ISO 1133-2:2011
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
ISO 1133-2:2011 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture. It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely affected during testing. MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of the measurement is at least the same as that of the MVR measurement. The primary difference between ISO 1133-2:2011 and ISO 1133-1 is that ISO 1133-2:2011 specifies tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used. ISO 1133-2:2011 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data. The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However, for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the test conditions to be agreed between the interested parties
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité
L'ISO 1133-2:2011 spécifie un mode opératoire pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) et de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) de matériaux thermoplastiques qui présentent une sensibilité rhéologique élevée à l'historique temps-température subi par l'échantillon au cours de l'essai et/ou à l'humidité. La présente méthode peut ne pas être appropriée pour des matériaux dont le comportement rhéologique est affecté de manière très importante au cours des essais. Les valeurs de MFR peuvent être déterminées à partir de mesurages du MVR, sous réserve que la masse volumique du matériau fondu à la température et la pression d'essai soient connues, ou par des mesurages utilisant un dispositif de coupe automatique sous réserve que l'exactitude du mesurage soit au moins la même que celle du mesurage du MVR. La principale différence entre l'ISO 1133-2:2011 et l'ISO 1133-1 est que l'ISO 1133-2:2011 spécifie des tolérances plus strictes sur les températures dans le cylindre et sur la durée pendant laquelle le matériau est soumis à cette température. L'historique temps-température du matériau est ainsi plus étroitement maîtrisé et en conséquence, pour les matériaux qui sont susceptibles d'être affectés par une exposition à des températures élevées, la variabilité des résultats d'essai est réduite par comparaison aux cas où les spécifications de l'ISO 1133-1 sont utilisées. L'ISO 1133-2:2011 fournit également des informations relatives à la préparation et la manipulation de matériaux sensibles à l'humidité qui eux aussi présentent des difficultés pour obtenir des données répétables, reproductibles et exactes. Les conditions d'essai pour le mesurage de MVR et de MFR sont souvent spécifiées dans la norme de matériaux. Cependant, pour les matériaux pour lesquels il n'existe pas de conditions d'essai spécifiées dans la norme de matériaux, il est nécessaire que les conditions d'essai fassent l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133-2
First edition
2011-12-01
Plastics — Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and melt volume-
flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-
temperature history and/or moisture
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-
température et/ou à l’humidité
Reference number
ISO 1133-2:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 1133-2:2011(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1133-2:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle .2
5 Apparatus .2
5.1 Extrusion plastometer .2
5.2 Accessory equipment .3
6 Test sample .4
6.1 Sample form .4
6.2 Sample pre-treatment and storage .4
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .5
7.1 Verification of the temperature-control system .5
7.2 Cleaning the apparatus .5
7.3 Vertical alignment of the instrument .5
8 Procedural set-up .5
8.1 General .5
8.2 Selection of temperature and load .6
8.3 Cleaning .6
8.4 Selection of sample mass and charging the cylinder .6
9 Procedure .7
9.1 Selection of temperature and load .7
9.2 Minimum piston displacement distance .7
9.3 Timer device .7
9.4 Preparation for the test .7
9.5 Measurement .7
9.6 Expression of results .8
10 Flow rate ratio (FRR) .8
11 Precision .8
12 Test report .9
Annex A (informative) Verification of temperature in the cylinder .10
Annex B (informative) Repeated MVR determinations on different materials carried out in line with this
part of ISO 1133 .14
Bibliography .16
© ISO 2011 – All rights reserved iii
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ISO 1133-2:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1133-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
ISO 1133 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics:
— Part 1: Standard method
— Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
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ISO 1133-2:2011(E)
Introduction
This part of ISO 1133 provides a method that is appropriate to those materials that exhibit a high rheological
sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or moisture. For
such materials, ISO 1133-1, which has less-tightly specified testing conditions than this part of ISO 1133, is
considered to be unsuitable for obtaining data of an acceptable level of precision (i.e. at least equivalent to that
obtained by ISO 1133-1 for stable materials). This part of ISO 1133 is considered to be particularly relevant for
moisture sensitive materials.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter
tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-treatment, resulting in more reproducible and
accurate measurements.
The accuracy of MVR determination of thermoplastic materials whose rheological behaviour is affected by
phenomena such as hydrolysis and condensation is often significantly influenced by:
— moisture content and sample conditioning;
— sample handling;
— a small difference in temperature, i.e. the temperature variation in the cylinder with position and/or time;
— the total time that the material is exposed to the test temperature;
— the sample volume;
— sample form (shape and size — pellets, powder, flake, etc.);
— cleaning of the apparatus.
In order to obtain accurate repeatable and reproducible results, not only does the equipment need to meet
the requirements specified in this part of ISO 1133, but also the material handling and test procedure need to
be followed precisely and consistently, particularly with respect to those details mentioned above to which the
results are sensitive. Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling
can result in considerable loss of repeatability, reproducibility and accuracy of the measurement.
