ISO 6401:1985
(Main)Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of residual vinyl chloride monomer — Gas chromatographic method
Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of residual vinyl chloride monomer — Gas chromatographic method
Dissolution or suspension of a test portion in a suitable solvent, for example N,N-demethylacetamide, N,N-dimethylformamide, tetrahydrofurane or dichloroethane, free of any impurity with the same chromatographic retention time as vinyl chloride under the conditions of test. Determination of the vinyl chloride monomer content by gas chromatography using the "head space" sampling method and an internal standard.
Plastiques — Résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle — Détermination du chlorure de vinyle monomère résiduel — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination du chlorure de vinyle monomère résiduel dans les résines d'homopolymères et de copolymères du chlorure de vinyle. Dans la présente Norme internationale, le domaine d'application est limité aux résines d'homopolymères et de copolymères du chlorure de vinyle, mais la méthode est également applicable aux matériaux et objets fabriqués avec ces résines. La limite inférieure de détection varie dans la mesure où les impuretés du solvant interfèrent. L'utilisation du solvant spécifié permet d'assurer que 0,5 mg/kg peuvent être détectés mais 0,2 mg/kg peuvent être détectés si l'interférence est suffisamment faible.
Polimerni materiali - Homo- in kopolimeri vinilklorida - Določanje preostanka vinilklorida - Plinska kromatografija
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K,llYHAPOAHAfl OPTAHM3AL&lFl fl0 CTAH,QAPTM3AL&lM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Homopolymer and copolymer resins of
Determination of residual Vinyl
Vinyl chloride -
- Gas chromatographic method
chloride monomer
Dt? termination du chlorure de vin yle
Plas tiques - Rksines d’homopolym&es et de copolymkes de chlorure de vinyle -
monomere residuel - MGthode par Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1985-02-15
Ref. No. ISO 6401-1985 (E)
UDC 678.743.2-13
Vinyl chloride, Vinyl resins, tests, determination of content, monomers, Chemical
Descriptors : plastics, polymers, homopolymers, copolymers,
residues, gas Phase chromatography.
9
Co
0
tn
-
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6401 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plas tics .
International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 64014985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Homopolymer and copolymer resins of
Plastics -
Determination of residual Vinyl
Vinyl chloride -
Gas chromatographic method
chloride monomer -
0 Introduction solutions must therefore be carried out only under a well-
ventilated hood.
The method specified in this International Standard is based on
one that is described in the Directive of the European Economic
4.1 Vinyl chloride, of purity greater than 99,5 %.
Community (EEC) for Materials and articles containing Vinyl
chloride monomer intended for use with foods tuffs.
4.2 N,N-Dimethylacetamide, or other suitable solvents
Kommission Directive 80/776/EEC of 8th July 1980.)
tetrahydrofuran or
such as N,/V-dimethylformamide,
free of any impurity with the same
dichloroethane,
chromatographic retention time as Vinyl chloride or the internal
1 Scope and field of application
Standard (4.3), under the conditions of the test.
This International Standard specifies a method for the
in
of residual Vinyl chloride monomer
determination 4.3 Diethyl ether, or other suitable reagent such as cis-but-
homopolymer and copolymer resins of Vinyl chloride. 2-ene, in the solvent (4.2), for use as the internal Standard.
For the purpose of this International Standard, the field of The internal Standard shall not contain any impurity with the
application is limited to these homopolymer and copolymer Same chromatographic retention time as Vinyl chloride under
resins, but the method is also applicable to materials and the conditions of the test.
articles made from the resins.
The use of an internal Standard is optional (see 6.3.1).
The lower limit of detection is dependent on the extent to
which impurities in the solvent interfere. Use of the solvent
4.4 Vinyl chloride, Standard Solution corresponding to ap-
specified ensures that 0,5 mg/kg tan be detected but
proximately 2 000 mg of Vinyl chloride per kilogram.
0,2 mg/kg tan be detected if interference is sufficiently low.
