ISO 3262-20:2000
(Main)Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 20: Fumed silica
Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 20: Fumed silica
This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for fumed silica.
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 20: Silice pyrogénée
La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes correspondantes pour la silice pyrogénée.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-20
First edition
2000-04-15
Extenders for paints — Specifications
and methods of test —
Part 20:
Fumed silica
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20: Silice pyrogénée
Reference number
ISO 3262-20:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 3262-20:2000(E)
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ISO 3262-20:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .2
4 Requirements and test methods .2
5 Sampling.3
6 Determination of silica content .3
7 Determination of aluminium oxide, titanium(IV) oxide and iron(III) oxide contents by spectrometry.4
8 Determination of carbon content .9
9 Determination of chloride content .11
10 Test report .13
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ISO 3262-20:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 3262 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3262-20 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes,
Subcommittee SC 2, Pigments and extenders.
Together with the other parts (see below), this part of ISO 3262 cancels and replaces ISO 3262:1975, which has
been technically revised. Part 1 comprises the definition of the term extender and a number of test methods that
are applicable to most extenders, whilst part 2 and the following parts specify requirements and, where appropriate,
particular test methods for individual extenders.
ISO 3262 consists of the following parts, under the general title Extenders for paints — Specifications and methods
of test:
� Part 1: Introduction and general test methods
� Part 2: Barytes (natural barium sulfate)
� Part 3: Blanc fixe
� Part 4: Whiting
� Part 5: Natural crystalline calcium carbonate
� Part 6: Precipitated calcium carbonate
� Part 7: Dolomite
� Part 8: Natural clay
� Part 9: Calcined clay
� Part 10: Natural talc/chlorite in lamellar form
� Part 11: Natural talc, in lamellar form, containing carbonates
� Part 12: Muscovite-type mica
� Part 13: Natural quartz (ground)
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ISO 3262-20:2000(E)
� Part 14: Cristobalite
� Part 15: Vitreous silica
� Part 16: Aluminium hydroxides
� Part 17: Precipitated calcium silicate
� Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
� Part 19: Precipitated silica
� Part 20: Fumed silica
� Part 21: Silica sand (unground natural quartz)
� Part 22: Flux-calcined kieselguhr
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-20:2000(E)
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 20:
Fumed silica
1 Scope
This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for fumed silica.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 3262. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 3262 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 787-2:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C.
ISO 787-9:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension.
ISO 787-11:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume
and apparent density after tamping.
ISO 787-18:1983, General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on
sieve — Mechanical flushing procedure.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3262-1:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general
test methods.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 3819:1985, Laboratory glassware — Beakers.
1)
ISO 15528:— , Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling.
1) To be published. (Revision of ISO 842:1984 and ISO 1512:1991)
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ISO 3262-20:2000(E)
3 Term and definition
For the purposes of this part of ISO 3262, the following term and definition apply:
3.1
fumed silica
amorphous silica produced from silicon halides by high-temperature flame hydrolysis
4 Requirements and test methods
For fumed silica complying with this part of ISO 3262, the essential requirements are specified in Table 1 and the
conditional requirements are listed in Table 2.
Table 1 — Essential requirements
Requirement
Characteristic Unit Test method
Grade A Grade B
Silica content, min. 99,8 See clause 6
Oxide content
0,05
—Al O ,max.
2 3
—TiO ,max.
%(m/m) 0,03 Seeclause7
2
—Fe O ,max.
0,003
2 3
a
max. 0,2 min. 0,3 See clause 8
Carbon content
Chloride content, max. 0,025 See clause 9
Organic surface coating? — No Yes See clause 8
Residueon45μmsieve,max. %(m/m) 0,05 Not applicable ISO 787-18
Matter volatile at 105 °C, max. %(m/m) 3 1 ISO 787-2
Loss on ignition, max. %(m/m) 2,5 10 ISO 3262-1
b
pH value of aqueous suspension — 3,6 to 4,5 3,4 to 8 ISO 787-9
a
The carbon content is also part of the loss on ignition.
b
Usea1:1 (m/m) mixture of water and methanol.
