ISO 13500:2008/Amd 1:2010
(Amendment)Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials — Specifications and tests — Amendment 1: Barite 4,1
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials — Specifications and tests — Amendment 1: Barite 4,1
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de forage — Spécifications et essais — Amendement 1: Baryte 4,1
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13500
Third edition
2008-11-01
AMENDMENT 1
2010-12-01
Petroleum and natural gas industries —
Drilling fluid materials — Specifications
and tests
AMENDMENT 1: Barite 4,1
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides
de forage — Spécifications et essais
AMENDEMENT 1: Baryte 4,1
Reference number
ISO 13500:2008/Amd.1:2010(E)
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ISO 2010
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Amendment 1 to ISO 13500:2008 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment
and offshore structures for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling
and completion fluids, and well cements.
1)
Amendment 1 to ISO 13500:2008 covers the physical properties and testing of the newly available drilling
2 )
fluid product, Barite 4,1. It constitutes an alternative to the specifications of Clause 7 , which cover the
physical properties and testing of Barite, and is not intended to replace Clause 7.
1) Amendment 1 to ISO 13500:2008 also constitutes Amendment 1 to API Specification 13A.
2) ISO 13500:2008, Clause 7, is equivalent to API Specification 13A, Section 7.
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Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid
materials — Specifications and tests
AMENDMENT 1: Barite 4,1
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Add the following new clause immediately after Subclause 19.8.3.
20 Barite 4,1
20.1 Principle
20.1.1 Drilling grade barite is produced from commercial barium sulfate-containing ores. The manufacturer
shall retain certificates of analysis or similar documentation on these commercial barium sulfate ores. It may
be produced from a single ore or a blend of ores and may be a straight-mined product or processed by
beneficiation methods, i.e. washing, tabling, jigging, or flotation. It may contain accessory minerals other than
the barium sulfate (BaSO ) mineral. Because of mineral impurities, commercial barite may vary in colour from
4
off-white to grey to red or brown. Common accessory minerals are silicates such as quartz and chert,
carbonate compounds such as siderite and dolomite, and metallic oxide and sulfide compounds. Although
these minerals are normally insoluble, they can, under certain conditions, react with other components in
some types of drilling fluids and cause adverse changes in the drilling fluid properties. (See Annex A for more
details.)
20.1.2 Drilling grade barium sulfate meeting the Barite 4,1 physical and chemical specifications listed in
Table 19 is not intended to meet the requirements of performance tests described in ISO and API publications.
Additionally, it is not intended to be used as a reference or calibration material as specified in ISO and API
publications.
20.1.3 End users should be aware that the material described in this clause has a lower density than Barite
as specified in Clause 7. Drilling fluid formulations should be developed to accommodate this lower density
material. Maximum practical drilling fluid density for specific formulations may be lower than attainable with
Barite as specified in Clause 7.
20.1.4 End users should review fluid engineering calculations to determine where density differences
between Barite 4,1, as specified in this clause, and Barite, as specified in Clause 7, will require revisions to
these calculations.
20.1.5 Barite 4,1 shall be deemed to meet the requirements of this International Standard if a composite
sample representing no more than one day's production conforms to the chemical and physical specifications
of Table 19, represents the product produced, and is controlled by the manufacturer.
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Table 19 — Barite 4,1 physical and chemical requirements
Requirement Standard
Density 4,10 g/ml, minimum
Water-soluble alkaline earth metals, as calcium 250 mg/kg, maximum
Residue greater than 75 μm Maximum mass fraction, 3,0 %
Particles less than 6 μm in equivalent spherical diameter Maximum mass fraction, 30 %
20.2 Reagents and apparatus — Density by Le Chatelier flask
20.2.1 Kerosene or mineral spirits.
20.2.2 Oven, regulated to 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F).
20.2.3 Desiccator, with calcium sulfate (CAS No. 7778-18-9) desiccant or equivalent.
20.2.4 Le Chatelier flask, with graduations of 0,1 ml, clamped or weighted to prevent flotation in water bath.
20.2.5 Constant-temperature bath, transparent at 32 °C ± 0,5 °C regulated to ±0,1 °C (90 °F ± 1,0 °F
regulated to ±0,2 °F) [e.g. approximately 40 l aquarium (fish tank) with heater/circulator attachment, or
functional equivalent].
