Leather — Chemical tests — Determination of pesticide residues content

This document specifies a quantitative test method to determine 24 kinds of pesticide residues in leather by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). This document is applicable to all types of leather that could release pesticides.

Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en résidus de pesticides

Le présent document spécifie une méthode d'essai quantitative visant à déterminer 24 types de résidus de pesticides dans le cuir, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). Il est applicable à tous les types de cuir susceptibles de libérer des pesticides.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-May-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-May-2019
Completion Date
09-May-2019
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ISO 22517:2019 - Leather -- Chemical tests -- Determination of pesticide residues content
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REDLINE ISO 22517:2019 - Leather — Chemical tests — Determination of pesticide residues content Released:5/9/2019
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ISO 22517:2019 - Cuir -- Essais chimiques -- Détermination de la teneur en résidus de pesticides
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22517
IULTCS/IUC 38
First edition
2019-05
Leather — Chemical tests —
Determination of pesticide residues
content
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en résidus de
pesticides
Reference numbers
ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
ISO 2019
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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Safety precautions .............................................................................................................................................................................................. 1

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Sample ............................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Purification ................................................................................................................................................................................................. 3

8.4 Calibration solutions .......................................................................................................................................................................... 4

8.4.1 Preparation of calibration solution mixture ............................................................................................ 4

8.4.2 Preparation of calibration mixture for recovery rate ....................................................................... 4

8.5 Preparation of blank sample ....................................................................................................................................................... 4

8.6 Analysis by GC-MS ................................................................................................................................................................................ 4

8.7 Check of the analytical system ................................................................................................................................................... 4

9 E valuation of results ......................................................................................................................................................................................... 5

9.1 Calculation of results ......................................................................................................................................................................... 5

9.2 Reliability of the method ................................................................................................................................................................ 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (normative) 24 kinds of pesticide compounds .................................................................................................................. 6

Annex B (informative) GC-MS chromatographic conditions and parameters............................................................7

Annex C (informative) Retention time, quantitative and qualitative ions and ion abundance

ratios ................................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex D (informative) Start time and dwell time of each group of detecting ions...............................................9

Annex E (informative) Chromatogram and selected ion of the 24 pesticides standard

obtained by GC-MS ...........................................................................................................................................................................................10

Annex F (informative) Recovery range of pesticides in leather (n = 6) .........................................................................11

Annex G (informative) Precision ............................................................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by the Chemical Tests Commission of the International Union of Leather

Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European

Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of

which is held by UNI, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to

further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which

are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO

recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for

leather.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 22517:2019(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 38:2019(E)
Leather — Chemical tests — Determination of pesticide
residues content
1 Scope

This document specifies a quantitative test method to determine 24 kinds of pesticide residues in

leather by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

This document is applicable to all types of leather that could release pesticides.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location

ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle

The leather sample is ultrasonically extracted with a mixed solution of n-hexane and ethyl acetate

(1 + 1, volume). The extraction is detected and confirmed by GC-MS, and quantified using an external

standard method.
5 Safety precautions

5.1 The compounds of pesticides are classified as high toxicity substances. Some are persistent organic

pollutants (POPs) and suspected to be human carcinogens.

Any handling and disposal of these substances shall be in strict accordance with the applicable health

and safety requirements.

5.2 It is the user's responsibility to use safe and proper techniques when handling materials in

this test method. Consult manufacturers for specific details, such as safety data sheets and other

recommendations.

5.3 Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses in all laboratory areas, as well as

a dust respirator and single-use gloves while handling those compounds and leather samples.

© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
6 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
6.1 n-Hexane, chromatographic pure.
6.2 Ethyl acetate, chromatographic pure.
6.3 Acetonitrile, chromatographic pure.
6.4 Toluene, chromatographic pure.
6.5 n-Hexane and ethyl acetate (1 + 1, volume) mixed solution.
6.6 Acetonitrile and toluene (3 + 1, volume) mixed solution.

6.7 24 kinds of pesticide standards, as listed in Annex A, purity of 97 % or more. See Annex A for

individual details of the 24 pesticide compounds.

6.8 Standard solutions of pesticides, accurately weigh the amount of each pesticide standard, and

dissolve in a small amount of n-hexane to prepare a concentration 100 μg/ml of standard solution. A

commercially available certified solution is an alternative. The shelf life of commercially available certified

solution is given in the certificate. The shelf life of the solution prepared from powder is one month.