Table 2 — Conditional requirements
Requirement
Characteristic Unit Test method
Grade A Grade B
Apparent density after
g/ml ISO 787-11
tamping
To be agreed between the interested
parties
2
Specific surface area To be agreed between the
m /g
interested parties
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5 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
6 Determination of silica content
6.1 Principle
A test portion is ignited, weighed and treated with sulfuric acid and hydrofluoric acid. The silicon tetrafluoride thus
formed is evaporated off and the silica content is calculated from the resulting loss of mass.
As the silica content is very high, a previous separation from the impurities is not required.
6.2 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as defined in ISO 3696.
6.2.1 Sulfuric acid, diluted 1� 1.
Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % (m/m), ρ� 1,84 g/ml, slowly to 1 part by
volume of water.
6.2.2 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (m/m), ρ� 1,13 g/ml.
6.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.3.1 Platinum dish.
6.3.2 Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000� 20) °C.
6.3.3 Infrared evaporator.
6.3.4 Desiccator, containing magnesium perchlorate as desiccant.
6.4 Procedure
6.4.1 Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
6.4.2 Test portion
Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see clause 5) into the tared platinum dish
0
(6.3.1).
6.4.3 Determination
Ignite the test portion in the muffle furnace (6.3.2) at (1 000 � 20) °C to constant mass (this should take
approximately 2 h) and allow to cool in the desiccator (6.3.4). Weigh the test portion again (m ).
1
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Wet the ignited test portion in the platinum dish with 2 ml to 3 ml of water, add 1 ml of sulfuric acid (6.2.1) and 15 ml
of hydrofluoric acid (6.2.2) and evaporate to a syrup on the infrared evaporator (6.3.3), taking care to avoid loss by
spitting. Allow to cool and wash the sides down with small quantities of water. Then add a further 10 ml of
hydrofluoric acid and evaporate to dryness. If the evaporation of the silicon tetrafluoride is not complete, add a
further 10 ml of hydrofluoric acid and evaporate to dryness again.
Heat the residue until white fumes are no longer evolved, then ignite for 30 min in the muffle furnace at
(1 000� 20) °C. Remove from the furnace, allow to cool in the desiccator and weigh to the nearest 0,2 mg (m ).
2
6.5 Expression of results
Calculate the silica content w(SiO ), expressed as a percentage by mass, using the equation
2
()mm�
12
w( )= � 100
SiO
2
m
1
where
m is the mass, in grams, of the test portion after ignition;
1
m is the mass, in grams, after treatment with hydrofluoric acid and ignition.
2
Calculate the mean of the two determinations and report the result to the nearest 0,1 %.
6.6 Precision
No precision data are currently available.
7 Determination of aluminium oxide, titanium(IV) oxide and iron(III) oxide contents by
spectrometry
7.1 Principle
A test portion is treated with sulfuric acid and hydrofluoric acid in a platinum dish. The resulting silicon tetrafluoride
is volatilized and the residue is dissolved in hydrochloric acid. After diluting with water to a constant, known volume,
the Al, Ti and Fe impurities are determined either by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or by inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), depending on which instrument is available in the
laboratory.
NOTE The advantages of the ICP-AES method include its wide dynamic range and multi-element capabilities. Both
methods (FAAS and ICP-AES) are relative analytical techniques. For quantitative analytical results, both measurement
techniques must be calibrated using standard matching solutions.
7.2 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade except for acids, which shall be ultrapure, and use only water of
at least grade 3 purity as defined in ISO 3696.
7.2.1 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % (m/m), ρ� 1,84 g/ml, slowly to 1 part by
volume of water.
7.2.2 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (m/m), ρ� 1,13 g/ml.
7.2.3 Hydrochloric acid, concentrated, approximately 30 % (m/m), ρ� 1,15 g/ml.
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ISO 3262-20:2000(E)
7.2.4 Hydrochloric acid, dilute, approximately 3 % (m/m), ρ� 1,01 g/ml.
7.2.5 Caesium chloride buffer solution.
Dissolve 50 g of caesium chloride in approximately 500 ml of water and add 50 ml of concentrated hydrochloric
acid (7.2.3). Make up to 1 000 ml with water and mix well.
7.2.6 Standard stock solutions, containing 1,000 g/l of aluminium, titanium and iron, respectively.
Store each solution in a fluorinated-polyethylene/polypropylene (FEP) bottle.
7.2.7 Standard solutions, containing 10 mg of the element per litre.
Prepare these solutions on the day of use.
