ISO 11345:2006
(Main)Rubber — Assessment of carbon black and carbon black/silica dispersion — Rapid comparative methods
Rubber — Assessment of carbon black and carbon black/silica dispersion — Rapid comparative methods
ISO 11345:2006 specifies qualitative visual methods for the rapid and comparative assessment of the degree of macrodispersion of carbon black and carbon black/silica in rubber. Ratings are made relative to a set of standard reference photographs, and the results are expressed on a numerical scale from 1 to 10. In addition, a method is given for rating the presence of large agglomerates on a numerical scale (ratings 1 to 10).
Caoutchouc — Évaluation de la dispersion du noir de carbone et du noir de carbone/silice — Méthodes comparatives rapides
L'ISO 11345:2006 spécifie des méthodes d'essai visuelles qualitatives pour une évaluation rapide et comparative de la macrodispersion du noir de carbone et du noir de carbone/silice dans le caoutchouc. Des notations sont attribuées par comparaison avec un jeu de photographies de référence numérotées de 1 à 10 et les résultats sont exprimés sur une échelle numérique. De plus, la présence de gros agglomérats est notée sur une échelle numérique (numérotés de 1 à 10).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11345
Second edition
2006-02-01
Rubber — Assessment of carbon black
and carbon black/silica dispersion —
Rapid comparative methods
Caoutchouc — Évaluation de la dispersion du noir de carbone et du noir
de carbone/silice — Méthodes comparatives rapides
Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Number of tests. 2
6 Method A — Visual microscopic or photographic microscopic inspection with
× 30 magnification. 2
7 Method B — Split-field microscopic inspection with × 30 magnification . 3
8 Method C — Visual microscopic or photographic microscopic inspection with
× 100 magnification. 6
9 Method D — Split-field microscopic inspection with × 100 magnification . 7
10 Method E — Large-agglomerate count with × 100 magnification. 8
11 Test report . 10
Annex A (normative) Visual dispersion rating vs dispersion classification at × 30 magnification
(methods A and B). 11
Annex B (normative) Visual dispersion rating vs dispersion classification at
× 100 magnification — Carbon black (CB) . 12
Annex C (normative) Visual dispersion rating vs dispersion classification at
× 100 magnification — Reinforcing carbon black (RCB) . 15
Annex D (informative) Visual dispersion rating vs dispersion classification at
× 100 magnification — Reinforcing carbon black with silica (RCB/Silica) . 18
Annex E (normative) Visual dispersion rating vs dispersion classification at
× 100 magnification — Semi-reinforcing carbon black (SRCB) . 21
Annex F (informative) Dispersion in rubber . 24
Bibliography . 26
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11345 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11345:1997), which has been technically
revised.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
The degree of filler dispersion in a rubber compound is important because certain physical properties, e.g.
tensile strength, hysteresis and abrasion resistance, are influenced by dispersion.
The methods described in this International Standard make use of the well known fact that, in a compound in
which the ingredients are well dispersed, light is reflected from a freshly cut surface, revealing a smooth,
unblemished texture. The presence of improperly dispersed ingredients is shown by irregularities which
usually take the form of circular, convex “bumps” or concave pockmarks on the surface, and their presence
indicates a less-than-perfect dispersion of the compounding ingredients. The size and frequency of these
irregularities may be used to judge the degree to which the compound falls short of an optimum dispersion. A
set of four standards each comprising ten photographs based on size and frequency of these irregularities has
been established to which numerical ratings have been assigned. This scheme provides a means of
evaluating dispersion in a rubber compound and assigns numerical designations to the degrees of dispersion.
This International Standard describes test procedures for assessing the degree of macrodispersion of carbon
black and silica in rubber. The methods are primarily intended to be used as rapid factory controls during
mixing and subsequent processing stages to assure adequate carbon black dispersion. Five alternative
methods are described.
The addition of a higher magnification and photographic reference standards for silica was in response to a
request from tyre manufacturers and filler producers. Method E was specially requested by manufacturers of
extruded profiles for the automotive industry.
Equipment with electronically stored standards may be supplied by:
TechPro, Inc
121 East Ascot Lane,
Cuyahoga Falls, OH 44223,
USA
Telephone +1 330 923 3546
Telefax +1 330 923 6335
www.techpro-usa.com
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11345:2006(E)
Rubber — Assessment of carbon black and carbon black/silica
dispersion — Rapid comparative methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies qualitative visual methods for the rapid and comparative assessment of
the degree of macrodispersion of carbon black and carbon black/silica in rubber. Ratings are made relative to
a set of standard reference photographs, and the results are expressed on a numerical scale from 1 to 10.
