ISO 22016:2015

Determination of sulfur in refractory products and raw materials by gravimetric, photometric and titrimetric methods

ISO 22016:2015 specifies methods for the wet chemical analysis of refractory products and their raw materials with below 5 % (mass percentage) sulfur.

Dosage du soufre dans les produits réfractaires et les matières premières par des méthodes gravimétriques, photométriques et titrimétriques

L'ISO 22016:2015 spécifie des méthodes pour l'analyse chimique par voie humide de produits réfractaires et de leurs matières premières ayant une teneur en soufre inférieure à 5 % (pourcentage en masse).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 10-May-2015
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33/WG 17 - Chemical analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Sep-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22016
First edition
2015-05-15
Determination of sulfur in refractory
products and raw materials by
gravimetric, photometric and
titrimetric methods
Dosage du soufre dans les produits réfractaires et les matériaux bruts
par gravimétrie, et des méthodes photométriques et titrimétriques
Reference number
ISO 22016:2015(E)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
4.1 General . 1
4.2 Apparatus specified in method B . 2
5 Reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 Standard solutions for method B . 5
6 Sample preparation . 5
7 Determination of sulfur . 6
7.1 General . 6
7.2 Method A . 6
7.2.1 Method A1 . 6
7.2.2 Method A2 . 7
7.3 Method B . 8
7.3.1 Principle . 8
7.3.2 Mass of test portion . 8
7.3.3 Procedure . 8
7.3.4 Blank test . 9
7.3.5 Calculation . 9
7.4 Method C . 9
7.4.1 Principle . 9
7.4.2 Mass of test portion . 9
7.4.3 Procedure . 9
7.4.4 Calculation .10
8 Test report .10
Annex A (informative) Statistical results of sulfur analyses in refractories and raw materials .11
Bibliography .13
© ISO 2015 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 33, Refractories.
iv © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22016:2015(E)
Determination of sulfur in refractory products and raw
materials by gravimetric, photometric and titrimetric
methods
1 Scope
This International Standard specifies methods for the wet chemical analysis of refractory products and
their raw materials with below 5 % (mass percentage) sulfur.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 836, Terminology for refractories
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836, ISO 26845, and the
following apply.
3.1
sulfur
general term for elemental sulfur, sulfides, sulfates, sulfites, etc. in refractory products and their raw
materials
4 Apparatus
4.1 General
The following apparatus is required in addition to ordinary laboratory apparatus and the apparatus
given in ISO 26845.
4.1.1 Platinum crucible, with a nominal volume of 25 ml, made, for example, in Pt/Au 95/5 %.
4.1.2 pH-meter.
4.1.3 Electrically heated furnace, adjustable to (1 150 ± 25) °C.
© ISO 2015 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

4.2 Apparatus specified in method B
4.2.1 Apparatus for tin(II): strong phosphoric acid solution preparation, an example of an
apparatus consisting of a quartz flask is shown in Figure 1.
Key
1 thermometer (360 °C) 5 cap made of quartz
2 quartz tubes (⌀ 10 mm) 6 quartz flask (500 ml)
3 tap aspirator 7 quartz tube (⌀ 10 mm)
4 N gas 8 heating mantle
2
Figure 1 — Example of apparatus for tin(II): strong phosphoric acid solution preparation
4.2.2 Sample decomposition and gas absorption equipment, example of apparatus is shown in
Figure 2.
2 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

Key
1 thermometer 0 °C to 310 °C 6 test tube for absorption (⌀ 30 mm)
2 quartz tube 7 glass tube for absorption
3 N gas 8 zinc acetate solution
2
4 polyethylene tetrafluoride resin connecting tube 9 aluminium foil wall
5 test tube for decomposition (⌀ 30 mm) 10 heater (300 W)
Figure 2 — Example of sample decomposition and gas absorption equipment
5 Reagents
5.1 General
Prepare the following reagents and those given in ISO 26845, as necessary.
Use only reagents of recognized analytical grade during the analysis unless otherwise stated and only
distilled water or water of equivalent purity.
Reagents should conform to the requirements of ISO 6353-1, ISO 6353-2, and ISO 6353-3, as appropriate.
5.1.1 Silver nitrate solution (10 g/l), dissolve 1 g of silver nitrate into 100 ml of water. Store the
solution in an amber-coloured bottle.
5.1.2 Sodium carbonate solution (5 g/l), dissolve 5 g of anhydrous sodium carbonate into 1 l of water.
5.1.3 Sodium thiosulfate pentahydrate for Method B, Na S O ·5H O, (ISO 6353-2, R 36), minimum
2 2 3 2
mass fraction 99,0 %.
5.1.4 Potassium nitrate.
5.1.5 Barium chloride di-hydrate for Method A2, BaCl ·2H O.
2 2
© ISO 2015 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

