ISO 2271:1989
(Main)Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure
Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure
The substance is determined in a medium consisting of an aqueous and a chloroform phase by titration with a standard volumetric cationic-active solution (benzethonium- chloride) in the presence of an indicator which consists of a mixture of cationic dye (dimidium bromide) and an anionic dye (acid blue 1). The method is applicable to solids or to aqueous solutions of the active material. The relative molecular mass of the anionic active matter has to be known. The method is not applicable if cationic surface active agents are present.
Agents de surface — Détergents — Détermination de la teneur en matière active anionique selon une méthode manuelle ou mécanique par titrage direct dans deux phases
La présente Norme internationale prescrit une méthode manuelle ou mécanique pour la détermination de la teneur en matière active anionique contenue dans les détergents. La méthode est applicable à la matière active à l'état solide ou en solution aqueuse. La masse moléculaire relative de la matière active anionique doit être connue. La méthode n'est pas applicable si des agents de surface cationiques sont présents. La méthode manuelle est effectivement applicable pour la détermination de la teneur en alkylbenzène sulfonates, alcanesulfonates, sulfates et hydroxysulfates, alkylphénol sulfates, éthoxy- et méthoxysulfates d'alcools gras et dialkylsulfosuccinates et en autres matières actives contenant un groupe hydrophile par molécule. La méthode mécanique peut être applicable à l'ensemble des produits mentionnés dans la mesure où elle donne des résultats comparables à ceux obtenus avec la méthode manuelle. NOTE -- Les sulfonates à faible masse moléculaire relative, présents sous forme d'hydrotrope (toluène, xylène) n'interfèrent pas si leur teneur par rapport aux matières actives est inférieure ou égale à 15 % (m/m). À une plus grande teneur, il convient d'étudier leur influence dans chaque cas particulier. Le savon, l'urée et les sels de l'acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique n'interfèrent pas. En présence d'age 421nts de surface non ioniques, leur influence doit être étudiée pour chaque cas particulier. Les composants minéraux types des détergents, tels que chlorure de sodium, sulfate, borate, tripolyphosphate, perborate, silicate, etc., ne gênent pas; mais les agents blanchissants autres que le perborate doivent être détruits avant l'analyse, et l'échantillon doit être complètement soluble dans l'eau.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
2271
STANDARD
Second edition
1989-10-15
Surface active agents - Detergents -
Determination of anionic-active matter
by manual or mechanical direct two-Phase
titration procedure
Agents de surface - Detergents - Determination de Ia teneur en ma tike active
anionique selon une methode manuelle ou mkcanique par titrage direct
dans deux phases
Reference number
ISO 2271 : 1989 (El
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ISO 2271 : 1989 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 2271 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 2271 : 19721, of which it
constitutes a minor revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
@ ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organkation for Standardkation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2271 : 1989 (E)
Surface active agents - Detergents - Determination
of anionic-active matter by manual or mechanical direct
two-Phase titration procedure
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
1 Scope
General requiremen ts.
This International Standard specifies a manual or mechanical
ISO 607 : 1980, Surface active agents and detergents -
method for the determination of anionic-active matter present
Methods of Sample division.
in detergents.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
The method is applicable to solids or to aqueous solutions of
the active material. The relative molecular mass of the anionic
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volu-
active matter has to be known.
me tric flasks.
The method is not applicable if cationic surface active agents
are present.
3 Principle
The manual method is thus applicable to the determination of
Determination of the anionic-active matter in a medium con-
alkylbenzene sulfonates; alkane sulfonates, sulfates and
sisting of an aqueous and a chloroform Phase by titration with a
hydroxysulfates; alkylphenol sulfates; fatty alcohol methoxy-
Standard volumetric cationic-active Solution (benzethonium
and ethoxysulfates ; dialkylsulfosuccinates and other active
chloride) in the presence of an indicator which consists of a
materials containing one hydrophilic group per molecule.
mixture of a cationic, dye (dimidium bromide) and an anionic
dye (acid blue 1).
