ISO 1133-2:2011
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
ISO 1133-2:2011 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture. It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely affected during testing. MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of the measurement is at least the same as that of the MVR measurement. The primary difference between ISO 1133-2:2011 and ISO 1133-1 is that ISO 1133-2:2011 specifies tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used. ISO 1133-2:2011 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data. The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However, for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the test conditions to be agreed between the interested parties
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité
L'ISO 1133-2:2011 spécifie un mode opératoire pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) et de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) de matériaux thermoplastiques qui présentent une sensibilité rhéologique élevée à l'historique temps-température subi par l'échantillon au cours de l'essai et/ou à l'humidité. La présente méthode peut ne pas être appropriée pour des matériaux dont le comportement rhéologique est affecté de manière très importante au cours des essais. Les valeurs de MFR peuvent être déterminées à partir de mesurages du MVR, sous réserve que la masse volumique du matériau fondu à la température et la pression d'essai soient connues, ou par des mesurages utilisant un dispositif de coupe automatique sous réserve que l'exactitude du mesurage soit au moins la même que celle du mesurage du MVR. La principale différence entre l'ISO 1133-2:2011 et l'ISO 1133-1 est que l'ISO 1133-2:2011 spécifie des tolérances plus strictes sur les températures dans le cylindre et sur la durée pendant laquelle le matériau est soumis à cette température. L'historique temps-température du matériau est ainsi plus étroitement maîtrisé et en conséquence, pour les matériaux qui sont susceptibles d'être affectés par une exposition à des températures élevées, la variabilité des résultats d'essai est réduite par comparaison aux cas où les spécifications de l'ISO 1133-1 sont utilisées. L'ISO 1133-2:2011 fournit également des informations relatives à la préparation et la manipulation de matériaux sensibles à l'humidité qui eux aussi présentent des difficultés pour obtenir des données répétables, reproductibles et exactes. Les conditions d'essai pour le mesurage de MVR et de MFR sont souvent spécifiées dans la norme de matériaux. Cependant, pour les matériaux pour lesquels il n'existe pas de conditions d'essai spécifiées dans la norme de matériaux, il est nécessaire que les conditions d'essai fassent l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133-2
First edition
2011-12-01
Plastics — Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and melt volume-
flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-
temperature history and/or moisture
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-
température et/ou à l’humidité
Reference number
ISO 1133-2:2011(E)
©
ISO 2011
ISO 1133-2:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1133-2:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle .2
5 Apparatus .2
5.1 Extrusion plastometer .2
5.2 Accessory equipment .3
6 Test sample .4
6.1 Sample form .4
6.2 Sample pre-treatment and storage .4
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .5
7.1 Verification of the temperature-control system .5
7.2 Cleaning the apparatus .5
7.3 Vertical alignment of the instrument .5
8 Procedural set-up .5
8.1 General .5
8.2 Selection of temperature and load .6
8.3 Cleaning .6
8.4 Selection of sample mass and charging the cylinder .6
9 Procedure .7
9.1 Selection of temperature and load .7
9.2 Minimum piston displacement distance .7
9.3 Timer device .7
9.4 Preparation for the test .7
9.5 Measurement .7
9.6 Expression of results .8
10 Flow rate ratio (FRR) .8
11 Precision .8
12 Test report .9
Annex A (informative) Verification of temperature in the cylinder .10
Annex B (informative) Repeated MVR determinations on different materials carried out in line with this
part of ISO 1133 .14
Bibliography .16
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ISO 1133-2:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1133-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
ISO 1133 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics:
— Part 1: Standard method
— Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
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ISO 1133-2:2011(E)
Introduction
This part of ISO 1133 provides a method that is appropriate to those materials that exhibit a high rheological
sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or moisture. For
such materials, ISO 1133-1, which has less-tightly specified testing conditions than this part of ISO 1133, is
considered to be unsuitable for obtaining data of an acceptable level of precision (i.e. at least equivalent to that
obtained by ISO 1133-1 for stable materials). This part of ISO 1133 is considered to be particularly relevant for
moisture sensitive materials.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter
tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-treatment, resulting in more reproducible and
accurate measurements.
The accuracy of MVR determination of thermoplastic materials whose rheological behaviour is affected by
phenomena such as hydrolysis and condensation is often significantly influenced by:
— moisture content and sample conditioning;
— sample handling;
— a small difference in temperature, i.e. the temperature variation in the cylinder with position and/or time;
— the total time that the material is exposed to the test temperature;
— the sample volume;
— sample form (shape and size — pellets, powder, flake, etc.);
— cleaning of the apparatus.
