ISO 15093:2020
(Main)Jewellery and precious metals — Determination of high purity gold, platinum and palladium — Difference method using ICP-OES
Jewellery and precious metals — Determination of high purity gold, platinum and palladium — Difference method using ICP-OES
This document specifies the analytical procedure for the determination of gold, platinum and palladium with a nominal content of and above 999 ? (parts per thousand). This document specifies a method intended to be used as the recommended method for the determination of gold, platinum and palladium of fineness of and above 999 ?. For the determination of fineness of and above 999,9 ?, modifications described in Annex B apply.
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or, du platine et du palladium à haute pureté — Méthode par différence utilisant l'ICP-OES
Le présent document spécifie le mode opératoire d'analyse pour le dosage de l'or, du platine et du palladium présentant une teneur nominale supérieure ou égale à 999 ? (millièmes). Le présent document spécifie une méthode destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour la détermination du titre de l'or, du platine et du palladium 999 ? ou plus. Pour la détermination d'un titre supérieur ou égal à 999,9 ?, les modifications décrites dans l'Annexe B s'appliquent.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15093
Third edition
2020-02
Jewellery and precious metals —
Determination of high purity gold,
platinum and palladium — Difference
method using ICP-OES
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or, du platine
et du palladium à haute pureté — Méthode par différence utilisant
l'ICP-OES
Reference number
ISO 15093:2020(E)
©
ISO 2020
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Published in Switzerland
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ISO 15093:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 General . 2
8.2 Sample solution . 2
8.3 Calibration solutions . 3
8.4 Measurement . 3
9 Calculation and expression of the results . 3
9.1 Calibration curves . 3
9.2 Calculation . 4
9.3 Repeatability . 4
10 Test report . 4
Annex A (informative) Wavelengths . 5
Annex B (normative) Determination of fineness of and above 999,9 ‰. 8
Bibliography .10
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ISO 15093:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15093:2015), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) change of title of standard;
b) change of scope for measuring also gold, platinum and palladium with a nominal content above
999 ‰ (parts per thousands);
c) revision of this document in order to comply in structure with ISO 15096.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15093:2020(E)
Jewellery and precious metals — Determination of high
purity gold, platinum and palladium — Difference method
using ICP-OES
1 Scope
This document specifies the analytical procedure for the determination of gold, platinum and palladium
with a nominal content of and above 999 ‰ (parts per thousand).
This document specifies a method intended to be used as the recommended method for the
determination of gold, platinum and palladium of fineness of and above 999 ‰. For the determination
of fineness of and above 999,9 ‰, modifications described in Annex B apply.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11596, Jewellery — Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The sample is weighed and dissolved in aqua regia to prepare a 10 g/l solution (higher concentration
is used for fineness of and above 999,9 ‰). The impurities are determined by ICP-OES (see Table A.1
for wavelengths), and the precious metal content is obtained by subtraction of the total content of
impurities in the sample from 1 000 ‰. For the determination of fineness of and above 999,9 ‰,
modifications described in Annex B shall be applied.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Hydrochloric acid (HCl), 30 % to 37 % HCl (mass fraction).
5.2 Nitric acid (HNO ), 65 % to 70 % HNO (mass fraction).
3 3
5.3 Aqua regia (should be prepared just before use). Mix three volumes of hydrochloric acid (5.1) and
one volume of nitric acid (5.2).
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ISO 15093:2020(E)
5.4 Stock solution A (shall not contain any chloride), Ag, Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn (100 mg/l each) in
3 % to 7 % HNO (5.2) (mass fraction).
3
NOTE The stock solution "A" is typically prepared by mixing 10 % (of the total volume) of each 1 000 mg/l
monoelemental solution with 5 % of nitric acid (5.2) (volume fraction) and making up with water. It can be kept
for up to 12 months under proper storage conditions.
5.5 Stock solution B (may contain both chlorides and nitrates), Bi, Co, Ga, In, Se, Sn, Te, Ti, Zn
(100 mg/l each) in 3 % to 7 % aqua regia (5.3) (volume fraction).
5.6 Stock solution C (may contain both chlorides and nitrates), As, Ni, Pb, Sb, Si, Tl, W, Zr (100 mg/l
each) in 3 % to 7 % aqua regia (5.3) (volume fraction).
5.7 Stock solution D (may contain both chlorides and nitrates), Au, Ir, Pd, Pt, Rh, Ru (100 mg/l each)
in 3 % to 7 % aqua regia (5.3) (volume fraction).
NOTE 1 Elements which do not need to be analysed can be omitted. Other elements can be added, provided
they are stable and do not generate significant interferences.
NOTE 2 The stock solutions "B" to "D" are typically prepared by mixing 10 % (of the total volume) of each
1 000 mg/l monoelemental solution with 5 % of aqua regia (5.3) (volume fraction) and making up with water.
They can be kept for up to 12 months under proper storage conditions.
5.8 Reference materials: gold, platinum or palladium, of 999,9 ‰ minimum purity. The content of
each impurity shall be specified and taken into account in the calibration.
6 Apparatus
6.1 Customary laboratory apparatus.
6.2 ICP-OES, with a minimum optical resolution of 0,02 nm, a detection limit of 0,02 mg/l or better,
and capability of background correction.
NOTE For preferably used wavelengths, see Annex A.
