Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Gas-chromatographic method

This document specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water content. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.

Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG) pour la détermination de la teneur en eau. Il s’applique au tabac brut ainsi qu’au tabac provenant de produits finis. Cette méthode est adaptée aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 % et 55 %.

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Aug-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
04-Aug-2021
Completion Date
04-Aug-2021
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ISO 16632:2021 - Tobacco and tobacco products -- Determination of water content -- Gas-chromatographic method
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ISO 16632:2021:Version 14-avg-2021 - Tobacco and tobacco products -- Determination of water content -- Gas-chromatographic method
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ISO 16632:2021:Version 14-avg-2021 - Tabac et produits du tabac -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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ISO 16632:2021 - Tabac et produits du tabac -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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ISO/FDIS 16632:Version 01-maj-2021 - Tobacco and tobacco products -- Determination of water content -- Gas-chromatographic method
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ISO/FDIS 16632:Version 29-maj-2021 - Tabac et produits du tabac -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16632
Third edition
2021-08
Corrected version
2021-10
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 16632:2021(E)
© ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................3

8.1 Sample handling .................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 3

8.3 Setting up the apparatus ............................................................................................................................................................... 4

8.4 Calibration of the gas chromatograph ............................................................................................................................... 5

8.4.1 Procedure ................................................................................................................................................................................. 5

8.4.2 Blank test .................................................................................................................................................................................. 5

8.4.3 Determination ...................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 6

10 Repeatability and reproducibility ....................................................................................................................................................6

11 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions ..............................................7

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

11.2 Alternative columns .......................................................................................................................................................................... 7

11.2.1 Packed column...................................................................................................................................................................... 7

11.2.2 Capillary column ................................................................................................................................................................ 8

12 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

iii
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16632:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— the scope of method has been expanded to include cigars and reference smokeless products;

— the reproducibility (R) and repeatability (r) tables from the 2018 international study have been

added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
This corrected version of ISO 16632:2021 incorporates the following correction:
— a warning for the safe handling of methanol has been added in 5.2.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Introduction

This document specifies a gas chromatographic method for the determination of the water content of

tobacco and tobacco products. Independent collaborative studies conducted in 2002 and 2018 verified

the use of this specified method for a variety of raw tobaccos and tobacco products such as smokeless

tobacco, cigarette or cigar filler.
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16632:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
1 Scope

This document specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water content. It

is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for

water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle

The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined by methanolic extraction,

followed by capillary GC analysis with thermal conductivity detection, using isopropanol as internal

standard.

If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.

Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas: helium or nitrogen.
5.2 Methanol, with a maximum water content of 1,0 mg/ml.

Methanol is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette

equipped with a drying tube.

WARNING — Methanol is toxic. There is danger of very serious irreversible effects through

inhalation, contact with the skin and if swallowed. Take precautions and read Material Safety

Data Sheets (MSDS).
5.3 Internal standard: isopropanol, of at least 99 % purity.
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
5.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696, or better.

5.5 Extraction solution: methanol (5.2) containing 2,0 ml of internal standard (5.3) per litre.

The extraction solution is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic

delivery pipette equipped with a drying tube.
5.6 Desiccant: silica gel , freshly activated, or other effective agents.
5.7 Calibration solutions
5.7.1 General

Prepare a series of at least four calibration solutions whose concentrations of added water cover

the range expected to be found in the test portion by adding weighed amounts of water (5.4) to the

extraction solution (5.5). One of these calibration solutions shall be the extraction solution with no

added water (solvent blank).

To prevent water being absorbed, the bulk extraction solution container shall be fitted with a water trap

and all solutions shall be kept sealed. The extraction solution shall be stirred continuously to ensure the

homogeneity of the water concentration. The calibration solutions shall be made up using an extraction

solution from the same batch used in 8.1. Transfer them to injection vials and cap immediately.

It is recommended that the calibration solutions be made up at least each week.

The standard preparation procedure is given as an example and is applicable for the range of the

[1]
products in a collaborative study .
See Table 1.