20.2.6 Balance, with an accuracy of 0,01 g.
20.2.7 Pipette, volumetric, of 10 ml capacity.
20.2.8 Magnifying glass.
20.2.9 Dowel, wooden, approximately 8 mm (1/3 in) in diameter and 30 cm (12 in) in length, or a functional
equivalent.
20.2.10 Tissue paper, absorbent.
NOTE Laboratory grade tissues are non-absorbent and thus unsuitable for use in this test procedure.
20.2.11 Weighing dish, low-form, with spout, of approximately 100 ml capacity, or a functional equivalent.
20.2.12 Brush, small, fine bristle.
20.3 Procedure — Density by Le Chatelier flask
20.3.1 Take approximately 100 g of Barite 4,1 which has been oven dried for at least 2 h and cooled to room
temperature in a desiccator.
20.3.2 Fill a clean Le Chatelier flask to approximately 20 mm (0,8 in) below the zero mark with kerosene.
20.3.3 Place the flask upright in the constant-temperature bath. The level of water in the bath shall be higher
than the 24 ml graduation of the flask, but below the stopper level. Ensure flask is stabilized by use of clamps
or weights.
20.3.4 Allow the flask and contents to equilibrate for a minimum of 1 h. Using the magnifying glass with care
to keep eyes at meniscus level, read the volume at the lowest portion of the curved interface, and record the
initial volume to the nearest 0,05 ml without removing the flask from the constant-temperature bath. Record as
V .
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If the kerosene level is above or below the −0,2 ml to +1,2 ml volume range after equilibrating, use the 10 ml
pipette to add or remove kerosene in order for it to come within this range. Allow the flask to equilibrate for at
least 1 h and record the initial volume as in 20.3.4.
20.3.5 Remove the Le Chatelier flask from the bath, wipe dry, and remove the stopper. Roll several lengths
of tissue paper diagonally along the length of the dowel, and use this assembly as a swab to dry the inside
neck of the flask. Do not allow the swab to come into contact with the kerosene in the flask.
20.3.6 Weigh 80 g ± 0,05 g dried Barite 4,1 into the weighing dish and carefully transfer to the Le Chatelier
flask. Take care to avoid splashing the kerosene or plugging the flask with Barite 4,1 at the bulb. This is a slow
process, requiring repeated transfers of small amounts of Barite 4,1. Use a brush to transfer any residual
Barite 4,1 into the flask, then replace the stopper. Record the mass as m.
20.3.7 If necessary, carefully tap the neck of the flask with the wooden dowel, or agitate carefully from side to
side, to dislodge any Barite 4,1 clinging to the walls. Do not allow kerosene to come into contact with the
ground glass stopper joint of the flask.
20.3.8 Gently roll the flask along a smooth surface at no more than 45° from vertical, or twirl the upright flask
at the neck vigorously between the palms of both hands, to remove entrained air from the Barite 4,1 sample.
Repeat this procedure until no more bubbles can be seen rising from the Barite 4,1.
20.3.9 Return the flask to the bath and let stand for at least 0,5 h.
20.3.10 Remove the flask from the bath and repeat 20.3.8 to remove any remaining air from the Barite 4,1
sample.
20.3.11 Immerse the flask in the bath again for at least 1 h.
20.3.12 Record the final volume in the same manner as described in 20.3.4. Record the volume as V .
2
20.4 Calculation — Density by Le Chatelier flask
Calculate the density, ρ, in grams per millilitre, according to Equation (53):
m
ρ= (53)
VV−
()
21
where
m is the sample mass, expressed in grams;
V is the initial volume, expressed in millilitres;
1
V is the final volume, expressed in millilitres.
2
Record the calculated density.
20.5 Reagents and apparatus — Water-soluble alkaline earths as calcium
20.5.1 Aqueous EDTA solution, composed of 3,72 g ± 0,01 g of the disodium salt of
ethylenediaminetetraacetic acid dihydrate [disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid dihydrate]
(CAS No. 6381-92-6) diluted to a final volume of 1 000 ml with deionized water in a volumetric flask.