In addition, a method is given for rating the presence of large agglomerates on a numerical scale (ratings
1 to 10).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 apply.
4 Principle
The carbon black or carbon black/silica filled rubber compound is cut to expose a fresh surface for
examination under magnification.
Five methods are described:
⎯ Method A: Visual microscopic or photographic microscopic inspection with × 30 magnification (for
carbon black).
⎯ Method B: Split-field microscopic inspection with × 30 magnification (for carbon black).
⎯ Method C: Visual microscopic or photographic microscopic inspection with × 100 magnification (for
carbon black or carbon black/silica).
⎯ Method D: Split-field microscopic inspection with × 100 magnification (for carbon black or carbon
black/silica).
⎯ Method E: Large-agglomerate count with × 100 magnification (for carbon black).
In methods A to D, the dispersion level is compared with a series of ten hard-copy or electronically stored
standard references under oblique illumination at 30° (to accentuate detail) and with an effective magnification
of × 30 for methods A and B (see Annex A) and × 100 for methods C and D (see Annexes B to E), and then
rated numerically from 10 (excellent) to 1 (very poor).
A rating of 10 indicates a state of dispersion resulting in near optimum physical properties while a rating of
1 would indicate structural flaws causing considerably inferior physical properties. Normally, the visual
dispersion ratings indicate the following levels of compound quality.
Visual dispersion rating Dispersion classification
9 to 10 Excellent
8 Good
7 Acceptable
5 to 6 Doubtful
3 to 4 Poor
1 to 2 Very poor
In method E, the presence of agglomerates is analysed using an image-processing system under oblique
illumination at 30° and with an effective magnification of × 100, and then rated numerically from 10 (excellent)
to 1 (very poor). The rating 10 is based on the absence of clusters with a diameter of 23 µm or larger,
indicating that the agglomerates are much smaller than this. The rating 1 corresponds to the maximum
number of large agglomerates which can be achieved in practice.
5 Number of tests
A minimum of five tests on different parts of each test piece shall be carried out.
6 Method A — Visual microscopic or photographic microscopic inspection with
× 30 magnification
6.1 General
Method A is a test method which determines the degree of dispersion of carbon black in rubber compounds by
means of visual microscopic or photographic microscopic inspection, which is used to rate the test piece
against a set of transparencies or electronically stored standard references.
6.2 Apparatus
6.2.1 Razor blade, with a single edge, attached to a sample cutter.
6.2.2 Sample cutter, comprising a razor blade holder and a lever mechanism which provides a vertical
cutting action.
6.2.3 Binocular microscope (× 30), or 6.2.4.
6.2.4 Binocular microscope (× 30), equipped with a standard self-developing or digital camera with at
least 2 megapixel resolution.
6.2.5 Illuminator, microscope type, with high luminous intensity.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
6.3 Test piece
6.3.1 Vulcanized compound
Using the sample cutter, cut out a test piece with a cross-section of approximately 8 mm thickness and 10 mm
width. Do not touch the surface to be used for rating. The razor blade shall be replaced before the edge wears
to the extent that the cut becomes lined.
6.3.2 Unvulcanized compound
The compound shall first be compressed to remove most of the air holes since, even in small amounts, they
can have the appearance of poorly dispersed carbon black and can therefore affect the rating. To accomplish
this, press the rubber into a slab between thin sheets of plastic in a mould at a pressure of about 1 kPa for
5 min at 105 °C. Take care to avoid excessive flow during this step. The surface to be examined shall, as far
as possible, be free from distortion and blemishes. To achieve this, the cutting edge of the tool shall be free
from defects and the distortion of the sample shall be minimized by applying the cutting pressure evenly and
slowly with the sharp razor blade heated to approximately 100 °C. However, even with all these precautions,
the evaluation of a cured test piece of the same compound may give a different result.
6.4 Procedure
Examine the prepared test piece under the binocular microscope with oblique illumination (at an angle of
incidence of 30°) to accentuate surface detail. The illuminator should preferentially be placed parallel to the
direction of cutting since any cutting lines will show less.
Compare the size and frequency of any any carbon black agglomerates in the test piece (showing up as
surface bumps or depressions) with those in the reference photographs (see Annex A).
