ISO 8868:1989
(Main)Fluorspar — Sampling and sample preparation
Fluorspar — Sampling and sample preparation
The specified methods of sampling are applicable to all grades of fluorspar. They apply to the sampling from conveyors, wagons and containers, ships and stockpiles and from bagged material at the time of loading or discharging of a lot.
Spaths fluor — Échantillonnage et préparation des échantillons
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0 8888 : 1989 (E)
9.3.4 The sample for chemical analysis obtained using the
9.6 Examples of sample preparation
procedures specified above should be divided into four test
samples of almost equal mass using an appropriate division Figure 3 illustrates examples of the sample preparation.
method.
10 Packing and marking of test samples for
9.4 Distribution of test samples for chemical
chemical analysis
analysis
The test samples to be distributed for chemical analysis shall be
The test samples to be distributed for chemical analysis shall be
tightly sealed in air-tight containers. The following information
placed in suitable containers, sealed and clearly marked ac- shall be shown on the label and on a card placed inside the con-
cording to clause 10.
tainer :
Of the test samples prepared, one sample shall be provided for fluorspar name of lot (e.g. name
grade and type of and
a)
the supplier, one for the purchaser and one for the arbitrator
of ship, train etc.);
and, if necessary, one shall be held in reserve, or as agreed
upon between the parties concerned. The reserved test mass of the lot;
b)
samples shall be retained for a period of 6 months.
sample number;
C)
95 . Further grinding of the test sample
d) place and date of sampling;
For the determination of a specific chemical component (e.g. moisture content of the lot;
e)
fluorine) an appropriate portion of the test sample for chemical
analysis shall be ground to nominal particle size of - 63 pm and
f) place and date of sample preparation;
a test portion for chemical analysis shall be taken from the
ground sample. any other information (as necessary).
9)
12
---------------------- Page: 1 ----------------------
Nominal top size of lot: - IO mm
Increment
(minimum mass: I kg)
I
I
1st partial sample 2nd partial sample
,
1st test sample 2nd test sample Last test sample
for moisture
determination determination determination
I
1
Sample for chemical Sample for chemical Sample for chemical
analysis
analysis analysis
e
Gross sample
4
Crush to - 1 mm
Divide
Grind to - 160 pm
Increment division
Test sample for chemical analysis
(minimum mass: 50 g)
I I
a) Acid-grade fluorspar
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8868
Première édition
1989-09-15
Spaths fluor - Échantillonnage et préparation
des échantillons
Sampling and sample prepara tion
Fluorspar -
Numéro de référence
ISO 8868 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 8888 : 1989 (FI
Page
Sommaire
.........................................................
Avant-propos.
...............................................
1 Domaine d’application
.......................................................
2 Définitions.
.............................................
3 Mode opératoire générai
.....................
3.1 Mode opératoire général pour l’échantillonnage
.........
3.2 Mode opératoire général pour la préparation des échantillons
4 Principes fondamentaux de l’échantillonnage et de la préparation
3
deséchantillons .
................................................ 3
Fidélité globale
4.1
............................ 3
Masse des prélèvements élémentaires
4.2
3
Nombre de prélèvements élémentaires et fidélité de l’échantillonnage. .
4.3
.............. 4
Méthode pour effectuer les prélèvements élémentaires
4.4
.......... 4
4.5 Fidélité de la préparation des échantillons et fidélité globale
.................................... 5
4.6 Constitution des échantillons
............................................. 5
4.7 Règles de division
........................................... 5
Méthode de division
4.8
.................. 5
Utilisation fractionnée et multiple des échantillons
4.9
5
.................................................
4.10 Comminution
5
4.11 Mélange .
5
4.12 Préséchage .
4.13 Exigences relatives à l’échantillonnage et à la préparation
............................................... 5
des échantillons
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 8868 : 1989 (FI
.......................................................
5 Appareillage.
Appareillage pour l’échantillonnage .
5.1
5.2 Appareillage pour la préparation des échantillons .
..........................................
6 Méthode d’échantillonnage.
......................
6.1 Échantillonnage sur courroies transporteuses
.......................
6.2 Échantillonnage sur wagons ou conteneurs.
....................
6.3 Échantillonnage sur bateaux ou tas de stockage
........................
6.4 Échantillonnage sur la matiére logée en sac
7 Constitution des prélèvements élémentaires pour la préparation
deséchantillons . 8
Constitution des prélevements élémentaires effectués par
7.1
.......................... 8
échantillonnage en fonction de la masse
7.2 Constitution des prélèvements élémentaires effectués par
échantillonnage en fonction du temps .
8 Méthode de division .
Méthode de division manuelle des prélèvements élémentaires .
8.1
8.2 Méthode de division manuelle à l’aide d’un diviseur stationnaire
11
à fentes multiples .
......................................... 11
8.3 Méthode des quartiers
11
8.4 Méthode au moyen de diviseur .
12
9 Préparation des échantillons pour essai .
9.1 Préparation des échantillons pour essai en vue de la détermination
.............................................. 12
granulométrique
9.2 Préparation des échantillons pour essai en vue de la détermination
12
de l’humidité. .
12
9.3 Préparation des échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique . .
.. 12
9.4 Répartition des échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique.
12
9.5 Nouveau broyage de l’échantillon pour essai .
12
9.6 Exemples de préparation des échantillons .
10 Emballage et marquage des échantillons pour essai en vue de
................................................... 13
I’analysechimique
..... 16
Annexe A Exemples de diverses tailles de diviseur stationnaire à fentes.
. . .
III
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ISO 8888 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8868 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
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ISO 8888 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Spaths fluor - Échantillonnage et préparation des
échantillons
1 Domaine d’application 2.2 prélèvement élémentaire: Quantité de spaths fluor
prélevée en une seule fois sur une quantité plus importante de
La présente Norme internationale prescrit des méthodes spaths fluor. II existe deux types de prélèvements élémentaires :
d’échantillonnage sur un lot de spaths fluor et des méthodes
pour la préparation des échantillons prélevés sur ce lot afin de a) Quantité de spaths fluor prélevée en une seule fois à
déterminer les caractéristiques de qualité du lot. Elle comprend l’aide d’un appareil d’échantillonnage sur un lot.
a) la théorie fondamentale; b) Quantité de spaths fluor prélevée par la méthode de
division des prélèvements.
b) les principes de base;
2.3 échantillon partiel: Quantité de spaths fluor composée
c) les exigences de base relatives au dispositif pour prélè-
de deux ou plus de deux prélèvements élémentaires effectués
vements et à son fonctionnement.
sur un lot. Cet échantillon comprend aussi un échantillon com-
posé de deux ou plus de deux prélèvements élémentaires
Des exemples de diverses tailles de diviseur stationnaire à
entiers concassés séparément et/ou divisés facultativement, si
fentes sont donnés dans l’annexe A.
nécessaire, selon les prescriptions de la présente Norme inter-
nationale et avant combinaison.
