ISO 1833:1977
(Main)Textiles — Binary fibre mixtures — Quantitative chemical analysis
Textiles — Binary fibre mixtures — Quantitative chemical analysis
In general, the methods described are based on the selective solution of an individual component. After removal of a component, the insoluble residue is weighed, and the proportion of soluble component is calculated from the loss in mass. - Replaces ISO 1833-1973 as well as Amendment 1 and Addendum 1 to the first edition. It also incorporate Amendment 2 and Addendum 2 which were approved in 1977 but not published.
Textiles — Mélanges binaires de fibres — Analyse chimique quantitative
Tekstilije - Dvokomponentne mešanice vlaken - Kvantitativna kemična analiza
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXKAYHAPOAHAII OPrAHM3AWfl no CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Binary fibre mixtures - Quantitative Chemical
Textiles
analysis
Textiles - M&langes binaires de fibres - Analyse chimique quantitative
Second edition - 1977-12-01
w
-
UDC 677.014.23 : 543.062 Ref. No. ISO 1833-1977 (E)
K
cn
c
Descriptors : textiles, fibres, Chemical analysis, determination of content, mixtures.
Price based on 15 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1833 was developed by Technical Committee
ISO/TC 38, Textiles. This second edition has been approved by the member bodies
of the following countries :
Austral ia Hungary Portugal
Belgium India Romania
Bulgaria Iran South Africa, Rep. of
Canada Israel Spain
Czechoslovakia Japan Sweden
Denmark Korea, Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Mexico Turkey
Finland Netherlands United Kingdom*)
France New Zealand U.S.S.R.
Germanyl ) Norway Yugoslavia
G reece Poland
1) With the exception of su b-clauses 1.4.1 and 1.4.6 and cl auses 16 and 17.
2) With the exception of clause 18.
The of the
member - body following country expressed di roval of the
saPP
docu ment on technica I grounds
I taly
This second edition cancels and replaces ISO 18334973 as weil as Amendment 1
and Addendum 1 to the first edition. lt also incorporates Amendment 2 and
Addendum 2 which were approved by member bodies in 1977 but not published.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
ii
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CONTENTS
Page
0 lntroduction. . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 In format ion com on to the met hods gi ven for the quanti
ch analysis 0 f bina ry fibre mixtur .es . . . . . . . . . . 2
2 Mixtures of acetate and certain other fibres . . . . . w . .
3 Mixtures of certain Protein and certain other fibres . . . . . . . . . . . . . . . 4
Mixtures of viscose or cupro and cotton fibres using sodium zincate . . . . 5
5 Mixtures of viscose or certai n types of cup ro or modal and cotton
fibres using formic acid and zinc chloride. 6
6 Mixtures of nylon 6 or nylon 6.6 and certain other fibres . . . . . . . . . . . 6
7 Mixtures of acetate and triacetate fibres using acetone . . . . . . . . . . . . . 7
8 Mixtures of acetate and triacetate fibres using benzyl alcohol. I
9 Mixtures of triacetate and certain other fibres. . . . . . . . . . . . . 8
10 Mixtures of cellulose and Polyester fibres. . . . . . . . . . . . . . . . . . - . . .
8
11 Mixtures of acrylic, certain modacrylics or certain chlorofibres and
certain other fibres 9
12 Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres . . . . . . . . . . . . IO
13 Mixtures of acetate and certain chlorofibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 T
14 Mixtures of jute and certain animal fibres. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
15 Mixtures of polypropylene fibres and certain other fibres . . _ 13
16 Mixtures of chlorofibres (homopolymers of Vinyl chloride) and certain
otherfibres . . . -. . . . . . . -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . *. . . . . . - 13
17 Mixtures of silk and wool or hair . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
18 Mixtures of cellulose fibres and asbestos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
iii
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ISO 1833-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative Chemical
analysis
mass, and a procedure for determining the dry mass of test
0 INTRODUCTION
specimens and residues is given in clause 1. The result is
In general, the methods described in this International
therefore obtained on the basis of clean, dry fibres.
Standard are based on the selective Solution of an individual
Provision is made for recalculating the result on the basis of
component. After the removal of a component, the
insoluble residue is weighed, and the Proportion of soluble
1) agreed allowances for moisture content l) ,
component is calculated from the loss in mass. The
information common to the analyses by this method of all
2) agreed allowances for moisture and also for
fibre mixtures, whatever their composition, is given in
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
clause 1 of this International Standard. This should be
used in conjunction with the succeeding individual clauses
b) non-fibrous matter (for example, fibre dressing,
of the document which contain the detailed procedures
processing Oil, or size) that tan be properly regarded
applicable to particular fibre mixtures. Where, occasionally,
as part of the fibre as an article of commerce.
an analysis is based on a principle other than selective
Solution, full details are given in the appropriate clause. In some methods, the insoluble component of a mixture
may be partially dissolved in the reagent used to dissolve
the soluble compont;nt. Where possible, reagents have been
Mixtures of fibres during processing and, to a lesser extent,
Chosen that have little or no effect on the insoluble fibres.
finished textiles may contain fats, waxes or dressings, either
If loss in mass is known to occur during the analysis, the
occurring naturally or added to facilitate processing. Salts
result should be corrected; correction factors for this
and other watet--soluble matter may also be present. Some
purpose are given. These correction factors have been
or all of these substances would be removed during analysis,
determined in several laboratories by treating, in the
and calculated as the soluble-fibre component. To avoid
appropriate reagent as specified in the method of analysis,
this error, non-fibrous matter must be removed before
fibres cleaned by the pre-treatment. These correction
analysis and a method of pre-treatment for removing oils,
factors apply only to undegraded fibres, and different
fats, waxes and water-soluble matter is given in clause 1.
correction factors may be necessar\/ if the fibres have been
In addition, textiles may contain resins or other matter
degraded during processing.
added to bond the fibres together or to confer special
The procedures given apply to Single determinations; at
properties, such as water-repellence or crease-resistance.
least two determinations on separate test specimens should
Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may
interfere with the action of the reagent on the soluble be made, but more may be carried out if desired. Before
component and/or it may be partially or completely proceeding with any analysis, all the fibres present in the
removed by the reagent. This type of added matter may mixture should have been identified. For confirmation,
also Cause errors and should be removed before the Sample unless it is technically impossible, it is recommended that
is analysed. If it is impossible to remove such added matter, use be made of alternative procedures whereby the
the methods of analysis are no longer applicable. Dye in constituent that would be the residue in the Standard
dyed fibres is considered to be an integral part of the fibre method is dissolved out first.
and is not removed.
If it is practicable to separate the components of a mixture
manually, that method should be used in preference to the
Most textile fibres contain water, the amount depending on
Chemical methods of analysis given in this International
the type of fibre and on the relative humidity of the
Standard.
surrounding air. Analyses are conducted on the basis of dry
1) Suitable values are the officiai regains, where available, of the respective fibres
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ISO1833-1977(E)
1 INFORMATION COMMON TO THE METHODS 1.5 Conditioning and testing atmosphere
GIVEN FOR QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS
Because dry masses are determined, it is unnecessary to
OF BINARY FIBRE MIXTURES
condition the specimen. The analysis is carried out under
ordinary room conditions.
1.1 Scope and field of application
This International Standard contains methods for the
1.6 Sampling and pre-treatment of Sample
quantitative Chemical analysis of various binar-y mixtures of
fibres. The methods given are applicable in general to fibres 1.6.1 Sampling
in any textile form. Where certain textile forms are
Take a laboratory test Sample ‘) that is representative of the
excepted, these are listed in the “field of application”
laboratory bulk Sample and sufficient to provide all the
clause of the individual method.
specimens, each of at least 1 g, that are required. Fabrics
may contain yarns of different composition and account
1.2 Principle
must be taken of this fact in the sampling of the fabric.
Treat the Sample as described in 1.6.2.
After the identification of the components of a mixture,
one component is removed, usually by selective Solution,
1.6.2 Pr-e-treatment of iaboratory test Sample
the insoluble residue is weighed, and the proportions of
soluble component calculated from the loss in mass. The
Extract the air-dry Sample in a Soxhlet apparatus with light
fibre in the larger proportion is removed first.
Petroleum for 1 h at a minimum rate of 6 cycles per hour.
Allow the light Petroleum to evaporate from the Sample
1.3 Reagents
and then soak the specimen in cold water for 1 h and then
in water at 65 + 5 “C for a further 1 h. In both cases use a
All reagents used shall be chemically pure.
liquor : specimen ratio of 100 : 1 and agitate the liquor
from time to time. Remove the excess water from the
1.3.1 Light Petroleum, redistilled, distilling between 40
Sample by squeezing, suction, or centrifuging and then
and 60 “C.
allow the Sample to become air-dry.
Where non-fibrous matter cannot be extracted with light
1.3.2 Distilled or deionized water.
Petroleum and water, it shall be removed by a suitable
method that does not substantially alter any of the fibre
1.3.3 Additional reagents as specified in the appropriate
constituents. However, for some unbleached, natura/
clauses of this International Standard.
vegetable fibres (for example jute, Coir) it is to be noted
that normal pre-treatment with light Petroleum and water
1.4 Apparatus
does not remove all the natura1 non-fibrous substances;
nevertheless, additional pre-treatment is not applied unless
1.4.1 Glass filter crucible, capacity 30 to 40 ml, with
the Sample does contain finishes insoluble in both light
sealed-in sintered disk filter with pore size of 90 to 150 Pm.
Petroleum and water.
The crucible shall be provided with either a ground glass
1.7 Test procedure
stopper or a watch-glass cover.
In place of a glass filter crucible, any other apparatus giving
1.7.1 General ins truc tions
identical results may be used.
1.7.1.1 DRY ING
1.42 Vacuum f lask.
Conduct all drying operations for not less than 4 h and not
more than 16 h at 105 i 3 “C in a ventilated oven with the
1.4.3 Desiccator containing self-indicating silica gel.
oven door closed throughout.
1.4.4 Ventilated oven for drying specimens at 105 * 3 “C.
1.7.1.2 DRYING OF SPECIMEN
Dry the specimen in a weighing bottle with its stopper
1.4.5 Analytical balance accurate to 0,000 2 g.
beside it. After drying, stopper the weighing bottle before
removing it from the oven, and transfer it quickly to a
1.4.6 Soxhlet extraction apparatus, of sufficient size to
desiccator.
give a volume, in millilitres, equal to 20 times the mass, in
grams, of the specimen, or any other apparatus giving
1.7.1.3 DRYING OF CRUCIBLE AND RESIDUE
identical results.
Dry the filter crucible with its stopper or cover beside it in
the oven. After drying, close the crucible and transfer it
1.4.7 Additional apparatus as specified in the appropriate
clauses of this International Standard. quickly to a desiccator.
1) See ISO 5089, Textiles - Preparatjon of faboratory testsamplesand testspecimens forchemical testing. (At present at the Stage of draft.)
2
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ISO 18334977 (E)
1 l .2 Method based on clean dry mass with percen tage
1.7.1.4 COOLING
additions for mois ture
Conduct all cooling operations until complete cooling is
attained, and in any case for not less than 2 h with the
IOOP (1 + 0,Ol a2)
desiccator beside the balance.
PM =
P (1 + 0,Ol a2) +(lOO-P) (1 + 0,Ol al)
1.7.1.5 WEIGH ING
where
After cooling, complete the weighing of the weighing bottle
or crucible within 2 min of its removal from the desiccator.
is the percentage of clean insoluble component
PM
Weigh to an accuracy of 0,000 2 g. with percentage additions for moisture;
NOTE - DO not handle the crucibles, specimens or residues with
P is the percentage of clean dry insoluble component;
bare hands during the drying, cooling and weighing operations.
is the percentage. addition to the soluble component
a1
1.7.2 Procedure
for moisture;
Take from the pre-treated laboratory test Sample a test
is the percentage addition to the insoluble
a2
specimen weighing about 1 g. Cut yarn or dissected cloth
component for moisture.
into lengths of about 10 mm. Dry the specimen in a
cool it in a desiccator and weigh it.
weighing bottle,
Transfer the specimen to the glass vessel specified in the
1 AS.3 Method based on clean dry mass with percentage
appropriate clause of this International Standard, reweigh
additions for moisture and
the weighing bottle immediately, and obtain the dry mass
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
of the specimen by differente.
Complete the test procedure as specified in the appropriate b) non-f ibrous matter
clause of this International Standard, and examine the
residue microscopically, or otherwise, as appropriate, to
100 P [l + 0,Ol (a, + b2)]
check that the treatment has in fact completely removed
‘,=P[l +O,Ol (a2+b2)]+(100-P)[l -I-O,01 (a, -t-b,)]
the soluble fibre.
where
1.8 Calculation and expression of results
is the percentage of clean insoluble component in
PA
Express the mass of the insoluble component as a
the mixture with percentage additions for moisture and
percentage of the total mass of fibre in the mixture.
non-fibrous matter;
Calculate the result on a clean dry mass basis as in 1.8.1, or
on clean dry mass with agreed percentage additions for
P is the percentage of clean dry insoluble component;
moisture as in 1.8.2, or on clean dry mass with agreed
is the percentage addition to the soluble component
percentage additions for moisture and a1
for moisture;
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
is the percentage addition to the insoluble
a2
b) non-f i brous matter
component for moisture;
as in 1.8.3.
is the percentage loss of soluble fibrous matter
bl
Obtain the percentage of the soluble component by
caused by the pre-treatment, and/or the percentage
differente. State which of the calculation procedures has
addition to the soluble component for non-fibrous
been used and, if it is the second or third, state the values
matter;
of the percentage additions.
b2 is the perce ntage loss of i nsoluble fibrous matter
1.8.1 Me thod based on clean dry mass
caused by the pre-tr
‘eatment, andlor the per centage
addition to the insoluble component for non-fibrous
100mI d
matter.