20.5.2 Buffer solution, comprising 67,5 g ± 0,01 g of ammonium chloride (CAS No. 12125-02-9) and
570 ml ± 1 ml of 15 mol/l ammonium hydroxide (CAS No. 1336-21-6) solution diluted to a final volume of
1 000 ml with deionized water in a volumetric flask.
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20.5.3 Hardness indicator solution, comprising 1,00 g ± 0,01 g of Calmagite (CAS No. 3147-14-6), or
equivalent [1-(1-hydroxy-4-methylphenylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid] diluted to a final volume of 1 000 ml
with deionized water in a volumetric flask.
20.5.4 Deionized (or distilled) water.
20.5.5 Balance, of capacity exceeding 100 g with an accuracy of 0,01 g.
20.5.6 Erlenmeyer flask, of 250 ml nominal capacity, equipped with a tight-fitting stopper.
20.5.7 Graduated cylinder, of 100 ml to 150 ml capacity (TC) with 1 ml graduations.
20.5.8 Titration vessel, e.g. beaker, of 100 ml to 150 ml capacity.
20.5.9 Serological pipettes or burette, with graduations of 0,1 ml.
20.5.10 Volumetric pipettes (TD), of 10 ml capacity or equivalent.
20.5.11 Filter press, low-pressure/low-temperature, in accordance with ISO 10414-1:2008, Clause 7, or filtration
funnel.
20.5.12 Filter paper, Whatman 50, or equivalent.
20.5.13 Glass container, small.
20.5.14 Wrist-action shaker, optional.
20.5.15 Volumetric flask, of 1 000 ml capacity.
20.5.16 Stirring rod.
20.6 Procedure — Water-soluble alkaline earth metals as calcium
20.6.1 Weigh 100 g ± 0,05 g of Barite 4,1. Transfer to the Erlenmeyer flask and add 100 ml ± 1 ml of
deionized water. Stopper the flask and shake for at least 5 min during an approximate 1 h interval or by an
optional mechanical shaking apparatus for 20 min to 30 min.
20.6.2 After shaking, filter the suspension through the low-pressure filter cell or funnel using two sheets of
filter paper and collect filtrate in a suitable glass container.
20.6.3 Add 50 ml ± 1 ml deionized water to the titration vessel. Add about 2 ml of hardness buffer and
sufficient hardness indicator to achieve a distinct blue colour. Swirl to mix.
A solution whose colour is other than distinct blue at this point indicates contamin
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13500
Troisième édition
2008-11-01
AMENDEMENT 1
2010-12-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Produits pour fluides de forage —
Spécifications et essais
AMENDEMENT 1: Baryte 4,1
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials —
Specifications and tests
AMENDMENT 1: Barite 4,1
Numéro de référence
ISO 13500:2008/Amd.1:2010(F)
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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Web www.iso.org
Version française parue en 2012
Publié en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'Amendement 1 à l'ISO 13500:2008 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement
et structures en mer pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides
de forage et de complétion, et ciments à puits.
1)
L'Amendement 1 à ISO 13500:2008 traite des propriétés physiques et des essais d'un produit pour fluides
2)
de forage nouvellement disponible, la baryte 4,1. Il constitue une alternative aux spécifications de l'Article 7 ,
qui traite des propriétés physiques et des essais de la baryte, et n'est pas destiné à remplacer l'Article 7.
1) L'Amendement 1 à l'ISO 13500:2008 constitue également l'Amendement 1 à la Spécification API 13A.
2) L'ISO 13500:2008, Article 7, est équivalente à la Spécification API 13A, Section 7.
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ISO 13500:2008/Amd.1:2010(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides
de forage — Spécifications et essais
AMENDEMENT 1: Baryte 4,1
Page 87
Ajouter le nouvel Article 20 suivant après 19.8.3.
