Steel -- Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry

Specifies the principle, the reagents, the apparatus, the sampling, the test procedure, the expression of results, the precision and the test report.

Aciers -- Dosage du calcium par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Jan-1992
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
30-Jan-1992
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ISO 10697-1:1992 - Steel -- Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry
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ISO 10697-1:1992 - Aciers -- Dosage du calcium par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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ISO 10697-1:1992 - Aciers -- Dosage du calcium par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (sample)

IS0
INTERNATIONAL
106974
STANDARD
First edition
1992-02-l 5
Steel - Determination of calcium content by
flame atomic absorption spectrometry -
Part 1:
Determination of acid-soluble calcium content
Aciers - Dosage du calcium par spectrom&trie d’absorption atomique
dans la flamme -
Partie I: Dosage du calcium soluble dans I’acide
Reference number
-- ---
----~ IS0 106974:1992(E)
..- -...._ . --- -___.-.-
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 106974:1992(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10697-l was prepared by Technical Commit-
tee ISO/TC 17, Steel, Sub-Committee SC 1, Methods of determination of
chemical composition.
IS0 10697 consists of the following parts, under the general title
Steel - Determination of calcium content by #ame atomic absorption
spectrometry:
Part 1: Determination of acid-soluble calcium content
Part 2: Determination of total calcium content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 10697. Annexes 6 and
C are for information only.
0 IS0 1992

Alt rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without

permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 106974:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Steel - Determination of calcium content by flame atomic
absorption spectrometry -
Part 1:
Determination of acid-soluble calcium content
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
1 Scope
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
dard test method by inter-laboratory tests.
This part of IS0 10697 specifies a flame atomic ab-
sorption spectrometric method for the determination
of acid-soluble calcium content in steel.
3 Definition
The method is applicable to calcium contents be-
For the purposes of this part of IS0 10697, the fol-
tween 0,0005 % (m/m) and 0,003 % (m/m).
lowing definition applies.
3.1 Acid-soluble calcium: Calcium dissolved in the
acids specified in 8.3.1.
2 Normative references
4 Principle
The following standards contain provisions which,
Dissolution of a test portion in hydrochloric and
through reference in this text, constitute provisions
nitric acids.
of this part of IS0 10697. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
Addition of potassium chloride/lanthanum nitrate
subject to revision, and parties to agreements based
solution as a spectrochemical buffer.
on this part of IS0 10697 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
Spraying of the solution into a dinitrogen monoxide-
tions of the standards indicated below. Members of
acetylene flame.
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
Spectrometric measurement of the atomic absorp-
tion of the 422,7 nm spectral line emitted by a
IS0 377.2:1989, Selection and preparation of samples
calcium hollow cathode lamp.
and test pieces of wrought steels - Part 2: Samples
for the determination of the chemical composition.
5 Reagents
IS0 385.1:1984, Laboratory glassware - Burettes -
During the analysis, unless otherwise stated, use
Part 1: General requirements.
only reagents of recognized analytical grade having
very low calcium contents and only grade 2 water
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
as specified in IS0 3696.
pipettes.
5.1 Pure iron, containing less than 0,000 1% (m/m)
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
calcium. i
volumetric flasks.

IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - 5.2 Suitable solvent, for example acetone or

Specification and test methods. dichloromethane.
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IS0 10697=1:1992(E)