Weigh, to the nearest 0,l mg, a suitable glass vessel and place
in it a suitable volume (for example 50 ml) of the solvent (4.2).
2 References
Reweigh. Add a suitable mass (for example 0,l g) of the Vinyl
chloride, either in liquid or gas form, injecting it slowly into the
ISO 472, Plastics - Vocabulary.
solvent.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
The Vinyl chloride may also be added by bubbling it through the
repea tabilit y and reproducibility b y in terlabora tory tes ts. solvent, provided that a device is used which will prevent loss
of solvent.
Reweigh to the nearest 0,l mg.
3 Principle
Leave for 2 h to allow equilibrium to be attained.
Dissolution or Suspension of a test Portion in a suitable solvent,
and determination of the Vinyl chloride content by gas
Store the Solution in a refrigerator.
chromatography, using the “head-space” method.
4.5 Vinyl chloride, dilute Standard Solution.
4 Reagents
Dilute a weighed amount of the Standard Vinyl chloride Solution
All reagents shall be of recognized analytical grade and the (4.4) to a known volume or mass, using the solvent (4.2) or the
internal Standard (4.3).
water used shall be distilled water or water sf equivalent purity.
WARNING - Record the concentration of the dilute Standard Solution in
Vinyl chloride is a hazardous substance
and is a gas at ambient temperatures; the preparation of milligrams per litre, or milligrams per kilogram, as appropriate.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6401-1985 (EI
the test portions have equal masses. Im-
5 Apparatus Try to ensure that
mediately close the vials.
Usual laboratory apparatus, and
6.3 Determination
5.1 Gas chromatograph, fitted with n automatic head-
space Sampler, or with facilities for manu Sample injection.
6.3.1 Preparation of test solutions
5.2 Flame ionization detector. To the test portions (6.2) in the vials, add, in the Proportion
10 ml per gram of test Portion, the solvent (4.21, containing, if
In certain cases, it is possible to use other detectors, for it is considered useful, the internal Standard (4.3). Close the
example the micro-electrolytic conductivity detector described vials.
in the Journal of Chromatographie Science, 12, March 1974,
p. 152.
6.3.2 Preparation of calibration solutions
Into two series of seven vials (5.51, introduce volumes of the
5.3 Gas chromatographic column.
dilute Standard Vinyl chloride Solution (4.5), and of the solvent
(4.2) or internal Standard (4.31, such that duplicate series of
The column shall be capable of completely separating the air
solutions are obtained, having Vinyl chloride concentrations of
peak, the Vinyl chloride peak from the Standard Solution (4.5)
approximately 0 - 0,050 - 0,075 - 0,100 - 0,125 - 0,150
and the internal Standard peak, if used.
and 0,200 mg/l and such that all the vials contain the Same
The Signal obtaine
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6401:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL+RPRLQNRSROLPHULYLQLONORULGD'RORþDQMHSUHRVWDQND
YLQLONORULGD3OLQVNDNURPDWRJUDILMD
Plastics -- Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride -- Determination of
residual vinyl chloride monomer -- Gas chromatographic method
Plastiques -- Résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle --
Détermination du chlorure de vinyle monomère résiduel -- Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6401:1985
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 6401:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6401:1996
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SIST ISO 6401:1996
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Plastics - Homopolymer and copolymer resins of
Determination of residual Vinyl
Vinyl chloride -
- Gas chromatographic method
chloride monomer
Dt? termination du chlorure de vin yle
Plas tiques - Rksines d’homopolym&es et de copolymkes de chlorure de vinyle -
monomere residuel - MGthode par Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1985-02-15
Ref. No. ISO 6401-1985 (E)
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Vinyl chloride, Vinyl resins, tests, determination of content, monomers, Chemical
Descriptors : plastics, polymers, homopolymers, copolymers,
residues, gas Phase chromatography.
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SIST ISO 6401:1996
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6401 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plas tics .
