ISO 9020:1994

Binders for paints and varnishes — Determination of free-formaldehyde content of amino resins — Sodium sulfite titrimetric method

The method specified is based on reacting free formaldehyde and alcohol formaldehyde semiacetals in a test portion with excess sodium sulfite solution at a temperature of 0 °C to form hydroxymethane sulfonate, titrating the excess sodium sulfite with iodine solution, decomposing hydroxymethane sulfonate with sodium carbonate solution and titrating the sodium sulfite liberated with iodine solution. The method is applicable to resins resulting from the polycondensation of urea and melamine with formaldehyde and to furan resins resulting from the polycondensation of furfuryl alcohol with formaldehyde without further modification.

Liants pour peintures et vernis — Détermination de la teneur en formaldéhyde libre dans les résines aminoplastes — Méthode titrimétrique au sulfite de sodium

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 02-Feb-1994
• Withdrawal Date: 02-Feb-1994
• ICS: 87.060.20 - Binders
• Technical Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2004

Relations

• Revised: ISO 11402:2004 - Phenolic, amino and condensation resins — Determination of free-formaldehyde content
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Parent: ISO 9020:1994/Cor 1:1996 - Binders for paints and varnishes — Determination of free-formaldehyde content of amino resins — Sodium sulfite titrimetric method — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Corrected By: ISO 9020:1994/Cor 1:1996 - Binders for paints and varnishes — Determination of free-formaldehyde content of amino resins — Sodium sulfite titrimetric method — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL IS0
9020
STANDARD
First edition
1994-02-l 5
Binders for paints and varnishes -
Determination of free-formaldehyde
content of amino resins - Sodium sulfite
titrimetric method
- Dosage du formald6hyde libre dans /es
Liants pour peintures et vemis
Gsines aminoplas tes - MBthode titrimbtrique au sulfite de sodium
Reference number
IS0 9020: 1994(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9020:1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
.
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9020 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10, Test methods for
binders for paints and varnishes.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II

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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 9020: 1994(E)
Determination of
Binders for paints and varnishes -
Sodium
free-formaldehyde content of amino resins -
sulfite titrimetric method
.
1 Scope
This International Standard specifies a titrimetric method for determining the free-formaldehyde content of amino
resins. It is applicable to resins resulting from the polycondensation of urea and melamine with formaldehyde and
to furan resins resulting from the polycondensation of furfuryl alcohol with formaldehyde without further modifi-
cation.
The method is not applicable to furan resins modified with phenolic resins.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possi-
bility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part I: General requirements.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 842: 1984, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
3 Principle
The method is based on the following reactions:
pH = 9,2 to 9,4
a) CH,O + Na,SO, (excess) + H,O > HOCH,-SO,Na + NaOH
15 min
pH = 9,2 to 9,4
b) ROCH,OH + Na,SO, (excess) + H,O > HOCH,-SO,Na + ROH + NaOH
15 min
0 “C
c) >N-CH,OH + Na,SO, -> no reaction under the test conditions

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9020: 1994(E)
25
45
PH I
d) Excess Na,SO, + I, + H,O
> Na,SO, + 2 HI
Ri 45
I
PH
e) HOCH,-SO,Na + I, > no reaction under the test conditions
pH = 9 to 10
f) HOCH,-SO,Na + Na,CO, > CH,O + Na,SO, + NaHCO,
g) Na,SO, + I, + H,O -> Na,SO, + 2 HI
Free formaldehyde and alcohol formaldehyde semiacetals in a test portion are reacted with excess sodium sulfite
solution at a temperature of 0 “C to form hydroxymethane sulfonate. The excess sodium sulfite is titrated with
iodine solution. The hydroxymethane sulfonate is decomposed with sodium carbonate solution and the sodium
sulfite liberated is titrated with iodine solution.
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as
defined in IS0 3696.
4.1 Sodium sulfite solution, c(Na,SO,) = 1 mol/l.
4.2 Acetic acid, c(CH,COOH) = 1 mol/l.
4.3 Sodium carbonate solution, c(Na,CO,) = 100 g/l.
4.4 Buffer solution.
Dissolve 12,37 g of boric acid in water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 100 ml of 1 mol/l sodium
hydroxide solution, dilute to the mark with water and mix well.
Before use, cool the solution to 0 “C.
4.5 Iodine, standard volumetric solution, c(Y&) = 0,l mol/l, i.e. 12,690 g/l. If necessary, standardize the solution
against standard volumetric sodium thiosulfate solution, c(Na,S,O,) = 0,l mol/l.
4.6 Dichloromethane, neutral (pH = 7).
Before use, cool the dichloromethane to 0 “C.
4.7 Starch, dissolved in hot water to give a IO g/l solution, or powdered starch, soluble in cold water (so-called
Zulkovsky starch is suitable).
4.8 Water containing ice, prepared from water of at least grade 3
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9020
Première édition
1994-02-I 5
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de la teneur en
formaldéhyde libre dans les résines
aminoplastes
- Méthode titrimétrique au
sulfite de sodium
Binders for paints and varnishes - Determina tion of free-formaldehyde
content of amino resins - Sodium sulfite titrimetric me thod
Numéro de référence
ISO 9020:1994(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9020: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9020 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette première édition incorpore le Rectificatif technique 1 (publié en an-
glais seulement).
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
inte rnationale de normalisation
Organisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
il

