ISO 1104:1977

Surface active agents — Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene derivatives) — Methods of analysis

Specifies the following determinations for the substances to be tested: Measurement of pH, determination of water content, determination of free alkalinity or free acidity, determination of matter extractable by light petroleum, determination of sodium alkylarylsulphonates content, determination of sodium sulphite content, determination of sodium sulphate content, determination of sodium chloride content. In annexes a general scheme of analysis and a rapid method for the determination of sodium alkylarylsulphonates are given.

Agents de surface — Alkylarylsulfonates de sodium techniques (excepté ceux dérivant du benzène) — Méthode d'analyse

Površinsko aktivne snovi - Tehnični natrijevi alkilarilsulfonati (brez benzenovih derivatov) - Analitske metode

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Oct-1977
• ICS: 71.100.40 - Surface active agents
• Technical Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Drafting Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 21-Jun-2021
• Ref Project: SIST ISO 1104:1995 - Surface active agents -- Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene derivatives) -- Methods of analysis

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD -
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALW-I l-IO CTAHAAPTM3ALJWW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Technical sodium alkylarykulphonates
(excluding benzene derivatives) - Methods of analysis
Agents de sutface - Alkyfarylsulfonates de sodium techniques (excepte ceux d&ivant du benzene) -
Methode d ’analyse
First edition - 1977-11-01
w
-
UDC 661.185 : 543 Ref. No. ISO 1104-1977 (E)
I\
Descriptors : surfactants, sodium al kylarenesulphonates, Chemical analysis, determination of content, water, pH, alkalinity, acidity,
sodium sulphites, sulphur, sodium sulphates, sodium chloride.
Price based on 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1104 was developed by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents, and was circulated to the member bodies in
November 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austral ia India South Africa, Rep. of
Austria Iran Spain
Belgium Italy Switzerland
Brazil Japan Turkey
Canada Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S. R.
Germany Portugal
Hungary Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 1104-1969,
of which it constitutes a technical revision.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11044977 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Surface active agents - Technical sodium alkylarylsulphonates
(excluding benzene derivatives) - Methods of analysis
0 INTRODUCTION lt is not applicable to liquid products as these often contain
either solvents or additives or both, which would interfere
Sodium al kylarylsulphonates have the general formula
with the methods of analysis specified in this International
Standard.
Ar - SO,Na
(R)
n-
and are used as surface active agents in a vast range of
processes. They are sodium salts of alkylarylsulphonic
3 REFERENCES
acids in which the saturated aliphatic radical R may have
a mean chain length of about 12 carbon atoms; n may be
ISO 607, Surface active agents - Detergents - Methods of
equal to 1, 2 or 3 and Ar is an aromatic derivative of either
Sample division. 1 )
toluene or naphthalene.
I SO 894, Surface ac tive agen ts - Technical sodium primary
alk ylsulpha tes - Me th od o f analysis.
1 SCOPE
ISO 43 14, Surface active agents - Determination of free
This International Standard specifies methods of analysis
alkalinity or free acidity - Titrimetric method.
of technical sodium alkylarylsulphonates. lt covers the
following determinations :
ISO 43 16, Surface active agen ts - Determination o f the pH
Po ten tiome tric me thod.
of aqueous solutions -
- Measurement of pH.
ISO 43 17, Surface active agen ts - Determination of water
- Determination of water cor itent.
con ten t - Karl Fischer method.
- Determination of free alkal
inity or free acidity.
I SO 43 18, Surface ac tive agen ts and soaps - Determination
of water content - Azeo tropic dis tilla tion me thod.
- Determination of matter extractable by light pet-
roleum.
ISO . . ., Surface active agen ts - Determination o f sulpha te
content - Titrimetric method.2)
- Determination of sodium alkylarylsulphonates con-
tent.
- Determination of sodium sulphite content.
4 SAMPLING
- Determination of sodium sulphate content.
Prepare and store a laboratory Sample of approximately
- Determination of sodium chloride content.
300 g according to the instructions given in ISO 607.
lt also sets out, in annexes
A : a general scheme of analysis;
5 GENERAL PRINCIPLE3)
B : a rapid method for the determination of sodium
Preparation of an aqueous alcoholic Solution of a test
alkylarylsulphonates.
Portion, from which are isolated the products extractable
by light Petroleum.
2 FIELD OF APPLICATION
Dilution of an aliquot Portion of the remaining liquid with
This International Standard is applicable to technical an appropriate quantity of 2-propanol, Saturation with
sodium alkylarylsulphonates, in Paste or powder form, and anhydrous sodium carbonate and Separation of the sodium
free from any products extraneous to their manufacture, alkylarylsulphonates in Solution in 2-propanol by salting
excluding sodium alkylbenzenesulphonates. out.
1) In preparation. (Revision of ISO/R 607.)
2) In preparation.
3) See the general scheme of analysis in annex A.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1104-1977 (E)
On separate test portions : test Portion, taking into consideration the volatility of the
products in question.
-
measurement of pH;
- determination of water content;
6.4.3 ßeagents
- determination of free alkalinity or free acidity;
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
- determination of sodium sulphite content;
purity.
- determination of sodium sulphate content;
6.4.3.1 Sodium sulphate, anhydrous.
- determination of sodium chloride content.
6.4.3.2 2-Propanol, 98 % WV) Solution.
6.4.3.3 2-Propanol, 15 % (WV) Solution.
6 METHODS OF ANALYSIS
6.4.3.4 Light Petroleum, boiling between 40 and 60 “C.
6.1 Measurement of pH
The residue on evaporation shall not be greater than 0,002 %
Carry out the measurement of pH by the method specified
(m/m) .
in ISO 4316, on a 1 % (m/m) Solution of the laboratory
Sample.
6.4.3.5 Sodium hydroxide, approximately 0,l N Solution.
6.2 Determination of water content
6.4.3.6 Sodium chloride, 200 g/l Solution.
Depending on the amount of water in the product, carry
6.4.3.7 Phenolphthalein, 1 g/l Solution in ethanol.
out the determination according to one of the two follow-
ing methods :
6.4.4 Apparatus
a) the Karl F ischer method, appl icabl e to products
Ordinary laboratory apparatus and
10% water;
having I ess than (m/m) of
b) the azeotropic distillation method, applicable only 6.4.4.1 Round-bottomed flask, of capacity 250 ml, with
to products containing more than 5 % (m/m) of ground glass neck.
water.
6.4.4.2 Fractionating column, of length 20 cm and inside
diameter approximately 10 mm, having a ground glass cone
6.2.1 Karl Fischer method
at its lower end to fit into the neck of the flask (6.4.4.1).
Carry out the determination of water content by the
method specified in ISO 4317.
6.4.4.3 Glass condenser,
of nominal (jacket) length
160 mm, complying with the requirements of ISO 4799.
6.2.2 Azeotropic distillation method
6.4.4.4 Three separating funnels, of capacity 500 ml,
Carry out the determination of water content by the
with ground glass Stoppers complying with the requirements
method specified in ISO 4318.
of ISO 4800.
Determination of free alkalinity or free acidity
6.3
6.4.4.5 Conical flask, of capacity 250 ml, complying with
Carry out the determination of free alkalinity or free
the requirements of ISO 1773.
acidity by the method specified in ISO 4314.
6.4.4.6 One-mark volumetric flask, of capacity 500 ml,
6.4 Determination of matter extractable by light pet-
complying with the requirements of ISO 1042, with ground
roleum
glass stopper.
6.4.1 In troduc tion
6.4.5 Procedure
Matter extractable by light Petroleum consists of sulphur-
6.4.5.1 TEST PORTION
free products (non-sulphonated compounds and those
which cannot be sulphonated) as weil as, where applicable,
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a mass of the laboratory
products containing sulphur which, when present, do not
Sample containing approximately 6 g of sodium alkylaryl-
ionize in aqueous Solution.
sulphonates, in a 250 ml beaker.
6.4.5.2 DETERMINATION
6.4.2 Prnciple
Dissolve the test Portion (6.4.5.1) in 100 ml of water. Heat
Extraction with light Petroleum of the products specified
if necessary, but not to above 50 “C.
in 6.4.1 from an aqueous alcoholic Solution of the

