Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless curemeter

This document specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber compound by means of a rotorless curemeter. An introduction to the use of curemeters is given in ISO 6502‑1.

Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 3: Rhéomètre sans rotor

Le document spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques de vulcanisation d'un mélange de caoutchouc à l'aide d'un rhéomètre sans rotor. Une introduction à l'utilisation de rhéomètres est décrite dans l'ISO 6502‑1.

General Information

Status
Published
Publication Date
12-Jan-2023
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
13-Jan-2023
Due Date
11-Jun-2023
Completion Date
13-Jan-2023
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ISO 6502-3:2023 - Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless curemeter Released:13. 01. 2023
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ISO 6502-3:2023 - Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless curemeter Released:13. 01. 2023
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6502-3
Second edition
2023-01
Rubber — Measurement of
vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 3:
Rotorless curemeter
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide
de rhéomètres —
Partie 3: Rhéomètre sans rotor
Reference number
ISO 6502-3:2023(E)
© ISO 2023
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ISO 6502-3:2023(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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ISO 6502-3:2023(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Dies .................................................................................................................................................................................................................... 6

5.2.1 General ........................................................................................................................................................................................ 6

5.2.2 Seal plate ................................................................................................................................................................................... 7

5.2.3 Seal .................................................................................................................................................................................................. 7

5.3 Die closure .................................................................................................................................................................................................. 7

5.4 Oscillation system ............................................................................................................................................................................... 7

5.5 Torque-measuring system ........................................................................................................................................................... 8

5.6 Protective films ..................................................................................................................................................................................... 8

5.7 Heating and temperature control .......................................................................................................................................... 8

6 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................8

7 Test piece ..................................................................................................................................................................................................................... 9

8 Vulcanization temperature ......................................................................................................................................................................9

9 Conditioning ............................................................................................................................................................................................................. 9

10 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................9

10.1 Preparation for test ............................................................................................................................................................................ 9

10.2 Loading the curemeter .................................................................................................................................................................... 9

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................10

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................ 10

11.2 Torque values ........................................................................................................................................................................................ 10

11.3 Scorch time ............................................................................................................................................................................................. 10

11.4 Time to a percentage of full cure ......................................................................................................................................... 10

11.5 Cure rate index .................................................................................................................................................................................... 10

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................10

13 Test report ...............................................................................................................................................................................................................10

Annex A (normative) Calibration schedule ........................................................................................................................................... .....12

Annex B (informative) Practical examples of calibration for the various curemeters ..............................14

Annex C (informative) Precision ...........................................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

iii
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ISO 6502-3:2023(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6502-3:2018), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— The die closing force requirement has been changed (in 5.3 and Table A.1).
A list of all parts in the ISO 6502 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502-3:2023(E)
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics
using curemeters —
Part 3:
Rotorless curemeter

WARNING 1 — Users of this document should be familiar with normal laboratory practice. This

document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use.

It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after

use.
1 Scope

This document specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber

compound by means of a rotorless curemeter. An introduction to the use of curemeters is given in

ISO 6502-1.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:

Introduction
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6502-1 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle

A test piece of rubber is placed in a heated cavity formed by two dies, one of which is oscillated at a given

frequency and amplitude. This action exerts a shear strain on the test piece and a shear torque which

depends on the stiffness (shear modulus) of the rubber. The torque that increases as vulcanization

proceeds is measured by a torque sensor incorporated in the other die member. The torque is recorded

autographically as a function of time.
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ISO 6502-3:2023(E)

The stiffness of the rubber test piece increases as vulcanization proceeds. The curve is complete when

the recorded torque rises either to an equilibrium value or to a maximum value (see ISO 6502-1). If the

torque continues to increase, vulcanization is considered to be complete after a given time. The time

required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the characteristics of

the rubber compound.

The vulcanization characteristics are obtained from the recorded curve of torque as a function of time,

in accordance with ISO 6502-1.
5 Apparatus
5.1 General

A rotorless curemeter consists of two dies that are heated and closed or almost closed, under a specified

force, to form a test cavity that contains a test piece. One of the dies oscillates, and reaction torque

on the stationary die, which is opposite to the moving die, can be measured at specified conditions of

temperature, frequency and amplitude.

