ISO 11357-7:2015

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics

ISO 11357-7:2015 specifies two methods (isothermal and non-isothermal) for studying the crystallization kinetics of partially crystalline polymers using differential scanning calorimetry (DSC). It is only applicable to molten polymers. NOTE These methods are not suitable if the molecular structure of the polymer is modified during the test.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation

ISO 11357-7:2015 spécifie deux méthodes (isotherme et non isotherme), permettant d'étudier la cinétique de cristallisation de polymères semi-cristallins en utilisant l'analyse calorimétrique différentielle (DSC). Elle s'applique uniquement aux polymères fondus. NOTE Ces méthodes ne sont pas appropriées si la structure moléculaire du polymère est modifiée pendant l'essai.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Aug-2015
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 21-Mar-2022

Relations

• Revised: ISO 11357-7:2022 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics
• Effective Date: 17-Jul-2021
• Consolidates: ISO 11568-2:2005 - Banking — Key management (retail) — Part 2: Symmetric ciphers, their key management and life cycle
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 11357-7:2002 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 7: Determination of crystallization kinetics
• Effective Date: 10-Mar-2012
• Consolidated By: ISO 4126-5:2013/Amd 1:2016 - Safety devices for protection against excessive pressure — Part 5: Controlled safety pressure relief systems (CSPRS) — Amendment 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-7
Second edition
2015-08-15
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 7:
Determination of crystallization
kinetics
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
Reference number
ISO 11357-7:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 11357-7:2015(E)

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ISO 11357-7:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Test specimens. 2
7 Test conditions and specimen conditioning . 2
8 Calibration . 2
9 Procedure. 2
9.1 General . 2
9.2 Loading the test specimen into the crucible . 3
9.3 Insertion of the crucibles into the instrument . 3
9.4 Melting of the polymer . 3
9.5 Isothermal crystallization . 3
9.6 Non-isothermal crystallization . 4
10 Expression of results . 5
10.1 General . 5
10.2 Methods of determination of crystallization kinetics . 5
10.2.1 Isothermal crystallization . 5
10.2.2 Non-isothermal crystallization . 7
11 Precision . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Equations for crystallization kinetics of polymers . 9
Bibliography .11
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ISO 11357-7:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11357-7:2002), which has been technically
revised with the following changes:
a) values to be recorded for isothermal crystallization revised, starting time of the isothermal step
(t = 0) added (10.2.1), and Figure 2 to Figure 6 revised accordingly;
b) Formula (A.1) and Formula (A.2) are corrected;
c) dated references changed to undated references.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC):
— Part 1: General principles
— Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height
— Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
— Part 4: Determination of specific heat capacity
— Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction
and degree of conversion
— Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature
(dynamic OIT)
— Part 7: Determination of crystallization kinetics
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-7:2015(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 7:
Determination of crystallization kinetics
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies two methods (isothermal and non-isothermal) for studying the
crystallization kinetics of partially crystalline polymers using differential scanning calorimetry (DSC).
It is only applicable to molten polymers.
NOTE These methods are not suitable if the molecular structure of the polymer is modified during the test.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature
and enthalpy of melting and crystallization
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 11357-1, ISO 11357-3,
and the following apply.
3.1
crystallization kinetics
description of the rate of crystallization of a material taking into account the effects of variables such as
time, temperature, pressure, stress, and molecular structure
Note 1 to entry: These factors and also any additives, fillers, or contaminants can modify the crystallinity of the
polymer at the end of crystallization.
3.2
relative crystallinity
α
ratio between the crystallinity at a particular point in time or a particular temperature and the
crystallinity at the end of crystallization
Note 1 to entry: The relative crystallinity can be expressed either as a ratio or as a percentage if multiplied by
100.
Note 2 to entry: In DSC, the relative crystallinity can be determined as the ratio between the partial area of the
crystallization peak, at each time or each temperature, and the total area of the peak.
© ISO 2015 – All rights reserved 1

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ISO 11357-7:2015(E)

4 Principle
The principle is specified in ISO 11357-1.
5 Apparatus and materials
5.1 Differential scanning calorimeter, according to ISO 11357-1.
5.2 Crucibles, according to ISO 11357-1.
It can be necessary to verify that the material used for the crucibles does not modify the crystallization
kinetics of the polymer.
5.3 Balance, according to ISO 11357-1.
5.4 Calibration materials, according to ISO 11357-1.
5.5 Purge gas, according to ISO 11357-1.
6 Test specimens
Test specimens shall be as specified in ISO 11357-1.
7 Test conditions and specimen conditioning
Test conditions and specimen conditioning shall be as specified in ISO 11357-1.
8 Calibration
The calibration shall be done in accordance with ISO 11357-1.
The linearity of the temperature scale in the heating and cooling modes shall be checked using
materials which do not supercool. The use of the liquid-liquid transition of liquid crystals, such as
4,4’-azoxyanisole, is recommended.
9 Procedure
9.1 General
The study of the crystallization kinetics of polymers can be done in an isothermal or a non-isothermal
mode.
2 © ISO 2015 – All rights reserved

