ISO 4749:1984
(Main)Copper alloys — Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method
Copper alloys — Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is applicable to contents of lead as an alloying element or an impurity between 0.01 and 5.0 % (m/m). By appropriate modification of sample mass, the lower limit may be extended to 0.002 % (m/m). ISO 4749 specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Alliages de cuivre — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MElKt(I?YHAPO~HAfl OPTAHM3AiJ4R IlO CTAH,QAPTM3A~MMeORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of lead content - Flame
Copper alloys -
atomic absorption spectrometric method
A/Rages de cuivre - Dosage du plomb - JWthode par spectrom&rie d’absorp tion a tomique dans la flamme
First edition - 1984-03-15
UDC 669.35 : 543.422 : 546.815
iii
Ref. No. IS0 4749-1984 (E)
z!i
6, Descriptors : copper,
copper alloys, chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption method.
Price based on 4 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4749 was developed by Technical Committee ISO/TC 26,
Copper and copper alloys, and was circulated to the member bodies in January 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
France Poland
Austria
Germany, F. R. Romania
Belgium
Spain
Hungary
Brazil
Italy Sweden
Bulgaria Japan Switzerland
Canada Thailand
Korea, Dem. P. Rep. of
China Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia USA
Mexico
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
Finland Norway
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Chile
South Africa, Rep. of
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 4749-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Copper alloys - Determination of lead content - Flame
atomic absorption spectrometric method
3.2 Nitric acid, 1 + 1.
1 Scope and field of application
Dilute 100 ml of nitric acid, Q 140 g/ml, with 100 ml of water.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
spectrometric method for the determination of the lead content
of all types of copper alloys listed in International Standards.
3.3 Copper, 20 g/l base solution.
The method is applicable to the determination of lead as alloy-
Transfer 10,O g of lead-freecopper (< 0,000 2 % Pb) toa ml
ing element or impurity between 0,Ol and 5,0 % (m/m). By
polytetrafluorethylene, polyethylene, or low-pressure polypro-
appropriate modification of sample mass, the lower limit may pylene beaker. Add 400 ml of the attack reagent (3.11, warm
be extended to 0,002 % (m/m).
until the copper is dissolved, then boil until nitrous fumes have
been expelled. In the case of polyethylene or polypropylene
beakers, use a water bath for heating. Allow to cool and
transfer the solution to a 500 ml one-mark volumetric flask.
2 Principle
Dilute to the mark and mix.
Dissolution of a test portion in fluoroboric-nitric acid mixture.
50 ml of this solution contains 1 g of copper and 40 ml of the
Aspiration of the test solution into an air-acetylene flame, and
fluoroboric-nitric acid mixture.
determination of the lead content by spectrometric measure-
ment of the absorption of the 217,O nm line emitted by a
3.4 Lead, standard solution corresponding to 1,0 g of Pb per
hollow-cathode lead lamp.
litre.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of lead (purity 99,9 %
3 Reagents
minimum). Transfer to a 250 ml beaker. Add 20 ml of the nitric
acid solution (3.2), cover, and warm gently until the lead is
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
dissolved. Boil the solution for a few minutes to expel nitrous
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
fumes. Allow to cool and transfer the solution to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
3.1 Fluoroboric-nitric acid, attack reagent.
1 ml of this standard solution contains 0,001 g of Pb.
Mix together 300 ml of boric acid, 40 g/l solution, 30 ml of the
hydrofluoric acid, 40 % (I// V) solution, 500 ml of the nitric 3.5 Lead, standard solution corresponding to 0,l g of Pb per
acid, ,Q 140 g/ml, and 150 ml of water. litre.
IS0 4749-1984 (E)
Table 1 - Lead content below 0,2 % (&yn)
Pipette 25,0 ml of the lead standard solution (3.4) to a 250 ml
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
Lead Copper Eorrespond-
Mass of Mass of
standard base ing lead
1 ml of this standard solution contains 0,l mg of Pb.
lead copper
solution solution content of
contained
contained
(3.5) (3.3) sample
ml ml %
w
4 Apparatus
0” 0 50 0
1 OJ 50 0,Ol
Ordinary laboratory apparatus and
2 02 50 0,02
5 Or5 50 0,05
7 or7 50 0,07
polyethylene or
4.1 Beakers, polytetrafluorethylene,
IO LO 50 OJO
polypropylene, capacities 250 and 600 ml.
0,15
15 13 50
20 24 50 0,20
4.2 Atomic absorption spectrometer, equipped with an * Blank test on reagents for calibration.
air-acetylene burner.