Les méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantil-
lons prescrites s’appliquent à toutes les qualités de spaths
2.4 échantillon composé : Quantité de spaths fluor compo-
fluor: spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique,
sée de tous les prélèvements élémentaires effectués sur un lot.
spaths fluor utilisables dans l’industrie céramique et les trois
Cet échantillon comprend aussi un échantillon composé de
qualités métallurgiques (concentré, briquettes et graviers).
tous les prélèvements élémentaires ou tous les échantillons par-
tiels concassés séparément et/ou divisés facultativement, si
Les méthodes s’appliquent au prélèvement d’échantillons de
nécessaire, selon les prescriptions de la présente Norme inter-
spaths fluor sur des courroies transporteuses, des wagons ou
nationale et avant combinaison.
des conteneurs, des bateaux et des tas de stockage, et sur de la
matière logée en sac au moment du chargement et du déchar-
gement du lot.
2.5 échantillonnage manuel : Échantillonnage par inter-
vention de l’homme à l’aide d’appareils d’échantillonnage, y
Les échantillons sont préparés en vue de la détermination des
compris des appareils mécaniques.
caractéristiques de qualité suivantes :
2.6 échantillonnage mécanique : Échantillonnage à l’aide
a) distribution granulométrique;
d’appareils mécaniques.
b) humidité;
2.7 échantillon pour essai: Tout échantillon, pour la déter-
c) composition chimique. mination de la composition chimique, de l’humidité ou de la dis-
tribution granulométrique, préparé conformément à la méthode
prescrite pour ce type d’échantillon.
NOTE - Si la totalité de l’échantillon pour essai est soumise à l’essai,
2 Définitions
l’échantillon pour essai peut également être appelé «prise d’essai)).
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes s’appliquent. 2.8 prise d’essai: Partie représentative d’un échantillon
pour essai réellement soumise aux essais pour la détermination
2.1 lot: Quantité définie de spaths fluor, dont on veut déter- de la composition chimique, de l’humidité ou de la distribution
granulométrique.
miner les caractéristiques de qualité.
1
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ISO 8888 : 1989 (FI
2.9 échantillon pour analyse chimique : Échantillon pré- 2.18 division de l’échantillon: Opération au cours de la
préparation des échantillons où la masse d’un échantillon est
levé en vue de la détermination de la composition chimique
réduite par division ou extraction.
d’un lot ou d’une partie de lot.
2.19 division en masse proportionnelle : Type de division
2.10 échantillon pour humidité : Échantillon prélevé en vue
réalisée pour obtenir des échantillons partiels dont les masses
de la détermination de l’humidité d’un lot ou d’une partie de lot.
sont proportionnelles aux diverses masses de l’échantillon ou
du prélèvement élémentaire à diviser (telles qu’on peut les obte-
2.11 échantillon pour analyse granulométrique : Échan-
nir en utilisant un diviseur stationnaire à fentes ou des sépara-
tillon prélevé en vue de la détermination de la distribution gra-
teurs mécaniques).
nulométrique d’un lot ou d’une partie de lot.
2.20 division en masse constante: Type de division don-
2.12 granulométrie maximale nominale, w5: Dimension
nant des prélèvements élémentaires divisés dont le coefficient
de particule correspondant à la dimension de l’ouverture du
de variation est égal ou inférieur à 20 % dans les cas où le maté-
tamis sur lequel environ 5 % de la masse de spaths fluor sont
riau d’origine a un coefficient de variation supérieur à 20 %.
retenus.
2.21 utilisation fractionnée d’un échantillon : Utilisation
NOTE - La granulométrie maximale nominale d’un lot peut être éva-
séparée de deux parties, ou plus, d’un échantillon divisé en vue
luée soit par connaissance préalable, soit par expérience. Cependant, si
aucune information sur le sujet n’est disponible, un examen visuel est
de la détermination de deux caractéristiques de qualité, ou
acceptable.
plus.
2.13 échantillonnage stratifié : Échantillonnage d’un lot,
utilisation multiple d’un échantillon : Utilisation d’un
2.22
qui peut être divisé en plusieurs parties (appelées strates) par
échantillon complet en vue de la détermination d’une caracté-
des moyens spécifiques, de sorte que les proportions spécifiées
ristique de qualité, puis du même échantillon dans son intégra-
pour l’échantillon soient tirées des différentes strates. La
lité, ou d’une partie de cet échantillon, en vue de la détermina-
méthode s’applique à l’échantillonnage de lots sur des wagons
tion d’une autre caractéristique de qualité.
ou des conteneurs et sur des bateaux ou des tas de stockage.
2.14 échantillonnage systématique : Échantillonnage au
3 Mode opératoire général
cours duquel les prélèvements élémentaires sont pris sur un lot
à intervalles réguliers. II existe deux types d’échantillonnage
systématique :
3.1 Mode opératoire généra I pour
l’échantillonnage
2.14.1 échantillonnage systématique en fonction de la
L’ échantillon nage doit être effectué au moment du transfert
masse : Échantillonnage systématique au cours duquel I’inter-
d’ un lot.
valle d’échantillonnage adopté est un intervalle de masse.
l’échantillonnage doit être le
Le mode opératoire général pour
suivant:
2.14.2 échantillonnage systématique en fonction du
temps: Échantillonnage systématique au cours duquel I’inter-
identifier le lot à échantillonner;
valle d’échantillonnage adopté est un intervalle de temps. a)
déterminer la granulométrie maximale nominale du lot;
b)
2.15 échantillonnage à deux degrés: Échantillonnage au
cours duquel des unités d’échantillonnage primaires sont
c) déterminer la masse des prélèvements élémen taires en ’
d’abord prélevées sur le lot; puis, des unités d’échantillonnage
fonction de la granulométrie maximale nominale;
secondaires sont prélevées sur les unités d’échantillonnage pri-
maires déjà choisies. La méthode s,applique à l’échantillonnage
d) déterminer le nomb Ire mi nimal de p rélèvements élémen-
sur des wagons ou des conteneurs et sur des matériaux logés
taires à effectuer sur le lot;
en sacs.
e) déterminer le type d’intervalle à adopter pour effectuer
les prélèvements élémentaires dans le cas d’un échantillon-
2.16 coefficient de variation, CV : Rapport de l’écart-type
nage systématique et stratifié, et l’intervalle à adopter pour
la moyenne arithmétique
à la valeur absolue de
le choix des wagons ou conteneurs ou des sacs dans le cas
d’un échantillonnage à deux degrés;
NOTE - Ce rapport peut être exprimé sous forme d’un pourcentage.