5.3 Hydrochloric acid, p about 1,19 g/ml, diluted 6.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with

1 + 1. a calcium hollow cathode lamp and supplied with
dinitrogen monoxide and acetylene sufficiently pure
to give a steady clear fuel-lean flame, free from wa-
5.4 Hydrochloric acid, p about I,19 g/ml, diluted
ter and oil, and free from calcium.
13-2.
The atomic absorption spectrometer used will be
satisfactory if after optimization according to 8.3.5,
5.5 Nitric acid, 10 about I,40 g/ml.
the limit of detection and characteristic concen-
tration are in reasonable agreement with the values
given by the manufacturer and if it meets the pre-
5.6 Potassium chloride/lanthanum nitrate, solution.
cision criteria given in 6.3.1 to 6.3.3.
Dissolve 95,34 g of potassium chloride (KCI) and
It is also desirable that the instrument should con-
62,35 g of lanthanum nitrate hexahydrate
form to the additional performance requirements
[La(NO,),.GH,O] in water, dilute to 1 000 ml and mix.
given in 6.3.4.
5.7 Calcium, standard solutions.
6.3.1 Minimum precision (see A.1)
Calculate the standard deviation of 10 measure-
5.7.1 Stock solution, corresponding to 100 mg of
ments of the absorbance of the most concentrated
Ca per litre.
calibration solution. The standard deviation shall not
exceed 1.5 % of the mean absorbance.
Dry several grams of calcium carbonate [purity
> 995 % (m/m)l in an air oven at 100 “C for at least
Calculate the standard deviation of IO measure-
1 h and cool to room temperature in a desiccator.
ments of the absorbance of the least concentrated
Weigh 0,249 7 g of the dried product into a 400 ml
calibration solution (excluding the zero member).
beaker, cover with a watch-glass and add 5 ml of
The standard deviation shall not exceed 0,5 % of the
hydrochloric acid (5.3) to dissolve. Cool and transfer
mean absorbance of the most concentrated cali-
the solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
bration solution.
dilute to the mark with water and mix.
6.3.2 Limit of detection (see A.2)
1 ml of this stock solution contains 100 ug of Ca.
This is defined as twice the standard deviation of 10
5.7.2 Standard solution, corresponding to 10 mg of
measurements of the absorbance of a solution con-
Ca per litre.
taining the appropriate element at a concentration
level selected to give an absorbance just above that
Transfer IO,0 ml of the stock solution (5.7.1) into a
of the zero member.
100 ml one-mark volumetric flask and add 5 ml of
hydrochloric acid (p about I,19 g/ml, diluted 1 + 10).
The limit of detection of calcium in a matrix similar
Dilute to the mark with water and mix.
to the final test portion solution shall be better than
0,02 pg of Ca per millilitre.
Prepare this standard solution immediately before
use.
6.3.3 Graph linearity (see A-3)
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Ca.
The slope of the calibration graph covering the top
20 % of the concentration range (expressed as a
change in absorbance) shall not be less than
6 Apparatus
0,7 times the value of the slope for the bottom 20 %
of the concentration range (expressed as a change
All volumetric glassware shall be class A, in ac-
in absorbance) determined in the same way.
cordance with IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042, as
appropriate.
For instruments with automatic calibration using two
or more standards, it shall be established prior to
Ordinary laboratory apparatus, and
the analysis, by obtaining absorbance readings, that
the above requirements for graph linearity are ful-
filled.
6.1 Filter media, 0,22 pm pore size, 47 mm diam-
eter cellulose-acetate filter.
6.3.4 Characteristic concentration (see A.4)
The characteristic concentration of calcium in a
6.2 Suction apparatus, i.e. a clean empty flask

placed between the suction device and filtering flask matrix similar to the final test portion solution shall