NOTE If a microscope with a self-developing or digital camera is used, the dispersion can be assessed by
side-by-side comparison with the reference photographs using the photograph obtained. This provides a permanent
record of the test piece appearance in a matter of minutes.
Assign to each compound being assessed the most closely matching numerical rating, using whole numbers.
For closer matching, use fractional ratings: 5 1/2 would indicate a rating between 5 and 6.
A rating of 10 indicates a state of dispersion representing near-optimum physical properties while a rating of
1 indicates the presence of structural flaws, resulting in inferior physical properties.
7 Method B — Split-field microscopic inspection with × 30 magnification
7.1 General
Method B determines the degree of dispersion of carbon black in rubber compounds by means of a split-field
viewing technique which is used to rate the test piece against a set of transparencies or electronically stored
standard reference images. The assessment of the degree of carbon black dispersion using the split-field
optical-microscopic technique is accomplished by co-projection of the reference images and the test piece
image on a TV monitor using a black-and-white video camera or a CCD camera.
The reference images are identical to the photographic references used in method A.
7.2 Apparatus
7.2.1 Razor blade, with a single edge, attached to a sample cutter.
7.2.2 Sample cutter, comprising a razor blade holder and a lever mechanism which provides a vertical
cutting action.
7.2.3 Equipment for split-field representation. The instrument is based on the so-called split-field
optical-microscope technique in which each of the 10 references can be projected side by side with the
reflected image of the test piece surface. The references are mounted on a rotary disc (in the case of
transparencies) or are electronically stored (in the case of digital images) and can be viewed successively
until the reference which best matches the appearance of the test piece surface is found.
A video camera or CCD camera is used together with a monitor to provide a composite side-by-side picture of
the test piece and a reference (see Figures 1 and 2).
Key
1 light beam 6 reference
2 lamp 7 test piece holder
3 video camera 8 prism
4 TV monitor 9 reference transparency
5 test piece 10 transparency carrier
Figure 1 — Apparatus for methods B and D with a video camera
4 © ISO 2006 – All rights reserved
Key
1 lamp 6 reference
2 CCD camera 7 digital memory (reference images)
3 electronics 8 light beam
4 microcomputer 9 test piece holder
5 test piece 10 keyboard
Figure 2 — Apparatus for methods B and D with a CCD camera
7.3 Test piece
Prepare the test piece for method B in the same manner as described in 6.3.
7.4 Procedure
Switch on the instrument and allow it to warm up for the specified time.
Place the test piece with the freshly cut surface resting against the test piece holder. The test piece shall be
placed in the same way as it was in the cutter, with the cutting direction vertical.
Examine the prepared test piece in the instrument with oblique illumination (at an angle of incidence of 30°).
Compare the size and frequency of any carbon black agglomerates in the test piece (showing up as bumps or
depressions) to the size and frequency of the agglomerates in the reference images by direct side-by-side
comparison. Choose, from the reference images, the one that most closely matches the image of the test
piece by successively projecting the reference images beside the image of the test piece under examination.
Assign the most closely matching numerical rating to each compound being asses
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11345
Deuxième édition
2006-02-01
Caoutchouc — Évaluation de la
dispersion du noir de carbone et du noir
de carbone/silice — Méthodes
comparatives rapides
Rubber — Assessment of carbon black and carbon black/silica
dispersion — Rapid comparative methods
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Nombre d'essais . 2
6 Méthode A — Examen visuel au microscope avec ou sans photographie sous
grossissement × 30. 2
7 Méthode B — Examen au microscope à champ partagé sous grossissement × 30. 3
8 Méthode C — Examen visuel au microscope avec ou sans photographie sous
grossissement × 100. 6
9 Méthode D — Examen au microscope à champ partagé sous grossissement × 100. 7
10 Méthode E — Dénombrement de gros agglomérats sous grossissement × 100. 8
11 Rapport d'essai . 10
Annexe A (normative) Notation visuelle de la dispersion en fonction du classement de la
dispersion sous grossissement × 30 (méthodes A et B). 11
Annexe B (normative) Notation visuelle de la dispersion en fonction du classement de la
dispersion sous grossissement × 100 — Noirs de carbone (CB). 12
Annexe C (normative) Notation visuelle de la dispersion en fonction du classement de la
dispersion sous grossissement × 100 — Noirs de carbone renforçants (RCB) . 15
Annexe D (normative) Notation visuelle de la dispersion en fonction du classement de la
dispersion sous grossissement × 100 — Noirs de carbone renforçants et silice
(RCB/Silice) . 18
Annexe E (normative) Notation visuelle de la dispersion en fonction du classement de la
dispersion sous grossissement × 100 — Noirs de carbone semi-renforçants (SRCB) . 21
Annexe F (informative) Dispersion dans le caoutchouc . 24
Bibliographie . 26
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11345 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11345:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
Introduction
Le degré de dispersion de la charge dans un mélange à base de caoutchouc est important car certaines
propriétés physiques, par exemple la résistance à la traction, l'hystérésis, et la résistance à l'abrasion, sont
influencées par la dispersion.