20 Baryte 4,1
20.1 Principe
20.1.1 La baryte de qualité forage est produite à partir de minerais du commerce contenant de la barytine.
Le fabricant doit conserver les certificats d'analyse ou des documents similaires relatifs à ces minerais. La
baryte peut être produite à partir d'un seul minerai ou à partir d'un mélange de minerais; il peut s'agir d’un
produit brut de mine ou d'un produit ayant été traité selon des méthodes d'enrichissement, c'est-à-dire lavage,
concentration sur table, criblage à la cuve ou flottation. Ce produit peut contenir des minéraux accessoires
autres que la barytine (BaSO ). En raison des impuretés minérales, la couleur de la baryte du commerce peut
4
varier du blanc cassé au gris, au rouge ou au marron. Les minerais accessoires courants sont des silicates
tels que le quartz et la silice, des composés carbonatés tels que la sidérite et la dolomite et des composés
d'oxyde métallique et de soufre. Bien que ces minéraux soient normalement insolubles, ils peuvent, dans
certaines conditions, réagir avec d'autres composés contenus dans certains types de fluides de forage et
engendrer une altération des propriétés du fluide de forage. (Voir Annexe A pour plus de détails.)
20.1.2 La barytine de qualité forage répondant aux spécifications physiques et chimiques de la baryte 4,1
énumérées dans le Tableau 19 n'est pas destinée à satisfaire aux exigences des essais de performance
décrit dans les publications normatives ISO/API. De plus, elle n'est pas destinée à servir de matériau de
référence ou d'étalonnage, selon la spécification des publications normatives ISO/API.
20.1.3 Il convient que l'utilisateur final soit conscient du fait que le produit décrit dans le présent article a une
masse volumique inférieure à celle de la baryte présentée à l'Article 7. Il convient de développer des
formulations de fluides de forage permettant de prendre en compte cette masse volumique inférieure du
produit. La masse volumique maximale effective des fluides de forage destinés à des formulations spécifiques
peut être inférieure à celle obtenue avec la baryte de l'Article 7.
20.1.4 Il convient que l'utilisateur final revoie les calculs des fluides afin de déterminer si les différences de
masse volumique entre la baryte 4,1, telle que spécifiée dans le présent article et la baryte, telle que spécifiée
dans l'Article 7 nécessitent des révisions de ces calculs.
20.1.5 La baryte 4,1 doit être jugée conforme aux exigences de la présente Norme internationale si un
échantillon composite, représentant la production d'une journée au maximum, est conforme aux spécifications
physiques et chimiques du Tableau 19, représentatif du produit fabriqué, et est contrôlé par le fabricant.
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Tableau 19 — Exigences physiques et chimiques relatives à la baryte 4.1
Exigence Norme
Masse volumique 4,10 g/ml, minimum
Métaux alcalino-terreux solubles dans l'eau, tels que le calcium 250 mg/kg, maximum
Taille du résidu supérieur à 75 μm Fraction massique maximale: 3,0%
Particules de moins de 6 μm, en diamètre de sphère équivalente Fraction massique maximale: 30%
20.2 Réactifs et appareillage — Masse volumique selon la méthode de la fiole de Le Chatelier
20.2.1 Kérosène ou essence minérales.
20.2.2 Étuve, régulée à 105 °C 3 °C (220 °F 5 °F).
20.2.3 Dessiccateur, avec agent desséchant au sulfate de calcium (n° CAS: 7778-18-9) ou équivalent.
20.2.4 Fiole de Le Chatelier, graduée au 0,1 ml, fixée ou lestée afin d'éviter qu'elle ne flotte dans le bain
d'eau.
20.2.5 Bain à température constante, transparent à 32 °C 0,5 °C, régulé à 0,1 °C (90 °F 1,0 °F,
régulés à 0,2 °F) [par exemple aquarium de 40 l environ (vivier) doté d'accessoires de chauffage/circulation
ou équipement fonctionnel équivalent).
20.2.6 Balance, d'une précision de lecture de 0,01 g.
20.2.7 Pipette graduée, d'une capacité de 10 ml.
20.2.8 Loupe.
20.2.9 Tige, en bois, d'environ 8 mm (1/3 in) de diamètre et 30 cm (12 in) de longueur, ou équipement
fonctionnel équivalent.
20.2.10 Papier tissue absorbant.
NOTE Les papiers tissues de qualité laboratoire ne sont pas absorbants et ne sont donc pas adaptés à ce mode
opératoire.