be better than 0,05 pg of Ca per millilitre.
to prevent any back suction and contamination.
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 106974:1992(E)
8.3.2 Filtration of the test solution
6.4 Ancillary equipment
A strip chart recorder and/or digital readout device
After placing a filter (6.1) in the suction apparatus
is recommended to evaluate the criteria of 6.3 and
(6.2) and flask, wash several times with warm
for all subsequent measurements.
hydrochloric acid (5.4) and then warm water. Dis-
card the washings from the flask prior to filtration.
Scale expansion can be used until the noise ob-
served is greater than the read-out error and is al-
Filter the warm solution (below about 75 “C) through
ways recommended for absorbances below 0,l. If
the filter (6.1) using the suction apparatus (6.2) and
scale expansion has to be used and the instrument
collect the filtrate in a clean flask. Rinse the beaker
does not have the means to read the value of the
with a small volume of water. Remove adherent
scale expansion factor, the value can be calculated
particles with a clean rubber-tipped rod and transfer
by measuring the absorbances of a suitable solution
through the filter by rinsing with small volumes of
with and without scale expansion, and simply div-
water. Wash the beaker and filter several times with
iding the signal obtained.
a small volume of water.
Cool and transfer the filtrate at room temperature
7 Sampling
into a 100 ml one-mark volumetric flask. Add
IO,0 ml of potassium chloride/lanthanum nitrate sol-
Carry out sampling in accordance with IS0 377-2 or
ution (5.6). Dilute to the mark with water and mix.
appropriate national standards for steel.
8 Procedure
8.3.3 Preparation of the calibration solutions
All glassware shall first be washed in hydrochloric
Place 2,00 g + 0,Ol g of the pure iron (5.1) in a se-
acid (5.3), then in water. The quantity of calcium
ries of seven 250 ml beakers. Add 20 ml of
present in the glassware can be checked by meas-
hydrochloric acid (5.3) to each beaker, cover each
uring the absorption of water introduced into the
with a watch-glass and heat until solvent action
glassware after washing with acid.
ceases. Add 2 ml of nitric acid (5.5). Simmer the
solution for 5 min to remove oxides of nitrogen.
For each series of blank, calibration and samples,
all reagents, including water, shall be from the same
Using the burette, add the volumes of calcium stan-
batch.
dard solution (5.7.2) as indicated in table 1.
Proceed as specified in 8.3.2.
8.1 Test portion
Wash the test sample in a suitable solvent (5.2) and
. 8.3.4 Adjustment of atomic absorption
dry
spectrometer
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 2,0 g
of the test sample.
See table 2.
8.2 Blank test
Table 1
Parallel with the determination and following the
Corresponding
Volume of calcium Corresponding
concentration of
same procedure, carry out a blank test using the
standard solution content of calcium
calcium in final
same quantities of all the reagents used for the test
(5.7.2) in test sample
test solution
portion.
ml pg/ml % (m/m)
0’) 0 0
8.3 Determination
0,000 5
190 091
0,001 0
290 02
8.3.1 Preparation of the test solution
0,002 0
4,o 094
0,003 0
690 W3
0,004 0
890 098
Place the test portion (8.1) in a 250 ml beaker. Add
IO,0 0,005 0
190
20 ml of hydrochloric acid (5.3) cover the beaker
with a watch-glass and heat gently until solvent ac-
1) Zero member
tion ceases. Add 2 ml of nitric acid (5.5). Simmer the
solution for 5 min to remove oxides of nitrogen.
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 10697=1:1992(E)
Tnhlcr 7
,-I.- I
Element
Characteristic
Type of lamp Calcium hollow cathode
Wavelength 422,7 nm
Flame Dinitrogen monoxide-acetylene red-feather flame
The height of the red-feather flame shall be 10 mm to 20 mm adjusted
for maximum calcium response
Lamp current Follow manufacturer’s recommendations
Bandwidth Follow manufact
...

ISO
NORME ’
10697-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-02-l 5
---- -.-
Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme -
Partie 1:
Dosage du calcium soluble dans l’acide
Steel - Determination of calcium content by f7ame atomic absorption
spectrometry -
Part 1: Determination of acid-soluble calcium content
-_-------_ -----
--_ --
Numéro de référence
-- --~-
----- ..--.- -.---- --_
_-. _ . . . ..- ISO 106974 :1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 106974:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10697-I a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 4, A#éthodes de détermination
de la composition chimique.
L’ISO 10697 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Aciers - Dosage du calcium par spec trométrie d’absorp tjon
atomique dans la flamme:
- Partie 1: Dosage du calcium soluble dans l’acide
- Partie 2: Dosage du calcium total
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 10697.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 106974:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme -
Partie 1:
Dosage du calcium soluble dans l’acide
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 Domaine d’application
- Spécifïcation et méthodes d’essai.
que
La présente partie de I’ISO 10697 prescrit une mé-
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
atomique dans la flamme du calcium soluble dans
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
l’acide dans les aciers.
laboratoires.
La méthode est applicable aux teneurs en calcium
entre
soluble dans l’acide comprises
0,000 5 % (m/m) et 0,003 % (m/~îz).
3 Définition
Pour les besoins de la présente partie de
2 Références normatives I’ISO 10697, la définition suivante s’applique.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.1 Calcium soluble dans l’acide: Calcium mis en
qui, par suite de la référence qui en est faite,
solution dans l’acide prescrit en 8.3.1.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 10697. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Principe
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides
de I’ISO 10697 sont invitées à rechercher la possi-
chlorhydrique et nitrique.
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
Addition d’une solution de chlorure de potassium et
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
de nitrate de lanthane comme tampon spectrochi-
nationales en vigueur à un moment donné.
mique.
Nébulisation de la solution dans une flamme mo-
ISO 377-2:1989, Prélèvement et préparation des
noxyde de diazote et d’acétylène.
échantillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
Mesure spectrométrique de l’absorption à la lon-
composition chimique.
gueur d’onde de 422,7 nm de la raie spectrale émise
par la lampe à cathode creuse au calcium.
ISO 385.1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
5 Réactifs
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, uti-
liser uniquement des réactifs de qualité analytique
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
reconnue ayant une concentration en calcium très
gées à un trait.
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ISO 10697=1:1992(F)

faible et de l’eau de qualité 2 présentée dans Matériel courant de laboratoire, et

