ISO 10370:2014
(Main)Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method
Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method
ISO 10370:2014 specifies a method for the determination of the amount of carbon residue, in the range 0,10 % (m/m) to 30,0 % (m/m), left after evaporation and pyrolysis of petroleum products under specified conditions. NOTE 1 The carbon residue value serves as an approximation of the tendency of petroleum products to form carbonaceous deposits under similar degradation conditions, and may be useful in the assessment of relative carbon-forming tendencies of products within the same class. In this case, care should be taken in the interpretation of results. For products which yield a residue in excess of 0,10 % (m/m), the test results are equivalent to those obtained by the Conradson carbon residue test (see ISO 6615[1]) in the range of 0,10 (m/m) to 25,0 (m/m) (for details see Annex A). This International Standard is also applicable to petroleum products which consist essentially of distillate material, and which may yield a carbon residue below 0,10 % (m/m). On such materials, a 10 % (V/V) distillation residue is prepared by the procedure described in 7.3.1 and 7.3.2 before analysis. Both ash-forming constituents, as defined by ISO 6245[2] and non-volatile additives present in the sample add to the carbon residue value and are included in the total value reported. NOTE 2 The presence of organic nitrates incorporated in certain distillate fuels will yield abnormally high values for the carbon residue. The presence of alkyl nitrate in the fuel may be detected by ISO 13759.[3]
Produits pétroliers — Détermination du résidu de carbone — Méthode micro
ISO 10370:2014 spécifie une méthode pour la détermination de la quantité de résidu de carbone obtenue après évaporation et pyrolyse d'un produit pétrolier dans des conditions spécifiques. La méthode s'applique aux produits dont le résidu de carbone est compris entre 0,10 % (m/m) et 30,0 % (m/m). NOTE 1 La valeur de résidu de carbone donne une idée de la tendance de produits pétroliers à former des dépôts carbonés dans des conditions de dégradation similaires. Elle peut être utile dans l'évaluation des tendances relatives à former des matières carbonées de produits d'une même catégorie. Il est recommandé dans ce cas d'être prudent dans l'interprétation des résultats. Pour les produits dont le résidu de carbone est supérieur à 0,10 % (m/m), les résultats sont équivalents à ceux obtenus suivant l'essai de résidu de carbone Conradson (voir ISO 6615[1]) dans l'intervalle compris entre 0,10 % (m/m) et 25,0 % (m/m) (pour de plus amples précisions, se reporter à l'Annexe A). ISO 10370:2014 peut également s'appliquer aux produits pétroliers constitués essentiellement de distillats et dont le résidu de carbone est inférieur à 0,10 % (m/m). Sur de tels produits, un résidu de distillation de 10 % (V/V) est préparé selon le mode opératoire donné en 7.3.1 et 7.3.2 avant analyse. Les constituants formant des cendres, tels que définis dans l'ISO 6245,[2] ainsi que les additifs non volatils présents dans l'échantillon, augmentent la valeur du résidu de carbone et leur contribution est incluse dans la valeur totale reportée. NOTE 2 Les nitrates organiques additionnés dans certains combustibles distillés conduisent à des valeurs anormalement élevées de résidu de carbone. La présence de nitrates d'alkyle dans un combustible peut être détectée selon la méthode d'essai ISO 13759[3].
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 10370
Второе издание
2014-11-01
Нефтепродукты. Определение
коксового остатка. Микрометод
Petroleum products – Determination of carbon residue – Micro method
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 10370:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014– Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 2
4 Сущность метода . 2
5 Реактивы и материалы . 2
6 Аппаратура . 2
7 Подготовка пробы . 5
7.1 Общие инструкции . 5
7.2 Простой метод . 5
7.3 Модифицированный метод . 5
8 Перенос проб . 6
9 Метод испытания . 6
10 Расчеты . 7
11 Обработка результатов . 7
12 Прецизионность . 8
12.1 Общие положения . 8
12.2 Повторяемость (сходимость), r . 8
12.3 Воспроизводимость, R . 8
13 Протокол испытания . 10
Приложение A (информативное) Взаимосвязь значений коксового остатка , определенного
микрометодом, и коксового остатка, определенного методом Конрадсона . 11
Библиография . 12
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives .