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ISO 1104-1977 (E)
Check that the liquid is slightly alkaline to the Expression o f results
6.4.6
phenolphthalein Solution (6.4.3.7) and, if necessary,
render it alkaline with the sodium hydroxide Solution
6.4.6.1 METHOD OF CALCULATION
(6.4.3.5) until a pale pink colour is obtained with the
The content of matter extractable by light Petroleum is
indicator. Transfer the Solution quantitatively to one of
given, as a percentage by mass, by the formula
the separating funnels (6.4.4.4) and add 40 ml of the
2-propanol Solution (6.4.3.2).
100
m, x-
Carry out five extractions, using two of the separating
m.
funnels alternately, with 50 ml of the light Petroleum
(6.4.3.4) each time.
where
Shake vigorously and allow the
During each extraction,
mO is the mass, in grams, of the test Portion (6.4.5.1);
phases to settle weil after each Separation. Retain both
phases after the extractions.
is the mass, in grams, of the residue obtained.
m,
Combine the hydrocarbon phases in the third separating
funnel (6.4.4.4) and wash four times with 40 ml portions of
6.4.6.2 REPRODUCIBILITY
the 2-propanol Solution (6.4.3.3). Run off the light pet-
roleum Phase. If an emulsion forms during the washing The differente between the results obtained on the same
should not
in two different laboratories,
procedure, add the sodium chloride Solution (6.4.3.6) 5 ml Sample,
exceed 1 %.
at a time, shaking the flask and allowing the contents to
settle after each addition, until the emulsion is destroyed
and complete Separation occurs. One 5 ml Portion will
usually be sufficient.
6.5 Determination of sodium alkylarylsulphonates content
Combine the aqueous 2-propanol washings with the
aqueous alcoholic Phase remaining after the extractions 6.5.1 Principle
with light Petroleum.
Addition to 2-propanol of an aliquot Portion of the aqueous
Transfer the light Petroleum phases quantitatively from
I iquor L, from the previous determination
alcohol ic
the third separating funnel to the conical flask (6.4.4.5)
(see 6.4.5.2), and Saturation with sodium carbonate at 45
containing approximately 10 g of the sodium sulphate
to 50 “c.
(6.4.3.1). Shake for at least 3 min and then allow to stand
Salting out of the sodium alkylarylsulphonates and
for about 5 min.
dissolution in the separated 2-propanol.
Transfer the combined aqueous alcoholic phases that
Isolation of the sodium alkylarylsulphonates by evaporation
remain, quantitatively to the one-mark volumetric flask
of the solvent.
(6.4.4.6). Rinse each of the three separating funnels with
20 ml of the 2-propanol Solution (6.4.3.3) three times.
6.5.2 ßeagen ts
Add the rinsing Solution to the one-mark volumetric flask,
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
and dilute to the mark with the 2-propanol Solution
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
(6.4.3.3).
purity.
This Solution, L,, is used for determination of the sodium
6.5.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
alkylarylsulphonates content.
Filter the light Petroleum layer through fast-running filter
6.5.2.2 1,4-Dioxan.
Paper into the flask (6.4.4.1), previously tared and
containing a few glass beads. Wash the sodium sulphate, the
6.5.2.3 2-Propanol, 98 % WV) Solution.
conical flask (6.4.4.5) and the filter with the light pet-
roleum until no grease marks remain on the filter Paper.
6.5.2.4 Sulphuric acid, 0,l N Standard volumetric
Fit the fractionating column (6.4.4.2) and condenser
Solution.
(6.4.4.3) to the flask and distil, using a water bath. If
water is present in the light Petroleum extract, redissolve
6.5.2.5 Phenolphthalein, g/l Solution in ethanol.
the material in the light Petroleum, filter and repeat the
distillation. After distillation, allow the flask to cool and 6.5.3 Apparatus
remove the last traces of the solvent under a reduced
Ordinary laboratory apparatus and
pressure of 2 kPa (about 15 mmHg) at 30 “C so that the
differente between subsequent weighings made at 20 min
6.5.3.1 Two crystallizing dishes, of diameter 80 mm and
intervals is only apparent in the third significant figure.
capacity 200 ml.
- If only very little water is found in the extract (and in
NOTE
droplet ferm), an attempt tan be made to remove it by adding
6.5.3.2 One-mark volumetric flask, of capacity 250 ml,
about 3 ml of acetone and repeating
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1104:1995
01-avgust-1995
3RYUãLQVNRDNWLYQHVQRYL7HKQLþQLQDWULMHYLDONLODULOVXOIRQDWLEUH]EHQ]HQRYLK
GHULYDWRY$QDOLWVNHPHWRGH
Surface active agents -- Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene
derivatives) -- Methods of analysis
Agents de surface -- Alkylarylsulfonates de sodium techniques (excepté ceux dérivant du
benzène) -- Méthode d'analyse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1104:1977
ICS:
71.100.40 Površinsko aktivna sredstva Surface active agents
SIST ISO 1104:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 1104:1995

