Steel -- Determination of aluminium content -- Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to the determination of acid-soluble and/or total aluminium content between 0,005 % (m/m) and 0,20 % (m/m). Specifies definition, principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. The annexes give additional information on the international co-operative tests, a graphical representation of precision data and procedures for the determination of instrumental criteria.

Aciers -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme, de l'aluminium soluble dans l'acide et/ou l'aluminium total dans les aciers non alliés. La méthode est applicable aux teneurs en aluminium comprises entre 0,005 % (m/m) et 0,20 % (m/m).

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Feb-1990
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
22-Feb-1990
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ISO 9658:1990 - Steel -- Determination of aluminium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
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ISO 9658:1990 - Aciers -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (sample)

IS0 9658:1990(E)
8.3.1.3 Preparation of the test solution for the
Table I
determination of acid-soluble aluminium
Corresponding
Volume of alu- Corresponding
If acid-soluble aluminium only is required, add
concentration of
minium stand- content of alu-
5,0 ml of fusion mixture solution (5.8) to the 100 ml
aluminium in
ard solution B minium in test
one-mark volumetric flask, cool, and allow any car-
final test sol-
(5.9.3) sample
bon dioxide produced to escape, then dilute to the
ution
mark with water and mix. Discard the insoluble res-
idue and cellulose nitrate filter. Retain this solution
ml jLg/ml O/o (m/m)
for the determination of acid-soluble aluminium.
0 1) 0
0,000 0
0,0025
295 03
0,005o
50 190
8.3.1.4 Preparation of the test solution for the
0,0075
795 13
determlnatlon of total aluminium
0,0100
IO,0 290
Transfer the filter containing the insoluble residue
into a platinum crucible (6.4). Char the residue at
1) Zero member.
low temperature and ignite slowly to 1000 “C. Cool
the crucible. Add several drops of water, several
drops of sulfuric acid (5.5) and 5 ml of hydrofluoric
8.3.2.2 Aluminium content between 0,010 % (m/m)
acid (5.2). Evaporate to dryness and again ignite
and 0,20 % (m/m)
slowly to 1000 “C. Cool the crucible and add I,0 g
of the fusion mixture (5.7). Fuse the contents of the
Proceed as specified in 8.3.2.1, using table 2 instead
crucible in a muffle furnace at 1000 “C for 15 min.
of table 1.
Cool the crucible and add 1 ml or 2 ml of
hydrochloric acid (5.3) and 8 ml of water to the
Table 2
solidified melt.
Corresponding
Volume of alu- Corresponding
Heat gently to dissolve the fusion products. Allow
concentration of
minium stand- content of alu-
the crucible to cool and transfer the solution
aluminium in
ard solution A minium in test
quantitatively to the filtrate in the 100 ml one-mark
final test sol-
(5.9.2) sample
volumetric flask. Dilute to the mark with water and ution
mix. Retain this solution for the determination of
total aluminium. ml jlg/mi O/O (m/m)
0 1) 0 0,000
IO,0 0,050
590
20,o
IO,0 0,100
8.3.2 Preparation of the calibration solutions
15,o 30,o 0,150
20,o 40,o 0,200
1) Zero member.
8.3.2.1 Aluminium contents c 0,010 % (m/m)
Introduce into a series of five 250 ml
8.3.3 Adjustment of atomic absorption
beakers (2,00 + 0,Ol) g of the pure iron (5.1). Add
spectrometer
40 ml of acid mixture (5.6) in small portions, to each
beaker and cover them with watch-glasses. Heat
See table 3.
until the iron is in solution, then boil to eliminate
oxides of nitrogen. Cool and transfer the solutions
8.3.4 Optlmlzlng the atomic absorption
into five 100 ml one-mark volumetric flasks. Using a
spectrometer settings
burette add the volumes of aluminium standard sol-
ution B (5.9.3) as indicated in table 1.
Follow the manufacture r’s instructions for preparing
the instrument for use.
Add 5,0 ml of fusion mixture solution (5.8) to each
flask. Cool and allow any carbon dioxide produced
When the current to the lamp, the wavelength and
to escape, then dilute to the mark with water and
the flow of gas have been adjusted and the burner
mix.
lit, spray water until the indication has stabilized.
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9658:1990(E)
Table 3
Element Characteristic
Type of lamp Aluminium hollow cathode.
309,3 nm
Wavelength
Flame Dinitrogen monoxide-acetylene non-luminous oxidizing flame.
The height of the red-feather flame shall be 10 mm to 20 mm adjusted for
maximum aluminium response.
Lamp current Follow manufacturer’s recommendations.