La présente méthode applique le fait bien connu que, dans le cas d'un mélange dont les ingrédients sont bien
dispersés, la lumière est réfléchie par une surface fraîchement coupée révélant une texture lisse et sans
défaut. La présence d'ingrédients incorrectement dispersés se traduit par des irrégularités ayant
habituellement la forme de protubérances circulaires convexes ou de marques concaves sur la surface. La
dimension et la fréquence de ces irrégularités peut permettre de juger du degré dont le mélange s'écarte de la
dispersion optimale. Un jeu de quatre étalons (photographies de référence) chacun comprenant dix
photographies prenant en compte la dimension et la fréquence de ces irrégularités, et classés selon une
échelle numérique, a été préparé. Cette méthode constitue un moyen d'évaluation de la dispersion dans un
mélange à base de caoutchouc et permet d'attribuer une valeur numérique au degré de dispersion.
La présente Norme internationale décrit des modes opératoires pour évaluer le degré de macrodispersion du
noir de carbone et de la silice dans le caoutchouc. Ces méthodes sont destinées principalement à être
utilisées comme moyens de contrôle rapide en atelier pendant le mélangeage et les phases ultérieures de
mise en œuvre, pour être assuré d'une dispersion satisfaisante du noir de carbone. Cinq méthodes
alternatives sont décrites.
L'ajout d'un grossissement plus fort et de photographies de référence relatives à la silice était une réponse à
un souhait exprimé par les fabricants de pneumatiques et les producteurs de charges. La méthode E a surtout
été réclamée par les fabricants de profilés extrudés destinés à l'industrie automobile.
L'équipement avec des photographies de référence stockées électroniquement est disponible auprès de:
TechPro, Inc.
121 East Ascot Lane
Cuyahoga Falls, OH 44223
États-Unis
Téléphone +1 330 923 3546
Télécopie +1 330 923 6335
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NORME INTERNATIONALE ISO 11345:2006(F)
Caoutchouc — Évaluation de la dispersion du noir de carbone
et du noir de carbone/silice — Méthodes comparatives rapides
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder
tous les problèmes éventuels de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de garantir la conformité aux
règlements nationaux.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai visuelles qualitatives pour une évaluation
rapide et comparative de la macrodispersion du noir de carbone et du noir de carbone/silice dans le
caoutchouc. Des notations sont attribuées par comparaison avec un jeu de photographies de référence
numérotées de 1 à 10 et les résultats sont exprimés sur une échelle numérique.
De plus, la présence de gros agglomérats est notée sur une échelle numérique (numérotés de 1 à 10).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les définitions données dans l'ISO 1382 s'appliquent.
4 Principe
Le mélange à base de caoutchouc chargé de noir de carbone ou de noir de carbone/silice est tranché et la
surface fraîche obtenue est examinée sous grossissement.
Cinq méthodes sont décrites:
⎯ Méthode A: Examen visuel au microscope avec ou sans photographie sous grossissement de × 30
(pour le noir de carbone).
⎯ Méthode B: Examen au microscope à champ partagé sous grossissement de × 30 (pour le noir de
carbone).
⎯ Méthode C: Examen visuel au microscope avec ou sans photographie sous grossissement de × 100
(pour le noir de carbone ou le noir de carbone/silice).
⎯ Méthode D: Examen au microscope à champ partagé avec un grossissement de × 100 (pour le noir de
carbone ou le noir de carbone/silice).
⎯ Méthode E: Dénombrement des gros agglomérats sous grossissement × 100 (pour le noir de carbone).