International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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SIST ISO 6401:1996
ISO 64014985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Homopolymer and copolymer resins of
Plastics -
Determination of residual Vinyl
Vinyl chloride -
Gas chromatographic method
chloride monomer -
0 Introduction solutions must therefore be carried out only under a well-
ventilated hood.
The method specified in this International Standard is based on
one that is described in the Directive of the European Economic
4.1 Vinyl chloride, of purity greater than 99,5 %.
Community (EEC) for Materials and articles containing Vinyl
chloride monomer intended for use with foods tuffs.
4.2 N,N-Dimethylacetamide, or other suitable solvents
Kommission Directive 80/776/EEC of 8th July 1980.)
tetrahydrofuran or
such as N,/V-dimethylformamide,
free of any impurity with the same
dichloroethane,
chromatographic retention time as Vinyl chloride or the internal
1 Scope and field of application
Standard (4.3), under the conditions of the test.
This International Standard specifies a method for the
in
of residual Vinyl chloride monomer
determination 4.3 Diethyl ether, or other suitable reagent such as cis-but-
homopolymer and copolymer resins of Vinyl chloride. 2-ene, in the solvent (4.2), for use as the internal Standard.
For the purpose of this International Standard, the field of The internal Standard shall not contain any impurity with the
application is limited to these homopolymer and copolymer Same chromatographic retention time as Vinyl chloride under
resins, but the method is also applicable to materials and the conditions of the test.
articles made from the resins.
The use of an internal Standard is optional (see 6.3.1).
The lower limit of detection is dependent on the extent to
which impurities in the solvent interfere. Use of the solvent
4.4 Vinyl chloride, Standard Solution corresponding to ap-
specified ensures that 0,5 mg/kg tan be detected but
proximately 2 000 mg of Vinyl chloride per kilogram.
0,2 mg/kg tan be detected if interference is sufficiently low.
Weigh, to the nearest 0,l mg, a suitable glass vessel and place
in it a suitable volume (for example 50 ml) of the solvent (4.2).
2 References
Reweigh. Add a suitable mass (for example 0,l g) of the Vinyl
chloride, either in liquid or gas form, injecting it slowly into the
ISO 472, Plastics - Vocabulary.
solvent.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
The Vinyl chloride may also be added by bubbling it through the
repea tabilit y and reproducibility b y in terlabora tory tes ts. solvent, provided that a device is used which will prevent loss
of solvent.
Reweigh to the nearest 0,l mg.
3 Principle
Leave for 2 h to allow equilibrium to be attained.
Dissolution or Suspension of a test Portion in a suitable solvent,
and determination of the Vinyl chloride content by gas
Store the Solution in a refrigerator.
chromatography, using the “head-space” method.
4.5 Vinyl chloride, dilute Standard Solution.
4 Reagents
Dilute a weighed amount of the Standard Vinyl chloride Solution
All reagents shall be of recognized analytical grade and the (4.4) to a known volume or mass, using the solvent (4.2) or the
internal Standard (4.3).
water used shall be distilled water or water sf equivalent purity.
WARNING - Record the concentration of the dilute Standard Solution in
Vinyl chloride is a hazardous substance
and is a gas at ambient temperatures; the preparation of milligrams per litre, or milligrams per kilogram, as appropriate.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 6401:1996
ISO 6401-1985 (EI
the test portions have equal masses. Im-
5 Apparatus Try to ensure that
mediately close the vials.
Usual laboratory apparatus, and
6.3 Determination
5.1 Gas chromatograph, fitted with n automatic head-
space Sampler, or with facilities for manu Sample injection.
6.3.1 Preparation of test solutions
5.2 Flame ionization detector. To the test portions (6.2) in the vials, add, in the Proportion
10 ml per gram of test Portion, the solvent (4.21, containing, if
In certain cases, it is possible to use other detectors, for it is considered useful, the internal Standard (4.3). Close the
example the micro-electrolytic conductivity detector described vials.
in the Journal of Chromatographie Science, 12, March 1974,
p. 152.