P=
m0
The percentage of the second component (PzA %) is equal
where
to IOO-PA %.
P is the percentage of clean dry insoluble component;
Where a special pre-treatment has been used, the values of
m. is the dry mass of the specimen;
bt and 62 should be determined, if possible, by submitting
each of the pure fibre constituents to pre-treatment applied
is the dry mass of the residue;
m1
in the analysis. Pure fibres are those free from all
non-fibrous material except that which they normally
d is the correction factor of Variation in mass of the
contain (either naturally or because of the manufacturing
insoluble component in the reagent. Suitable values of d
process) , in the state (unbleached, bleached) in which they
are given in the appropriate clauses of this International
are foun d in the material to be analysed.
Standard.
3
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1833-1977 (E)
The precision indicated in individual methods relates to the
The acetate is dissolved out from a known dry mass of the
reproducibi I ity. This refers to the reliabiiity, i.e. the mixture, with acetone. The residue is collected, washed,
closeness sf agreement between experimental values dried and weighed; its mass, corrected if necessary, is
obtained by operators in different laboratories or at expressed as a percentage of the dry mass sf the mixture.
different times, using the Same method on specimens 0% an The percentage of acetate is found by differente.
identical, consistent mixture.
dditional aeagent
The reproducibility is expressed by confidence Limits of the
resufts for a confidence fevel of 95 %.
cetone, distiiling between 55 and 57 ,:C.
By this is meant that the dif-ference between two results in
a series of analyses made in different iaboratories would be
2.4 dditionai apparatus
exceeded only in 5 cases out of iO0, when the Standard
method is applied to an identicai, consistent mixture.
minimum capacity 200 ml, glass-stoppered.
2.5 Test procedure
Test report
Follow the procedure described in 1.7.2 and then proceed
The test report shall include the foflowing particulars :
as follows :
a) reference to this International Standard;
To the specimen contained in the conica! flask (2.4) add
100 ml of acetone (2.3) per gram sf specimen, Shake the
b) whether the result relates to the overall composition
flask, allow it to stand for 30 min at room temperature and
sf the material or to an individual component sf the
then decant the liquid through the weighed filter crucible.
assembliy;
Repeat the treatment twice more (making three extractions
c) details sf any special treatment for the removal o-f
in all) but for periods sf 15 min only, so that the total time
size or finish given in addition to the specified
of treatment in acetone is 1 h. Wash the residue into the
pre-treatment;
filter- crucible with acetonee and drain with suction. Refill
the crucible with acetone and allow it to drain under
6) the individual results and the arithmetic mean, each
grawity. FinaBIy, drain the crucible with suction, dry the
$0 an accuracy of O,I ;
crucible and residue, and cool and weigh them.
whether the res& is based on
2.6 ~a~c~~at~~~ and expression of results
1) clean dry mass;
Calculate the results as described in 1.8. The vafue ofd
BS 1 ,oo.
2) clean dry mass with percentage additions for
moisture, giving the values of the percentage
Precision
2.
additions;
mixture of textile materials the
0n a homogeneous
3) clean dry mass with percentage additions for
confidence Limits of the results obtained by this method are
moisture and loss of fibrous matter caused by the
not greater than + 1 for the confidence level of 95 %.
pre-treatment, giving the values of the percentage
additions;
IIXTURES C-N= CERT
4) clean dry mass with percentage additions for
ER FIBRES
moisture and non-fibrous matter, giving the vaiues of
the percentage additions.
3.1 Fieid of application
This method is applicabie, after removal of non-fibrous
matter, to binary mixtures of certain non-Protein fibres and
ERT OT%lER
one Protein fibre, as follows :
FBBRES
-
wool, chemically treated woo3, raw and degummed
silk, raw and bleached tussah silk, mohair, cashmere,
.I Field sf applicatisn
regenerated Protein fibres based on casein,
This method is applicable, after removal sf non-fibrous
mixed with :
matter, to binary mixtures sf acetate with wool, silk,
regenerated Protein, cotton (scoured, kiered, or bieached),
- cotton, cupro, viscose, modal, acryiic, chlorofibres,
cupro, viscose, modal, Polyamide, Polyester, acrylic and
olyamide, Polyester, poIypropylene and giass.
glass f ibres. It is not applicable to mixtures containinq
.
modacrylic fibres, nor to mixtures containing acetate fibres lf severali Protein fibres are present, the method gives the
that have been deacetylated on the surface. total of their amounts but not their individual quantities.
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ISO 18334977 (E)
3.2 Principle present, a preliminary test should be carried out to see
whether it is soluble in the reagent. The method is not
The Protein fibre is dissolved out from a known dry mass of
applicable to mixtures in which the cotton has suffered
the mixture with alkaline sodium hypochlorite. The residue
extensive Chemical degradation, ( nor when the viscose,
is collected, washed, dried and weighed; its mass, corrected
cupro or modal fibre is rendered incompletely soluble by
if necessary, is expressed as a percentage of the dry mass of
the presence of certain permanent finishes or reactive dyes
the mixture. The percentage of Protein fibre is found by
that cannot be removed completely.
differente.
4.2 Principle
3.3 Additional reagents
The viscose, cupro or modal fibre is dissolved from a known
3.3.1 Hypochlorite reagent. 1 M sodium hypochlorite dry mass of the mixture, with sodium zincate Solution. The
Solution to which has been added a sufficient quantity of
residue is collected, washed, dried, and weighed; its
sodium hydroxide to bring the concentration of sodium
corrected mass is expressed as a percentage of the dry mass
hydroxide to 5 g/l. The Solution may be standardized
of the mixture. The percentage of viscose, cupro or modal
iodometrically but its concentration is not critical within
fibre is found by differente.
the range 0,9 M to IJ M.
4.3 Additional reagents
3.3.2 Acetic acid, dilute Solution. Dilute 5 ml of glacial
acetic acid to 1 I with water.
4.3.1 Sodium zincate (stock solution). Determine the
NaOH content of sodium hydroxide pellets and dissolve the
3.4 Additional apparatus
equivalent of 180 g of NaOH in 180 to 200 ml of water.
Stir the Solution continuously with a mechanical
Glass beaker, minimum capacity 250 ml.
stirrer (4.4.2), and add gradually 80 g of zinc Oxide of
analytical reagent quality, at the same time gradually
3.5 Test procedure
heating the Solution. When all the zinc Oxide has been
Follow the procedure described in 1.7.2 and then proceed
added, heat the Solution until it boils gently; continue
as follo WS :
boiling the Solution until it becomes clear or only slightly
turbid, then cool it, add 20 ml of water, stir thoroughly,
To the specimen contained in the glass beaker (3.4) add
cool to room temperature, and make up to 500 ml with
reagent (3.3.1) per gram of
100 ml of hypochlorite
water in a graduated flask. Filter the Solution through a
specimen, stir vigorously to wet out the specimen and leave
sintered glass filter, with pore size 40 to 90 Pm, before use.
for 30 min, stirring vigorously at intervals. Filter the
contents of the beaker through the weighed filter crucible
4.3.2 Sodium zincate, dilute Solution (working solution).
and transfer any residual fibres to the crucible by washing
To 1 volume (accurately measured) of stock sodium zincate
out the beaker with a little hypochlorite reagent. Drain the
Solution (4.3.1) add, while stirring, 2 volumes of water. Mix
crucible with suction and wash the residue successively with
thoroughly, and use within 24 h of preparation.
water, dilute acetic acid (3.3.2), and finally water, draining
the crucible with suction after each addition. (DO not apply
4.3.3 Ammonia, dilute solution. Dilute 200 ml of
suction until each washing liquor has drained under
concentrated ammonia Solution (p 0,880 g/ml) to 1 I with
gravity.) Finally, drain the crucible with suction, dry the
water.
crucible and residue, and cool and weigh them.
4.3.4 Acetic acid, di lute sol ution. Dilute 50 ml of glacial
3.6 Calculation and expression of results
acetic acid to 1 I with water.
Calculate the results as described in 1.8. The value of d
is 1,00 except for raw cotton, for which d = 1,03.
4.4 Additional apparatus
3.7 Precision
4.4.1 Mechanical shaker.
On a homogeneous mixture of textile materials the
4.4.2 Mechanical stirrer.
confidence limits of the results obtained by this method are
not greater than + 1 for the confidence level of 95 %.
4.4.3 Conical flask, minimum capacity 500 ml,
glass-stoppered.
4 MIXTURES OF VISCOSE OR CUPRO AND COTTON
FIBRES USING SODIUM ZINCATE
Test procedure
4.5
described in 1.7.2 and then proceed
4.1 Field of application Fo Ilow th ocedu re
e Pr
as fol lows
This method is applicable, after removal of non-fibrous
matter, to binary mixtures of viscose or most of the current To the specimen contained in the conical flask (4.4.,3) add
cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or 150 ml of freshly prepared dilute sodium zincate Solution
bleached cotton. lf a cupro or modal fibre is found to be (4.3.2) per gram of specimen.
5
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Insert the stopper and Shake the flask vigorously on the 5.4 Additional apparatus
mechanical shaker for 20 + 1 min. Filter the contents of the
5.4.1 Conical f lask, minimum capacity 200 ml,
flask through the weighed filter crucible. Apply suction to
glass-stoppered.
the crucible to remove excess liquor, again replace the
residue in the flask by means of forceps, add 100 ml of
5.4.2 Heating apparatus suitable for maintaining the
ammonia Solution (4.3.3) and Shake the flask for 5 min on
temperature of the flask at 40 -f 2 “C.
the mechanical shaker (4.4.1). Filter the contents of the
flask through the same weighed filter crucible and wash any
fibres from the flask into the crucible with water. Wash the 5.5 Test procedure
crucible and residue with 100 ml of acetic acid Solution
Follow the proced ure d escribed in 1.7.2 and then proceed
(4.3.4) and then thoroughly with water. (DO not apply
as follows :
suction until each washing liquor has drained under
gravity.) Finally, drain the crucible with suction, dry the
Place the specimen without delay in the conical flask
crucible and residue, and cool and weigh them.
(5.4.1) pre-heated to 40 “C. Add 100 ml of formic
acid/zinc chloride reagent (5.3.1) per gram of specimen,
pre-heated to 40 “C. Stopper the flask and Shake it. Allow
4.6 Calculation and expression of results
the flask and contents to remain at 40 “C for 2 h 30 min,
Calculate the results as described in 1.8. The val ue of d for
shaking it twice during this time at intervals of about
kiered, bleached cotton is 1,02.
raw, scoured, or
45 min.
Filter the contents of the flask through the weighed filter
crucible and wash any fibres from the flask into the
crucible with the reagent. Rinse with a further 20 ml of
5 MIXTURES OF VISCOSE OR CERTAIN TYPES OF reagent. Wash the crucible and residue thoroughly with
water at 40 “6. Rinse the residue with 100 ml of cold
CUPRO OR MODAL AND COTTON FIBRES USING
ammonia solution (5.3.2), ensuring that the residue remains
FORMIC ACID AND ZINC CHLORIDE
totally immersed in the Solution for 10 min, then rinse with
cold water. (DO not apply suction until each washing liquor
5.1 Field of application
has drained under gravity.) Finally, drain the crucible with
This method is applicable, after removal of non-fibrous
suction, dry the crucible and residue, and cool and weigh
matter, to binary mixtures of viscose or most of the current
them.
cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or
bleached cotton. If a cupro or modal fibre is found to be
5.6 Calcdation and expression of results
present, a preliminary test should be carried out to see
Calculate the results as described in 1.7.1. The value of d
whether it is soluble in the reagent. The method is not
is 1,02 for all types of cotton.
applicable to mixtures in which the cotton has suffered
extensive Chemical degradation, nor when the viscose,
cupro or modal fibre is rendered incompleteiy soluble by
5.7 Precision
the presence of certain permanent finishes or reactive dyes
On a homogeneous mixture of textile materials the
that cannot be removed completely.
confidence limits of the results obtained by this method are
not greater than - + 2 for the confidence level of 95 %.
5.2 Principle
The viscose, cupro or modal fibre is dissolved out from a
6 MIXTURES OF NYLON 6 OR NYLON 6.6 AND
known dry mass of the mixture, with a reagent composed
CERTAIN OTHER FIBRES
of formic acid and zinc chloride. The residue is collected,
washed, dried and weighed; its corrected mass is expressed
6.1 Field of application
as a percentage of the dry mass of the mixture. The
percentage of viscose, cupro or modal fibre is found by
This method is applicable, after removal of non-fibrous
differente.
matter, to binary mixtures of nylon 6 or nylon 6.6 with
cotton, viscose, cupro, modal, Polyester, pol
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1833:
01-PDM-
7HNVWLOLMH'YRNRPSRQHQWQHPHãDQLFHYODNHQ.YDQWLWDWLYQDNHPLþQDDQDOL]D
Textiles -- Binary fibre mixtures -- Quantitative chemical analysis
Textiles -- Mélanges binaires de fibres -- Analyse chimique quantitative
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1833:1977
ICS:
59.060.01 Tekstilna vlakna na splošno Textile fibres in general
SIST ISO 1833: HQ
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 1833:2000
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 1833:2000
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXKAYHAPOAHAII OPrAHM3AWfl no CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Binary fibre mixtures - Quantitative Chemical
Textiles
analysis
Textiles - M&langes binaires de fibres - Analyse chimique quantitative
Second edition - 1977-12-01
w
-
UDC 677.014.23 : 543.062 Ref. No. ISO 1833-1977 (E)
K
cn
c
Descriptors : textiles, fibres, Chemical analysis, determination of content, mixtures.