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents .
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TБT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information.
За данный документ несет ответственность технический комитет ISO/TC 28, Нефтепродукты и
смазочные материалы.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 10370:1993). Кроме
актуализации, касающейся эталонных топлив и химических веществ, включены результаты
межлабораторных испытаний, осуществленных Институтом энергетики Соединенного Королевства на
10 %-ном по объему дистиллятном остатке методом, применяемым к средним дистиллятам, с
использованием 4-миллилитровых пробирок и автоматических перегонных установок. Он также
включает ISO 10370:1993/Cor.1:1996.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 10370:2014(R)
Нефтепродукты. Определение коксового остатка.
Микрометод
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Применение настоящего стандарта может предполагать использование
опасных материалов, процессов и оборудования. В стандарте не ставится цель решить все
проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего
международного стандарта сам должен принять соответствующие меры по обеспечению
безопасности и охране здоровья и определить применимость обязательных ограничений до
использования стандарта.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения количества коксового остатка
в диапазоне от 0,10 до 30,0 % (по массе) после выпаривания и пиролиза нефтепродуктов в
определенных условиях.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Величина коксового остатка показывает способность нефтепродуктов образовывать
углеродные отложения в схожих условиях разложения и может быть полезна при оценке относительной
склонности образования коксового остатка продуктов одного и того же класса. В данном случае необходимо быть
внимательным при интерпретации результатов.
Результаты испытания продуктов, остаток которых превышает 0,10 % (по массе), эквивалентны
[1]
результатам, полученным при определении коксового остатка по Конрадсону (см. ISO 6615 ) в
диапазоне от 0,10 до 25,0 (подробно см. в Приложении А).
Настоящий международный стандарт применим также к нефтепродуктам, состоящим, в основном, из
дистиллята, коксовый остаток которых может быть менее 0,10% (по массе). На таких продуктах
готовится 10% -ный (по объему) остаток при разгонке по методу, описанному в 7.3.1 и 7.3.2 перед
анализом.
[2]
Как золообразующие компоненты, определяемые по ISO 6245 , так и нелетучие присадки,
присутствующие в пробе, прибавляют к значению коксового остатка и включают в регистрируемое
общее значение.
ПРИМЕЧАНИЕ 2. Присутствие органических нитратов в определенных дистиллятных топливах приводит к
завышенным оценкам коксового остатка. Присутствие алкилнитрата в топливе можно определить в соответствии
[3]
по методу, описанному в ISO 13759 .
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для датированных ссылок применяется только указанное по тексту издание.
Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ISO 3405, Нефтепродукты. Определение дистилляционных характеристик
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
3.1
коксовый остаток
carbon residue
весь остаток, полученный от пробы в определенных условиях после испарения и пиролиза, описанных
в настоящем международном стандарте
4 Сущность метода
Взвешенную аликвоту пробы нефти помещают в стеклянную пробирку и нагревают до 500 °С в потоке
инертного газа (азота) в течение определенного времени, контролируя весь процесс. Летучие
вещества, образующиеся во время реакций, уносятся инертным газом. Остаток углистого типа
взвешивают.
5 Реактивы и материалы
5.1 Азот, с низким содержанием кислорода, т.е. 99,998 % чистоты (по объему) или лучше с
соответствующей регулировкой для обеспечения давления на выходе от 0 до 200 кПа.
ПРИМЕЧАНИЕ Практичное минимальное давление на выходе на практике равно 140 кПа.
6 Аппаратура
6.1 Стеклянные пробирки для пробы, вместимостью 2 мл, с наружным диаметром 12 мм и высотой
приблизительно 35 мм.