In order to obtain accurate repeatable and reproducible results, not only does the equipment need to meet
the requirements specified in this part of ISO 1133, but also the material handling and test procedure need to
be followed precisely and consistently, particularly with respect to those details mentioned above to which the
results are sensitive. Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling
can result in considerable loss of repeatability, reproducibility and accuracy of the measurement.
In general, the test conditions for determination of MVR and MFR values are specified in the material standard
and shall be referred to prior to conducting tests. Test conditions for the determination of MVR and MFR
of materials whose rheological behaviour is affected by hydrolysis, condensation or cross-linking during the
measurement are in many cases not yet mentioned in the materials standards. Standards for these materials
are likely to be revised or developed in the future. Where no relevant material standard exists or where no test
conditions are specified, then the drying and test conditions should be agreed between the interested parties.
NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of this part of ISO 1133 for stable
materials results in better precision in comparison with the use of ISO 1133-1.
© ISO 2011 – All rights reserved v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133-2:2011(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-temperature history and/
or moisture
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if
applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and
to ensure compliance with any regulatory requirements.
IMPORTANT — The equipment shall meet the requirements specified in this document and the
measurements shall be carried out under specified conditions of temperature and load with special
attention being paid to sample pre-treatment, strictly following the procedure prescribed in this
document and in any applicable material standard.
1 Scope
This part of ISO 1133 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and
melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-
temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture.
NOTE 1 Some grades of materials affected by hydrolysis are of, for example, poly(ethylene terephthalate) (PET),
poly(butylene terephthalate) (PBT), poly(ethylene naphthalate) (PEN), other polyester types and polyamides; and by
cross-linking are of, for example, thermoplastic elastomers (TPE) and thermoplastic vulcanizates (TPV). It is possible that
this method will also be suitable for use with other materials.
It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely
affected during testing (see Note 2).
NOTE 2 For materials where the coefficient of variation of the MFR or MVR results is found to be higher than the
precision mentioned in ISO 1133-1, the viscosity number in dilute solution (ISO 307, ISO 1628) can be more appropriate
for characterization purposes.
NOTE 3 Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling can result in
considerable loss of reproducibility, repeatability and accuracy of the measurement. MVR results determined on different
materials, indicating the repeatability of the test method of this part of ISO 1133 when measured under ideal measurement
conditions, are reported in Annex B.
MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test
temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of
the measurement is at least the same as that of the MVR measurement.
NOTE 4 The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and
values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies
tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is
subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1133-2
Première édition
2011-12-01
Plastiques — Détermination de l’indice de
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2:
Méthode pour les matériaux sensibles à
l’historique temps-température et/ou à
l’humidité
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/
or moisture
Numéro de référence
ISO 1133-2:2011(F)
©
ISO 2011
ISO 1133-2:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
ISO 1133-2:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions .2
4 Principe .2
5 Appareillage .3
5.1 Plastomètre d’extrusion .3
5.2 Équipement accessoire .3
6 Échantillon d’essai .4
6.1 Forme de l’échantillon .4
6.2 Prétraitement et stockage de l’échantillon .4
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage .5
7.1 Vérification du système de régulation de la température .5
7.2 Nettoyage de l’appareillage .6
7.3 Alignement vertical de l’instrument .6
8 Mode opératoire de montage .6
8.1 Généralités .6
8.2 Choix de la température et de la charge .6
8.3 Nettoyage .6
8.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre .7
9 Mode opératoire .8
9.1 Choix de la température et de la charge .8
9.2 Distance de déplacement minimale du piston .8
9.3 Dispositif de chronométrage .8
9.4 Préparatifs pour l’essai .8
9.5 Mesurage .8
9.6 Expression des résultats .9
10 Rapport des vitesses d’écoulement (FRR) .9
11 Fidélité .9
12 Rapport d’essai .9
Annexe A (informative) Vérification de la température dans le cylindre .10
Annexe B (informative) Déterminations répétées de l’indice MVR sur différents matériaux effectuées
conformément à la présente partie de l’ISO 1133 .14
Bibliographie .16
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ISO 1133-2:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1133-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
L’ISO 1133 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR):
— Partie 1: Méthode normale
— Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-température et/ou à l’humidité
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ISO 1133-2:2011(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 1133 fournit une méthode qui est appropriée aux matériaux qui présentent une
sensibilité rhéologique élevée à l’historique temps-température subi par l’échantillon au cours de l’essai et/ou
à l’humidité. Pour ces matériaux, l’ISO 1133-1, qui comporte des conditions d’essai spécifiées moins strictes
que la présente partie de l’ISO 1133 est considérée comme inappropriée pour l’obtention de données ayant
un niveau de fidélité acceptable (c’est-à-dire au moins équivalent à celui obtenu par l’ISO 1133-1 pour les
matériaux stables). La présente partie de l’ISO 1133 est considérée comme particulièrement appropriée pour
les matériaux sensibles à l’humidité.