Price based on 15 pages
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SIST ISO 1833:2000
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1833 was developed by Technical Committee
ISO/TC 38, Textiles. This second edition has been approved by the member bodies
of the following countries :
Austral ia Hungary Portugal
Belgium India Romania
Bulgaria Iran South Africa, Rep. of
Canada Israel Spain
Czechoslovakia Japan Sweden
Denmark Korea, Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Mexico Turkey
Finland Netherlands United Kingdom*)
France New Zealand U.S.S.R.
Germanyl ) Norway Yugoslavia
G reece Poland
1) With the exception of su b-clauses 1.4.1 and 1.4.6 and cl auses 16 and 17.
2) With the exception of clause 18.
The of the
member - body following country expressed di roval of the
saPP
docu ment on technica I grounds
I taly
This second edition cancels and replaces ISO 18334973 as weil as Amendment 1
and Addendum 1 to the first edition. lt also incorporates Amendment 2 and
Addendum 2 which were approved by member bodies in 1977 but not published.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
ii
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SIST ISO 1833:2000
CONTENTS
Page
0 lntroduction. . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 In format ion com on to the met hods gi ven for the quanti
ch analysis 0 f bina ry fibre mixtur .es . . . . . . . . . . 2
2 Mixtures of acetate and certain other fibres . . . . . w . .
3 Mixtures of certain Protein and certain other fibres . . . . . . . . . . . . . . . 4
Mixtures of viscose or cupro and cotton fibres using sodium zincate . . . . 5
5 Mixtures of viscose or certai n types of cup ro or modal and cotton
fibres using formic acid and zinc chloride. 6
6 Mixtures of nylon 6 or nylon 6.6 and certain other fibres . . . . . . . . . . . 6
7 Mixtures of acetate and triacetate fibres using acetone . . . . . . . . . . . . . 7
8 Mixtures of acetate and triacetate fibres using benzyl alcohol. I
9 Mixtures of triacetate and certain other fibres. . . . . . . . . . . . . 8
10 Mixtures of cellulose and Polyester fibres. . . . . . . . . . . . . . . . . . - . . .
8
11 Mixtures of acrylic, certain modacrylics or certain chlorofibres and
certain other fibres 9
12 Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres . . . . . . . . . . . . IO
13 Mixtures of acetate and certain chlorofibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 T
14 Mixtures of jute and certain animal fibres. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
15 Mixtures of polypropylene fibres and certain other fibres . . _ 13
16 Mixtures of chlorofibres (homopolymers of Vinyl chloride) and certain
otherfibres . . . -. . . . . . . -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . *. . . . . . - 13
17 Mixtures of silk and wool or hair . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
18 Mixtures of cellulose fibres and asbestos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
iii
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ISO 1833-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative Chemical
analysis
mass, and a procedure for determining the dry mass of test
0 INTRODUCTION
specimens and residues is given in clause 1. The result is
In general, the methods described in this International
therefore obtained on the basis of clean, dry fibres.
Standard are based on the selective Solution of an individual
Provision is made for recalculating the result on the basis of
component. After the removal of a component, the
insoluble residue is weighed, and the Proportion of soluble
1) agreed allowances for moisture content l) ,
component is calculated from the loss in mass. The
information common to the analyses by this method of all
2) agreed allowances for moisture and also for
fibre mixtures, whatever their composition, is given in
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
clause 1 of this International Standard. This should be
used in conjunction with the succeeding individual clauses
b) non-fibrous matter (for example, fibre dressing,
of the document which contain the detailed procedures
processing Oil, or size) that tan be properly regarded
applicable to particular fibre mixtures. Where, occasionally,
as part of the fibre as an article of commerce.
an analysis is based on a principle other than selective
Solution, full details are given in the appropriate clause. In some methods, the insoluble component of a mixture
may be partially dissolved in the reagent used to dissolve
the soluble compont;nt. Where possible, reagents have been
Mixtures of fibres during processing and, to a lesser extent,
Chosen that have little or no effect on the insoluble fibres.
finished textiles may contain fats, waxes or dressings, either
If loss in mass is known to occur during the analysis, the
occurring naturally or added to facilitate processing. Salts
result should be corrected; correction factors for this
and other watet--soluble matter may also be present. Some
purpose are given. These correction factors have been
or all of these substances would be removed during analysis,
determined in several laboratories by treating, in the
and calculated as the soluble-fibre component. To avoid
appropriate reagent as specified in the method of analysis,
this error, non-fibrous matter must be removed before
fibres cleaned by the pre-treatment. These correction
analysis and a method of pre-treatment for removing oils,
factors apply only to undegraded fibres, and different
fats, waxes and water-soluble matter is given in clause 1.
correction factors may be necessar\/ if the fibres have been
In addition, textiles may contain resins or other matter
degraded during processing.
added to bond the fibres together or to confer special
The procedures given apply to Single determinations; at
properties, such as water-repellence or crease-resistance.
least two determinations on separate test specimens should
Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may
be made, but more may be carried out if desired. Before
interfere with the action of the reagent on the soluble
component and/or it may be partially or completely proceeding with any analysis, all the fibres present in the
removed by the reagent. This type of added matter may mixture should have been identified. For confirmation,
also Cause errors and should be removed before the Sample unless it is technically impossible, it is recommended that
is analysed. If it is impossible to remove such added matter, use be made of alternative procedures whereby the
the methods of analysis are no longer applicable. Dye in constituent that would be the residue in the Standard
dyed fibres is considered to be an integral part of the fibre method is dissolved out first.
and is not removed.
If it is practicable to separate the components of a mixture
manually, that method should be used in preference to the
Most textile fibres contain water, the amount depending on
Chemical methods of analysis given in this International
the type of fibre and on the relative humidity of the
Standard.
surrounding air. Analyses are conducted on the basis of dry
1) Suitable values are the officiai regains, where available, of the respective fibres
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SIST ISO 1833:2000
ISO1833-1977(E)
1 INFORMATION COMMON TO THE METHODS 1.5 Conditioning and testing atmosphere
GIVEN FOR QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS
Because dry masses are determined, it is unnecessary to
OF BINARY FIBRE MIXTURES
condition the specimen. The analysis is carried out under
ordinary room conditions.
1.1 Scope and field of application
This International Standard contains methods for the
1.6 Sampling and pre-treatment of Sample
quantitative Chemical analysis of various binar-y mixtures of
fibres. The methods given are applicable in general to fibres 1.6.1 Sampling
in any textile form. Where certain textile forms are
Take a laboratory test Sample ‘) that is representative of the
excepted, these are listed in the “field of application”
laboratory bulk Sample and sufficient to provide all the
clause of the individual method.
specimens, each of at least 1 g, that are required. Fabrics
may contain yarns of different composition and account
1.2 Principle
must be taken of this fact in the sampling of the fabric.
Treat the Sample as described in 1.6.2.
After the identification of the components of a mixture,
one component is removed, usually by selective Solution,
1.6.2 Pr-e-treatment of iaboratory test Sample
the insoluble residue is weighed, and the proportions of
soluble component calculated from the loss in mass. The
Extract the air-dry Sample in a Soxhlet apparatus with light
fibre in the larger proportion is removed first.
Petroleum for 1 h at a minimum rate of 6 cycles per hour.
Allow the light Petroleum to evaporate from the Sample
1.3 Reagents
and then soak the specimen in cold water for 1 h and then
in water at 65 + 5 “C for a further 1 h. In both cases use a
All reagents used shall be chemically pure.
liquor : specimen ratio of 100 : 1 and agitate the liquor
from time to time. Remove the excess water from the
1.3.1 Light Petroleum, redistilled, distilling between 40
Sample by squeezing, suction, or centrifuging and then
and 60 “C.
allow the Sample to become air-dry.
Where non-fibrous matter cannot be extracted with light
1.3.2 Distilled or deionized water.
Petroleum and water, it shall be removed by a suitable
method that does not substantially alter any of the fibre
1.3.3 Additional reagents as specified in the appropriate
constituents. However, for some unbleached, natura/
clauses of this International Standard.
vegetable fibres (for example jute, Coir) it is to be noted
that normal pre-treatment with light Petroleum and water
1.4 Apparatus
does not remove all the natura1 non-fibrous substances;
nevertheless, additional pre-treatment is not applied unless
1.4.1 Glass filter crucible, capacity 30 to 40 ml, with
the Sample does contain finishes insoluble in both light
sealed-in sintered disk filter with pore size of 90 to 150 Pm.
Petroleum and water.
The crucible shall be provided with either a ground glass
1.7 Test procedure
stopper or a watch-glass cover.
In place of a glass filter crucible, any other apparatus giving
1.7.1 General ins truc tions
identical results may be used.
1.7.1.1 DRY ING
1.42 Vacuum f lask.
Conduct all drying operations for not less than 4 h and not
more than 16 h at 105 i 3 “C in a ventilated oven with the
1.4.3 Desiccator containing self-indicating silica gel.
oven door closed throughout.
1.4.4 Ventilated oven for drying specimens at 105 * 3 “C.
1.7.1.2 DRYING OF SPECIMEN
Dry the specimen in a weighing bottle with its stopper
1.4.5 Analytical balance accurate to 0,000 2 g.
beside it. After drying, stopper the weighing bottle before
removing it from the oven, and transfer it quickly to a
1.4.6 Soxhlet extraction apparatus, of sufficient size to
desiccator.
give a volume, in millilitres, equal to 20 times the mass, in
grams, of the specimen, or any other apparatus giving
1.7.1.3 DRYING OF CRUCIBLE AND RESIDUE
identical results.
Dry the filter crucible with its stopper or cover beside it in
the oven. After drying, close the crucible and transfer it
1.4.7 Additional apparatus as specified in the appropriate
clauses of this International Standard. quickly to a desiccator.
1) See ISO 5089, Textiles - Preparatjon of faboratory testsamplesand testspecimens forchemical testing. (At present at the Stage of draft.)
2
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SIST ISO 1833:2000
ISO 18334977 (E)
1 l .2 Method based on clean dry mass with percen tage
1.7.1.4 COOLING
additions for mois ture
Conduct all cooling operations until complete cooling is
attained, and in any case for not less than 2 h with the
IOOP (1 + 0,Ol a2)
desiccator beside the balance.
PM =
P (1 + 0,Ol a2) +(lOO-P) (1 + 0,Ol al)
1.7.1.5 WEIGH ING
where
After cooling, complete the weighing of the weighing bottle
or crucible within 2 min of its removal from the desiccator.
is the percentage of clean insoluble component
PM
Weigh to an accuracy of 0,000 2 g. with percentage additions for moisture;
NOTE - DO not handle the crucibles, specimens or residues with
P is the percentage of clean dry insoluble component;
bare hands during the drying, cooling and weighing operations.
is the percentage. addition to the soluble component
a1
1.7.2 Procedure
for moisture;
Take from the pre-treated laboratory test Sample a test
is the percentage addition to the insoluble
a2
specimen weighing about 1 g. Cut yarn or dissected cloth
component for moisture.
into lengths of about 10 mm. Dry the specimen in a
cool it in a desiccator and weigh it.
weighing bottle,
Transfer the specimen to the glass vessel specified in the
1 AS.3 Method based on clean dry mass with percentage
appropriate clause of this International Standard, reweigh
additions for moisture and
the weighing bottle immediately, and obtain the dry mass
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
of the specimen by differente.
Complete the test procedure as specified in the appropriate b) non-f ibrous matter
clause of this International Standard, and examine the
residue microscopically, or otherwise, as appropriate, to
100 P [l + 0,Ol (a, + b2)]
check that the treatment has in fact completely removed
‘,=P[l +O,Ol (a2+b2)]+(100-P)[l -I-O,01 (a, -t-b,)]
the soluble fibre.
where
1.8 Calculation and expression of results
is the percentage of clean insoluble component in
PA
Express the mass of the insoluble component as a
the mixture with percentage additions for moisture and
percentage of the total mass of fibre in the mixture.
non-fibrous matter;
Calculate the result on a clean dry mass basis as in 1.8.1, or
on clean dry mass with agreed percentage additions for
P is the percentage of clean dry insoluble component;
moisture as in 1.8.2, or on clean dry mass with agreed
is the percentage addition to the soluble component
percentage additions for moisture and a1
for moisture;
a) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
is the percentage addition to the insoluble
a2
b) non-f i brous matter
component for moisture;
as in 1.8.3.
is the percentage loss of soluble fibrous matter
bl
Obtain the percentage of the soluble component by
caused by the pre-treatment, and/or the percentage
differente. State which of the calculation procedures has
addition to the soluble component for non-fibrous
been used and, if it is the second or third, state the values
matter;
of the percentage additions.
b2 is the perce ntage loss of i nsoluble fibrous matter
1.8.1 Me thod based on clean dry mass
caused by the pre-tr
‘eatment, andlor the per centage
addition to the insoluble component for non-fibrous
100mI d
matter.
P=
m0
The percentage of the second component (PzA %) is equal
where
to IOO-PA %.