5.7.2 Water stock solution. Transfer 25,000 g of water into a dry 500 ml volumetric flask. Dilute to

volume with extraction solution (5.5) and mix.

5.7.3 Working standards. Transfer the specified volumes of water stock solution (5.7.2) according

to the table below into dry 100 ml volumetric flasks, containing approximately 25 ml of extraction

solution (5.5). Bring to a final volume with extraction solution (5.5) and mix.
Table 1 — Preparation of working calibration standards
Volume of Final concentration of
water stock solution water
Calibration standards
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0
8 60 30,0

NOTE Example calibration standards contain approximately 2,0 ml of internal standard per litre. Volume of

water stock solution is added to a final volume of 100 ml.

1) Silica gel is an example of a suitable product commercially available. This information is given for the convenience

of users of this document and does not constitute an endorsement of this product.

© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.

All glassware used in the preparation and in the water determination shall be prepared to remove any

water residue. Volumetric glassware shall be air-dried and stored in a desiccator over desiccant (5.6)

until used. All other glassware shall be heated at (105 ± 5) °C for at least 1 h after visible water has

evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a desiccator over desiccant (5.6) until

used.
6.1 Extraction vessels,
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16632
Third edition
2021-08
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 16632:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Sample handling .................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 3

8.3 Setting up the apparatus................................................................................................................................................................. 4

8.4 Calibration of the gas chromatograph ................................................................................................................................ 5

8.4.1 Procedure ............................................................................................................................................................................... 5

8.4.2 Blank test ................................................................................................................................................................................ 5

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

10 Repeatability and reproducibility ...................................................................................................................................................... 6

11 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions ..................................................7

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

11.2 Alternative columns ............................................................................................................................................................................ 7

11.2.1 Packed column ................................................................................................................................................................... 7

11.2.2 Capillary column .............................................................................................................................................................. 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16632:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— the scope of method has been expanded to include cigars and reference smokeless products;

— the reproducibility (R) and repeatability (r) tables from the 2018 international study have been

added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
Introduction

This document specifies a gas chromatographic method for the determination of the water content of

tobacco and tobacco products. Independent collaborative studies conducted in 2002 and 2018 verified

the use of this specified method for a variety of raw tobaccos and tobacco products such as smokeless

tobacco, cigarette or cigar filler.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16632:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
1 Scope

This document specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water content. It

is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for

water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle

The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined by methanolic extraction,

followed by capillary GC analysis with thermal conductivity detection, using isopropanol as internal

standard.

If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.

Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas: helium or nitrogen.
5.2 Methanol, with a maximum water content of 1,0 mg/ml.

Methanol is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette

equipped with a drying tube.
5.3 Internal standard: isopropanol, of at least 99 % purity.
5.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696, or better.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16632:2021(E)

5.5 Extraction solution: methanol (5.2) containing 2,0 ml of internal standard (5.3) per litre.

The extraction solution is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic

delivery pipette equipped with a drying tube.
5.6 Desiccant: silica gel , freshly activated, or other effective agents.
5.7 Calibration solutions
5.7.1 General

Prepare a series of at least four calibration solutions whose concentrations of added water cover

the range expected to be found in the test portion by adding weighed amounts of water (5.4) to the

extraction solution (5.5). One of these calibration solutions shall be the extraction solution with no

added water (solvent blank).

To prevent water being absorbed, the bulk extraction solution container shall be fitted with a water trap

and all solutions shall be kept sealed. The extraction solution shall be stirred continuously to ensure the

homogeneity of the water concentration. The calibration solutions shall be made up using an extraction

solution from the same batch used in 8.1. Transfer them to injection vials and cap immediately.

It is recommended that the calibration solutions be made up at least each week.

The standard preparation procedure is given as an example and is applicable for the range of the

[1]
products in a collaborative study .
See Table 1.

5.7.2 Water stock solution. Transfer 25,000 g of water into a dry 500 ml volumetric flask. Dilute to

volume with extraction solution (5.5) and mix.