Можно использовать пробирки вместимостью 4 мл, с наружным диаметром 12 мм и высотой
приблизительно 72 мм используют для проб с очень низким содержанием коксового остатка (ниже
0,20 % по массе). При применении этих пробирок не было получено данных о прецизионности
результатов.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Институтом энергетики Соединенного Королевства проведено межлабораторное исследование
на 10 %-ном по объему дистиллятном остатке методом, применяемым к средним дистиллятам с использованием
4-миллилитровых пробирок и автоматических перегонных установок, показатели прецизионности приведены в
Разделе 12.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Можно также использовать стеклянные пробирки вместимостью приблизительно 20 мл, и
наружным диаметром от 20,5 мм до 21 мм и высотой (70 1) мм , для проб, дающих коксовый остаток < 0,10 % по
массе, так чтобы можно было определить более ощутимую разность масс. В этом случае предлагается
анализировать пробу массой 5 г. Для этого метода показатели прецизионности не определяли, но они могут
подойти для проб с очень низким содержанием остатка.
6.2 Пипетка или небольшая стеклянная палочка, пригодные для переноса пробы.
6.3 Коксовая печь, представляющая собой круглую нагревательную камеру, диаметром
приблизительно 85 мм, 100 мм глубиной, для загрузки сверху, способную нагреваться до 500°С со
скоростью 10-40°С/мин, имеющую вытяжное отверстие с внутренним диаметром 13 мм для продувки
азотом (впуск около верха камеры, выпуск в центре дна), датчик термопары, который расположен
рядом с пробирками для пробы, но не касаясь их, и герметично закрывающуюся крышку.
Конденсатное отверстие выходит в короткий вертикальный отвод, где конденсируется большая часть
пара, которая попадает в съемный конденсационный горшок, расположенный прямо под камерой.
Схема печи приведена на Рисунке 1.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
6.4 Держатель пробирки для пробы, состоящий из цилиндрического алюминиевого блока
диаметром приблизительно 76 мм, толщиной
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10370
Second edition
2014-11-01
Petroleum products — Determination
of carbon residue — Micro method
Produits pétroliers — Détermination du résidu de carbone —
Méthode micro
Reference number
ISO 10370:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10370:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sample preparation . 4
7.1 General instructions . 4
7.2 Regular procedure . 5
7.3 Modified procedure . 5
8 Sample transfer . 5
9 Test procedure . 6
10 Calculation . 6
11 Expression of results . 7
12 Precision . 7
12.1 General . 7
12.2 Repeatability, r .7
12.3 Reproducibility, R .7
13 Test report . 8
Annex A (informative) Relationship of carbon residue (micro method) to carbon residue
(Conradson method) . 9
Bibliography .10
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10370:1993). Apart from updates regarding
reference fuels and chemicals, the results of an interlaboratory study carried out by the Energy Institute
in the UK on the 10 % volume distillation residue procedure for middle distillates using 4 ml vials and
automatic distillation units, have been incorporated. It also incorporates ISO 10370:1993/Cor1:1996.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10370:2014(E)
Petroleum products — Determination of carbon residue
— Micro method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials,
operations, and equipment. This International Standard does not purport to address all of the
safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this International
Standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of
regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the amount of carbon residue,
in the range 0,10 % (m/m) to 30,0 % (m/m), left after evaporation and pyrolysis of petroleum products
under specified conditions.
NOTE 1 The carbon residue value serves as an approximation of the tendency of petroleum products to
form carbonaceous deposits under similar degradation conditions, and may be useful in the assessment of
relative carbon-forming tendencies of products within the same class. In this case, care should be taken in the
interpretation of results.
For products which yield a residue in excess of 0,10 % (m/m), the test results are equivalent to those
[1]
obtained by the Conradson carbon residue test (see ISO 6615 ) in the range of 0,10 (m/m) to 25,0 (m/m)
(for details see Annex A).
This International Standard is also applicable to petroleum products which consist essentially of
distillate material, and which may yield a carbon residue below 0,10 % (m/m). On such materials, a
10 % (V/V) distillation residue is prepared by the procedure described in 7.3.1 and 7.3.2 before analysis.
[2]
Both ash-forming constituents, as defined by ISO 6245 and non-volatile additives present in the sample
add to the carbon residue value and are included in the total value reported.