P is the percentage of clean dry insoluble component;
Where a special pre-treatment has been used, the values of
m. is the dry mass of the specimen;
bt and 62 should be determined, if possible, by submitting
each of the pure fibre constituents to pre-treatment applied
is the dry mass of the residue;
m1
in the analysis. Pure fibres are those free from all
non-fibrous material except that which they normally
d is the correction factor of Variation in mass of the
contain (either naturally or because of the manufacturing
insoluble component in the reagent. Suitable values of d
process) , in the state (unbleached, bleached) in which they
are given in the appropriate clauses of this International
are foun d in the material to be analysed.
Standard.
3
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SIST ISO 1833:2000
1833-1977 (E)
The precision indicated in individual methods relates to the
The acetate is dissolved out from a known dry mass of the
reproducibi I ity. This refers to the reliabiiity, i.e. the mixture, with acetone. The residue is collected, washed,
closeness sf agreement between experimental values dried and weighed; its mass, corrected if necessary, is
obtained by operators in different laboratories or at expressed as a percentage of the dry mass sf the mixture.
different times, using the Same method on specimens 0% an The percentage of acetate is found by differente.
identical, consistent mixture.
dditional aeagent
The reproducibility is expressed by confidence Limits of the
resufts for a confidence fevel of 95 %.
cetone, distiiling between 55 and 57 ,:C.
By this is meant that the dif-ference between two results in
a series of analyses made in different iaboratories would be
2.4 dditionai apparatus
exceeded only in 5 cases out of iO0, when the Standard
method is applied to an identicai, consistent mixture.
minimum capacity 200 ml, glass-stoppered.
2.5 Test procedure
Test report
Follow the procedure described in 1.7.2 and then proceed
The test report shall include the foflowing particulars :
as follows :
a) reference to this International Standard;
To the specimen contained in the conica! flask (2.4) add
100 ml of acetone (2.3) per gram sf specimen, Shake the
b) whether the result relates to the overall composition
flask, allow it to stand for 30 min at room temperature and
sf the material or to an individual component sf the
then decant the liquid through the weighed filter crucible.
assembliy;
Repeat the treatment twice more (making three extractions
c) details sf any special treatment for the removal o-f
in all) but for periods sf 15 min only, so that the total time
size or finish given in addition to the specified
of treatment in acetone is 1 h. Wash the residue into the
pre-treatment;
filter- crucible with acetonee and drain with suction. Refill
the crucible with acetone and allow it to drain under
6) the individual results and the arithmetic mean, each
grawity. FinaBIy, drain the crucible with suction, dry the
$0 an accuracy of O,I ;
crucible and residue, and cool and weigh them.
whether the res& is based on
2.6 ~a~c~~at~~~ and expression of results
1) clean dry mass;
Calculate the results as described in 1.8. The vafue ofd
BS 1 ,oo.
2) clean dry mass with percentage additions for
moisture, giving the values of the percentage
Precision
2.
additions;
mixture of textile materials the
0n a homogeneous
3) clean dry mass with percentage additions for
confidence Limits of the results obtained by this method are
moisture and loss of fibrous matter caused by the
not greater than + 1 for the confidence level of 95 %.
pre-treatment, giving the values of the percentage
additions;
IIXTURES C-N= CERT
4) clean dry mass with percentage additions for
ER FIBRES
moisture and non-fibrous matter, giving the vaiues of
the percentage additions.
3.1 Fieid of application
This method is applicabie, after removal of non-fibrous
matter, to binary mixtures of certain non-Protein fibres and
ERT OT%lER
one Protein fibre, as follows :
FBBRES
-
wool, chemically treated woo3, raw and degummed
silk, raw and bleached tussah silk, mohair, cashmere,
.I Field sf applicatisn
regenerated Protein fibres based on casein,
This method is applicable, after removal sf non-fibrous
mixed with :
matter, to binary mixtures sf acetate with wool, silk,
regenerated Protein, cotton (scoured, kiered, or bieached),
- cotton, cupro, viscose, modal, acryiic, chlorofibres,
cupro, viscose, modal, Polyamide, Polyester, acrylic and
olyamide, Polyester, poIypropylene and giass.
glass f ibres. It is not applicable to mixtures containinq
.
modacrylic fibres, nor to mixtures containing acetate fibres lf severali Protein fibres are present, the method gives the
that have been deacetylated on the surface. total of their amounts but not their individual quantities.
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SIST ISO 1833:2000
ISO 18334977 (E)
3.2 Principle present, a preliminary test should be carried out to see
whether it is soluble in the reagent. The method is not
The Protein fibre is dissolved out from a known dry mass of
applicable to mixtures in which the cotton has suffered
the mixture with alkaline sodium hypochlorite. The residue
extensive Chemical degradation, ( nor when the viscose,
is collected, washed, dried and weighed; its mass, corrected
cupro or modal fibre is rendered incompletely soluble by
if necessary, is expressed as a percentage of the dry mass of
the presence of certain permanent finishes or reactive dyes
the mixture. The percentage of Protein fibre is found by
that cannot be removed completely.
differente.
4.2 Principle
3.3 Additional reagents
The viscose, cupro or modal fibre is dissolved from a known
3.3.1 Hypochlorite reagent. 1 M sodium hypochlorite dry mass of the mixture, with sodium zincate Solution. The
Solution to which has been added a sufficient quantity of
residue is collected, washed, dried, and weighed; its
sodium hydroxide to bring the concentration of sodium
corrected mass is expressed as a percentage of the dry mass
hydroxide to 5 g/l. The Solution may be standardized
of the mixture. The percentage of viscose, cupro or modal
iodometrically but its concentration is not critical within
fibre is found by differente.
the range 0,9 M to IJ M.
4.3 Additional reagents
3.3.2 Acetic acid, dilute Solution. Dilute 5 ml of glacial
acetic acid to 1 I with water.
4.3.1 Sodium zincate (stock solution). Determine the
NaOH content of sodium hydroxide pellets and dissolve the
3.4 Additional apparatus
equivalent of 180 g of NaOH in 180 to 200 ml of water.
Stir the Solution continuously with a mechanical
Glass beaker, minimum capacity 250 ml.
stirrer (4.4.2), and add gradually 80 g of zinc Oxide of
analytical reagent quality, at the same time gradually
3.5 Test procedure
heating the Solution. When all the zinc Oxide has been
Follow the procedure described in 1.7.2 and then proceed
added, heat the Solution until it boils gently; continue
as follo WS :
boiling the Solution until it becomes clear or only slightly
turbid, then cool it, add 20 ml of water, stir thoroughly,
To the specimen contained in the glass beaker (3.4) add
cool to room temperature, and make up to 500 ml with
reagent (3.3.1) per gram of
100 ml of hypochlorite
water in a graduated flask. Filter the Solution through a
specimen, stir vigorously to wet out the specimen and leave
sintered glass filter, with pore size 40 to 90 Pm, before use.
for 30 min, stirring vigorously at intervals. Filter the
contents of the beaker through the weighed filter crucible
4.3.2 Sodium zincate, dilute Solution (working solution).
and transfer any residual fibres to the crucible by washing
To 1 volume (accurately measured) of stock sodium zincate
out the beaker with a little hypochlorite reagent. Drain the
Solution (4.3.1) add, while stirring, 2 volumes of water. Mix
crucible with suction and wash the residue successively with
thoroughly, and use within 24 h of preparation.
water, dilute acetic acid (3.3.2), and finally water, draining
the crucible with suction after each addition. (DO not apply
4.3.3 Ammonia, dilute solution. Dilute 200 ml of
suction until each washing liquor has drained under
concentrated ammonia Solution (p 0,880 g/ml) to 1 I with
gravity.) Finally, drain the crucible with suction, dry the
water.
crucible and residue, and cool and weigh them.
4.3.4 Acetic acid, di lute sol ution. Dilute 50 ml of glacial
3.6 Calculation and expression of results
acetic acid to 1 I with water.
Calculate the results as described in 1.8. The value of d
is 1,00 except for raw cotton, for which d = 1,03.
4.4 Additional apparatus
3.7 Precision
4.4.1 Mechanical shaker.
On a homogeneous mixture of textile materials the
4.4.2 Mechanical stirrer.
confidence limits of the results obtained by this method are
not greater than + 1 for the confidence level of 95 %.
4.4.3 Conical flask, minimum capacity 500 ml,
glass-stoppered.
4 MIXTURES OF VISCOSE OR CUPRO AND COTTON
FIBRES USING SODIUM ZINCATE
Test procedure
4.5
described in 1.7.2 and then proceed
4.1 Field of application Fo Ilow th ocedu re
e Pr
as fol lows
This method is applicable, after removal of non-fibrous
matter, to binary mixtures of viscose or most of the current To the specimen contained in the conical flask (4.4.,3) add
cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or 150 ml of freshly prepared dilute sodium zincate Solution
bleached cotton. lf a cupro or modal fibre is found to be (4.3.2) per gram of specimen.
5
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SIST ISO 1833:2000
ISO 1833-1977 (E)
Insert the stopper and Shake the flask vigorously on the 5.4 Additional apparatus
mechanical shaker for 20 + 1 min. Filter the contents of the
5.4.1 Conical f lask, minimum capacity 200 ml,
flask through the weighed filter crucible. Apply suction to
glass-stoppered.
the crucible to remove excess liquor, again replace the
residue in the flask by means of forceps, add 100 ml of
5.4.2 Heating apparatus suitable for maintaining the
ammonia Solution (4.3.3) and Shake the flask for 5 min on
temperature of the flask at 40 -f 2 “C.
the mechanical shaker (4.4.1). Filter the contents of the
flask through the same weighed filter crucible and wash any
fibres from the flask into the crucible with water. Wash the 5.5 Test procedure
crucible and residue with 100 ml of acetic acid Solution
Follow the proced ure d escribed in 1.7.2 and then proceed
(4.3.4) and then thoroughly with water. (DO not apply
as follows :
suction until each washing liquor has drained under
gravity.) Finally, drain the crucible with suction, dry the
Place the specimen without delay in the conical flask
crucible and residue, and cool and weigh them.
(5.4.1) pre-heated to 40 “C. Add 100 ml of formic
acid/zinc chloride reagent (5.3.1) per gram of specimen,
pre-heated to 40 “C. Stopper the flask and Shake it. Allow
4.6 Calculation and expression of results
the flask and contents to remain at 40 “C for 2 h 30 min,
Calculate the results as described in 1.8. The val ue of d for
shaking it twice during this time at intervals of about
kiered, bleached cotton is 1,02.
raw, scoured, or
45 min.
Filter the contents of the flask through the weighed filter
crucible and wash any fibres from the flask into the
crucible with the reagent. Rinse with a further 20 ml of
5 MIXTURES OF VISCOSE OR CERTAIN TYPES OF reagent. Wash the crucible and residue thoroughly with
water at 40 “6. Rinse the residue with 100 ml of cold
CUPRO OR MODAL AND COTTON FIBRES USING
ammonia solution (5.3.2), ensuring that the residue remains
FORMIC ACID AND ZINC CHLORIDE
totally immersed in the Solution for 10 min, then rinse with
cold water. (DO not apply suction until each washing liquor
5.1 Field of application
has drained under gravity.) Finally, drain the crucible with
This method is applicable, after removal of non-fibrous
suction, dry the crucible and residue, and cool and weigh
matter, to binary mixtures of viscose or most of the current
them.
cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or
bleached cotton. If a cupro or modal fibre is found to be
5.6 Calcdation and expression of results
present, a preliminary test should be carried out to see
Calculate the results as described in 1.7.1. The value of d
whether it is soluble in the reagent. The method is not
is 1,02 for all types of cotton.
applicable to mixtures in which the cotton has suffered
extensive Chemical degradation, nor when the viscose,
cupro or modal fibre is rendered
...
NORME INTERNATIONALE 1833
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXfiYHAPOAHAII OPl-AHW3AU[WJ? l-l0 CTAH~APTW3A~WW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Textiles - Mélanges binaires de fibres - Analyse chimique
quantitative
Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative chemical anal ysis
Deuxième édition - 1977-12-01
CDU 677.014.23 : 543.062
Réf. no : ISO 1833-1977 (F)
Descripteurs : textile, fibre, analyse chimique, dosage, mélange.
Prix basé sur 15 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1833 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 38, Textiles. Cette deuxième édition a été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne’ ) Grèce Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni*)
Bulgarie Iran Suède
Israël
Canada Suisse
Corée, Rép. de Japon Tchécoslovaquie
Mexique
Danemark Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège U.R.S.S.
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne
Finlande Pays-Bas
1) à l’exception des paragraphes 1.4.1 et 1.4.6 et des chapitres
16 et 17
2) à l’exception du chapitre 18.
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Italie
Cette deuxième édition annule et remplace I’ISO 1833-1973 ainsi que
l’Amendement 1 et I’Additif 1 à la première édition. Elle incorpore en outre
l’Amendement 2 et I’Additif 2 approuvés par les comités membres en 1977 mais
non pu bl iés.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
SOMMAI RE
Page
0 Introduction. . 1
1 Instructions communes aux méthodes décrites pour l’analyse chimique
quantitative des mélanges binaires de fibres .
2 Mélanges d’acétate et de certaines autres fibres .
3 Mélanges de certaines fibres protéiniques et de certaines autres fibres .
4 Mélanges de viscose ou de cupro et de fibres de coton - Méthode au
zincate de sodium . 5
5 Mélanges de viscose ou de certains types de cupro ou de modal et de
....
fibres de coton - Méthode à l’acide formique et au chlorure de zinc
.........
6 Mélanges de polyamide 6 ou 6-6 et de certaines autres fibres
7 Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate - Méthode à l’acétone. .
8 Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate - Méthode à
....................................
l’alcool benzylique.
..............