f) déterminer l’endroit pour l’échantillonnage et la
méthode à utiliser pour effectuer les prélèvements élémen-
2.17 préparation de l’échantillon : Opération consistant à
taires;
préparer l’échantillon pour la détermination des caractéristiques
de qualité. Cette opération comprend la division, le concas-
g) effectuer les prélèvements élémentaires durant toute la
sage, le mélange et parfois le préséchage et elle peut être réali-
période de manipulation du lot
sée à plusieurs niveaux.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
Tableau 2 - Masse minimale des prél6vements
3.2 Mode opératoire général pour la préparation
élémentaires
des échantillons
Granulométrie maxi-
Masse minimale des prélève-
Les échantillons pour essai en vue des déterminations requises
male nominale, w5 ments élémentaires
doivent être préparés à partir des prélévements élémentaires
mm
kg
conformément au mode opératoire général suivant:
160 < w5 30
a) déterminer si l’échantillon pour essai doit être préparé à
100 < w5 < 160 20
partir de chaque prélèvement élémentaire ou de chaque
50 < w5 4 100 10
échantillon partiel ou de l’échantillon composé conformé-
20 < w5 < 50 5
ment aux exigences pour la détermination des caractéristi-
10 < w5 < 20 2
ques de qualité;
w5 a 10 1
b) déterminer si l’échantillon doit être utilisé fractionné ou
plusieurs fois;
4.2.2 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués de
facon à s‘assurer qu’ils sont de ((masse sensiblement égale)),
c) choisir la méthode de division de l’échantillon à utiliser à
c‘est-à-dire que la variation en masse doit être inférieure à
chaque stade de préparation;
20 %, mesurée en coefficient de variation. Toutefois, lorsqu’on
d) établir le schéma de préparation des échantillons com-
applique l’échantillonnage systématique en fonction du temps,
différents stades : division, concassage,
prenant les
la masse de chaque prélèvement élémentaire doit être propor-
mélange et préséchage (si nécessaire);
tionnelle au courant de spaths fluor.
e) préparer l’échantillon pour essai conformément à la
4.3 Nombre de prélèvements élémentaires et
méthode mentionnée en d).
fidélité de l’échantillonnage
4.3.1 Le nombre minimal de prélèvements élémentaires effec-
4 Principes fondamentaux de
tués sur un lot en vue d’atteindre la fidélité d’échantillonnage
l’échantillonnage et de la préparation des
désirée doit être tel qu’indiqué dans le tableau 3 en fonction de
échantillons
la masse du lot.
4.1 Fidélité globale
Tableau 3 - Nombre minimal de prélèvements
élémentaires, N,i”, et fidélité de l’échantillonnage
Les méthodes exposées dans la présente Norme internationale
(écart-type), as, pour la teneur en fluorure de calcium
sont prévues pour atteindre la fidélité globale indiquée dans le
au niveau de confiance de 95 %, applicables à toutes
tableau 1, avec une probabilité de 95 %, compte tenu des
les qualités de spaths fluor
valeurs moyennes de la teneur en fluorure de calcium, de la
teneur en silice, de l’humidité et de la granulométrie inférieure à
Concentré,
5 mm d’un lot. Toutefois, la fidélité globale désirée peut être
Graviers et
acide et
convenue entre les parties intéressées.
Masse du lot, m, briquettes
céramique
en tonnes
N N
La fidélité globale obtenue est la combinaison de la fidélité de
min OS min OS
l’échantillonnage, de la fidélité de la préparation de l’échantillon
et de la fidélité du mesurage et dépend également de la
13 000 < m 160 Of4 40 0,3
méthode de constitution des échantillons et du nombre de
6400 < m < 13000 120 0,5 30 0,4
déterminations (voir 4.5).
32OO
16OO
4.2 Masse des prélèvements élémentaires
750
350 < m G 750 30 1,l 7 0,8
4.2.1 La masse minimale de chaque prélèvement élémentaire
150 < m < 350 20 1‘3 5 0‘9
est indiquée dans le tableau 2, en fonction de la granulométrie
m< 150 10 1‘6 4 1
maximale nominale d’un lot.
Table LJI - Fidélité globale
Fidélité pour les qualités de spaths fluor
%
Caractéristique
de qualité
Métallurgique
Acide et
briquettes
céramique
concentré
et graviers
0,5 1 1
Teneur en fluorure de calcium
Teneur en silice
0,05 03 W3
Humidité 0,5 02 0‘2
Granulométrie inférieure à
-
- 5
5 mm, 10 % en moyenne
---------------------- Page: 7 ----------------------
1sO8868:1989(F)
4.3.2 Les valeurs de fidélité de l’échantillonnage, as, pour la où
teneur en fluorure de calcium, indiquées dans le tableau 3, ont
as est la fidélité de l’échantillonnage, mesurée par I’écart-
été déterminées en fonction du nombre minimal correspondant
de prélèvements élémentaires stipulés dans ce même tableau.
type;
ap est la fidélité de la préparation de l’échantillon, mesurée
par l’écart-type, comprenant les premiers stades de prépara-
tion de l’échantillon composé en vue de l’échantillon ou des
effectuer les prélèvements
4.4 Méthode pour
échantillons pour essai;
mentaires
élé
est la fidélité du mesurage, mesurée par l’écart-type.
4.4.1 Chaque prélèvement élémentaire doit être recueilli en
une seule fois, par un seul mouvement de l’appareil pour
échantillonner. Toutefois, si cela s’avère difficile à réaliser, le
4.5.2.2 Lorsque k échantillons partiels, chaque échantillon
prélèvement élémentaire peut être effectué à la suite de plu-
partiel étant constitué d’un nombre égal de prélèvements élé-
sieurs mouvements de l’appareil pour échantillonner en un
mentaires, sont prélevés et que I déterminations sont effec-
point pris au hasard (avec une probabilité équivalente). II faut
tuées sur chaque échantillon partiel, la fidélité globale sera
mettre en évidence que cette dernière méthode ne présente
2
aucune erreur systématique avec chaque type d’appareil pour
OM
02p + -
échantillonner dans chaque qualité de spaths fluor avant d’être
z
2
utilisée.
= 0; +
%PM
k
4.4.2 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués de
où ap est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
manière qu’ils soient de ((masse sensiblement égale)), comme
par l’écart-type, comprenant les stades de préparation de
décrit en 4.2.2. Lorsque les prélèvements élémentaires ne peu-
l’échantillon partiel pour constituer l’échantillon ou les échantil-
vent pas être effectués avec une ((masse sensiblement égale»,
lons pour essai.
chaque prélèvement élémentaire doit être préparé séparément
et les caractéristiques de qualité de chaque prélèvement élé-
mentaire doivent également être déterminées. II est possible
également, à un stade approprié de la préparation des échantil-
lons, de combiner les prélèvements élémentaires divisés de
masse sensiblement égale en un échantillon partiel ou en
l’échantillon composé du lot. Toutefois, lorsqu’on effectue un
échantillonnage systématique en fonction du temps, la masse
de chaque prélèvement élémentaire doit être proportionnelle au
courant de spaths fluor.
4.4.3 Lorsque la masse calculée de l’échantillon est inférieure
où
à celle requise pour la préparation des échantillons pour essai
(pour la détermination de la distribution granulométrique, etc. ),
apl est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
la masse de chaque prélèvement élémentaire et/ou le nombre
par l’écart-type, comprenant les stades allant de la division
de prélèvements élémentaires à recueillir doivent être augmen-
des échantillons partiels à la constitution de l’échantillon
tés.
composé;
ap2 est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
par l’écart-type, comprenant les stades de préparation de
4.5 Fidélité de la préparation des échantillons et
l’échantillon ou des échantillons pour essai à partir de
fidélité globale
l’échantillon composé.
