Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)

This document specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the relative stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room temperature to approximately −120 °C.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la rigidité à basse température (Essai Gehman)

Le présent document spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d'essai Gehman, pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et environ −120 °C.

General Information

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Publication Date
18-Mar-2021
Current Stage
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Start Date
09-Feb-2021
Completion Date
08-Feb-2021
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ISO 1432:2021 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
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ISO 1432:2021 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la rigidité à basse température (Essai Gehman)
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ISO/FDIS 1432:Version 12-dec-2020 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
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ISO/FDIS 1432:Version 19-dec-2020 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la rigidité a basse température (Essai Gehman)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1432
Fifth edition
2021-03
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of low-temperature
stiffening (Gehman test)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
rigidité à basse température (Essai Gehman)
Reference number
ISO 1432:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1432:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 1432:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 3

7 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Preparation of test piece ................................................................................................................................................................. 3

7.2 Conditioning of test piece .............................................................................................................................................................. 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Mounting of test piece ...................................................................................................................................................................... 4

8.2 Stiffness measurements in liquid media ........................................................................................................................... 4

8.3 Stiffness measurements in gaseous media ..................................................................................................................... 5

8.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

8.3.2 Measurements .................................................................................................................................................................... 5

8.4 Crystallization .......................................................................................................................................................................................... 5

9 Number of tests ...................................................................................................................................................................................................... 5

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Torsional modulus ............................................................................................................................................................................... 5

10.2 Relative modulus ................................................................................................................................................................................... 6

10.3 Apparent torsional modulus of rigidity ............................................................................................................................. 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision ............................................................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 1432:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1432:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 2, normative references have been updated;
— a precision statement has been added as Annex B.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1432:2021(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature stiffening (Gehman test)

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the relative

stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room

temperature to approximately −120 °C.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The torsional stiffness is measured as a function of temperature, starting from a low temperature. The

stiffness is measured by connecting the test piece in series with a calibrated spring wire and measuring

the angle of twist of the test piece when the top of the wire is turned 180°.
5 Apparatus

5.1 Torsion apparatus, consisting of a torsion head, capable of being turned 180° in a plane normal

to the torsion wire. The top of the wire is fastened to the torsion head. The bottom of the wire is fastened

to the test piece clamp. A device for “friction-free” indication or recording of angle by mechanical or

electrical means shall be provided, permitting convenient and exact adjustment of the zero point. The

indicating or recording system shall allow reading or recording of the angle of twist to the nearest degree.

This principle is shown in Figure 1.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 1432:2021(E)

5.2 Torsion wires, made of tempered spring wire, of a length of 65 mm ± 8 mm, and having nominal

torsional constants of 0,7 mN·m, 2,8 mN·m and 11,2 mN·m. In cases of dispute, the 2,8 mN·m wire shall

be used.
Key
1 torsion head
2 torsion wire
3 angle measurement
4 test piece rack
5 test piece
Figure 1 — Principle of a torsion apparatus

5.3 Test piece rack, made of material of poor thermal conductivity, for holding the test piece in a

vertical position in the heat transfer medium. The rack may be constructed to hold several test pieces.

The rack is attached to a stand. It is advantageous to make the vertical portion of the stand from material

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 1432:2021(E)

of poor thermal conductivity. The base of the stand shall be of stainless steel or other corrosion-resistant

material.

Two clamps shall be provided for holding each test piece. The bottom clamp shall be attached to the

test piece rack. The top clamp acts as an extension of the test piece and is connected to the torsion wire

by a rod.

5.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which

does not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.

Gases may be employed as the heat transfer medium provided the design of the apparatus is such that

results obtained using them duplicate those obtained with liquids.
NOTE The following fluids have been used satisfactorily:

a) for temperatures down to –60 °C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient

temperature, which are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-

flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to –73 °C, ethanol;

c) for temperatures down to –120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory

with the use of suitable apparatus).

5.5 Temperature-measuring device, capable of measuring temperature to within 0,5 °C over the

whole range of temperature over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.

5.6 Temperature control, capable of raising the temperature as per 8.2 and 8.3 and maintaining the

temperature of the heat-transfer medium to within ±1 °C.

