Copper and copper alloys — Determination of sulfur content — Combustion titrimetric method

The method is applicable to contents of sulfur greater than 0,010 % (m/m) in all types of copper and copper alloys listed in International Standards. Specifies principle, reagents, apparatus, procedure, expression of results and test report. Figure 1 demonstrates the apparatus for the determiantion of sulfur by combustion, figures 2 and 3 illustrate some details.

Cuivre et alliages de cuivre — Dosage du soufre — Méthode titrimétrique après combustion

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du soufre, par titrimétrie après combustion, dans le cuivre et les alliages de cuivre. La méthode est applicable aux teneurs en soufre supérieures à 0,010 % (m/m) dans tous les types de cuivre et d'alliages de cuivre énumérés dans les Normes internationales.

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Mar-1984
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
10-Sep-2019
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ISO 7266:1984 - Copper and copper alloys -- Determination of sulfur content -- Combustion titrimetric method
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ISO 7266:1984 - Cuivre et alliages de cuivre -- Dosage du soufre -- Méthode titrimétrique apres combustion
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ISO 7266:1984 - Cuivre et alliages de cuivre -- Dosage du soufre -- Méthode titrimétrique apres combustion
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEX~YHAPO~HAfl OPrAHM3Al@lfl IlO CTAH~APTM3ALWl*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Copper and copper alloys - Determination of sulfur
Combustion titrimetric method
content -
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre - M&hode titrimt!trique aprks combustion
- 1984-04-15
First edition
UDC 669.3 : 546.22: 543.24 Ref. No. IS0 7266-1984 (E)
13
-
8
Descriptors : determination of content, sulfur, volumetric analysis.
copper, copper alloys, chemical analysis,
Q)
7
I
3
2
0
Price based on 5 pages
cn

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 7266 was developed by Technical Committee ISO/TC 26,
Copper and copper alloys, and was circulated to the member bodies in February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Italy Sweden
Belgium
Japan Switzerland
Canada Thailand
Korea, Dem. P. Rep. of
Czechoslovakia Mexico Turkey
Finland Netherlands USA
France USSR
Poland
Germany, F. R . Romania Venezuela
Hungary South Africa, Rep. of
Iran Spain
No member body expressed disapproval of the document.
@ International Organization for Standardization, 1984 0
Printed in Switzerland

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IS0 72664984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Copper and copper alloys - Determination of sulfur
content - Combustion titrimetric method
1 Scope and field of application
4 Apparatus
This International Standard specifies a combustion titrimetric
Ordinary laboratory apparatus, and
method for the determination of the sulfur content of copper
and copper alloys.
4.1 Burette, 25 ml, with 0,05 ml graduations.
The method is applicable to contents of sulfur greater than
4.2 Combustion apparatus (see figure 11, consisting of the
0,010 % (m lm) in all types of copper and copper alloys listed in
following :
International Standards.
4.2.1 Oxygen bottle with pressure regulator and
flowmeter (D). The oxygen must be sulfur-free.
2 Principle
4.2.2 Purging tubes (A, and A& A, is packed with asbestos
Combustion of a test portion in oxygen at 1 250 OC. Absorption
treated with sodium hydroxide. The bottom part of A2 is filled
of combustion gases in dilute hydrogen peroxide solution.
to three-quarters of its height with anhydrous magnesium per-
Titration of the sulfuric acid formed with sodium borate in the
chlorate; the top part is filled with phosphorus(V) oxide. The
presence of a mixed methyl red-methylene blue indicator
two substances are separated by a plug of glass wool.
solution.
4.2.3 Two-way valve (R), with 3 to 4 mm tubing, such that
oxygen can flow into the combustion tube T (4.2.6) and the
3 Reagents
combustion gases can flow into the bubbler tube B (4.3.2).
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
4.2.4 Mercury check valve (S), with an equilibrium flask
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
and a safety tube. The level of mercury is adjusted, by means of
the equilibrium flask, so that a seal is made when, with valve R
3.1 Hydrogen peroxide, approximately 3 g/l solution.
(4.2.3) open, the gas flows from the combustion tube at a rate
of 2,5 Urnin. When valve R is opened, an overpressure is
Dilute 10 ml of hydrogen peroxide, 30 % (m/m) to 1 000 ml
created, and the mercury seal operates until normal pressure is
with water.
established.
3.2 Sulfuric acid, solution, c (H,SO,) = 0,002 5 mol/l
4.2.5 Pressure-release container (VI.
000 ml. Dilute
Dilute 14 ml of sulfuric acid (Q 1,84 g/l) to 1
4.2.6 Combustion tube (T), made of non-porous refractory
10 ml of this solution to 1 000 ml.
material, in which the combustion boat containing the test por-
tion is placed (see 7.2).
3.3 Sodium borate, standard solution.
4.2.7 Combustion boats, previously calcined at 1 250 OC in
Dissolve
1,1895g of sodium borate deca hydrate
a stream of oxygen (see 7.3).
(Na2B407 9 lOH,O) in water and dilute to the mark in a
1 000 ml one-mark volumetric flask.
4.2.8 Tube furnace (F), capable of maintaining the heated
1 ml of this standard solution is equivalent to 100 pg of S. portion of the combustion tube T (4.2.6) at 1 250 OC, with a
metal cooling head for the combustion tube (see figure 3).
3.4 Mixed indicator
4.2.9 Glass outlet tube, of the same diameter as the com-
Dissolve 0,120 g of methyl red and 0,080 g of methylene blue in
bustion tube T (4.2.61, connected to the combustion tube by a
100 ml of ethanol. rubber sleeve (b).