There are two types of assembly surrounding the test cavity formed by the upper and lower dies, one

is unsealed or open type, and the other is sealed type. In the case of a sealed type die system, the die

cavity is surrounded by seal plates and seal rings, and is completely closed. In the unsealed type the

cavity is not completely closed.

Two kinds of cavity shape formed by the dies are used, namely, a biconical shape and a flat plate shape.

Three types of curemeter with different combination of sealing type and die cavity shape are available:

a) biconical die cavity with unsealed system;
b) biconical die cavity with sealed system; or
c) flat plate die cavity (with sealed system).

The general arrangements for rotorless curemeters are shown in Figure 1, Figure 2 and Figure 3,

including typical machine dimensions.

Curemeters with different design can result in different torque responses and cure time (see

ISO 6502-1:2018, A.2).
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ISO 6502-3:2023(E)
Key
1 fixed die 7 upper die
2 oscillating die 8 temperature sensor
3 torque-measuring system 9 die gap
4 test piece 10 heater
5 lower die 11 spew
6 die gap 12 grooves

Figure 1 — Typical unsealed torsion-shear rotorless curemeter with biconical-die cavity

Dimensions in millimetres
a) Measurement principle
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ISO 6502-3:2023(E)
b) Die (upper and lower) c) Test piece
Key
1 heater 7 torque-measuring system
2 lower die 8 test piece
3 lower seal plate 9 seals
4 upper seal plate 10 oscillating-drive system
5 upper die 11 grooves
6 temperature sensor

Figure 2 — Typical sealed torsion-shear rotorless curemeter with biconical-die cavity

Dimensions in millimetres
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ISO 6502-3:2023(E)
a) Measurement principle
Dimensions in millimetres
b) Details of dies and seal plates
Dimensions in millimetres
c) Shapes and dimensions of dies and seal plates
Key
1 shaft of torque-measuring system 8 lower seal plate
2 temperature sensor 9 lower seal
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ISO 6502-3:2023(E)
3 heater 10 lower die
4 upper die 11 drive shaft
5 upper seal 13 upper die
6 upper seal plate 14 upper seal
7 platen

0 ± 0,1 means that the difference between the bottom level of both parts (right and left) shall be within 0,1 mm.

Figure 3 — Typical sealed torsion-shear rotorless curemeter with flat-plate-die cavity

5.2 Dies
5.2.1 General

The dies shall be manufactured from a non-deforming, high stiffness and low thermal expansion

material to minimize system compliance and prevent gap changes with temperature. The surface of

the dies shall be treated to minimize the effect of test piece contamination if protective or carrying film

are not used and it shall be hard enough to prevent wear. A minimum Rockwell hardness of 50 HRC, or

equivalent, is recommended.

A die cavity is formed with a fixed lower die and a vertically-moving upper die, and the shape of the die

cavity shall be biconical or flat-plate.

— A biconical die cavity is formed by two conically shaped dies with angle of separation ranging from

7° to 18°. The spacing between both dies facing each other differs by the distance on the periphery

than the centre so as to be minimum at the central point, to increase toward the outer side from the

central point.

— A flat plate die cavity is disc-shaped. It has same spacing all over the cavity.

Biconical dies are designed to provide a constant shear strain throughout the entire test piece, while

flat plate dies give uniform temperature distribution in the test piece.

The top and bottom surfaces of the cavity shall have a pattern of grooves to prevent slippage of the

rubber test piece. For the biconical type dies, radial grooves, for the flat plate type dies, checkered

pattern grooves are recommended.

Suitable means shall be employed by design of dies or otherwise to apply pressure to the test piece.

The typical dimensions for the die cavity are shown in Table 1. The tolerances necessary on the

dimensions of the dies depend on the particular design.

The dimensions of the die cavity can be checked by measuring the dimensions of the vulcanized test

piece. For biconical type dies, particular attention should be paid to the thin central portion, the

thickness of which depends on the die gap.
Table 1 — Typical dimensions of die cavity
Biconical cavity Flat-plate cavity
Diameter 40 mm ± 2 mm 44,00 mm ± 0,05 mm
Angle of separation ranging from 7° to 18°
Height In the centre of the dies, a separation equal to 2,00 mm ± 0,03 mm
0,5 mm plus the die gap
The gap between the edges of the dies in the closed position.