4.51 La préparation des échantillons doit être effectuée con-
formément aux articles 7, 8 et 9.
4.5.2.3 Lorsque I déterminations sont effectuées sur chaque
prélèvement élémentaire, la fidélité globale sera
4.5.2 La fidélité globale, mesurée par l’écart-type, oSPM, pour
2
OM
les cas où la division et le mesurage sont effectués sur I’échan-
0; + -
tillon composé ou sur chaque échantillon partiel ou sur chaque z
o2 = 0; +
SPM
prélèvement élémentaire, peut être calculée comme suit.
N
où
4.5.2.1 Lorsque l’échantillon composé est constitué pour un
lot donné et que I déterminations (par exemple analyses chimi-
op est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
ques) sont effectuées sur cet échantillon composé, la fidélité
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
globale sera
de l’échantillon ou des échantillons pour essai à partir des
prélèvements élémentaires;
64
o2 = 0; + c$ + -
SPM
N est le nombre de prélèvements élémentaires.
z
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO8868:1989 (FI
4.9 Utilisation fractionnée et multiple des
De plus, lorsque tous les prélèvements élémentaires sont com-
binés pour ne former qu’un échantillon composé à un stade échantillons
>approprié (par exemple granulométrie inférieure à 10 mm) après
la préparation de chaque échantillon, et que I déterminations Lorsqu’un échantillon prélevé sur un lot satisfait aux exigences
sont effectuées sur l’échantillon composé, la fidélité globale respectives pour la détermination des caractéristiques de qua-
sera lité, l’échantillon peut être utilisé de manière fractionnée ou plu-
sieurs fois pour obtenir des échantillons pour essais en vue de
l’analyse chimique, la détermination de l’humidité et l’analyse
02 = 0; +
granulométrique.
SPM
où
4.10 Comminution
est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
*Pl noyen
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
et à la
de l’échantillon composé à partir des prélèvements élémen-
et les
taires;
même
ap2 est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
II convient de veiller à n’introduire aucune modification dans la
de l’échantillon pour essai à partir de l’échantillon composé.
composition chimique, l’hydratation, etc., du spath fluor.
4.11 Mélange
4.6 Constitution des échantillons
En mélangeant vigoureusement l’échantillon, celui-ci devient
Lorsque les échantillons sont constitués à partir des prélève-
homogène et l’on peut par conséquent atténuer les erreurs
ments élémentaires, il faut tenir compte
systématiques dont est entachée la division de l’échantillon. Le
mélange peut être effectué avec un mélangeur mécanique ou à
a) des caractéristiques de qualité à déterminer;
la main. Le mélangeur doit être choisi en fonction de I’échantil-
Ion et de la granulométrie.
b) de la fidélité globale à atteindre;
c) du coefficient de variation, CV, en masse des prélève-
4.12 Préséchage
ments élémentaires effectués lors de l’échantillonnage en
fonction de la masse.
Lorsque l’échantillon est très humide ou gluant et qu’il ne peut
pas être préparé, il peut être préséché à l’air ou dans une étuve,
à une température de 105 OC k 5 OC, afin de permettre une
4.7 Règles de division
préparation plus facile de l’échantillon.
Afin d’obtenir une fidélité acceptable pour la préparation des
échantillons, les aspects suivants de la division doivent être pris
4.13 Exigences relatives à l’échantillonnage et à
en compte :
la préparation des échantillons
nominale de l’échantillon à
a) gra nulométrie maximale
4.13.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons
diviser;
doivent être effectués de manière qu’il n’y ait ni contamination
de l’échantillon, ni introduction de matières étrangères dans
masse minimale de l’échantillon après division spécifiée
b)
l’échantillon, ni modification des caractéristiques de qualité.
r chaque caractéristique de qualité à déterminer;
POU
4.13.2 Des contrôles pour vérifier la fidélité et les erreurs
c) méthode de division à adopter.
systématiques doivent être effectués de temps à autre sur les
méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantillons,
afin que soient décelées, dans les résultats, des erreurs signifi-
4.8 Méthode de division
catives dues à ces méthodes.
plusieu rs des méthodes de division des échantillons sui-
Une ou
vantes doivent être appliquées, séparément ou conjointement:
5 Appareillage
à la main (voir
méthode de division des prélèvements
a)
méthode de la tablette de chocolat);
8.1,
5.1 Appareillage pour l’échantillonnage
b) méthode utilisant un diviseur stationnaire à fentes (voir
II faut disposer d’un appareil pour échantillonner pouvant préle-
8.2);
ver la masse requise du prélèvement élémentaire sans introduire
d’erreur systématique. Si un préleveur du type pelle est utilisé
méthode des quartiers (voir 8.3);
cl
comme appareil pour échantillonner, pour effectuer des prélè-
vements élémentaires sur un lot, il convient qu’il soit conforme
méthode de division mécanique (voir 8.4).
d)
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8868 : 1989 (FI
au type et aux dimensions indiqués sur la figure 1 et dans le
5.2 Appareillage pour la préparation des
tableau 4.
échantillons
NOTE - D’autres appareils pour échantillonner, y compris des appa-
Pour la préparation des échantillons, il faut disposer de I’appa-
reils semi-mécaniques et des échantillonneurs mécaniques, peuvent
reillage suivant :
être utilisés pour effectuer les prélèvements élémentaires. II convient
que ces appareils aient une ouverture minimale équivalente à la dimen-
sion a indiquée dans le tableau 4 ou à au moins trois fois la granulomé-
a) concasseurs et broyeurs;
trie maximale nominale.
NOTE - Le préleveur du type pelle peut posséder un bord triangulaire qui peut s’avérer pratique pour introduire la pelle dans le spath fluor. Toutefois,
il convient de couper le bord triangulaire des pelles pour la division des prélèvements élémentaires et ces pelles peuvent être identifiées par la lettre D
accompagnant le numéro de la pelle (voir tableaux 4 et 71.
Figure 1 - Exemples de pelles de prélèvement
Tableau 4 - Dimensions des pelles de prélèvement
Dimensions de la pelle de
Granulométrie
prélèvement
Pelle maximale
mm
nominale
no
mm a b C d
l5OD 150
450 190 380 170
125D 125 380 160
320 150
IOOD 100
300 130 260 120
70D 71 200
100 170 80
50D
50 150 75 130
65
40D 40 120
65 100 50
300 31,5 90 50 80
40
200 80
22’4 45 70 35
15D 16
70 40 60 30
IOD 10 60
35 50 25
5D 5 50 30 40
0
3D 40
2’8 25 35 0
ID 1 30
15 25 0
0,5D
0’5 20 10 20 0
0,25D Of25 15
10 12 0
6
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IsO 8868 : 1989 (FI
b) dessiccateurs, si nécessaire, dans lesquels la tempéra- m est la masse, en tonnes, du lot;
ture en tout point peut être réglée à + 5 OC de la tempéra-
N
ture désirée; min est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
prescrit en 4.3.1.
c) mélangeurs, si nécessaire;
6.1.4.2 L’intervalle de masse réel entre les prises de prélève-
d) diviseurs stationnaires à fentes, dont les détails sont
ments élémentaires doit être fixé pour être inférieur à l’intervalle
donnés dans l’annexe;
de masse, Am, calculé comme décrit en 6.1.4.1, en tenant
compte de la facilité de mise en œuvre.
e) pelles pour la division des prélèvements, dont les détails
sont donnés à la figure 1 et dans le tableau 4;
6.1.4.3 Si le courant de spaths fluor est régulier, l’intervalle de
masse peut être converti en un intervalle de temps équivalent.
f) matériel pour la préparation mécanique des échantil-
Ions, si nécessaire.