5.7.3 Working standards. Transfer the specified volumes of water stock solution (5.7.2) according to

the table below into dry 100 ml volumetric flasks, containing approximately 25 ml of extraction solution

(5.5). Bring to a final volume with extraction solution (5.5) and mix.
Table 1 — Preparation of working calibration standards
Volume of Final concentration of
water stock solution water
Calibration standards
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0
8 60 30,0

NOTE Example calibration standards contain approximately 2,0 ml of internal standard per litre. Volume of

water stock solution is added to a final volume of 100 ml.

1) Silica gel is an example of a suitable product commercially available. This information is given for the convenience

of users of this document and does not constitute an endorsement of this product.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16632:2021(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.

All glassware used in the preparation and in the water determination shall be prepared to remove any

water residue. Volumetric glassware shall be air-dried and stored in a desiccator over desiccant (5.6)

until used. All other glassware shall be heated at (105 ± 5) °C for at least 1 h after visible water has

evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a desiccator over desiccant (5.6) until

used.

6.1 Extraction vessels, for example of capacity 125 ml, dry serum bottles with crimp caps, or conical

flasks with ground glass lids, or equivalent.
It is especially important to have excellent seals to pr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16632
Troisième édition
2021-08
Tabac et produits du tabac —
Détermination de la teneur en eau
— Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Tobacco and tobacco products — Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Numéro de référence
ISO 16632:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16632:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16632:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Manipulation de l’échantillon .................................................................................................................................................... 4

8.2 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 4

8.3 Mise en marche de l’appareillage ............................................................................................................................................ 4

8.4 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse ................................................................................................. 5

8.4.1 Mode opératoire ............................................................................................................................................................... 5

8.4.2 Essai à blanc ......................................................................................................................................................................... 6

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

10 Répétabilité et reproductibilité ............................................................................................................................................................ 6

11 Autres méthodes de chromatographie en phase gazeuse et précautions à prendre

pour l’analyse ........................................................................................................................................................................................................... 8

11.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

11.2 Autres colonnes ...................................................................................................................................................................................... 8

11.2.1 Colonne remplie ............................................................................................................................................................... 8

11.2.2 Colonne capillaire ........................................................................................................................................................... 9

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16632:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16632:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— extension du domaine d’application de la méthode pour inclure les cigares et les produits sans fumée

de référence ;

— ajout des tableaux de reproductibilité (R) et de répétabilité (r) tirés de l’étude internationale de

2018.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16632:2021(F)
Introduction

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détermination

de la teneur en eau du tabac et des produits du tabac. Des études collaboratives indépendantes menées

en 2002 et 2018 ont vérifié l’utilisation de la méthode spécifiée sur une variété de tabacs bruts et de

produits du tabac tels que le tabac sans fumée et le tabac de remplissage de cigarettes ou de cigares.

© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16632:2021(F)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur
en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG) pour la

détermination de la teneur en eau. Il s’applique au tabac brut ainsi qu’au tabac provenant de produits

finis. Cette méthode est adaptée aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 %

et 55 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée par extraction au

méthanol suivie d’une analyse par CPG sur colonne capillaire avec détection par conductivité thermique,

en utilisant l’isopropanol comme étalon interne.

Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est effectuée, elle peut entraîner une diminution

de la teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles

pertes d’humidité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Gaz vecteur : hélium ou azote.
5.2 Méthanol, ayant une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.

Le méthanol étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une pipette

d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.3 Étalon interne : isopropanol, ayant une pureté d’au moins 99 %.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 16632:2021(F)
5.4 Eau, conforme au moins à la qualité 2 de l’ISO 3696.

5.5 Solution d’extraction : méthanol (5.2) contenant 2,0 ml d’étalon interne (5.3) par litre.

La solution d’extraction étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une

pipette d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.6 Dessécheur : gel de silice fraîchement activé ou autre agent efficace.
5.7 Solutions d’étalonnage
5.7.1 Généralités

Préparer une série d’au moins quatre solutions d’étalonnage, dont les concentrations en eau ajoutée

couvrent la plage présumée présente dans la prise d’essai, en ajoutant des quantités d’eau pesées (5.4)

à la solution d’extraction (5.5). L’une de ces solutions d’étalonnage doit être la solution d’extraction sans

eau ajoutée (blanc de solvant).