--
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-7
Deuxième édition
2015-08-15
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 7:
Détermination de la cinétique de
cristallisation
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 7: Determination of crystallization kinetics
Numéro de référence
ISO 11357-7:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 11357-7:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO 11357-7:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Éprouvettes . 2
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 2
8 Étalonnage . 2
9 Mode opératoire. 2
9.1 Généralités . 2
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset . 3
9.3 Mise en place des creusets dans l’appareil . 3
9.4 Fusion du polymère . 3
9.5 Cristallisation isotherme . 3
9.6 Cristallisation non isotherme . 5
10 Expression des résultats. 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Méthode de détermination de la cinétique de cristallisation . 5
10.2.1 Cristallisation isotherme . 5
10.2.2 Cristallisation non isotherme . 7
11 Fidélité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Équations relatives à la cinétique de cristallisation des polymères .9
Bibliographie .11
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ISO 11357-7:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité responsable de ce document est l’ISO/TC 61, Plastiques, Sous-comité SC 5, Propriétés
physico-chimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11357-7:2002), qui a fait l’objet
d’une révision technique avec les modifications suivantes:
a) révision des valeurs à enregistrer pour la cristallisation isotherme, addition (10.2.1) du temps de
début de l’étape isotherme (t = 0) et révision de la Figure 2 à la Figure 6 en conséquence;
b) correction des Formules (A.1) et (A.2);
c) les références datées sont remplacées par des références non datées.
ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
calorimétrique différentielle (DSC):
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse
— Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
— Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
— Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de
l’enthalpie de réaction et du degré de transformation
— Partie 6: Détermination du temps d’induction à l’oxydation
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ISO 11357-7:2015(F)

— Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
© ISO 2015 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-7:2015(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 7:
Détermination de la cinétique de cristallisation
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11357 spécifie deux méthodes (isotherme et non isotherme), permettant
d’étudier la cinétique de cristallisation de polymères semi-cristallins en utilisant l’analyse
calorimétrique différentielle (DSC).
Elle s’applique uniquement aux polymères fondus.
NOTE Ces méthodes ne sont pas appropriées si la structure moléculaire du polymère est modifiée
pendant l’essai.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la
température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472, l’ISO 11357-1 et
l’ISO 11357-3 ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1
cinétique de cristallisation
description de la vitesse de cristallisation d’un matériau en tenant compte des effets de variables telles
que le temps, la température, la pression, la contrainte et la structure moléculaire
Note 1 à l’article: Ces facteurs, mais aussi tout additif, charge ou contaminant, peuvent modifier la cristallinité du
polymère à la fin de la cristallisation.
3.2
cristallinité relative
α
rapport de la cristallinité à un instant donné ou à une température donnée à la cristallinité à la fin de la
cristallisation
Note 1 à l’article: La cristallinité relative peut être exprimée comme un rapport ou bien comme un pourcentage si
elle est multipliée par 100.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

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ISO 11357-7:2015(F)

Note 2 à l’article: Dans une analyse calorimétrique différentielle, la cristallinité relative peut être déterminée
comme le rapport de l’aire partielle du pic de cristallisation, à chaque instant ou à chaque température, à l’aire
totale du pic.
4 Principe
Le principe est spécifié dans l’ISO 11357–1.
5 Appareillage et matériaux
5.1 Calorimètre différentiel à balayage selon l’ISO 11357-1.
5.2 Creusets selon l’ISO 11357-1.
Il peut être nécessaire de vérifier que le métal de ces creusets ne modifie pas la cinétique de
cristallisation du polymère.
5.3 Balance selon l’ISO 11357-1.
5.4 Matériaux d’étalonnage selon l’ISO 11357-1.
5.5 Gaz de purge selon l’ISO 11357-1.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être comme spécifiées dans l’ISO 11357-1.
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes
Les conditions d’essai et le conditionnement des éprouvettes doivent être comme spécifiées dans
l’ISO 11357-1.
8 Étalonnage
L’étalonnage doit être effectué conformément à l’ISO 11357-1.
En modes de chauffage et de refroidissement, la linéarité de l’échelle de température doit être vérifiée
en utilisant des matériaux ne subissant pas de surfusion. L’utilisation de la transition liquide-liquide de
cristaux liquides ou l’utilisation de 4,4’-azoxyanisole est recommandée.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
La cinétique de cristallisation des polymères peut être étudiée en mode isotherme ou non isotherme.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

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