5.7 Container for heat-transfer medium, a bath for a liquid medium, or a test chamber for a gaseous

medium, with means of heating and cooling the coolant to the minimum temperature required.

5.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower, for gases, which ensures thorough circulation of the heat-

transfer medium. It is important that the stirrer also moves the liquid vertically to ensure a uniform

temperature in the liquid.
5.9 Stopwatch, or other timing device, graduated in seconds.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex A.
7 Test piece
7.1 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.

The dimensions of the test piece shall be: length 40 mm ± 2,5 mm, width 3 mm ± 0,2 mm and thickness

2 mm ± 0,2 mm. It shall be moulded or cut with a suitable die from a moulded sheet of suitable thickness.

© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 1432:2021(E)
7.2 Conditioning of test piece
7.2.1 The minimum time between forming and testing shall be 16 h.

For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be 4 weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests should be carried out, as far as possible, after the same

time interval.

For product tests, whenever possible, the time between forming and testing should not exceed 3 months.

In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt by the customer of the product.

7.2.2 Samples and test pieces shall be protected from light as much as possible during the interval

between forming and testing.

7.2.3 Prepared test pieces shall be conditioned in accordance with ISO 23529 immediately before

testing for a minimum of 3 h at a standard laboratory temperature, the same temperature being used

throughout any one test or series of tests intended to be comparable.
8 Procedure
8.1 Mounting of test piece

Clamp each test piece used in such a manner that 25 mm ± 3 mm of the test piece is free between the

clamps. The test piece clamp shall be located in such a position that the specimen is under zero torque

or with a slight pre-load to keep the test piece straight when the temperature changes.

If the absolute modulus is required, measure the test length of the test pieces to the nearest 0,5 mm, the

width to the nearest 0,1 mm and the thickness to the nearest 0,01 mm.
8.2 Stiffness measurements in liquid media

Make the reference measurement with the standard torsion wire (2,8 mN·m) at 23 °C ± 2 °C, either in

air or in the liquid bath.

Place the rack containing the test pieces in the liquid bath with a minimum of 25 mm of liquid covering

the test pieces.

Adjust the angle measuring device to zero. Then turn all test pieces at the same time, or in sequence,

quickly but smoothly, through 180° and record the torsion angle after 10 s. If the test pieces are

measured in sequence, ensure that all the measurements are completed within approximately 2 min. If

the reading at 23 °C does not fall in the range of 120° to 170°, the standard torsion wire is not suitable

for testing the test piece. Test pieces producing twists of more than 170° shall be tested with a wire

having a torsional constant of 0,7 mN·m. Test pieces producing twists of less than 120° shall be tested

with a wire having a torsional constant of 11,2 mN·m.
Remove
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1432
Cinquième édition
2021-03
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température
(Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature stiffening (Gehman test)
Numéro de référence
ISO 1432:2021(F)
ISO 2021
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ISO 1432:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1432:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 3

7 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Préparation des éprouvettes ....................................................................................................................................................... 3

7.2 Conditionnement des éprouvettes ......................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Montage de l’éprouvette ................................................................................................................................................................. 4

8.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide ...................................................................................................................... 4

8.3 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux ...................................................................................................................... 5

8.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

8.3.2 Mesurages .............................................................................................................................................................................. 5

8.4 Cristallisation ........................................................................................................................................................................................... 5

9 Nombre d’essais .................................................................................................................................................................................................... 5

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

10.1 Module de torsion ................................................................................................................................................................................ 6

10.2 Module relatif ........................................................................................................................................................................................... 6

10.3 Module apparent de rigidité en torsion ............................................................................................................................. 7

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1432:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1432:2013), dont elle constitue

une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— à l’Article 2, les références normatives ont été mises à jour;
— une déclaration de fidélité a été ajoutée en tant qu’Annexe B.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1432:2021(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température (Essai Gehman)

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai Gehman, pour la

détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques

sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et environ −120 °C.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température.

La rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant

l’angle de torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 1432:2021(F)
5 Appareillage

5.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant faire une rotation de 180° dans

un plan perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion.

