ISO 4503:1978

Hardmetals — Determination of contents of metallic elements by X-ray fluorescence — Fusion method

Specifies methods for the determination of the presence, type, and distribution of porosity and uncombined carbon in hardmetals, furthermore apparatus, preparation of test pieces, procedure and test report. Figures show the types of apparent porosity and uncombined carbon.

Métaux-durs — Dosage des éléments métalliques par fluorescence de rayons X — Méthode par fusion

La présente Norme internationale spécifie une méthode de fluorescence X par fusion pour le dosage des éléments suivants : cobalt, chrome, fer, manganèse, molybdène, nickel, niobium, tantale, titane, tungstène, vanadium et zirconium dans les carbures et métaux-durs. Cette méthode s'applique aux carbures de niobium, tantale, titane, vanadium, tungstène et zirconium, mélanges de ces carbures et des métaux liants non lubrifiés, métaux-durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés, produits de ces carbures, ayant les teneurs indiquées au tableau 1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-May-1978
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Sep-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDA
4503
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MElKfiYHAPOfiHAR OPI-AHM3AL&lR fl0 CTAH~APTM3AlJVlVl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hardmetals - Determination of contents of metallic elements
by X-ray fluorescence - Fusion method
Mtaux -durs - Dosage des 6ltSmen ts mktalliques par fluorescence de rayons X - Mtbode par fusion
First edition - 1978-06-15
UDC 621.762.661.665.2 : 546.3 : 543.422.8
Ref. No. ISO 4503-1978 (E)
Descriptors : hardmetals, carbides, Chemical analysis, determination of content, metals, Cobalt, chromium, iron, manganese, molybdenum,
nickel, niobium, tantalum, titanium, tungsten, vanadium, zirconium, spectrophotometric analysis,
X-ray fluorescence spectrometry
Price based on 3 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4503 was developed by Technical Committee
ISO/TC 119, Powder metallurgical materials and products, and was circulated
to the member bodies in June 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Ireland
Spain
Austria I taly
Sweden
Bulgaria Japan Turkey
Canada Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia Mexico U.S.A.
Egypt, Arab Rep. of Poland
U.S.S. R.
France Romania
Yugoslavia
Germany South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
Cc> International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 45034978 (E)
Determination of contents of metallic elements
Hardmetals -
by X-ray fluorescence - Fusion method
4 INTERFERING ELEMENTS
1 SCOPE
The effect of interfering elements, such as line interference
This International Standard specifies an X-ray fluorescence
of titanium and tungsten on vanadium, shall be taken into
fusion method for the determination of Cobalt, chromium,
account.
iron, manganese, molybdenum, nickel, niobium, tantalum,
titanium, tungsten, vanadium and zirconium contents of
carbides and hardmetals.
5 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and only distilled water or water of
2 FIELD OF APPLICATION
equivalent purity.
The method is applicable to
5.1 Barium Peroxide, anhydrous, or barium carbonate,
-
carbides of niobium, tantalum, titanium, vanadium,
anhydrous.
tungsten and zirconium,
- 5.2 Sodium tetraborate, anhydrous.
mixtures of these carbides and binder metals,
- To ensure freedom from water, heat the sodium tetraborate
all grades of presintered or sintered hardmetals,
to approximately 400 “C.
produced from these carbides,
with the element contents shown in table 1.
5.3 Hydrofluoric acid, p 1,12 g/mI.
TABLE 1
5.4 Nitrit acid, p 1,24 g/ml (nitric acid, p 1,42 g/mI,
diluted 1 i- 1).
Content, % (m/m)
Element
min. max.
5.5 Sulphuric acid,p 1,54 g/ml (sulphuric acid, p 1,84 g/ml,
diluted 1 -i- 1).
Co 0,05 50
Cr 0,05 280
Fe 0,05 zo
Mn 0,05 z5 6 APPARATUS
Mo 0,05 58
Ordinary laboratory apparatus and
Nb 0,05 15
Ni 0,05 5,o
Ta 0,lO 30
6.1 X-ray spectrometer.
Ti 0,3 30
V 0,15 4,o
6.2 Furnaces for Oxidation of the test Portion at 700 to
w 45 95
900 “C and for preparation of the borate melt at approxi-
Zr 0,05 2,o
mately 1 100 “C.
6.3 Platinum dishes, 50 to 100 ml.
NOTE - Dishes of 95 % Pt + 5 % Au are to be preferred.
3 PRINCIPLE
Measurement of the intensity of the characteristic X-ray
6.4 Plate, with polished surface, of platinum alloy, for
spectrum of the elements being determined. To eliminate
example 85% Pt-t-IO% Rh-t-5% Au or 95% Pt+5%
the effects of particle size and inter-element effects, the
Au.
test Portion is dissolved in a suitable mixture of acids and
The plate shall be maintained at a surface temperature
converted to sulphates, or is directly oxidized. Either the
between 300 and 400 “C so that the borate disk (see 8.4)
sulphates or the oxides are then fused with a mixture of
loosens easily and does not Crack.
sodium tetraborate and a barium compound.
1

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ISO 4503-1978 (E)
6.5 Brass nders raphi te 8.3 Mix the test Portion weil with the fused buffer
rings or heat-resisting steel cyli or g
cylinders. mixture consisting of 15 + 0,Ol g of the sodium tetraborate
(5.2) and 4 + 0,Ol g of the barium peroxide (5.1) or
NOTE - Instead of the plate rings (6.51, moulds sf
...