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IS0 7266-1984 (E)
Al and A2 Purging tubes (4.2.2) F Combustion furnace (4.2.8)
B Bubbler tube (4.3.2) S Mercury check valve and safety tube (4.2.4)
Outlet valve (4.3.3) R Two-way valve (4.2.3)
C
D Pressure regulator and flowmeter (42.1) V Pressure-release container (4.25)
Rubber sleeve (4.2.9) T Combustion tube (4.2.6)
b
r Cooling coil (4.2.10)
Figure 1 - Apparatus for the determination of sulfur by combustion
Figure 2 - Bubbler tube B (4.3.2) (Diameter of holes : 0,05 mm)
2

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...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAR OPTAHM3AuMR Il0 CTAH~APTM3AWWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre -
Méthode titrimétrique après combustion
Combustion titrime trie me thod
Copper and copper alfoys - Determination of sulfur content -
Première édition - 1984-04-15
Réf. no : ISO 7266-1984 (FI
CDU 669.3 : 546.22 : 543.24
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, soufre, méthode volumétrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7266 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Suisse
Allemagne, R. F. Iran Tchécoslovaquie
Australie Italie Thaïlande
Belgique Japon Turquie
Canada
Mexique URSS
Corée, Rép. dém. p. de Pays- Bas USA
Espagne Pologne Venezuela
Finlande Roumanie
France Suède
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 72664984 (F)
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre -
Méthode titrimétrique après combustion
1 Objet et domaine d’application 4 Appareillage
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Matériel courant de laboratoire, et
dosage du soufre, par titrimétrie après combustion, dans le cui-
vre et les alliages de cuivre.
4.1 Burette, de 25 ml, graduée en 0,05 ml.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre supérieures à
4.2 Dispositif de combustion (voir figure 11, comprenant
0,010 % (mlm) dans tous les types de cuivre et d’alliages de
ce qui suit :
cuivre énumérés dans les Normes internationales.
4.2.1 Bouteille d’oxygène munie d’un dbtendeur-débit-
mèctre (D). L’oxygène doit être exempt de soufre.
2 Principe
4.2.2 Tubes d’bpuration (Al et A$. A, est rempli d’amiante
Combustion d’une prise d’essai dans l’oxygène à 1 250 OC.
traité a l’hydroxyde de sodium. A, est garni à la partie infé-
Absorption des gaz resultant de la combustion par une solution
rieure, aux 3/4 de la hauteur, de perchlorate de magnésium
diluée de peroxyde d’hydrogéne. Titrage de l’acide sulfurique
anhydre et à la partie supérieure, de pentoxyde de phosphore,
formé par le borate de sodium en présence d’un indicateur
les deux substances étant maintenues par du coton de verre.
mixte rouge de méthyle-bleu de méthylène.