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SIST ISO 1104:1995
INTERNATIONAL STANDARD -
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALW-I l-IO CTAHAAPTM3ALJWW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Technical sodium alkylarykulphonates
(excluding benzene derivatives) - Methods of analysis
Agents de sutface - Alkyfarylsulfonates de sodium techniques (excepte ceux d&ivant du benzene) -
Methode d ’analyse
First edition - 1977-11-01
w
-
UDC 661.185 : 543 Ref. No. ISO 1104-1977 (E)
I\
Descriptors : surfactants, sodium al kylarenesulphonates, Chemical analysis, determination of content, water, pH, alkalinity, acidity,
sodium sulphites, sulphur, sodium sulphates, sodium chloride.
Price based on 8 pages

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SIST ISO 1104:1995
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1104 was developed by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents, and was circulated to the member bodies in
November 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austral ia India South Africa, Rep. of
Austria Iran Spain
Belgium Italy Switzerland
Brazil Japan Turkey
Canada Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S. R.
Germany Portugal
Hungary Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 1104-1969,
of which it constitutes a technical revision.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

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SIST ISO 1104:1995
ISO 11044977 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Surface active agents - Technical sodium alkylarylsulphonates
(excluding benzene derivatives) - Methods of analysis
0 INTRODUCTION lt is not applicable to liquid products as these often contain
either solvents or additives or both, which would interfere
Sodium al kylarylsulphonates have the general formula
with the methods of analysis specified in this International
Standard.
Ar - SO,Na
(R)
n-
and are used as surface active agents in a vast range of
processes. They are sodium salts of alkylarylsulphonic
3 REFERENCES
acids in which the saturated aliphatic radical R may have
a mean chain length of about 12 carbon atoms; n may be
ISO 607, Surface active agents - Detergents - Methods of
equal to 1, 2 or 3 and Ar is an aromatic derivative of either
Sample division. 1 )
toluene or naphthalene.
I SO 894, Surface ac tive agen ts - Technical sodium primary
alk ylsulpha tes - Me th od o f analysis.
1 SCOPE
ISO 43 14, Surface active agents - Determination of free
This International Standard specifies methods of analysis
alkalinity or free acidity - Titrimetric method.
of technical sodium alkylarylsulphonates. lt covers the
following determinations :
ISO 43 16, Surface active agen ts - Determination o f the pH
Po ten tiome tric me thod.
of aqueous solutions -
- Measurement of pH.
ISO 43 17, Surface active agen ts - Determination of water
- Determination of water cor itent.
con ten t - Karl Fischer method.
- Determination of free alkal
inity or free acidity.
I SO 43 18, Surface ac tive agen ts and soaps - Determination
of water content - Azeo tropic dis tilla tion me thod.
- Determination of matter extractable by light pet-
roleum.
ISO . . ., Surface active agen ts - Determination o f sulpha te
content - Titrimetric method.2)
- Determination of sodium alkylarylsulphonates con-
tent.
- Determination of sodium sulphite content.
4 SAMPLING
- Determination of sodium sulphate content.
Prepare and store a laboratory Sample of approximately
- Determination of sodium chloride content.
300 g according to the instructions given in ISO 607.
lt also sets out, in annexes
A : a general scheme of analysis;
5 GENERAL PRINCIPLE3)
B : a rapid method for the determination of sodium
Preparation of an aqueous alcoholic Solution of a test
alkylarylsulphonates.
Portion, from which are isolated the products extractable
by light Petroleum.
2 FIELD OF APPLICATION
Dilution of an aliquot Portion of the remaining liquid with
This International Standard is applicable to technical an appropriate quantity of 2-propanol, Saturation with
sodium alkylarylsulphonates, in Paste or powder form, and anhydrous sodium carbonate and Separation of the sodium
free from any products extraneous to their manufacture, alkylarylsulphonates in Solution in 2-propanol by salting
excluding sodium alkylbenzenesulphonates. out.
1) In preparation. (Revision of ISO/R 607.)
2) In preparation.
3) See the general scheme of analysis in annex A.
1