6.1.5 L’intervalle de prises de prélèvements éléme lntaires lors
d’un échantillonnage
systéma tique en fonction du temps
devrait être inférieur à l’intervalle de temps équivalent pour un
6 Méthode d’échantillonnage
échantillonnage en fonction de la ma
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8868
Première édition
1989-09-15
Spaths fluor - Échantillonnage et préparation
des échantillons
Sampling and sample prepara tion
Fluorspar -
Numéro de référence
ISO 8868 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 8888 : 1989 (FI
Page
Sommaire
.........................................................
Avant-propos.
...............................................
1 Domaine d’application
.......................................................
2 Définitions.
.............................................
3 Mode opératoire générai
.....................
3.1 Mode opératoire général pour l’échantillonnage
.........
3.2 Mode opératoire général pour la préparation des échantillons
4 Principes fondamentaux de l’échantillonnage et de la préparation
3
deséchantillons .
................................................ 3
Fidélité globale
4.1
............................ 3
Masse des prélèvements élémentaires
4.2
3
Nombre de prélèvements élémentaires et fidélité de l’échantillonnage. .
4.3
.............. 4
Méthode pour effectuer les prélèvements élémentaires
4.4
.......... 4
4.5 Fidélité de la préparation des échantillons et fidélité globale
.................................... 5
4.6 Constitution des échantillons
............................................. 5
4.7 Règles de division
........................................... 5
Méthode de division
4.8
.................. 5
Utilisation fractionnée et multiple des échantillons
4.9
5
.................................................
4.10 Comminution
5
4.11 Mélange .
5
4.12 Préséchage .
4.13 Exigences relatives à l’échantillonnage et à la préparation
............................................... 5
des échantillons
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 8868 : 1989 (FI
.......................................................
5 Appareillage.
Appareillage pour l’échantillonnage .
5.1
5.2 Appareillage pour la préparation des échantillons .
..........................................
6 Méthode d’échantillonnage.
......................
6.1 Échantillonnage sur courroies transporteuses
.......................
6.2 Échantillonnage sur wagons ou conteneurs.
....................
6.3 Échantillonnage sur bateaux ou tas de stockage
........................
6.4 Échantillonnage sur la matiére logée en sac
7 Constitution des prélèvements élémentaires pour la préparation
deséchantillons . 8
Constitution des prélevements élémentaires effectués par
7.1
.......................... 8
échantillonnage en fonction de la masse
7.2 Constitution des prélèvements élémentaires effectués par
échantillonnage en fonction du temps .
8 Méthode de division .
Méthode de division manuelle des prélèvements élémentaires .
8.1
8.2 Méthode de division manuelle à l’aide d’un diviseur stationnaire
11
à fentes multiples .
......................................... 11
8.3 Méthode des quartiers
11
8.4 Méthode au moyen de diviseur .
12
9 Préparation des échantillons pour essai .
9.1 Préparation des échantillons pour essai en vue de la détermination
.............................................. 12
granulométrique
9.2 Préparation des échantillons pour essai en vue de la détermination
12
de l’humidité. .
12
9.3 Préparation des échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique . .
.. 12
9.4 Répartition des échantillons pour essai en vue de l’analyse chimique.
12
9.5 Nouveau broyage de l’échantillon pour essai .
12
9.6 Exemples de préparation des échantillons .
10 Emballage et marquage des échantillons pour essai en vue de
................................................... 13
I’analysechimique
..... 16
Annexe A Exemples de diverses tailles de diviseur stationnaire à fentes.
. . .
III
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ISO 8888 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8868 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8888 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Spaths fluor - Échantillonnage et préparation des
échantillons
1 Domaine d’application 2.2 prélèvement élémentaire: Quantité de spaths fluor
prélevée en une seule fois sur une quantité plus importante de
La présente Norme internationale prescrit des méthodes spaths fluor. II existe deux types de prélèvements élémentaires :
d’échantillonnage sur un lot de spaths fluor et des méthodes
pour la préparation des échantillons prélevés sur ce lot afin de a) Quantité de spaths fluor prélevée en une seule fois à
déterminer les caractéristiques de qualité du lot. Elle comprend l’aide d’un appareil d’échantillonnage sur un lot.
a) la théorie fondamentale; b) Quantité de spaths fluor prélevée par la méthode de
division des prélèvements.
b) les principes de base;
2.3 échantillon partiel: Quantité de spaths fluor composée
c) les exigences de base relatives au dispositif pour prélè-
de deux ou plus de deux prélèvements élémentaires effectués
vements et à son fonctionnement.
sur un lot. Cet échantillon comprend aussi un échantillon com-
posé de deux ou plus de deux prélèvements élémentaires
Des exemples de diverses tailles de diviseur stationnaire à
entiers concassés séparément et/ou divisés facultativement, si
fentes sont donnés dans l’annexe A.
nécessaire, selon les prescriptions de la présente Norme inter-
nationale et avant combinaison.
Les méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantil-
lons prescrites s’appliquent à toutes les qualités de spaths
2.4 échantillon composé : Quantité de spaths fluor compo-
fluor: spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique,
sée de tous les prélèvements élémentaires effectués sur un lot.
spaths fluor utilisables dans l’industrie céramique et les trois
Cet échantillon comprend aussi un échantillon composé de
qualités métallurgiques (concentré, briquettes et graviers).
tous les prélèvements élémentaires ou tous les échantillons par-
tiels concassés séparément et/ou divisés facultativement, si
Les méthodes s’appliquent au prélèvement d’échantillons de
nécessaire, selon les prescriptions de la présente Norme inter-
spaths fluor sur des courroies transporteuses, des wagons ou
nationale et avant combinaison.
des conteneurs, des bateaux et des tas de stockage, et sur de la
matière logée en sac au moment du chargement et du déchar-
gement du lot.
2.5 échantillonnage manuel : Échantillonnage par inter-
vention de l’homme à l’aide d’appareils d’échantillonnage, y
Les échantillons sont préparés en vue de la détermination des
compris des appareils mécaniques.
caractéristiques de qualité suivantes :
2.6 échantillonnage mécanique : Échantillonnage à l’aide
a) distribution granulométrique;
d’appareils mécaniques.
b) humidité;
2.7 échantillon pour essai: Tout échantillon, pour la déter-
c) composition chimique. mination de la composition chimique, de l’humidité ou de la dis-
tribution granulométrique, préparé conformément à la méthode
prescrite pour ce type d’échantillon.