9 Mélanges de triacétate et de certaines autres fibres.
10 Mélanges de fibres de cellulose et de polyester. .
11
Mélanges de fibres acryliques, certaines fibres modacryliques ou de
certaines chlorofibres et de certaines autres fibres . 10
12 Mélanges de certaines chlorofibres et de certaines autres fibres. . 11
13 Mélanges d’acétate et de certaines chlorofibres . 11
14 Mélanges de jute et de certaines fibres animales. .
12
15 Mélanges de fibres de polypropylène et de certaines autres fibres .
13
16 Mélanges de chlorofibres (à base d’homopolymère de chlorure de vinyle)
et de certaines autres fibres .
14
17 Mélanges de soie et laine ou poils .
15
18 Mélanges de fibres de cellulose et d’amiante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1833-1977 (F)
Textiles - Mélanges binaires de fibres - Analyse chimique
quantitative
effectuées sur la base des masses déshydratées et un procédé
0 INTRODUCTION
pour la détermination de la masse déshydratée de la prise
En général, les méthodes décrites dans la présente Norme
d’essai et des résidus insolubles est donné au chapitre 1. Par
internationale sont basées sur la dissolution sélective d’un
conséquent, le résultat est obtenu sur la base des fibres
constituant du mélange fibreux. Après l’élimination d’un
pures et déshydratées.
constituant, le résidu insoluble est pesé, et la proportion du
constituant soluble est calculée d’après la perte de masse.
Des dispositions sont prises pour calculer le résultat sur la
Les instructions communes à l’analyse par cette méthode de
base
tous les mélanges de fibres, quelle que soit leur
1) des masses déshydratées majorées par application de
composition, font l’objet du chapitre 1 de la présente
taux conventionnels d’humidité ‘)
Norme internationale. Ces instructions doivent être utilisées
conjointement avec celles des différents chapitres de ce
2) des masses déshydratées majorées par application de
document qui traitent du mode opératoire détaillé
taux conventionnels d’humidité1 ) et :
applicable à chaque mélange particulier de fibres. Si,
occasionnellement, une analyse est basée sur un principe a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
autre que celui de la dissolution sélective, tous les détails pré-traitement, et
sont donnés dans le chapitre correspondant.
b) du taux des matières non-fibreuses (par exemple :
Les mélanges de fibres en cours de fabrication et, à un degré produit de finition,
huile introduite lors de la
moindre, les textiles finis, peuvent renfermer des graisses,
fabrication ou apprêt) qui peuvent être regardées
des cires ou des apprêts, soit à l’état naturel, soit ajoutés
comme faisant partie de la fibre dans un article textile
pour faciliter la fabrication. Des sels ou autres matières
du commerce.
solubles dans l’eau peuvent également s’y trouver. Une
partie ou la totalité de ces substances pourrait être
Pour quelques méthodes, le constituant insoluble d’un
solubilisée au cours de l’analyse et compter dans le calcul
mélange peut être partiellement dissous dans le réactif
comme étant du constituant fibreux soluble. Pour éviter
utilisé pour dissoudre le constituant soluble. Si possible, les
cette erreur, la matière non fibreuse doit être éliminée avant
réactifs sont choisis de facon qu’ils n’aient que peu, ou pas,
une méthode de pré-traitement pour
analyse et
d’action sur les constituants insolubles. Si la perte de masse
l’élimination des huiles, graisses, cires et matières solubles
subie au cours de l’analyse est connue, le résultat doit être
dans l’eau est donnée au chapitre 1.
corrigé. Des facteurs de correction ont été déterminés, dans
plusieurs laboratoires, par traitement de la fibre purifiée par
De plus, les textiles peuvent renfermer des résines ou autres
un pré-traitement, avec le réactif approprié, dans les
matières ajoutées pour lier les fibres les unes aux autres ou
conditions de la méthode d’analyse. Ces facteurs de
pour leur conférer des propriétés particulières, telles que
correction ne sont applicables qu’aux fibres non dégradées
l’hydrophobie ou I’infroissabilité. Une telle matière
et des facteurs de correction différents peuvent être
comprenant, dans certains cas exceptionnels, des produits
nécessaires si les fibres ont été dégradées en cours de
colorants peut interférer avec l’action du réactif sur le
fabrication.
constituant soluble et/ou peut être partiellement ou
complètement éliminée par le réactif. Ce type de matière
Les modes opératoires sont donnés pour une seule
ajoutée peut également être cause d’erreurs et doit être
détermination; deux déterminations au moins sont
éliminée avant l’analyse de l’échantillon. S’il n’est pas
nécessaires sur des prises d’essai distinctes, mais un plus
possible d’éliminer de telles matières ajoutées, les méthodes
grand nombre peut être effectué, si désiré. Avant de
d’analyse ne sont plus applicables. Le colorant d’une fibre
procéder à l’analyse, toutes les fibres présentes dans le
teinte est considéré comme partie intégrante de la fibre et
mélange doivent avoir été identifiées. Pour confirmation et
n’est pas enlevé.
sauf impossibilité technique, il est recommandé d’employer
La plupart des fibres textiles renferment de l’eau, dans une la seconde méthode, lorsque le constituant qui devrait être
proportion qui dépend du type de fibre et de l’humidité le résidu, selon la méthode normalisée, est dissous en
relative de l’atmosphère ambiante. Les analyses sont premier.
1) Les valeurs convenables à utiliser sont les taux conventionnels de conditionnement des fibres respectives, s’ils existent.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 18334977 (F)
S’il est pratique de séparer à la main les constituants d’un
1.4.6 Appareil d’extraction Soxhlet, d’un volume suffisant
mélange, cette méthode doit être utilisée de préférence aux
pour donner un volume, en millilitres, égal à 20 fois la
méthodes d’analyse chimique données dans la présente masse, en grammes, de la prise d’essai, ou tout autre
Norme internationale. appareillage donnant des résultats identiques.
1.4.7 Autres éléments d’appareillage supplémentaires,
1 INSTRUCTIONS COMMUNES AUX MÉTHODES
comme spécifié aux chapitres appropriés de la présente
DÉCRITES POUR L’ANALYSE CHIMIQUE
Norme internationale.
QUANTITATIVE DES MÉLANGES BINAIRES DE
FIBRES
1.5 Conditionnement et atmosphère d’essai
1.1 Objet et domaine d’application
Étant donné que ce sont les masses déshydratées qui sont
La présente Norme internationale décrit les méthodes
déterminées, il n’est pas nécessaire de conditionner les
d’analyse chimique quantitative de divers mélanges binaires prises d’essai. L’analyse est effectuée dans l’atmosphère
de fibres. Ces méthodes sont généralement applicables aux ambiante.
fibres, quelle que soit la forme sous laquelle elles se
1.6 Échantillonnage et pré-traitement de l’échantillon
présentent. Si certaines présentations de textiles font
exception à cette règle, elles sont mentionnées dans le
1.6.1 Échantillonnage
méthodes
chapitre ((Domaine d’application» des
particulières.
Prélever un échantillon réduit’) qui soit représentatif de
l’échantillon de laboratoire et suffisant pour obtenir toutes
1.2 Principe
les prises d’essai nécessaires, de 1 g chacune au moins. Des
des constituants du mélange, un
Après identification tissus peuvent contenir des fils de composition différente et
généralement par dissolution
constituant est éliminé, il faut en tenir compte dans leur échantillonnage. Traiter
sélective; le résidu insoluble est pesé et la proportion du l’échantillon comme indiqué en 1.6.2.
constituant soluble est calculée d’après la perte de masse.
La fibre qui constitue la proportion la plus grande est 1.6.2 Pré-traitement de I’échan tillon
éliminée en premier.
Soumettre l’échantillon séché à l’air, à l’extraction par de
l’éther de pétrole, durant 1 h, à une vitesse minimale de
1.3 Réactifs
6 cycles à l’heure, dans un appareil Soxhlet. Faire évaporer
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs.
l’éther de pétrole de l’échantillon, puis plonger la prise
d’essai dans l’eau froide durant 1 h, et ensuite dans de l’eau
1.3.1 Éther de pétrole redistillé, distillant entre 40 et
à 65 k 5 “C durant 1 h supplémentaire. Les deux fois,
60 “C.
appliquer un rapport liquide : prise ,d’essai de 100 : 1 et
agiter le liquide de temps en temps. Eliminer l’excès d’eau
1.3.2 Eau distillée ou désionisée.
de l’échantillon par pressage, succion ou essorage et Iqisser
l’échantillon sécher à l’air.
Réactifs supplémentaires, comme spécifié aux
1.3.3
Lorsque les matières non fibreuses ne peuvent être extraites
chapitres appropriés de la présente Norme internationale.
avec l’éther de pétrole et l’eau, elles doivent être éliminées
1.4 Appareillage par une méthode convenable qui n’altère de facon sensible
des constituants des fibres. Cependant, pour
aucun
1.4.1 Creuset filtrant, en verre, de 30 à 40 ml de capacité,
certaines fibres naturelles, végétales écrues (par exemple
avec disque filtrant scellé, en verre fritté, à pores de 90 à
jute, coco) il convient de noter que le pré-traitement
150 pm.
normal avec l’éther de pétrole et l’eau n’élimine pas toutes
les substances non fibreuses naturelles; néanmoins, un
Le creuset doit être muni d’un bouchon rodé en verre ou
pré-traitement supplémentaire n’est pas appliqué sauf si
d’un verre de montre.
l’échantillon contient des apprêts solubles à la fois dans
À la place du creuset filtrant en verre, on peut utiliser
l’éther de pétrole et l’eau.
tout autre appareillage donnant des résultats identiques.
1.7 Mode opératoire
1.4.2 Fiole à vide.
1.7.1 Instructions générales
1.4.3 Dessiccateur, contenant du gel de silice
auto-indicateur.
1.7.1.1 SÉCHAGE
Effectuer toutes les opérations de séchage durant 4 h au
1.4.4 Étuve ventilée, pour le séchage des prises d’essai à
moins, et 16 h au plus, à une température de 105 * 3 OC,
105 rf: 3 “c.
dans une étuve ventilée, la porte de l’étuve restant fermée
1.4.5 Balance analytique, précise à 0,000 2 g. pendant tout le temps du séchage.
Préparation des échantillons réduits de laboratoire et des éprouvettes en vue des essais chimiques. ( Actue I leme n t
1) Voir ISO 5089, Textiles -
au stade de projet.)
2
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ISO 1833-1977 (F)
.
1.7.1.2 SÉCHAGE DE LA PRISE D’ESSAI Le pourcentage du composant soluble est obtenu par
différence. Mentionner lequel des modes de calcul a été
Sécher la prise d’essai dans un vase à peser, le couvercle
utilisé et, s’il s’agit du second ou du troisième, préciser les
étant laissé à côté du vase à peser. Après séchage, munir le
valeurs des pourcentages de majoration.
vase à peser de son couvercle avant de le retirer de l’étuve et
le transférer immédiatement dans un dessiccateur.
1.8.1 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
1.7.1.3 SÉCHAGE DES CREUSETS ET DES RÉSIDUS
IOOm, d
P=
Sécher le creuset filtrant, son bouchon ou son couvercle
mo
étant placé à côté de lui, dans l’étuve. Après séchage,
où
boucher le creuset et le transférer immédiatement dans un
dessiccateur.
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
déshydraté;
1.7.1.4 REFROIDISSEMENT
m. est la masse déshydratée de la prise d’essai;
Effectuer toutes les opérations de refroidissement jusqu’à
ml est la masse déshydratée du résidu;
obtention d’un refroidissement complet, et dans tous les
cas, durant 2 h au moins, avec le dessiccateur placé à côté
d est le facteur de correction pour la variation de masse
de la balance.
subie par le constituant insoluble au cours du traitement
par le réactif. Les valeurs recommandées pour d sont
données aux chapitres appropriés de la présente Norme
X7.1.5 PESAGE
internationale.
Après refroidissement, effectuer le pesage du vase à peser
ou du creuset dans les 2 min suivant leur sortie du
1.8.2 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
dessiccateur. Peser avec une précision de 0,000 2 g.
majorées par application du taux d’humidité
NOTE - Ne pas manipuler les creuse%, les prises d’essai ou les
résidus avec les mains nues durant les opérations de séchage, de 100 P (1 + 0,Ol a*)
PM =
refroidissement ou de pesage.
P (1 + 0,Ol a2) + (100-P) (1 + 0,Ol al)
où
1.7.2 Mode opératoire
PM est le pourcentage du constituant insoluble pur et
Prélever sur l’échantillon réduit, après pré-traitement, une
déshydraté majoré par application du taux d’humidité;
prise d’essai d’environ 1 g. Couper les fils ou découper le
tissu en morceaux d’environ 10 mm de longueur. Sécher la
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
prise d’essai dans un vase à peser, la refroidir dans un
déshydraté;
dessiccateur et la peser. Faire passer la prise d’essai dans une
a1 est le taux d’humidité du constituant soluble;
fiole de forme spécifiée au chapitre approprié de la présente
Norme internationale, peser à nouveau immédiatement le
a2 est le taux d’humidité du constituant insoluble.
vase à peser et en déduire, par différence, la masse
déshydratée de la prise d’essai.