NOTE 2 The presence of organic nitrates incorporated in certain distillate fuels will yield abnormally high
[3]
values for the carbon residue. The presence of alkyl nitrate in the fuel may be detected by ISO 13759.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3405, Petroleum products — Determination of distillation characteristics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following term and definition apply
3.1
carbon residue
the whole residue produced of a sample from the specific conditions of evaporation and pyrolysis
described in this International Standard
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10370:2014(E)
4 Principle
A weighed aliquot of the oil sample is placed in a glass vial and heated to 500 °C under an inert (nitrogen)
gas stream in a controlled manner for a specific time. Volatiles formed during the reactions are swept
away by the inert gas. The carbonaceous residue remaining is weighed.
5 Reagents and materials
5.1 Nitrogen, low oxygen content, i.e. 99,998 % (V/V) or better, with appropriate regulation to provide
a delivery pressure of 0 kPa to 200 kPa.
NOTE The practical minimum delivery pressure is 140 kPa.
6 Apparatus
6.1 Glass sample vials, of 2 ml capacity, 12 mm outside diameter, approximately 35 mm high.
A vial of 4 ml capacity, 12 mm outside diameter, approximately 72 mm high may be used with samples of
very low carbon residue content, i.e. below approximately 0,20 % (m/m), but no precision data has been
obtained for them.
[4]
NOTE 1 An interlaboratory study has been carried out by the Energy Institute on the 10 % volume distillation
residue procedure for middle distillates using 4 ml vials and automatic distillation units and the precision is given
in Clause 12.
NOTE 2 A glass sample vial of approximately 20 ml capacity (20,5 mm to 21 mm outside diameter by (70±1) mm
high) for samples that are expected to yield residues < 0,10 % (m/m) may also be used, so that a more appreciable
mass difference may be determined. In this case, a 5 g sample size is suggested. No precision has been determined
for this technique, but it may be found suitable for very low 10 % residue samples.
6.2 Eyedropper or small rod, suitable for sample transfer.
6.3 Coking oven, comprising a circular heating chamber approximately 85 mm diameter by 100 mm
deep for top-loading, capable of heating to 500 °C at a rate of between 10 °C and 40 °C per
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10370
Deuxième édition
2014-11-01
Produits pétroliers — Détermination
du résidu de carbone — Méthode micro
Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro
method
Numéro de référence
ISO 10370:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10370:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs et matériaux . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’échantillon . 4
7.1 Instructions générales . 4
7.2 Mode opératoire usuel . 5
7.3 Mode opératoire modifié . 5
8 Transfert de l’échantillon . 5
9 Mode opératoire. 6
10 Calculs . 7
11 Expression des résultats. 7
12 Fidélité . 7
12.1 Généralités . 7
12.2 Répétabilité (r) . 7
12.3 Reproductibilité (R) . 8
13 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Relation entre le résidu de carbone (méthode micro) et le résidu
de carbone Conradson .10
Bibliographie .11
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
L’ISO 10370 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes d’origine
synthétique ou biologique, et par le comité technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et
liquides, lubrifiants et produits connexes, d’origine pétrolière, synthétique et biologique en collaboration.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10370:1993). Outre les actualisations
concernant les réactifs et carburants de référence, les résultats de l’essai interlaboratoires réalisé
par l’Energy Institute au Royaume-Uni sur la procédure pour les résidus de distillation de 10 % en
volume des distillats moyens avec des tubes de 4 ml et des unités de distillation automatique, ont été
introduits.L’ISO 10370:1993/Cor1:1996 a également été incorporé dans cette révision.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10370:2014(F)
Produits pétroliers — Détermination du résidu de carbone
— Méthode micro
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer
l’intervention de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente
norme internationale n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité
et d’hygiène appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la quantité de
résidu de carbone obtenue après évaporation et pyrolyse d’un produit pétrolier dans des conditions
spécifiques. La méthode s’applique aux produits dont le résidu de carbone est compris entre 0,10 %
(m/m) et 30,0 % (m/m).
NOTE 1 La valeur de résidu de carbone donne une idée de la tendance de produits pétroliers à former des
dépôts carbonés dans des conditions de dégradation similaires. Elle peut être utile dans l’évaluation des
tendances relatives à former des matières carbonées de produits d’une même catégorie. Il est recommandé dans
ce cas d’être prudent dans l’interprétation des résultats.