6.9 Standard stock solutions of pesticides, accurately pipette a certain volume of each standard

pesticide solution (6.8) into a separate volumetric flask. Dilute with n-hexane to prepare the intermediate

standard stock solution with a concentration of 1 μg/ml. The shelf life of the stock solution is one month.

6.10 Standard calibration solutions of pesticides, accurately pipette a certain volume of standard

stock solution (6.9) into a volumetric flask and dilute with n-hexane to prepare standard calibration

solutions with concentrations in the range of 10 ng/ml to 1 000 ng/ml. Prepare them before using.

7 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.

7.1 Gas chromatograph (GC), with mass-selective detector (MSD) and electron impact source (EIS).

7.2 Analytical balance, weighing to an accuracy of 0,1 mg.
7.3 Laboratory balance, weighing to an accuracy of 0,01 g.
7.4 Vortex mixer.

7.5 Ultrasonic water-bath, ultrasonic frequency 40 KHz, ultrasonic power 200 W, controllable

heating.

7.6 Vacuum rotary evaporator, with vacuum control and water bath. Other types of evaporation

apparatus may be used, e.g. a water bath with a controlled flow of nitrogen over the liquid.

7.7 Solid phase extraction (SPE) system, with vacuum device and graphitized carbon black (Carb),

solid phase extraction column, 500 mg, 6 ml.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)
7.8 Small volume pipetting device, 1 ml to 5 ml, and 100 μl to 1 000 μl.
7.9 Centrifuge, with a revolution speed of more than 5 000 r/min.
7.10 Stoppered polypropylene centrifuge tube, 50 ml.
7.11 Conical flask, brown, 100 ml.
7.12 Polypropylene or polyethylene syringe, 50 ml.
7.13 Polyamide membrane filter, 0,22 μm or 0,45 μm.
8 Procedure
8.1 Sample

Sample the leather in accordance with ISO 2418. If sampling in accordance with ISO 2418 is not possible

(e.g. leather from finished products like shoes, garments, etc.), details about sampling shall be given in

the test report.

Cut the leather sample into small pieces or grind the leather in accordance with ISO 4044. The pieces

shall be of 3 mm to 5 mm side length.
8.2 Extraction

8.2.1 Weigh accurately 2,00 g leather sample (to 0,01 g accuracy) with a laboratory balance (7.3) and

place in 50 ml stoppered polypropylene centrifuge tube (7.10).

8.2.2 Add 20 ml of the n-hexane and ethyl acetate (1 + 1) mixed solution (6.5) into the tube, shake for

10 min with the vortex mixer (7.4).
8.2.3 Extract in the ultrasonic water-bath (7.5) for 20 min at 25 °C ± 2 °C.

8.2.4 Centrifuge for 5 min at 5 000 r/min with centrifuge (7.9). The supernatant is transferred to the

conical flask (7.11).

8.2.5 With the residue, carry out the operations in 8.2.2 to 8.2.4 for a second time. Combine the

supernatant in the conical flask.

8.2.6 Concentrate the combined extraction by a vacuum rotary evaporator (7.6) or under gentle flow

of nitrogen at 35 °C ± 5 °C to approximately 2 ml to 5 ml.
8.3 Purification

8.3.1 Pre-rinse the Carb (7.7) with 5 ml acetonitrile and toluene (3 + 1) mixed solution (6.6).

8.3.2 Transfer the extraction solution (8.2.6) to the Carb. Rinse the conical flask twice with 3 ml

acetonitrile and toluene (3 + 1) mixed solution (6.6) and transfer the washing solutions to the Carb.

8.3.3 Rinse the Carb with 15 ml acetonitrile and toluene (3 + 1) mixed solution (6.6), collecting all the

eluent in a clean conical flask (7.11).
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 22517:2019(E)
IULTCS/IUC 38:2019(E)

8.3.4 Evaporate the solution (8.3.3) to approximately 1 ml using a vacuum rotary evaporator (7.6) or

under gentle stream of nitrogen at 35 °C ± 5 °C.

8.3.5 Add 5,0 ml n-hexane (6.1) to dissolve the residue solution and re-evaporate to near dry. Repeat

this operation.

NOTE Solvent displacement is to change the polarity of the solvent to protect chromatographic column.

8.3.6 Add 2,0 ml n-hexane (6.1) to dissolve and transfer to a clean vial for analysis in the GC-MS. Filter

the solution with polyamide membrane fil
...

