ISO/DIS 15349-2

Unalloyed steel -- Determination of low carbon content

Aciers non alliés -- Détermination des faibles teneurs en carbone

Standards Content (sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 15349-2
ISO/TC 17/SC 1 Secretariat: JISC
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-03-23 2020-06-15
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (with preheating)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —

Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec

préchauffage)
ICS: 77.080.20
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 15349-2:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagent ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling and preparation of the test samples ..................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

8.3 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 5

8.4 Determination ......................................................................................................................................................................................... 5

8.4.1 Pre-treatment of the test portion ...................................................................................................................... 5

8.4.2 Combustion of the test portion ........................................................................................................................... 5

8.5 Establishment of the calibration curve .............................................................................................................................. 6

8.5.1 Calibration with sucrose standard solutions (5.6) ............................................................................. 6

8.5.2 Calibration with calcium carbonate (5.7) .................. ................................................................................. 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 7

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Features of commercial induction furnaces and infrared carbon analysers 9

Annex B (informative) Additional information on international cooperative tests ........................................11

Annex C (informative) Graphical representation of precision data ..................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15349-2:1999), which has been

technically revised in order to re-assess the precision data.
A list of all parts in the ISO 15349 series can be found on the ISO website.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 15349-2:2020(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (with preheating)
1 Scope

This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for

the determination of the low carbon content in unalloyed steel.

The method is applicable to carbon mass fraction contents between 0,000 3 % and 0,009 % .

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Pre-heating of a test portion at low temperature followed by its combustion in presence of an accelerator

at a high temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.

Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide evolved from steel

and carried by a current of pure oxygen.
The calibration is carried out using sucrose or calcium carbonate.
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
5 Reagent

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 water as specified in ISO 3696.

5.1 Water, free from carbon dioxide

Boil water for 30 min, cool to room temperature and allow oxygen (5.2) or a high purity inert gas to

bubble through it for 15 min. Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,95 % (mass fraction)

An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be

used prior to a purifying unit, when the presence of organic contaminants in the oxygen is suspected.

The pressure of oxygen in the furnace is controlled by a pressure regulator designed especially for this

purpose.

5.3 Pure iron, containing less than 0,000 3 % mass fraction of carbon or having very low and known

carbon content.

5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone

5.5 Accelerator, copper plate (see NOTE 1) or pellet type tin and granular tungsten mixture (see NOTE

2) containing less than 0,000 3 % mass fraction of carbon or having very low and known carbon content.

NOTE 1 Plate shape or granular copper (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat

the copper plate at 450 °C to 600 °C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator without

grease. This treatment shall be carried out just before use.

NOTE 2 Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten, 12 mesh to 20 mesh should be used after

the following treatment. Heat the tungsten at 450 °C in air for 10 min and cool in a desiccator without grease.

Clean the tin for more than 5 min by use of hydrochloric acid in an ultrasonic cleaner, rinse with water and dry in

air. These treatments shall be carried out just before use.
5.6 Sucrose, standard solutions

Weigh, to the nearest 0,1 mg, the seven masses of sucrose (C H O ) (analytical standard grade)

12 22 11

indicated in Table 1, previously dried at 100 °C to 105 °C for 2,5 h and cooled in a desiccator, and transfer

to seven 100 ml beakers.

Add 30 ml of water (5.1) to dissolve, transfer to seven 100 ml one-mark volumetric flasks quantitatively,

dilute to the mark with water (5.1) and mix.
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
Zero member
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
Table 1 (continued)
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Zero member
5.7 Calcium carbonate

Dry calcium carbonate [minimum purity: 99,9 % (mass fraction)] at 180 °C for 1 h and cool in a

desiccator before use.

5.8 Magnesium perchlorate, anhydrous, [Mg(ClO4) ], particle size: from 0,7 mm to 1,2 mm

5.9 Inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,6

mm to 1,2 mm
6 Apparatus

The apparatus required for combustion in an induction furnace and the subsequent infrared absorption

measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially

from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the

instrument.
Common features of such systems are described in annex A.

All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate.

Common features of such systems are discussed in annex A.
Ordinary laboratory apparatus and the following should be used.
6.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace

Just before use, ignite crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than 2 h at

more than 1 200 °C and keep in a desiccator or closed container before use.

NOTE For the determination of low carbon contents it is advisable to ignite crucibles at 1 350 °C in a current

of oxygen.

6.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml

in volume of known and very low carbon content less than 0,000 3 % mass fraction of carbon or having

very low and known carbon content.
Tin capsules should be used after the following treatment.

Rinse the capsule in hydrochloric acid (ρ approximately = 1,19 g/ml, diluted 1+1) for 5 min while

shaking frequently, wash it thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.