5.1.6 Barium chloride solution.
5.1.6.1 100 g/l anhydrous BaCl for Method A1, 10 g of anhydrous barium chloride is dissolved in
2
water and made up 100 ml.
5.1.6.2 100 g/l BaCl ·2H O for Method A2, 10,0 g Barium chloride di-hydrate (5.1.5) is dissolved in
2 2
water and made up to 100 ml.
5.1.6.3 5,42 g/l anhydrous BaCl for Method C, 0,542 g of anhydrous barium chloride is dissolved in
2
water and made up to 100 ml.
5.1.7 Tin(II): strong phosphoric acid solution for Method B, transfer 500 g of phosphoric acid into
the quartz flask in Figure 1 in Clause 5, heat it to 250 °C for 1 h to dehydrate, draw with water aspirator
to remove steam generated, and cool. Add 80 g of anhydrous tin(II) chloride, heat the mixture under
nitrogen gas to 300 °C, cool to room temperature under nitrogen gas, and store in a desiccator.
5.1.8 Zinc acetate solution for Method B, dissolve 40 g of anhydrous zinc acetate into approximately
300 ml of water, add 30 ml of acetic acid to the solution, dilute to 1 000 ml with water, and store in a plastic
bottle.
5.1.9 Starch solution for Method B, dissolve 0,1 g of starch (soluble) into approximately 10 ml of
water, add this solution into 200 ml of hot water (80 °C ± 10 °C) while agitating, boil for about 1 min and
cool to room temperature, store in a cold place, and discard after 10 days.
5.1.10 Sulfate solution, S 0,1mg/ml, dry about 1 g of sodium sulfate, Na SO , at 110 °C ± 5 °C for 2 h.
2 4
Dissolve 0,443 g in water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask.
5.1.11 Potassium iodate, KIO , reference material for volumetric analysis or reagent of at least mass
3
fraction 99,95 % purity.
5.1.12 Potassium iodide, KI, (ISO 6353-2, R 25), minimum mass fraction 99,5 %.
5.1.13 Iodine solution for Method B, 0,01 mol/l, weigh 1,27 g of iodine and 10 g of potassium
iodide (5.1.12) and dissolve in approximately 50 ml of water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask.
Store the solution in an amber-coloured bottle.
5.1.14 Mixture acid for Method C, hydrochloric acid (concentrated) and nitric acid (V) (concentrated)
in a ratio of 3:1, prepared before use.
5.1.15 Ammonia solution, concentrated, ρ= 0,91 g/ml and 1+1 solution for method C.
5.1.16 EDTA acid ammonium salt solution for Method C, dissolve 10 g of EDTA in 200 ml of water, add
100 ml of ammonia (concentrated), and dilute to 500 ml with water.
5.1.17 Sodium carbonate/potassium carbonate mixture for Method A2, one part Na CO and one
2 3
part K CO are well mixed.
2 3
5.1.18 Potassium nitrate, KNO3.
5.1.19 Hydrochloric acid, HCl ≈ 6 mol/l, supplied as 6M or dilute ~530 ml of conc. HCl (SG 1.18) to ~1 l
in water
4 © ISO 2015 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22016:2015(E)