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SIST ISO 1104:1995
ISO 1104-1977 (E)
On separate test portions : test Portion, taking into consideration the volatility of the
products in question.
-
measurement of pH;
- determination of water content;
6.4.3 ßeagents
- determination of free alkalinity or free acidity;
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
- determination of sodium sulphite content;
purity.
- determination of sodium sulphate content;
6.4.3.1 Sodium sulphate, anhydrous.
- determination of sodium chloride content.
6.4.3.2 2-Propanol, 98 % WV) Solution.
6.4.3.3 2-Propanol, 15 % (WV) Solution.
6 METHODS OF ANALYSIS
6.4.3.4 Light Petroleum, boiling between 40 and 60 “C.
6.1 Measurement of pH
The residue on evaporation shall not be greater than 0,002 %
Carry out the measurement of pH by the method specified
(m/m) .
in ISO 4316, on a 1 % (m/m) Solution of the laboratory
Sample.
6.4.3.5 Sodium hydroxide, approximately 0,l N Solution.
6.2 Determination of water content
6.4.3.6 Sodium chloride, 200 g/l Solution.
Depending on the amount of water in the product, carry
6.4.3.7 Phenolphthalein, 1 g/l Solution in ethanol.
out the determination according to one of the two follow-
ing methods :
6.4.4 Apparatus
a) the Karl F ischer method, appl icabl e to products
Ordinary laboratory apparatus and
10% water;
having I ess than (m/m) of
b) the azeotropic distillation method, applicable only 6.4.4.1 Round-bottomed flask, of capacity 250 ml, with
to products containing more than 5 % (m/m) of ground glass neck.
water.
6.4.4.2 Fractionating column, of length 20 cm and inside
diameter approximately 10 mm, having a ground glass cone
6.2.1 Karl Fischer method
at its lower end to fit into the neck of the flask (6.4.4.1).
Carry out the determination of water content by the
method specified in ISO 4317.
6.4.4.3 Glass condenser,
of nominal (jacket) length
160 mm, complying with the requirements of ISO 4799.
6.2.2 Azeotropic distillation method
6.4.4.4 Three separating funnels, of capacity 500 ml,
Carry out the determination of water content by the
with ground glass Stoppers complying with the requirements
method specified in ISO 4318.
of ISO 4800.
Determination of free alkalinity or free acidity
6.3
6.4.4.5 Conical flask, of capacity 250 ml, complying with
Carry out the determination of free alkalinity or free
the requirements of ISO 1773.
acidity by the method specified in ISO 4314.
6.4.4.6 One-mark volumetric flask, of capacity 500 ml,
6.4 Determination of matter extractable by light pet-
complying with the requirements of ISO 1042, with ground
roleum
glass stopper.
6.4.1 In troduc tion
6.4.5 Procedure
Matter extractable by light Petroleum consists of sulphur-
6.4.5.1 TEST PORTION
free products (non-sulphonated compounds and those
which cannot be sulphonated) as weil as, where applicable,
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a mass of the laboratory
products containing sulphur which, when present, do not
Sample containing approximately 6 g of sodium alkylaryl-
ionize in aqueous Solution.
sulphonates, in a 250 ml beaker.
6.4.5.2 DETERMINATION
6.4.2 Prnciple
Dissolve the test Portion (6.4.5.1) in 100 ml of water. Heat
Extraction with light Petroleum of the products specified
if necessary, but not to above 50 “C.
in 6.4.1 from an aqueous alcoholic Solution of the