The mechanical method is applicable to all the above-
mentioned products provided it gives results comparable with
NOTE - The Chemical process is as follows : the anionic-active matter
those obtained using the manual method.
forms a salt with the cationic dye which dissolves in the chloroform to
give this layer a reddish pink colour.
NOTE - Low relative molecular mass sulfonates present as
hydrotropes (toluene, xylene) do not interfere when present in concen-
In the course of the titration, the benzethonium chloride displaces the
trations of up to 15 % (mlm) relative to the active matter. At higher
dimidium bromide from this salt and the pink colour disappears from
levels, their influence should be evaluated in each particular case.
the chloroform layer as the dye Passes into the aqueous Phase. Excess
benzethonium chloride forms a salt with the anionic dye, which
Soap, urea and salts of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid do not
dissolves in the chloroform layer and colours it blue.
interfere.
In the presence of non-ionic surface agents, their influence should be
evaluated in each particular case.
4 Reagents
Typical inorganic components of detergent formulations, such as
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
sodium chloride, sulfates, borates, tripolyphosphates, perborates,
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
silicates, etc., do not interfere, but bleaching agents other than per-
borate should be destroyed before the analysis, and the Sample should
4.1 Chloroform, ,020 148 g/ml, distilling between 59,5 OC
be completely soluble in water.
and 61,5 OC.
4.2 Sulfuric acid, approximately 245 g/l Solution.
2 Normative references
Carefully add 134 ml of sulfuric acid, ~~0 1,83 g/ml, to 300 ml
The following Standards contain provisions which, through
of water and dilute to 1 litre.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.3 Sulfuric acid, Standard vo umetric Solution,
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
~(112 H2S04) = 1,0 mol/l.
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the Standards listed below. Members of IEC and ISO main- 4.4 Sodium hydroxide, sta ldard volumetric solution,
tain registers of currently valid International Standards. c(NaOH) = 1,0 mol/l.
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ISO 2271 : 1989 (El
Calculate the exact concentration c2, expressed in moles of
4.5 Sodium lauryl sulfate (Sodium dodecyl sulfate
C12H25Na0,$ per litre, of the Solution thus obtained, using the
[CH3(CH2)110SOZNal, Standard volumetric Solution,
formula
cK12H25Na0&) = 0,004 mol/l.
simul
Check the purity of the sodium lauryl sulfate and
the Standard volumetric Solution.
taneously prepare
288,4 x 100
where
4.51 Determination of purity of sodium lauryl sulfate
1722 is the mass, in g rams, sodium lauryl
of sulfate used to
Weigh, to the nearest 1 mg, 5 g $I 0,2 g of the product into a
prepare the Solution ;
250 ml round bottom flask with ground glass neck. Add exactly
25 ml of the Standard volumetric sulfuric acid Solution (4.3) and
z has the same meaning as in 4.5.1.
reflux using a water condenser. During the first 5 min to
10 min, the Solution will thicken and tend to foam strongly;
control this by removing the Source of heat and swirling the
4.6 Benzethonium chloride ‘), Standard volumetric solu-
contents of the flask.
tion, c(C~~H&INO~) = 0,004 mol/l.
In Order to avoid excessive foaming, instead of refluxing , the
Benzyl dimethyl-2-[2-4(1,1,3,3-tetramethylbutyI)phenoxy-
Solution may be left on a boiling water bath for 60 min.
ethoxylethyl ammonium chloride, monohydrate :
After a further 10 min, the Solution will become clear and foam-
ing will cease. Reflux for a further 90 min.
(CH312- CH2- CgH51 + Cl -. H20
Remove the Source of heat, cool the flask an ld carefully rinse
the condenser with 30 ml of ethanol followed by water.
4.6.1 Preparation of the solution
few drops of the phenolph thalein Solution (4. 71, and
Add a
titrate the Solution with the sodium hydroxide Solution (4.4).