Table 2 - Lead content between 0,l and 1 % (~/WI)
4.3 Hollow-cathode lead lamp.
Lead Copper Correspond-
Mass of Mass of
standard base ing lead
copper
lead
solution solution content of
4.4 Compressed air supply.
contained contained
sample
(3.5) (3.3)
ml ml %
w
4.5 Cylinder of acetylene.
0" 0 10 0
1 10 0,05
OJ 012
2 10 0,lO
02 02
5 Samplingl) 5 IO 0,25
Or5 02
7 IO 0,35
67 02
IO IO 0,50
LO 02
5.1 Test sample
10 0,75
15 02
L5
20 IO I,00
2,o 02
The test sample should preferably be in the form of fine chips or
* Blank test on reagents for calibration.
drillings, obtained by milling or drilling, with a maximum
thickness of 0,3 mm.
Table 3 - Lead content between 0,5 and 5 % Mm)
Correspond-
Lead Copper
6 Procedure
Mass of Mass of
standard base ing lead
lead copper
solution solution content of
contained
contained
(3.5) (3.3) sample
6.1 Test portion
ml ml
%
mg 9
0" 0 0,04 0
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 1 g of the test sample
1 0,04 0,25
OJ
(5.1).
02 0,04 0,50
5 0,04 I,25
Ot5
6.2 Preparation of calibration graph 0,04 I,75
Of7
10 0,04
I,0 2,5
15 0,04 3,75
Prepare a calibration graph each time a series of samples is
20 2,o 0,04 5,00
analysed.
* Blank test on reagents for calibration.
6.2.1 Preparation of standard matching solutions
NOTES
Into each of a series of eight 100 ml one-mark vol
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWYHAPOaHAR OPrAHM3Ai@lR Il0 CTAHC(APTM3A~MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
De termination of lead content -
Copper alloys - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
Première édition - 1984-03-15
CDU 669.35 : 543.422 : 546.815 Réf. no : ISO 4749-1984 (F)
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4749 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et aliages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en janvier 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’
Pologne
Australie
Espagne Roumanie
Autriche
Finlande Suéde
Belgique
France Suisse
Brésil Hongrie Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Thailande
Canada
Japon Turquie
Chine
Mexique USA
Corée, Rép. d’ Norvège
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Afrique du Sud, Rép. d’
Chili
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
ISO 4749-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application
3.2 Acide nitrique, 1 + 1.
Diluer 100 ml d’acide nitrique, Q 1’40 g/ml, avec 100 ml d’eau.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du plomb dans tous les types d’alliages de cuivre men-
3.3 Cuivre, solution de base, 20 g/l.
tionnés dans la Normes internationales.
Introduire 10’0 g de cuivre exempt de plomb (< 0,000 2 % Pb)
La méthode est applicable au dosage du plomb présent soit
dans un bécher de 600 ml en polytétrafluoréthylène, en
comme élément d’alliage, soit comme impureté, et dont la
polyéthyléne ou en polypropylène basse pression. Ajouter
teneur se situe entre 0’01 et 5’0 % (mlm). La limite inférieure
400 ml de réactif d’attaque (3.1). Chauffer doucement jusqu’à
peut être étendue à 0,002 % (mlm) par une modification
dissolution compléte du cuivre, puis faire bouillir jusqu’à élimi-
appropriée du poids de l’échantillon.
nation totale des vapeurs nitreuses. Dans le cas de béchers en
polyéthylène ou en polypropyléne, utiliser un bain-marie pour le
chauffage. Laisser refroidir et transvaser la solution dans une
2 Principe fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Mise en solution de la prise d’essai par un mélange acide nitro- 50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du
mélange acide nitrofluoroborique.
fluoroborique. Nébulisation de la solution d’essai au sein d’une
flamme air-acétylène. Dosage de la teneur en plomb par mesu-
rage spectrométrique de l’absorption de la raie 217’0 nm, émise
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1’0 g de Pb par
par une lampe à cathode creuse au plomb.
litre.
Peser, à 0,001 g prés, 1,000 g de plomb (pureté 99’9 % mini-
3 Réactifs
mum). Introduire dans un bécher de 250 ml. Ajouter 20 ml de la
solution d’acide nitrique (3.21, couvrir et chauffer doucement
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
jusqu’à dissolution compléte du plomb. Faire bouillir pendant
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
quelques minutes pour éliminer les vapeurs nitreuses. Laisser
pureté équivalente.
refroidir et transvaser cette solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
3. l Acide nitrofluoroborique, réactif d’attaque.
1 ml de cette solution contient 0,001 g de Pb.