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SIST ISO 1104:1995
ISO 1104-1977 (E)
Check that the liquid is slightly alkaline to the Expression o f results
6.4.6
phenolphthalein Solution (6.4.3.7) and, if necessary,
render it alkaline with the sodium hydroxide Solution
6.4.6.1 METHOD OF CALCULATION
(6.4.3.5) until a pale pink colour is obtained with the
The content of matter extractable by light Petroleum is
indicator. Transfer the Solution quantitatively to one of
given, as a percentage by mass, by the formula
the separating funnels (6.4.4.4) and add 40 ml of the
2-propanol Solution (6.4.3.2).
100
m, x-
Carry out five extractions, using two of the separating
m.
funnels alternately, with 50 ml of the light Petroleum
(6.4.3.4) each time.
where
Shake vigorously and allow the
During each extraction,
mO is the mass, in grams, of the test Portion (6.4.5.1);
phases to settle weil after each Separation. Retain both
phases after the extractions.
is the mass, in grams, of the residue obtained.
m,
Combine the hydrocarbon phases in the third separating
funnel (6.4.4.4) and wash four times with 40 ml portions of
6.4.6.2 REPRODUCIBILITY
the 2-propanol Solution (6.4.3.3). Run off the light pet-
roleum Phase. If an emulsion forms during the washing The differente between the results obtained on the same
should not
in two different laboratories,
procedure, add the sodium chloride Solution (6.4.3.6) 5 ml Sample,
exceed 1 %.
at a time, shaking the flask and allowing the contents to
settle after each addition, until the emulsion is destroyed
and complete Separation occurs. One 5 ml Portion will
usually be sufficient.
6.5 Determination of sodium alkylarylsulphonates content
Combine the aqueous 2-propanol washings with the
aqueous alcoholic Phase remaining after the extractions 6.5.1 Principle
with light Petroleum.
Addition to 2-propanol of an aliquot Portion of the aqueous
Transfer the light Petroleum phases quantitatively from
I iquor L, from the previous determination
alcohol ic
the third separating funnel to the conical flask (6.4.4.5)
(see 6.4.5.2), and Saturation with sodium carbonate at 45
containing approximately 10 g of the sodium sulphate
to 50 “c.
(6.4.3.1). Shake for at least 3 min and then allow to stand
Salting out of the sodium alkylarylsulphonates and
for about 5 min.
dissolution in the separated 2-propanol.
Transfer the combined aqueous alcoholic phases that
Isolation of the sodium alkylarylsulphonates by evaporation
remain, quantitatively to the one-mark volumetric flask
of the solvent.
(6.4.4.6). Rinse each of the three separating funnels with
20 ml of the 2-propanol Solution (6.4.3.3) three times.
6.5.2 ßeagen ts
Add the rinsing Solution to the one-mark volumetric flask,
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
and dilute to the mark with the 2-propanol Solution
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
(6.4.3.3).
purity.
This Solution, L,, is used for determination of the sodium
6.5.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
alkylarylsulphonates content.
Filter the light Petroleum layer through fast-running filter
6.5.2.2 1,4-Dioxan.
Paper into the flask (6.4.4.1), previously tared and
containing a few glass beads. Wash the sodium sulphate, the
6.5.2.3 2-Propanol, 98 % WV) Solution.
conical flask (6.4.4.5) and the filter with the light pet-
roleum until no grease marks remain on the filter Paper.
6.5.2.4 Sulphuric acid, 0,l N Standard volumetric
Fit the fractionating column (6.4.4.2) and condenser
Solution.
(6.4.4.3) to the flask and distil, using a water bath. If
water is present in the light Petroleum extract, redissolve
6.5.2.5 Phenolphthalein, g/l Solution in ethanol.
the material in the light Petroleum, filter and repeat the
distillation. After distillation, allow the flask to cool and 6.5.3 Apparatus
remove the last traces of the solvent under a reduced
Ordinary laborato
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3AWi5l l-l0 CTAHAAPTM3ALWIW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Alkylarylsulfonates de sodium techniques
(excepté ceux dérivant du benzène) - Méthode d’analyse
Surface active agents -
Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene deriva tives) -
Me thods o f analysis
Première édition - 1977-1 I-01
c
Y
CDU 661.185 : 543 Réf. no : ISO 1104-1977 (F)
Descripteurs : agent de surface, alkylarène sulfonate de sodium, analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinité, acidité, sulfite de sodium,
soufre, sulfate de sodium, chlorure de sodium.
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1104 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en novembre
1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suisse
Belgique Italie Turquie
Brésil Japon U.R.S.S.
Mexique U.S.A.
Canada
Nouvel le-Zélande
Égypte, Rép. arabe d’
Espagne Pays-Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 11044969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1104-1977 (F)
Alkylarylsulfonates de sodium techniques
Agents de surface -
(excepté ceux dérivant du benzène) - Méthode d’analyse
0 INTRODUCTION 2 DOMAINE D’APPLICATION
Les alkylarylsulfonates de sodium répondant à la formule La présente Norme internationale s’applique aux alkyraryl-
générale sulfonates de sodium techniques en pâte ou en poudre,
exempts de tout produit étranger à leur fabrication, a l’ex-
(R) Ar - SO,Na
n- clusion des alkylbenzène sulfonates de sodium.
sont utilisés comme agents de surface sur une vaste échelle.
Elle ne s’applique pas aux produits liquides, car ceux-ci
Ce sont des sels de sodium d’acides alkylarylsulfoniques où
contiennent le plus souvent soit des solvants, soit des
le radical aliphatique saturé R peut avoir une longueur de
adjuvants, soit les deux, qui interfèrent avec la marche de
chaîne moyenne d’environ 12 atomes de carbone; n peut
l’analyse fixée par la présente Norme internationale.
être égal à 1, 2 ou 3, et Ar est un reste aromatique dérivant
soit du toluène, soit du naphtalène.
3 RÉFÉRENCES
ISO 607, Agents de surface - Détergents - Méthodes de
division d’un échan tilton. ’ )
ISO 894, Agents de surface - prim. Alkylsulfates de
1 OBJET
sodium techniques - Méthode d’analyse.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
De termina tion de / ‘alcalini té
I SO 43 14, Agents de surface -
d’analyse des alkylarylsulfonates de sodium techniques. Elle
fibre ou de l’acidité fibre - Méthode titrimétrique.
comprend les déterminations suivantes :
ISO 4316, Agents de surface - Détermination du pH des
- Mesurage du pH.
Méthode po ten tiométrique.
solutions aqueuses -
- Détermination de la teneur en eau.
1 SO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
- Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement Méthode de Karl Fischer.
en eau -
de l’acidité libre.
ISO 4318, Agents de surface etsavons - Détermination de la
- Détermination de la teneur en produits extractibles Méthode par en tral’nemen t azéo tropique.
teneur en eau -
à l’éther de pétrole.
Agents de surface - Dosage des sulfates - Méthode
ISO . . .,
ti trimé trique. 2 )
- Détermination de la teneur en alkylarylsulfonates de
sodium.
- Détermination de la teneur en sulfite de sodium.
4 ÉCHANTILLONNAGE
- Détermination de la teneur en sulfate de sodium. Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de
300 g environ selon Ies prescriptions de I’ISO 607.
- Détermination de la teneur en chlorure de sodium.
Elle établit en outre, dans les annexes
5 PRINCIPE GÉNÉRAL3)
A: un schéma général de l’analyse;
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution hydro-
alcoolique d’où sont isolés les produits extractibles à
B: une méthode rapide de détermination de la teneur
l’éther de pétrole.’
en alkylarylsulfonates de sodium.
1) En préparation. (Révision de I’ISO/R 607.)
2) En préparation.
3) Voir, en annexe A, le schéma général de l’analyse.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1104-1977 (F)
Sur une partie aliquote du liquide hydroalcoolique résiduaire, 6.4.2 Principe
après dilution convenable au
séparation par relargage,
Extraction des produits spécifiés en 6.4.1, à l’aide d’éther
moyen de propanol-2 et après saturation au moyen de