Dans les méthodes A à D, le niveau de dispersion est comparé à une série de dix photographies de référence
se présentant sous la forme de photographies classiques ou de photographies électroniques mises en
mémoire, sous un éclairage oblique de 30° (pour accentuer le détail) sous grossissement effectif × 30 pour les
méthodes A et B (voir Annexe A) et × 100 pour les méthodes C et D (voir Annexes B à E), puis noté sur une
échelle numérique allant de 10 (excellent) à 1 (très mauvais).
La note 10 correspond à un degré de dispersion donnant des propriétés physiques voisines du maximum,
tandis que la note 1 indique des imperfections structurelles entraînant des propriétés physiques
considérablement réduites. Normalement les appréciations visuelles de la dispersion correspondent au niveau
de qualité des mélanges comme suit:
Appréciation visuelle de la dispersion Classement de la dispersion
9 à 10 Excellent
8 Bon
7 Acceptable
5 à 6 Douteux
3 à 4 Mauvais
1 à 2 Très mauvais
Dans la méthode E, la présence d'agglomérats est analysée au moyen d'un système de traitement d'image et
un éclairage oblique de 30° sous grossissement effectif × 100, puis notée sur une échelle numérique allant de
10 (excellent) à 1 (très mauvais). La note 10 correspond à l'absence de nodules d'un diamètre de 23 µm ou
plus indiquant des agglomérats bien en dessous de ce niveau. La note 1 correspond au maximum de gros
agglomérats qui peut se trouver dans la pratique.
5 Nombre d'essais
Au minimum cinq essais doivent être réalisés sur différentes parties de chaque éprouvette.
6 Méthode A — Examen visuel au microscope avec ou sans photographie sous
grossissement × 30
6.1 Généralités
La méthode A est une méthode d'essai qui détermine le degré de dispersion du noir de carbone dans les
mélanges à base de caoutchouc au moyen d'un examen visuel au microscope avec ou sans photographie,
dont les résultats permettent de comparer l'éprouvette d'essai à un jeu de références sous la forme de
transparents ou d'images électroniques mises en mémoire.
6.2 Appareillage
6.2.1 Lame de rasoir, à un seul tranchant, montée sur un dispositif approprié.
6.2.2 Dispositif de coupe, comportant un mécanisme faisant levier pour permettre de faire une coupe
verticale et une fixation pour la lame de rasoir.
6.2.3 Microscope binoculaire, (× 30), ou 6.2.4.
6.2.4 Microscope binoculaire, (× 30), équipé d'un appareil photographique à développement instantané
ou d'un appareil photo numérique ayant une résolution minimale de 2 mégapixels.
6.2.5 Dispositif d'éclairage, pour microscope, donnant une forte intensité lumineuse.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
6.3 Éprouvette
6.3.1 Mélange vulcanisé
En utilisant le dispositif de coupe, découper une éprouvette ayant une section transversale d'environ 8 mm
d'épaisseur et de 10 mm de largeur. Ne pas toucher la surface qui sera utilisée pour l'appréciation. La lame
de rasoir doit être remplacée avant que son usure ne provoque des rayures sur la coupe.
6.3.2 Mélange non vulcanisé
Le mélange doit d'abord être comprimé pour éliminer au maximum les poches d'air qui, même en petites
quantités, peuvent avoir l'aspect de noir de carbone mal dispersé et par suite affecter l'appréciation. Pour
obtenir ce résultat, préparer une plaque en comprimant le caoutchouc entre des feuilles minces de plastique
dans un moule chauffé à 105 °C sous une pression de 1 kPa environ pendant 5 min. Il convient de prendre
des précautions pour éviter un fluage excessif pendant cette opération. La surface à examiner doit, autant que
possible être non déformée et sans défectuosité. Pour cela, le tranchant de l'outil doit être sans défaut et,
pour minimiser la déformation de l'éprouvette, il faut que la pression de tranchage soit constante, que la
vitesse de tranchage ne soit pas trop rapide et que la lame de rasoir soit chauffée à 100 °C environ.
Cependant, même en prenant toutes ces précautions, l'évaluation d'un échantillon vulcanisé du même
mélange peut donner des résultats différents.
6.4 Mode opératoire
Examiner l'éprouvette préparée avec le microscope binoculaire sous un éclairage oblique (angle d'incidence
de 30°) pour accentuer les détails de surface. Placer la source de lumière pour que l'éclairement se fasse, de
préférence, parallèlement à la direction du tranchage, afin d'atténuer l'effet des rayures de coupes.