6.3.2 Preparation of calibration solutions
Into two series of seven vials (5.51, introduce vol
...
Norme internationale 6401
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPI-AHM3ALWlR f-l0 CTAH~APTM3AlJMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Résines d’homopolymères et de
Plastiques -
copolymères de chlorure de vinyle - Détermination
du chlorure de vinyle monomère résiduel - Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Determination of residual vin yl chloride monomer - Gas
Plastics - Homopolymer and copofymer resins of vinyl chloride -
chromatographic method
Première édition - 1985-02-15
CDU 678.743.2-13 Réf. no : ISO 64014985 (FI
Descripteurs : plastique, polymère, homopolymère, copolymère, chlorure de vinyle, résine vinylique, essai, dosage, monomère, résidu
chimique, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6401 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6401-1985 (F)
Plastiques - Résines d’homopolymères et de
copolymères de chlorure de vinyle - Détermination
du chlorure de vinyle monomère résiduel - Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
4 Réactifs
0 Introduction
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale est
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
celle prévue dans la Directive de la Communauté économique
pureté équivalente.
européenne (CEE) pour les Matériaux et objets contenant du
chlorure de vinyle monomère et destinés à être au contact de
de la Commission AVERTISSEMENT -
substances alimentaires. (Directive Le chlorure de vinyle est une
substance dangereuse et un gaz à la température
80/776/EEC du 8 juillet 1980.)
ambiante; en conséquence, la préparation des solutions
doit être effectuée uniquement sous une hotte bien
ventilée.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.1 Chlorure de vinyle, de pureté supérieure à 99,5 %.
détermination du chlorure de vinyle monomére résiduel dans
les résines d’homopolymères et de copolymères du chlorure de
vinyle.
4.2 N,N-Dim&hylac&amide, ou autres solvants convena-
bles tels que le NJV-diméthylformamide ou tétrahydrofuranne,
Norme internationale, le domaine
Dans la présente
ne contenant aucune impureté ayant le même temps de réten-
d’application est limité aux résines d’homopolymères et de
tion chromatographique que le chlorure de vinyle ou que I’éta-
copolymères du chlorure de vinyle, mais la méthode est
Ion interne (4.3) dans les conditions de l’essai.
également applicable aux matériaux et objets fabriqués avec
ces résines.
4.3 Oxyde diéthylique, ou autre réactif convenable tel que
La limite inférieure de détection varie dans la mesure où les
le cis-butène-2 dans le solvant (4.2) comme étalon interne.
impuretés du solvant interférent. L’utilisation du solvant
spécifié permet d’assurer que 0,5 mg/kg peuvent être détectés
Cet étalon interne ne doit pas contenir, ni former dans les con-
mais 0,2 mg/kg peuvent être détectés si l’interférence est
ditions de l’essai, d’impureté ayant le même temps de rétention
suffisamment faible.
chromatographique que le chlorure de vinyle.
L’utilisation d’un étalon interne est facultative (voir 6.3.1).
2 Références
ISO 472, Plastiques - Vocabulaire. 4.4 Chlorure de vinyle, solution étalon correspondant à
environ 2 000 mg de chlorure de vinyle par kilogramme.
ISO 5725, Fidélit des mkthodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. Peser, à 0,l mg près, un récipient en verre approprié. Placer
dans le récipient un volume approprié (par exemple 50 ml) de
solvant (4.2). Peser à nouveau. Ajouter une masse appropriée
3 Principe (par exemple 0,l g) de chlorure de vinyle sous forme liquide ou
gazeuse, en l’injectant lentement dans le solvant.
Dissolution ou suspension d’une prise d’essai dans un solvant
approprié, et détermination de la teneur en chlorure de vinyle Le chlorure de vinyle peut également être ajouté en le faisant
par chromatographie en phase gazeuse, en utilisant la méthode barboter dans le solvant à condition qu’on utilise un dispositif
«espace de tête». ne permettant pas la perte du solvant.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 64014985 (F)
5.8 Balance analytique, précise à 0,l mg.
Peser à nouveau à 0,l mg près.