I’ISO 3696.
6.1 Filtre à texture moyenne, en acétate de cellu-
5.1 Fer pur, à teneur en calcium inférieure à
lose de 0,22 um de porosité et 47 mm de diamètre.
0,000 1% (m/m).
6.2 Appareillage de filtration, c’est-à-dire une fiole
5.2 Solvant convenable, par exemple, acétone ou
vide et propre, placée entre l’appareil d’aspiration
dichlorométhane.
et la fiole de filtration pour prévenir tout retour
d’aspiration et toute contamination.
5.3 Acide chlorhydrique, ~3 1,19 g/ml environ, dilué
1 +l.
6.3 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’une lampe à cathode creuse au calcium et ali-
5.4 Acide chlorhydrique, E) 1,19 g/ml environ, dilué
menté en monoxyde de diazote et acétylène suffï-
1 +2.
samment pur pour obtenir une flamme en plume
rouge, stable et claire, exempte d’eau et d’huile et
5.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ.
exempte de calcium.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé
5.6 Chlorure de potassium/nitrate de lanthane, so-
conviendra si, après optimisation conformément à
lution.
8.3.5, la limite de détection et la concentration ca-
Dissoudre 95,34 g de chlorure de potassium (KCI)
ractéristique coïncident raisonnablement avec les
et 62,35 g de nitrate de lanthane hexahydraté
valeurs indiquées par le fabricant, et s’il répond aux
[La(NO,),.GH,O] dans de l’eau, diluer à 1 000 ml
critères de fidélité donnés de 6.3.1 à 6.3.3.
avec de l’eau et mélanger.
Il est également souhaitable que l’instrument soit
conforme aux exigences techniques complémentai-
5.7 Calcium, solutions étalons.
res données en 6.3.4.
5.7.1 Solution mère, correspondant à 100 mg de
6.3.1 Fidélité minimale (voir A.l)
Ca par litre.
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance
Sécher plusieurs grammes de carbonate de calcium
de la solution d’étalonnage la plus concentrée.
[pureté > 99,5 % (m/m)] dans un four à air à
L’écart-type ne doit pas dépasser 1,5 % de I’absor-
100 “C pendant au moins 1 h et refroidir à tempéra-
bance moyenne.
ture ambiante dans un dessiccateur. Peser
0,249 7 g de produit sec dans un bécher de 400 ml,
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance
couvrir avec un verre de montre et ajouter 5 ml
de la solution d’étalonnage la moins concentrée
d’acide chlorhydrique (5.3) pour dissoudre. Refroidir
(excepté la solution d’étalonnage correspondant au
et transvaser la solution dans une fiole jaugée de
terme zéro). L’écart-type ne doit pas dépasser
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
0,5 % de l’absorbante moyenne de la solution
homogénéiser.
d’étalonnage la plus concentrée.
1 ml de cette solution contient 100 ug de Ca.
6.3.2 Limite de détection (voir A.2)
5.7.2 Solution étalon, correspondant à 10 mg de
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
Ca par litre.
10 mesures de I’absorbance de la solution conte-
Prélever 10,O ml de la solution mère (5.7.1) les in-
nant l’élément approprié au niveau de concentration
troduire dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter
choisi afin de donner une absorbante juste au-
5 ml d’acide chlorhydrique (É, 1,19 g/ml environ, di-
dessus du terme zéro.
lué 1 + 10). Compléter au volume avec de l’eau et
La limite de détection du calcium dans la matrice
homogénéiser.
similaire à la solution de la prise d’essai finale doit
Préparer cette solution étalon au moment de I’em-
être meilleure que 0,02 pg de Ca par millilitre.
ploi.
6.3.3 Linéarité de la courbe (voir A.3)
1 ml de cette solution contient 10 ug de Ca.
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant
6 Appareillage
aux 20 % supérieurs du domaine de concentration
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas

Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A, être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente cor-

conformément à I’ISO 648 ou à respondant aux 20 % inférieurs du domaine de
I’ISO 385-1,
concentration (exprimée en variation d’absorbance),
I’ISO 1042, selon le cas.
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ISO 106974:1992(F)
la détermination étant effectuée de la même ma-
8.2 Essai à blanc
nière.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
Pour les instruments à étalonnage automatique
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
employant deux ou plusieurs étalons, il faut que les
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs
exigences susmentionnées pour la linéarité de la
utilisés pour la prise d’essai.
courbe soient remplies avant une analyse à l’aide
d’une lecture d’absorbance.
8.3 Dosage
6.3.4 Concentration caractéristique (voir A.4)
8.3.1 Préparation de la solution d’essai
La concentration caractéristique pour le calcium
Placer la prise d’essai (8.1) dans un bécher de
dans la matrice similaire à la solution de prise
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.3),
d’essai finale doit être meilleure que 0,05 pg de Ca
recouvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer
par millilitre.
doucement jusqu’à cessation de réaction. Ajouter
2 ml d’acide nitrique (5.5). Faire frémir la solution
pendant 5 min afin d’éliminer les oxydes d’azote.
6.4 Appareil auxiliaire

Il est recommandé d’utiliser un enregistreur à 8.3.2 Filtration de la solution d’essai

bande ou un dispositif à lecture numérique, ou les
Après avoir mis un filtre (6.1) dans l’appareillage de
deux, pour mesurer les critères présentés en 6.3 et
filtration (6.2) et une fiole, laver plusieurs fois avec
pour toutes les autres mesures.
de l’acide chlorhydrique chaud (5.4) et après avec
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce
de l’eau chaude. Rejeter les produits de lavage de
que le bruit observe soit plus grand que l’erreur de
la fiole avant la filtration.
la lecture et elle est recommandée dans tous les
Filtrer la solution chaude (en dessous de 75 “C en-
cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si I’ex-
viron) à travers le filtre (6.1) en utilisant l’appa-
pansion d’échelle doit être utilisée et que I’instru-
reillage de filtration (6.2) en recueillant le filtrat
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du
dans une fiole propre. Rincer le bécher avec un peu
coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut
d’eau. Retirer les particules adhérentes avec un
être calculée par le mesurage de I’absorbance
agitateur muni d’un embout en caoutchouc et trans-
d’une solution appropriée avec ou sans expansion
férer à travers le filtre au moyen de petits rincages.
d’échelle et par la division simple du signal observé.
Laver le bécher et filtrer plusieurs fois avec un peu
d’eau.
7 Échantillonnage
Refroidir et transvaser le filtrat à température am-
biante dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux pres-
Ajouter 10,O ml de solution de chlorure de
criptions de I’ISO 377-2 ou des normes nationales
potassium/nitrate de lanthane (5.6). Compléter au
appropriées pour l’acier.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
8.3.3 Préparation des solutions d’étalonnage
8 Mode opératoire
Introduire 2,00 g + 0,Ol g de fer pur (5.1) dans une
Toute la verrerie doit d’abord être lavée à l’acide
série de sept béchers de 250 ml. Ajouter 20 ml
chlorhydrique (5.3) puis à l’eau. La quantité de cal-
d’acide chlorhydrique (5.3) dans chaque bécher, re-
cium présente dans la verrerie peut être vérifiée en
couvrir les béchers d’un verre de montre et chauffer
mesurant l’absorption de l’eau introduite après la-
jusqu’à cessation de réaction. Ajouter 2 ml d’acide
vage à l’acide.
nitrique (5.5). Faire frémir pendant 5 min afin d’éli-
Pour chaque série de blanc, d’étalonnage et miner les oxydes d’azote.
d’échantillons, tous les réactifs, y compris l’eau,
A l’aide d’une burette, ajouter les volumes de la
doivent provenir du même lot.
solution étalon de calcium (5.7.2) indiqués dans le
tableau 1.
8.1 Prise d’essai
Procéder de la manière présentée en 8.3.2.
Laver l’échantillon au solvant convenable (5.2) et
8.3.4 Réglage du spectromètre d’absorption
séche r.
atomique
Peser, à 0,001 g près, 2,0 g environ d’échantillon
Voir tableau 2.
pour essai.
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ISO 10697-l :1992(F)
Tableau 1
Teneur
Concentration
correspondante
Volume de la correspondante
de calcium soluble
solution étalon de de calcium dans la
dans l’acide pour
calcium (57.2) solution d’essai
l’échantillon pour
finale
essai
ml Irg/ml % (m/nz)
0’) 0
0,000 5
14 031
0,001 0
w 092
0,002 0
470
094
0,003 0
690 096
0,004 0
890 098
10,o 0,005 0
190
1) Terme zéro
Tableau 2
Élément Caractéristique
Type de lampe Cathode creuse au calcium
Longueur d’onde 422,7 nm
Flamme Flamme en plume rouge de monoxyde de diazote et acétylène
La hauteur de la flamme en plume rouge doit être comprise entre
10 mm et 20 mm , après réglage pour une réponse maximale de cal-
cium
Courant d’alimentation de Suivre les recommandations du fabricant
la lampe
Suivre les recommandatio
...

