B, chacun étant composé de 15 prélèvements (voir figure 1).
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----------e-m----
7
I-J 0 Échantillon global A
-----.--------- Récipient A
I I
I
khantillon global B
0
+Si Légende
L-l
0 Prélèvement
2
Récipient B
a
0 Échantillon global
+ 0 f
Figure 1 - Schéma relatif à l’exemple 1
4.1.2 Échantillonnage stratifié
4.1.2.1 Dans le cas où le nombre de wagons ou conteneurs [ci-après désignés simplement par «wagon(s)))],
c’est-à-dire le nombre de strates k formant un lot, est inférieur au nombre de prélèvements y1 donné dans le tableau
3 de I’ISO 8868, le nombre de prélèvements G à effectuer sur chaque wagon (strate) doit être obtenu par
l’équation G = n/k et doit être arrondi par excès au nombre entier le plus proche.
4.1.2.2 Dans tous les autres cas, deux fois G prélèvements, c’est-à-dire ZG, doivent être effectués sur chaque
wagon.
4.1.2.3 Les ~II,,,, prélèvements effectués sur chaque wagon doivent être séparés au hasard en deux échantillons
partiels, chacun étant formé de yfw prélèvements (voir figure2).
4.1.2.4 Les deux échantillons partiels de chacun des wagons doivent être regroupés séparément pour constituer
deux échantillons globaux, A et B respectivement, chacun étant formé de yt ( = k~) prélèvements.
EXEMPLE 2
a) Étant donné une livraison d’un lot de gravier de spath fluor utilisable dans l’industrie métallurgique acheminée
par II wagons de 60 t, le nombre minimal de prélèvements à effectuer pour le lot de 660 t est 30, ainsi qu’il
est indiqué dans le tableau 3 de I’ISO 8868. Le nombre minimal de prélèvements à effectuer sur chaque wa-
gon lors de l’échantillonnage courant est calculé et arrondi par excès au nombre entier le plus proche, en uti-
lisant l’équation suivante:
30
-=
2,7 -+ 3
11
b) Ainsi, six (= 3 x 2) prélèvements sont effectués sur chaque wagon lors de la détermination de la fidélité.
c) Les six prélèvements sont séparés au hasard en deux échantillons partiels, chacun étant formé de trois pré-
lèvements.
d) Les deux échantillons partiels de chacun des 11 wagons sont regroupés séparément pour constituer deux
échantillons globaux, A et B respectivement, chacun étant formé de 33 (= 3 x 11) prélèvements (voir
figure 2).
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ISO 9499: 1995(F)
Échantillon global A
(3 x 11 prélèvements)
Récipient A
I
Légende Échantillon global 6
0
L!A (3 x 11 prélèvements)
Wagon Récipient B
El
Prélèvement
0
0 Échantillon global
Figure 2 - Schéma relatif à l’exemple 2
4.1.3 Échantillonnage en deux temps
4.1.3.1 Si le nombre de wagons constituant un lot est supérieur au nombre de prélèvements ~2 indiqué dans le
tableau 3 de I’ISO 8868, ~2 wagons doivent être choisis au hasard dans le lot.
4.1.3.2 Indépendamment, yt wagons supplémentaires doivent être choisis au hasard dans le même lot. II est
possible que les mêmes wagons se retrouvent dans les deux sélections indépendantes.
4.1.3.3 Un prélèvement doit être effectué sur chacun des wagons sélectionnés.
4.1.3.4 Tous les prélèvements effectués sur les wagons sélectionnés conformément à 4.1.3.1 doivent être re-
groupés pour constituer l’échantillon global A.
Tous les prélèvements effectués sur les wagons sélectionnés conformément à 4.1.3.2 doivent être regroupés
pour constituer l’échantillon global B.
4.2 Préparation de l’échantillon et essai
Les deux échantillons globaux A et B, composés conformément à 4.1, doivent être divisés séparément et soumis
aux essais suivant l’une des procédures de type 1, 2 ou 3 telles que décrites respectivement en 4.2.1, 4.2.2 et
4.2.3.
4.2.1 Procédure de préparationlessai de type 1 (voir figure 3)
4.2.1.1 Les deux échantillons globaux A et B doivent être préparés séparément en vue d’obtenir quatre échan-
tillons pour essai, Al, A2 et BI, B2.
4.2.1.2 Chacun des quatre échantillons pour essai doit être soumis aux essais en double, le total des huit essais
étant effectué dans un ordre indifférent.
NOTE 2 La procédure de type 1 donne séparément la fidélité d’échantillonnage, la fidélité de préparation et la fidélité de
mesurage.
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ISO 9499: 1995(F)
Lot
1
1
Échantil
...
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