Weigh, to the nearest 1 mg, between 1,75 g and 1,85 g of
benzethonium chloride and dissolve in water.
Carry out a blank test by titrating 25 ml of the sulfuric acid
Solution (4 ‘.3 ) with the sodium hydroxide Solution (4.4).
Transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask (5.3) fitted with a ground glass stopper, and
Calculate the purity z, expressed as a percentage mass, of
bY make up to the mark with water.
the sodium lauryl su Ifate using the formula
NOTE - In Order to prepare a 0,004 mol/1 Solution, dry the
28,84U$ - Voko
benzethonium chloride at 105 OC, allow to cool in a desiccator, weigh
1,792 g to the nearest 1 mg, dissolve in water and dilute to 1 000 ml.
Tests indicate that other cationic reagents, such as cetyl
where
trimethyl ammonium bromide and benzalkonium chloride,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2271
Deuxième édition
1989-10-15
Agents de surface - Détergents -
Détermination de la teneur en matière active
anionique selon une méthode manuelle ou
mécanique par titrage direct dans deux phases
ma tter
- Detergents - Determina tion of anionic-active
Surface active agents bY
manual or mechanical direct two-phase titra tion procedure
Numéro de référence
ISO 2271 : 1989 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
1so2271 :1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2271 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition USO 2271 : 1972), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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SO2271 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Détergents - Détermination
de la teneur en matière active anionique selon une
méthode manuelle ou mécanique par titrage direct dans
deux phases
1 Domaine d’application vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
La présente Norme internationale prescrit une méthode sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
manuelle ou mécanique pour la détermination de la teneur en les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
matière active anionique contenue dans les détergents.
tionales en vigueur à un moment donné.
La méthode est applicable à la matière active à l’état solide ou
La masse moléculaire relative de la I SO 385- 1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
en solution aqueuse.
matière active anionique doit être connue. Partie 7 : Spécifications générales.
La méthode n’est pas applicable si des agents de surface catio- ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
de division d’un échantillon.
niques sont présents.
I S 0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
La méthode manuelle est effectivement applicable pour la
détermination de la teneur en alkylbenzène sulfonates, alcane-
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
sulfonates, sulfates et hydroxysulfates, alkylphénol sulfates,
trait.
éthoxy- et méthoxysulfates d’alcools gras et dialkylsulfosucci-
nates et en autres matières actives contenant un groupe hydro-
phile par molécule.
3 Principe
La méthode mécanique peut être applicable à l’ensemble des
produits mentionnés dans la mesure où elle donne des résultats
Détermination, dans un milieu composé de deux phases eau-
comparables à ceux obtenus avec la méthode manuelle.
chloroforme, de la teneur en matière active anionique par
titrage à l’aide d’une solution titrée de matière active cationique
NOTE - Les sulfonates à faible masse moléculaire relative, présents
(chlorure de benzéthonium), en présence d’un indicateur qui
sous forme d’hydrotrope (toluène, xylène) n’interfèrent pas si leur
est un mélange de colorant cationique (bromure de dimidium)
teneur par rapport aux matières actives est inférieure ou égale à
et de colorant anionique (Bleu acide 1).
15 % (mlm). À une plus grande teneur, il convient d’étudier leur
influence dans chaque cas particulier.
NOTE - Le processus chimique est le suivant : la matière active anioni-
que forme, avec le colorant cationique, un sel qui se dissout dans le
Le savon, l’urée et les sels de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique
chloroforme, auquel il confère une coloration rouge-rosée.
n’interfèrent pas.