La principale différence entre la présente partie de l’ISO 1133 et l’ISO 1133-1 est que la présente partie de
l’ISO 1133 spécifie des tolérances plus strictes sur la température, la courbe de temps, la quantité d’échantillon
et le prétraitement, ce qui se traduit par des mesurages plus reproductibles et plus précis.
L’exactitude de la détermination de l’indice MVR de matériaux thermoplastiques dont le comportement
rhéologique est affecté par des phénomènes tels que l’hydrolyse et la condensation, est souvent influencée de
manière significative par:
— la teneur en humidité et le conditionnement de l’échantillon;
— la manipulation de l’échantillon;
— une petite différence de température, c’est-à-dire une variation de température dans le cylindre en fonction
de la position et/ou du temps;
— le temps total durant lequel le matériau est exposé à la température d’essai;
— le volume de l’échantillon;
— la forme de l’échantillon (forme et taille — pastilles, poudre, paillette, etc.);
— le nettoyage de l’appareillage.
Pour obtenir des résultats précis, répétables et reproductibles, non seulement l’équipement doit respecter
les exigences spécifiées dans la présente partie de l’ISO 1133, mais la manipulation du matériau et le mode
opératoire doivent être suivis avec précision et cohérence, en particulier en ce qui concerne les détails
mentionnés ci-dessus auxquels les résultats sont sensibles. Des écarts mineurs par rapport aux exigences
relatives à l’équipement, au mode opératoire et/ou à la manipulation de l’échantillon peuvent avoir pour résultat
une perte considérable de la répétabilité, de la reproductibilité et de l’exactitude du mesurage.
En général, les conditions d’essai pour la détermination des valeurs MVR et MFR sont spécifiées dans la
norme des matériaux et il doit y être fait référence avant d’exécuter les essais. Dans de nombreux cas,
les conditions d’essai pour la détermination des valeurs MVR et MFR de matériaux dont le comportement
rhéologique est affecté par l’hydrolyse, la condensation ou la réticulation au cours du mesurage ne sont pas
encore mentionnées dans les normes de matériaux. Il est probable que les normes relatives à ces matériaux
seront révisées ou développées dans le futur. Lorsqu’il n’existe pas de normes de matériaux appropriées
ou lorsqu’aucune condition d’essai n’est spécifiée, il convient alors que les conditions de séchage et d’essai
fassent l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de la présente partie de l’ISO 1133 pour
les matériaux stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation de l’ISO 1133-1.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE ISO 1133-2:2011(F)
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2:
Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-
température et/ou à l’humidité
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
IMPORTANT — L’équipement doit satisfaire aux exigences spécifiées dans le présent document et les
mesurages doivent être exécutés dans des conditions spécifiées de température et de charge, une
attention spéciale étant apportée au prétraitement de l’échantillon, en suivant strictement le mode
opératoire prescrit dans le présent document et dans toute norme de matériaux applicable.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 1133 spécifie un mode opératoire pour la détermination de l’indice de fluidité à
chaud en volume (MVR) et de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) de matériaux thermoplastiques qui
présentent une sensibilité rhéologique élevée à l’historique temps-température subi par l’échantillon au cours
de l’essai et/ou à l’humidité.
NOTE 1 Certaines qualités de matériaux affectés par l’hydrolyse sont, par exemple le poly(téréphtalate d’éthylène)
(PET), le poly(téréphtalate de butylène) (PBT), le poly(naphtalate d’éthylène) (PEN), d’autres types de polyesters
et des polyamides; et par la réticulation sont, par exemple les élastomères thermoplastiques (TPE), les vulcanisats
thermoplastiques (TPV). La présente méthode peut également être utilisée pour d’autres matériaux.
La présente méthode peut ne pas être appropriée pour des matériaux dont le comportement rhéologique est
affecté de manière très importante au cours des essais (voir la Note 2).
NOTE 2 Pour les matériaux dont le coefficient de variation des résultats de MFR ou MVR obtenu est supérieur à la
fidélité mentionnée dans l’ISO 1133-1, l’indice de viscosité dans des solutions diluées (ISO 307, ISO 1628) peut être plus
approprié à des fins de caractérisation.
NOTE 3 Des écarts mineurs par rapport aux exigences relatives à l’équipement, au mode opératoire et/ou à la
manipulation de matériaux peuvent avoir pour résultats une perte considérable de la reproductibilité, de la répétabilité et
de l’exacti
...
Questions, Comments and Discussion
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