Bandwidth Follow manufacturer’s recommendations. If no recommendation is stated, a

bandwidth between 0,2 nm and 0,7 nm is suggested.

Background correction If the zero member gives an absorbance comparable with the precision of the

lowest calibration solution, background correction may be required.

- The manufacturer’s recommendations should be closely followed and particular attention is drawn to the

WARNING
following safety points:
a) the explosive nature of acetylene, and regulations concerning its use;

b) the need to shield the eyes of the operator from ultraviolet radiation by means of tinted glass;

c) the need to keep the burner head clear of deposits because a badly clogged burner may cause a flashback;

d) the need to ensure that the liquid trap is filled with water;

e) always spray distilled water between the test solutions, blank solution and/or calibration solutions.

with the test solution as the middle solution, in each
Set the absorbance value to zero using water.
case measuring the absorption in relation to water.
Choose a damping setting or integration time to give
Spray the complete range of calibration solutions,
a signal steady enough to fulfil the precision criteria
including the zero member. Then spray again in as-
of 6.5.1 to 6.5.3.
cending and descending order. The means of the
Adjust the flame to be non-luminous and oxidizing
last ascending and descending series of calibration
with an approximate 10 mm to 20 mm of red feather.
solutions are used for the calibration graph.
Spraying alternately the calibration solution of high-
It is recognized that these procedures cannot be
est concentration and the zero member (see
followed with automatic instruments which accept
table I), adjust the gas flow and burner position
two calibration solutions only. In this case it is sug-
(horizontally, vertically and rotationally) until the
gested that the two “sandwiching” solutions should
difference in absorbance between the calibration

solution is at a maximum. Check that the not be used for the primary calibration but should

be analysed alternately with the test solution.
spectrometer is set accurately on the required
wavelength.
Spray calibration solutions at frequent intervals
during the measurement of a batch of determi-
Evaluate the criteria of 6.5.1 to 6.5.3 and the addi-
nations. Clean the burner if the results show loss of
tional performance requirement of 6.5.4, to ensure
precision caused by clogging.
that the instrument is suitable for the determination.
Obtain the mean absorbance of the test solution and
the mean absorbance of the blank solution.
8.3.5 Spectrometric measurements
Set the scale expansion so that the calibration sol-
8.4 Plotting the calibration graph
ution of highest concentration gives nearly full scale
deflection. Spray the calibration solutions in as-
It is necessary to prepare a new calibration graph
cending order repetitively until each gives the spec-
for each series of determinations, and for the range
ified precision, thus showing that the instrument has
of aluminium contents expected.
achieved stability. Select two calibration solutions,
If pure metals and reagents have been used, the
one having an absorbance just lower than the test
blank test and zero member should give very small
portion solution and one just higher. Spray these
absorbance readings with a negligibly small differ-
first in ascending order, then in descending order,
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9658:1990(E)
ence. In this case, prepare a calibration graph by
9 Expression of results
plotting the mean absorbance values of the cali-
bration solutions against micrograms of aluminium
9.1 Method of calculation
per millilitre. Refer the mean test solution
absorbance and the absorbances of the two adja-
Convert the absorbance of the test solution and the
cent calibration solutions to the graph.
blank solution to micrograms of aluminium per
millilitre by reference to the calibration graph (8.4).
If, however, the zero member has a significant
absorbance, a more complicated procedure is re-
The aluminium content WA1 , ex pressed as
a per-
quired. In this case, the concentration of aluminium
centage by mass, is given by the equation
pz in the zero member can be calculated using the
formula
(P Al, 1 - PAI,O) x loo 100
wAl =
’ m
IO6
=&lx A
PZ A
cl- z
fAI,l - PAI,O
1OOm
where
where
is the concentration of aluminium, ex-
PC1
pressed in micrograms per millilitre,
is the concentration, expressed in micro-
PAI,
added to the first calibration solution;
grams per millilitre, of aluminium in the
blank test (8.2);
A is the absorbance of the zero member;
is the concentration, expressed in micro-
PAI, 1
A is the absorbance of the first calibration
grams per millilitre, of aluminium in the
solution.
test solution (8.3.1);
The derived value pz is then added to each of the
m is the mass, in grams, of the test portion
nominal calibration concentrations in order to obtain
(8.1).
a mean calibration graph passing throug
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
9658
Première édition
1990-03-O 1
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
S tee/
- Determination of aluminium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9658: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9658:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
resse par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur
acceptation comme Normes internationales par le Conseil de I’ISO. Les
Normes internationales sont approuvées conformément aux procédures
de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9658 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 17, Acier.
L’an nexe A fait :ie in tégrante de la présente Norme in ternati onale.
Par--t
Les annexes B et C sont données uniqu ement à t itre d’in fo rmatio n.
0 iso 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9658:1990(F)
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
1 Domaine d’application
laboratoires.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Définition
atomique dans la flamme, de l’aluminium soluble
dans l’acide et/ou l’aluminium total dans les aciers
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
non alliés.
nale, la définition suivante s’applique.
La méthode est applicable aux teneurs en alumi-
aluminium soluble dans l’acide: Aluminium mis en
comprises entre 0,005 % (m/m) et
nium
solution dans le mélange d’acides spécifié en
0,20 % (m/m).
8.3.1.1.
4 Principe
2 Références normatives
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides

Les normes suivantes contiennent des dispositions chlorhydrique et nitrique dilués.

qui, par suite de la référence qui en est faite,
Fusion du résidu insoluble dans l’acide à l’aide d’un
constituent des dispositions valables pour la pré-
mélange d’acide orthoborique et de carbonate de
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
potassium.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Nébulisation de la solution dans une flamme de
prenantes des accords fondés sur la présente
monoxyde de diazote et d’acétylène.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
Mesure spectrométrique de l’absorption à la lon-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
gueur d’onde de 309,3 nm de la raie spectrale émise
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
par la lampe à cathode creuse à l’aluminium.
internationales en vigueur à un moment donné.
5 Réactifs
ISO 377:1989, Prélévement et préparation des
échantillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, uti-
Partie 1: Échantillons et éprouvettes pour essais
liser uniquement des réactifs de qualité analytique
mécaniques.
reconnue et de l’eau distillee ou de l’eau de pureté
equivalente.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
5.1 Fer pur, a teneur en aluminium inférieure à
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
0,000 1 % (m/m), ou à teneur faible connue en alu-
trait.
minium.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
5.2 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml environ.
gées à un trait.

ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé- 5.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué

termination de la répétabilité et de la reproductibilité 1 + 1.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9658:1990(F)

5.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué 1 ml de cette solution contient 0,020 mg d’Al.

2 + 100.
6 Appareillage
5.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, dilué
1 + 1.
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A,
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
5.6 Mélange d’acides.
Toute la verrerie doit être nettoyée avec de l’acide
chlorhydrique (5.3) chaud puis avec de l’eau.
d’acide chlorhydrique
Mélanger 3 volumes
p 1,19 g/ml environ, 1 volume d’acide nitrique
Matériel courant de laboratoire, et
p 1,40 g/ml environ, et 2 volumes d’eau.
Préparer au moment de l’emploi. 6.1 Filtre, moyen, en nitrate de cellulose de
0,45 pm de porosité.
5.7 Mélange de fusion.
6.2 Entonnoir filtrant et base avec support de filtre,
Mélanger 1 partie en masse de l’acide orthoborique
résistant à l’acide, et système de serrage. L’enton-
(H,BO,) et 1 partie en masse égale de carbonate de
noir peut être ajusté sur la fiole à vide soit par un
potassium anhydre (K&O,).
bouchon en caoutchouc, soit au moyen d’un rodage
en verre.
5.8 Solution de mélange de fusion.
6.3 Fiole à vide, d’une capacité de 500 ml, ou suffr-
Dissoudre 20,O g du mélange de fusion (5.7) dans de
samment large pour contenir une fiole jaugée
l’eau et diluer à 100 ml.
100 ml, d’une ouverture permettant d’insérer le
bouchon en caoutchouc de la tige d’entonnoir à fll-
5,0 ml de cette solution contiennent 1,0 g du mé-
tre.
lange de fusion (5.7).
6.4 Creuset en platine, de 30 ml de capacité.
5.9 Aiuminium, solutions étalons.
6.5 Spectromètre d’absorption atomique.
5.9.1 Solution mère, correspondant à 2,0 g d’Al par
litre.
Lampe à cathode creuse à l’aluminium. Alimen-
tation de monoxyde de diazote et d’acétylène suffï-
Peser à 0,001 g près, 2,000 g d’aluminium de haute
samment pur pour obtenir une flamme en plume
pureté (pureté minimale 99,9 %); dissoudre dans
rouge stabilisée et claire, exempte d’eau et d’huile,
40 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml environ) et
et exempte d’aluminium.
10 ml d’acide nitrique (p 1,40 g/ml environ). Porter
à l’ébullition afin d’éliminer les oxydes d’azote. Re-
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé
froidir et transférer la solution quantitativement
conviendra si, après optimisation conformément à
dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter au vo-
8.3.4, la limite de détection et la concentration ca-
lume avec de l’eau et homogénéiser.
ractéristique coïncident raisonnablement avec les
valeurs indiquées par le fabricant, et s’il répond aux
1 ml de cette solution contient 2,0 mg d’Al.
critères de fidélité donnés de 6.5.1 à 6.5.3.
II est également souhaitable que l’instrument soit
5.9.2 Solution étalon A, correspondant à 0,20 g d’Al
conforme aux exigences techniques complémentai-
par litre.
res données en 6.5.4 .
Prélever 20,O ml de la solution mère (5.9.1) et les
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
6.5.1 Fidélité minimale (voir article A.l).
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Pré-
parer cette solution étalon au moment de l’emploi.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absor-
bance de la solution d’étalonnage la plus concen-
1 ml de cette solution contient 0,20 mg d’Al.
trée. L’écart-type ne doit pas excéder 1,5 % de
I’absorbance moyenne.
5.9.3 Solution étalon B, correspondant à 0,020 g
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absor-
d’Al par litre.
bance de la solution d’étalonnage la moins concen-
trée (excepté la solution d’étalonnage corespondant
Prélever 20,O ml de la solution étalon A (5.9.2) et les
au terme zéro). L’écart-type ne doit pas excéder
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Pré-