NOTE - Si la totalité de l’échantillon pour essai est soumise à l’essai,
2 Définitions
l’échantillon pour essai peut également être appelé «prise d’essai)).
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes s’appliquent. 2.8 prise d’essai: Partie représentative d’un échantillon
pour essai réellement soumise aux essais pour la détermination
2.1 lot: Quantité définie de spaths fluor, dont on veut déter- de la composition chimique, de l’humidité ou de la distribution
granulométrique.
miner les caractéristiques de qualité.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8888 : 1989 (FI
2.9 échantillon pour analyse chimique : Échantillon pré- 2.18 division de l’échantillon: Opération au cours de la
préparation des échantillons où la masse d’un échantillon est
levé en vue de la détermination de la composition chimique
réduite par division ou extraction.
d’un lot ou d’une partie de lot.
2.19 division en masse proportionnelle : Type de division
2.10 échantillon pour humidité : Échantillon prélevé en vue
réalisée pour obtenir des échantillons partiels dont les masses
de la détermination de l’humidité d’un lot ou d’une partie de lot.
sont proportionnelles aux diverses masses de l’échantillon ou
du prélèvement élémentaire à diviser (telles qu’on peut les obte-
2.11 échantillon pour analyse granulométrique : Échan-
nir en utilisant un diviseur stationnaire à fentes ou des sépara-
tillon prélevé en vue de la détermination de la distribution gra-
teurs mécaniques).
nulométrique d’un lot ou d’une partie de lot.
2.20 division en masse constante: Type de division don-
2.12 granulométrie maximale nominale, w5: Dimension
nant des prélèvements élémentaires divisés dont le coefficient
de particule correspondant à la dimension de l’ouverture du
de variation est égal ou inférieur à 20 % dans les cas où le maté-
tamis sur lequel environ 5 % de la masse de spaths fluor sont
riau d’origine a un coefficient de variation supérieur à 20 %.
retenus.
2.21 utilisation fractionnée d’un échantillon : Utilisation
NOTE - La granulométrie maximale nominale d’un lot peut être éva-
séparée de deux parties, ou plus, d’un échantillon divisé en vue
luée soit par connaissance préalable, soit par expérience. Cependant, si
aucune information sur le sujet n’est disponible, un examen visuel est
de la détermination de deux caractéristiques de qualité, ou
acceptable.
plus.
2.13 échantillonnage stratifié : Échantillonnage d’un lot,
utilisation multiple d’un échantillon : Utilisation d’un
2.22
qui peut être divisé en plusieurs parties (appelées strates) par
échantillon complet en vue de la détermination d’une caracté-
des moyens spécifiques, de sorte que les proportions spécifiées
ristique de qualité, puis du même échantillon dans son intégra-
pour l’échantillon soient tirées des différentes strates. La
lité, ou d’une partie de cet échantillon, en vue de la détermina-
méthode s’applique à l’échantillonnage de lots sur des wagons
tion d’une autre caractéristique de qualité.
ou des conteneurs et sur des bateaux ou des tas de stockage.
2.14 échantillonnage systématique : Échantillonnage au
3 Mode opératoire général
cours duquel les prélèvements élémentaires sont pris sur un lot
à intervalles réguliers. II existe deux types d’échantillonnage
systématique :
3.1 Mode opératoire généra I pour
l’échantillonnage
2.14.1 échantillonnage systématique en fonction de la
L’ échantillon nage doit être effectué au moment du transfert
masse : Échantillonnage systématique au cours duquel I’inter-
d’ un lot.
valle d’échantillonnage adopté est un intervalle de masse.
l’échantillonnage doit être le
Le mode opératoire général pour
suivant:
2.14.2 échantillonnage systématique en fonction du
temps: Échantillonnage systématique au cours duquel I’inter-
identifier le lot à échantillonner;
valle d’échantillonnage adopté est un intervalle de temps. a)
déterminer la granulométrie maximale nominale du lot;
b)
2.15 échantillonnage à deux degrés: Échantillonnage au
cours duquel des unités d’échantillonnage primaires sont
c) déterminer la masse des prélèvements élémen taires en ’
d’abord prélevées sur le lot; puis, des unités d’échantillonnage
fonction de la granulométrie maximale nominale;
secondaires sont prélevées sur les unités d’échantillonnage pri-
maires déjà choisies. La méthode s,applique à l’échantillonnage
d) déterminer le nomb Ire mi nimal de p rélèvements élémen-
sur des wagons ou des conteneurs et sur des matériaux logés
taires à effectuer sur le lot;
en sacs.
e) déterminer le type d’intervalle à adopter pour effectuer
les prélèvements élémentaires dans le cas d’un échantillon-
2.16 coefficient de variation, CV : Rapport de l’écart-type
nage systématique et stratifié, et l’intervalle à adopter pour
la moyenne arithmétique
à la valeur absolue de
le choix des wagons ou conteneurs ou des sacs dans le cas
d’un échantillonnage à deux degrés;
NOTE - Ce rapport peut être exprimé sous forme d’un pourcentage.
f) déterminer l’endroit pour l’échantillonnage et la
méthode à utiliser pour effectuer les prélèvements élémen-
2.17 préparation de l’échantillon : Opération consistant à
taires;
préparer l’échantillon pour la détermination des caractéristiques
de qualité. Cette opération comprend la division, le concas-
g) effectuer les prélèvements élémentaires durant toute la
sage, le mélange et parfois le préséchage et elle peut être réali-
période de manipulation du lot
sée à plusieurs niveaux.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
Tableau 2 - Masse minimale des prél6vements
3.2 Mode opératoire général pour la préparation
élémentaires
des échantillons
Granulométrie maxi-
Masse minimale des prélève-
Les échantillons pour essai en vue des déterminations requises
male nominale, w5 ments élémentaires
doivent être préparés à partir des prélévements élémentaires
mm
kg
conformément au mode opératoire général suivant:
160 < w5 30
a) déterminer si l’échantillon pour essai doit être préparé à
100 < w5 < 160 20
partir de chaque prélèvement élémentaire ou de chaque
50 < w5 4 100 10
échantillon partiel ou de l’échantillon composé conformé-
20 < w5 < 50 5
ment aux exigences pour la détermination des caractéristi-
10 < w5 < 20 2
ques de qualité;
w5 a 10 1
b) déterminer si l’échantillon doit être utilisé fractionné ou
plusieurs fois;
4.2.2 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués de
facon à s‘assurer qu’ils sont de ((masse sensiblement égale)),
c) choisir la méthode de division de l’échantillon à utiliser à
c‘est-à-dire que la variation en masse doit être inférieure à
chaque stade de préparation;
20 %, mesurée en coefficient de variation. Toutefois, lorsqu’on
d) établir le schéma de préparation des échantillons com-
applique l’échantillonnage systématique en fonction du temps,
différents stades : division, concassage,
prenant les
la masse de chaque prélèvement élémentaire doit être propor-
mélange et préséchage (si nécessaire);
tionnelle au courant de spaths fluor.
e) préparer l’échantillon pour essai conformément à la
4.3 Nombre de prélèvements élémentaires et
méthode mentionnée en d).
fidélité de l’échantillonnage
4.3.1 Le nombre minimal de prélèvements élémentaires effec-
4 Principes fondamentaux de
tués sur un lot en vue d’atteindre la fidélité d’échantillonnage
l’échantillonnage et de la préparation des
désirée doit être tel qu’indiqué dans le tableau 3 en fonction de
échantillons
la masse du lot.