-\
NORME INTERNATIONALE @ 4503
‘*Xe
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~PYHAPOPHAR OPrAHM3AUMR no CTAHPAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Métaux-durs - Dosage des éléments métalliques par
fluorescence de rayons X - Méthode par fusion
Hardmetals - Determination of contents of metallic elements by X-ray fluorescence - Fusion method
Première édition - 1978-06-15
~~ ~ ~
LL
-
CDU 621.762.661.665.2 : 546.3 : 543.422.8 Réf. no : IS0 4503-1978 (F)
m
h
Descripteurs : métal dur, carbure, analyse chimique, dosage, métal, cobalt, chrome, fer, manganese, molybdène, nickel, niobium, tantale,
m
titane, tungstène, vanadium, zirconium, méthode spectrophotométrique, spectrométrie de fluorescence X
O m
P
E
Prix base sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I'ISO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4503 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 119, Matières premi'res et produits de la métallurgie des poudres, et a
été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Royaume-Uni
Espagne
Allemagne France Suède
Australie Irlande Tchécoslovaquie
Autriche Italie Turquie
Bulgarie Japon U.R.S.S.
Canada
Mexique U.S.A.
Corée, Rép. de
Pologne Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d' Roumanie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 4503-1978 (F)
Métaux-durs - Dosage des élbments métalliques par
fluorescence de rayons X - Méthode par fusion
4 INTERFÉRENCES
1 OBJET
II convient de tenir compte de l’influence des éiéments
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
interférents tels que l’interférence des raies du titane et du
fluorescence X par fusion pour le dosage des éléments sui-
tungstène sur celles du vanadium par exemple.
vants : cobalt, chrome, fer, manganèse, molybdène, nickel,
niobium, tantale, titane, tungstène, vanadium et zirconium
dans les carbures et métaux-durs.
5 REACTIFS
2 DOMAINE D‘APPLICATION
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l‘eau de
Cette méthode s‘applique aux
pureté équivalente.
- carbures de niobium, tantale, titane, vanadium,
5.1 Peroxyde de baryum, anhydre, ou carbonate de
tungstène et zirconium,
baryum, anhydre.
- mélanges de ces carbures et des métaux liants non
lubrifiés,
5.2 Tétraborate de sodium, anhydre.
- métaux-durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés,
Pour s’assurer de l’absence d’eau, chauffer le tétraborate de
produits de ces carbures,
sodium à environ 400 OC.
1
ayant les teneurs indiquées au tableau
5.3 Acide fluorhydrique, p 1 ,I 2 ghi.
TABLEAU 1
5.4 Acide nitrique, p 1,24 g/ml (acide nitrique,p 1,42 g/ml,
dilué 1 + 1).
Teneur, % (m/m)
min rnax.
5.5 Acide sulfurique, p 1,54 g/ml (acide sulfurique
p 1,84 g/ml, dilué 1 i- 1).
0,05
Co
Cr 0.05
Fe 0,05
Mn 0,05
6 APPAR E I LLAG E
Mo 0,05
Nb 0,05
Matériel courant de laboratoire. et
Ni 0.05
Ta 0,lO
6.1 Spectromètre à rayons X.
Ti
0,3
V 0,15
W 45
6.2 Fours, pour oxyder la prise d’essai entre 700 et 900 “C
Zr 0,05
et préparer la masse fondue de borate à environ 1 100 OC.
6.3 Capsules en platine, de 50 à 100 mi.
3 PRINCIPE
NOTE - Des capsules à 95 % Pt + 5 % Au sont préférables.
Mesurage de l’intensité du spectre de rayons X caractéris-
tique des éléments à doser. Pour éliminer les effets de la
6.4 Plaque à surface polie, en alliage de platine, par
taille des particules et des interactions entre éléments, la
exemple 85 % Pt i- 10 % Rh + 5 % Au ou 95 % Pt + 5 %
prise d’essai est dissoute dans un mélange d’acides
Au.
approprié, puis convertie en sulfates, ou bien elle est
La plaque doit être maintenue à une température en surface
oxydée directement. Les sulfates ou les oxydes sont ensuite
300 et 400 OC, afin que le disque de borate
comprise entre
fondus avec un mélange de tétraborate de sodium et d‘un
(voir 8.4) se détache facilement sans se fendre.
composé de baryum.
1

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IS0 4503-1978 (F)
6.5 Bagues en laiton ou cylindre en acier réfractaire ou 8.3 Bien mélanger la prise d’essai avec le mélange tampon
en graphite. fondu composé de 15 f 0,Ol g du tétraborate de sodium
(5.2) et de 4 f 0,Ol g du peroxyde de baryum (5.1) ou de
NOTE - Au lieu de la plaque (6.4) et des bagues en
...