5.1.20 Hydrochloric acid, HCl ≈ 2 mol/l, supplied as 2M or dilute one part of hydrochloric acid (5.1.9)
with two parts of water.
5.1.21 Hydrofluoric acid, HF, w(HF) = 40 %, ρ = 1,13 g/ml.
5.2 Standard solutions for method B
5.2.1 0,01 mol/l sodium thiosulfate standard solution, weigh 2,6 g of sodium thiosulfate
pentahydrate (5.1.3) and 0,2 g of sodium carbonate, dissolve in 1 l of dissolved oxygen-free water. Store
the solution in an airtight container. Let it stand for 2 days prior to use.
5.2.1.1 Standardization
Dry 0,5 g of potassium iodate (5.1.11) at 130 °C for 2 h and allow it to cool in a desiccator. Weigh 0,3 g
to 0,4 g to the nearest 0,1 mg and dissolve in water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask. Pipette
25 ml into a 200 ml Erlenmeyer flask, ad
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22016
Première édition
2015-05-15
Dosage du soufre dans les produits
réfractaires et les matières premières
par des méthodes gravimétriques,
photométriques et titrimétriques
Determination of sulfur in refractory products and raw materials by
gravimetric, photometric and titrimetric methods
Numéro de référence
ISO 22016:2015(F)
©
ISO 2015

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22016:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)

Sommaire Page

Avant-propos . 4
1  Domaine d’application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4  Appareillage . 1
4.1  Généralités . 1
4.2  Appareillage spécifié pour la méthode B . 2
5  Réactifs . 3
5.1  Généralités . 3
5.2  Solutions étalons pour la méthode B . 5
6  Préparation des échantillons . 6
7  Dosage du soufre . 6
7.1  Généralités . 6
7.2  Méthode A . 6
7.2.1  Méthode A1 . 6
7.2.2  Méthode A2 . 8
7.3  Méthode B . 9
7.3.1  Principe . 9
7.3.2  Masse de la prise d’essai . 9
7.3.3  Mode opératoire . 9
7.3.4  Essai à blanc . 9
7.3.5  Calculs . 9
7.4  Méthode C . 10
7.4.1  Principe . 10
7.4.2  Masse de la prise d’essai . 10
7.4.3  Mode opératoire . 10
7.4.4  Calculs . 10
8  Rapport d’essai . 11
Annexe A (informative) Résultats statistiques des analyses de soufre dans les produits
réfractaires et leurs matières premières . 12
A.1  Échantillons d’analyse . 12
A.2  Résultats analytiques . 12
Bibliographie . 15

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : Avant‐propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
iv
© ISO 2015 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22016:2015(F)

Dosage du soufre dans les produits réfractaires et les matières
premières par des méthodes gravimétriques, photométriques et
titrimétriques
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour l’analyse chimique par voie humide de
produits réfractaires et de leurs matières premières ayant une teneur en soufre inférieure à 5 %
(pourcentage en masse).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 836, Terminologie des matériaux réfractaires
ISO 6353‐1, Réactifs pour analyse chimique - Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353‐2, Réactifs pour analyse chimique - Partie 2: Spécifications - Première série
ISO 6353‐3, Réactifs pour analyse chimique - Partie 3 : spécifications - Deuxième série
ISO 8656‐1, Produits réfractaires - Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés préparés
- Partie 1: Schéma d'échantillonnage
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires - Exigences générales pour les méthodes d'analyse
chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 836 et l’ISO 26845
ainsi que le suivant, s’appliquent.
3.1
soufre
terme général désignant le soufre élémentaire, les sulfures, les sulfates, les sulfites, etc. dans les
produits réfractaires et leurs matières premières
4 Appareillage
4.1 Généralités
L’appareillage suivant est nécessaire en plus du matériel courant de laboratoire et de l’appareillage
indiqué dans l’ISO 26845.
© ISO 2015 – Tous droits réservés.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)
4.1.1 Creuset en platine, d’un volume nominal de 25 ml, constitué par exemple de Pt/Au 95/5 %.
4.1.2 pH-mètre.
4.1.3 Four électrique, réglable à (1 150 ± 25) °C.
4.2 Appareillage spécifié pour la méthode B
4.2.1 Appareillage pour la préparation d’une solution d’étain(II) et d’acide phosphorique fort,
un exemple d’appareillage composé d’une fiole en quartz est illustré à la Figure 1.

