ISO 9278:2008

Nuclear energy - Uranium dioxide pellets — Determination of density and volume fraction of open and closed porosity

ISO 9278:2008 specifies a method for determining the bulk density and the amount of open and closed porosity of sintered UO2 pellets. The method can be applied to other materials, for example green pellets, and UO2‑PuO2 or UO2‑Gd2O3 pellets.

Énergie nucléaire — Pastilles de dioxyde d'uranium — Détermination de la masse volumique et de la fraction volumique de pores ouverts et fermés

L'ISO 9278:2008 spécifie une méthode pour la détermination de la masse volumique apparente et de la quantité de pores ouverts et fermés de pastilles frittées de UO2. La méthode peut également s'appliquer à d'autres matériaux, par exemple aux pastilles vertes et aux pastilles de UO2-PuO2 ou de UO2-Gd2O3.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Nov-2008
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 15-Jul-2022

Relations

• Revises: ISO 9278:1992 - Uranium dioxide pellets — Determination of density and amount of open and closed porosity — Boiling water method and penetration immersion method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidated By: ISO 4254-5:2018 - Agricultural machinery — Safety — Part 5: Power-driven soil-working machines
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9278
Second edition
2008-12-01

Nuclear energy — Uranium dioxide
pellets — Determination of density and
volume fraction of open and closed
porosity
Énergie nucléaire — Pastilles de dioxyde d'uranium — Détermination
de la masse volumique et de la fraction volumique de pores ouverts et
fermés




Reference number
ISO 9278:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 9278:2008(E)
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ISO 9278:2008(E)
Foreword
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(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
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non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9278 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9278:1992), which has been technically
revised.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9278:2008(E)

Nuclear energy — Uranium dioxide pellets — Determination of
density and volume fraction of open and closed porosity
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the bulk density and the amount of open and
closed porosity of sintered UO pellets. The method can be applied to other materials, for example green
2
pellets, and UO -PuO or UO -Gd O pellets.
2 2 2 2 3
2 Principle
The method is based on the determination of the pellet volume and the volume of open and closed pores by
measurement of the dry mass, the saturated mass and the immersed mass of the samples. Alternative
penetration immersion liquids and saturation conditions can be used, provided the samples can be completely
impregnated during the procedure.
3 Apparatus
3.1 Balance, of adequate capacity, with an accuracy of 0,1 mg.
+5
3.2 Oven, capable of maintaining a temperature of (100 )°C. A vacuum drying oven is recommended for
0
samples with a large amount of open pores.
3.3 Weighing device, to allow the test piece to be weighed in air and in the penetration immersion liquid, in
order to make saturated mass and immersed mass measurements (see Table 1, step 1).
3.4 Container, a glass beaker or similar container of size and shape such that the sample, when
suspended from the balance by the device, is completely immersed in the penetration immersion liquid, with
the sample and the device for suspension being completely free from contact with any part of the container.
3.5 Vacuum impregnation apparatus, which may consist of glass components (see Table 1, step 2).
3.6 Test ball, made of any hard alloy or metal, e.g. carbide metal.
The radius, r, shall be between 5 mm and 10 mm, known with an accuracy of ± 0,5 µm, for the determination
of the density of the penetration immersion liquid (see 4.1.4).
4 Procedure
SAFETY PRECAUTIONS — Standard precautions shall be observed when handling uranium dioxide
and plutonium dioxide samples.
4.1 Ethanol impregnation method
Use ethanol of analytical grade (for possible modifications, see 4.2) for the impregnation method.
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ISO 9278:2008(E)
4.1.1 Determination of the dry mass ( m )
d
Dry the pellets in the oven (3.2) at a temperature of 100 °C for at least 2 h. Cool to room temperature and
weigh. The use of a desiccator, vacuum or a dry protective gas may be necessary during cooling, if the uptake
of moisture from the environment does not allow a constant mass to be reached.
After the determination of the saturated mass and the immersed mass (4.1.5 and 4.1.6), dry the pellets again
and weigh. Take the average, m , of the two measurements (see Table 1, steps 1 and 8).
d
4.1.2 Impregnation
For the impregnation of the UO pellets with ethanol, use the vacuum impregnation apparatus (3.5) (see
2
Table 1, step 2). Put the dry specimen in its container into the apparatus and proceed in the following way.
a) Turn on the pump with valves V1, V2, V3 and V4 closed. Open V4. Pump until a pressure of less than
10 Pa is achieved. Maintain pumping for 1 h.
b) Close V4 and carefully open V1. Allow 5 min for equilibration.
c) Close V1 and open V4. Pump until a pressure of 10 Pa is achieved.
d) Repeat sequence b).
e) Close V1, open V2 slowly to fill the container with liquid ethanol.
f) Turn off the pump. Open V3 to allow air into the apparatus.
4.1.3 Adjustment of weight controlling factors
Allow a period of 1 h to reach equilibrium (see Table 1, step 3).
a) The open pores are totally filled with ethanol under atmospheric pressure.
b) The liquid is brought up to room temperature.
4.1.4 Determination of the density of ethanol
The density of ethanol is determined by the use of a test ball (3.6) of known volume (see Table 1, steps 4
an
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9278
Deuxième édition
2008-12-01