Pour éviter l’absorption de l’eau, le récipient contenant la solution d’extraction doit être pourvu d’un

piège à eau et toutes les solutions doivent être maintenues hermétiquement scellées. La solution

d’extraction doit être agitée constamment pour s’assurer de l’homogénéité de la concentration en eau.

Les solutions d’étalonnage doivent être préparées à l’aide d’une solution d’extraction provenant du même

lot que celui utilisé en 8.1. Les transvaser dans les flacons pour injection et obturer immédiatement.

Il est recommandé de préparer les solutions d’étalonnage au moins chaque semaine.

Le mode opératoire de préparation des étalons est indiqué à titre d’exemple et est applicable pour la

[[1]]
gamme de produits concernée par l’étude collaborative .
Voir le Tableau 1.

5.7.2 Solution mère aqueuse. Transférer 25,000 g d’eau dans une fiole jaugée sèche de 500 ml. Diluer

au volume avec la solution d’extraction (5.5) et mélanger.

5.7.3 Étalons de travail. Transférer les volumes spécifiés de solution mère aqueuse (5.7.2)

conformément au tableau ci-dessous, dans des fioles jaugées sèches de 100 ml contenant environ 25 ml

de solution d’extraction (5.5). Compléter jusqu’au volume final avec la solution d’extraction (5.5) et

mélanger.
Tableau 1 — Préparation des solutions étalons de travail
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0

1) Le gel de silice est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement l’approbation de ce produit.

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16632:2021(F)
Tableau 1 (suite)
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
8 60 30,0

NOTE Les solutions d’étalonnage indiquées dans cet exemple contiennent environ 2,0 ml d’étalon interne

par litre. Le volume de solution mère aqueuse est ajouté au volume final de 100 ml.

6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l’eau doit être préparée afin

d’éliminer les résidus d’eau éventuels. La verrerie jaugée doit être séchée à l’air et stockée dans un

dessiccateur au-dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation. Le reste de la verrerie doit être chauffé

à (105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après évaporation de l’eau visible. La verrerie doit ensuite être

refroidie et stockée dans un dessiccateur au-dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation.

6.1 Récipients d’extraction, par exemple de 125 ml de capacité, flacons secs équipés de bouchons

sertis, ou fioles coniques à bouchon en verre rodé, ou l’équivalent.

Il est particulièrement important que les fermetures soient bien hermétiques afin d’empêcher toute

absorption d’eau par exposition à l’air.

6.2 Agitateur, de préférence horizontal, mais un agitateur reproduisant l’agitation manuelle est

admissible.

6.3 Seringues jetables, dotées de membranes filtrantes ayant une porosité de 0,45 µm, ou l’équivalent.

6.4 Fioles jaugées, par exemple de 100 ml et 500 ml de capacité, nécessaires pour la préparation de la

solution mère aqueuse (5.7.2) et des solutions d’étalonnage (5.7.3).

6.5 Chromatographe en phase gazeuse, doté d’un détecteur de conductivité thermique, d’un passeur

d’échantillons et d’un système d’acquisition de donné
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16632
Troisième édition
2021-08
Version corrigée
2021-10
Tabac et produits du tabac —
Détermination de la teneur en eau
— Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Tobacco and tobacco products — Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Numéro de référence
ISO 16632:2021(F)
© ISO 2021
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ISO 16632:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16632:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................4

8 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Manipulation de l’échantillon .................................................................................................................................................... 4

8.2 Préparation de l’échantillon ....................................................................................................................................................... 4

8.3 Mise en marche de l’appareillage ........................................................................................................................................... 4

8.4 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse ................................................................................................ 5

8.4.1 Mode opératoire .................................................................................................................................................................. 5

8.4.2 Essai à blanc............................................................................................................................................................................ 6