Date: 2019‐05 Deleted: IULTCS/IU 38¶
Deleted: 03
ISO 22517:2019(F)
Deleted: /FDIS
IULTCS/IUC 38
Secrétariat: IULTCS
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en résidus de pesticides
Leather — Chemical tests — Determination of pesticide residues content
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
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Deleted: /FDIS
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Deleted: E
Deleted: E
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne

peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique

ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans

autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci‐après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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IULTCS/IUC 38:2019(F)
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Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... 4

1  Domaine d’application .................................................................................................................................. 1

2  Références normatives .................................................................................................................................. 1

3  Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4  Principe ............................................................................................................................................................... 1

5  Précautions de sécurité ................................................................................................................................. 1

6  Réactifs ................................................................................................................................................................ 2

7  Appareillage ...................................................................................................................................................... 2

8  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 3

8.1  Échantillon ......................................................................................................................................................... 3

8.2  Extraction ........................................................................................................................................................... 3

8.3  Purification ........................................................................................................................................................ 4

8.4  Solutions d’étalonnage .................................................................................................................................. 4

8.4.1  Préparation des solutions d’étalonnage ................................................................................................. 4

8.4.2  Préparation du mélange d'étalonnage pour le taux de récupération .......................................... 4

8.5  Préparation de l'échantillon à blanc ........................................................................................................ 4

8.6  Analyse par CG-SM .......................................................................................................................................... 5

8.7  Vérification du système d'analyse ............................................................................................................. 5

9  Évaluation des résultats ................................................................................................................................ 5

9.1  Calcul des résultats ......................................................................................................................................... 5

9.2  Fiabilité de la méthode .................................................................................................................................. 6

10  Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 6

Annexe A (normative) 24 types de composés pesticides ................................................................................. 7

Annexe B (informative) Conditions opératoires de CG-SM et paramètres ................................................ 8

Annexe C (informative) Temps de rétention, ions pour la détermination quantitative et pour

l'identification qualitative, et rapports d'abondance des ions ..................................................................... 9

Annexe D (informative) Temps de démarrage et temps de séjour de chaque groupe d'ions de

détection ........................................................................................................................................................................ 10

Annexe E (informative) Chromatogramme et ion sélectionné des 24 pesticides étalons

obtenus par CG-SM ..................................................................................................................................................... 11

Annexe F (informative) Plage de récupération des pesticides dans le cuir (n = 6) ............................. 12

Annexe G (informative) Fidélité ............................................................................................................................. 15

Bibl iographie ................................................................................................................................................................ 17

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© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 22517:2019(F)
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Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).
Deleted: www.iso.org/directives

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Deleted: www.iso.org/brevets

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

Deleted: l'intention
engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Deleted: le lien suivant:
www.iso.org/iso/foreword.html

Le présent document été élaboré par la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des

sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS) en collaboration avec le comité

technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu

par l'UNI, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en

1897 ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS a

trois commissions, qui sont responsables de l’établissement de méthodes internationales

d’échantillonnage et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à

activités normatives pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
Deleted: www.iso.org/members.html
Deleted: All rights reserved
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE
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Deleted: FINAL DRAFT
INTERNATIONAL STANDARD
Deleted: E
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en résidus
de pesticides
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d'essai quantitative visant à déterminer 24 types de résidus

de pesticides dans le cuir, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

(CG‐SM).

Il est applicable à tous les types de cuir susceptibles de libérer des pesticides.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).
Deleted: )

ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de

l'échantillonnage

ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques

3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
Deleted: https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http://www.electropedia.org/
Deleted: http://www.electropedia.o
rg/
4 Principe

L’extraction à laquelle est soumis l’échantillon de cuir s’effectue avec un mélange en solution de n‐

hexane et d'acétate d'éthyle (1 volume + 1 volume), dans un bain à ultrasons. L'extraction est détectée

et confirmée par CG‐SM, et quantifiée par la méthode de l'étalon externe.
5 Précautions de sécurité

5.1 Les composés de pesticides sont classés en tant que substances hautement toxiques. Certains sont

des polluants organiques persistants (POP) et sont suspectés d'être cancérigènes pour l'être humain.

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© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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IULTCS/IUC 38:2019(F)
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Deleted: E

Toute manipulation et toute élimination de ces substances doivent se faire en stricte conformité avec

les spécifications applicables en matière de santé et de sécurité.