NORME INTERNATIONALE @ 4503
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEW(PYHAPOnHAR OPTAHMBAUMR no CTAHPAPTM3AUL'lM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATIOQ
Métaux-durs - Dosage des éléments métalliques par
fluorescence de rayons X - Méthode par fusion
Hardmetals - Determination of contents of metallic elements by X-ray fluorescence - Fusion method
Première édition - 1978-06-15
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CDU 621.762.661.665.2 : 546.3 : 543.422.8 Réf. no : IS0 4503-1978 (F)
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Descripteurs : metal dur, carbure, analyse chimique, dosage, metal, cobalt, chrome, fer, manganèse, molybdène, nickel, niobium, tantale,
m
titane, tungstène, vanadium, zirconium, methode spectrophotométrique, spectrom6trie de fluorescence X
5:
P
E
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4503 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 119, Matières premisres et produits de la rndtallurgie des poudres, et a
été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Royaume-Uni
Allemagne France Suède
Australie Irlande Tchécoslovaquie
Autriche Italie Turquie
Bulgarie
Japon U.R.S.S.
Canada Mexique U.S.A.
Corée, Rép. de Pologne Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d‘ Roumanie
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse

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NORM E INTERNAT ION ALE IS0 4503-1978 (F)
Métaux-durs - Dosage des élbments métalliques par
fluorescence de rayons X - Méthode par fusion
4 INTERFÉRENCES
1 OBJET
II convient de tenir compte de l’influence des éléments
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
tels que l’interférence des raies du titane et du
fluorescence X par fusion pour le dosage des éléments sui- interférents
vants : cobalt, chrome, fer, manganèse, molybdène, nickel, tungstène sur celles du vanadium par exemple.
niobium, tantale, titane, tungstène, vanadium et zirconium
dans les carbures et métaux-durs.
5 REACTIFS
2 DOMAINE D’APPLICATION
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l‘eau de
Cette méthode s’applique aux
pureté équivalente.
- carbures de niobium, tantale, titane, vanadium,
5.1 Peroxyde de baryum, anhydre, ou carbonate de
tungstène et zirconium,
baryum, anhydre.
- mélanges de ces carbures et des métaux liants non
lubrifiés,
5.2 Tétraborate de sodium, anhydre.
- métaux-durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés,
le tétraborate de
Pour s’assurer de l‘absence d‘eau, chauffer
produits de ces carbures,
sodium à environ 400 OC.
ayant les teneurs indiquées au tableau 1.
5.3 Acide fluorhydrique, p 1 ,I2 g/mI.
TABLEAU 1
Acide nitrique, p I ,24 g/ml (acide nitrique, p 1,42 g/ml,
5.4
dilué 1 + 1).
Teneur, % (rn/rn)
Éiérnent
min. I max.
5.5 Acide sulfurique, p 1,54 g/ml (acide sulfurique
p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1).
Co 0,05 50
Cr 0,05 2 .O
Fe 0,05
2 ,O
Mn 0.05
23
6 APPAREILLAGE
Mo 0,05
5 ,O
Nb 0,05 15
Matériel courant de laboratoire, et
Ni 0,05
5 ,O
Ta 0.10 30
6.1 Spectromètre à rayons X.
Ti 30
0,s
V 0,15
4 .O
W 45 95
6.2 Fours, pour oxyder la prise d’essai entre 700 et 900 OC
Zr 0,05
2 ,O
et préparer la masse fondue de borate à environ 1 100 OC.
6.3 Capsules en platine, de 50 à 100 rnl.
3 PRINCIPE
a NOTE - Des capsules a 95 % Pt t 5 % Au sont préférables.
Mesurage de l’intensité du spectre de rayons X caractéris-
tique des élérnents à doser. Pour élirniner les effets de la
6.4 Plaque à surface polie, en alliage de platine, par
taille des particules et des interactions entre éléments, la
exemple 85 % Pt + 10 % Rh + 5 % Au ou 95 % Pt + 5 %
prise d‘essai est dissoute dans un mélange d’acides
Au.
approprié, puis convertie en sulfates, ou bien elle est
La plaque doit être maintenue à une température en surface
oxydée directement. Les sulfates ou les oxydes sont ensuite
comprise entre 300 et 400 OC, afin que le disque de borate
fondus avec un mélange de tétraborate de sodium et d‘un
(voir 8.4) se détache facilement sans se fendre.
composé de baryum.
1

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IS0 4503-1978 (F)
8.3 Bien mélanger la prise d‘essai avec le mélange tampon
6.5 Bagues en laiton ou cylindre en acier réfractaire OU
fondu composé de 15 * 0,Ol g du tétraborate de sodium
en graphite.
(5.2) et de 4 f 0,Ol g du peroxyde de baryum (5.1) ou de
NOTE - Au lieu
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