parer cette solution étalon au moment de l’emploi. d’étalonnage la plus concentrée.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9658:1990(F)
6.5.2 Limite de détection (voir article A.2).
8 Mode opératoire
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
8.1 Prise d’essai
10 mesurages de I’absorbance de la solution conte-
nant l’élément approprié au niveau de concentration
Peser, à 0,001 g près, 2,0 g environ d’échantillon
choisie afin de donner une absorbante juste au-
pour essai.
dessus du terme zéro.
La limite de détection de l’aluminium dans la ma-
8.2 Essai à blanc
trice similaire à la solution de la prise d’essai finale
doit être meilleure que 0,l pg d’aluminium par mil-
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le
lilitre.
même mode opératoire, un essai à blanc, en em-
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs
sans addition du fer pur.
6.5.3 Linéarité de la courbe (voir article A.3).
La correction des données de base peut être exigée.
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant
aux 20 % supérieurs du domaine de concentrations
8.3 Dosage
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas
être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente cor-
8.3.1 Préparation de la solution
respondant aux 20 % inférieurs du domaine de
concentration, la détermination étant effectuée de la
même manière. 8.3.1.1 Décomposition de la prise d’essai
Pour les instruments d’étalonnage automatique em-
Placer la prise d’essai (8.1) dans un bécher de
ployant deux ou plus de deux étalons, il faut que les
250 ml. Ajouter, par petites portions, 40 ml de mé-
exigences susmentionnées pour la linéarité de la
lange d’acides (5.6) et recouvrir le bécher d’un
courbe soient remplies avant une analyse à l’aide
verre de montre. Chauffer doucement jusqu’à ces-
d’une lecture de I’absorbance.
sation de réaction. Faire bouillir afin d’éliminer les
oxydes d’azote et laisser refroidir.
6.5.4 Concentration caractéristique (voir article A.4).
8.3.1.2 Filtration de la solution d’essai
La concentration caractéristique pour l’aluminium
Placer un filtre (6.1) sur le support de l’entonnoir fil-
dans la matrice similaire à la solution de prise
trant (6.2). Humecter le filtre avec de l’eau et as-
d’essai finale doit être meilleure que 1,O pg d’alu-
sembler la base avec la tige et l’entonnoir. Insérer
minium par millilitre.
le bouchon en caoutchouc de l’entonnoir dans I’ou-
verture de la fiole à vide (6.3). Faire le vide dou-
cement dans la fiole et filtrer la solution.
6.6 Appareil auxiliaire.
Laver les parois de l’entonnoir et son résidu alter-
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à
nativement avec de l’acide chlorhydrique (5.4) tiède
bande ou un dispositif à lecture numérique, ou les
et de l’eau tiède jusqu’à élimination visuelle du fer.
deux, pour mesurer ces critères en 6.5 et pour tou-
tes les autres mesures.
Arrêter doucement l’aspiration.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce
Lorsque le filtrat est récupéré dans une fiole à vide
que le bruit observé soit plus grand que l’erreur de
de 500 ml:
la lecture et elle est recommandée dans tous les
cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si I’ex-
si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
pansion d’échelle doit être utilisée et que l’instru-
plus petit que 70 ml environ, transvaser quanti-
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du
tativement la solution dans une fiole jaugée de
coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut
100 ml, et poursuivre suivant 8.3.1.3 ou 8.3.1.4;
être calculée par le mesurage de la solution appro-
priée avec ou sans expansion d’échelle et par la -
si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
division simple du signal observé.
plus grand que 70 ml environ, transvaser quanti-
tativement la solution dans un bécher de 200 ml,
réduire le volume de la solution à 70 ml environ
par évaporation, refroidir puis transvaser quan-
7 Échantillonnage
titativement dans une fiole jaugée de 100 ml, et
poursuivre suivant 8.3.1.3 ou 8.3.1.4.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spé-