5.2 Il incombe à l'utilisateur d'appliquer des techniques sûres et appropriées lors de la manipulation

des produits indiqués dans la présente méthode d'essai. S'adresser aux fabricants afin de se procurer

les informations spécifiques, telles que fiches de données de sécurité et autres recommandations.

5.3 Il convient de respecter les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans

toutes les zones du laboratoire ainsi qu'un masque anti‐poussière et des gants à usage unique lors de la

manipulation de ces composés et échantillons de cuir.
6 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser des substances chimiques de qualité analytique.

6.1 n-Hexane, pur, pour chromatographie.
6.2 Acétate d'éthyle, pur, pour chromatographie.
6.3 Acétonitrile, pur, pour chromatographie.
6.4 Toluène, pur, pour chromatographie.
6.5 n-Hexane et acétate d'éthyle (1 volume + 1 volume), mélange en solution.
6.6 Acétonitrile et toluène (3 volumes + 1 volume), mélange en solution.

6.7 24 types de pesticides étalons, tels qu’énumérés dans l’Annexe A, ayant une pureté de 97 % ou

plus. Voir l’Annexe A pour les informations détaillées concernant ces 24 composés pesticides.

6.8 Solutions étalons de pesticides, peser avec exactitude la quantité voulue de chaque pesticide

étalon, et dissoudre dans un petit volume de n-hexane pour préparer une solution étalon de

concentration 100 μg/ml. Une solution certifiée disponible dans le commerce constitue une alternative.

La durée de conservation d’une solution certifiée disponible dans le commerce est indiquée dans le

certificat. La durée de conservation de la solution préparée à partir d’une poudre est de un mois.

6.9 Solutions mères de pesticides, introduire à la pipette avec exactitude un volume défini de

chaque solution de pesticide étalon (6.8) dans une fiole jaugée distincte. Diluer avec du n-hexane pour

préparer la solution mère intermédiaire, de concentration 1 μg/ml. La durée de conservation de la

solution mère est de un mois.

6.10 Solutions de contrôle d’étalonnage de pesticides, introduire à la pipette avec exactitude un

volume défini de solution mère (6.9) dans une fiole jaugée et diluer avec du n-hexane pour préparer des

solutions de contrôle d’étalonnage de concentrations comprises entre 10 ng/ml et 1 000 ng/ml. Les

préparer au moment de l’emploi.
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

7.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec détecteur sélectif de masse (MSD) et source

d'ionisation par impact électronique (EIS).
Deleted: All rights reserved
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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7.2 Balance analytique, ayant une exactitude de mesure de 0,1 mg.
7.3 Balance de laboratoire, ayant une exactitude de mesure de 0,01 g.
7.4 Secoueur vortex.

7.5 Bain-marie à ultrasons, fréquence ultrasonique de 40 KHz, puissance ultrasonique de 200 W,

chauffage réglable.

7.6 Évaporateur rotatif, sous vide, avec contrôle du vide et bain d’eau. Il est possible d’utiliser

d’autres types d’appareils à évaporer, par exemple un bain‐marie avec un débit d’azote contrôlé au‐

dessus du liquide.

7.7 Système d’extraction en phase solide (SPE), avec dispositif sous vide et noir de carbone

graphite (Carb), colonne d’extraction en phase solide, 500 mg, 6 ml.

7.8 Dispositif de pipetage pour petits volumes de 1 ml à 5 ml, et de 100 μl à 1 000 μl.

7.9 Centrifugeur, ayant une vitesse de rotation de plus de 5 000 r/min.
7.10 Tube de centrifugeur, en polypropylène, bouché, de 50 ml.
7.11 Fiole conique, en verre brun, de 100 ml.
7.12 Seringue en polypropylène ou en polyéthylène, de 50 ml.
7.13 Membrane filtrante en polyamide, de 0,22 μm ou de 0,45 μm.
8 Mode opératoire
8.1 Échantillon

Réaliser l’échantillonnage du cuir conformément à l'ISO 2418. Si l'échantillonnage n'est pas possible

conformément à l'ISO 2418 (par exemple cuirs de produits finis comme les chaussures, les vêtements,

etc.), les informations relatives au prélèvement des échantillons doivent être fournies dans le rapport

d'essai.