L’extrémité inférieure du fil est attachée au dispositif de fixation de l’éprouvette. Un dispositif pour

l’indication ou l’enregistrement d’un angle «sans frottement» par moyens mécaniques ou électriques doit

être prévu, permettant un réglage facile et précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement

doit permettre de lire ou d’enregistrer l’angle de torsion au degré près. Ce principe est représenté à la

Figure 1.

5.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de longueur égale à 65 mm ± 8 mm,

et ayant des constantes nominales de torsion de 0,7 mN⋅m, 2,8 mN⋅m et 11,2 mN⋅m. En cas de litige, le fil

ayant la constante de torsion de 2,8 mN⋅m doit être utilisé.
Légende
1 tête de torsion
2 fil de torsion
3 angle de mesure
4 couvercle porte-éprouvettes
5 éprouvette
Figure 1 — Principe d’un appareil de torsion
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1432:2021(F)

5.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique,

pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-

éprouvette peut être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est

fixé sur un support. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support avec un matériau ayant

une faible conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre

matériau résistant à la corrosion.

Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit

être solidaire du couvercle porte-éprouvettes. La mâchoire supérieure constitue une prolongation de

l’éprouvette et est reliée au fil de torsion par une tige.

5.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas

de façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.

Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit

telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.

NOTE Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante:

a) pour des températures jusqu’à –60 °C, les fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à

température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des

caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité;
b) pour des températures jusqu’à –73 °C, l’éthanol;

c) pour des températures jusqu’à –120 °C, le méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré satisfaisant

avec l'utilisation d'appareillage approprié).

5.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur

toute la plage de températures pour laquelle l’appareillage est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné près des éprouvettes.

5.6 Régulateur de température, permettant d'augmenter la température conformément aux 8.2 et

8.3 et de maintenir la température du milieu caloporteur à ±1 °C près.

5.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour

milieu gazeux, avec des moyens de chauffage et de refroidissement du liquide réfrigérant à la température

minimale requise.

5.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insufflation, pour les gaz, assurant

une circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l'agitateur déplace également le

liquide verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.

5.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.

6 Étalonnage

Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.

7 Éprouvette
7.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 1432:2021(F)

Les dimensions de l’éprouvette doivent être les suivantes: longueur de 40 mm ± 2,5 mm, largeur de

3 mm ± 0,2 mm et épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-

pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur convenable.
7.2 Conditionnement des éprouvettes
7.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.

Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la

vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il

convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, autant que possible.

Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, il convient que

le temps entre la vulcanisation et l’essai ne soit pas supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais

doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.

7.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, autant que possible, être protégés de la lumière

durant l’intervalle entre vulcanisation et essai.

7.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529

immédiatement avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, la même

température devant être adoptée pour les essais d’une même série ou pour les essais destinés à être

comparés.
8 Mode opératoire
8.1 Montage de l’éprouvette

Fixer chacune des éprouvettes utilisées de façon que la longueur libre de l’éprouvette entre les

mâchoires soit de 25 mm ± 3 mm. Le dispositif de fixation de l’éprouvette doit être positionné de sorte

que l’échantillon se trouve sous un angle de torsion nul ou avec une légère charge initiale pour maintenir

l’éprouvette droite quand la température varie.

Si le module absolu est exigé, mesurer la longueur d'essai des éprouvettes à 0,5 mm près, la largeur à

0,1 mm près et l'épaisseur à 0,01 mm près.
8.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide

Effectuer le mesurage de référence avec le fil de torsion de référence (2,8 mN⋅m) à 23 °C ± 2 °C, soit dans

l’air ou dans le bain liquide.

Placer le couvercle porte-éprouvettes contenant les éprouvettes dans le bain liquide avec au moins

25 mm de liquide recouvrant les éprouvettes.