6.3 Glass-fiber filter, 21 mm in diameter
Glass-fiber filters should be used after the following treatment.

Heat the glass-fiber filter at 500 °C to 550 °C for 30 min and more in air and cool in a desiccator without

grease. Store it in a clean glass bottle.
6.4 Micropipette, 100 µl, limit of error should be less than 1 µl.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 15349-2:2020(E)
6.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 µg.
6.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 °C to 500 °C.
7 Sampling and preparation of the test samples

Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284 or

appropriate national standards. The chip size of test sample should be between 0,75 mm and 2,0 mm.

8 Procedure

SAFETY INSTRUCTIONS The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic

crucible and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used crucibles.

Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion process shall be

removed effectively from the apparatus since a high concentration of oxygen in a confined space can present a

fire hazard.
8.1 General

Purify the oxygen supply using tubes packed with the inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with

sodium hydroxide (5.9) and magnesium perchlorate (5.8), and maintain a quiescent flow rate whilst on

standby.

Maintain a glass-fiber filter or a stainless-steel filter screen as a dust collector between the furnace

chamber and the analyser. Clean and charge as necessary. The furnace chamber, pedestal post and filter

trap should be cleaned frequently to remove oxide build-up.

The oxygen flow rate may vary from one instrument to another, but is usually about 2,0 l/min during

the combustion period, according t
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 15349-2
ISO/TC 17/SC 1 Secrétariat: JISC
Début de vote: Vote clos le:
2020-03-23 2020-06-15
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en
carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —

Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)

ICS: 77.080.20
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 15349-2:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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ISO/DIS 15349-2:2020(F)
ISO/DIS 15349-2:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété en tout ou partie. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle lors de l’élaboration du document sont indiqués dans

l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir

www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet

d'une révision technique afin de réévaluer les données de fidélité.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15349 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/DIS 15349-2:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété en tout ou partie. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle lors de l’élaboration du document sont indiqués dans

l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir

www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet

d'une révision technique afin de réévaluer les données de fidélité.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15349 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/DIS 15349-2:2020(F)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en carbone
—Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans les

aciers non alliés par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.

La méthode est applicable aux teneurs en carbone (en masse) comprises entre 0,000 3 % et 0,009 %.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la

normalisation aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
4 Principe

Préchauffage d'une prise d'essai à basse température suivie de sa combustion dans un four à induction

porté à haute température, sous un courant d'oxygène pur et en présence d'un accélérateur.

Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.

Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone

dégagés à partir de l'acier et entraînés par le courant d’oxygène pur.
L'étalonnage est établi avec du saccharose ou du carbonate de calcium.
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ISO/DIS 15349-2:2020(F)
5 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et seulement de l'eau à faibles teneurs en matières organiques, par exemple eau de qualité 2

conformément à l'ISO 3696.
5.1 Water, exempte de dioxyde de carbone

Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de

l'oxygène (5.2) ou un gaz inerte de haute pureté pendant 15 min. Préparer juste avant l'emploi.

5.2 Oxygène, pureté minimale 99,95 % (en masse)

Un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure

à 450 °C, doit être placé en amont du dispositif de purification, lorsque la présence de polluants

organiques dans l’oxygène est suspectée.

La pression d'oxygène dans le four est contrôlée par un régulateur de pression spécialement conçu à cet

effet.

5.3 Fer pur, ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % en masse ou une teneur en carbone

très faible et connue

5.4 Solvant, approprié pour le nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple,

acétone

5.5 Accélérateur, plaque de cuivre (voir NOTE 1) ou mélange d'étain et de tungstène en granules (voir

NOTE 2) ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % en masse ou une teneur en carbone très

faible et connue

NOTE 1 Il convient d'utiliser les plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) ou le cuivre en granules après le

traitement suivant. Chauffer la plaque de cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C pendant

10 min sous un courant d'oxygène ou dans l'air et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Effectuer

ce traitement juste avant l'emploi.

NOTE 2 Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules de 12 mesh à

20 mesh après le traitement suivant. Chauffer le tungstène sous air à une température de 450 °C pendant 10 min

et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant

plus de 5 min dans un bac à ultrasons, le rincer avec de l'eau et le sécher à l'air. Effectuer ces traitements juste

avant l'emploi.
5.6 Saccharose, solutions étalon

Peser, à 0,1 mg près, les sept masses de saccharose (C H O ) (de qualité analytique), indiquées dans

12 22 11

le Tableau 1, préalablement séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h

et refroidies dans un dessiccateur et les introduire dans chacun des béchers de 100 ml d'une série de

sept.