Pour les produits dont le résidu de carbone est supérieur à 0,10 % (m/m), les résultats sont équivalents à
[1]
ceux obtenus suivant l’essai de résidu de carbone Conradson (voir ISO 6615 ) dans l’intervalle compris
entre 0,10 % (m/m) et 25,0 % (m/m) (pour de plus amples précisions, se reporter à l’Annexe A).
La présente Norme internationale peut également s’appliquer aux produits pétroliers constitués
essentiellement de distillats et dont le résidu de carbone est inférieur à 0,10 % (m/m). Sur de tels
produits, un résidu de distillation de 10 % (V/V) est préparé selon le mode opératoire donné en 7.3.1 et
7.3.2 avant analyse.
[2]
Les constituants formant des cendres, tels que définis dans l’ISO 6245, ainsi que les additifs non
volatils présents dans l’échantillon, augmentent la valeur du résidu de carbone et leur contribution est
incluse dans la valeur totale reportée.
NOTE 2 Les nitrates organiques additionnés dans certains combustibles distillés conduisent à des valeurs
anormalement élevées de résidu de carbone. La présence de nitrates d’alkyle dans un combustible peut être
[3]
détectée selon la méthode d’essai ISO 13759 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3405, Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à pression atmosphérique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, la définition suivante s’applique.
3.1
résidu de carbone
totalité du résidu obtenu d’un échantillon dans les conditions spécifiques d’évaporation et de pyrolyse
décrites dans la présente Norme internationale
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10370:2014(F)
4 Principe
Une partie aliquote de l’échantillon de produit pétrolier est placée dans un tube en verre puis chauffée
jusqu’à 500 °C de manière régulée, durant un temps spécifié, sous un flux de gaz inerte (azote). Les
matières volatiles formées durant les réactions sont entrainées par le gaz inerte. Le résidu carboné
restant est pesé.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Azote, à faible teneur en oxygène, c.-à-d. de pureté au moins égale à 99,998 % (V/V), avec une
régulation appropriée permettant de fournir une pression de service comprise entre 0 kPa et 200 kPa.
NOTE En pratique la pression de service minimale est de 140 kPa.
6 Appareillage
6.1 Tubes à échantillon en verre, de 2 ml de capacité, 12 mm de diamètre extérieur et environ 35 mm
de hauteur.
Pour les échantillons à très faible valeur de résidu de carbone, c’est-à-dire inférieur à approximativement
0,20 % (m/m), un tube de 4 ml de capacité, 12 mm de diamètre extérieur et environ 72 mm de hauteur
peut être utilisé, mais aucune donnée de fidélité n’a été obtenue avec eux.
[4]
NOTE 1 L’Energy Institute a mené un essai circulaire sur des résidus de distillation de 10 % volume obtenus
selon le mode opératoire pour distillats moyens. Les essais ont été réalisés avec des tubes de 4 ml et des appareils
de distillation automatiques; la fidélité est donnée dans l’Article 12.
NOTE 2 Un flacon d’échantillon en verre d’environ 20 ml de capacité (20,5 mm à 21 mm de diamètre extérieur
par (70 ± 1) mm de hauteur) pour des échantillons qui devraient donner des résidus < 0,10% (m/m) peuvent
également être utilisés, de sorte qu’une différence de masse plus appréciable peut être déterminée. Dans ce cas,
une taille d’échantillon de 5 g est suggérée. Aucune fidélité n’a été déterminée pour cette technique, mais elle
peut être trouvée appropriée pour des échantillons de très faibles résidus de 10 %.
6.2 Compte-goutte ou petite tige de verre, approprié pour le transfert de l’échantillon.
6.3 Four, comprenant une enceinte chauffante circulaire d’environ 85 mm de diamètre et 100 mm
de profondeur, à chargement par le haut, capable d’atteindre 500 °C à une vitesse de chauffe comprise
entre 10 °C/min et 40 °C/min. L’enceinte comporte un orifice de sortie de 13 mm de diamètre intérieur
permettant la purge à l’azote de l’enceinte (arrivée d’azote près du haut, sortie au centre du fond), un
thermocouple situé à l’intérieur de l’enceinte près des tubes à échantillon sans toutefois les toucher, et
un couvercle étanche à l’air.