cifications de I’ISO 377 ou des normes nationales Lorsque le filtrat est récupéré dans une fiole jaugée

appropriées. de 100 ml placée dans la fiole à vide:
---------------------- Page: 5 ----------------------

si le volume du filtrat et des eaux de lavage est d’azote. Refroidir et transvaser les solutions dans

plus petit que 70 ml environ, poursuivre suivant les cinq fioles jaugées de 100 ml. A l’aide d’une

8.3.1.3 ou 8.3.1.4; burette, ajouter les volumes de la solution étalon B
d’aluminium (5.9.3) indiqués dans le tableau 1.
- si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
plus grand que 70 ml environ, transvaser la so-
Tableau 1
lution dans un bécher de 200 ml, réduire le vo-
lume de la solution à 70 ml environ par
Concentration Teneur corres-
Volume de la
évaporation, refroidir et transvaser quantita-
pondante d’alu-
correspondante
solution étalon
tivement de nouveau dans la fiole jaugée de d’aluminium minium dans
d’aluminium B
dans la solution l’échantillon
100 ml d’origine, et poursuivre suivant 8.3.1.3 ou
(5.9.3)
d’essai finale pour essal
8.3.1.4.
Yo (mJm)
idml
8.3.1.3 Préparation de la solution d’essai pour
l’aluminium soluble dans l’acide
0 1)
0 0,000 0
Si seul l’aluminium soluble dans l’acide est exigé, 23 095
0,002 5
ajouter 5,0 ml de la solution du mélange de fusion
590 190
0,005 0
(5.8) dans une fiole jaugée de 100 ml, refroidir et
795 195 0,007 5
laisser échapper tout le dioxyde de carbone produit,
10,o w 0,0100
puis compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser. Enlever le résidu insoluble et le filtre
de nitrate de cellulose. Conserver cette solution 1) Terme zéro.
pour le dosage de l’aluminium soluble dans l’acide.
Ajouter 5,0 ml de la solution de mélange de fusion
8.3.1.4 Préparation de la solution d’essai pour le
(5.8) dans chaque fiole. Laisser refroidir et échapper
dosage de I’aluminium total
tout le dioxyde de carbone produit, puis compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Transvaser le filtre contenant le résidu insoluble
dans un creuset en platine (6.4). Consumer le résidu
8.3.2.2 Teneurs en aluminium comprises entre
à basse température et calciner lentement à
0,010 % (m/m) et 0,20 % (m/m)
1000 “C. Refroidir le creuset. Ajouter plusieurs
gouttes d’eau, plusieurs gouttes d’acide sulfurique
Procéder de la manière spécifiée en 8.3.2.1 en utili-
(5.5) et 5 ml d’acide fluorhydrique (5.2). Évaporer
sant le tableau 2 au lieu du tableau 1.
jusqu’à siccité et calciner de nouveau lentement à
1000 “C. Refroidir le creuset et ajouter 1,0 g de mé-
lange de fusion (5.7). Effectuer la fusion en placant
Tableau 2
le creuset dans un four à moufle à 1000 “C pendant
Concentration Teneur corres-
15 min. Laisser refroidir le creuset et ajouter 1 ml
Volume de la
correspondante pondante d’alu-
ou 2 ml d’acide chlorhydrique (5.3) et 8 ml d’eau au
solution étalon
minium dans
d’aluminium
produit de fusion solidifié.
d’aluminium A
dans la solution l’échantillon
(5.9.2)
d’essai finale pour essai
Chauffer doucement afin de dissoudre le produit de
fusion. Laisser refroidir le creuset et transvaser
ml O/O (mlm)
quantitativement la solution dans la fiole jaugée de Psml
100 ml où a été récupéré le filtrat. Compléter au vo-
0,000
0 ‘) 0
lume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver
cette solution en vue du dosage de l’aluminium to-
0,050
10,o
tal.
10,o 20,o 0,100
15,o 30,o 0,150
8.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage
0,200
20,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
9658
Première édition
1990-03-O 1
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
S tee/
- Determination of aluminium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9658: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9658:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
resse par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur
acceptation comme Normes internationales par le Conseil de I’ISO. Les
Normes internationales sont approuvées conformément aux procédures
de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9658 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 17, Acier.
L’an nexe A fait :ie in tégrante de la présente Norme in ternati onale.
Par--t
Les annexes B et C sont données uniqu ement à t itre d’in fo rmatio n.
0 iso 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
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imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9658:1990(F)
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
1 Domaine d’application
laboratoires.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Définition
atomique dans la flamme, de l’aluminium soluble
dans l’acide et/ou l’aluminium total dans les aciers
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
non alliés.
nale, la définition suivante s’applique.
La méthode est applicable aux teneurs en alumi-
aluminium soluble dans l’acide: Aluminium mis en
comprises entre 0,005 % (m/m) et
nium
solution dans le mélange d’acides spécifié en
0,20 % (m/m).
8.3.1.1.
4 Principe
2 Références normatives
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides

Les normes suivantes contiennent des dispositions chlorhydrique et nitrique dilués.

qui, par suite de la référence qui en est faite,
Fusion du résidu insoluble dans l’acide à l’aide d’un
constituent des dispositions valables pour la pré-
mélange d’acide orthoborique et de carbonate de
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
potassium.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Nébulisation de la solution dans une flamme de
prenantes des accords fondés sur la présente
monoxyde de diazote et d’acétylène.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
Mesure spectrométrique de l’absorption à la lon-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
gueur d’onde de 309,3 nm de la raie spectrale émise
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
par la lampe à cathode creuse à l’aluminium.
internationales en vigueur à un moment donné.
5 Réactifs
ISO 377:1989, Prélévement et préparation des
échantillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, uti-
Partie 1: Échantillons et éprouvettes pour essais
liser uniquement des réactifs de qualité analytique
mécaniques.
reconnue et de l’eau distillee ou de l’eau de pureté
equivalente.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
5.1 Fer pur, a teneur en aluminium inférieure à
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
0,000 1 % (m/m), ou à teneur faible connue en alu-
trait.
minium.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
5.2 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml environ.
gées à un trait.

ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé- 5.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué

termination de la répétabilité et de la reproductibilité 1 + 1.
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ISO 9658:1990(F)

5.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué 1 ml de cette solution contient 0,020 mg d’Al.

2 + 100.
6 Appareillage
5.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, dilué
1 + 1.
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A,
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
5.6 Mélange d’acides.
Toute la verrerie doit être nettoyée avec de l’acide
chlorhydrique (5.3) chaud puis avec de l’eau.
d’acide chlorhydrique
Mélanger 3 volumes
p 1,19 g/ml environ, 1 volume d’acide nitrique
Matériel courant de laboratoire, et
p 1,40 g/ml environ, et 2 volumes d’eau.
Préparer au moment de l’emploi. 6.1 Filtre, moyen, en nitrate de cellulose de
0,45 pm de porosité.
5.7 Mélange de fusion.
6.2 Entonnoir filtrant et base avec support de filtre,
Mélanger 1 partie en masse de l’acide orthoborique
résistant à l’acide, et système de serrage. L’enton-
(H,BO,) et 1 partie en masse égale de carbonate de
noir peut être ajusté sur la fiole à vide soit par un
potassium anhydre (K&O,).
bouchon en caoutchouc, soit au moyen d’un rodage
en verre.
5.8 Solution de mélange de fusion.
6.3 Fiole à vide, d’une capacité de 500 ml, ou suffr-
Dissoudre 20,O g du mélange de fusion (5.7) dans de
samment large pour contenir une fiole jaugée
l’eau et diluer à 100 ml.
100 ml, d’une ouverture permettant d’insérer le
bouchon en caoutchouc de la tige d’entonnoir à fll-
5,0 ml de cette solution contiennent 1,0 g du mé-
tre.
lange de fusion (5.7).
6.4 Creuset en platine, de 30 ml de capacité.
5.9 Aiuminium, solutions étalons.
6.5 Spectromètre d’absorption atomique.
5.9.1 Solution mère, correspondant à 2,0 g d’Al par
litre.
Lampe à cathode creuse à l’aluminium. Alimen-
tation de monoxyde de diazote et d’acétylène suffï-
Peser à 0,001 g près, 2,000 g d’aluminium de haute
samment pur pour obtenir une flamme en plume
pureté (pureté minimale 99,9 %); dissoudre dans
rouge stabilisée et claire, exempte d’eau et d’huile,
40 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml environ) et
et exempte d’aluminium.
10 ml d’acide nitrique (p 1,40 g/ml environ). Porter
à l’ébullition afin d’éliminer les oxydes d’azote. Re-
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé
froidir et transférer la solution quantitativement
conviendra si, après optimisation conformément à
dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter au vo-
8.3.4, la limite de détection et la concentration ca-
lume avec de l’eau et homogénéiser.
ractéristique coïncident raisonnablement avec les
valeurs indiquées par le fabricant, et s’il répond aux
1 ml de cette solution contient 2,0 mg d’Al.
critères de fidélité donnés de 6.5.1 à 6.5.3.
II est également souhaitable que l’instrument soit
5.9.2 Solution étalon A, correspondant à 0,20 g d’Al
conforme aux exigences techniques complémentai-
par litre.
res données en 6.5.4 .
Prélever 20,O ml de la solution mère (5.9.1) et les
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
6.5.1 Fidélité minimale (voir article A.l).
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Pré-
parer cette solution étalon au moment de l’emploi.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absor-
bance de la solution d’étalonnage la plus concen-
1 ml de cette solution contient 0,20 mg d’Al.
trée. L’écart-type ne doit pas excéder 1,5 % de
I’absorbance moyenne.
5.9.3 Solution étalon B, correspondant à 0,020 g
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absor-
d’Al par litre.
bance de la solution d’étalonnage la moins concen-
trée (excepté la solution d’étalonnage corespondant
Prélever 20,O ml de la solution étalon A (5.9.2) et les
au terme zéro). L’écart-type ne doit pas excéder
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Pré-