Découper l'échantillon de cuir en petits morceaux ou broyer le cuir conformément à l'ISO 4044. Les

morceaux doivent avoir une longueur comprise entre 3 mm et 5 mm.
8.2 Extraction

8.2.1 Peser avec exactitude un échantillon de cuir de 2,00 g (à 0,01 g près) sur une balance de

laboratoire (7.3) et le déposer dans un tube de centrifugeur en polypropylène bouché de 50 ml (7.10).

8.2.2 Ajouter 20 ml du mélange en solution de n-hexane et d’acétate d’éthyle (1 + 1) (6.5) dans le

tube, agiter pendant 10 min au moyen du secoueur vortex (7.4).

8.2.3 Procéder à l'extraction dans le bain‐marie à ultrasons (7.5) pendant 20 min à 25 °C ± 2 °C.

8.2.4 Centrifuger pendant 5 min à 5 000 r/min au moyen du centrifugeur (7.9). Transférer le

surnageant dans la fiole conique (7.11).
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8.2.5 Avec le résidu, répéter une seconde fois les opérations décrites de 8.2.2 à 8.2.4. Ajouter le

surnageant dans la fiole conique.

8.2.6 Concentrer l’extrait au moyen de l’évaporateur rotatif sous vide (7.6) ou sous un courant

modéré d’azote à 35 °C ± 5 °C jusqu’à approximativement 2 ml à 5 ml.
8.3 Purification

8.3.1 Tout d'abord rincer le noir de carbone (7.7) avec 5 ml de mélange en solution (6.6)

d'acétonitrile et de toluène (3 + 1).

8.3.2 Transférer l'extrait (8.2.6) sur le noir de carbone. Rincer à deux reprises la fiole conique avec

3 ml de mélange en solution (6.6) d'acétonitrile et de toluène (3 + 1) et transférer les solutions de

rinçage sur le noir de carbone.

8.3.3 Rincer le noir de carbone avec 15 ml de mélange en solution (6.6) d'acétonitrile et de toluène

(3 + 1) en recueillant la totalité de l'éluant dans une fiole conique propre (7.11).

8.3.4 Faire évaporer la solution (8.3.3) jusqu’à environ 1 ml à l’aide de l’évaporateur rotatif sous vide

(7.6) ou sous un courant modéré d’azote à 35 °C ± 5 °C.

8.3.5 Ajouter 5,0 ml de n-hexane (6.1) pour dissoudre la solution résiduelle et de nouveau faire

évaporer jusqu'à quasi‐siccité. Répéter l'opération.

NOTE Le remplacement du solvant vise à changer la polarité du solvant pour protéger la colonne de

chromatographie.

8.3.6 Ajouter 2,0 ml de n-hexane (6.1) pour dissoudre et transférer dans un flacon propre pour le

soumettre à l'analyse de CG‐SM. Filtrer la solution au moyen de la membrane filtrante en polyamide

(7.13).
8.4 Solutions d’étalonnage
8.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage

En fonction de la teneur en pesticide des différents échantillons de cuir, préparer au moins 5 solutions

de contrôle d’étalonnage (6.10) dans la plage comprise entre 10 ng/ml et 1000 ng/ml, pour obtenir des

réponses similaires à la solution d'échantillon.
8.4.2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22517
IULTCS/IUC 38
Première édition
2019-05
Cuir — Essais chimiques —
Détermination de la teneur en résidus
de pesticides
Leather — Chemical tests — Determination of pesticide residues
content
Numéros de référence
ISO 22517:2019(F)
IULTCS/IUC 38:2019(F)
ISO 2019
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Précautions de sécurité ................................................................................................................................................................................. 1

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Échantillon .................................................................................................................................................................................................. 3

8.2 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Purification ................................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Solutions d’étalonnage ..................................................................................................................................................................... 4

8.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage ...................................................................................................... 4

8.4.2 Préparation du mélange d'étalonnage pour le taux de récupération................................. 4

8.5 Préparation de l'échantillon à blanc ..................................................................................................................................... 4

8.6 Analyse par CG-SM ............................................................................................................................................................................... 4

8.7 Vérification du système d'analyse .......................................................................................................................................... 5

9 Évaluation des résultats ................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Calcul des résultats .............................................................................................................................................................................. 5

9.2 Fiabilité de la méthode ..................................................................................................................................................................... 5

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) 24 types de composés pesticides ................................................................................................................ 7