Au cours du titrage, le chlorure de benzéthonium déplace de ce sel le
En présence d’agents de surface non ioniques, leur influence doit être
bromure de dimidium, et celui-ci passe dans la phase aqueuse en quit-
étudiée pour chaque cas particulier.
tant la phase chloroformique qui perd sa coloration rose. Un excès de
chlorure de benzéthonium conduit à la formation, avec le colorant
Les composants minéraux types des détergents, tels que chlorure de
anionique, d’un sel qui se dissout dans le chloroforme, auquel il con-
sodium, sulfate, borate, tripolyphosphate, perborate, silicate, etc., ne
fère une coloration bleue.
gênent pas ; mais les agents blanchissants autres que le perborate
doivent être détruits avant l’analyse, et l’échantillon doit être complète-
ment soluble dans l’eau.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références normatives
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au 4.1 Chloroforme, ~20 1,48 g/ml, intervalle de distillation
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 59,5 OC à 61,5 OC.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO2271:1989 (F)
CO est la concentration réelle, exprimée en moles de NaOH
4.2 Acide sulfurique, solution à environ 245 g/l.
par litre, de la solution d’hydroxyde de sodium (4.4);
Ajouter avec précaution 134 ml d’acide sulfurique,
ml est la masse, en grammes, de la prise d’essai de lauryl-
~2~ 1,83 g/ml, à 300 ml d’eau et diluer à 1 litre.
sulfate de sodium utilisée pour le contrôle de pureté.
4.3 Acide sulfurique, solution titrée,
4.5.2 Solution titrée de laurylsulfate de sodium
cW2 H2S04) = 1,0 mol/l.
Peser, à 1 mg près, 1,14 g à 1,16 g de laurylsulfate de sodium
4.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
et le dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement
c(NaOH) = 1,0 mol/l.
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml (5.31, munie de
son bouchon en verre rodé, et compléter au volume avec de
l’eau.
4.5 Laurylsulfate de sodium (Dodécylsulfate de sodium)
[CH3(CH2)110S03Nal, solution titrée,
Calculer la concentration réelle, c2, exprimée en moles de
c(C12H25Na0&) = 0,004 mol/l.
C12H25Na04S par litre, de la solution ainsi obtenue à l’aide de la
formule
Contrôler la pureté du laurylsulfate de sodium et simulta-
nément préparer la solution titrée.
288,4 x 100
4.5.1 Contrôle de la pureté du laurylsulfate de sodium
où
Peser, à 1 mg près, 5 g + 0,2 g du produit dans un ballon de
250 ml à fond rond, muni d’un col rodé. Ajouter exactement m2 est la masse, en grammes, de la prise d’essai de lauryl-
25 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3) et porter à ébullition sulfate de sodium utilisée pour la préparation de la solution;
à reflux. Durant les premières 5 min à 10 min, la solution
5 a la même signification qu’en 4.5.1.
s’épaissit et tend à mousser fortement; y remédier en arrêtant
le chauffage et en agitant le ballon.
4.6 Chlorure de benzéthonium ‘), solution titrée,
Pour éviter la formation abondante de mousse, au lieu de porter
cK27H&IN02) = 0,004 mol/l.
à ébullition, laisser sur un bain d’eau bouillante durant 60 min.
Chlorure de benzyldiméthyl[(4-tétraméthyl-1 ,1,3,3 butyl)-2 phé-
Après une nouvelle période de 10 min, la solution se clarifie et
noxy-éthoxyl-2 éthyl ammonium, monohydraté :
la mousse disparaît. Chauffer de nouveau à reflux durant
90 min.
[(Ct&- C-CH,- C- (CH312- &H,OCH,- CH20CH2- CH,- N -
Arrêter ensuite le chauffage, refroidir le ballon et rincer soi-
(CH312- CH,- C6H51 + Cl -, H20
gneusement le réfrigérant, d’abord avec 30 ml d’éthanol, puis
avec de l’eau.