Les dissoudre dans 30 ml d'eau (5.1), les transvaser quantitativement dans chacune des fioles jaugées

de 100 ml d'une série de sept, compléter au volume avec de l'eau (5.1) et homogénéiser.

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ISO/DIS 15349-2:2020(F)
Tableau 1 — Série de solutions étalon de saccharose

Numéro de référence de Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone

la solution étalon de carbone ajouté dans 1 g de prise d'essai
µg % en masse
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Terme zéro
5.7 Carbonate de calcium

Sécher le carbonate de calcium [pureté minimale : 99,9 % (en masse)] à une température de 180 °C

pendant 1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.

5.8 Perchlorate de magnésium, anhydre, [Mg(ClO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et

4 2
1,2 mm

5.9 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie

comprise entre 0,6 mm et 1,2 mm.
6 Appareillage

L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction et le mesurage subséquent de

l’absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone formés peut être

obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les instructions du fabricant

pour l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques de ces systèmes figurent dans l'Annexe A.

Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042, selon le

cas.
Les caractéristiques de ces systèmes figurent dans l'Annexe A.
Outre du matériel courant de laboratoire, il convient d’utiliser ce qui suit.

6.1 Creuset en céramique, pouvant résister à la combustion dans un four à induction

Juste avant l'emploi, calciner les creusets dans un four électrique sous air ou sous un courant d'oxygène

pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur ou

dans un récipient fermé avant utilisation.

NOTE Pour la détermination de faibles teneurs en carbone, il est recommandé de calciner les creusets à

1 350 °C sous un courant d'oxygène.
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ISO/DIS 15349-2:2020(F)

6.2 Capsule d'étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un

volume approximatif de 0,4 ml et ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % en masse ou une

teneur en carbone très faible et connue
Il convient d'utiliser les capsules en étain après le traitement suivant.

Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en

agitant régulièrement, puis la laver minutieusement avec de l'eau et la sécher. La conserver dans un

flacon en verre propre.
6.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre

Il convient d'utiliser les filtres en fibres de verre après le traitement suivant.

Chauffer le filtre en fibres de verre sous air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant

au moins 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un flacon

en verre propre.
6.4 Micropipette, 100 µl, la limite d'erreur doit être inférieure 1 µl
6.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 µg
6.6 Four à moufle ou four bobiné, consigné entre 400 °C et 500 °C
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai

Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284

ou à des normes nationales appropriées. Il est recommandé que la taille des copeaux de l'échantillon

pour essai soit comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.
8 Mode opératoire

CONSIGNES DE SÉCURITÉ — Les risques relatifs aux analyses par combustion sont principalement des

brûlures lors de la pré-calcination des creusets en céramique et lors de la combustion. Utiliser toujours

des pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Les précautions normales

pour manipuler les bouteilles à oxygène doivent être observées. L’oxygène utilisé pour la combustion

doit être éliminé efficacement de l’appareillage car une concentration élevée d’oxygène dans un espace

confiné engendre des risques d’incendie.
8.1 Généralités

Purifier l'alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz à travers les tubes garnis, l'un de céramique

inerte (attapulgite) imprégnée d'hydroxyde de sodium (5.9) et l'autre de perchlorate de magnésium

(5.8) et maintenir un débit suffisant entre deux analyses.

Maintenir un filtre en laine de verre ou une grille en acier inoxydable comme collecteur de poussières

entre le four et l'analyseur. Le nettoyer et le changer chaque fois que cela s'avère nécessaire. Il convient

de nettoyer fréquemment l'enceinte du four, le piédestal et le piège du filtre pour éliminer les

accumulations d'oxyde.

Le débit d’oxygène peut varier d’un instrument à un autre, mais il est généralement de 2,0 l/min

environ pendant la période de combustion, selon la nature du matériau. La température atteinte au

cours de la combustion dépend de la puissance du générateur HF, de la géométrie du four, de la bobine

d'induction, ainsi que du type et de la quantité de métal dans le creuset. Cette température peut être de

l'ordre de 1 700 °C ou plus.
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ISO/DIS 15349-2:2020(F)

Quelle que soit la durée de la coupure de l'alimentation électrique, lorsque l'appareillage est remis sous

tension, le laisser se stabiliser pendant le temps recommandé par le fabricant concernant la

stabilisation de l'équipement.

Après le nettoyage de la chambre du four et/ou un changement des filtres ou après que l'équipement

n'ait pas fonctionné pendant une période, le stabiliser en brûlant plusieurs échantillons, de type

similaire aux échantillons à analyser, avant de procéder à l'analyse.
Balayer l'appareillage par un courant d'oxygène et effectuer l
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