20.2.11 Cristallisoir, à bec, d'une capacité d'environ 100 ml, ou équipement fonctionnel équivalent.
20.2.12 Brosse, en soies fines, de petite taille.
20.3 Mode opératoire — Masse volumique selon la méthode de la fiole de Le Chatelier
20.3.1 Prélever environ 100 g de baryte 4,1, préalablement séchée en étuve pendant au moins deux heures
et refroidie à température ambiante dans un dessiccateur.
20.3.2 Remplir de kérosène une fiole de Le Chatelier propre de manière à atteindre un niveau situé à 20 mm
(0,8 in) environ au-dessous du repère zéro.
20.3.3 Installer la fiole debout dans le bain à température constante. Le niveau d'eau dans le bain doit se
trouver au-dessus de la graduation de 24 ml de la fiole mais en-dessous du niveau du bouchon. S'assurer
que la fiole est bien immobilisée à l'aide de brides de fixation ou de poids.
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20.3.4 Laisser la fiole et son contenu s'équilibrer pendant au moins 1 h. En utilisant la loupe avec précaution
de manière à garder les yeux au niveau du ménisque, lire le volume dans la partie inférieure de l'interface
courbe et enregistrer le volume initial à 0,05 ml près, sans retirer la fiole du bain à température constante.
L'enregistrer comme étant V .
1
Si, après équilibrage, le niveau de kérosène est supérieur ou inférieur à la plage de volume comprise entre
0,2 ml et 1,2 ml, utiliser la pipette volumétrique de 10 ml pour ajouter ou prélever du kérosène afin que le
niveau reste dans cette plage. Laisser la fiole s'équilibrer pendant au moins 1 h et enregistrer le volume initial,
comme en 20.3.4.
20.3.5 Retirer la fiole de Le Chatelier du bain, l'essuyer et enlever le bouchon. Enrouler plusieurs longueurs
de papier tissue en diagonale le long de la tige en bois et utiliser cet ensemble comme un coton-tige pour
sécher l'intérieur du goulot de la fiole. Ne pas laisser le coton-tige entrer en contact avec le kérosène contenu
dans la fiole.
20.3.6 Peser 80 g 0,05 g de baryte 4,1 séchée dans le cristallisoir et les transférer avec précaution dans la
fiole de Le Chatelier. Éviter toute projection de kérosène ou toute obstruction de la boule de la fiole par la
baryte 4,1. Ce processus est lent et nécessite d'effectuer plusieurs transferts de faibles quantités de
baryte 4,1. Utiliser une brosse pour transférer tout résidu de baryte 4,1 dans la fiole, puis remettre le bouchon
en place. Enregistrer la masse comme étant m.
20.3.7 Si nécessaire, tapoter légèrement le goulot de la fiole à l'aide de la tige en bois ou agiter latéralement
la fiole avec précaution, de manière à détacher toute la baryte 4,1 ayant adhéré aux parois. Ne pas laisser le
kérosène entrer en contact avec le bouchon rodé de la fiole.
20.3.8 Rouler doucement la fiole sur une surface lisse, l'inclinaison n'étant pas supérieure à 45° par rapport
à la verticale, ou la faire rouler vigoureusement debout en la tenant au niveau du goulot entre les paumes des
deux mains, afin d'éliminer l'air entraîné de l'échantillon de baryte 4,1. Répéter ce mode opératoire jusqu'à ce
que plus aucune bulle ne s'échappe de la baryte 4,1.
20.3.9 Remettre la fiole dans le bain et laisser reposer pendant au moins 0,5 h.
20.3.10 Retirer la fiole du bain et répéter l'opération décrite en 20.3.8 afin d'éliminer l'air restant de
l'échantillon de baryte 4,1.
20.3.11 Plonger à nouveau la fiole dans le bain, pendant au moins 1 h.
20.3.12 Enregistrer le volume final en appliquant le mode opératoire décrit en 20.3.4. Enregistrer le volume
comme étant V .
2
20.4 Calcul — Masse volumique selon la méthode de la fiole de Le Chatelier
Calculer la masse volumique, , en grammes par millilitre, selon l'Équation (53):
m
(53)
VV
21
où
m est la masse de l'échantillon, exprimée en grammes;
V est le volume initial, exprimé en millilitres;
1
V est le volume final, exprimé en millilitres.