8.4.3 Détermination ...................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

10 Répétabilité et reproductibilité ........................................................................................................................................................... 6

11 Autres méthodes de chromatographie en phase gazeuse et précautions à prendre

pour l’analyse .......................................................................................................................................................................................................... 8

11.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 8

11.2 Autres colonnes ..................................................................................................................................................................................... 8

11.2.1 Colonne remplie .................................................................................................................................................................. 8

11.2.2 Colonne capillaire .............................................................................................................................................................. 9

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

iii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16632:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16632:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— extension du domaine d’application de la méthode pour inclure les cigares et les produits sans fumée

de référence ;

— ajout des tableaux de reproductibilité (R) et de répétabilité (r) tirés de l’étude internationale de

2018.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

La présente version corrigée de l'ISO 16632:2021 inclut les corrections suivantes :

— un avertissement pour la manipulation sûre du méthanol a été ajouté au paragraphe 5.2.

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ISO 16632:2021(F)
Introduction

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détermination

de la teneur en eau du tabac et des produits du tabac. Des études collaboratives indépendantes menées

en 2002 et 2018 ont vérifié l’utilisation de la méthode spécifiée sur une variété de tabacs bruts et de

produits du tabac tels que le tabac sans fumée et le tabac de remplissage de cigarettes ou de cigares.

© ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16632:2021(F)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur
en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG) pour la

détermination de la teneur en eau. Il s’applique au tabac brut ainsi qu’au tabac provenant de produits

finis. Cette méthode est adaptée aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 %

et 55 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée par extraction au

méthanol suivie d’une analyse par CPG sur colonne capillaire avec détection par conductivité thermique,

en utilisant l’isopropanol comme étalon interne.

Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est effectuée, elle peut entraîner une diminution

de la teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles

pertes d’humidité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Gaz vecteur : hélium ou azote.
5.2 Méthanol, ayant une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.

Le méthanol étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une pipette

d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
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ISO 16632:2021(F)

AVERTISSEMENT — Le méthanol est toxique. Il y a risque de très sérieux effets irréversibles s’il

est inhalé, s’il entre en contact avec la peau et s’il est avalé. Le manipuler avec précaution et lire

les feuilles de données relatives à la sécurité des matériaux (MSDS).
5.3 Étalon interne : isopropanol, ayant une pureté d’au moins 99 %.
5.4 Eau, conforme au moins à la qualité 2 de l’ISO 3696.

5.5 Solution d’extraction : méthanol (5.2) contenant 2,0 ml d’étalon interne (5.3) par litre.

La solution d’extraction étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une

pipette d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.6 Dessécheur : gel de silice fraîchement activé ou autre agent efficace.
5.7 Solutions d’étalonnage
5.7.1 Généralités

Préparer une série d’au moins quatre solutions d’étalonnage, dont les concentrations en eau ajoutée

couvrent la plage présumée présente dans la prise d’essai, en ajoutant des quantités d’eau pesées (5.4)

à la solution d’extraction (5.5). L’une de ces solutions d’étalonnage doit être la solution d’extraction sans

eau ajoutée (blanc de solvant).

Pour éviter l’absorption de l’eau, le récipient contenant la solution d’extraction doit être pourvu d’un

piège à eau et toutes les solutions doivent être maintenues hermétiquement scellées. La solution

d’extraction doit être agitée constamment pour s’assurer de l’homogénéité de la concentration en eau.

Les solutions d’étalonnage doivent être préparées à l’aide d’une solution d’extraction provenant du même

lot que celui utilisé en 8.1. Les transvaser dans les flacons pour injection et obturer immédiatement.

Il est recommandé de préparer les solutions d’étalonnage au moins chaque semaine.

Le mode opératoire de préparation des étalons est indiqué à titre d’exemple et est applicable pour la

[[1]]
gamme de produits concernée par l’étude collaborative .
Voir le Tableau 1.