Légende
1 thermomètre (360 °C) 5 bouchon en quartz
2 tubes en quartz (⌀ 10 mm) 6 fiole en quartz (500 ml)
3 robinet d’aspiration 7 tube en quartz (⌀ 10 mm)
4 N gazeux 8 chauffe‐ballon
2
Figure 1 — Exemple d’appareillage pour la préparation d’une solution d’étain(II) et d’acide
phosphorique fort
4.2.2 Équipement de décomposition d’échantillon et d’absorption de gaz, un exemple
d’appareillage est illustré à la Figure 2.
© ISO 2015 – Tous droits réservés.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)


Légende
1 thermomètre de 0 °C à 310 °C 6 tube à essai pour l’absorption (⌀ 30 mm)
2 tube en quartz 7 tube en verre pour l’absorption
3 N2 gazeux 8 solution d’acétate de zinc
4 tube de raccordement en résine de tétrafluorure de 9 paroi en papier aluminium
polyéthylène
5 tube à essai pour la décomposition (⌀ 30 mm) 10 chauffage (300 W)
Figure 2 — Exemple d’équipement de décomposition d’échantillon et d’absorption de gaz
5 Réactifs
5.1 Généralités
Préparer les réactifs suivants et ceux indiqués dans l’ISO 26845, en fonction des besoins.
Sauf indication contraire, pendant l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
Il convient que les réactifs soient conformes aux exigences de l’ISO 6353‐1, l’ISO 6353‐2 et l’ISO 6353‐3,
suivant le cas.
5.1.1 Solution de nitrate d’argent (10 g/l), dissoudre 1 g de nitrate d’argent dans 100 ml d’eau.
Conserver cette solution dans un flacon en verre brun.
5.1.2 Solution de carbonate de sodium (5 g/l), dissoudre 5 g de carbonate de sodium anhydre dans
1 l d’eau.
5.1.3 Thiosulfate de sodium pentahydraté pour la méthode B, NaSO·5HO (ISO 6353‐2, R 36),
2 2 3 2
d’une fraction massique minimale de 99,0 %.
5.1.4 Nitrate de potassium.
5.1.5 Chlorure de baryum dihydraté pour la méthode A2, BaCl·2HO.
2 2
© ISO 2015 – Tous droits réservés.
3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)
5.1.6 Solution de chlorure de baryum.
5.1.6.1 BaCl anhydre à 100 g/l pour la méthode A1, dissoudre 10 g de chlorure de baryum
2
anhydre dans l’eau et compléter à 100 ml.
5.1.6.2 BaCl ·2H O à 100 g/l pour la méthode A2, dissoudre 10,0 g de chlorure de baryum
2 2
dihydraté (5.1.5) dans l’eau et compléter à 100 ml.
5.1.6.3 BaCl anhydre à 5,42 g/l pour la méthode C, dissoudre 0,542 g de chlorure de baryum
2
anhydre dans l’eau et compléter à 100 ml.
5.1.7 Solution d’étain(II) et d’acide phosphorique fort pour la méthode B, transférer 500 g
d’acide phosphorique dans la fiole en quartz illustrée à la Figure 1 dans l’Article 5, chauffer à 250 °C
pendant 1 h pour déshydrater, aspirer au moyen d’un aspirateur d’eau pour éliminer la vapeur
produite, puis refroidir. Ajouter 80 g de chlorure d’étain(II) anhydre, chauffer le mélange sous azote
gazeux à 300 °C, refroidir à la température ambiante sous azote gazeux, puis conserver dans un
dessiccateur.
5.1.8 Solution d’acétate de zinc pour la méthode B, dissoudre 40 g d’acétate de zinc anhydre dans
environ 300 ml d’eau, ajouter 30 ml d’acide acétique à cette solution, diluer à 1 000 ml avec de l’eau,
puis conserver dans une bouteille en plastique.
5.1.9 Solution d’amidon pour la méthode B, dissoudre 0,1 g d’amidon (soluble) dans environ 10 ml
d’eau, ajouter cette solution dans 200 ml d’eau chaude (80 °C ± 10 °C) tout en agitant, faire bouillir
pendant environ 1 min et refroidir à la température ambiante, conserver au frais et jeter au bout de
10 jours.
5.1.10 Solution de sulfate, S, à 0,1 mg/ml, sécher environ 1 g de sulfate de sodium, NaSO, à
2 4
110 °C ± 5 °C pendant 2 h. Dissoudre 0,443 g dans l’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
5.1.11 Iodate de potassium, KIO, matériau de référence pour l’analyse volumétrique ou réactif ayant
3
au moins une pureté de 99,95 % en fraction massique.
5.1.12 Iodure de potassium, KI (ISO 6353‐2, R 25), d’une fraction massique minimale de 99,5 %.
5.1.13 Solution d’iodure pour la méthode B, à 0,01 mol/l, peser 1,27 g d’iode et 10 g d’iodure de
potassium (5.1.12), dissoudre dans environ 50 ml d’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
Conserver cette solution dans un flacon en verre brun.
5.1.14 Mélange d’acides pour la méthode C, acide chlorhydrique (concentré) et acide nitrique
(V) (concentré) dans un rapport de 3:1, préparés avant utilisation.
5.1.15 Solution d’ammoniaque, concentrée, ρ = 0,91 g/ml et solution 1+1 pour la méthode C.
5.1.16 Solution d’EDTA et de sel d’ammonium acide pour la méthode C, dissoudre 10 g d’EDTA
dans 200 ml d’eau, ajouter 100 ml d’ammoniaque (concentré) et diluer à 500 ml avec de l’eau.
5.1.17 Mélange de carbonate de sodium/carbonate de potassium pour la méthode A2, bien
mélanger une part de NaCO et une part de KCO.
2 3 2 3
5.1.18 Nitrate de potassium, KNO.
3
5.1.19 Acide chlorhydrique, HCl ≈ 6 mol/l, fourni à 6M ou à préparer en diluant environ 530 ml de
HCl concentré (SG 1.18) à environ 1 l dans l’eau.
© ISO 2015 – Tous droits réservés.
4