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 9020: 1994(F)
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de la
teneur en formaldéhyde libre dans les résines
- Méthode titrimétrique au sulfite de
aminoplastes
sodium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode titrimétrique pour la détermination de la teneur en for-
maldéhyde libre dans les résines aminoplastes. Elle est applicable aux résines résultant de la polycondensation
de l’urée et de la mélamine avec le formaldéhyde et aux résines furaniques résultant de la polycondensation de
l’alcool furfurylique avec le formaldéhyde sans autre modification.
La méthode n’est pas applicable aux résines furaniques modifiées par des résines phénoliques.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 842: 1984, Matières premières pour peintures et vernis - Échantillonnage.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Principe
La méthode est basée sur les réactions suivantes:
pH = 9,2 à 9,4
a) CH,0 + Na,SO, (en excès) + H,O > HOCH,-SO,Na + NaOH
15 min
pH = 9,2 à 9,4
b) ROCH,OH + Na,SO, (en excès) + H,O > HOCH,-SO,Na + ROH + NaOH
15 min

---------------------- Page: 3 ----------------------
l
0 ISO
SO 9020: 1994(F)
0 “C
-> aucune réaction dans les conditions d’essai
c) >N-CH,OH + Na,SO,
pH N 4,5
d) Na,SO, (en excès) + 1, + H,O > Na,SO, + 2 HI
pH N 4,5
> aucune réaction dans les conditions d’essai
e) HOCH,-SO,Na + I,
pH=9àlO
f) HOCH,-SO,Na + Na,CO, > CH,0 + Na,SO, + NaHCO,
g) Na,SO, + 1, + H,O -> Na,SO, + 2 HI
Le formaldéhyde libre et les hémiacétals d’alcool et de formaldéhyde présents dans une prise d’essai réagissent
avec un excès d’une solution de sulfite de sodium à une température de 0 “C et formation de sulfonate
d’hydroxyméthane. L’excès de sulfite de sodium est titré avec une solution d’iode. Le sulfonate d’hydroxyméthane
est décomposé par une solution de carbonate de sodium et le sulfite de sodium libéré est titré avec une solution
d’iode.
4 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qualité 3 conforme à I’ISO 3696.
4.1 Sulfite de sodium, solution, c(Na,SO,) = 1 mol/l.
4.2 Acide acétique, c(CH,COOH) = 1 mol/l.
4.3 Carbonate de sodium, solution, c(Na,CO,) z 100 g/l.
4.4 Solution tampon.
Dissoudre 12,37 g d’acide borique dans de l’eau dans une fiole jaugée à un trait d’une capacité de 1 000 ml,
ajouter 100 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l, compléter jusqu’au trait repère avec de l’eau et
bien mélanger.
Refroidir la solution à 0 “C avant l’utilisation.
4.5 Iode, solution titrée, C(I*) = 0,05 mol/l, c’est-à-dire 12,690 g/l.
Si nécessaire, étalonner la solution par rapport à une solution étalon de référence de thiosulfate de sodium,
c(Na,S,O,) = 0,l mol/l.
4.6 Dichlorométhane, neutre (pH = 7).
Refroidir le dichlorométhane à 0 “C avant l’utilisation.
Amidon, dissous dans l’eau chaude pour obtenir une solution à 10 g/l, ou amidon en poudre soluble
4.7
l’eau froide (l’amidon Zulkovsky est approprié).
4.8 Eau contenant de la glace, préparée avec de l’eau d’au moins qualité 3 conforme à I’ISO 3696.
4.9 G
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9020
Première édition
1994-02-I 5
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de la teneur en
formaldéhyde libre dans les résines
aminoplastes
- Méthode titrimétrique au
sulfite de sodium
Binders for paints and varnishes - Determina tion of free-formaldehyde
content of amino resins - Sodium sulfite titrimetric me thod
Numéro de référence
ISO 9020:1994(F)