Régler le dispositif de mesure de l’angle à zéro. Puis, tourner de 180° toutes les éprouvettes en même

temps, ou en séquence, rapidement mais avec douceur, et enregistrer l’angle de torsion après 10 s. Si les

éprouvettes sont mesurées en séquence, s’assurer que tous les mesurages sont faits en environ 2 min. Si

la lecture à 23 °C ne se trouve pas dans la gamme de 120° à 170°, le fil de torsion de référence ne convient

pas pour l’essai de l’éprouvette. Les éprouvettes donnant des angles de torsion supérieurs à 170° doivent

être soumises à essai avec un fil ayant une constante de torsion de 0,7 mN⋅m. Les éprouvettes donnant

des angles d
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 1432
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Secretariat: JISC
Determination of low-temperature
Voting begins on:
2020­12­14 stiffening (Gehman test)
Voting terminates on:
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
2021­02­08
rigidité à basse température (Essai Gehman)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 1432:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 1432:2020(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/FDIS 1432:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 3

7 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Preparation of test piece ................................................................................................................................................................. 3

7.2 Conditioning of test piece .............................................................................................................................................................. 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Mounting of test piece ...................................................................................................................................................................... 4

8.2 Stiffness measurements in liquid media ........................................................................................................................... 4

8.3 Stiffness measurements in gaseous media ..................................................................................................................... 5

8.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

8.3.2 Measurements .................................................................................................................................................................... 5

8.4 Crystallization .......................................................................................................................................................................................... 5

9 Number of tests ...................................................................................................................................................................................................... 5

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Torsional modulus ............................................................................................................................................................................... 5

10.2 Relative modulus ................................................................................................................................................................................... 6

10.3 Apparent torsional modulus of rigidity ............................................................................................................................. 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision ............................................................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 1432:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1432:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 2, normative references have been updated;
— a precision statement has been added as Annex B.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1432:2020(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature stiffening (Gehman test)

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the relative

stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room

temperature to approximately −120 °C.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The torsional stiffness is measured as a function of temperature, starting from a low temperature. The

stiffness is measured by connecting the test piece in series with a calibrated spring wire and measuring

the angle of twist of the test piece when the top of the wire is turned 180°.
5 Apparatus

5.1 Torsion apparatus, consisting of a torsion head, capable of being turned 180° in a plane normal

to the torsion wire. The top of the wire is fastened to the torsion head. The bottom of the wire is fastened

to the test piece clamp. A device for “friction-free” indication or recording of angle by mechanical or

electrical means shall be provided, permitting convenient and exact adjustment of the zero point. The

indicating or recording system shall allow reading or recording of the angle of twist to the nearest degree.

This principle is shown in Figure 1.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 1432:2020(E)

5.2 Torsion wires, made of tempered spring wire, of a length of 65 mm ± 8 mm, and having nominal

torsional constants of 0,7 mN·m, 2,8 mN·m and 11,2 mN·m. In cases of dispute, the 2,8 mN·m wire shall

be used.
Key
1 torsion head
2 torsion wire
3 angle measurement
4 test piece rack
5 test piece
Figure 1 — Principle of a torsion apparatus

5.3 Test piece rack, made of material of poor thermal conductivity, for holding the test piece in a

vertical position in the heat transfer medium. The rack may be constructed to hold several test pieces.

The rack is attached to a stand. It is advantageous to make the vertical portion of the stand from material

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 1432:2020(E)

of poor thermal conductivity. The base of the stand shall be of stainless steel or other corrosion-resistant

material.

Two clamps shall be provided for holding each test piece. The bottom clamp shall be attached to the

test piece rack. The top clamp acts as an extension of the test piece and is connected to the torsion wire

by a rod.

5.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which

does not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.

Gases may be employed as the heat transfer medium provided the design of the apparatus is such that

results obtained using them duplicate those obtained with liquids.
NOTE The following fluids have been used satisfactorily:

a) for temperatures down to –60 °C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient

temperature, which are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-

flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to –73 °C, ethanol;

c) for temperatures down to –120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory

with the use of suitable apparatus).

5.5 Temperature-measuring device, capable of measuring temperature to within 0,5 °C over the

whole range of temperature over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.

5.6 Temperature control, capable of raising the temperature as per 8.2 and 8.3 and maintaining the

temperature of the heat-transfer medium to within ±1 °C.

5.7 Container for heat-transfer medium, a bath for a liquid medium, or a test chamber for a gaseous

medium, with means of heating and cooling the coolant to the minimum temperature required.