Énergie nucléaire — Pastilles de dioxyde
d'uranium — Détermination de la masse
volumique et de la fraction volumique de
pores ouverts et fermés
Nuclear energy — Uranium dioxide pellets — Determination of density
and volume fraction of open and closed porosity




Numéro de référence
ISO 9278:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 9278:2008(F)
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ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 9278:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9278 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9278:1992), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

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NORME INTERNATIONALE ISO 9278:2008(F)

Énergie nucléaire — Pastilles de dioxyde d'uranium —
Détermination de la masse volumique et de la fraction
volumique de pores ouverts et fermés
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la masse volumique
apparente et de la quantité de pores ouverts et fermes de pastilles frittées de UO . La méthode peut
2
également s'appliquer à d'autres matériaux, par exemple aux pastilles vertes et aux pastilles de UO -PuO ou
2 2
de UO -Gd O .
2 2 3
2 Principe
La méthode est basée sur la détermination du volume de la pastiIIe et du volume de pores ouverts et fermés
en mesurant la masse sèche, la masse saturée et la masse immergée des échantillons. On peut utiliser divers
liquides d'imprégnation par immersion, ainsi que diverses conditions de saturation, pourvu que les
échantillons puissent être totalement imprégnés au cours du procédé.
3 Appareillage
3.1 Balance, de capacité adéquate, précise à 0,1 mg près.
+5
3.2 Étuve, capable de maintenir une température de (100 ) °C. Une étuve sous vide est recommandée
0
pour des échantillons ayant un taux de porosité ouverte important.
3.3 Dispositif de pesée, permettant de peser l'éprouvette dans l’air et dans le liquide d'imprégnation par
immersion, en vue d'effectuer des mesurages de la masse saturée et de la masse immergée (voir Tableau 1,
étape 1).
3.4 Récipient, un bécher en verre ou un récipient équivalent, d'une taille et d'une forme telles que
l'échantillon, lorsqu'il est suspendu au dispositif de la balance, soit totalement immergé dans le liquide
d'imprégnation par immersion, l'échantillon et le dispositif n'étant en aucun cas en contact avec une partie
quelconque du récipient.
3.5 Appareil d'imprégnation sous vide, pouvant être constitué de composants en verre (voir Tableau 1,
étape 2).
3.6 Bille d’essai, en métal ou alliage dur, tel que les carbures métalliques.
La bille doit avoir un rayon, r, compris entre 5 mm et 10 mm, connu avec une exactitude de ± 0,5 µm, pour la
détermination de la masse volumique du liquide d'imprégnation par immersion (voir 4.1.4).
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ISO 9278:2008(F)
4 Mode opératoire
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Les précautions habituelles doivent être respectées lors de la
manipulation d'échantillons de dioxyde d'uranium et de dioxyde de plutonium.
4.1 Méthode d'imprégnation à l'éthanol
Utiliser de l'éthanol de qualité analytique (voir 4.2 pour des modifications éventuelles).
4.1.1 Détermination de la masse sèche (m )
d
Sécher les pastilles dans l'étuve (3.2) à une température de 100 °C pendant au moins 2 h. Refroidir à la
température ambiante et peser. II peut s'avérer nécessaire d'utiliser un dessiccateur ou un gaz protecteur ou
de réaliser le refroidissement sous vide, si l’absorption d'humidité ambiante ne permet pas d'atteindre une
masse constante.
Une fois la masse immergée et la masse saturée déterminées (4.1.5 et 4.1.6) sécher les pastilles à nouveau
et les peser. Faire la moyenne, m , des deux mesures (voir Tableau 1, étapes 1 et 8).
d
4.1.2 Imprégnation
Pour l'imprégnation des pastilles de UO avec de l'éthanol, utiliser l'appareil d'imprégnation sous vide (3.5)
2
(voir Tableau 1, étape 2). Placer l'éprouvette sèche dans son récipient, puis l'ensemble dans l'appareil
d'imprégnation et procéder de la manière suivante.
a) Mettre la pompe en marche, les vannes V1, V2, V3 et V4 étant fermées. Ouvrir la vanne V4. Pomper
jusqu'a ce qu'une pression de moins de 10 Pa soit atteinte. Maintenir le pompage pendant 1 h.
b) Fermer la vanne V4 et ouvrir soigneusement la vanne V1. Attendre 5 min pour que les conditions
d'équilibre soient atteintes.
c) Fermer la vanne V1 et ouvrir la vanne V4. Pomper jusqu’à ce qu'une pression de 10 Pa soit atteinte.
d) Répéter la séquence b).
e) Fermer la vanne V1, ouvrir lentement la vanne V2 pour que le récipient se remplisse d'éthanol liquide.
f) Arrêter la pompe. Ouvrir la vanne V3 pour laisser entrer de l'air dans l'appareil.
4.1.3 Ajustement des facteurs de contrôle du poids
Attendre 1 h pour que les conditions d'équilibre soient atteintes (voir Tableau 1, étape 3).
a) Les pores ouverts sont remplis totalement avec de l'éthanol sous pression atmosphérique.
b) La température du liquide est amenée à la température ambiante.
4.1.4 Détermination de la masse volumique de l'éthanol
La masse volumique de l'éthanol e
...