Laisser reposer durant 2 h afin d’obtenir l’équilibre.
6 Mode opératoire
Placer la solution dans un réfrigérateur.
6.1 Généralités
4.5 Chlorure de vinyle, solution étalon diluée.
Prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter des per-
tes de chlorure de vinyle ou de solvant par volatilisation.
L’utilisation d’un étalon interne (4.3) est fortement recomman-
dée lorsque des techniques de prélèvements manuelles sont
tration de la solution étalon diluée en mil igram-
Noter la concen
employées.
litre ou en milligrammes par kilogramme, selon le cas.
mes par
Lorsqu’un étalon interne est u tilisé, la même solu tion doit être
employée dans l’ensemble du mode opératoire.
5 Appareillage
6.2 Prises d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Préparer trois prises d’essai en pesant, à 0,l mg près, au moins
5.1 Chromatographe en phase gazeuse, muni d’un
200 mg de l’échantillon dans chacun des trois flacons (5.5).
échantillonneur ((espace de tête» automatique ou de dispositifs
Essayer de s’assurer que les prises d’essai sont de masses éga-
pour injection manuelle de l’échantillon.
les. Fermer immédiatement les flacons.
52 . Détecteur à ionisation de flamme
6.3 Détermination
Dans certains cas, il est possible d’utiliser d’autres détecteurs,
par exemple le détecteur à conductivité micro-électrolytique 6.3.1 Préparation des solutions d’essai
décrit dans le Journal of Chromatographic Science, 12,
mars 1974, p. 152.
Aux prises d’essai (6.2) contenues dans les flacons, ajouter le
solvant (4.2) dans une proportion de 10 ml par gramme de prise
d’essai. Le solvant peut contenir, si nécessaire, l’étalon interne
53 . Colonne de chromatographie.
(4.3). Fermer les flacons.
6.3.2 Préparation des solut
...
Norme internationale 6401
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPI-AHM3ALWlR f-l0 CTAH~APTM3AlJMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Résines d’homopolymères et de
Plastiques -
copolymères de chlorure de vinyle - Détermination
du chlorure de vinyle monomère résiduel - Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Determination of residual vin yl chloride monomer - Gas
Plastics - Homopolymer and copofymer resins of vinyl chloride -
chromatographic method
Première édition - 1985-02-15
CDU 678.743.2-13 Réf. no : ISO 64014985 (FI
Descripteurs : plastique, polymère, homopolymère, copolymère, chlorure de vinyle, résine vinylique, essai, dosage, monomère, résidu
chimique, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6401 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6401-1985 (F)
Plastiques - Résines d’homopolymères et de
copolymères de chlorure de vinyle - Détermination
du chlorure de vinyle monomère résiduel - Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
4 Réactifs
0 Introduction
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale est
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
celle prévue dans la Directive de la Communauté économique
pureté équivalente.
européenne (CEE) pour les Matériaux et objets contenant du
chlorure de vinyle monomère et destinés à être au contact de
de la Commission AVERTISSEMENT -
substances alimentaires. (Directive Le chlorure de vinyle est une
substance dangereuse et un gaz à la température
80/776/EEC du 8 juillet 1980.)
ambiante; en conséquence, la préparation des solutions
doit être effectuée uniquement sous une hotte bien
ventilée.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.1 Chlorure de vinyle, de pureté supérieure à 99,5 %.
détermination du chlorure de vinyle monomére résiduel dans
les résines d’homopolymères et de copolymères du chlorure de
vinyle.
4.2 N,N-Dim&hylac&amide, ou autres solvants convena-
bles tels que le NJV-diméthylformamide ou tétrahydrofuranne,
Norme internationale, le domaine
Dans la présente
ne contenant aucune impureté ayant le même temps de réten-
d’application est limité aux résines d’homopolymères et de
tion chromatographique que le chlorure de vinyle ou que I’éta-
copolymères du chlorure de vinyle, mais la méthode est
Ion interne (4.3) dans les conditions de l’essai.