parer cette solution étalon au moment de l’emploi. d’étalonnage la plus concentrée.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9658:1990(F)
6.5.2 Limite de détection (voir article A.2).
8 Mode opératoire
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
8.1 Prise d’essai
10 mesurages de I’absorbance de la solution conte-
nant l’élément approprié au niveau de concentration
Peser, à 0,001 g près, 2,0 g environ d’échantillon
choisie afin de donner une absorbante juste au-
pour essai.
dessus du terme zéro.
La limite de détection de l’aluminium dans la ma-
8.2 Essai à blanc
trice similaire à la solution de la prise d’essai finale
doit être meilleure que 0,l pg d’aluminium par mil-
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le
lilitre.
même mode opératoire, un essai à blanc, en em-
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs
sans addition du fer pur.
6.5.3 Linéarité de la courbe (voir article A.3).
La correction des données de base peut être exigée.
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant
aux 20 % supérieurs du domaine de concentrations
8.3 Dosage
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas
être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente cor-
8.3.1 Préparation de la solution
respondant aux 20 % inférieurs du domaine de
concentration, la détermination étant effectuée de la
même manière. 8.3.1.1 Décomposition de la prise d’essai
Pour les instruments d’étalonnage automatique em-
Placer la prise d’essai (8.1) dans un bécher de
ployant deux ou plus de deux étalons, il faut que les
250 ml. Ajouter, par petites portions, 40 ml de mé-
exigences susmentionnées pour la linéarité de la
lange d’acides (5.6) et recouvrir le bécher d’un
courbe soient remplies avant une analyse à l’aide
verre de montre. Chauffer doucement jusqu’à ces-
d’une lecture de I’absorbance.
sation de réaction. Faire bouillir afin d’éliminer les
oxydes d’azote et laisser refroidir.
6.5.4 Concentration caractéristique (voir article A.4).
8.3.1.2 Filtration de la solution d’essai
La concentration caractéristique pour l’aluminium
Placer un filtre (6.1) sur le support de l’entonnoir fil-
dans la matrice similaire à la solution de prise
trant (6.2). Humecter le filtre avec de l’eau et as-
d’essai finale doit être meilleure que 1,O pg d’alu-
sembler la base avec la tige et l’entonnoir. Insérer
minium par millilitre.
le bouchon en caoutchouc de l’entonnoir dans I’ou-
verture de la fiole à vide (6.3). Faire le vide dou-
cement dans la fiole et filtrer la solution.
6.6 Appareil auxiliaire.
Laver les parois de l’entonnoir et son résidu alter-
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à
nativement avec de l’acide chlorhydrique (5.4) tiède
bande ou un dispositif à lecture numérique, ou les
et de l’eau tiède jusqu’à élimination visuelle du fer.
deux, pour mesurer ces critères en 6.5 et pour tou-
tes les autres mesures.
Arrêter doucement l’aspiration.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce
Lorsque le filtrat est récupéré dans une fiole à vide
que le bruit observé soit plus grand que l’erreur de
de 500 ml:
la lecture et elle est recommandée dans tous les
cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si I’ex-
si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
pansion d’échelle doit être utilisée et que l’instru-
plus petit que 70 ml environ, transvaser quanti-
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du
tativement la solution dans une fiole jaugée de
coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut
100 ml, et poursuivre suivant 8.3.1.3 ou 8.3.1.4;
être calculée par le mesurage de la solution appro-
priée avec ou sans expansion d’échelle et par la -
si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
division simple du signal observé.
plus grand que 70 ml environ, transvaser quanti-
tativement la solution dans un bécher de 200 ml,
réduire le volume de la solution à 70 ml environ
par évaporation, refroidir puis transvaser quan-
7 Échantillonnage
titativement dans une fiole jaugée de 100 ml, et
poursuivre suivant 8.3.1.3 ou 8.3.1.4.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spé-