5.7.2 Solution mère aqueuse. Transférer 25,000 g d’eau dans une fiole jaugée sèche de 500 ml. Diluer

au volume avec la solution d’extraction (5.5) et mélanger.

5.7.3 Étalons de travail. Transférer les volumes spécifiés de solution mère aqueuse (5.7.2)

conformément au tableau ci-dessous, dans des fioles jaugées sèches de 100 ml contenant environ 25 ml

de solution d’extraction (5.5). Compléter jusqu’au volume final avec la solution d’extraction (5.5) et

mélanger.
Tableau 1 — Préparation des solutions étalons de travail
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0

1) Le gel de silice est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement l’approbation de ce produit.

© ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16632:2021(F)
Tableau 1 (suite)
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0
8 60 30,0

NOTE Les solutions d’étalonnage indiquées dans cet exemple contiennent environ 2,0 ml d’étalon interne

par litre. Le volume de solution mère aqueuse est ajouté au volume final de 100 ml.

6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l’eau doit être préparée afin

d’éliminer les résidus d’eau éventuels. La verrerie jaugée doit être séchée à l’air et stockée dans un

dessiccateur au-dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation. Le reste de la verrerie doit être chauffé

à (105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après évaporation de l’eau visible. La verrerie doit ensuite être

refroidie et stockée dans un dessiccateur au-dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation.

6.1 Récipients d’extraction, par exemple de 125 ml de capacité, flacons secs équipés de bouchons

sertis, ou fioles coniques à bouchon en verre rodé, ou l’équivalent.

Il est particulièrement important que les fermetures soient bien hermétiques afin d’empêcher toute

absorption d’eau par exposition à l’air.

6.2 Agitateur, de préférence horizontal, mais un agitateur reproduisant l’agitation manuelle est

admissible.

6.3 Seringues jetables, dotées de membranes filtrantes ayant une porosité de 0,45 µm, ou

l’équivalent.

6.4 Fioles jaugées, par exemple de 100 ml et 500 ml de capacité, nécessaires pour la préparatio

...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 16632
ISO/TC 126
Tobacco and tobacco products —
Secretariat: DIN
Determination of water content —
Voting begins on:
2021­05­10 Gas-chromatographic method
Voting terminates on:
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
2021­07­05
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 16632:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 16632:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Sample handling .................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 3

8.3 Setting up the apparatus................................................................................................................................................................. 4

8.4 Calibration of the gas chromatograph ................................................................................................................................ 5

8.4.1 Procedure ............................................................................................................................................................................... 5

8.4.2 Blank test ................................................................................................................................................................................ 5

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

10 Repeatability and reproducibility ...................................................................................................................................................... 6

11 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions ..................................................7

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

11.2 Alternative columns ............................................................................................................................................................................ 7

11.2.1 Packed column ................................................................................................................................................................... 7

11.2.2 Capillary column .............................................................................................................................................................. 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 16632:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16632:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— the scope of method has been expanded to include cigars and reference smokeless products;

— the reproducibility (R) and repeatability (r) tables from the 2018 international study have been

added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
Introduction

This document specifies a gas chromatographic method for the determination of the water content of

tobacco and tobacco products. Independent collaborative studies conducted in 2002 and 2018 verified

the use of this specified method for a variety of raw tobaccos and tobacco products such as smokeless

tobacco, cigarette or cigar filler.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 16632:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
1 Scope

This document specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water content. It

is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for

water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle

The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined by methanolic extraction,

followed by capillary GC analysis with thermal conductivity detection, using isopropanol as internal

standard.

If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.

Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas: helium or nitrogen.
5.2 Methanol, with a maximum water content of 1,0 mg/ml.

Methanol is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette

equipped with a drying tube.
5.3 Internal standard: isopropanol, of at least 99 % purity.
5.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696, or better.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 16632:2021(E)

5.5 Extraction solution: methanol (5.2) containing 2,0 ml of internal standard (5.3) per litre.

The extraction solution is hygroscopic, so it is recommended to cap the bottle with an automatic

delivery pipette equipped with a drying tube.
5.6 Desiccant: silica gel , freshly activated, or other effective agents.
5.7 Calibration solutions
5.7.1 General

Prepare a series of at least four calibration solutions whose concentrations of added water cover

the range expected to be found in the test portion by adding weighed amounts of water (5.4) to the

extraction solution (5.5). One of these calibration solutions shall be the extraction solution with no

added water (solvent blank).