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ISO 9020: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9020 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette première édition incorpore le Rectificatif technique 1 (publié en an-
glais seulement).
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
inte rnationale de normalisation
Organisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
il

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 9020: 1994(F)
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de la
teneur en formaldéhyde libre dans les résines
- Méthode titrimétrique au sulfite de
aminoplastes
sodium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode titrimétrique pour la détermination de la teneur en for-
maldéhyde libre dans les résines aminoplastes. Elle est applicable aux résines résultant de la polycondensation
de l’urée et de la mélamine avec le formaldéhyde et aux résines furaniques résultant de la polycondensation de
l’alcool furfurylique avec le formaldéhyde sans autre modification.
La méthode n’est pas applicable aux résines furaniques modifiées par des résines phénoliques.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 842: 1984, Matières premières pour peintures et vernis - Échantillonnage.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Principe
La méthode est basée sur les réactions suivantes:
pH = 9,2 à 9,4
a) CH,0 + Na,SO, (en excès) + H,O > HOCH,-SO,Na + NaOH
15 min
pH = 9,2 à 9,4
b) ROCH,OH + Na,SO, (en excès) + H,O > HOCH,-SO,Na + ROH + NaOH
15 min

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0 ISO
SO 9020: 1994(F)
0 “C
-> aucune réaction dans les conditions d’essai
c) >N-CH,OH + Na,SO,
pH N 4,5
d) Na,SO, (en excès) + 1, + H,O > Na,SO, + 2 HI
pH N 4,5
> aucune réaction dans les conditions d’essai
e) HOCH,-SO,Na + I,
pH=9àlO
f) HOCH,-SO,Na + Na,CO, > CH,0 + Na,SO, + NaHCO,
g) Na,SO, + 1, + H,O -> Na,SO, + 2 HI
Le formaldéhyde libre et les hémiacétals d’alcool et de formaldéhyde présents dans une prise d’essai réagissent
avec un excès d’une solution de sulfite de sodium à une température de 0 “C et formation de sulfonate
d’hydroxyméthane. L’excès de sulfite de sodium est titré avec une solution d’iode. Le sulfonate d’hydroxyméthane
est décomposé par une solution de carbonate de sodium et le sulfite de sodium libéré est titré avec une solution
d’iode.
4 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qualité 3 conforme à I’ISO 3696.
4.1 Sulfite de sodium, solution, c(Na,SO,) = 1 mol/l.
4.2 Acide acétique, c(CH,COOH) = 1 mol/l.
4.3 Carbonate de sodium, solution, c(Na,CO,) z 100 g/l.
4.4 Solution tampon.
Dissoudre 12,37 g d’acide borique dans de l’eau dans une fiole jaugée à un trait d’une capacité de 1 000 ml,
ajouter 100 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l, compléter jusqu’au trait repère avec de l’eau et
bien mélanger.
Refroidir la solution à 0 “C avant l’utilisation.
4.5 Iode, solution titrée, C(I*) = 0,05 mol/l, c’est-à-dire 12,690 g/l.
Si nécessaire, étalonner la solution par rapport à une solution étalon de référence de thiosulfate de sodium,
c(Na,S,O,) = 0,l mol/l.
4.6 Dichlorométhane, neutre (pH = 7).
Refroidir le dichlorométhane à 0 “C avant l’utilisation.
Amidon, dissous dans l’eau chaude pour obtenir une solution à 10 g/l, ou amidon en poudre soluble
4.7
l’eau froide (l’amidon Zulkovsky est approprié).
4.8 Eau contenant de la glace, préparée avec de l’eau d’au moins qualité 3 conforme à I’ISO 3696.
4.9 G
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