Nickel alloys -- Determination of molybdenum -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ISO 11435:2005 specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of molybdenum between 0.05 % and 20 % in nickel alloys.

Alliages de nickel -- Dosage du molybdène -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence

L'ISO 11435:2005 spécifie une méthode, par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence, pour le dosage du molybdène entre 0,05 % et 20 % (fraction massique) dans les alliages de nickel.

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Status
Replaced
Publication Date
09-Nov-2005
Withdrawal Date
09-Nov-2005
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Oct-2005
Completion Date
10-Nov-2005
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ISO 11435:2005 - Nickel alloys -- Determination of molybdenum -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
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ISO 11435:2005 - Alliages de nickel -- Dosage du molybdene -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique a plasma induit par haute fréquence
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11435
First edition
2005-11-15
Nickel alloys — Determination of
molybdenum — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric
method
Alliages de nickel — Détermination du molybdène — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO 11435:2005(E)
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11435:2005(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11435:2005(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Principle................................................................................................................................................. 1

4 Reagents................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .............................................................................................................................................. 3

6 Sampling and sample preparation...................................................................................................... 4

7 Procedure .............................................................................................................................................. 4

7.1 Test portion ........................................................................................................................................... 4

7.2 Preparation of test solution T ......................................................................................................... 4

7.3 Optimisation of spectrometer.............................................................................................................. 4

7.4 Pre-determination of the test solution................................................................................................ 5

7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K ............................................ 5

l,Mo h,Mo

7.6 Measurement of test solutions............................................................................................................ 6

8 Expression of results ........................................................................................................................... 6

8.1 Method of calculation........................................................................................................................... 6

8.2 Precision................................................................................................................................................ 6

8.3 Trueness ................................................................................................................................................ 7

9 Test report ............................................................................................................................................. 7

Annex A (normative) Checking the performance of an ICP instrument ....................................................... 8

Annex B (informative) Suggested analytical lines and possible spectral interferences in the

determination of molybdenum by ICP-AES ..................................................................................... 10

Annex C (informative) Notes on the test programme ................................................................................... 11

© ISO 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11435:2005(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 11435 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Subcommittee SC 3,

Analysis of nickel, ferronickel and nickel alloys.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11435:2005(E)
Nickel alloys — Determination of molybdenum — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 Scope

This International Standard specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for

the determination of the mass fraction of molybdenum between 0,05 % and 20 % in nickel alloys.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic

method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:

Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
3 Principle

Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and phosphoric acid and fuming with a mixture

of phosphoric and perchloric acids. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an internal reference

element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution into an inductively coupled

plasma atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from molybdenum,

and eventually from the internal reference element, simultaneously.
Examples of the analytical lines for molybdenum are given in Table 1.
Table 1 — Examples of analytical lines together with interfering elements
Element Analytical line Interferences
202,03 Ta
Molybdenum
281,61 Al, Hf
© ISO 2005 – All rights reserved 1
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ISO 11435:2005(E)

The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the

sample and bracketing of the contents between 0,75 and 1,25 of the approximate concentration of

molybdenum in the sample to be analysed. The concentration of all elements in the sample has, therefore, to

be approximately known. If the concentrations are not known, the sample has to be analysed by some semi-

quantitative method. The advantage with this procedure is that all possible interferences from the matrix will

be automatically compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral

interferences, which can be severe in very highly alloyed metals. All possible interferences shall be kept at a

minimum level. Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified

in the method for the selected analytical lines.

Two lines have been carefully investigated (see Annex B). The strongest possible interferences are given in

Table 1. If other lines are used, they shall be carefully checked so that interferences are not higher than the

values given in Annex B. The analytical line for the internal standard should be selected carefully. It is

recommended to use Scandium 363.07 nm. This line is interference-free for the elements and concentrations

generally found in nickel alloys.

NOTE The use of an internal standard is not essential since no relevant differences between laboratories operating

with or without internal standards were found.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and only

grade 2 water as specified in ISO 3696:1987.

4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.

WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes

producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with

water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate

medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (mass fraction), ρ = 1,54 g/ml or 70 %, ρ = 1,67 g/ml.

4.6 Internal standard solution, 100 mg/l.

Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.

4.7 Molybdenum standard solution, 10 g/l.

Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 1 g of high-purity molybdenum [min 99,95 % (mass fraction]), place it in a

250 ml beaker and dissolve in a mixture of 10 ml hydrochloric acid (4.2) and 10 ml nitric acid (4.3).

Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.

NOTE 1 ml of this solution contains 10 mg of molybdenum.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 11435:2005(E)
4.8 Molybdenum standard solution, 1 g/l.

Using a calibrated pipette (or burette), transfer 10 ml of the molybdenum standard solution (4.7) into a

calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water

and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 1 mg of molybdenum.
4.9 Molybdenum standard solution, 100 mg/l.

Using a calibrated pipette (or burette), transfer 10 ml of the molybdenum standard solution (4.8) into a

calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water

and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 0,1 mg of molybdenum
4.10 Standard solutions of interfering elements.

Prepare standard solutions for each element whose mass fraction is higher than 1 % of that contained in the

test sample. Use pure metal or chemical substances with molybdenum contents less than 10 µg/g.

5 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648:1977 or ISO 1042:1998,

as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and:
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers

5.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated according to ISO 1042.

5.3 Atomic emission (AES)

The spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system

resistant to hydrofluoric acid. The ICP-AES used will be satisfactory if, after optimising according to 7.3, it

meets the following performance criteria.

The spectrometer can be either the simultaneous or the sequential type. If a sequential spectrometer can be

equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line, it can be

used with the internal reference technique. If the sequential spectrometer is not equipped with this

arrangement, an internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal standard

should be applied.
5.3.1 Practical resolution of the sequential spectrometer

Calculate the bandwidth (full width at half maximum), according to A.2, for the analytical line used including

the line for internal reference. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.2 Short-term stability

Calculate the standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or intensity ratio of the emitted

light of the most concentrated calibration solution for molybdenum according to A.3. The relative standard

deviation shall not exceed 0,4 %.
© ISO 2005 – All rights reserved 3
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ISO 11435:2005(E)
5.3.3 Background equivalent concentration

Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.4, for the analytical line using a

solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should be 0,4 mg/l.

6 Sampling and sample preparation

6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures or,

in case of dispute, by the relevant International Standard.

6.2 The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical

preparation is necessary.

6.3 The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.

6.4 If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample then the sample shall be

further cleaned by pickling in 15 % (mass fraction) nitric acid for a few minutes. It shall then be washed

several times with distilled water, followed by washing in acetone and drying in air.

7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,25 g of the test sample.
7.2 Preparation of test solution T
7.2.1 Place the test portion in a 200 ml Pyrex Erlenmeyer flask.

NOTE A PTFE or PFA beaker with a graphite base and a cover can also be used. In this case, the solution does not

need to be transferred to another PTFE beaker after fuming (7.2.2).
7.2.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11435
Première édition
2005-11-15
Alliages de nickel — Dosage du
molybdène — Méthode par spectrométrie
d'émission atomique à plasma induit par
haute fréquence
Nickel alloys — Determination of molybdenum — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11435:2005(F)
ISO 2005
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ISO 11435:2005(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2005

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 11435:2005(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Principe.................................................................................................................................................. 1

4 Réactifs .................................................................................................................................................. 2

5 Appareillage .......................................................................................................................................... 3

6 Prélèvement et préparation des échantillons .................................................................................... 4

7 Mode opératoire .................................................................................................................................... 4

7.1 Prise d'essai .......................................................................................................................................... 4

7.2 Préparation de la solution d'essai, T ............................................................................................. 4

7.3 Optimisation du spectromètre............................................................................................................. 5

7.4 Analyse préliminaire de la solution d'essai ....................................................................................... 5

7.5 Préparation des solutions étalon d'encadrement, K et K ................................................... 5

l,Mo h,Mo

7.6 Mesurage des solutions d'essai.......................................................................................................... 6

8 Expression des résultats ..................................................................................................................... 6

8.1 Méthode de calcul................................................................................................................................. 6

8.2 Fidélité ................................................................................................................................................... 6

8.3 Justesse................................................................................................................................................. 7

9 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Contrôle des performances d'un spectromètre d'émission atomique avec

source de plasma induit par haute fréquence ................................................................................... 9

Annexe B (informative) Longueurs d'onde suggérées et interférences spectrales possibles pour

la détermination du molybdène par spectrométrie d'émission atomique avec source de

plasma induit par haute fréquence ................................................................................................... 11

Annexe C (informative) Informations sur le programme d'essais............................................................... 12

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11435:2005(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 11435 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité

SC 3, Analyse du nickel, du ferro-nickel et des alliages de nickel.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11435:2005(F)
Alliages de nickel — Dosage du molybdène — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute
fréquence
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode, par spectrométrie d'émission atomique à plasma

induit par haute fréquence, pour le dosage du molybdène entre 0,05 % et 20 % (fraction massique) dans les

alliages de nickel.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode

de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
3 Principe

Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et d'acide

phosphorique, puis évaporation jusqu'à émission de fumées blanches avec un mélange d'acide phosphorique

et d'acide perchlorique. Ajout d'acide fluorhydrique et, éventuellement, d'un élément «étalon de référence

interne», puis dilution de la solution à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre

d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l'intensité de la lumière émise par le

molybdène et, le cas échéant, de la lumière émise simultanément par l'élément «étalon de référence interne».

Des exemples, pour le molybdène, de longueur d'onde de mesure sont donnés dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Exemples, pour le molybdène, de longueur d'onde de mesure et d'éléments interférents

Élément Longueur d'onde de mesure, nm Éléments interférents
202,03 Ta
Molybdène
281,61 Al, Hf
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11435:2005(F)

La méthode fait appel à un étalonnage établi sur la base d'une quasi-identité de la composition des solutions

d'étalonnage et de la solution échantillon et d'un encadrement entre 0,75 et 1,25 (fraction massique) de la

teneur supposée en molybdène dans l'échantillon à analyser. La concentration de chacun des autres

éléments présents dans l'échantillon doit donc être connue approximativement. Si ces concentrations ne sont

pas connues, l'échantillon doit être analysé par le biais d'une méthode semi-quantitative. L'avantage du mode

opératoire présenté ici est que toutes les interférences possibles de la matrice seront automatiquement

compensées, ce qui confère une grande exactitude. Cela est particulièrement crucial lorsqu'il s'agit

d'interférences spectrales, qui peuvent être très importantes dans le cas de compositions hautement alliées.

Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental

que le spectromètre utilisé réponde aux critères de performance spécifiés dans la méthode, pour les

longueurs d'onde de mesure retenues.

Deux longueurs d'onde de mesure ont fait l'objet d'une étude approfondie (voir Annexe B). Les interférences

les plus importantes qui existent sont reportées dans le Tableau 1. Si l'utilisation d'autres longueurs d'onde de

mesure est envisagée, un examen systématique doit être préalablement mené pour que les interférences

éventuelles ne soient pas plus élevées que les valeurs répertoriées dans l'Annexe B. Il convient que la

longueur d'onde de mesure correspondant à l'élément «étalon de référence interne» soit

précautionneusement choisie. Il est recommandé d'utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d'onde

d'émission ne présente aucune interférence due aux teneurs des différents éléments habituellement présents

dans la composition des différentes nuances d'alliages de nickel.

NOTE L'utilisation d'un «étalon de référence interne» n'est pas indispensable, puisque aucune différence significative

n'a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans un «étalon de référence interne».

4 Réactifs

Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l'eau de qualité 2 conformément aux spécifications de l'ISO 3696:1987.

4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), ρ = 1,14 g/ml, ou 50 % (fraction massique),

ρ = 1,17 g/ml.

AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et pour les

muqueuses et provoque de graves brûlures qui sont très lentes à guérir. En cas de contact avec la

peau, rincer abondamment avec de l'eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction

massique) de gluconate de calcium, et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (fraction massique), ρ = 1,54 g/ml, ou 70 % (fraction massique),

ρ = 1,67 g/ml.
4.6 Solution «étalon de référence interne» à 100 mg/l.

Choisir un élément approprié, à ajouter comme «étalon de référence interne», et préparer une solution à

100 mg/l.
4.7 Solution étalon de molybdène à 10 g/l.

Peser, à 0,000 5 g près, 1 g de molybdène de haute pureté [99,95 % min. (fraction massique)], l'introduire

dans un bécher de 250 ml, et le mettre en solution par un mélange de 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2) et de

10 ml d'acide nitrique (4.3).
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11435:2005(F)

Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de

l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de molybdène.
4.8 Solution étalon de molybdène à 1 g/l.

À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 10 ml de la solution étalon de molybdène (4.7) dans

une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2). Diluer au volume avec de l'eau et

homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de molybdène.
4.9 Solution étalon de molybdène à 100 mg/l.