To prevent water being absorbed, the bulk extraction solution container shall be fitted with a water trap

and all solutions shall be kept sealed. The extraction solution shall be stirred continuously to ensure the

homogeneity of the water concentration. The calibration solutions shall be made up using an extraction

solution from the same batch used in 8.1. Transfer them to injection vials and cap immediately.

It is recommended that the calibration solutions be made up at least each week.

The standard preparation procedure is given as an example and is applicable for the range of the

[1]
products in a collaborative study .
See Table 1.

5.7.2 Water stock solution. Transfer 25,000 g of water into a dry 500 ml volumetric flask. Dilute to

volume with extraction solution (5.5) and mix.

5.7.3 Working standards. Transfer the specified volumes of water stock solution (5.7.2) according to

the table below into dry 100 ml volumetric flasks, containing approximately 25 ml of extraction solution

(5.5). Bring to a final volume with extraction solution (5.5) and mix.
Table 1 — Preparation of working calibration standards
Volume of Final concentration of
water stock solution water
Calibration standards
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0
8 60 30,0

NOTE Example calibration standards contain approximately 2,0 ml of internal standard per litre. Volume of

water stock solution is added to a final volume of 100 ml.

1) Silica gel is an example of a suitable product commercially available. This information is given for the convenience

of users of this document and does not constitute an endorsement of this product.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.

All glassware used in the preparation and in the water determination shall be prepared to remove any

water residue. Volumetric glassware shall be air­dried and stored in a desiccator over desiccant (5.6)

until used. All other glassware shall be heated at (105 ± 5) °C for at least 1 h after visible water has

evaporated. The glasswar
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 16632
ISO/TC 126
Tobacco and tobacco products —
Secretariat: DIN
Determination of water content —
Voting begins on:
2021­05­10 Gas-chromatographic method
Voting terminates on:
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
2021­07­05
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 16632:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH­1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
Contents Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Manipulation de l’échantillon .................................................................................................................................................... 4

8.2 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 4

8.3 Mise en marche de l’appareillage ............................................................................................................................................ 4

8.4 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse ................................................................................................. 5

8.4.1 Mode opératoire ............................................................................................................................................................... 5

8.4.2 Essai à blanc ......................................................................................................................................................................... 6

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

10 Répétabilité et reproductibilité ............................................................................................................................................................ 6

11 Autres méthodes de chromatographie en phase gazeuse et précautions à prendre

pour l’analyse ........................................................................................................................................................................................................... 8

11.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

11.2 Autres colonnes ...................................................................................................................................................................................... 8

11.2.1 Colonne remplie ............................................................................................................................................................... 8

11.2.2 Colonne capillaire ........................................................................................................................................................... 8

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant ­propos .html.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16632:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— extension du domaine d’application de la méthode pour inclure les cigares et les produits sans fumée

de référence ;

— ajout des tableaux de reproductibilité (R) et de répétabilité (r) tirés de l’étude internationale de

2018.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
Introduction

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détermination

de la teneur en eau du tabac et des produits du tabac. Des études collaboratives indépendantes menées

en 2002 et 2018 ont vérifié l’utilisation de la méthode spécifiée sur une variété de tabacs bruts et de

produits du tabac tels que le tabac sans fumée et le tabac de remplissage de cigarettes ou de cigares.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 16632:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG) pour la

détermination de la teneur en eau. Il s’applique au tabac brut ainsi qu’au tabac provenant de produits

finis. Cette méthode est adaptée aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 %

et 55 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée par extraction au

méthanol suivie d’une analyse par CPG sur colonne capillaire avec détection par conductivité thermique,

en utilisant l’isopropanol comme étalon interne.

Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est effectuée, elle peut entraîner une diminution

de la teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles

pertes d’humidité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Gaz vecteur : hélium ou azote.
5.2 Méthanol, ayant une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.

Le méthanol étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une pipette

d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.3 Étalon interne : isopropanol, ayant une pureté d’au moins 99 %.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
5.4 Eau, conforme au moins à la qualité 2 de l’ISO 3696.

5.5 Solution d’extraction : méthanol (5.2) contenant 2,0 ml d’étalon interne (5.3) par litre.

La solution d’extraction étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une

pipette d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.6 Dessécheur : gel de silice fraîchement activé ou autre agent efficace.
5.7 Solutions d’étalonnage
5.7.1 Généralités

Préparer une série d’au moins quatre solutions d’étalonnage, dont les concentrations en eau ajoutée

couvrent la plage présumée présente dans la prise d’essai, en ajoutant des quantités d’eau pesées (5.4)

à la solution d’extraction (5.5). L’une de ces solutions d’étalonnage doit être la solution d’extraction sans

eau ajoutée (blanc de solvant).

Pour éviter l’absorption de l’eau, le récipient contenant la solution d’extraction doit être pourvu d’un

piège à eau et toutes les solutions doivent être maintenues hermétiquement scellées. La solution

d’extraction doit être agitée constamment pour s’assurer de l’homogénéité de la concentration en eau.

Les solutions d’étalonnage doivent être préparées à l’aide d’une solution d’extraction provenant du même

lot que celui utilisé en 8.1. Les transvaser dans les flacons pour injection et obturer immédiatement.

Il est recommandé de préparer les solutions d’étalonnage au moins chaque semaine.

Le mode opératoire de préparation des étalons est indiqué à titre d’exemple et est applicable pour la

[[1]]
gamme de produits concernée par l’étude collaborative .
Voir le Tableau 1.

5.7.2 Solution mère aqueuse. Transférer 25,000 g d’eau dans une fiole jaugée sèche de 500 ml. Diluer

au volume avec la solution d’extraction (5.5) et mélanger.

5.7.3 Étalons de travail. Transférer les volumes spécifiés de solution mère aqueuse (5.7.2)

conformément au tableau ci-dessous, dans des fioles jaugées sèches de 100 ml contenant environ 25 ml

de solution d’extraction (5.5). Compléter jusqu’au volume final avec la solution d’extraction (5.5) et

mélanger.
Tableau 1 — Préparation des solutions étalons de travail
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
1 0 0,0
2 5 2,5
3 10 5,0
4 20 10,0
5 30 15,0
6 40 20,0
7 50 25,0

1) Le gel de silice est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement l’approbation de ce produit.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16632:2021(E)
Tableau 1 (continued)
Volume de solution mère aqueuse Concentration finale d’eau
Solutions d’étalonnage
(ml) (mg/ml)
8 60 30,0

NOTE Les solutions d’étalonnage indiquées dans cet exemple contiennent environ 2,0 ml d’étalon interne

par litre. Le volume de solution mère aqueuse est ajouté au volume final de 100 ml.

6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l’eau doit être préparée afin

d’éliminer les résidus d’eau éventuels. La verrerie jaugée doit être séchée à l’air et stockée dans un

dessiccateur au­dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation. Le reste de la verrerie doit être chauffé

à (105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après évaporation de l’eau visible. La verrerie doit ensuite être

refroidie et stockée dans un dessiccateur au­dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation.

6.1 Récipients d’extraction, par exemple de 125 ml de capacité, flacons secs équipés de bouchons

sertis, ou fioles coniques à bouchon en verre rodé, ou l’équivalent.

Il est particulièrement important que les fermetures soient bien hermétiques afin d’empêcher toute

absorption d’eau par exposition à l’air.

6.2 Agitateur, de préférence horizontal, mais un agitateur reproduisant l’agitation manuelle est

admissible.

6.3 Seringues jetables, dotées de membranes filtrantes ayant une porosité de 0,45 µm, ou l’

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.