Mélanger 300 ml d’acide borique (40 g/l), 30 ml d’une solution
d’acide fluorhydrique à 40 % (V/ VI, 500 ml d’acide nitrique, 3.5 Plomb, solution étalon correspondant à 0’1 g de Pb par
Q 1’40 g/ml, et 150 ml d’eau.
litre.
ISO 47494984 (F)
Tableau 1 - Teneurs en plomb inférieures à
Prélever à la pipette 25,0 ml de la solution étalon de plomb (3.4)
et les introduire dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer au trait 0,2 % (mlm)
de jauge et homogénéiser.
Masse Masse Teneur
Solution de plomb Solution de cuivre en plomb
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Pb.
étalon présente de base présente :orrespon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
(3.5) solution (3.3) solution I’échan-
étalon de base tillon
4 Appareillage
ml ml %
mg g
Matériel courant de laboratoire, et
0" 0 50
1 50 0,Ol
w
50 0,02
4.1 Béchers, en polytétrafluoréthylène, ou en polyéthylène
5 50 0,05
Or5
ou en polypropylène, de capacités de 250 et 600 ml.
7 0,07
OJ
10 50 OJO
Jr0
15 50 0,15
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
20 50 0,20
leur air-acétylène.
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
4.3 Lampe à cathode creuse au plomb.
- Teneurs en plomb comprises entre
Tableau 2
et 1 % (m ml
0,
4.4 Réserve d’air comprimé.
Masse Masse Teneur
Solution de plomb Solution de cuivre en plomb
4.5 Acétylène en bouteille.
étalon
présente de base présente correspon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
I’échan-
(3.5) solution (3.3) solution
étalon de base tillon
5 Échantillonnagel)
ml ml %
mg 9
0” 0 10 0
5.1 Échantillon pour analyse
1 10 0,05
OJ 012
2 10 0,lO
L’échantillon doit être de préférence sous forme de fins
5 10 0,25
OI5 02
copeaux ou tournures obtenus par fraisage ou percage et ne
7 0,35
10 02
OJ
dépassant pas une épaisseur de 0,3 mm.
10 10 0,50
18 02
15 10 02 0,75
20 10 l,oo
2,o 1 02
6 Mode opératoire
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
Tableau 3 - Teneurs en plomb comprises entre
6.1 Prise d’essai
0,5 et 5 % (mlm)
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de l’échantillon pour analyse
Masse Masse Teneur
(5.1). I
de plomb Solution de cuivre en plomb
étalon présente de base présente correspon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
(3.5) solution (3.3) solution I’échan-
tillon
étalon de base
Etablir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série
ml ma ml a %
d’échantillons doit être analysée.
0" 0 0
o,w
1 0,04 0,25
OJ
6.2.1 Préparation des solutions témoins
2 0,50
02 om
5 1,25
o,oJ
jaugées de 100 ml, introduire les 7 1,75
Dans une série de huit fioles OJ Or@
o,oJ 2,5
quantités de solution étalon de plomb (3.5) et de solution de 110
15 0,04 3,75
base de cuivre (3.31, telles qu’ind
...
Norme internationale
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Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
De termination of lead content -
Copper alloys - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
Première édition - 1984-03-15
CDU 669.35 : 543.422 : 546.815 Réf. no : ISO 4749-1984 (F)
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4749 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et aliages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en janvier 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’
Pologne
Australie
Espagne Roumanie
Autriche
Finlande Suéde
Belgique
France Suisse
Brésil Hongrie Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Thailande
Canada
Japon Turquie
Chine
Mexique USA
Corée, Rép. d’ Norvège
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Afrique du Sud, Rép. d’
Chili
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
ISO 4749-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application
3.2 Acide nitrique, 1 + 1.
Diluer 100 ml d’acide nitrique, Q 1’40 g/ml, avec 100 ml d’eau.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du plomb dans tous les types d’alliages de cuivre men-
3.3 Cuivre, solution de base, 20 g/l.
tionnés dans la Normes internationales.