2
Enregistrer la masse volumique calculée.
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20.5 Réactifs et appareillage — Métaux alcalino-terreux solubles dans l'eau, tels que le
calcium
20.5.1 Solution aqueuse d'EDTA, constituée de 3,72 g 0,01 g de sel disodique d'acide
éthylènediaminetétraacétique à 2 molécules d'eau [sel disodique d'acide (éthylènedinitrilo)-tétraacétique à 2
molécules d'eau] (n° CAS: 6381-92-6) dilués à l'aide d'eau déminéralisée, dans une fiole jaugée, de manière à
obtenir un volume final de 1 000 ml.
20.5.2 Solution tampon, contenant 67,5 g 0,01 g de chlorure d'ammonium (n° CAS 12125-02-9) et
570 ml 1 ml de solution ammoniacale à 15 mol/l (n° CAS: 1336-21-6), dilués à l'aide d'eau déminéralisée, dans
une fiole jaugée, de manière à obtenir un volume final de 1 000 ml.
20.5.3 Indicateur de dureté en solution, contenant 1,00 g 0,01 g de Calmagite (n° CAS: 3147-14-6) ou
équivalent [acide 1-(1-hydroxy-4-méthyl-phénylazo)-2-naphtol-4-sulfonique] dilué à l'aide d'eau déminéralisée,
dans une fiole jaugée, de manière à obtenir un volume final de 1 000 ml.
20.5.4 Eau déminéralisée (ou distillée).
20.5.5 Balance, d'une portée supérieure à 100 g et d'une précision de lecture de 0,01 g.
20.5.6 Erlenmeyer, d'une capacité nominale de 250 ml, doté d'un bouchon ajusté étanche.
20.5.7 Cylindre gradué (TC), d'une capacité de 100 ml à 150 ml, avec intervalle de graduation de 1 ml.
20.5.8 Récipient de titrage, un bécher, par exemple, d'une capacité de 100 ml à 150 ml.
20.5.9 Pipettes sérologiques graduées ou burettes, avec intervalle de graduation de 0,1 ml.
20.5.10 Pipettes graduées (TD), d'une capacité de 10 ml ou équivalent.
20.5.11 Filtre-presse, à basse pression/basse température, conforme à l'ISO 10414-1:2008, Article 7, ou
entonnoir de filtration.
20.5.12 Papier filtre, Whatman 50, ou équivalent.
20.5.13 Récipient en verre, de petite taille.
20.5.14 Secoueur manuel, facultatif.
20.5.15 Fiole jaugée, d'une capacité de 1 000 ml.
20.5.16 Agitateur.
20.6 Mode opératoire — Métaux alcalino-terreux solubles dans l'eau, tels que le calcium
20.6.1 Peser 100 g 0,05 g de baryte 4,1. Les transférer dans un Erlenmeyer et ajouter 100 ml 1 ml d'eau
déminéralisée. Boucher l'Erlenmeyer et le secouer de manière intermittente toutes les cinq minutes pendant
1 h ou pendant 20 min à 30 min avec un agitateur mécanique.
20.6.2 Après l'avoir secouée, filtrer la suspension dans une cellule de filtration à basse pression ou dans un
entonnoir de filtration, en utilisant deux feuilles de papier filtre, puis récupérer le filtrat dans un récipient en
verre approprié.
20.6.3 Ajouter 50 ml 1 ml d'eau déminéralisée dans le récipient de titrage. Ajouter environ 2 ml de solution
tampon et suffisamment d'indicateur de dureté pour obtenir une couleur bleue vive. Agiter pour mélanger.
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ISO 13500:2008/Amd.1:2010(F)
Une solution ne présentant pas une couleur bleue vive à ce stade révèle une contamination des appareillages
et/ou de l'eau. Trouver et éliminer la source de contamination et refaire l'essai.
20.6.4 À l'aide de la pipette graduée, introduire 10 ml de filtrat dans le récipient de titrage. Agiter pour
mélanger. Une couleur bleue révèle l'absence de dureté calcique et l'e
...
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