Pipette 1 ml of the appropriate standard stock solution (see 7.2.6) into a 100 ml one-mark volumetric flask, add
10 ml of concentrated hydrochloric acid (7.2.3), make up to the mark with water and mix well.
1 ml of the standard solution contains 10�g of the element concerned.
Prepare a more dilute or more concentrated standard solution, if necessary, depending on the concentration of Al,
Ti or Fe in the product under test.
7.2.8 Ethanol, 96 % (V/V).
7.2.9 Acetylene (C H ), commercial grade, in a steel cylinder.
2 2
7.2.10 Compressed air.
7.2.11 Dinitrogen oxide (N O), commercial grade, in a steel cylinder.
2
7.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
7.3.1 Flame atomic absorption spectrometer (FAAS), suitable for measurements at the following wavelengths:
� 309,3 nm for aluminium (Al),
� 364,3 nm for titanium (Ti),
� 248,3 nm for iron (Fe),
fitted with a suitable burner fed with
� an N O/C H mixture for Al and Ti determinations,
2 2 2
� aC H /air mixture for Fe determinations,
2 2
and also fitted with hollow-cathode lamps for the elements Al, Ti and Fe and a deuterium background corrector.
7.3.2 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES), preferably with high resolution
(u 0,01 nm), automatic control of all plasma operating functions and a computer-controlled signal compensation
system.
7.3.3 Platinum dish.
7.3.4 100 ml one-mark volumetric flasks, complying with the requirements of ISO 1042.
© ISO 2000 – All rights reser
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-20
Première édition
2000-04-15
Matières de charge pour peintures —
Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20:
Silice pyrogénée
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 20: Fumed silica
Numéro de référence
ISO 3262-20:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 3262-20:2000(F)
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ImpriméenSuisse
ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Terme et définition.2
4 Spécifications et méthodes d'essai .2
5 Échantillonnage .3
6 Détermination de la teneur en silice .3
7 Détermination de la teneur en oxyde d'aluminium, en oxyde de titane(IV) et en oxyde de fer(III)
par spectrométrie.4
8 Détermination de la teneur en carbone .9
9 Détermination de la teneur en chlorure.11
10 Rapport d'essai .13
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 3262-20:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 3262 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3262-20 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis,
sous-comité SC 2, Pigments et matières de charge.
La présente partie de l’ISO 3262 et les autres parties (voir ci-dessous) annulent et remplacent l’ISO 3262:1975, qui
a fait l’objet d’une révision technique. La partie 1 comprend la définition du terme «matière de charge» et présente
un certain nombre de méthodes d’essai qui s’appliquent à la plupart des matières de charge; la partie 2 et les
parties suivantes prescrivent les exigences et, s’il y a lieu, les méthodes d’essai particulières s’appliquant à des
matières de charge données.
L’ISO 3262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matières de charge pour peintures —
Spécifications et méthodes d’essai:
� Partie 1: Introduction et méthodes d’essai générales
� Partie 2: Barytine (sulfate de baryum naturel)
� Partie 3: Blanc fixe
� Partie 4: Craie
� Partie 5: Carbonate de calcium cristallin naturel
� Partie 6: Carbonate de calcium précipité
� Partie 7: Dolomite
� Partie 8: Kaolin naturel
� Partie 9: Kaolin calciné
� Partie 10: Talc et chlorite naturels sous forme lamellaire
� Partie 11: Talc naturel sous forme lamellaire, contenant des carbonates
� Partie 12: Mica de type muscovite
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2000(F)
� Partie 13: Quartz naturel broyé
� Partie 14: Cristobalite
� Partie 15: Silice vitreuse
� Partie 16: Alumines hydratées
� Partie 17: Silicate de calcium précipité
� Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité
� Partie 19: Silice précipitée
� Partie 20: Silice pyrogénée
� Partie 21: Sable de silice (quartz naturel non broyé)
� Partie 22: Kieselguhr, flux-calciné
© ISO 2000 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3262-20:2000(F)
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes
d'essai —
Partie 20:
Silice pyrogénée
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes correspondantes pour la silice
pyrogénée.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 3262. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 3262 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C.
ISO 787-5:1980, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la
prise d'huile.
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH
d'une suspension aqueuse.
ISO 787-11:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du
volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement.
ISO 787-18:1983, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 18: Détermination du
refus sur tamis — Méthode mécanique avec liquide d'entraînement.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3262-1:1997, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1:
Introduction et méthodes d'essai générales.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 3819:1985, Verrerie de laboratoire — Béchers.