In general, the test conditions for determination of MVR and MFR values are specified in the material standard
and shall be referred to prior to conducting tests. Test conditions for the determination of MVR and MFR
of materials whose rheological behaviour is affected by hydrolysis, condensation or cross-linking during the
measurement are in many cases not yet mentioned in the materials standards. Standards for these materials
are likely to be revised or developed in the future. Where no relevant material standard exists or where no test
conditions are specified, then the drying and test conditions should be agreed between the interested parties.
NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of this part of ISO 1133 for stable
materials results in better precision in comparison with the use of ISO 1133-1.
© ISO 2011 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133-2:2011(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-temperature history and/
or moisture
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if
applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and
to ensure compliance with any regulatory requirements.
IMPORTANT — The equipment shall meet the requirements specified in this document and the
measurements shall be carried out under specified conditions of temperature and load with special
attention being paid to sample pre-treatment, strictly following the procedure prescribed in this
document and in any applicable material standard.
1 Scope
This part of ISO 1133 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and
melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-
temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture.
NOTE 1 Some grades of materials affected by hydrolysis are of, for example, poly(ethylene terephthalate) (PET),
poly(butylene terephthalate) (PBT), poly(ethylene naphthalate) (PEN), other polyester types and polyamides; and by
cross-linking are of, for example, thermoplastic elastomers (TPE) and thermoplastic vulcanizates (TPV). It is possible that
this method will also be suitable for use with other materials.
It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely
affected during testing (see Note 2).
NOTE 2 For materials where the coefficient of variation of the MFR or MVR results is found to be higher than the
precision mentioned in ISO 1133-1, the viscosity number in dilute solution (ISO 307, ISO 1628) can be more appropriate
for characterization purposes.
NOTE 3 Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling can result in
considerable loss of reproducibility, repeatability and accuracy of the measurement. MVR results determined on different
materials, indicating the repeatability of the test method of this part of ISO 1133 when measured under ideal measurement
conditions, are reported in Annex B.
MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test
temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of
the measurement is at least the same as that of the MVR measurement.
NOTE 4 The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and
values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies
tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is
subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and
consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of
test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO 1133-2:2011(E)
This part of ISO 1133 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials
that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data.
The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However,
for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the
test conditions to be agreed between the interested parties.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics — Part 1: Standard method
ISO 15512, Plastics — Determination of water content
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 1133-1 apply.
4 Principle
The melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) are determined by extruding molten material
from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under preset conditions of
temperature and load.
For measurement of MFR, timed segments of the extrudate are weighed and the extrusion rate is calculated
in grams per 10 min and recorded.
For measurement of MVR, the distance that the piston moves in a specified time or the time required for the
piston to move a specified distance is determined to generate extrusion rate data in cubic centimetres per
10 min.
MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the density of the material at the test temperature is known.
In comparison with ISO 1133-1, the permitted tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-
treatment are tighter, resulting in more accurate measurements for time-temperature and moisture sensitive
materials.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer
5.1.1 General. For the purposes of this part of ISO 1133, the apparatus specified in ISO 1133-1 and the
following specifications apply. Where the following specifications differ from those presented in ISO 1133-1, the
following specifications shall be used.
5.1.2 Cylinder. See ISO 1133-1.
5.1.3 Piston. See ISO 1133-1.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1133-2:2011(E)
5.1.4 Temperature-control system. For all cylinder temperatures used, the absolute temperature shall be
such that between 0 mm and 70 mm above the die surface the maximum deviation from the required test
temperature does not exceed ±1 °C.
For all cylinder temperatures used, the relative distribution of the temperature shall be such that between 0 mm
and 70 mm above the die surface the maximum deviation does not exceed ±0,3 °C with distance and with time
throughout the test.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.
NOTE 1 Tight tolerances on temperature are considered necessary as the time-temperature history of the material
during the test can have a significant effect on measured rheological behaviour. It is therefore necessary to specify these
conditions more tightly than in ISO 1133-1 in order to achieve measurement precision comparable with that obtained using
ISO 1133-1 with stable materials.
NOTE 2 The temperature can be measured and controlled with temperature measuring devices embedded in the wall
of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that the temperature is not exactly the same as that
in the melt, but the temperature-control system can be calibrated to read the in melt temperature.
5.1.5 Die. See ISO 1133-1.
The standard die of (8,000 ± 0,025) mm in length, (2,095 ± 0,005) mm in diameter, as specified in ISO 1133-1,
shall be used unless stated otherwise in the relevant materials standard or agreed by the interested parties.
When using a standard die for testing low melt-viscosity materials such as bottle-grade PET, the material may
extrude through the die during charging, and it might also be difficult to ensure void-free extrudate resulting
in reduced precision and accuracy. In these cases the use of the half size die, specified in ISO 1133-1, is
recommended (8.1).