ISO
NORME ’
10697-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-02-l 5
---- -.-
Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme -
Partie 1:
Dosage du calcium soluble dans l’acide
Steel - Determination of calcium content by f7ame atomic absorption
spectrometry -
Part 1: Determination of acid-soluble calcium content
-_-------_ -----
--_ --
Numéro de référence
-- --~-
----- ..--.- -.---- --_
_-. _ . . . ..- ISO 106974 :1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 106974:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10697-I a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 4, A#éthodes de détermination
de la composition chimique.
L’ISO 10697 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Aciers - Dosage du calcium par spec trométrie d’absorp tjon
atomique dans la flamme:
- Partie 1: Dosage du calcium soluble dans l’acide
- Partie 2: Dosage du calcium total
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 10697.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 106974:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme -
Partie 1:
Dosage du calcium soluble dans l’acide
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 Domaine d’application
- Spécifïcation et méthodes d’essai.
que
La présente partie de I’ISO 10697 prescrit une mé-
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
atomique dans la flamme du calcium soluble dans
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
l’acide dans les aciers.
laboratoires.
La méthode est applicable aux teneurs en calcium
entre
soluble dans l’acide comprises
0,000 5 % (m/m) et 0,003 % (m/~îz).
3 Définition
Pour les besoins de la présente partie de
2 Références normatives I’ISO 10697, la définition suivante s’applique.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3.1 Calcium soluble dans l’acide: Calcium mis en
qui, par suite de la référence qui en est faite,
solution dans l’acide prescrit en 8.3.1.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 10697. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Principe
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides
de I’ISO 10697 sont invitées à rechercher la possi-
chlorhydrique et nitrique.
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
Addition d’une solution de chlorure de potassium et
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
de nitrate de lanthane comme tampon spectrochi-
nationales en vigueur à un moment donné.
mique.
Nébulisation de la solution dans une flamme mo-
ISO 377-2:1989, Prélèvement et préparation des
noxyde de diazote et d’acétylène.
échantillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
Mesure spectrométrique de l’absorption à la lon-
composition chimique.
gueur d’onde de 422,7 nm de la raie spectrale émise
par la lampe à cathode creuse au calcium.
ISO 385.1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
5 Réactifs
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, uti-
liser uniquement des réactifs de qualité analytique
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
reconnue ayant une concentration en calcium très
gées à un trait.
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ISO 10697=1:1992(F)

faible et de l’eau de qualité 2 présentée dans Matériel courant de laboratoire, et