)
1
ISO 15528:— , Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.
1) À publier. (Révision de l’ISO 842:1984 et de l’ISO 1512:1991)
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 3262-20:2000(F)
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 3262, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
silice pyrogénée
silice amorphe obtenue par hydrolyse d'halogénures de silicium dans une flamme à haute température
4 Spécifications et méthodes d'essai
Pour la silice pyrogénée conforme à la présente partie de l'ISO 3262, les spécifications essentielles sont données
dans le Tableau 1 et les spécifications optionnelles dans le Tableau 2.
Tableau 1 — Spécifications essentielles
Spécification
Caractéristique Unité Méthode d'essai
Qualité A Qualité B
Teneur en silice, min. 99,8 Voir article 6
Teneur en oxydes
0,05
—Al O ,max.
2 3
Voir article 7
—TiO ,max.
%(m/m) 0,03
2
—Fe O ,max.
0,003
2 3
a
Teneur en carbone max. 0,2 min. 0,3 Voir article 8
Teneur en chlorure, max. 0,025 Voir article 9
Revêtement de surface organique — non oui Voir article 8
Refus sur tamis de 45 �m, max. %(m/m) 0,05 non applicable ISO 787-18
Matières volatiles à 105 °C, max. %(m/m) 3 1 ISO 787-2
Perte au feu, max. %(m/m) 2,5 10 ISO 3262-1
b
pH de la suspension aqueuse — 3,6 à 4,5 3,4 à 8 ISO 787-9
a
La teneur en carbone est comprise dans la perte au feu.
b
Utiliser un mélange eau/méthanol 1:1 (m/m).
Tableau 2 — Spécifications optionnelles
Spécification
Caractéristique Unité Méthode d'essai
Qualité A Qualité B
Masse volumique g/ml ISO 787-11
apparente après
À convenir entre les parties
tassement
concernées
2
Surface spécifique m /g À convenir entre les parties
concernées
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2000(F)
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer, comme décrit dans l'ISO 15528.
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe
Une prise d’essai est calcinée, pesée et traitée à l'acide sulfurique et à l'acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de
silicium obtenu est évaporé et la teneur en silice est calculée à partir de la perte de masse.
Étant donné que la teneur en silice est très élevée, une séparation préalable des impuretés n'est pas nécessaire.
6.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau d'au moins
qualité 3 selon l'ISO 3696.
6.2.1 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement 1 volume d'acide sulfurique concentré à environ 96 % (m/m), �� 1,84 g/ml, à 1 volume d'eau.
6.2.2 Acide fluorhydrique, concentré à environ 40 % (m/m), �� 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
6.3.1 Capsule en platine.
6.3.2 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 � 20) °C.
6.3.3 Évaporateur à infrarouge.
6.3.4 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.
6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d'essai
Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l'échantillon (voir article 5), dans la capsule en platine (6.3.1) tarée.
0
6.4.3 Détermination
Calciner la prise d'essai pendant 2 h dans le four à moufle (6.3.2) à (1 000 � 20) °C jusqu'à masse constante (il faut
environ 2 h), puis la laisser refroidir dans le dessiccateur (6.3.4). Peser à nouveau la prise d'essai (m ).
1
Mouiller la prise d'essai calcinée dans la capsule en platine avec 2 ml à 3 ml d'eau, ajouter 1 ml d'acide sulfurique
(6.2.1) et 15 ml d'acide fluorhydrique (6.2.2) et évaporer jusqu'à consistance sirupeuse sous l’évaporateur à
infrarouge (6.3.3), en prenant soin d'éviter des pertes par projection. Laisser refroidir la capsule et, en la
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retournant, laver les côtés avec de petites quantités d’eau. Ajouter encore 10 ml d'acide fluorhydrique et évaporer
jusqu'à siccité. Si l'évaporation du tétrafluorure de silicium n'est pas complète, ajouter encore 10 ml d'acide
fluorhydrique et évaporer de nouveau jusqu'à siccité.
Chauffer le résidu jusqu'à ce qu’il n’y ait plus de dégagement de fumées blanches, puis calciner dans le four à
moufleà(1000 � 20) °C pendant 30 min. Retirer la capsule du four, laisser refroidir dans le dessiccateur et peser
à 0,2 mg près (m ).