5.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder truly vertical. See ISO 1133-1.
5.1.7 Load. See ISO 1133-1.
5.2 Accessory equipment
5.2.1 General. For the purposes of this part of ISO 1133, the accessory equipment given in ISO 1133-1 and
the following equipment apply.
5.2.2 Packing rod. See ISO 1133-1.
5.2.3 Cleaning equipment. See ISO 1133-1.
5.2.3.1 Go/no-go gauge. See ISO 1133-1.
5.2.3.2 Temperature verification device. See ISO 1133-1.
The temperature verification device shall have sufficient accuracy and precision to enable verification of the
MVR/MFR instrument to the temperature tolerances specified in 5.1.4.
The equipment used to calibrate the temperature without material in the cylinder differs from that specified in
ISO 1133-1, since verifying the temperature at 10 mm intervals from 0 mm to 70 mm above the standard die is
required for this test method (Annex A; Note 5).
5.2.3.3 Die plug. See ISO 1133-1.
5.2.3.4 Piston/weight support. See ISO 1133-1.
© ISO 2011 – All rights reserved 3
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ISO 1133-2:2011(E)
5.2.3.5 Preforming device. See ISO 1133-1.
5.2.3.6 Drying equipment. Vacuum ovens or hot air dryers used to remove moisture from the samples (6.2)
where required by the material standard.
The use of vacuum ovens is preferred as this should result in exposing the materials to be dried to shorter times
at lower temperatures, thereby reducing the magnitude of any changes occurring to the rheological properties
of the materials due, for example, to hydrolysis.
5.2.3.7 Moisture content determination. The moisture content shall be determined according to ISO 15512,
unless otherwise specified by the material standard.
5.2.4 Equipment for melt mass flow rate determination (Procedure A). See ISO 1133-1.
If the instrument is not equipped with an automatic cut-off device, manual cutting may be used if the accuracy
of the measurement is at least the same as the MVR measurement.
5.2.5 Equipment for melt volume flow rate determination (Procedure B). See ISO 1133-1.
6 Test sample
6.1 Sample form
See ISO 1133-1.
6.2 Sample pre-treatment and storage
The test sample shall be treated, e.g. dried, prior to testing in accordance with the appropriate material
specification standard. When a preformed solid charge of powder or flakes (ISO 1133-1) is used as the test
sample, the material shall be dried prior to preforming. If the sample pre-treatment is not specified in the
relevant material standard, it shall be agreed between the interested parties.
For materials that are sensitive to moisture, the moisture content shall be such that its effect on the MVR
or MFR of the material under the test conditions used is minimized as far as possible. The material shall be
handled both before and after drying in such a way that absorption of moisture is prevented or minimized,
e.g. by preventing moisture transfer caused by skin-sample contact or uptake from the atmosphere.
Immediately after drying, the material shall be transferred into a dry, preferably hot, moisture-proof container
preventing moisture uptake. Then the material shall be allowed to cool down to ambient temperature and the
test shall be carried out within 4 h after transfer to the dry container or within 2 d when stored in a desiccator
containing a drying agent, unless otherwise specified in the relevant material standard or agreed between the
interested parties.
All preformed charges, after removing from the charge forming instrument (ISO 1133-1) and before testing,
shall be handled and stored in the same manner to improve repeatability of measurements, except that
preformed charges may need to be tested without cooling to avoid distortion of the charge which would prohibit
its insertion into the MVR/MFR cylinder.
For comparison of results, e.g. with other laboratories, the material should be cooled down in order to prevent
differences in temperature history, or the procedure should be agreed between the interested parties. However,
for production control or practical purposes it might be preferable to charge the MVR equipment with the
material directly from the oven.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1133-2:2011(E)
The material should not be allowed to cool down to ambient temperature inside a (vacuum) oven, as due to the
very long cooling down time the time-temperature history of the sample is quite different compared with cooling
down in a container and may have a significant influence on the results.
NOTE The effect of moisture content on the rheological behaviour of the material can be determined by carrying out
repeat experiments on samples with different moisture contents.
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus
7.1 Verification of the temperature-control system
7.1.1 Verification procedure
When verifying the temperature variation with position and time, set the temperature-control system of the
MVR/MFR equipment to the required temperature and wait at least the prescribed time mentioned in the
equipment manual until the cylinder remains at the set temperature as indicated by the instrument control
thermometer.
Verify the temperature variation in the cylinder at (10 ± 1) mm intervals from 0 mm above the top of the standard
die up to and including (70 ± 1) mm above the top of the standard die using a calibrated temperature-measuring
device. The temperature variation shall be measured at each of the 10 mm intervals by recording, at each
position, the temperature at 1 min intervals until 10 min after the first stable temperature reading.
A method for performing the verification is presented in Annex A.