Comparer la dimension et la fréquence des agglomérats de noir de carbone présents dans les éprouvettes
(qui se manifestent par des protubérances ou des dépressions superficielles) à celles des photographies de
référence (voir Annexe A).
NOTE Si un microscope équipé d'un appareil photographique à développement instantané ou d'un appareil photo
numérique est utilisé, la dispersion peut être appréciée en plaçant côte à côte, à des fins de comparaison, les
photographies de référence et la photographie prise. Ceci permet d'avoir en quelques minutes un enregistrement
permanent de l'aspect de l'éprouvette.
Attribuer à chaque mélange évalué sous la forme d'un nombre entier la notation numérique la plus proche.
Pour un plus proche ajustement, utiliser une valeur fractionnaire; 5 1/2 indiquerait une notation intermédiaire
entre 5 et 6.
Une note de 10 correspond à un degré de dispersion donnant des propriétés physiques voisines du maximum,
tandis qu'une note de 1 indique des imperfections importantes entraînant des propriétés physiques
considérablement réduites.
7 Méthode B — Examen au microscope à champ partagé sous grossissement × 30
7.1 Généralités
La méthode B est une méthode d'essai qui détermine le degré de dispersion du noir de carbone dans les
mélanges à base de caoutchouc au moyen d'un équipement de visionnage à champ partagé permettant de
comparer l'éprouvette d'essai à un jeu de références sous la forme de transparents ou d'images électroniques
mises en mémoire. L'évaluation de la dispersion du noir de carbone en utilisant la technique au microscope
optique à champ partagé se fait en projetant simultanément les images des références et celles de
l'éprouvette d'essai sur un moniteur vidéo au moyen d'une caméra vidéo en noir et blanc ou une caméra CCD.
Les références utilisées ici sont identiques aux photographies de référence de la méthode A.
7.2 Appareillage
7.2.1 Lame de rasoir, à un seul tranchant, montée sur un dispositif approprié.
7.2.2 Dispositif de coupe, comportant un mécanisme faisant levier pour permettre de faire une coupe
verticale et une fixation pour la lame de rasoir.
7.2.3 Équipement pour représentation à champ partagé. L'instrument est adapté à la technique du
microscope optique à champ partagé, permettant de projeter côte à côte chacune des 10 références avec
l'image réfléchie de la surface de l'éprouvette. Les photographies de référence sont montées sur un disque
tournant (dans le cas de diapositives) ou stockées en mémoire (dans le cas d'images numériques) et peuvent
défiler successivement jusqu'à ce que l'image étalon soit comparable à l'aspect de la surface de l'éprouvette.
Une caméra vidéo ou CCD est utilisée avec un moniteur vidéo pour obtenir une image composite juxtaposant
les images de l'éprouvette et de la référence (Figures 1 et 2).
7.3 Éprouvette
Les éprouvettes nécessaires pour la méthode B doivent être préparées de la même manière qu'en 6.3.
Légende
1 lumière 6 référence
2 lampe 7 porte-éprouvette
3 caméra vidéo 8 prisme
4 moniteur TV 9 diapositive étalon
5 éprouvette 10 porte-diapositives
Figure 1 — Appareillage pour les méthodes B et D avec une caméra vidéo
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
Légende
1 lampe 6 référence
2 caméra CCD 7 mémoire digitale (images de référence)
3 électronique 8 faisceau de lumière
4 microordinateur 9 porte-éprouvette
5 éprouvette 10 clavier
Figure 2 — Appareillage pour la méthode B et D avec une caméra CCD
7.4 Mode opératoire
Activer l'instrument et permettre le temps de chauffage spécifié.
Placer la surface fraîchement tranchée de l'éprouvette contre le porte-éprouvette de l'instrument. Placer
l'éprouvette de la même façon que dans le dispositif de coupe, la direction de coupe étant verticale.
Examiner l'éprouvette préparée dans l'instrument sous un éclairage oblique (angle d'incidence de 30°).
Comparer la dimension et la fréquence des agglomérats de noir de carbone présents dans l'éprouvette (qui
se manifestent par des protubérances ou des dépressions superficielles) à celles des photographies étalons
par une comparaison côte à côte directe. Choisir entre les photographies de référence celle qui ressemble la
plus à la photographie prise de l'éprouvette par projection successive des photographies de référence à côté
de l'image examinée.
Attribuer à chaque mélange évalué sous la forme d'un nombre entier la notation numérique la plus proche.
Pour un plus proche a
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