4.2.3 Robinet (R), a deux voies parallèles de 3 à 4 mm per-
mettant l’arrivée d’oxygène dans le tube à combustion T (4.2.6)
3 Réactifs
et l’arrivée des gaz résultant de la combustion dans le barbo-
teur B (4.3.2).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. 4.2.4 Soupape a mercure (9, munie d’un flacon d’équilibre
de niveau et d’un tube de sécurité. La hauteur de mercure est
réglée au moyen du flacon d’équilibre de niveau de manière à
3.1 Peroxyde d’hydrogdne, solution a environ 3 g/l.
faire joint lorsque, le robinet R (4.2.3) étant ouvert, le débit
dans le tube à combustion est de 2,5 I/min. Au moment de
Diluer 10 ml de peroxyde d’hydrogène, 30 % (mlm) à 1 000 ml
l’ouverture du robinet R, il se produit une surpression et le joint
avec de l’eau.
de mercure débite jusqu’à ce que la pression soit établie à son
niveau normal.
3.2 Acide sulfurique, solution, c(H2SQ,) z 0,002 5 mol/I.
4.2.5 Vase de détente (VI.
Diluer 14 ml d’acide sulfurique (Q 1,84 g/l) à 1 000 ml. Diluer
10 ml de cette solution a 1 000 ml.
4.2.6 Tube à combustion (T), en matiére réfractaire non
poreuse dans lequel est disposée la nacelle contenant la prise
3.3 Borate de sodium, solution étalon.
d’essai (voir 7.2).
Dissoudre 1,189 5 g de borate de sodium décahydraté
4.2.7 Nacelles en matière rbfractaire, préalablement calci-
(NaZBd07 l 1OHzO) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml dans une
nees à 1 250 OC dans un courant d’oxygène (voir 7.3).
fiole jaugée.
4.2.8 Four tubulaire (FI permettant de maintenir à 1 250 OC
1 ml de cette solution étalon est équivalent à 100 Fg de S.
la partie chauffée du tube à combustion T (4.2.6) et compor-
tant une tête métallique refroidie pour ce tube (voir figure 3).
.
3.4 Indicateur mixte
4.2.9 Tube de sortie, en verre, de même diamétre que le
Dissoudre 0,120 g de rouge de méthyle et 0,030 g de bleu de tube à combustion T (4.2.6) et relié à celui-ci par un manchon
méthylène dans 100 ml d’éthanol. de caoutchouc lb).
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7266-1984 (F)
Tubes d’épuration (4.2.2) F Four à combustion (4.2.8)
Al et A2
B Barboteur (4.3.2) S Soupape à mercure et tube de sécurité (4.2.4)
Robinet à fuite (4.3.3) R Robinet à deux voies parallèles (4.2.3)
C
D Détendeur-débitmétre (4.2.1) V Vase de détente (4.2.5)
Manchon en caoutchouc (4.2.9) T Tube à combustion (4.2.6)
b
r Dispositif de circulation d’eau (4.2.10)
Figure 1 - Appareillage pour le dosage du soufre par combustion
Figure 2 - Barboteur B (4.3.2) (Diamètre des trous = 0,05 mm)
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
e-b Dimensions en millimètres
- moleté sur 10 mm de largeur
-1
1
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b
0:
$