6.3 Analytical balance, with a reading accuracy of 0,1 mg.
7 Sampling
The sampling procedure shall be performed in accordance with ISO 11596.
8 Procedure
8.1 General
WARNING — Suitable health and safety
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15093
Troisième édition
2020-02
Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux — Dosage de l'or, du platine
et du palladium à haute pureté —
Méthode par différence utilisant
l'ICP-OES
Jewellery and precious metals — Determination of high purity gold,
platinum and palladium — Difference method using ICP-OES
Numéro de référence
ISO 15093:2020(F)
©
ISO 2020
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ISO 15093:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 15093:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Généralités . 2
8.2 Solution échantillon . 3
8.3 Solutions d’étalonnage . 3
8.4 Mesurage . 3
9 Calcul et expression des résultats . 4
9.1 Courbes d’étalonnage . 4
9.2 Calcul . 4
9.3 Répétabilité . 4
10 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Longueurs d’onde . 6
Annexe B (normative) Détermination d’un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰ .9
Bibliographie .11
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ISO 15093:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15093:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) modification du titre de la norme;
b) modification du domaine d’application pour inclure également le dosage de l’or, du platine et du
palladium avec une teneur nominale supérieure à 999 ‰ (millièmes);
c) révision du présent document pour l’aligner sur la structure de l’ISO 15096.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15093:2020(F)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or,
du platine et du palladium à haute pureté — Méthode par
différence utilisant l'ICP-OES
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le mode opératoire d’analyse pour le dosage de l’or, du platine et du
palladium présentant une teneur nominale supérieure ou égale à 999 ‰ (millièmes).
Le présent document spécifie une méthode destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour
la détermination du titre de l’or, du platine et du palladium 999 ‰ ou plus. Pour la détermination d’un
titre supérieur ou égal à 999,9 ‰, les modifications décrites dans l’Annexe B s’appliquent.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11596, Joaillerie, bijouterie — Échantillonnage des alliages de métaux précieux pour la joaillerie,
bijouterie et produits associés
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon est pesé et dissous dans de l’eau régale pour préparer une solution à 10 g/l (une
concentration plus élevée est utilisée pour un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰). Les impuretés sont
dosées par ICP-OES (voir le Tableau A.1 pour les longueurs d’onde), et la teneur en métaux précieux est
obtenue en soustrayant la teneur totale en impuretés de l’échantillon de 1 000 ‰. Pour la détermination
d’un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰, les modifications décrites dans l’Annexe B doivent s’appliquer.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique (HCl), de 30 % à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ), de 65 % à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 15093:2020(F)
5.3 Eau régale (qu’il convient de préparer juste avant utilisation). Mélanger 3 volumes d’acide
chlorhydrique (5.1) et 1 volume d’acide nitrique (5.2).
5.4 Solution mère A (ne devant contenir aucun chlorure), Ag, Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn (100 mg/l de
chacun) dans 3 % à 7 % de HNO (5.2) (fraction massique).
3
NOTE La solution mère «A» est généralement préparée en mélangeant 10 % (du volume total) de chaque
solution élémentaire à 1 000 mg/l avec 5 % d’acide nitrique (5.2) (fraction volumique) et en complétant avec de
l’eau. Elle peut être conservée pendant 12 mois au maximum dans des conditions de stockage appropriées.
5.5 Solution mère B (pouvant contenir des chlorures et des nitrates), Bi, Co, Ga, In, Se, Sn, Te, Ti, Zn
(100 mg/l de chacun) dans 3 % à 7 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique).
5.6 Solution mère C (pouvant contenir des chlorures et des nitrates), As, Ni, Pb, Sb, Si, Tl, W, Zr
(100 mg/l de chacun) dans 3 % à 7 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique).
5.7 Solution mère D (pouvant contenir des chlorures et des nitrates), Au, Ir, Pd, Pt, Rh, Ru (100 mg/l
de chacun) dans 3 % à 7 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique).
NOTE 1 Les éléments qui n’ont pas besoin d’être analysés peuvent être omis. D’autres éléments peuvent être
ajoutés, à condition qu’ils soient stables et qu’ils ne génèrent pas d’interférences significatives.
NOTE 2 Les solutions mères «B à D» sont généralement préparées en mélangeant 10 % (du volume total) de
chaque solution élémentaire à 1 000 mg/l avec 5 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique) et en complétant
avec de l’eau. Elles peuvent être conservées pendant 12 mois au maximum dans des conditions de stockage
appropriées.
5.8 Matières de référence: or, platine ou palladium, d’une pureté minimale de 999,9 ‰. La teneur
de chaque impureté doit être spécifiée et prise en compte dans l’étalonnage.
6 Appareillage
6.1 Appareillage courant de laboratoire.
6.2 Spectromètre ICP-OES, ayant une résolution optique minimale de 0,02 nm, une limite de détection
de 0,02 mg/l ou mieux, et une capacité de correction du fond.
NOTE Voir l’Annexe A pour les longueurs d’onde à privilégier.
6.3 Balance analytique, d’une précision de 0,1 mg.
7 Échantillonnage
Le mode opératoire d’échantillonnage doit être conforme à l’ISO 11596.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre des modes opératoires appropriés en matière d’hygiène
et de sécurité.
Tous les récipients et les flacons de réactifs doivent être en téflon (PTFE) (par exemple PFA, FEP) ou en
plastique.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.