1.8.3 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
Poursuivre le mode opératoire comme indiqué au chapitre
majorées par application du taux d’humidité, et
approprié de la présente Norme internationale et examiner
le résidu au microscope, ou par un autre moyen approprié,
a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
pour vérifier que le traitement a bien éliminé la fibre
pré-traitement, et
soluble.
b) du taux de matières non fibreuses
1.8 Calcul et expression des résultats
100 P[I + 0,Ol (a2 +b2)]
PA=
Exprimer la masse du constituant insoluble en pourcentage P[I +O,Ol (a2+b2)]+(100-P)[I +O,Ol (a, +b,)]
de la masse totale de fibres dans le mélange. Calculer le
où
résultat sur la base de la masse pure et déshydratée, comme
indiqué en 1.8.1, ou sur la base de la masse pure et
PA est le pourcentage du constituant insoluble dans le
déshydratée majorée par application du taux d’humidité
mélange, majoré par application du taux d’humidité et
comme indiqué en 1.8.2, ou sur la base de la masse pure et
du taux de matières non fibreuses;
déshydratée par application du taux d’humidité et
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
déshydraté;
pré-traitement, et
a1 est le taux d’humidité du constituant soluble;
b) du taux de matières non fibreuses
a2 est le taux d’humidité du constituant insoluble;
comme indiqué en 1.8.3.
3
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ISO 18334977 (F)
3) sur les masses pures majorées par application du
6, est le taux de perte de matières fibreuses solubles
taux d’humidité et du taux de perte des matières
causée par le pré-traitement, et/ou le taux de matières
non fibreuses dans le constituant soluble; fibreuses, due au pré-traitement, en mentionnant les
valeurs de ce taux;
b2 est le taux de perte de matières fibreuses insolubles
4) sur les masses pures et déshydratées majorées par
causée par le pré-traitement, et/ou le taux de matières
application du taux d’humidité et du taux de matières
non fibreuses dans le constituant insoluble.
non fibreuses et mentionner les valeurs de ce taux.
Le pourcentage du second constituant (PJ* %) est égal à
100-P, %.
Si un pré-traitement spécial a été utilisé, les valeurs de bl et
62 doivent être déterminées, si possible, en soumettant
2 MÉLANGES D’ACÉTATE ET DE CERTAINES
chaque constituant de la fibre pure au pré-traitement
AUTRES FIBRES
appliqué lors de l’analyse. Les fibres pures sont celles qui
sont exemptes de matières non fibreuses, à l’exception de
qu’elles contiennent normalement 2.1 Domaine d’application
celles (soit
naturellement, soit en raison du procédé de fabrication),
Cette méthode est applicable, après élimination des
dans l’état où on les a trouvées dans la matiére à soumettre
matières non fibreuses, aux mélanges binaires d’acétate et
à l’analyse (écrue, blanchie).
de laine, de soie, de fibres protéiniques régénérées, de
cupro, de viscose, de coton (nettoyé, débouilli ou blanchi),
de polyamide, de polyester, d’acrylique et de verre textile.
1.9 Précision des méthodes
Elle n’est pas applicable aux mélanges renfermant des
fibres modacryliques, ni aux mélanges contenant des fibres
La précision indiquée dans les méthodes individuelles
d’acétate désacétylées en surface.
concerne la reproductibilité. Cela se rapporte à la fiabilité,
c’est-à-dire l’étroitesse de l’accord entre les valeurs
expérimentales obtenues lors de l’application des modes
2.2 Principe
opératoires dans différents laboratoires ou à différents
moments, en utilisant la même méthode appliquée à des
L’acétate est éliminé d’une masse déshydratée connue du
prises d’essai d’un mélange identique et de qualité mélange par dissolution dans l’acétone. Le résidu est
constante. recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire,
est exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du
La reproductibilité est exprimée au moyen des limites de
mélange. Le pourcentage de l’acétate est calculé par
confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %.
différence.
Ceci veut dire que la différence entre deux résultats d’une
série d’analyses effectuées dans différents laboratoires
2.3 Réactif supplémentaire
pourra être dépassée 5 fois sur 100 seulement, lorsque la
méthode normalisée est appliquée à un mélange identique
Acétone, distillant entre 55 et 57 “C.
et de qualité constante.
2.4 Appareillage supplémentaire
1 .lO Procès-verbal d’essai
Fiole conique, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé.
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications
suivantes :
2.5 Mode opératoire
a) une référence à la présente Norme internationale;
Suivre le mode opératoire décrit en 1.7.2, puis procéder
b) si le résultat est relatif à la composition globale du
comme suit :
produit ou à un constituant individuel de l’assemblage;
À la prise d’essai placée dans la fiole conique (2.4), ajouter
c) les détails du traitement spécial que l’on a effectué
100 ml d’acétone (2.3) par gramme de prise d’essai, agiter la
en plus du pré-traitement spécifié, pour l’élimination
fiole, laisser reposer durant 30 min à la température
d’un apprêt ou d’un produit de finition spécial;
ambiante, puis décanter le liquide à travers le creuset
filtrant préalablement taré. Répéter ce traitement deux fois
d) les résultats individuels et la moyenne arithmétique,
(faire trois extractions au total) mais durant des périodes de
avec une précision de 0,l;
15 min seulement, de sorte que la durée totale du
e) si le résultat est basé
traitement à l’acétone soit de 1 h. Laver le résidu sur le
creuset filtrant avec de l’acétone, et vider le creuset par
1) sur les masses déshydratées;
aspiration. Remplir le creuset filtrant d’acétone, et laisser
s’écouler le liquide par gravité. Finalement, vider le creuset
2) sur les masses pures et déshydratées majorées par
par aspiration, sécher le creuset et le résidu, les refroidir et
application des taux d’humidité, en mentionnant les
les peser.
valeurs des taux d’humidité appliquées;
4
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60 18334977 (F)
‘3
2.6 Calcul et expression des résultats
3.5 Mode opératoire
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
Suivre le mode opératoire indiqué en 1.7.2, puis procéder
est 1 ,OO. comme suit :
À la prise d’essai placée dans le bécher (3.4), ajouter 100 ml
2.7 Précision
de solution d’hypochlorite (3.3.1) par gramme de prise
d’essai, agiter énergiquement pour mouiller la prise d’essai
Sur un mélange homogène de matière textiles, les limites de
et laisser reposer durant 30 min, en agitant énergiquement
confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne
de temps en temps. Filtrer le contenu du bécher sur le
dépassent pas $r 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
creuset filtrant préalablement taré et transférer le résidu
fibreux dans le creuset par lavage du bécher avec un peu de
solution d’hypochlorite. Vider le creuset par aspiration et
3 MÉLANGES DE CERTAINES FIBRES
laver le résidu successivement avec de l’eau, de la solution
PROTÉINIQUES ET DE CERTAINES AUTRES FIBRES
diluée d’acide acétique (3.3.2), et finalement avec de l’eau;
vider le creuset par aspiration après chaque addition de
3.1 Domaine d’application
liquide. (Ne pas appliquer l’aspiration avant que chaque
liquide ne se soit écoulé à travers le creuset par gravité.)
Cette méthode est applicable, après élimination des
matières non fibreuses, aux mélanges binaires de certaines Finalement, vider le creuset par aspiration, sécher le creuset
fibres non protéiniques et de l’une des fibres protéiniques et le résidu, les refroidir et les peser.
suivantes :
3.6 Calcul et expression des résultats
- laine, laine chimiquement traitée, soie grège et
décreusée, soie tussah grège et blanchie, mohair,
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
cachemire, fibres protéiniques régénérées à base de
est l,OO, excepté pour le coton brut, pour lequel cette
caséine,
valeur est 1,03.
mélangées avec :
3.7 Précision
- fibres de coton, cupro, viscose, modal, acrylique,
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites
chlorof ibres, polyamide, polyester, polypropylène, et
de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne
verre textile.
dépassent pas - + 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
Si plusieurs catégories de fibres protéiniques sont présentes,
la méthode fournit leur proportion globale dans le mélange
mais non leurs quantités respectives.
4 MÉLANGES DE VISCOSE OU DE CUPRO ET DE
MÉTHODE AU ZINCATE DE
3.2 Principe FIBRES DE COTON-
SODIUM
Les fibres protéiniques sont éliminées d’une masse
déshydratée connue du mélange, par dissolution dans une
4.1 Domaine d’application
sofution alcaline d’hypochlorite de sodium. Le résidu est
recueilli, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est
Cette méthode est applicable, après élimination des
exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du
matières non fibreuses, aux mélanges de viscose ou de la
mélange. Le pourcentage de fibres protéiniques est obtenu
plupart des fibres cupro et modal courantes et de coton
par différence.
écru, lavé, débouilli ou blanchi. Si des fibres cupro et modal
sont présentes, un essai préliminaire doit être effectué pour
voir si elles sont solubles dans le réactif. La méthode n’est
3.3 Réactifs supplémentaires
pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton a subi
une dégradation chimique importante, ni lorsque la viscose,
3.3.1 Hypochlorite de sodium. Solution 1 M
ou les fibres cupro et modal, sont rendues incomplètement,
d’hypochlorite de sodium, à laquelle est ajoutée une
solubles par la présence de certains produits de finition
quantité suffisante d’hydroxyde de sodium de facon à
permanents ou de teintures réactives qui ne peuvent pas
porter la concentration en hydroxyde de sodium à 5 g/l. La
être éliminés complètement.
être tirée iodométriquement, mais sa
solution peut
concentration n’a pas une importance critique lorsqu’elle
4.2 Principe
est comprise entre 0,9 M et 1,l M.
La viscose, ou les fibres cupro et modal, sont éliminées
3.3.2 Acide acétique, solution diluée. Diluer, avec de l’eau,
d’une masse déshydratée connue de mélange par dissolution
5 ml d’acide acétique cristallisable pour obtenir 1 1.
dans une solution de zincate de sodium. Le résidu est
recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse corrigée est exprimée
3.4 Appareillage supplémentaire
en pourcentage de la masse déshydratée du mélange. Le
pourcentage de viscose ou de fibres cupro et modal est
Bécher en verre, capacité minimale 250 ml. calculé par différence.
5
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ISO 1833-1977 (F)
4.3 Réactifs supplémentaires (4.3.4); puis de nouveau avec de l’eau. Ne pas appliquer
l’aspiration jusqu’à ce que chaque liquide de lavage soit
complètement passé à travers le creuset par gravité.
4.3.1 Zincate de sodium (solution mère). Déterminer la
Finalement vider le creuset par aspiration, sécher le creuset
quantité de NaOH contenue dans de l’hydroxyde de sodium
et le résidu, les refroidir et les peser.
en pastilles, et dissoudre l’équivalent de 180 g de NaOH
dans 180 à 200 ml d’eau. Agiter la solution continuellement
4.6 Calcul et expression des résultats
avec l’agitateur mécanique (4.4.2) et ajouter graduellement
80 g d’oxyde de zinc de qualité «pour analyse» en élevant
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
en même temps graduellement la température de la
pour le coton écru, lavé, débouilli ou blanchi est 1,02.
solution. Lorsque tout l’oxyde de zinc a été ajouté,
chauffer la solution jusqu’à légère ébullition; maintenir la
solution à ébullition jusqu’à ce qu’elle devienne claire ou
5 MÉLANGES DE VISCOSE OU DE CERTAINS TYPES
seulement légèrement trouble, puis la refroidir; ajouter
DE CUPRO OU DE MODAL ET DE FIBRES DE
20 ml d’eau, agiter de nouveau, laisser refroidir à la
COTON - MÉTHODE À L’ACIDE FORMIQUE ET AU
température ambiante et étendre la solution obtenue à
CHLORURE DE ZINC
500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée. Avant usage,
filtrer la solution à travers un filtre en verre fritté à pores de
diamètre de 40 à 90 prn. 5.1 Domaine d’application
Cette méthode est applicable, après élimination des
4.3.2 Zincate de sodium, solution diluée (solution à
matières non fibreuses, aux mélanges binaires de viscose ou
utiliser). À 1 volume (mesuré avec précision) de la solution
de la plupart des fibres cupro et modal courantes et de
mère de zincate de sodium (4.3.1), ajouter, en agitant,
coton écru, lavé, débouilli ou blanchi. Si des fibres cupro et
2 volumes d’eau. Agiter de nouveau, et utiliser cette
modal sont présentes, un essai préliminaire doit être
solution dans les 24 h suivantes.
effectué pour voir si elles sont solubles dans le réactif. La
méthode n’est pas applicable aux mélanges dans lesquels le
coton a subi une dégradation chimique importante, ni
4.3.3 Ammoniaque, solution diluée. Diluer 200 ml d’une
lorsque la viscose, ou les fibres cupro et modal, sont
solution concentrée d’ammoniaque (p 0,880 g/ml) à
...
NORME INTERNATIONALE 1833
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXfiYHAPOAHAII OPl-AHW3AU[WJ? l-l0 CTAH~APTW3A~WW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Textiles - Mélanges binaires de fibres - Analyse chimique
quantitative
Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative chemical anal ysis
Deuxième édition - 1977-12-01
CDU 677.014.23 : 543.062
Réf. no : ISO 1833-1977 (F)
Descripteurs : textile, fibre, analyse chimique, dosage, mélange.
Prix basé sur 15 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1833 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 38, Textiles. Cette deuxième édition a été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne’ ) Grèce Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni*)
Bulgarie Iran Suède
Israël
Canada Suisse
Corée, Rép. de Japon Tchécoslovaquie
Mexique
Danemark Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège U.R.S.S.
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne
Finlande Pays-Bas
1) à l’exception des paragraphes 1.4.1 et 1.4.6 et des chapitres
16 et 17
2) à l’exception du chapitre 18.