0
1 tube cuivre
de 6 x 4 brasé
nentation oxygène
32,5 x 3,6 ou
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAR OPTAHM3AuMR Il0 CTAH~APTM3AWWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre -
Méthode titrimétrique après combustion
Combustion titrime trie me thod
Copper and copper alfoys - Determination of sulfur content -
Première édition - 1984-04-15
Réf. no : ISO 7266-1984 (FI
CDU 669.3 : 546.22 : 543.24
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, soufre, méthode volumétrique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7266 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Suisse
Allemagne, R. F. Iran Tchécoslovaquie
Australie Italie Thaïlande
Belgique Japon Turquie
Canada
Mexique URSS
Corée, Rép. dém. p. de Pays- Bas USA
Espagne Pologne Venezuela
Finlande Roumanie
France Suède
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 72664984 (F)
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre -
Méthode titrimétrique après combustion
1 Objet et domaine d’application 4 Appareillage
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Matériel courant de laboratoire, et
dosage du soufre, par titrimétrie après combustion, dans le cui-
vre et les alliages de cuivre.
4.1 Burette, de 25 ml, graduée en 0,05 ml.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre supérieures à
4.2 Dispositif de combustion (voir figure 11, comprenant
0,010 % (mlm) dans tous les types de cuivre et d’alliages de
ce qui suit :
cuivre énumérés dans les Normes internationales.
4.2.1 Bouteille d’oxygène munie d’un dbtendeur-débit-
mèctre (D). L’oxygène doit être exempt de soufre.
2 Principe
4.2.2 Tubes d’bpuration (Al et A$. A, est rempli d’amiante
Combustion d’une prise d’essai dans l’oxygène à 1 250 OC.
traité a l’hydroxyde de sodium. A, est garni à la partie infé-
Absorption des gaz resultant de la combustion par une solution
rieure, aux 3/4 de la hauteur, de perchlorate de magnésium
diluée de peroxyde d’hydrogéne. Titrage de l’acide sulfurique
anhydre et à la partie supérieure, de pentoxyde de phosphore,
formé par le borate de sodium en présence d’un indicateur
les deux substances étant maintenues par du coton de verre.
mixte rouge de méthyle-bleu de méthylène.
4.2.3 Robinet (R), a deux voies parallèles de 3 à 4 mm per-
mettant l’arrivée d’oxygène dans le tube à combustion T (4.2.6)
3 Réactifs
et l’arrivée des gaz résultant de la combustion dans le barbo-
teur B (4.3.2).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. 4.2.4 Soupape a mercure (9, munie d’un flacon d’équilibre
de niveau et d’un tube de sécurité. La hauteur de mercure est
réglée au moyen du flacon d’équilibre de niveau de manière à
3.1 Peroxyde d’hydrogdne, solution a environ 3 g/l.
faire joint lorsque, le robinet R (4.2.3) étant ouvert, le débit
dans le tube à combustion est de 2,5 I/min. Au moment de
Diluer 10 ml de peroxyde d’hydrogène, 30 % (mlm) à 1 000 ml
l’ouverture du robinet R, il se produit une surpression et le joint
avec de l’eau.
de mercure débite jusqu’à ce que la pression soit établie à son
niveau normal.
3.2 Acide sulfurique, solution, c(H2SQ,) z 0,002 5 mol/I.
4.2.5 Vase de détente (VI.
Diluer 14 ml d’acide sulfurique (Q 1,84 g/l) à 1 000 ml. Diluer
10 ml de cette solution a 1 000 ml.
4.2.6 Tube à combustion (T), en matiére réfractaire non
poreuse dans lequel est disposée la nacelle contenant la prise
3.3 Borate de sodium, solution étalon.
d’essai (voir 7.2).
Dissoudre 1,189 5 g de borate de sodium décahydraté
4.2.7 Nacelles en matière rbfractaire, préalablement calci-
(NaZBd07 l 1OHzO) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml dans une
nees à 1 250 OC dans un courant d’oxygène (voir 7.3).
fiole jaugée.
4.2.8 Four tubulaire (FI permettant de maintenir à 1 250 OC
1 ml de cette solution étalon est équivalent à 100 Fg de S.
la partie chauffée du tube à combustion T (4.2.6) et compor-
tant une tête métallique refroidie pour ce tube (voir figure 3).
.
3.4 Indicateur mixte
4.2.9 Tube de sortie, en verre, de même diamétre que le
Dissoudre 0,120 g de rouge de méthyle et 0,030 g de bleu de tube à combustion T (4.2.6) et relié à celui-ci par un manchon
méthylène dans 100 ml d’éthanol. de caoutchouc lb).
1

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ISO 7266-1984 (F)
Tubes d’épuration (4.2.2) F Four à combustion (4.2.8)
Al et A2
B Barboteur (4.3.2) S Soupape à mercure et tube de sécurité (4.2.4)
Robinet à fuite (4.3.3) R Robinet à deux voies parallèles (4.2.3)
C
D Détendeur-débitmétre (4.2.1) V Vase de détente (4.2.5)
Manchon en caoutchouc (4.2.9) T Tube à combustion (4.2.6)
b
r Dispositif de circulation d’eau (4.2.10)
Figure 1 - Appareillage pour le dosage du soufre par combustion
Figure 2 - Barboteur B (4.3.2) (Diamètre des trous = 0,05 mm)
2

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e-b Dimensions en millimètres
- moleté sur 10 mm de largeur
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1 tube cuivre
de 6 x 4 brasé
nentation oxygène
32,5 x 3,6 ou
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