À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 10 ml de la solution étalon de molybdène (4.8) dans

une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2). Diluer au volume avec de l'eau et

homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de molybdène.
4.10 Solutions étalons des éléments interférents

Préparer des solutions étalons correspondant à chacun des éléments présents dans l'échantillon à analyser

dont la teneur est supérieure à 1 % (fraction massique). Utiliser des métaux purs ou d'autres produits

chimiques purs ayant une teneur en molybdène inférieure à 10 µg/g (fraction massique).

5 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée, conformément à l'ISO 648:1977 ou à

l'ISO 1042:1998, selon le cas.
Matériel courant de laboratoire plus:
5.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE).

5.2 Fioles jaugées de 100 ml en polypropylène, étalonnées conformément à l'ISO 1042.

5.3 Spectromètre d'émission atomique (SEA).

Le spectromètre doit être équipé d'une source de plasma induit et d'un système de nébulisation résistant à

l'acide fluorhydrique. L'équipement utilisé s'avérera satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3, il

remplit les critères de performance suivants.

Le spectromètre peut être de type simultané ou de type séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être

équipé d'un dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément l'intensité correspondant à l'«étalon de

référence interne», il peut être utilisé avec l'étalon en question. S'il n'est pas équipé de ce dispositif, aucun

«étalon de référence interne» ne peut être utilisé et il convient alors de mettre en œuvre une technique de

mesure sans «étalon de référence interne».
5.3.1 Résolution pratique du spectromètre séquentiel

Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.2, pour la raie analytique utilisée et

pour la raie de mesure de l'«étalon de référence interne». La largeur de bande doit être inférieure à 0,030 nm.

5.3.2 Stabilité à court terme

Calculer l'écart-type de dix mesurages de l'intensité absolue ou du rapport d'intensités de la lumière émise par

la solution d'étalonnage la plus concentré en molybdène, conformément à A.3. L'écart-type relatif ne doit pas

dépasser 0,4 %.
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ISO 11435:2005(F)
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond

Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC), selon A.4, caractérisant la longueur d'onde

retenue, en utilisant une solution ne contenant que l'élément à analyser. La valeur maximale pour le BEC doit

être de 0,4 mg/l.
6 Prélèvement et préparation des échantillons

6.1 Le prélèvement et la préparation des échantillons à soumettre à essai doivent être effectués selon des

modes opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à la Norme internationale appropriée.

6.2 En principe, l'échantillon à soumettre à essai se présente sous la forme de tournures ou de fraisures, et

aucune autre préparation mécanique n'est nécessaire.

6.3 L'échantillon à soumettre à essai doit être nettoyé par lavage avec de l'acétone pure, puis séché à l'air.

6.4 Si des outils à base d'alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l'échantillon pour essai,

l'échantillon doit tout d'abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l'acide nitrique dilué

à 15 % (fraction massique) et il doit ensuite être lavé à plusieurs reprises avec de l'eau distillée, puis rincé à

l'acétone pure et séché à l'air.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
Peser, à 0,000 5 g près, 0,25 g d'échantillon à soumettre à essai.
7.2 Préparation de la solution d'essai, T
7.2.1 Introduire la prise d'essai dans une fiole conique de 200 ml en Pyrex.

NOTE Il est également possible d'utiliser un bécher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite et muni d'un

couvercle. Dans ce cas, il n'est pas nécessaire de transvaser la solution dans une autre bécher en PTFE après

évaporation jusqu'à émission de fumées blanches (7.2.2).

7.2.2 Ajouter 30 ml de HCl (4.2), 3 ml de HNO (4.3) et 2,5 ml de H PO (4.4). Laisser la mise en solution

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s'amorcer à la température ambiante. Si nécessaire, chauffer pour parfaire la mise en solution. Ajouter 7,5 ml

de HClO (4.5) et chauffer jusqu'à émission de fumées blanches perchloriques. Maintenir à ce stade pendant

2 min à 3 min (les fumées blanches doivent se rassembler dans le haut de la fiole conique).

Dans les cas où les mises en solution complètes sont difficiles à obtenir, il est possible d'ajouter 5 ml de HF

(4.1), en même temps que le HCl (4.2), le HNO (4.3) et le H PO (4.4). Dans de tels cas, il convient d'utiliser

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des béchers en PTFE ou en PFA.

7.2.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml d'eau pour dissoudre les sels. Des résidus peuvent ne pas se

dissoudre. Transvaser quantitativement la solution et les é
...

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