5.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower, for gases, which ensures thorough circulation of the heat­

transfer medium. It is important that the stirrer also moves the liquid vertically to ensure a uniform

temperature in the liquid.
5.9 Stopwatch, or other timing device, graduated in seconds.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex A.
7 Test piece
7.1 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.

The dimensions of the test piece shall be: length 40 mm ± 2,5 mm, width 3 mm ± 0,2 mm and thickness

2 mm ± 0,2 mm. It shall be moulded or cut with a suitable die from a moulded sheet of suitable thickness.

© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 1432:2020(E)
7.2 Conditioning of test piece
7.2.1 The minimum time between forming and testing shall be 16 h.

For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be 4 weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests should be carried out, as far as possible, after the same

time interval.

For product tests, whenever possible, the time between forming and testing should not exceed 3 months.

In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt by the customer of the product.

7.2.2 Samples and test pieces shall be protected from light as much as possible during the interval

between forming and testing.

7.2.3 Prepared test pieces shall be conditioned in accordance with ISO 23529 immediately before

testing for a minimum of 3 h at a standard laboratory temperature, the same temperature being used

throughout any one test or series of tests intended to be comparable.
8 Procedure
8.1 Mounting of test piece

Clamp each test piece used in such a manner that 25 mm ± 3 mm of the test piece is free between the

clamps. The test piece clamp shall be located in such a position that the specimen is under zero torque

or with a slight pre­load to keep the test piece straight when the temperature changes.

If the absolute modulus is required, measure the test length of the test pieces to the nearest 0,5 mm, the

width to the nearest 0,1 mm and the thickness to the nearest 0,01 mm.
8.2 Stiffness measurements in liquid media

Make the reference measurement with the standard torsion wire (2,8 mN·m) at 23 °C ± 2 °C, either in

air or in the liquid bath.

Place the rack containing the test pieces in the liquid bath with a minimum of 25 mm of liquid covering

the test pieces.

Adjust the angle measuring device to zero. Then turn all test pieces at the same time, or in sequence,

quickly but smoothly, through 180° and record the torsion angle after 10 s. If the test pieces are

measured in sequence, ensure that all the measurements are completed within approximately 2 min. If

the reading at 23 °C does not fall in the range of 120° to 170°, the standard torsion wire is not

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 1432
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé ou
Secrétariat: JISC
thermoplastique — Détermination
Début de vote:
2020-12-14 de la rigidité à basse température
(Essai Gehman)
Vote clos le:
2021-02-08
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature stiffening (Gehman test)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 1432:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 1432:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 1432:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Aucun terme n’est défini dans le présent document. ..................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 3

7 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Préparation des éprouvettes ....................................................................................................................................................... 3

7.2 Conditionnement des éprouvettes ......................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Montage de l’éprouvette ................................................................................................................................................................. 4

8.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide ...................................................................................................................... 4

8.3 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux ...................................................................................................................... 5

8.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

8.3.2 Mesurages .............................................................................................................................................................................. 5

8.4 Cristallisation ........................................................................................................................................................................................... 5

9 Nombre d’essais .................................................................................................................................................................................................... 5

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

10.1 Module de torsion ................................................................................................................................................................................ 6

10.2 Module relatif ........................................................................................................................................................................................... 6

10.3 Module apparent de rigidité en torsion ............................................................................................................................. 7

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 1432:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1432:2013), dont elle constitue

une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— à l’Article 2, les références normatives ont été mises à jour;
— une déclaration de fidélité a été ajoutée en tant qu’Annexe B.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 1432:2020(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température (Essai Gehman)

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai Gehman, pour la

détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques

sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et environ −120 °C.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
Termes et définitions
3 Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température.

La rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant

l’angle de torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 1432:2020(F)
5 Appareillage

5.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant faire une rotation de 180° dans

un plan perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion.

L’extrémité inférieure du fil est attachée au dispositif de fixation de l’éprouvette. Un dispositif pour

l’indication ou l’enregistrement d’un angle «sans frottement» par moyens mécaniques ou électriques doit

être prévu, permettant un réglage facile et précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement

doit permettre de lire ou d’enregistrer l’angle de torsion au degré près. Ce principe est représenté à la

Figure 1.