I’ISO 3696.
6.1 Filtre à texture moyenne, en acétate de cellu-
5.1 Fer pur, à teneur en calcium inférieure à
lose de 0,22 um de porosité et 47 mm de diamètre.
0,000 1% (m/m).
6.2 Appareillage de filtration, c’est-à-dire une fiole
5.2 Solvant convenable, par exemple, acétone ou
vide et propre, placée entre l’appareil d’aspiration
dichlorométhane.
et la fiole de filtration pour prévenir tout retour
d’aspiration et toute contamination.
5.3 Acide chlorhydrique, ~3 1,19 g/ml environ, dilué
1 +l.
6.3 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’une lampe à cathode creuse au calcium et ali-
5.4 Acide chlorhydrique, E) 1,19 g/ml environ, dilué
menté en monoxyde de diazote et acétylène suffï-
1 +2.
samment pur pour obtenir une flamme en plume
rouge, stable et claire, exempte d’eau et d’huile et
5.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ.
exempte de calcium.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé
5.6 Chlorure de potassium/nitrate de lanthane, so-
conviendra si, après optimisation conformément à
lution.
8.3.5, la limite de détection et la concentration ca-
Dissoudre 95,34 g de chlorure de potassium (KCI)
ractéristique coïncident raisonnablement avec les
et 62,35 g de nitrate de lanthane hexahydraté
valeurs indiquées par le fabricant, et s’il répond aux
[La(NO,),.GH,O] dans de l’eau, diluer à 1 000 ml
critères de fidélité donnés de 6.3.1 à 6.3.3.
avec de l’eau et mélanger.
Il est également souhaitable que l’instrument soit
conforme aux exigences techniques complémentai-
5.7 Calcium, solutions étalons.
res données en 6.3.4.
5.7.1 Solution mère, correspondant à 100 mg de
6.3.1 Fidélité minimale (voir A.l)
Ca par litre.
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance
Sécher plusieurs grammes de carbonate de calcium
de la solution d’étalonnage la plus concentrée.
[pureté > 99,5 % (m/m)] dans un four à air à
L’écart-type ne doit pas dépasser 1,5 % de I’absor-
100 “C pendant au moins 1 h et refroidir à tempéra-
bance moyenne.
ture ambiante dans un dessiccateur. Peser
0,249 7 g de produit sec dans un bécher de 400 ml,
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance
couvrir avec un verre de montre et ajouter 5 ml
de la solution d’étalonnage la moins concentrée
d’acide chlorhydrique (5.3) pour dissoudre. Refroidir
(excepté la solution d’étalonnage correspondant au
et transvaser la solution dans une fiole jaugée de
terme zéro). L’écart-type ne doit pas dépasser
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
0,5 % de l’absorbante moyenne de la solution
homogénéiser.
d’étalonnage la plus concentrée.
1 ml de cette solution contient 100 ug de Ca.
6.3.2 Limite de détection (voir A.2)
5.7.2 Solution étalon, correspondant à 10 mg de
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
Ca par litre.
10 mesures de I’absorbance de la solution conte-
Prélever 10,O ml de la solution mère (5.7.1) les in-
nant l’élément approprié au niveau de concentration
troduire dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter
choisi afin de donner une absorbante juste au-
5 ml d’acide chlorhydrique (É, 1,19 g/ml environ, di-
dessus du terme zéro.
lué 1 + 10). Compléter au volume avec de l’eau et
La limite de détection du calcium dans la matrice
homogénéiser.
similaire à la solution de la prise d’essai finale doit
Préparer cette solution étalon au moment de I’em-
être meilleure que 0,02 pg de Ca par millilitre.
ploi.
6.3.3 Linéarité de la courbe (voir A.3)
1 ml de cette solution contient 10 ug de Ca.
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant
6 Appareillage
aux 20 % supérieurs du domaine de concentration
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas

Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A, être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente cor-

conformément à I’ISO 648 ou à respondant aux 20 % inférieurs du domaine de
I’ISO 385-1,
concentration (exprimée en variation d’absorbance),
I’ISO 1042, selon le cas.
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ISO 106974:1992(F)
la détermination étant effectuée de la même ma-
8.2 Essai à blanc
nière.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
Pour les instruments à étalonnage automatique
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
employant deux ou plusieurs étalons, il faut que les
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs
exigences susmentionnées pour la linéarité de la
utilisés pour la prise d’essai.
courbe soient remplies avant une analyse à l’aide
d’une lecture d’absorbance.
8.3 Dosage
6.3.4 Concentration caractéristique (voir A.4)
8.3.1 Préparation de la solution d’essai
La concentration caractéristique pour le calcium
Placer la prise d’essai (8.1) dans un bécher de
dans la matrice similaire à la solution de prise
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.3),
d’essai finale doit être meilleure que 0,05 pg de Ca
recouvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer
par millilitre.
doucement jusqu’à cessation de réaction. Ajouter
2 ml d’acide nitrique (5.5). Faire frémir la solution
pendant 5 min afin d’éliminer les oxydes d’azote.
6.4 Appareil auxiliaire