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Italie
Cette deuxième édition annule et remplace I’ISO 1833-1973 ainsi que
l’Amendement 1 et I’Additif 1 à la première édition. Elle incorpore en outre
l’Amendement 2 et I’Additif 2 approuvés par les comités membres en 1977 mais
non pu bl iés.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
SOMMAI RE
Page
0 Introduction. . 1
1 Instructions communes aux méthodes décrites pour l’analyse chimique
quantitative des mélanges binaires de fibres .
2 Mélanges d’acétate et de certaines autres fibres .
3 Mélanges de certaines fibres protéiniques et de certaines autres fibres .
4 Mélanges de viscose ou de cupro et de fibres de coton - Méthode au
zincate de sodium . 5
5 Mélanges de viscose ou de certains types de cupro ou de modal et de
....
fibres de coton - Méthode à l’acide formique et au chlorure de zinc
.........
6 Mélanges de polyamide 6 ou 6-6 et de certaines autres fibres
7 Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate - Méthode à l’acétone. .
8 Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate - Méthode à
....................................
l’alcool benzylique.
..............
9 Mélanges de triacétate et de certaines autres fibres.
10 Mélanges de fibres de cellulose et de polyester. .
11
Mélanges de fibres acryliques, certaines fibres modacryliques ou de
certaines chlorofibres et de certaines autres fibres . 10
12 Mélanges de certaines chlorofibres et de certaines autres fibres. . 11
13 Mélanges d’acétate et de certaines chlorofibres . 11
14 Mélanges de jute et de certaines fibres animales. .
12
15 Mélanges de fibres de polypropylène et de certaines autres fibres .
13
16 Mélanges de chlorofibres (à base d’homopolymère de chlorure de vinyle)
et de certaines autres fibres .
14
17 Mélanges de soie et laine ou poils .
15
18 Mélanges de fibres de cellulose et d’amiante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1833-1977 (F)
Textiles - Mélanges binaires de fibres - Analyse chimique
quantitative
effectuées sur la base des masses déshydratées et un procédé
0 INTRODUCTION
pour la détermination de la masse déshydratée de la prise
En général, les méthodes décrites dans la présente Norme
d’essai et des résidus insolubles est donné au chapitre 1. Par
internationale sont basées sur la dissolution sélective d’un
conséquent, le résultat est obtenu sur la base des fibres
constituant du mélange fibreux. Après l’élimination d’un
pures et déshydratées.
constituant, le résidu insoluble est pesé, et la proportion du
constituant soluble est calculée d’après la perte de masse.
Des dispositions sont prises pour calculer le résultat sur la
Les instructions communes à l’analyse par cette méthode de
base
tous les mélanges de fibres, quelle que soit leur
1) des masses déshydratées majorées par application de
composition, font l’objet du chapitre 1 de la présente
taux conventionnels d’humidité ‘)
Norme internationale. Ces instructions doivent être utilisées
conjointement avec celles des différents chapitres de ce
2) des masses déshydratées majorées par application de
document qui traitent du mode opératoire détaillé
taux conventionnels d’humidité1 ) et :
applicable à chaque mélange particulier de fibres. Si,
occasionnellement, une analyse est basée sur un principe a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
autre que celui de la dissolution sélective, tous les détails pré-traitement, et
sont donnés dans le chapitre correspondant.
b) du taux des matières non-fibreuses (par exemple :
Les mélanges de fibres en cours de fabrication et, à un degré produit de finition,
huile introduite lors de la
moindre, les textiles finis, peuvent renfermer des graisses,
fabrication ou apprêt) qui peuvent être regardées
des cires ou des apprêts, soit à l’état naturel, soit ajoutés
comme faisant partie de la fibre dans un article textile
pour faciliter la fabrication. Des sels ou autres matières
du commerce.
solubles dans l’eau peuvent également s’y trouver. Une
partie ou la totalité de ces substances pourrait être
Pour quelques méthodes, le constituant insoluble d’un
solubilisée au cours de l’analyse et compter dans le calcul
mélange peut être partiellement dissous dans le réactif
comme étant du constituant fibreux soluble. Pour éviter
utilisé pour dissoudre le constituant soluble. Si possible, les
cette erreur, la matière non fibreuse doit être éliminée avant
réactifs sont choisis de facon qu’ils n’aient que peu, ou pas,
une méthode de pré-traitement pour
analyse et
d’action sur les constituants insolubles. Si la perte de masse
l’élimination des huiles, graisses, cires et matières solubles
subie au cours de l’analyse est connue, le résultat doit être
dans l’eau est donnée au chapitre 1.
corrigé. Des facteurs de correction ont été déterminés, dans
plusieurs laboratoires, par traitement de la fibre purifiée par
De plus, les textiles peuvent renfermer des résines ou autres
un pré-traitement, avec le réactif approprié, dans les
matières ajoutées pour lier les fibres les unes aux autres ou
conditions de la méthode d’analyse. Ces facteurs de
pour leur conférer des propriétés particulières, telles que
correction ne sont applicables qu’aux fibres non dégradées
l’hydrophobie ou I’infroissabilité. Une telle matière
et des facteurs de correction différents peuvent être
comprenant, dans certains cas exceptionnels, des produits
nécessaires si les fibres ont été dégradées en cours de
colorants peut interférer avec l’action du réactif sur le
fabrication.
constituant soluble et/ou peut être partiellement ou
complètement éliminée par le réactif. Ce type de matière
Les modes opératoires sont donnés pour une seule
ajoutée peut également être cause d’erreurs et doit être
détermination; deux déterminations au moins sont
éliminée avant l’analyse de l’échantillon. S’il n’est pas
nécessaires sur des prises d’essai distinctes, mais un plus
possible d’éliminer de telles matières ajoutées, les méthodes
grand nombre peut être effectué, si désiré. Avant de
d’analyse ne sont plus applicables. Le colorant d’une fibre
procéder à l’analyse, toutes les fibres présentes dans le
teinte est considéré comme partie intégrante de la fibre et
mélange doivent avoir été identifiées. Pour confirmation et
n’est pas enlevé.
sauf impossibilité technique, il est recommandé d’employer
La plupart des fibres textiles renferment de l’eau, dans une la seconde méthode, lorsque le constituant qui devrait être
proportion qui dépend du type de fibre et de l’humidité le résidu, selon la méthode normalisée, est dissous en
relative de l’atmosphère ambiante. Les analyses sont premier.
1) Les valeurs convenables à utiliser sont les taux conventionnels de conditionnement des fibres respectives, s’ils existent.
1
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ISO 18334977 (F)
S’il est pratique de séparer à la main les constituants d’un
1.4.6 Appareil d’extraction Soxhlet, d’un volume suffisant
mélange, cette méthode doit être utilisée de préférence aux
pour donner un volume, en millilitres, égal à 20 fois la
méthodes d’analyse chimique données dans la présente masse, en grammes, de la prise d’essai, ou tout autre
Norme internationale. appareillage donnant des résultats identiques.
1.4.7 Autres éléments d’appareillage supplémentaires,
1 INSTRUCTIONS COMMUNES AUX MÉTHODES
comme spécifié aux chapitres appropriés de la présente
DÉCRITES POUR L’ANALYSE CHIMIQUE
Norme internationale.
QUANTITATIVE DES MÉLANGES BINAIRES DE
FIBRES
1.5 Conditionnement et atmosphère d’essai
1.1 Objet et domaine d’application
Étant donné que ce sont les masses déshydratées qui sont
La présente Norme internationale décrit les méthodes
déterminées, il n’est pas nécessaire de conditionner les
d’analyse chimique quantitative de divers mélanges binaires prises d’essai. L’analyse est effectuée dans l’atmosphère
de fibres. Ces méthodes sont généralement applicables aux ambiante.
fibres, quelle que soit la forme sous laquelle elles se
1.6 Échantillonnage et pré-traitement de l’échantillon
présentent. Si certaines présentations de textiles font
exception à cette règle, elles sont mentionnées dans le
1.6.1 Échantillonnage
méthodes
chapitre ((Domaine d’application» des
particulières.
Prélever un échantillon réduit’) qui soit représentatif de
l’échantillon de laboratoire et suffisant pour obtenir toutes
1.2 Principe
les prises d’essai nécessaires, de 1 g chacune au moins. Des
des constituants du mélange, un
Après identification tissus peuvent contenir des fils de composition différente et
généralement par dissolution
constituant est éliminé, il faut en tenir compte dans leur échantillonnage. Traiter
sélective; le résidu insoluble est pesé et la proportion du l’échantillon comme indiqué en 1.6.2.
constituant soluble est calculée d’après la perte de masse.
La fibre qui constitue la proportion la plus grande est 1.6.2 Pré-traitement de I’échan tillon
éliminée en premier.
Soumettre l’échantillon séché à l’air, à l’extraction par de
l’éther de pétrole, durant 1 h, à une vitesse minimale de
1.3 Réactifs
6 cycles à l’heure, dans un appareil Soxhlet. Faire évaporer
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs.
l’éther de pétrole de l’échantillon, puis plonger la prise
d’essai dans l’eau froide durant 1 h, et ensuite dans de l’eau
1.3.1 Éther de pétrole redistillé, distillant entre 40 et
à 65 k 5 “C durant 1 h supplémentaire. Les deux fois,
60 “C.
appliquer un rapport liquide : prise ,d’essai de 100 : 1 et
agiter le liquide de temps en temps. Eliminer l’excès d’eau
1.3.2 Eau distillée ou désionisée.
de l’échantillon par pressage, succion ou essorage et Iqisser
l’échantillon sécher à l’air.
Réactifs supplémentaires, comme spécifié aux
1.3.3
Lorsque les matières non fibreuses ne peuvent être extraites
chapitres appropriés de la présente Norme internationale.
avec l’éther de pétrole et l’eau, elles doivent être éliminées
1.4 Appareillage par une méthode convenable qui n’altère de facon sensible
des constituants des fibres. Cependant, pour
aucun
1.4.1 Creuset filtrant, en verre, de 30 à 40 ml de capacité,
certaines fibres naturelles, végétales écrues (par exemple
avec disque filtrant scellé, en verre fritté, à pores de 90 à
jute, coco) il convient de noter que le pré-traitement
150 pm.
normal avec l’éther de pétrole et l’eau n’élimine pas toutes
les substances non fibreuses naturelles; néanmoins, un
Le creuset doit être muni d’un bouchon rodé en verre ou
pré-traitement supplémentaire n’est pas appliqué sauf si
d’un verre de montre.
l’échantillon contient des apprêts solubles à la fois dans
À la place du creuset filtrant en verre, on peut utiliser
l’éther de pétrole et l’eau.
tout autre appareillage donnant des résultats identiques.
1.7 Mode opératoire
1.4.2 Fiole à vide.
1.7.1 Instructions générales
1.4.3 Dessiccateur, contenant du gel de silice
auto-indicateur.
1.7.1.1 SÉCHAGE
Effectuer toutes les opérations de séchage durant 4 h au
1.4.4 Étuve ventilée, pour le séchage des prises d’essai à
moins, et 16 h au plus, à une température de 105 * 3 OC,
105 rf: 3 “c.
dans une étuve ventilée, la porte de l’étuve restant fermée
1.4.5 Balance analytique, précise à 0,000 2 g. pendant tout le temps du séchage.
Préparation des échantillons réduits de laboratoire et des éprouvettes en vue des essais chimiques. ( Actue I leme n t
1) Voir ISO 5089, Textiles -
au stade de projet.)
2
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ISO 1833-1977 (F)
.
1.7.1.2 SÉCHAGE DE LA PRISE D’ESSAI Le pourcentage du composant soluble est obtenu par
différence. Mentionner lequel des modes de calcul a été
Sécher la prise d’essai dans un vase à peser, le couvercle
utilisé et, s’il s’agit du second ou du troisième, préciser les
étant laissé à côté du vase à peser. Après séchage, munir le
valeurs des pourcentages de majoration.
vase à peser de son couvercle avant de le retirer de l’étuve et
le transférer immédiatement dans un dessiccateur.
1.8.1 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
1.7.1.3 SÉCHAGE DES CREUSETS ET DES RÉSIDUS
IOOm, d
P=
Sécher le creuset filtrant, son bouchon ou son couvercle
mo
étant placé à côté de lui, dans l’étuve. Après séchage,
où
boucher le creuset et le transférer immédiatement dans un
dessiccateur.
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
déshydraté;
1.7.1.4 REFROIDISSEMENT
m. est la masse déshydratée de la prise d’essai;
Effectuer toutes les opérations de refroidissement jusqu’à
ml est la masse déshydratée du résidu;
obtention d’un refroidissement complet, et dans tous les
cas, durant 2 h au moins, avec le dessiccateur placé à côté
d est le facteur de correction pour la variation de masse
de la balance.
subie par le constituant insoluble au cours du traitement
par le réactif. Les valeurs recommandées pour d sont
données aux chapitres appropriés de la présente Norme
X7.1.5 PESAGE
internationale.
Après refroidissement, effectuer le pesage du vase à peser
ou du creuset dans les 2 min suivant leur sortie du
1.8.2 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
dessiccateur. Peser avec une précision de 0,000 2 g.
majorées par application du taux d’humidité
NOTE - Ne pas manipuler les creuse%, les prises d’essai ou les
résidus avec les mains nues durant les opérations de séchage, de 100 P (1 + 0,Ol a*)
PM =
refroidissement ou de pesage.