Annexe B (informative) Conditions opératoires de CG-SM et paramètres .................................................................... 8

Annexe C (informative) Temps de rétention, ions pour la détermination quantitative et

pour l'identification qualitative, et rapports d'abondance des ions ..............................................................9

Annexe D (informative) Temps de démarrage et temps de séjour de chaque groupe d'ions

de détection ............................................................................................................................................................................................................10

Annexe E (informative) Chromatogramme et ion sélectionné des 24 pesticides étalons

obtenus par CG-SM ...........................................................................................................................................................................................11

Annexe F (informative) Plage de récupération des pesticides dans le cuir (n = 6) ...........................................12

Annexe G (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

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IULTCS/IUC 38:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document été élaboré par la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des

sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS) en collaboration avec le comité

technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu

par l'UNI, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en

1897 ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS a trois

commissions, qui sont responsables de l’établissement de méthodes internationales d’échantillonnage

et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à activités normatives

pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/members .html.
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NORME INTERNATIONALE
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Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en
résidus de pesticides
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d'essai quantitative visant à déterminer 24 types de résidus

de pesticides dans le cuir, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

(CG-SM).

Il est applicable à tous les types de cuir susceptibles de libérer des pesticides.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage

ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques

3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

L’extraction à laquelle est soumis l’échantillon de cuir s’effectue avec un mélange en solution de

n-hexane et d'acétate d'éthyle (1 volume + 1 volume), dans un bain à ultrasons. L'extraction est détectée

et confirmée par CG-SM, et quantifiée par la méthode de l'étalon externe.
5 Précautions de sécurité

5.1 Les composés de pesticides sont classés en tant que substances hautement toxiques. Certains sont

des polluants organiques persistants (POP) et sont suspectés d'être cancérigènes pour l'être humain.

Toute manipulation et toute élimination de ces substances doivent se faire en stricte conformité avec

les spécifications applicables en matière de santé et de sécurité.

5.2 Il incombe à l'utilisateur d'appliquer des techniques sûres et appropriées lors de la manipulation

des produits indiqués dans la présente méthode d'essai. S'adresser aux fabricants afin de se procurer les

informations spécifiques, telles que fiches de données de sécurité et autres recommandations.

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5.3 Il convient de respecter les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans

toutes les zones du laboratoire ainsi qu'un masque anti-poussière et des gants à usage unique lors de la

manipulation de ces composés et échantillons de cuir.
6 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser des substances chimiques de qualité analytique.

6.1 n-Hexane, pur, pour chromatographie.
6.2 Acétate d'éthyle, pur, pour chromatographie.
6.3 Acétonitrile, pur, pour chromatographie.
6.4 Toluène, pur, pour chromatographie.
6.5 n-Hexane et acétate d'éthyle (1 volume + 1 volume), mélange en solution.
6.6 Acétonitrile et toluène (3 volumes + 1 volume), mélange en solution.

6.7 24 types de pesticides étalons, tels qu’énumérés dans l’Annexe A, ayant une pureté de 97 % ou

plus. Voir l’Annexe A pour les informations détaillées concernant ces 24 composés pesticides.

6.8 Solutions étalons de pesticides, peser avec exactitude la quantité voulue de chaque pesticide

étalon, et dissoudre dans un petit volume de n-hexane pour préparer une solution étalon de concentration

100 μg/ml. Une solution certifiée disponible dans le commerce constitue une alternative. La durée de

conservation d’une solution certifiée disponible dans le commerce est indiquée dans le certificat. La

durée de conservation de la solution préparée à partir d’une poudre est de un mois.

6.9 Solutions mères de pesticides, introduire à la pipette avec exactitude un volume défini de chaque

solution de pesticide étalon (6.8) dans une fiole jaugée distincte. Diluer avec du n-hexane pour préparer

la solution mère intermédiaire, de concentration 1 μg/ml. La durée de conservation de la solution mère

est de un mois.

6.10 Solutions de contrôle d’étalonnage de pesticides, introduire à la pipette avec exactitude un

volume défini de solution mère (6.9) dans une fiole jaugée et diluer avec du n-hexane pour préparer

des solutions de contrôle d’étalonnage de concentrations comprises entre 10 ng/ml et 1 000 ng/ml. Les

préparer au moment de l’emploi.
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

7.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec détecteur sélectif de masse (MSD) et source d'ionisation

par impact électronique (EIS).
7.2 Balance analytique, ayant une exactitude de mesure de 0,1 mg.
7.3 Balance de laboratoire, ayant une exactitude de mesure de 0,01 g.
7.4 Secoueur vortex.
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7.5 Bain-marie à ultrasons, fréquence ultrasonique de 40 KHz, puissance ultrasonique de 200 W,

chauffage réglable.