également applicable aux matériaux et objets fabriqués avec
ces résines.
4.3 Oxyde diéthylique, ou autre réactif convenable tel que
La limite inférieure de détection varie dans la mesure où les
le cis-butène-2 dans le solvant (4.2) comme étalon interne.
impuretés du solvant interférent. L’utilisation du solvant
spécifié permet d’assurer que 0,5 mg/kg peuvent être détectés
Cet étalon interne ne doit pas contenir, ni former dans les con-
mais 0,2 mg/kg peuvent être détectés si l’interférence est
ditions de l’essai, d’impureté ayant le même temps de rétention
suffisamment faible.
chromatographique que le chlorure de vinyle.
L’utilisation d’un étalon interne est facultative (voir 6.3.1).
2 Références
ISO 472, Plastiques - Vocabulaire. 4.4 Chlorure de vinyle, solution étalon correspondant à
environ 2 000 mg de chlorure de vinyle par kilogramme.
ISO 5725, Fidélit des mkthodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. Peser, à 0,l mg près, un récipient en verre approprié. Placer
dans le récipient un volume approprié (par exemple 50 ml) de
solvant (4.2). Peser à nouveau. Ajouter une masse appropriée
3 Principe (par exemple 0,l g) de chlorure de vinyle sous forme liquide ou
gazeuse, en l’injectant lentement dans le solvant.
Dissolution ou suspension d’une prise d’essai dans un solvant
approprié, et détermination de la teneur en chlorure de vinyle Le chlorure de vinyle peut également être ajouté en le faisant
par chromatographie en phase gazeuse, en utilisant la méthode barboter dans le solvant à condition qu’on utilise un dispositif
«espace de tête». ne permettant pas la perte du solvant.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 64014985 (F)
5.8 Balance analytique, précise à 0,l mg.
Peser à nouveau à 0,l mg près.
Laisser reposer durant 2 h afin d’obtenir l’équilibre.
6 Mode opératoire
Placer la solution dans un réfrigérateur.
6.1 Généralités
4.5 Chlorure de vinyle, solution étalon diluée.
Prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter des per-
tes de chlorure de vinyle ou de solvant par volatilisation.
L’utilisation d’un étalon interne (4.3) est fortement recomman-
dée lorsque des techniques de prélèvements manuelles sont
tration de la solution étalon diluée en mil igram-
Noter la concen
employées.
litre ou en milligrammes par kilogramme, selon le cas.
mes par
Lorsqu’un étalon interne est u tilisé, la même solu tion doit être
employée dans l’ensemble du mode opératoire.
5 Appareillage
6.2 Prises d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Préparer trois prises d’essai en pesant, à 0,l mg près, au moins
5.1 Chromatographe en phase gazeuse, muni d’un
200 mg de l’échantillon dans chacun des trois flacons (5.5).
échantillonneur ((espace de tête» automatique ou de dispositifs
Essayer de s’assurer que les prises d’essai sont de masses éga-
pour injection manuelle de l’échantillon.
les. Fermer immédiatement les flacons.
52 . Détecteur à ionisation de flamme
6.3 Détermination
Dans certains cas, il est possible d’utiliser d’autres détecteurs,
par exemple le détecteur à conductivité micro-électrolytique 6.3.1 Préparation des solutions d’essai
décrit dans le Journal of Chromatographic Science, 12,
mars 1974, p. 152.
Aux prises d’essai (6.2) contenues dans les flacons, ajouter le
solvant (4.2) dans une proportion de 10 ml par gramme de prise
d’essai. Le solvant peut contenir, si nécessaire, l’étalon interne
53 . Colonne de chromatographie.
(4.3). Fermer les flacons.
6.3.2 Préparation des solut
...
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