NOTE The time until the temperature reading becomes stable after immersing or repositioning the temperature
measuring device in the cylinder depends on the equipment used. Information on the response time of the temperature-
measuring device may be available from the device supplier.
7.1.2 Material used during temperature verification
See ISO 1133-1 and Annex A.
7.2 Cleaning the apparatus
See ISO 1133-1.
7.3 Vertical alignment of the instrument
See ISO 1133-1.
8 Procedural set-up
8.1 General
The automatic measurement of distance and time for the piston movement (ISO 1133-1, procedure B) is
preferred as it can result in better repeatability than the MFR method (ISO 1133-1, procedure A) for testing
materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-temperature history and/or moisture.
3
If the MVR value is higher than 40 cm/10 min, use of the half size die may be considered (5.1.5).
MFR values can be determined from MVR values, or vice versa, given the density of the polymer at the test
temperature (see ISO 1133-1).
NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and
values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
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ISO 1133-2:2011(E)
8.2 Selection of temperature and load
Consult the relevant material standard for the appropriate test conditions.
If no material standard exists or if no MVR or MFR test conditions are specified in the material standard, the
test temperature and load shall be agreed between the interested parties, based on knowledge of the melting
point of the material or its processing conditions recommended by the manufacturer. See ISO 1133-1:2011,
Table A.1.
NOTE In general, the test conditions for determination of MVR and MFR values are specified in the material
standards. Test conditions for the measurement of the MVR and MFR of materials whose rheological behaviour is affected
by hydrolysis and condensation during the measurement are in many cases not yet mentioned in the material standards.
Standards for these materials are likely to be developed and revised in the future.
8.3 Cleaning
WARNING — The operating conditions may entail partial decomposition of the material under test or
any material used to clean the instrument, or cause them to release dangerous volatile substances,
as well as presenting the risk of burns. It is the responsibility of the user of this document to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
See ISO 1133-1.
The cylinder and all components, including the die, shall be cleaned thoroughly between each test.
IMPORTANT — In testing hygroscopic materials, thorough cleaning is very important. The presence
of contaminants or their thermolysis products is a major problem as this may accelerate hydrolytic
degradation of hygroscopic materials.
8.4 Selection of sample mass and charging the cylinder
Select the sample amount according to the anticipated MVR or MFR. The MVR or MFR shall preferably be
3 3
higher than 10 cm/10 min and lower than 40 cm/10 min. For comparison of materials with the same MVR or
3
MFR, the sample volumes shall be within ±0,5 cm of each other. See Table 1.
Samples shall not be touched by the operator, to avoid moisture contamination via skin contact, and exposure
to the atmosphere shall be minimized. Sample handling, including the opening of the sample storage container
and transfer to and charging of the cylinder, shall be minimized. Sample handling shall not be carried out for
longer than 1 min before charging the material in order to prevent moisture take-up.
The sample amount shall be such that in all cases the measurement starts between 5,5 min and 6,0 min after
completing the charging of the material.
Table 1 — Guidelines for sample amount
3
Expected MVR, cm/10 min Compacted sample volume
Expected MFR, g/10 min in the cylinder,
3
cm
10 to 20 4 to 5
20 to 30 5 to 6
30 to 40 6 to 7
NOTE 1 For many time-temperature history sensitive materials, the MVR determination is influenced by the volume
of material in the cylinder. Use of the same sample volume for the analysis of materials of similar MVR or MFR reduces
variability in the data. The sample amount can be measured,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1133-2
Première édition
2011-12-01
Plastiques — Détermination de l’indice de
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2:
Méthode pour les matériaux sensibles à
l’historique temps-température et/ou à
l’humidité
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/
or moisture
Numéro de référence
ISO 1133-2:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 1133-2:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 1133-2:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions .2
4 Principe .2
5 Appareillage .3
5.1 Plastomètre d’extrusion .3
5.2 Équipement accessoire .3
6 Échantillon d’essai .4
6.1 Forme de l’échantillon .4
6.2 Prétraitement et stockage de l’échantillon .4
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage .5
7.1 Vérification du système de régulation de la température .5
7.2 Nettoyage de l’appareillage .6
7.3 Alignement vertical de l’instrument .6
8 Mode opératoire de montage .6
8.1 Généralités .6
8.2 Choix de la température et de la charge .6
8.3 Nettoyage .6
8.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre .7
9 Mode opératoire .8
9.1 Choix de la température et de la charge .8
9.2 Distance de déplacement minimale du piston .8
9.3 Dispositif de chronométrage .8
9.4 Préparatifs pour l’essai .8
9.5 Mesurage .8
9.6 Expression des résultats .9
10 Rapport des vitesses d’écoulement (FRR) .9
11 Fidélité .9
12 Rapport d’essai .9
Annexe A (informative) Vérification de la température dans le cylindre .10
Annexe B (informative) Déterminations répétées de l’indice MVR sur différents matériaux effectuées
conformément à la présente partie de l’ISO 1133 .14
Bibliographie .16
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ISO 1133-2:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1133-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
L’ISO 1133 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR):
— Partie 1: Méthode normale
— Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-température et/ou à l’humidité
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ISO 1133-2:2011(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 1133 fournit une méthode qui est appropriée aux matériaux qui présentent une
sensibilité rhéologique élevée à l’historique temps-température subi par l’échantillon au cours de l’essai et/ou
à l’humidité. Pour ces matériaux, l’ISO 1133-1, qui comporte des conditions d’essai spécifiées moins strictes
que la présente partie de l’ISO 1133 est considérée comme inappropriée pour l’obtention de données ayant
un niveau de fidélité acceptable (c’est-à-dire au moins équivalent à celui obtenu par l’ISO 1133-1 pour les
matériaux stables). La présente partie de l’ISO 1133 est considérée comme particulièrement appropriée pour
les matériaux sensibles à l’humidité.