4.6.1 Préparation de la solution
Ajouter quelques gouttes de la solution de phénolphtaléine
Peser, à 1 mg près, 1,75 g à 1,85 g de chlorure de benzétho-
(4.7) et titrer la solution avec la solution d’hydroxyde de
nium et le dissoudre dans de l’eau.
sodium (4.4).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
Effectuer un essai à blanc, en titrant 25 ml de la solution d’acide
de 1 000 ml (5.31, munie de son bouchon en verre rodé, et com-
sulfurique (4.3) avec la solution d’hydroxyde de sodium (4.4).
pléter au volume avec de l’eau.
Calculer la pureté, z, exprimée en pourcentage en masse, du
NOTE - Pour obtenir une soluti
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2271
Deuxième édition
1989-10-15
Agents de surface - Détergents -
Détermination de la teneur en matière active
anionique selon une méthode manuelle ou
mécanique par titrage direct dans deux phases
ma tter
- Detergents - Determina tion of anionic-active
Surface active agents bY
manual or mechanical direct two-phase titra tion procedure
Numéro de référence
ISO 2271 : 1989 (F)
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1so2271 :1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2271 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition USO 2271 : 1972), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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SO2271 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Détergents - Détermination
de la teneur en matière active anionique selon une
méthode manuelle ou mécanique par titrage direct dans
deux phases
1 Domaine d’application vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
La présente Norme internationale prescrit une méthode sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
manuelle ou mécanique pour la détermination de la teneur en les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
matière active anionique contenue dans les détergents.
tionales en vigueur à un moment donné.
La méthode est applicable à la matière active à l’état solide ou
La masse moléculaire relative de la I SO 385- 1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
en solution aqueuse.
matière active anionique doit être connue. Partie 7 : Spécifications générales.
La méthode n’est pas applicable si des agents de surface catio- ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
de division d’un échantillon.
niques sont présents.
I S 0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
La méthode manuelle est effectivement applicable pour la
détermination de la teneur en alkylbenzène sulfonates, alcane-
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
sulfonates, sulfates et hydroxysulfates, alkylphénol sulfates,
trait.
éthoxy- et méthoxysulfates d’alcools gras et dialkylsulfosucci-
nates et en autres matières actives contenant un groupe hydro-
phile par molécule.
3 Principe
La méthode mécanique peut être applicable à l’ensemble des
produits mentionnés dans la mesure où elle donne des résultats
Détermination, dans un milieu composé de deux phases eau-
comparables à ceux obtenus avec la méthode manuelle.
chloroforme, de la teneur en matière active anionique par
titrage à l’aide d’une solution titrée de matière active cationique
NOTE - Les sulfonates à faible masse moléculaire relative, présents
(chlorure de benzéthonium), en présence d’un indicateur qui
sous forme d’hydrotrope (toluène, xylène) n’interfèrent pas si leur
est un mélange de colorant cationique (bromure de dimidium)
teneur par rapport aux matières actives est inférieure ou égale à
et de colorant anionique (Bleu acide 1).
15 % (mlm). À une plus grande teneur, il convient d’étudier leur
influence dans chaque cas particulier.
NOTE - Le processus chimique est le suivant : la matière active anioni-
que forme, avec le colorant cationique, un sel qui se dissout dans le
Le savon, l’urée et les sels de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique
chloroforme, auquel il confère une coloration rouge-rosée.
n’interfèrent pas.
Au cours du titrage, le chlorure de benzéthonium déplace de ce sel le
En présence d’agents de surface non ioniques, leur influence doit être
bromure de dimidium, et celui-ci passe dans la phase aqueuse en quit-
étudiée pour chaque cas particulier.
tant la phase chloroformique qui perd sa coloration rose. Un excès de
chlorure de benzéthonium conduit à la formation, avec le colorant
Les composants minéraux types des détergents, tels que chlorure de
anionique, d’un sel qui se dissout dans le chloroforme, auquel il con-
sodium, sulfate, borate, tripolyphosphate, perborate, silicate, etc., ne
fère une coloration bleue.
gênent pas ; mais les agents blanchissants autres que le perborate
doivent être détruits avant l’analyse, et l’échantillon doit être complète-
ment soluble dans l’eau.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références normatives
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au 4.1 Chloroforme, ~20 1,48 g/ml, intervalle de distillation
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 59,5 OC à 61,5 OC.