de pétrole, de la solution hydroalcoolique de la prise d’essai,
carbonate de sodium anhydre de la solution propanolique,
en tenant compte de la volatilité des produits en question.
des al kylarylsulfonates de sodium.
6.4.3 Réactifs
Sur des prises d’essai séparées :
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
-
mesurage du pH;
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
-
détermination de la teneur en eau; pureté équivalente.
-
détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
6.4.3.1 Sulfate de sodium, anhydre.
de l’acidité libre;
6.4.3.2 Propanol-2, solution à 98 % (V/V).
-
détermination de la teneur en sulfite de sodium;
-
détermination de la teneur en sulfate de sodium; 6.4.3.3 Propanol-2, solution à 15 % (V/V).
-
détermination de la teneur en chlorure de sodium.
6.4.3.4 Éther de pétrole, distillant entre 40 et 60 “C.
ne doit pas être supérieur à
Le résidu d’évaporation
6 MÉTHODE D’ANALYSE
0,002 % (mlm)
.
.
6.4.3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
6.1 Mesurage du pH
Effectuer le mesurage du pH selon la méthode spécifiée
Chlorure de sodium, solution à 200 g/l.
6.4.3.6
dans I’ISO 4316, sur une solution à 1 % (m/m) de I’échantil-
Ion pour laboratoire.
6.4.3.7 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
6.4.4 Appareillage
6.2 Détermination de la teneur en eau
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la
détermination selon l’une des deux méthodes suivantes :
6.4.4.1 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
a) la méthode de Karl Fischer, applicable aux produits
ayant moins de 10 % (m/m) d’eau;
6.4.4.2 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
10 mm environ), possédant à
pointes (diamètre intérieur
entraînement azéotropique,
b) la méthode
Par
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au col
applicable seulement aux produits ayant plus de
rodé du ballon (6.4.4.1).
5 % (mlm) d’eau.
6.4.4.3 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
6.21 Méthode de Karl Fischer
conforme à I’ISO 4799.
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 4317.
6.4.4.4 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, à
bouchon en verre rodé, conformes à I’ISO 4800.
6.2.2 Méthode par entraînement azéotropique
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
6.4.4.5 Fiole conique, de capacité 250 ml, conforme à
méthode spécifiée dans I’ISO 4318.
I’ISO 1773.
6.3 Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement de
6.4.4.6 Fiole jaugée, de capacité 500 ml, à bouchon en
l’acidité libre
verre rodé, conforme à I’ISO 1042.
Effectuer la détermination de I’alcalinité libre ou de I’aci-
6.4 5 Mode opératoire
dité libre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 4314.
6.4.5.1 PRISE D’ESSAI .
6.4 Détermination de la teneur en produits extractibles à
l’éther de pétrole
Peser, à 0,Ol g près, dans un bécher de 250 ml, une quantité
de l’échantillon pour laboratoire, telle qu’elle contienne 6 g
6.4.1 Introduction
environ d’alkylarylsulfonates de sodium.
Les produits extractibles à l’éther de pétrole comprennent
6.4.5.2 DÉTERM ~NATION
les produits exempts de soufre (produits non sulfonés, ou
non sulfonables), ainsi que, le cas échéant, les produits Dissoudre la prise d’essai (6.4.5.1) avec 100 ml d’eau, au
contenant du soufre mais non ionisables en solution besoin en chauffant, mais sans dépasser la température de
aqueuse. 50 O c.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1104-1977 (F)
Vérifier que la solution est faiblement alcaline à la solution
6.4.6 Expression des résultats
de phénolphtaléine (6.4.3.7) et, éventuellement, alcaliniser
à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium (6.4.3.5)
6.4.6.1 MODE DE CALCUL
jusqu’à virage au rose pâle de l’indicateur. Transvaser
La teneur en produits extractibles à l’éther de pétrole est
quantitativement dans l’une des ampoules à décanter
donnée, en pourcentage en masse, par la formule
(6.4.4.4) et ajouter 40 ml de la solution de propanol-2
(6.4.3.2).
100
Effectuer, en se servant alternativement de deux ampoules
m, x-
à décanter, cinq extractions avec chaque fois 50 ml de
mO
l’éther de pétrole (6.4.3.4).
où
Effectuer les extractions en agitant vigoureusement et en
laissant bien décanter entre chaque opération. Conserver
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai (6.4.5.1);
les deux phases après les extractions.
est la masse, en grammes, du résidu obtenu.
“1
Réunir les phases hydrocarbonées dans la troisième ampoule
à décanter (6.4.4.4) et les laver quatre fois avec chaque fois
6.4.6.2 REPRODUCTIBILIT~
40 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3). Décanter. En
cas d’émulsion au cours de l’opération de lavage, ajouter la
La différence entre les résultats obtenus sur le même échan-
solution de chlorure de sodium (6.4.3.6), par fractions de
tillon, dans deux laboratoires différents, ne devrait pas
5 ml, en agitant chaque fois et en laissant décanter ensuite,
dépasser 1 %.
jusqu’à rupture de l’émulsion et décantation complète.
Généralement, une addition de 5 ml suffit.
6.5 Détermination de la teneur en alkylarylsulfonates de
Réunir la solution de propanol-2 de lavage a la solution
sodium
hydroalcoolique résiduaire, après les extractions à l’éther de
pétrole.
6.5.1 Principe
Transvaser quantitativement les couches hydrocarbonées,
réunies dans la troisième ampoule à décanter, dans la fiole
Addition de propanol-2 à une partie aliquote du liquide
conique (6.4.4.5) contenant 10 g environ du sulfate de
hydroalcoolique L, provenant du précédent dosage (voir
sodium (6.4.3.1). Agiter durant 3 min au moins, puis laisser
6.4.5.2), et saturation à environ 45 à 50 “C par du
reposer durant 5 min environ.
carbonate de sodium.
Introduire quantitativement l’ensemble du liquide hydro-
Relargage des alkylarylsulfonates de sodium et passage en
alcoolique résiduaire dans la fiole jaugée (6.4.4.6). Rincer
solution dans le propanol-2 qui se sépare.
chacune des trois ampoules trois fois avec chaque fois
Isolement, par évaporation du solvant, des alkylaryl-
20 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3).
sulfonates de sodium.
Ajouter les liquides de rincage au liquide hydroalcoolique
contenu dans la fiole jaugée, compléter au volume avec la
6.5.2 Réactifs
solution de propanol-2 (6.4.3.3).
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Cette solution, L, , sert à la détermination de la teneur en
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
alkylarylsulfonates de sodium.
pureté équivalente.
Pour en revenir à la couche hydrocarbonée, la filtrer à
6.5.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
travers un filtre en papier à filtration rapide dans le ballon
(6.4.4.1) contenant quelques billes en verre, préalablement
taré. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le filtre
6.5.2.2 Dioxanne-1.4.
avec de l’éther de pétrole. Faire particulièrement attention
aux bords du papier filtre, qui ne doivent plus présenter de
6.5.2.3 Propanol-2, solution à 98 % (V/V).
taches grasses.
6.5.2.4 Acide sulfurique, solution titrée 0,l N
Adapter la colonne à fractionner (6.4.4.2) et le réfrigérant
(6.4.4.3), et distiller au bain d’eau bouillante. Après
distillation (si l’on constate la présence d’eau dans l’extrait
6.5.2.5 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
à l’éther de pétrole, reprendre par de l’éther de pétrole,
filtrer et répéter l’opération), laisser refroidir et éliminer,
6.5.3 Appareillage
sous une pression réduite à 2 kPa (15 mmHg environ)
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
à 30 OC, les dernières traces de solvant jusqu’à ce que les
résultats de deux pesées successives, effectuées à 20 min
d’intervalle, ne diffèrent plus que par le troisième chiffre 6.5.3.1 Deux cristallisoirs, de diamètre 80 mm et de
significatif. capacité 200 ml.
NOTE - Si l’on ne constate la présence que de très peu d’eau
(SOUS forme de gouttelettes) dans l’extrait, on peut essayer de
de capacité 250 ml, conforme à
6.5.3.2 Fiole jaugée,
l’éliminer en ajoutant 3 ml environ d’acétone, et en répétant
I’ISO 1042.
l’évaporation du solvant, comme cela vient d’être indiqué.
3