La principale différence entre la présente partie de l’ISO 1133 et l’ISO 1133-1 est que la présente partie de
l’ISO 1133 spécifie des tolérances plus strictes sur la température, la courbe de temps, la quantité d’échantillon
et le prétraitement, ce qui se traduit par des mesurages plus reproductibles et plus précis.
L’exactitude de la détermination de l’indice MVR de matériaux thermoplastiques dont le comportement
rhéologique est affecté par des phénomènes tels que l’hydrolyse et la condensation, est souvent influencée de
manière significative par:
— la teneur en humidité et le conditionnement de l’échantillon;
— la manipulation de l’échantillon;
— une petite différence de température, c’est-à-dire une variation de température dans le cylindre en fonction
de la position et/ou du temps;
— le temps total durant lequel le matériau est exposé à la température d’essai;
— le volume de l’échantillon;
— la forme de l’échantillon (forme et taille — pastilles, poudre, paillette, etc.);
— le nettoyage de l’appareillage.
Pour obtenir des résultats précis, répétables et reproductibles, non seulement l’équipement doit respecter
les exigences spécifiées dans la présente partie de l’ISO 1133, mais la manipulation du matériau et le mode
opératoire doivent être suivis avec précision et cohérence, en particulier en ce qui concerne les détails
mentionnés ci-dessus auxquels les résultats sont sensibles. Des écarts mineurs par rapport aux exigences
relatives à l’équipement, au mode opératoire et/ou à la manipulation de l’échantillon peuvent avoir pour résultat
une perte considérable de la répétabilité, de la reproductibilité et de l’exactitude du mesurage.
En général, les conditions d’essai pour la détermination des valeurs MVR et MFR sont spécifiées dans la
norme des matériaux et il doit y être fait référence avant d’exécuter les essais. Dans de nombreux cas,
les conditions d’essai pour la détermination des valeurs MVR et MFR de matériaux dont le comportement
rhéologique est affecté par l’hydrolyse, la condensation ou la réticulation au cours du mesurage ne sont pas
encore mentionnées dans les normes de matériaux. Il est probable que les normes relatives à ces matériaux
seront révisées ou développées dans le futur. Lorsqu’il n’existe pas de normes de matériaux appropriées
ou lorsqu’aucune condition d’essai n’est spécifiée, il convient alors que les conditions de séchage et d’essai
fassent l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de la présente partie de l’ISO 1133 pour
les matériaux stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation de l’ISO 1133-1.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1133-2:2011(F)
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2:
Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-
température et/ou à l’humidité
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
IMPORTANT — L’équipement doit satisfaire aux exigences spécifiées dans le présent document et les
mesurages doivent être exécutés dans des conditions spécifiées de température et de charge, une
attention spéciale étant apportée au prétraitement de l’échantillon, en suivant strictement le mode
opératoire prescrit dans le présent document et dans toute norme de matériaux applicable.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 1133 spécifie un mode opératoire pour la détermination de l’indice de fluidité à
chaud en volume (MVR) et de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) de matériaux thermoplastiques qui
présentent une sensibilité rhéologique élevée à l’historique temps-température subi par l’échantillon au cours
de l’essai et/ou à l’humidité.
NOTE 1 Certaines qualités de matériaux affectés par l’hydrolyse sont, par exemple le poly(téréphtalate d’éthylène)
(PET), le poly(téréphtalate de butylène) (PBT), le poly(naphtalate d’éthylène) (PEN), d’autres types de polyesters
et des polyamides; et par la réticulation sont, par exemple les élastomères thermoplastiques (TPE), les vulcanisats
thermoplastiques (TPV). La présente méthode peut également être utilisée pour d’autres matériaux.
La présente méthode peut ne pas être appropriée pour des matériaux dont le comportement rhéologique est
affecté de manière très importante au cours des essais (voir la Note 2).