4.1 Fidélité globale
Tableau 3 - Nombre minimal de prélèvements
élémentaires, N,i”, et fidélité de l’échantillonnage
Les méthodes exposées dans la présente Norme internationale
(écart-type), as, pour la teneur en fluorure de calcium
sont prévues pour atteindre la fidélité globale indiquée dans le
au niveau de confiance de 95 %, applicables à toutes
tableau 1, avec une probabilité de 95 %, compte tenu des
les qualités de spaths fluor
valeurs moyennes de la teneur en fluorure de calcium, de la
teneur en silice, de l’humidité et de la granulométrie inférieure à
Concentré,
5 mm d’un lot. Toutefois, la fidélité globale désirée peut être
Graviers et
acide et
convenue entre les parties intéressées.
Masse du lot, m, briquettes
céramique
en tonnes
N N
La fidélité globale obtenue est la combinaison de la fidélité de
min OS min OS
l’échantillonnage, de la fidélité de la préparation de l’échantillon
et de la fidélité du mesurage et dépend également de la
13 000 < m 160 Of4 40 0,3
méthode de constitution des échantillons et du nombre de
6400 < m < 13000 120 0,5 30 0,4
déterminations (voir 4.5).
32OO
16OO
4.2 Masse des prélèvements élémentaires
750
350 < m G 750 30 1,l 7 0,8
4.2.1 La masse minimale de chaque prélèvement élémentaire
150 < m < 350 20 1‘3 5 0‘9
est indiquée dans le tableau 2, en fonction de la granulométrie
m< 150 10 1‘6 4 1
maximale nominale d’un lot.
Table LJI - Fidélité globale
Fidélité pour les qualités de spaths fluor
%
Caractéristique
de qualité
Métallurgique
Acide et
briquettes
céramique
concentré
et graviers
0,5 1 1
Teneur en fluorure de calcium
Teneur en silice
0,05 03 W3
Humidité 0,5 02 0‘2
Granulométrie inférieure à
-
- 5
5 mm, 10 % en moyenne
---------------------- Page: 7 ----------------------
1sO8868:1989(F)
4.3.2 Les valeurs de fidélité de l’échantillonnage, as, pour la où
teneur en fluorure de calcium, indiquées dans le tableau 3, ont
as est la fidélité de l’échantillonnage, mesurée par I’écart-
été déterminées en fonction du nombre minimal correspondant
de prélèvements élémentaires stipulés dans ce même tableau.
type;
ap est la fidélité de la préparation de l’échantillon, mesurée
par l’écart-type, comprenant les premiers stades de prépara-
tion de l’échantillon composé en vue de l’échantillon ou des
effectuer les prélèvements
4.4 Méthode pour
échantillons pour essai;
mentaires
élé
est la fidélité du mesurage, mesurée par l’écart-type.
4.4.1 Chaque prélèvement élémentaire doit être recueilli en
une seule fois, par un seul mouvement de l’appareil pour
échantillonner. Toutefois, si cela s’avère difficile à réaliser, le
4.5.2.2 Lorsque k échantillons partiels, chaque échantillon
prélèvement élémentaire peut être effectué à la suite de plu-
partiel étant constitué d’un nombre égal de prélèvements élé-
sieurs mouvements de l’appareil pour échantillonner en un
mentaires, sont prélevés et que I déterminations sont effec-
point pris au hasard (avec une probabilité équivalente). II faut
tuées sur chaque échantillon partiel, la fidélité globale sera
mettre en évidence que cette dernière méthode ne présente
2
aucune erreur systématique avec chaque type d’appareil pour
OM
02p + -
échantillonner dans chaque qualité de spaths fluor avant d’être
z
2
utilisée.
= 0; +
%PM
k
4.4.2 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués de
où ap est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
manière qu’ils soient de ((masse sensiblement égale)), comme
par l’écart-type, comprenant les stades de préparation de
décrit en 4.2.2. Lorsque les prélèvements élémentaires ne peu-
l’échantillon partiel pour constituer l’échantillon ou les échantil-
vent pas être effectués avec une ((masse sensiblement égale»,
lons pour essai.
chaque prélèvement élémentaire doit être préparé séparément
et les caractéristiques de qualité de chaque prélèvement élé-
mentaire doivent également être déterminées. II est possible
également, à un stade approprié de la préparation des échantil-
lons, de combiner les prélèvements élémentaires divisés de
masse sensiblement égale en un échantillon partiel ou en
l’échantillon composé du lot. Toutefois, lorsqu’on effectue un
échantillonnage systématique en fonction du temps, la masse
de chaque prélèvement élémentaire doit être proportionnelle au
courant de spaths fluor.
4.4.3 Lorsque la masse calculée de l’échantillon est inférieure
où
à celle requise pour la préparation des échantillons pour essai
(pour la détermination de la distribution granulométrique, etc. ),
apl est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
la masse de chaque prélèvement élémentaire et/ou le nombre
par l’écart-type, comprenant les stades allant de la division
de prélèvements élémentaires à recueillir doivent être augmen-
des échantillons partiels à la constitution de l’échantillon
tés.
composé;
ap2 est la fidélité de la préparation des échantillons, mesurée
par l’écart-type, comprenant les stades de préparation de
4.5 Fidélité de la préparation des échantillons et
l’échantillon ou des échantillons pour essai à partir de
fidélité globale
l’échantillon composé.
4.51 La préparation des échantillons doit être effectuée con-
formément aux articles 7, 8 et 9.
4.5.2.3 Lorsque I déterminations sont effectuées sur chaque
prélèvement élémentaire, la fidélité globale sera
4.5.2 La fidélité globale, mesurée par l’écart-type, oSPM, pour
2
OM
les cas où la division et le mesurage sont effectués sur I’échan-
0; + -
tillon composé ou sur chaque échantillon partiel ou sur chaque z
o2 = 0; +
SPM
prélèvement élémentaire, peut être calculée comme suit.