P (1 + 0,Ol a2) + (100-P) (1 + 0,Ol al)
où
1.7.2 Mode opératoire
PM est le pourcentage du constituant insoluble pur et
Prélever sur l’échantillon réduit, après pré-traitement, une
déshydraté majoré par application du taux d’humidité;
prise d’essai d’environ 1 g. Couper les fils ou découper le
tissu en morceaux d’environ 10 mm de longueur. Sécher la
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
prise d’essai dans un vase à peser, la refroidir dans un
déshydraté;
dessiccateur et la peser. Faire passer la prise d’essai dans une
a1 est le taux d’humidité du constituant soluble;
fiole de forme spécifiée au chapitre approprié de la présente
Norme internationale, peser à nouveau immédiatement le
a2 est le taux d’humidité du constituant insoluble.
vase à peser et en déduire, par différence, la masse
déshydratée de la prise d’essai.
1.8.3 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
Poursuivre le mode opératoire comme indiqué au chapitre
majorées par application du taux d’humidité, et
approprié de la présente Norme internationale et examiner
le résidu au microscope, ou par un autre moyen approprié,
a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
pour vérifier que le traitement a bien éliminé la fibre
pré-traitement, et
soluble.
b) du taux de matières non fibreuses
1.8 Calcul et expression des résultats
100 P[I + 0,Ol (a2 +b2)]
PA=
Exprimer la masse du constituant insoluble en pourcentage P[I +O,Ol (a2+b2)]+(100-P)[I +O,Ol (a, +b,)]
de la masse totale de fibres dans le mélange. Calculer le
où
résultat sur la base de la masse pure et déshydratée, comme
indiqué en 1.8.1, ou sur la base de la masse pure et
PA est le pourcentage du constituant insoluble dans le
déshydratée majorée par application du taux d’humidité
mélange, majoré par application du taux d’humidité et
comme indiqué en 1.8.2, ou sur la base de la masse pure et
du taux de matières non fibreuses;
déshydratée par application du taux d’humidité et
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et
a) du taux des matières fibreuses éliminées lors du
déshydraté;
pré-traitement, et
a1 est le taux d’humidité du constituant soluble;
b) du taux de matières non fibreuses
a2 est le taux d’humidité du constituant insoluble;
comme indiqué en 1.8.3.
3
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ISO 18334977 (F)
3) sur les masses pures majorées par application du
6, est le taux de perte de matières fibreuses solubles
taux d’humidité et du taux de perte des matières
causée par le pré-traitement, et/ou le taux de matières
non fibreuses dans le constituant soluble; fibreuses, due au pré-traitement, en mentionnant les
valeurs de ce taux;
b2 est le taux de perte de matières fibreuses insolubles
4) sur les masses pures et déshydratées majorées par
causée par le pré-traitement, et/ou le taux de matières
application du taux d’humidité et du taux de matières
non fibreuses dans le constituant insoluble.
non fibreuses et mentionner les valeurs de ce taux.
Le pourcentage du second constituant (PJ* %) est égal à
100-P, %.
Si un pré-traitement spécial a été utilisé, les valeurs de bl et
62 doivent être déterminées, si possible, en soumettant
2 MÉLANGES D’ACÉTATE ET DE CERTAINES
chaque constituant de la fibre pure au pré-traitement
AUTRES FIBRES
appliqué lors de l’analyse. Les fibres pures sont celles qui
sont exemptes de matières non fibreuses, à l’exception de
qu’elles contiennent normalement 2.1 Domaine d’application
celles (soit
naturellement, soit en raison du procédé de fabrication),
Cette méthode est applicable, après élimination des
dans l’état où on les a trouvées dans la matiére à soumettre
matières non fibreuses, aux mélanges binaires d’acétate et
à l’analyse (écrue, blanchie).
de laine, de soie, de fibres protéiniques régénérées, de
cupro, de viscose, de coton (nettoyé, débouilli ou blanchi),
de polyamide, de polyester, d’acrylique et de verre textile.
1.9 Précision des méthodes
Elle n’est pas applicable aux mélanges renfermant des
fibres modacryliques, ni aux mélanges contenant des fibres
La précision indiquée dans les méthodes individuelles
d’acétate désacétylées en surface.
concerne la reproductibilité. Cela se rapporte à la fiabilité,
c’est-à-dire l’étroitesse de l’accord entre les valeurs
expérimentales obtenues lors de l’application des modes
2.2 Principe
opératoires dans différents laboratoires ou à différents
moments, en utilisant la même méthode appliquée à des
L’acétate est éliminé d’une masse déshydratée connue du
prises d’essai d’un mélange identique et de qualité mélange par dissolution dans l’acétone. Le résidu est
constante. recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire,
est exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du
La reproductibilité est exprimée au moyen des limites de
mélange. Le pourcentage de l’acétate est calculé par
confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %.
différence.
Ceci veut dire que la différence entre deux résultats d’une
série d’analyses effectuées dans différents laboratoires
2.3 Réactif supplémentaire
pourra être dépassée 5 fois sur 100 seulement, lorsque la
méthode normalisée est appliquée à un mélange identique
Acétone, distillant entre 55 et 57 “C.
et de qualité constante.
2.4 Appareillage supplémentaire
1 .lO Procès-verbal d’essai
Fiole conique, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé.
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications
suivantes :
2.5 Mode opératoire
a) une référence à la présente Norme internationale;
Suivre le mode opératoire décrit en 1.7.2, puis procéder
b) si le résultat est relatif à la composition globale du
comme suit :
produit ou à un constituant individuel de l’assemblage;
À la prise d’essai placée dans la fiole conique (2.4), ajouter
c) les détails du traitement spécial que l’on a effectué
100 ml d’acétone (2.3) par gramme de prise d’essai, agiter la
en plus du pré-traitement spécifié, pour l’élimination
fiole, laisser reposer durant 30 min à la température
d’un apprêt ou d’un produit de finition spécial;
ambiante, puis décanter le liquide à travers le creuset
filtrant préalablement taré. Répéter ce traitement deux fois
d) les résultats individuels et la moyenne arithmétique,
(faire trois extractions au total) mais durant des périodes de
avec une précision de 0,l;
15 min seulement, de sorte que la durée totale du
e) si le résultat est basé
traitement à l’acétone soit de 1 h. Laver le résidu sur le
creuset filtrant avec de l’acétone, et vider le creuset par
1) sur les masses déshydratées;
aspiration. Remplir le creuset filtrant d’acétone, et laisser
s’écouler le liquide par gravité. Finalement, vider le creuset
2) sur les masses pures et déshydratées majorées par
par aspiration, sécher le creuset et le résidu, les refroidir et
application des taux d’humidité, en mentionnant les
les peser.
valeurs des taux d’humidité appliquées;
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
60 18334977 (F)
‘3
2.6 Calcul et expression des résultats
3.5 Mode opératoire
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
Suivre le mode opératoire indiqué en 1.7.2, puis procéder
est 1 ,OO. comme suit :
À la prise d’essai placée dans le bécher (3.4), ajouter 100 ml
2.7 Précision
de solution d’hypochlorite (3.3.1) par gramme de prise
d’essai, agiter énergiquement pour mouiller la prise d’essai
Sur un mélange homogène de matière textiles, les limites de
et laisser reposer durant 30 min, en agitant énergiquement
confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne
de temps en temps. Filtrer le contenu du bécher sur le
dépassent pas $r 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
creuset filtrant préalablement taré et transférer le résidu
fibreux dans le creuset par lavage du bécher avec un peu de
solution d’hypochlorite. Vider le creuset par aspiration et
3 MÉLANGES DE CERTAINES FIBRES
laver le résidu successivement avec de l’eau, de la solution
PROTÉINIQUES ET DE CERTAINES AUTRES FIBRES
diluée d’acide acétique (3.3.2), et finalement avec de l’eau;
vider le creuset par aspiration après chaque addition de
3.1 Domaine d’application
liquide. (Ne pas appliquer l’aspiration avant que chaque
liquide ne se soit écoulé à travers le creuset par gravité.)
Cette méthode est applicable, après élimination des
matières non fibreuses, aux mélanges binaires de certaines Finalement, vider le creuset par aspiration, sécher le creuset
fibres non protéiniques et de l’une des fibres protéiniques et le résidu, les refroidir et les peser.
suivantes :
3.6 Calcul et expression des résultats
- laine, laine chimiquement traitée, soie grège et
décreusée, soie tussah grège et blanchie, mohair,
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
cachemire, fibres protéiniques régénérées à base de
est l,OO, excepté pour le coton brut, pour lequel cette
caséine,
valeur est 1,03.
mélangées avec :
3.7 Précision
- fibres de coton, cupro, viscose, modal, acrylique,
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites
chlorof ibres, polyamide, polyester, polypropylène, et
de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne
verre textile.
dépassent pas - + 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
Si plusieurs catégories de fibres protéiniques sont présentes,
la méthode fournit leur proportion globale dans le mélange
mais non leurs quantités respectives.
4 MÉLANGES DE VISCOSE OU DE CUPRO ET DE
MÉTHODE AU ZINCATE DE
3.2 Principe FIBRES DE COTON-
SODIUM
Les fibres protéiniques sont éliminées d’une masse
déshydratée connue du mélange, par dissolution dans une
4.1 Domaine d’application
sofution alcaline d’hypochlorite de sodium. Le résidu est
recueilli, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est
Cette méthode est applicable, après élimination des
exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du
matières non fibreuses, aux mélanges de viscose ou de la
mélange. Le pourcentage de fibres protéiniques est obtenu
plupart des fibres cupro et modal courantes et de coton
par différence.
écru, lavé, débouilli ou blanchi. Si des fibres cupro et modal
sont présentes, un essai préliminaire doit être effectué pour
voir si elles sont solubles dans le réactif. La méthode n’est
3.3 Réactifs supplémentaires
pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton a subi
une dégradation chimique importante, ni lorsque la viscose,
3.3.1 Hypochlorite de sodium. Solution 1 M
ou les fibres cupro et modal, sont rendues incomplètement,
d’hypochlorite de sodium, à laquelle est ajoutée une
solubles par la présence de certains produits de finition
quantité suffisante d’hydroxyde de sodium de facon à
permanents ou de teintures réactives qui ne peuvent pas
porter la concentration en hydroxyde de sodium à 5 g/l. La
être éliminés complètement.
être tirée iodométriquement, mais sa
solution peut
concentration n’a pas une importance critique lorsqu’elle
4.2 Principe
est comprise entre 0,9 M et 1,l M.
La viscose, ou les fibres cupro et modal, sont éliminées
3.3.2 Acide acétique, solution diluée. Diluer, avec de l’eau,
d’une masse déshydratée connue de mélange par dissolution
5 ml d’acide acétique cristallisable pour obtenir 1 1.
dans une solution de zincate de sodium. Le résidu est
recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse corrigée est exprimée
3.4 Appareillage supplémentaire
en pourcentage de la masse déshydratée du mélange. Le
pourcentage de viscose ou de fibres cupro et modal est
Bécher en verre, capacité minimale 250 ml. calculé par différence.
5
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ISO 1833-1977 (F)
4.3 Réactifs supplémentaires (4.3.4); puis de nouveau avec de l’eau. Ne pas appliquer
l’aspiration jusqu’à ce que chaque liquide de lavage soit
complètement passé à travers le creuset par gravité.
4.3.1 Zincate de sodium (solution mère). Déterminer la
Finalement vider le creuset par aspiration, sécher le creuset
quantité de NaOH contenue dans de l’hydroxyde de sodium
et le résidu, les refroidir et les peser.
en pastilles, et dissoudre l’équivalent de 180 g de NaOH
dans 180 à 200 ml d’eau. Agiter la solution continuellement
4.6 Calcul et expression des résultats
avec l’agitateur mécanique (4.4.2) et ajouter graduellement
80 g d’oxyde de zinc de qualité «pour analyse» en élevant
Calculer les résultats comme indiqué en 1.8. La valeur de d
en même temps graduellement la température de la
pour le coton écru, lavé, débouilli ou blanchi est 1,02.
solution. Lorsque tout l’oxyde de zinc a été ajouté,
chauffer la solution jusqu’à légère ébullition; maintenir la
solution à ébullition jusqu’à ce qu’elle devienne claire ou
5 MÉLANGES DE VISCOSE OU DE CERTAINS TYPES
seulement légèrement trouble, puis la refroidir; ajouter
DE CUPRO OU DE MODAL ET DE FIBRES DE
20 ml d’eau, agiter de nouveau, laisser refroidir à la
COTON - MÉTHODE À L’ACIDE FORMIQUE ET AU
température ambiante et étendre la solution obtenue à
CHLORURE DE ZINC
500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée. Avant usage,
filtrer la solution à travers un filtre en verre fritté à pores de
diamètre de 40 à 90 prn. 5.1 Domaine d’application
Cette méthode est applicable, après élimination des
4.3.2 Zincate de sodium, solution diluée (solution à
matières non fibreuses, aux mélanges binaires de viscose ou
utiliser). À 1 volume (mesuré avec précision) de la solution
de la plupart des fibres cupro et modal courantes et de
mère de zincate de sodium (4.3.1), ajouter, en agitant,
coton écru, lavé, débouilli ou blanchi. Si des fibres cupro et
2 volumes d’eau. Agiter de nouveau, et utiliser cette
modal sont présentes, un essai préliminaire doit être
solution dans les 24 h suivantes.
effectué pour voir si elles sont solubles dans le réactif. La
méthode n’est pas applicable aux mélanges dans lesquels le
coton a subi une dégradation chimique importante, ni
4.3.3 Ammoniaque, solution diluée. Diluer 200 ml d’une
lorsque la viscose, ou les fibres cupro et modal, sont
solution concentrée d’ammoniaque (p 0,880 g/ml) à
...
Questions, Comments and Discussion
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