1
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CO est la concentration réelle, exprimée en moles de NaOH
4.2 Acide sulfurique, solution à environ 245 g/l.
par litre, de la solution d’hydroxyde de sodium (4.4);
Ajouter avec précaution 134 ml d’acide sulfurique,
ml est la masse, en grammes, de la prise d’essai de lauryl-
~2~ 1,83 g/ml, à 300 ml d’eau et diluer à 1 litre.
sulfate de sodium utilisée pour le contrôle de pureté.
4.3 Acide sulfurique, solution titrée,
4.5.2 Solution titrée de laurylsulfate de sodium
cW2 H2S04) = 1,0 mol/l.
Peser, à 1 mg près, 1,14 g à 1,16 g de laurylsulfate de sodium
4.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
et le dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement
c(NaOH) = 1,0 mol/l.
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml (5.31, munie de
son bouchon en verre rodé, et compléter au volume avec de
l’eau.
4.5 Laurylsulfate de sodium (Dodécylsulfate de sodium)
[CH3(CH2)110S03Nal, solution titrée,
Calculer la concentration réelle, c2, exprimée en moles de
c(C12H25Na0&) = 0,004 mol/l.
C12H25Na04S par litre, de la solution ainsi obtenue à l’aide de la
formule
Contrôler la pureté du laurylsulfate de sodium et simulta-
nément préparer la solution titrée.
288,4 x 100
4.5.1 Contrôle de la pureté du laurylsulfate de sodium
où
Peser, à 1 mg près, 5 g + 0,2 g du produit dans un ballon de
250 ml à fond rond, muni d’un col rodé. Ajouter exactement m2 est la masse, en grammes, de la prise d’essai de lauryl-
25 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3) et porter à ébullition sulfate de sodium utilisée pour la préparation de la solution;
à reflux. Durant les premières 5 min à 10 min, la solution
5 a la même signification qu’en 4.5.1.
s’épaissit et tend à mousser fortement; y remédier en arrêtant
le chauffage et en agitant le ballon.
4.6 Chlorure de benzéthonium ‘), solution titrée,
Pour éviter la formation abondante de mousse, au lieu de porter
cK27H&IN02) = 0,004 mol/l.
à ébullition, laisser sur un bain d’eau bouillante durant 60 min.
Chlorure de benzyldiméthyl[(4-tétraméthyl-1 ,1,3,3 butyl)-2 phé-
Après une nouvelle période de 10 min, la solution se clarifie et
noxy-éthoxyl-2 éthyl ammonium, monohydraté :
la mousse disparaît. Chauffer de nouveau à reflux durant
90 min.
[(Ct&- C-CH,- C- (CH312- &H,OCH,- CH20CH2- CH,- N -
Arrêter ensuite le chauffage, refroidir le ballon et rincer soi-
(CH312- CH,- C6H51 + Cl -, H20
gneusement le réfrigérant, d’abord avec 30 ml d’éthanol, puis
avec de l’eau.
4.6.1 Préparation de la solution
Ajouter quelques gouttes de la solution de phénolphtaléine
Peser, à 1 mg près, 1,75 g à 1,85 g de chlorure de benzétho-
(4.7) et titrer la solution avec la solution d’hydroxyde de
nium et le dissoudre dans de l’eau.
sodium (4.4).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
Effectuer un essai à blanc, en titrant 25 ml de la solution d’acide
de 1 000 ml (5.31, munie de son bouchon en verre rodé, et com-
sulfurique (4.3) avec la solution d’hydroxyde de sodium (4.4).
pléter au volume avec de l’eau.
Calculer la pureté, z, exprimée en pourcentage en masse, du
NOTE - Pour obtenir une soluti
...
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