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22016:2015 (F)

5.1.20 Acide chlorhydrique, HCl ≈ 2 mol/l, fourni à 2M ou à préparer en diluant une part d’acide
chlorhydrique (5.1.19) dans deux parts d’eau.
5.1.21 Acide fluorhydrique, HF, w(HF) = 40 %, ρ = 1,13 g/ml.
5.2 Solutions étalons pour la méthode B
5.2.1 Solution étalon de thiosulfate de sodium à 0,01 mol/l, peser 2,6 g de thiosulfate de sodium
pentahydraté (5.1.3) et 0,2 g de carbonate de sodium, dissoudre dans 1 l d’eau exempte d’oxygène
dissous. Conserver cette solution dans un récipient étanche. Laisser reposer pendant 2 jours avant
utilisation.
5.2.1.1 Étalonnage
Sécher 0,5 g d’iodate de potassium (5.1.11) à 130 °C pendant 2 h et laisser refroidir dans un
dessiccateur. Peser entre 0,3 g et 0,4 g à 0,1 mg près, dissoudre dans l’eau et diluer à 1 000 ml dans une
fiole jaugée. Prélever à la pipette 25 ml dans un Erlenmeyer de 200 ml, ajouter 2 g d’iodure de
potassium (5.1.12) et 2 ml d’acide sulfurique (1+1), boucher immédiatement la fiole, agiter doucement
pendant 1 min, puis laisser reposer pendant 5 min à l’abri de la lumière. Ajouter la solution d’amidon et
titrer avec la solution étalon de thiosulfate de sodium à 0,01 mol/l jusqu’à ce que la solution vire au
jaune pâle, ce qui montre que le point de virage est proche. La disparition complète de la couleur bleue
indique que le point de virage est atteint.
Séparément, ajouter 25 ml d’eau et 2 g d’iodure de potassium dans un Erlenmeyer de 200 ml, ajouter
2 ml d’acide sulfurique (1+1), boucher immédiatement la fiole, agiter doucement, puis laisser reposer
pendant 5 min à l’abri de la lumière. Réaliser un essai à blanc dans les mêmes conditions que ci‐dessus
et corrige
...