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ISO 11044977 (F)
6.5.3.3 F
...

NORME INTERNATIONALE
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Agents de surface - Alkylarylsulfonates de sodium techniques
(excepté ceux dérivant du benzène) - Méthode d’analyse
Surface active agents -
Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene deriva tives) -
Me thods o f analysis
Première édition - 1977-1 I-01
c
Y
CDU 661.185 : 543 Réf. no : ISO 1104-1977 (F)
Descripteurs : agent de surface, alkylarène sulfonate de sodium, analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinité, acidité, sulfite de sodium,
soufre, sulfate de sodium, chlorure de sodium.
Prix basé sur 8 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1104 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en novembre
1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suisse
Belgique Italie Turquie
Brésil Japon U.R.S.S.
Mexique U.S.A.
Canada
Nouvel le-Zélande
Égypte, Rép. arabe d’
Espagne Pays-Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 11044969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

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Alkylarylsulfonates de sodium techniques
Agents de surface -
(excepté ceux dérivant du benzène) - Méthode d’analyse
0 INTRODUCTION 2 DOMAINE D’APPLICATION
Les alkylarylsulfonates de sodium répondant à la formule La présente Norme internationale s’applique aux alkyraryl-
générale sulfonates de sodium techniques en pâte ou en poudre,
exempts de tout produit étranger à leur fabrication, a l’ex-
(R) Ar - SO,Na
n- clusion des alkylbenzène sulfonates de sodium.
sont utilisés comme agents de surface sur une vaste échelle.
Elle ne s’applique pas aux produits liquides, car ceux-ci
Ce sont des sels de sodium d’acides alkylarylsulfoniques où
contiennent le plus souvent soit des solvants, soit des
le radical aliphatique saturé R peut avoir une longueur de
adjuvants, soit les deux, qui interfèrent avec la marche de
chaîne moyenne d’environ 12 atomes de carbone; n peut
l’analyse fixée par la présente Norme internationale.
être égal à 1, 2 ou 3, et Ar est un reste aromatique dérivant
soit du toluène, soit du naphtalène.
3 RÉFÉRENCES
ISO 607, Agents de surface - Détergents - Méthodes de
division d’un échan tilton. ’ )
ISO 894, Agents de surface - prim. Alkylsulfates de
1 OBJET
sodium techniques - Méthode d’analyse.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
De termina tion de / ‘alcalini té
I SO 43 14, Agents de surface -
d’analyse des alkylarylsulfonates de sodium techniques. Elle
fibre ou de l’acidité fibre - Méthode titrimétrique.
comprend les déterminations suivantes :
ISO 4316, Agents de surface - Détermination du pH des
- Mesurage du pH.
Méthode po ten tiométrique.
solutions aqueuses -
- Détermination de la teneur en eau.
1 SO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
- Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement Méthode de Karl Fischer.
en eau -
de l’acidité libre.
ISO 4318, Agents de surface etsavons - Détermination de la
- Détermination de la teneur en produits extractibles Méthode par en tral’nemen t azéo tropique.
teneur en eau -
à l’éther de pétrole.
Agents de surface - Dosage des sulfates - Méthode
ISO . . .,
ti trimé trique. 2 )
- Détermination de la teneur en alkylarylsulfonates de
sodium.
- Détermination de la teneur en sulfite de sodium.
4 ÉCHANTILLONNAGE
- Détermination de la teneur en sulfate de sodium. Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de
300 g environ selon Ies prescriptions de I’ISO 607.
- Détermination de la teneur en chlorure de sodium.
Elle établit en outre, dans les annexes
5 PRINCIPE GÉNÉRAL3)
A: un schéma général de l’analyse;
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution hydro-
alcoolique d’où sont isolés les produits extractibles à
B: une méthode rapide de détermination de la teneur
l’éther de pétrole.’
en alkylarylsulfonates de sodium.
1) En préparation. (Révision de I’ISO/R 607.)
2) En préparation.
3) Voir, en annexe A, le schéma général de l’analyse.

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ISO 1104-1977 (F)
Sur une partie aliquote du liquide hydroalcoolique résiduaire, 6.4.2 Principe
après dilution convenable au
séparation par relargage,
Extraction des produits spécifiés en 6.4.1, à l’aide d’éther
moyen de propanol-2 et après saturation au moyen de
de pétrole, de la solution hydroalcoolique de la prise d’essai,
carbonate de sodium anhydre de la solution propanolique,
en tenant compte de la volatilité des produits en question.
des al kylarylsulfonates de sodium.
6.4.3 Réactifs
Sur des prises d’essai séparées :
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
-
mesurage du pH;
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
-
détermination de la teneur en eau; pureté équivalente.
-
détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
6.4.3.1 Sulfate de sodium, anhydre.
de l’acidité libre;
6.4.3.2 Propanol-2, solution à 98 % (V/V).
-
détermination de la teneur en sulfite de sodium;
-
détermination de la teneur en sulfate de sodium; 6.4.3.3 Propanol-2, solution à 15 % (V/V).
-
détermination de la teneur en chlorure de sodium.
6.4.3.4 Éther de pétrole, distillant entre 40 et 60 “C.
ne doit pas être supérieur à
Le résidu d’évaporation
6 MÉTHODE D’ANALYSE
0,002 % (mlm)
.
.
6.4.3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
6.1 Mesurage du pH
Effectuer le mesurage du pH selon la méthode spécifiée
Chlorure de sodium, solution à 200 g/l.
6.4.3.6
dans I’ISO 4316, sur une solution à 1 % (m/m) de I’échantil-
Ion pour laboratoire.
6.4.3.7 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
6.4.4 Appareillage
6.2 Détermination de la teneur en eau
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la
détermination selon l’une des deux méthodes suivantes :
6.4.4.1 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
a) la méthode de Karl Fischer, applicable aux produits
ayant moins de 10 % (m/m) d’eau;
6.4.4.2 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
10 mm environ), possédant à
pointes (diamètre intérieur
entraînement azéotropique,
b) la méthode
Par
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au col
applicable seulement aux produits ayant plus de
rodé du ballon (6.4.4.1).
5 % (mlm) d’eau.
6.4.4.3 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
6.21 Méthode de Karl Fischer
conforme à I’ISO 4799.
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 4317.
6.4.4.4 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, à
bouchon en verre rodé, conformes à I’ISO 4800.
6.2.2 Méthode par entraînement azéotropique
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
6.4.4.5 Fiole conique, de capacité 250 ml, conforme à
méthode spécifiée dans I’ISO 4318.
I’ISO 1773.
6.3 Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement de
6.4.4.6 Fiole jaugée, de capacité 500 ml, à bouchon en
l’acidité libre
verre rodé, conforme à I’ISO 1042.
Effectuer la détermination de I’alcalinité libre ou de I’aci-
6.4 5 Mode opératoire
dité libre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 4314.
6.4.5.1 PRISE D’ESSAI .
6.4 Détermination de la teneur en produits extractibles à
l’éther de pétrole
Peser, à 0,Ol g près, dans un bécher de 250 ml, une quantité
de l’échantillon pour laboratoire, telle qu’elle contienne 6 g
6.4.1 Introduction
environ d’alkylarylsulfonates de sodium.
Les produits extractibles à l’éther de pétrole comprennent
6.4.5.2 DÉTERM ~NATION
les produits exempts de soufre (produits non sulfonés, ou
non sulfonables), ainsi que, le cas échéant, les produits Dissoudre la prise d’essai (6.4.5.1) avec 100 ml d’eau, au
contenant du soufre mais non ionisables en solution besoin en chauffant, mais sans dépasser la température de
aqueuse. 50 O c.
2