Introduire 10’0 g de cuivre exempt de plomb (< 0,000 2 % Pb)
La méthode est applicable au dosage du plomb présent soit
dans un bécher de 600 ml en polytétrafluoréthylène, en
comme élément d’alliage, soit comme impureté, et dont la
polyéthyléne ou en polypropylène basse pression. Ajouter
teneur se situe entre 0’01 et 5’0 % (mlm). La limite inférieure
400 ml de réactif d’attaque (3.1). Chauffer doucement jusqu’à
peut être étendue à 0,002 % (mlm) par une modification
dissolution compléte du cuivre, puis faire bouillir jusqu’à élimi-
appropriée du poids de l’échantillon.
nation totale des vapeurs nitreuses. Dans le cas de béchers en
polyéthylène ou en polypropyléne, utiliser un bain-marie pour le
chauffage. Laisser refroidir et transvaser la solution dans une
2 Principe fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Mise en solution de la prise d’essai par un mélange acide nitro- 50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du
mélange acide nitrofluoroborique.
fluoroborique. Nébulisation de la solution d’essai au sein d’une
flamme air-acétylène. Dosage de la teneur en plomb par mesu-
rage spectrométrique de l’absorption de la raie 217’0 nm, émise
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1’0 g de Pb par
par une lampe à cathode creuse au plomb.
litre.
Peser, à 0,001 g prés, 1,000 g de plomb (pureté 99’9 % mini-
3 Réactifs
mum). Introduire dans un bécher de 250 ml. Ajouter 20 ml de la
solution d’acide nitrique (3.21, couvrir et chauffer doucement
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
jusqu’à dissolution compléte du plomb. Faire bouillir pendant
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
quelques minutes pour éliminer les vapeurs nitreuses. Laisser
pureté équivalente.
refroidir et transvaser cette solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
3. l Acide nitrofluoroborique, réactif d’attaque.
1 ml de cette solution contient 0,001 g de Pb.
Mélanger 300 ml d’acide borique (40 g/l), 30 ml d’une solution
d’acide fluorhydrique à 40 % (V/ VI, 500 ml d’acide nitrique, 3.5 Plomb, solution étalon correspondant à 0’1 g de Pb par
Q 1’40 g/ml, et 150 ml d’eau.
litre.
ISO 47494984 (F)
Tableau 1 - Teneurs en plomb inférieures à
Prélever à la pipette 25,0 ml de la solution étalon de plomb (3.4)
et les introduire dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer au trait 0,2 % (mlm)
de jauge et homogénéiser.
Masse Masse Teneur
Solution de plomb Solution de cuivre en plomb
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Pb.
étalon présente de base présente :orrespon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
(3.5) solution (3.3) solution I’échan-
étalon de base tillon
4 Appareillage
ml ml %
mg g
Matériel courant de laboratoire, et
0" 0 50
1 50 0,Ol
w
50 0,02
4.1 Béchers, en polytétrafluoréthylène, ou en polyéthylène
5 50 0,05
Or5
ou en polypropylène, de capacités de 250 et 600 ml.
7 0,07
OJ
10 50 OJO
Jr0
15 50 0,15
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
20 50 0,20
leur air-acétylène.
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
4.3 Lampe à cathode creuse au plomb.
- Teneurs en plomb comprises entre
Tableau 2
et 1 % (m ml
0,
4.4 Réserve d’air comprimé.
Masse Masse Teneur
Solution de plomb Solution de cuivre en plomb
4.5 Acétylène en bouteille.
étalon
présente de base présente correspon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
I’échan-
(3.5) solution (3.3) solution
étalon de base tillon
5 Échantillonnagel)
ml ml %
mg 9
0” 0 10 0
5.1 Échantillon pour analyse
1 10 0,05
OJ 012
2 10 0,lO
L’échantillon doit être de préférence sous forme de fins
5 10 0,25
OI5 02
copeaux ou tournures obtenus par fraisage ou percage et ne
7 0,35
10 02
OJ
dépassant pas une épaisseur de 0,3 mm.
10 10 0,50
18 02
15 10 02 0,75
20 10 l,oo
2,o 1 02
6 Mode opératoire
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
Tableau 3 - Teneurs en plomb comprises entre
6.1 Prise d’essai
0,5 et 5 % (mlm)
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de l’échantillon pour analyse
Masse Masse Teneur
(5.1). I
de plomb Solution de cuivre en plomb
étalon présente de base présente correspon-
de plomb dans la de cuivre dans la dante de
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
(3.5) solution (3.3) solution I’échan-
tillon
étalon de base
Etablir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série
ml ma ml a %
d’échantillons doit être analysée.
0" 0 0
o,w
1 0,04 0,25
OJ
6.2.1 Préparation des solutions témoins
2 0,50
02 om
5 1,25
o,oJ
jaugées de 100 ml, introduire les 7 1,75
Dans une série de huit fioles OJ Or@
o,oJ 2,5
quantités de solution étalon de plomb (3.5) et de solution de 110
15 0,04 3,75
base de cuivre (3.31, telles qu’ind
...












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