2
6.5 Expression des résultats
Calculer la teneur en silice w(SiO ), exprimée en pourcentage en masse, au moyen de l'équation suivante:
2
m � m
1 2
w(SiO )� �100
2
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après calcination;
1
m est la masse, en grammes, après traitement de la prise d'essai à l'acide fluorhydrique et calcination.
2
Calculer la moyenne des deux déterminations et consigner le résultat à 0,1 % près.
6.6 Fidélité
Aucune donnée de fidélité n'est disponible à l'heure actuelle.
7 Détermination de la teneur en oxyde d'aluminium, en oxyde de titane(IV) et en oxyde
de fer(III) par spectrométrie
7.1 Principe
Une prise d'essai est traitée à l'acide sulfurique et à l'acide fluorhydrique, dans une capsule en platine. Le
tétrafluorure de silicium obtenue est évaporé, et le résidu est dissous dans de l'acide chlorhydrique. Après dilution
dans l'eau à un volume constant connu, les impuretés Al, Ti et Fe sont analysées, soit par spectrométrie
d'absorption atomique de flamme (FAAS), soit par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute
fréquence (ICP-AES), selon les possibilités du laboratoire.
NOTE La méthode ICP-AES présente des avantages en ce qui concerne l’étendue de mesurage et les possibilités
multi-éléments. Les deux méthodes (FAAS et ICP-AES) sont des techniques d'analyse relative. Pour des analyses
quantitatives, il faut que les deux méthodes soient étalonnées à l'aide de solutions témoins.
7.2 Réactifs et matériaux
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf pour les acides, qui
doivent être ultrapurs, et de l'eau d'au moins qualité 3 selon l'ISO 3696.
7.2.1 Acide sulfurique,dilué 1+1.
Ajouter lentement 1 volume d'acide sulfurique concentré à environ 96 % (m/m),�� 1,84 g/ml, à 1 volume d'eau.
7.2.2 Acide fluorhydrique, concentré à environ 40 % (m/m), �� 1,13 g/ml.
7.2.3 Acide chlorhydrique, concentré à environ 30 % (m/m), �� 1,15 g/ml.
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7.2.4 Acide chlorhydrique, dilué à environ 3 % (m/m), �� 1,01 g/ml.
7.2.5 Solution tampon de chlorure de césium
Dissoudre 50 g de chlorure de césium dans environ 500 ml d'eau et ajouter 50 ml d'acide chlorhydrique concentré
(7.2.3). Compléter à 1 000 ml avec de l'eau et bien mélanger.
7.2.6 Solutions étalons mères, contenant respectivement 1,000 g/l d'aluminium, de titane et de fer.
Conserver chaque solution dans une bouteille en polyéthylène/polypropylène fluoré (EPF).
7.2.7 Solutions étalons, contenant 10 mg de l'élément par litre.
Préparer ces solutions le jour même.
Introduire à l'aide d'une pipette 1 ml de la solution étalon mère appropriée (voir 7.2.6) dans une fiole jaugée à un
trait de 100 ml, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentré (7.2.3), compléter au volume avec de l'eau et bien
mélanger.
1 ml de la solution étalon contient 10 μg de l'élément concerné.
Selon la concentration de Al, Ti ou Fe dans le produit soumis à l'essai, préparer, si nécessaire, une solution étalon
plus ou moins concentrée.
7.2.8 Éthanol,à 96%(V/V).
7.2.9 Acétylène (C H ), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.
2 2
7.2.10 Air comprimé.
7.2.11 Monoxyde d'azote (N O), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.
2
7.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.3.1 Spectromètre d'absorption atomique dans la flamme (FAAS), permettant d’effectuer des mesurages
avec les raies de résonance suivantes:
� 309,3 nm pour l'aluminium (Al),
� 364,3 nm pour le titane (Ti),
� 248,3 nm pour le fer (Fe),
équipé d'un brûleur alimenté avec
� un mélange de N O/C H pour les déterminations du Al et du Ti,
2 2 2
� un mélange air/C H pour les déterminations du Fe,
2 2
et équipé de lampes à cathode creuse pour les éléments Al, Ti et Fe, avec un correcteur de bruit de fond au
deutérium.
7.3.2 Spectromètre d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), de préférence à
haute résolution (
...
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