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ISO 1104-1977 (F)
Vérifier que la solution est faiblement alcaline à la solution
6.4.6 Expression des résultats
de phénolphtaléine (6.4.3.7) et, éventuellement, alcaliniser
à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium (6.4.3.5)
6.4.6.1 MODE DE CALCUL
jusqu’à virage au rose pâle de l’indicateur. Transvaser
La teneur en produits extractibles à l’éther de pétrole est
quantitativement dans l’une des ampoules à décanter
donnée, en pourcentage en masse, par la formule
(6.4.4.4) et ajouter 40 ml de la solution de propanol-2
(6.4.3.2).
100
Effectuer, en se servant alternativement de deux ampoules
m, x-
à décanter, cinq extractions avec chaque fois 50 ml de
mO
l’éther de pétrole (6.4.3.4).
où
Effectuer les extractions en agitant vigoureusement et en
laissant bien décanter entre chaque opération. Conserver
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai (6.4.5.1);
les deux phases après les extractions.
est la masse, en grammes, du résidu obtenu.
“1
Réunir les phases hydrocarbonées dans la troisième ampoule
à décanter (6.4.4.4) et les laver quatre fois avec chaque fois
6.4.6.2 REPRODUCTIBILIT~
40 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3). Décanter. En
cas d’émulsion au cours de l’opération de lavage, ajouter la
La différence entre les résultats obtenus sur le même échan-
solution de chlorure de sodium (6.4.3.6), par fractions de
tillon, dans deux laboratoires différents, ne devrait pas
5 ml, en agitant chaque fois et en laissant décanter ensuite,
dépasser 1 %.
jusqu’à rupture de l’émulsion et décantation complète.
Généralement, une addition de 5 ml suffit.
6.5 Détermination de la teneur en alkylarylsulfonates de
Réunir la solution de propanol-2 de lavage a la solution
sodium
hydroalcoolique résiduaire, après les extractions à l’éther de
pétrole.
6.5.1 Principe
Transvaser quantitativement les couches hydrocarbonées,
réunies dans la troisième ampoule à décanter, dans la fiole
Addition de propanol-2 à une partie aliquote du liquide
conique (6.4.4.5) contenant 10 g environ du sulfate de
hydroalcoolique L, provenant du précédent dosage (voir
sodium (6.4.3.1). Agiter durant 3 min au moins, puis laisser
6.4.5.2), et saturation à environ 45 à 50 “C par du
reposer durant 5 min environ.
carbonate de sodium.
Introduire quantitativement l’ensemble du liquide hydro-
Relargage des alkylarylsulfonates de sodium et passage en
alcoolique résiduaire dans la fiole jaugée (6.4.4.6). Rincer
solution dans le propanol-2 qui se sépare.
chacune des trois ampoules trois fois avec chaque fois
Isolement, par évaporation du solvant, des alkylaryl-
20 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3).
sulfonates de sodium.
Ajouter les liquides de rincage au liquide hydroalcoolique
contenu dans la fiole jaugée, compléter au volume avec la
6.5.2 Réactifs
solution de propanol-2 (6.4.3.3).
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Cette solution, L, , sert à la détermination de la teneur en
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
alkylarylsulfonates de sodium.
pureté équivalente.
Pour en revenir à la couche hydrocarbonée, la filtrer à
6.5.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
travers un filtre en papier à filtration rapide dans le ballon
(6.4.4.1) contenant quelques billes en verre, préalablement
taré. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le filtre
6.5.2.2 Dioxanne-1.4.
avec de l’éther de pétrole. Faire particulièrement attention
aux bords du papier filtre, qui ne doivent plus présenter de
6.5.2.3 Propanol-2, solution à 98 % (V/V).
taches grasses.
6.5.2.4 Acide sulfurique, solution titrée 0,l N
Adapter la colonne à fractionner (6.4.4.2) et le réfrigérant
(6.4.4.3), et distiller au bain d’eau bouillante. Après
distillation (si l’on constate la présence d’eau dans l’extrait
6.5.2.5 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
à l’éther de pétrole, reprendre par de l’éther de pétrole,
filtrer et répéter l’opération), laisser refroidir et éliminer,
6.5.3 Appareillage
sous une pression réduite à 2 kPa (15 mmHg environ)
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
à 30 OC, les dernières traces de solvant jusqu’à ce que les
résultats de deux pesées successives, effectuées à 20 min
d’intervalle, ne diffèrent plus que par le troisième chiffre 6.5.3.1 Deux cristallisoirs, de diamètre 80 mm et de
significatif. capacité 200 ml.
NOTE - Si l’on ne constate la présence que de très peu d’eau
(SOUS forme de gouttelettes) dans l’extrait, on peut essayer de
de capacité 250 ml, conforme à
6.5.3.2 Fiole jaugée,
l’éliminer en ajoutant 3 ml environ d’acétone, et en répétant
I’ISO 1042.
l’évaporation du solvant, comme cela vient d’être indiqué.
3

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ISO 11044977 (F)
6.5.3.3 F
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