Il est recommandé d’utiliser un enregistreur à 8.3.2 Filtration de la solution d’essai

bande ou un dispositif à lecture numérique, ou les
Après avoir mis un filtre (6.1) dans l’appareillage de
deux, pour mesurer les critères présentés en 6.3 et
filtration (6.2) et une fiole, laver plusieurs fois avec
pour toutes les autres mesures.
de l’acide chlorhydrique chaud (5.4) et après avec
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce
de l’eau chaude. Rejeter les produits de lavage de
que le bruit observe soit plus grand que l’erreur de
la fiole avant la filtration.
la lecture et elle est recommandée dans tous les
Filtrer la solution chaude (en dessous de 75 “C en-
cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si I’ex-
viron) à travers le filtre (6.1) en utilisant l’appa-
pansion d’échelle doit être utilisée et que I’instru-
reillage de filtration (6.2) en recueillant le filtrat
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du
dans une fiole propre. Rincer le bécher avec un peu
coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut
d’eau. Retirer les particules adhérentes avec un
être calculée par le mesurage de I’absorbance
agitateur muni d’un embout en caoutchouc et trans-
d’une solution appropriée avec ou sans expansion
férer à travers le filtre au moyen de petits rincages.
d’échelle et par la division simple du signal observé.
Laver le bécher et filtrer plusieurs fois avec un peu
d’eau.
7 Échantillonnage
Refroidir et transvaser le filtrat à température am-
biante dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux pres-
Ajouter 10,O ml de solution de chlorure de
criptions de I’ISO 377-2 ou des normes nationales
potassium/nitrate de lanthane (5.6). Compléter au
appropriées pour l’acier.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
8.3.3 Préparation des solutions d’étalonnage
8 Mode opératoire
Introduire 2,00 g + 0,Ol g de fer pur (5.1) dans une
Toute la verrerie doit d’abord être lavée à l’acide
série de sept béchers de 250 ml. Ajouter 20 ml
chlorhydrique (5.3) puis à l’eau. La quantité de cal-
d’acide chlorhydrique (5.3) dans chaque bécher, re-
cium présente dans la verrerie peut être vérifiée en
couvrir les béchers d’un verre de montre et chauffer
mesurant l’absorption de l’eau introduite après la-
jusqu’à cessation de réaction. Ajouter 2 ml d’acide
vage à l’acide.
nitrique (5.5). Faire frémir pendant 5 min afin d’éli-
Pour chaque série de blanc, d’étalonnage et miner les oxydes d’azote.
d’échantillons, tous les réactifs, y compris l’eau,
A l’aide d’une burette, ajouter les volumes de la
doivent provenir du même lot.
solution étalon de calcium (5.7.2) indiqués dans le
tableau 1.
8.1 Prise d’essai
Procéder de la manière présentée en 8.3.2.
Laver l’échantillon au solvant convenable (5.2) et
8.3.4 Réglage du spectromètre d’absorption
séche r.
atomique
Peser, à 0,001 g près, 2,0 g environ d’échantillon
Voir tableau 2.
pour essai.
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ISO 10697-l :1992(F)
Tableau 1
Teneur
Concentration
correspondante
Volume de la correspondante
de calcium soluble
solution étalon de de calcium dans la
dans l’acide pour
calcium (57.2) solution d’essai
l’échantillon pour
finale
essai
ml Irg/ml % (m/nz)
0’) 0
0,000 5
14 031
0,001 0
w 092
0,002 0
470
094
0,003 0
690 096
0,004 0
890 098
10,o 0,005 0
190
1) Terme zéro
Tableau 2
Élément Caractéristique
Type de lampe Cathode creuse au calcium
Longueur d’onde 422,7 nm
Flamme Flamme en plume rouge de monoxyde de diazote et acétylène
La hauteur de la flamme en plume rouge doit être comprise entre
10 mm et 20 mm , après réglage pour une réponse maximale de cal-
cium
Courant d’alimentation de Suivre les recommandations du fabricant
la lampe
Suivre les recommandatio
...

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