L’orifice de sortie des condensats se prolonge par une courte section verticale dans laquelle se
condensent la plus grande partie des vapeurs. Les condensats formés s’écoulent dans un piège amovible
situé directement sous le four. La Figure 1 présente un
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 10370
Второе издание
2014-11-01
Исправленная версия
2022-12
Нефтепродукты — Определение
коксового остатка — Микрометод
Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro
method
Produits pétroliers — Détermination du résidu de carbone —
Méthode micro
Ссылочный номер
ISO 10370:2014(R)
© ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права защищены. Если не указано иное или в ходе реализации, никакую часть настоящей публикации нельзя
копировать или использовать в какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая
фотокопирование, или размещение в сети интернет или интранет, без предварительного письменного согласия
ISO. Запрос о разрешении может быть направлен по адресу, приведенному ниже, или в комитет – член ISO в стране
запрашивающей стороны.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Телефон: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Веб-сайт: www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii
© ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
Содержание Стр.
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода .2
5 Реактивы и материалы .2
6 Аппаратура .2
7 Подготовка пробы .6
7.1 Общие инструкции .6
7.2 Простой метод.6
7.3 Модифицированный метод .6
8 Перенос проб .6
9 Метод испытания .7
10 Расчеты .8
11 Обработка результатов .8
12 Прецизионность .8
12.1 Общие положения . 8
12.2 Повторяемость (сходимость), r . 9
12.3 Воспроизводимость, R . 9
13 Протокол испытания .10
Приложение A (информативное) Взаимосвязь значений коксового остатка,
определенного микрометодом, и коксового остатка, определенного методом
Конрадсона .11
Библиография .12
iii
© ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных
органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных
стандартов обычно ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO,
проявляющий интерес к тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, государственные
и негосударственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные
для его дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности,
следует отметить различные критерии утверждения, требуемые для различных типов
документов ISO. Проект данного документа был разработан в соответствии с редакционными
правилами Директив ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives.
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа
могут быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести
ответственность за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных
правах, идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в
перечне полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents.
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного
товара или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке
соответствия, а также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов
ВТО по техническим барьерам в торговле (TБT), см. следующий унифицированный локатор
ресурса (URL): Foreword - Supplementary information.
За данный документ несет ответственность технический комитет ISO/TC 28, Нефтепродукты и
смазочные материалы.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 10370:1993). Кроме
актуализации, касающейся эталонных топлив и химических веществ, включены результаты
межлабораторных испытаний, осуществленных Институтом энергетики Соединенного
Королевства на 10 %-ном по объему дистиллятном остатке методом, применяемым к средним
дистиллятам, с использованием 4-миллилитровых пробирок и автоматических перегонных
установок. Он также включает ISO 10370:1993/Cor.1:1996. Исправлена опечатка в формуле 2
п.12.2.
iv
© ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 10370:2014(R)
Нефтепродукты — Определение коксового остатка —
Микрометод
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение настоящего стандарта может предполагать
использование опасных материалов, процессов и оборудования. В стандарте не ставится
цель решить все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь
настоящего международного стандарта сам должен принять соответствующие меры по
обеспечению безопасности и охране здоровья и определить применимость обязательных
ограничений до использования стандарта.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения количества коксового
остатка в диапазоне от 0,10 до 30,0 % (по массе) после выпаривания и пиролиза нефтепродуктов
в определенных условиях.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Величина коксового остатка показывает способность нефтепродуктов
образовывать углеродные отложения в схожих условиях разложения и может быть полезна при оценке
относительной склонности образования коксового остатка продуктов одного и того же класса. В данном
случае необходимо быть внимательным при интерпретации результатов.