cifications de I’ISO 377 ou des normes nationales Lorsque le filtrat est récupéré dans une fiole jaugée

appropriées. de 100 ml placée dans la fiole à vide:
---------------------- Page: 5 ----------------------

si le volume du filtrat et des eaux de lavage est d’azote. Refroidir et transvaser les solutions dans

plus petit que 70 ml environ, poursuivre suivant les cinq fioles jaugées de 100 ml. A l’aide d’une

8.3.1.3 ou 8.3.1.4; burette, ajouter les volumes de la solution étalon B
d’aluminium (5.9.3) indiqués dans le tableau 1.
- si le volume du filtrat et des eaux de lavage est
plus grand que 70 ml environ, transvaser la so-
Tableau 1
lution dans un bécher de 200 ml, réduire le vo-
lume de la solution à 70 ml environ par
Concentration Teneur corres-
Volume de la
évaporation, refroidir et transvaser quantita-
pondante d’alu-
correspondante
solution étalon
tivement de nouveau dans la fiole jaugée de d’aluminium minium dans
d’aluminium B
dans la solution l’échantillon
100 ml d’origine, et poursuivre suivant 8.3.1.3 ou
(5.9.3)
d’essai finale pour essal
8.3.1.4.
Yo (mJm)
idml
8.3.1.3 Préparation de la solution d’essai pour
l’aluminium soluble dans l’acide
0 1)
0 0,000 0
Si seul l’aluminium soluble dans l’acide est exigé, 23 095
0,002 5
ajouter 5,0 ml de la solution du mélange de fusion
590 190
0,005 0
(5.8) dans une fiole jaugée de 100 ml, refroidir et
795 195 0,007 5
laisser échapper tout le dioxyde de carbone produit,
10,o w 0,0100
puis compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser. Enlever le résidu insoluble et le filtre
de nitrate de cellulose. Conserver cette solution 1) Terme zéro.
pour le dosage de l’aluminium soluble dans l’acide.
Ajouter 5,0 ml de la solution de mélange de fusion
8.3.1.4 Préparation de la solution d’essai pour le
(5.8) dans chaque fiole. Laisser refroidir et échapper
dosage de I’aluminium total
tout le dioxyde de carbone produit, puis compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Transvaser le filtre contenant le résidu insoluble
dans un creuset en platine (6.4). Consumer le résidu
8.3.2.2 Teneurs en aluminium comprises entre
à basse température et calciner lentement à
0,010 % (m/m) et 0,20 % (m/m)
1000 “C. Refroidir le creuset. Ajouter plusieurs
gouttes d’eau, plusieurs gouttes d’acide sulfurique
Procéder de la manière spécifiée en 8.3.2.1 en utili-
(5.5) et 5 ml d’acide fluorhydrique (5.2). Évaporer
sant le tableau 2 au lieu du tableau 1.
jusqu’à siccité et calciner de nouveau lentement à
1000 “C. Refroidir le creuset et ajouter 1,0 g de mé-
lange de fusion (5.7). Effectuer la fusion en placant
Tableau 2
le creuset dans un four à moufle à 1000 “C pendant
Concentration Teneur corres-
15 min. Laisser refroidir le creuset et ajouter 1 ml
Volume de la
correspondante pondante d’alu-
ou 2 ml d’acide chlorhydrique (5.3) et 8 ml d’eau au
solution étalon
minium dans
d’aluminium
produit de fusion solidifié.
d’aluminium A
dans la solution l’échantillon
(5.9.2)
d’essai finale pour essai
Chauffer doucement afin de dissoudre le produit de
fusion. Laisser refroidir le creuset et transvaser
ml O/O (mlm)
quantitativement la solution dans la fiole jaugée de Psml
100 ml où a été récupéré le filtrat. Compléter au vo-
0,000
0 ‘) 0
lume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver
cette solution en vue du dosage de l’aluminium to-
0,050
10,o
tal.
10,o 20,o 0,100
15,o 30,o 0,150
8.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage
0,200
20,
...

Questions, Comments and Discussion

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