5.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de longueur égale à 65 mm ± 8 mm,

et ayant des constantes nominales de torsion de 0,7 mN⋅m, 2,8 mN⋅m et 11,2 mN⋅m. En cas de litige, le fil

ayant la constante de torsion de 2,8 mN⋅m doit être utilisé.
Légende
1 tête de torsion
2 fil de torsion
3 angle de mesure
4 couvercle porte-éprouvettes
5 éprouvette
Figure 1 — Principe d’un appareil de torsion
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 1432:2020(F)

5.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique,

pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-

éprouvette peut être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est

fixé sur un support. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support avec un matériau ayant

une faible conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre

matériau résistant à la corrosion.

Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit

être solidaire du couvercle porte-éprouvettes. La mâchoire supérieure constitue une prolongation de

l’éprouvette et est reliée au fil de torsion par une tige.

5.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas

de façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.

Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit

telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.

NOTE Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante:

a) pour des températures jusqu’à –60 °C, les fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à

température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des

caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité;
b) pour des températures jusqu’à –73 °C, l’éthanol;

c) pour des températures jusqu’à –120 °C, le méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré satisfaisant

avec l'utilisation d'appareillage approprié).

5.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur

toute la plage de températures pour laquelle l’appareillage est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné près des éprouvettes.

5.6 Régulateur de température, permettant d'augmenter la température conformément aux 8.2 et

8.3 et de maintenir la température du milieu caloporteur à ±1 °C près.

5.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour

milieu gazeux, avec des moyens de chauffage et de refroidissement du liquide réfrigérant à la température

minimale requise.

5.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insufflation, pour les gaz, assurant

une circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l'agitateur déplace également le

liquide verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.

5.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.

6 Étalonnage

Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.

7 Éprouvette
7.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO/FDIS 1432:2020(F)

Les dimensions de l’éprouvette doivent être les suivantes: longueur de 40 mm ± 2,5 mm, largeur de

3 mm ± 0,2 mm et épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-

pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur convenable.
7.2 Conditionnement des éprouvettes
7.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.

Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la

vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il

convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, autant que possible.

Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, il convient que

le temps entre la vulcanisation et l’essai ne soit pas supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais

doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.

7.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, autant que possible, être protégés de la lumière

durant l’intervalle entre vulcanisation et essai.

7.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529

immédiatement avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, la même

température devant être adoptée pour les essais d’une même série ou pour les essais destinés à être

comparés.
8 Mode opératoire
8.1 Montage de l’éprouvette

Fixer chacune des éprouvettes utilisées de façon que la longueur libre de l’éprouvette entre les

mâchoires soit de 25 mm ± 3 mm. Le dispositif de fixation de l’éprouvette doit être positionné de sorte

que l’échantillon se trouve sous un angle de torsion nul ou avec une légère charge initiale pour maintenir

l’éprouvette droite quand la température varie.

Si le module absolu est exigé, mesurer la longueur d'essai des éprouvettes à 0,5 mm près, la largeur à

0,1 mm près et l'épaisseur à 0,01 mm près.
8.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide

Effectuer le mesurage de référence avec le fil de torsion de référence (2,8 mN⋅m) à 23 °C ± 2 °C, soit dans

l’air ou dans le bain liquide.

Placer le couvercle porte-éprouvettes contenant les éprouvettes dans le bain liquide avec au moins

25 mm de liquide recouvrant les éprouvettes.

Régler le dispositif de mesure de l’angle à zéro. Puis, tourner de 180° toutes les éprouvettes en même

temps, ou en séquence, rapidement mais avec douceur, et enregistrer l’angle de torsion après 10 s. Si les

éprouvettes sont mesurées en séquence, s’assurer que tous les mesurages sont faits en environ 2 min. Si

la lecture à 23 °C ne se trouve pas dans la gamme de 120° à 170°, le fil de torsion de référence ne convient

pas pour l’essai de l’éprouvette. Les éprouvettes donnant des angles de torsion supérieurs à 170° doivent

être soumises
...

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