Результаты испытания продуктов, остаток которых превышает 0,10 % (по массе), эквивалентны
[1]
результатам, полученным при определении коксового остатка по Конрадсону (см. ISO 6615 ) в
диапазоне от 0,10 до 25,0 (подробно см. в Приложении А).
Настоящий международный стандарт применим также к нефтепродуктам, состоящим, в
основном, из дистиллята, коксовый остаток которых может быть менее 0,10% (по массе). На
таких продуктах готовится 10% -ный (по объему) остаток при разгонке по методу, описанному
в 7.3.1 и 7.3.2 перед анализом.
[2]
Как золообразующие компоненты, определяемые по ISO 6245 , так и нелетучие присадки,
присутствующие в пробе, прибавляют к значению коксового остатка и включают в
регистрируемое общее значение.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Присутствие органических нитратов в определенных дистиллятных топливах
приводит к завышенным оценкам коксового остатка. Присутствие алкилнитрата в топливе можно
[3]
определить в соответствии по методу, описанному в ISO 13759 .
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для датированных ссылок применяется только указанное по
тексту издание. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее
издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 3405, Нефтепродукты. Определение дистилляционных характеристик
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
1
© ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10370:2014(R)
3.1
коксовый остаток
carbon residue
весь остаток, полученный от пробы в определенных условиях после испарения и пиролиза,
описанных в настоящем международном стандарте
4 Сущность метода
Взвешенную аликвоту пробы нефти помещают в стеклянную пробирку и нагревают до 500 °С
в потоке инертного газа (азота) в течение определенного времени, контролируя весь процесс.
Летучие вещества, образующиеся во время реакций, уносятся инертным газом. Остаток
углистого типа взвешивают.
5 Реактивы и материалы
5.1 Азот, с низким содержанием кислорода, т.е. 99,998 % чистоты (по объему) или лучше с
соответствующей регулировкой для обеспечения давления на выходе от 0 до 200 кПа.
ПРИМЕЧАНИЕ Практичное минимальное давление на выходе на практике равно 140 кПа.
6 Аппаратура
6.1 Стеклянные пробирки для пробы, вместимостью 2 мл, с наружным диаметром 12 мм и
высотой приблизительно 35 мм.
Можно использовать пробирки вместимостью 4 мл, с наружным диаметром 12 мм и высотой
приблизительно 72 мм используют для проб с очень низким содержанием коксового
остатка (ниже 0,20 % по массе). При применении этих пробирок не было получено данных о
прецизионности результатов.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Институтом энергетики Соединенного Королевства проведено межлабораторное
исследование на 10 %-ном по объему дистиллятном остатке методом, применяемым к средним
дистиллятам с использованием 4-миллилитровых пробирок и автоматических перегонных установок,
показатели прецизионности приведены в Разделе 12.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Можно также использовать стеклянные пробирки вместимостью
приблизительно 20 мл, и наружным диаметром от 20,5 мм до 21 мм и высотой (70 ± 1) мм , для проб,
дающих коксовый остаток < 0,10 % по массе, так чтобы можно было определить более ощутимую
разность масс. В этом случае предлагается анализировать пробу массой 5 г. Для этого метода показатели
прецизионности не определяли, но они могут подойти для проб с очень низким содержанием остатка.
6.2 Пипетка или небольшая стеклянная палочка, пригодные для переноса пробы.
6.3 Коксовая печь, представляющая собой круглую нагревательную камеру, диаметром
приблизительно 85 мм, 100 мм глубиной, для загрузки сверху, способную нагреваться до 500°С
со скоростью 10-40°С/мин, имеющую вытяжное отверстие с внутренним диаметром 13 мм для
продувки азотом (впуск около верха камеры, выпуск в центре дна), датчик термопары, который
расположен рядом с пробирками для пробы, но не касаясь их, и герметично закрывающуюся
крышку.
Конденсатное отверстие выходит в короткий вертикальный отвод, где конденсируется
большая часть пара, которая попадает в съемный конденсационный горшок, расположенный
прямо под камерой. Схема печи приведена на Рисунке 1.
2
© ISO 2014 – Все права сохраня
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.