NOTE 2 Pour les matériaux dont le coefficient de variation des résultats de MFR ou MVR obtenu est supérieur à la
fidélité mentionnée dans l’ISO 1133-1, l’indice de viscosité dans des solutions diluées (ISO 307, ISO 1628) peut être plus
approprié à des fins de caractérisation.
NOTE 3 Des écarts mineurs par rapport aux exigences relatives à l’équipement, au mode opératoire et/ou à la
manipulation de matériaux peuvent avoir pour résultats une perte considérable de la reproductibilité, de la répétabilité et
de l’exactitude du mesurage. Les résultats de MVR déterminés sur des matériaux différents, indiquant la répétabilité de
la méthode d’essai de la présente partie de l’ISO 1133, lorsqu’ils sont mesurés dans des conditions de mesurage idéales,
sont consignés à l’Annexe B.
Les valeurs de MFR peuvent être déterminées à partir de mesurages du MVR, sous réserve que la masse
volumique du matériau fondu à la température et la pression d’essai soient connues, ou par des mesurages
utilisant un dispositif de coupe automatique, sous réserve que l’exactitude du mesurage soit au moins la même
que celle du mesurage du MVR.
NOTE 4 La masse volumique du matériau fondu est requise à la température et à la pression d’essai. Dans la pratique,
la pression est faible et les valeurs obtenues à la température et à la pression ambiante de l’essai suffisent.
La principale différence entre la présente partie de l’ISO 1133 et l’ISO 1133-1 est que la présente partie de
l’ISO 1133 spécifie des tolérances plus strictes sur les températures dans le cylindre et sur la durée pendant
laquelle le matériau est soumis à cette température. L’historique temps-température du matériau est ainsi plus
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ISO 1133-2:2011(F)
étroitement maîtrisé et, en conséquence, pour les matériaux qui sont susceptibles d’être affectés par une
exposition à des températures élevées, la variabilité des résultats d’essai est réduite par comparaison aux cas
où les spécifications de l’ISO 1133-1 sont utilisées.
La présente partie de l’ISO 1133 fournit également des informations relatives à la préparation et la manipulation
de matériaux sensibles à l’humidité qui eux aussi présentent des difficultés pour obtenir des données répétables,
reproductibles et exactes.
Les conditions d’essai pour le mesurage de MVR et de MFR sont souvent spécifiées dans la norme de
matériaux. Cependant, pour les matériaux pour lesquels il n’existe pas de conditions d’essai spécifiées dans
la norme de matériaux, il est nécessaire que les conditions d’essai fassent l’objet d’un accord entre les parties
intéressées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 1133-1, Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR)
et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale
ISO 15512, Plastiques — Dosage de l’eau
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 1133-1
s’appliquent.
4 Principe
L’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) ou en masse (MFR) est déterminé par extrusion d’un matériau
fondu dans le cylindre d’un plastomètre à travers une filière ayant une longueur et un diamètre spécifiés dans
des conditions prédéfinies de température et de charge.
Pour le mesurage de l’indice de fluidité à chaud en masse, des segments de l’extrudat sont pesés à intervalles
de temps définis et la vitesse d’extrusion en grammes pour 10 min est calculée et enregistrée.
Pour le mesurage de l’indice de fluidité à chaud en volume, la distance que parcourt le piston en un temps
spécifié ou le temps requis pour que le piston parcoure une distance spécifiée est déterminé pour générer des
données de la vitesse d’extrusion en centimètres cubes pour 10 min.
L’indice de fluidité à chaud en volume peut être converti en indice de fluidité à chaud en masse, ou inversement,
si la masse volumique du matériau à la température de l’essai est connue.
En comparaison avec l’ISO 1133-1, les tolérances autorisées sur la température, la courbe de temps, la
quantité de l’échantillon et le prétraitement sont plus strictes, ce qui résulte en des mesurages plus précis pour
les matériaux sensibles à l’historique temps-température et à l’humidité.
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ISO 1133-2:2011(F)
5 Appareillage
5.1 Plastomètre d’extrusion
5.1.1 Généralités. Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 1133, l’appareillage spécifié dans
l’ISO 1133-1 et les spécifications suivantes s’appliquent. Lorsque les spécifications suivantes diffèrent de celles
présentées dans l’ISO 1133-1, les spécifications suivantes doivent être utilisées.
5.1.2 Cylindre. Voir l’ISO 1133-1.
5.1.3 Piston. Voir l’ISO 1133-1.
5.1.4 Système de régulation de la température. Pour toutes les températures de cylindre utilisées, la
température absolue doit être telle que, entre 0 mm et 70 mm au-dessus de la surface de la filière, l’écart
maximal par rapport à la température d’essai requise ne dépasse pas ±1 °C.
Pour toutes les températures de cylindre utilisées, la répartition relative des températures doit être telle que,
entre 0 mm et 70 mm au-dessus de la surface de la filière, l’écart maximal ne dépasse pas ±0,3 °C avec la
distance et avec le temps durant tout l’essai.
Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température d’essai
par paliers de 0,1 °C ou moins.
NOTE 1 Des tolérances plus strictes sur la température sont considérées comme nécessaires puisque l’historique
temps-température du matériau au cours de l’essai peut avoir un effet significatif sur le comportement rhéologique mesuré.
Il est en conséquence nécessaire de spécifier ces conditions de manière plus stricte que dans l’ISO 1133-1 afin d’obtenir
une fidélité de mesure comparable à celle obtenue en utilisant l’ISO 1133-1 avec des matériaux stables.
NOTE 2 La température peut être mesurée et contrôlée avec des dispositifs de mesurage de la température incorporés
dans la paroi du cylindre. Si l’appareillage est équipé de cette manière, la température peut ne pas être exactement la
même que dans le matériau fondu, mais le système de régulation de la température peut être étalonné pour donner la
température du matériau fondu.
5.1.5 Filière. Voir l’ISO 1133-1.
La filière normale d’une longueur de (8,000 ± 0,025) mm, d’un diamètre de (2,095 ± 0,005) mm, telle que
spécifiée dans l’ISO 1133-1, doit être utilisée sauf indication contraire dans la norme de matériaux pertinente
ou sauf accord entre les parties intéressées.
Lorsqu’une filière normale est utilisée pour soumettre à essai des matériaux à faible viscosité à l’état fondu,
par exemple du PET de qualité bouteille, le matériau peut s’extruder à travers la filière au cours du chargement
et il pourrait également être difficile de garantir un extrudat exempt de vides avec pour résultat une fidélité
et une exactitude réduites. Dans de tels cas, l’utilisation de la filière à taille réduite de moitié, spécifiée dans
l’ISO 1133-1, est recommandée (8.1).
5.1.6 Moyens de fixer et maintenir le cylindre en position parfaitement verticale. Voir l’ISO 1133-1.
5.1.7 Charge. Voir l’ISO 1133-1.
5.2 Équipement accessoire
5.2.1 Généralités. Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 1133, l’équipement accessoire indiqué
dans l’ISO 1133-1 et les équipements suivants s’appliquent.
5.2.2 Tige de chargement. Voir l’ISO 1133-1.
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ISO 1133-2:2011(F)
5.2.3 Équipement de nettoyage. Voir l’ISO 1133-1.
5.2.3.1 Calibre passant/non passant. Voir l’ISO 1133-1.
5.2.3.2 Dispositif d’étalonnage de la température. Voir l’ISO 1133-1.
Le dispositif d’étalonnage de la température doit avoir une exactitude et une fidélité suffisantes pour permettre
la vérification de l’instrument MVR/MFR par rapport aux tolérances de température spécifiées en 5.1.4.
L’équipement utilisé pour étalonner la température en l’absence de matériau dans le cylindre est différent de
celui décrit dans l’ISO 1133-1 car une vérification de la température à des intervalles de 10 mm entre 0 mm et
70 mm au-dessus de la filière normale est requise pour la présente méthode (Annexe A, Note 5).
5.2.3.3 Obturateur. Voir l’ISO 1133-1.
5.2.3.4 Support de piston/de poids. Voir l’ISO 1133-1.
5.2.3.5 Dispositif de préformage. Voir l’ISO 1133-1.
5.2.3.6 Équipement de séchage. Étuves sous vide ou sécheurs à air chaud utilisés pour extraire l’humidité
des échantillons (6.2) lorsque cela est requis par la norme de matériaux.
L’utilisation d’étuves sous vide est préférée car cela devrait avoir pour résultat d’exposer des matériaux à
sécher durant des temps plus courts à des températures plus basses, réduisant ainsi l’importance de toutes
les variations affectant les propriétés rhéologiques des matériaux dues, par exemple, à l’hydrolyse.
5.2.3.7 Détermination de la teneur en humidité. La teneur en humidité doit être déterminée conformément
à l’ISO 15512, sauf spécification contraire dans la norme de matériaux.
5.2.4 Équipement de détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (mode opératoire A). Voir
l’ISO 1133-1.
Si l’instrument n’est pas équipé d’un dispositif de coupe automatique, une coupe manuelle peut être utilisée si
l’exactitude du mesurage est au moins la même que celle du mesurage de l’indice MVR.
5.2.5 Équipement de détermination de l’indice de fluidité à chaud en volume (mode opératoire B). Voir
l’ISO 1133-1.
6 Échantillon d’essai
6.1 Forme de l’échantillon
Voir l’ISO 1133-1.
6.2 Prétraitement et stockage de l’échantillon
L’échantillon d’essai doit être traité, par exemple séché, avant l’essai conformément à la norme de spécifications
de matériau appropriée. Lorsqu’une charge solide préformée de poudre ou de flocons est utilisée comme
échantillon d’essai (voir l’ISO 1133-1), le matériau doit être séché avant le préformage. Si le prétraitement de
l’échantillon n’est pas spécifié dans la norme de matériau appropriée, il doit faire l’objet d’un accord entre les
parties intéressées.