N
où
4.5.2.1 Lorsque l’échantillon composé est constitué pour un
lot donné et que I déterminations (par exemple analyses chimi-
op est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
ques) sont effectuées sur cet échantillon composé, la fidélité
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
globale sera
de l’échantillon ou des échantillons pour essai à partir des
prélèvements élémentaires;
64
o2 = 0; + c$ + -
SPM
N est le nombre de prélèvements élémentaires.
z
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO8868:1989 (FI
4.9 Utilisation fractionnée et multiple des
De plus, lorsque tous les prélèvements élémentaires sont com-
binés pour ne former qu’un échantillon composé à un stade échantillons
>approprié (par exemple granulométrie inférieure à 10 mm) après
la préparation de chaque échantillon, et que I déterminations Lorsqu’un échantillon prélevé sur un lot satisfait aux exigences
sont effectuées sur l’échantillon composé, la fidélité globale respectives pour la détermination des caractéristiques de qua-
sera lité, l’échantillon peut être utilisé de manière fractionnée ou plu-
sieurs fois pour obtenir des échantillons pour essais en vue de
l’analyse chimique, la détermination de l’humidité et l’analyse
02 = 0; +
granulométrique.
SPM
où
4.10 Comminution
est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
*Pl noyen
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
et à la
de l’échantillon composé à partir des prélèvements élémen-
et les
taires;
même
ap2 est la fidélité de la préparation des échantillons, mesu-
rée par l’écart-type, comprenant les stades de préparation
II convient de veiller à n’introduire aucune modification dans la
de l’échantillon pour essai à partir de l’échantillon composé.
composition chimique, l’hydratation, etc., du spath fluor.
4.11 Mélange
4.6 Constitution des échantillons
En mélangeant vigoureusement l’échantillon, celui-ci devient
Lorsque les échantillons sont constitués à partir des prélève-
homogène et l’on peut par conséquent atténuer les erreurs
ments élémentaires, il faut tenir compte
systématiques dont est entachée la division de l’échantillon. Le
mélange peut être effectué avec un mélangeur mécanique ou à
a) des caractéristiques de qualité à déterminer;
la main. Le mélangeur doit être choisi en fonction de I’échantil-
Ion et de la granulométrie.
b) de la fidélité globale à atteindre;
c) du coefficient de variation, CV, en masse des prélève-
4.12 Préséchage
ments élémentaires effectués lors de l’échantillonnage en
fonction de la masse.
Lorsque l’échantillon est très humide ou gluant et qu’il ne peut
pas être préparé, il peut être préséché à l’air ou dans une étuve,
à une température de 105 OC k 5 OC, afin de permettre une
4.7 Règles de division
préparation plus facile de l’échantillon.
Afin d’obtenir une fidélité acceptable pour la préparation des
échantillons, les aspects suivants de la division doivent être pris
4.13 Exigences relatives à l’échantillonnage et à
en compte :
la préparation des échantillons
nominale de l’échantillon à
a) gra nulométrie maximale
4.13.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons
diviser;
doivent être effectués de manière qu’il n’y ait ni contamination
de l’échantillon, ni introduction de matières étrangères dans
masse minimale de l’échantillon après division spécifiée
b)
l’échantillon, ni modification des caractéristiques de qualité.
r chaque caractéristique de qualité à déterminer;
POU
4.13.2 Des contrôles pour vérifier la fidélité et les erreurs
c) méthode de division à adopter.
systématiques doivent être effectués de temps à autre sur les
méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantillons,
afin que soient décelées, dans les résultats, des erreurs signifi-
4.8 Méthode de division
catives dues à ces méthodes.
plusieu rs des méthodes de division des échantillons sui-
Une ou
vantes doivent être appliquées, séparément ou conjointement:
5 Appareillage
à la main (voir
méthode de division des prélèvements
a)
méthode de la tablette de chocolat);
8.1,
5.1 Appareillage pour l’échantillonnage
b) méthode utilisant un diviseur stationnaire à fentes (voir
II faut disposer d’un appareil pour échantillonner pouvant préle-
8.2);
ver la masse requise du prélèvement élémentaire sans introduire
d’erreur systématique. Si un préleveur du type pelle est utilisé
méthode des quartiers (voir 8.3);
cl
comme appareil pour échantillonner, pour effectuer des prélè-
vements élémentaires sur un lot, il convient qu’il soit conforme
méthode de division mécanique (voir 8.4).
d)
5
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ISO 8868 : 1989 (FI
au type et aux dimensions indiqués sur la figure 1 et dans le
5.2 Appareillage pour la préparation des
tableau 4.
échantillons
NOTE - D’autres appareils pour échantillonner, y compris des appa-
Pour la préparation des échantillons, il faut disposer de I’appa-
reils semi-mécaniques et des échantillonneurs mécaniques, peuvent
reillage suivant :
être utilisés pour effectuer les prélèvements élémentaires. II convient
que ces appareils aient une ouverture minimale équivalente à la dimen-
sion a indiquée dans le tableau 4 ou à au moins trois fois la granulomé-
a) concasseurs et broyeurs;
trie maximale nominale.
NOTE - Le préleveur du type pelle peut posséder un bord triangulaire qui peut s’avérer pratique pour introduire la pelle dans le spath fluor. Toutefois,
il convient de couper le bord triangulaire des pelles pour la division des prélèvements élémentaires et ces pelles peuvent être identifiées par la lettre D
accompagnant le numéro de la pelle (voir tableaux 4 et 71.
Figure 1 - Exemples de pelles de prélèvement
Tableau 4 - Dimensions des pelles de prélèvement
Dimensions de la pelle de
Granulométrie
prélèvement
Pelle maximale
mm
nominale
no
mm a b C d
l5OD 150
450 190 380 170
125D 125 380 160
320 150
IOOD 100
300 130 260 120
70D 71 200
100 170 80
50D
50 150 75 130
65
40D 40 120
65 100 50
300 31,5 90 50 80
40
200 80
22’4 45 70 35
15D 16
70 40 60 30
IOD 10 60
35 50 25
5D 5 50 30 40
0
3D 40
2’8 25 35 0
ID 1 30
15 25 0
0,5D
0’5 20 10 20 0
0,25D Of25 15
10 12 0
6
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IsO 8868 : 1989 (FI
b) dessiccateurs, si nécessaire, dans lesquels la tempéra- m est la masse, en tonnes, du lot;
ture en tout point peut être réglée à + 5 OC de la tempéra-
N
ture désirée; min est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
prescrit en 4.3.1.
c) mélangeurs, si nécessaire;
6.1.4.2 L’intervalle de masse réel entre les prises de prélève-
d) diviseurs stationnaires à fentes, dont les détails sont
ments élémentaires doit être fixé pour être inférieur à l’intervalle
donnés dans l’annexe;
de masse, Am, calculé comme décrit en 6.1.4.1, en tenant
compte de la facilité de mise en œuvre.
e) pelles pour la division des prélèvements, dont les détails
sont donnés à la figure 1 et dans le tableau 4;
6.1.4.3 Si le courant de spaths fluor est régulier, l’intervalle de
masse peut être converti en un intervalle de temps équivalent.
f) matériel pour la préparation mécanique des échantil-
Ions, si nécessaire.
6.1.5 L’intervalle de prises de prélèvements éléme lntaires lors
d’un échantillonnage
systéma tique en fonction du temps
devrait être inférieur à l’intervalle de temps équivalent pour un
6 Méthode d’échantillonnage
échantillonnage en fonction de la ma
...
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