7.6 Évaporateur rotatif, sous vide, avec contrôle du vide et bain d’eau. Il est possible d’utiliser

d’autres types d’appareils à évaporer, par exemple un bain-marie avec un débit d’azote contrôlé au-

dessus du liquide.

7.7 Système d’extraction en phase solide (SPE), avec dispositif sous vide et noir de carbone graphite

(Carb), colonne d’extraction en phase solide, 500 mg, 6 ml.

7.8 Dispositif de pipetage pour petits volumes de 1 ml à 5 ml, et de 100 μl à 1 000 μl.

7.9 Centrifugeur, ayant une vitesse de rotation de plus de 5 000 r/min.
7.10 Tube de centrifugeur, en polypropylène, bouché, de 50 ml.
7.11 Fiole conique, en verre brun, de 100 ml.
7.12 Seringue en polypropylène ou en polyéthylène, de 50 ml.
7.13 Membrane filtrante en polyamide, de 0,22 μm ou de 0,45 μm.
8 Mode opératoire
8.1 Échantillon

Réaliser l’échantillonnage du cuir conformément à l'ISO 2418. Si l'échantillonnage n'est pas possible

conformément à l'ISO 2418 (par exemple cuirs de produits finis comme les chaussures, les vêtements,

etc.), les informations relatives au prélèvement des échantillons doivent être fournies dans le rapport

d'essai.

Découper l'échantillon de cuir en petits morceaux ou broyer le cuir conformément à l'ISO 4044. Les

morceaux doivent avoir une longueur comprise entre 3 mm et 5 mm.
8.2 Extraction

8.2.1 Peser avec exactitude un échantillon de cuir de 2,00 g (à 0,01 g près) sur une balance de

laboratoire (7.3) et le déposer dans un tube de centrifugeur en polypropylène bouché de 50 ml (7.10).

8.2.2 Ajouter 20 ml du mélange en solution de n-hexane et d’acétate d’éthyle (1 + 1) (6.5) dans le tube,

agiter pendant 10 min au moyen du secoueur vortex (7.4).

8.2.3 Procéder à l'extraction dans le bain-marie à ultrasons (7.5) pendant 20 min à 25 °C ± 2 °C.

8.2.4 Centrifuger pendant 5 min à 5 000 r/min au moyen du centrifugeur (7.9). Transférer le

surnageant dans la fiole conique (7.11).

8.2.5 Avec le résidu, répéter une seconde fois les opérations décrites de 8.2.2 à 8.2.4. Ajouter le

surnageant dans la fiole conique.

8.2.6 Concentrer l’extrait au moyen de l’évaporateur rotatif sous vide (7.6) ou sous un courant modéré

d’azote à 35 °C ± 5 °C jusqu’à approximativement 2 ml à 5 ml.
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IULTCS/IUC 38:2019(F)
8.3 Purification

8.3.1 Tout d'abord rincer le noir de carbone (7.7) avec 5 ml de mélange en solution (6.6) d'acétonitrile

et de toluène (3 + 1).

8.3.2 Transférer l'extrait (8.2.6) sur le noir de carbone. Rincer à deux reprises la fiole conique avec

3 ml de mélange en solution (6.6) d'acétonitrile et de toluène (3 + 1) et transférer les solutions de rinçage

sur le noir de carbone.

8.3.3 Rincer le noir de carbone avec 15 ml de mélange en solution (6.6) d'acétonitrile et de toluène

(3 + 1) en recueillant la totalité de l'éluant dans une fiole conique propre (7.11).

8.3.4 Faire évaporer la solution (8.3.3) jusqu’à environ 1 ml à l’aide de l’évaporateur rotatif sous vide

(7.6) ou sous un courant modéré d’azote à 35 °C ± 5 °C.

8.3.5 Ajouter 5,0 ml de n-hexane (6.1) pour dissoudre la solution résiduelle et de nouveau faire

évaporer jusqu'à quasi-siccité. Répéter l'o
...

Questions, Comments and Discussion

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