Pour les matériaux qui sont sensibles à l’humidité, la teneur en humidité doit être telle que son effet sur le MVR
ou le MFR du matériau dans les conditions d’essai utilisées soit minimisé autant que possible. Le matériau doit
être manipulé avant et après le séchage de telle manière que l’absorption d’humidité soit empêchée ou réduite
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ISO 1133-2:2011(F)
le plus possible, par exemple en empêchant le transfert d’humidité provoqué par le contact entre la peau et
l’échantillon ou par une absorption à partir de l’atmosphère.
Immédiatement après le séchage, le matériau doit être transféré dans un conteneur sec, de préférence chaud,
étanche à l’humidité, empêchant la reprise en humidité. Ensuite, le matériau doit pouvoir être refroidi jusqu’à la
température ambiante et l’essai doit être effectué dans les 4 h qui suivent le transfert dans le conteneur sec ou
dans les 2 jours lorsqu’il est stocké dans un dessiccateur contenant un agent de séchage, sauf spécification
contraire dans la norme de matériaux appropriée ou sauf accord entre les parties intéressées.
Toutes les charges préformées, après avoir été retirées de l’instrument de formage de charges (voir
l’ISO 1133-1) et avant l’essai, doivent être manipulées et stockées de la même manière pour améliorer la
répétabilité des mesures, à l’exception du fait que les charges préformées peuvent devoir être soumises à essai
sans refroidissement pour éviter une déformation de la charge qui interdirait son insertion dans le cylindre de
mesure du MVR/MFR.
Pour la comparaison des résultats, par exemple avec d’autres laboratoires, il convient que le matériau soit
refroidi pour éviter les différences de l’historique de température, ou il convient que le mode opératoire fasse
l’objet d’un accord entre les parties intéressées. Cependant, pour des raisons de contrôle de la production ou
pour des besoins pratiques, il pourrait être préférable de charger l’équipement MVR avec le matériau sortant
directement de l’étuve.
Il convient de ne pas permettre au matériau de refroidir à température ambiante dans l’étuve (sous vide)
car, à cause du temps de refroidissement très long, l’historique temps-température de l’échantillon est assez
différent comparé à celui obtenu avec un refroidissement dans un conteneur et cela peut avoir une influence
significative sur les résultats.
NOTE L’effet de la teneur en humidité sur le comportement rhéologique du matériau peut être déterminé en effectuant
des expérimentations répétées sur des échantillons ayant des teneurs en humidité différentes.
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage
7.1 Vérification du système de régulation de la température
7.1.1 Mode opératoire de vérification
Lors d’une vérification de la variation de la température avec la position et le temps, régler le système de
régulation de la température de l’équipement MVR/MFR à la température requise et attendre au moins le
temps prescrit mentionné dans le manuel de l’équipement jusqu’à ce que le cylindre reste à la température de
consigne telle qu’elle est indiquée par le thermomètre de contrôle de l’instrument.
Vérifier la variation de température dans le cylindre à des intervalles de (10 ± 1) mm à partir de 0 mm au-dessus
de la partie supérieure de la filière normale jusqu’à, et y compris, (70 ± 1) mm au-dessus de la partie supérieure
de la filière normale en utilisant un dispositif étalonné de mesurage de la température. La variation de la
température doit être mesurée à des intervalles de 10 mm en enregistrant, à chaque position, la température à
des intervalles de 1 min jusqu’à 10 min après le premier relevé stable de température.
Une méthode pour effectuer la vérification est présentée à l’Annexe A.
NOTE Le temps jusqu’à ce que le relevé de température devienne stable après l’immersion ou le repositionnement
du dispositif de mesurage de la température dans le cylindre dépend de l’équipement utilisé. Des informations concernant
le temps de réponse du dispositif de mesurage de la température peuvent être disponibles auprès du fournisseur du
dispositif.
7.1.2 Matériau utilisé au cours de la vérification de température
Voir l’ISO 1133-1 et l’Annexe A.
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ISO 1133-2:2011(F)
7.2 Nettoyage de l’appareillage
Voir l’ISO 1133-1.
7.3 Alignement vertical de l’instrument
Voir l’ISO 1133-1.
8 Mode opératoire de montage
8.1 Généralités
Le mesurage automatique de la distance et du temps pour le déplacement du piston (voir l’ISO 1133-1, mode
opératoire B) est préféré car il peut résulter en une meilleure répétabilité que la méthode pour mesurer le MFR
(voir l’ISO 1133-1, mode opératoire A) pour soumettre à essai des matériaux qui présentent une sensibilité
rhéologique élevée à l’historique temps
...
Questions, Comments and Discussion
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