A level difference between the surfaces of the upper die and of the upper seal plate, or lower die and lower seal plate.

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ISO 6502-3:2023(E)
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Biconical cavity Flat-plate cavity
Unsealed type Sealed type b
Level differences between die and seal plate
Die gap Upper: 0,0 mm ± 0,1 mm
0,05 mm to 0,20 mm,
No gap
Lower: 2,0 mm ± 0,1 mm
preferably 0,1 mm
In a criss-cross pattern
Radial grooves Radial grooves
Grooves 16 grooves on the upper die
at 20° intervals at 15° to 22,5° intervals
19 grooves on the lower die
The gap between the edges of the dies in the closed position.

A level difference between the surfaces of the upper die and of the upper seal plate, or lower die and lower seal plate.

5.2.2 Seal plate

For sealed type (biconical cavity or flat plate cavity) die systems, seal plates shall be provided around

the upper and lower dies. The seal plates shall be fabricated from sufficiently rigid and abrasion

resistant material. A minimum Rockwell hardness of 50 HRC, or equivalent, is recommended.

5.2.3 Seal

The sealed type (biconical cavity or flat plate cavity) curemeter shall have suitable low constant

friction seals to prevent material leaking from the cavity. The material shall have adequate flexibility,

high resistance to the test temperature and to wear. O-rings made from fluororubber, silicone rubber or

tetrafluoroethylene resin are recommended.

The seals should be replaced periodically to prevent a lowering of the torque measuring accuracy or

leakage of test piece by thermal degradation.
5.3 Die closure
The dies shall be held closed during
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6502-3
Deuxième édition
2023-01
Caoutchouc — Mesure des
caractéristiques de vulcanisation à
l'aide de rhéomètres —
Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 3: Rotorless curemeter
Numéro de référence
ISO 6502-3:2023(F)
© ISO 2023
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ISO 6502-3:2023(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
© ISO 2023 – Tous droits réservés
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ISO 6502-3:2023(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Demi-chambres ...................................................................................................................................................................................... 6

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 6

5.2.2 Plaque d’étanchéité........................................................................................................................................................... 7

5.2.3 Joint ................................................................................................................................................................................................ 7

5.3 Fermeture des demi-chambres ................................................................................................................................................ 8

5.4 Système d’oscillation ......................................................................................................................................................................... 8

5.5 Système de mesurage du couple ............................................................................................................................................. 8

5.6 Films de protection............................................................................................................................................................................. 8

5.7 Chauffage et contrôle de la température ......................................................................................................................... 9

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 9

7 Éprouvette .................................................................................................................................................................................................................. 9

8 Température de vulcanisation ..........................................................................................................................................................10

9 Conditionnement ..............................................................................................................................................................................................10

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................10

10.1 Préparation de l’essai..................................................................................................................................................................... 10

10.2 Chargement du rhéomètre ........................................................................................................................................................ 10

11 Expression des résultats ..........................................................................................................................................................................11

11.1 Généralités .............................................................................................................................................................................................. 11

11.2 Valeurs de couples ............................................................................................................................................................................ 11

11.3 Temps de grillage .............................................................................................................................................................................. 11

11.4 Temps correspondant à différents pourcentages de vulcanisation complète ............................ 11

11.5 Indice de vitesse de vulcanisation ..................................................................................................................................... 11

12 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................11

13 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................11

Annexe A (normative) Programme d'étalonnage ...............................................................................................................................13

Annexe B (informative) Exemples pratiques d’étalonnage de différents rhéomètres ................................15

Annexe C (informative) Fidélité .............................................................................................................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

iii
© ISO 2023 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6502-3:2023(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 6502-3:2018) qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— Les exigences relatives à la force de fermeture de la chambre ont été modifiées (au 5.3 et Tableau A.1).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 6502 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2023 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 6502-3:2023(F)
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide de rhéomètres —
Partie 3:
Rhéomètre sans rotor

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles

de constituer un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation

appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après

utilisation.
1 Domaine d'application

Le document spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques de vulcanisation

d'un mélange de caoutchouc à l'aide d'un rhéomètre sans rotor. Une introduction à l'utilisation de

rhéomètres est décrite dans l'ISO 6502-1.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:

Introduction
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 6502-1 s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

Une éprouvette de caoutchouc est placée dans une chambre chauffée formée de deux demi-chambres,

dont l’une oscille à une fréquence et une amplitude données. Cette action exerce une déformation

de cisaillement sur l'éprouvette, et un couple de cisaillement qui dépend de la rigidité (module de

© ISO 2023 – Tous droits réservés
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ISO 6502-3:2023(F)

cisaillement) du caoutchouc. Le couple qui augmente au fur et à mesure de la vulcanisation, est mesuré

par un couplemètre incorporé dans l’autre demi-chambre. Le couple est enregistré graphiquement et

automatiquement en fonction du temps.

La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La courbe est terminée

lorsque le couple enregistré augmente jusqu’à une valeur d'équilibre, ou à une valeur maximale (voir

l’ISO 6502-1). Si le couple continue d’augmenter, la vulcanisation est considérée terminée après un

intervalle de temps donné. Le temps nécessaire à l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonction

de la température d’essai et des caractéristiques du mélange de caoutchoucs.

Les caractéristiques de vulcanisation sont obtenues à partir de la courbe de couple enregistrée en

fonction du temps, conformément à l’ISO 6502-1.
5 Appareillage
5.1 Généralités

Un rhéomètre sans rotor se compose de deux demi-chambres chauffées et fermées ou presque fermées,

sous une force spécifiée, de sorte qu'elles forment une chambre contenant l'éprouvette. Une des demi-

chambres oscille, et le couple de réaction sur la demi-chambre fixe, qui est opposé à la demi-chambre

mobile, peut être mesuré dans des conditions spécifiées de température, de fréquence et d'amplitude.

Il existe deux types d'assemblage autour de la chambre d'essai formée par les demi-chambres

supérieure et inférieure, l'un est non étanche ou ouvert, et l'autre est de type étanche. Dans le cas d'un

système de demi-chambre de type étanche, la chambre est entourée par des plaques d'étanchéité et des

joints d'étanchéité annulaires et est complètement fermée. Dans le type non étanche, la chambre n'est

pas complètement fermée.

Deux types de forme de chambre sont utilisés, à savoir une forme biconique et une forme plane.

Trois types de rhéomètres avec différentes combinaisons de type d'étanchéité et de forme de chambre

sont disponibles:
a) chambre biconique non étanche;
b) chambre biconique étanche; ou
c) chambre plane (étanche).

L’agencement général des rhéomètres sans rotor est représenté aux Figure 1, Figure 2 et Figure 3, y

compris les dimensions typiques.

Les rhéomètres de conception différente peuvent donner des couples et des temps de vulcanisation

différents (voir l’ISO 6502-1:2018, A.2).
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ISO 6502-3:2023(F)
Légende
1 demi-chambre fixe 7 demi-chambre supérieure
2 demi-chambre oscillante 8 capteur de température
3 système de mesure du couple 9 écartement entre les demi-chambres
4 éprouvette 10 chauffage
5 demi-chambre inférieure 11 bavure
6 écartement entre les demi-chambres 12 stries

Figure 1 — Rhéomètre type non étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre

biconique
Dimensions en millimètres
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a) Principe de mesure
b) Demi-chambre c) Éprouvette
(supérieure et inférieure)
Légende
1 chauffage 7 système de mesure du couple
2 demi-chambre inférieure 8 éprouvette
3 plaque d'étanchéité inférieure 9 joints d’étanchéité
4 plaque d'étanchéité supérieure 10 système d'entraînement oscillant
5 demi-chambre supérieure 11 stries
6 capteur de température

Figure 2 — Rhéomètre type étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre biconique

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Dimensions en millimètres
a) Principe de mesure
b) Détails des demi-chambres et des plaques d’étanchéité
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c) Formes et dimensions des demi-chambres et des plaques d’étanchéité
Légende
1 arbre du système de mesure du couple 8 plaque d'étanchéité inférieure
2 capteur de température 9 joint d'étanchéité inférieur
3 chauffage 10 demi-chambre inférieure
4 demi-chambre supérieure 11 arbre d'entraînement
5 joint d'étanchéité supérieur 13 demi-chambre supérieure
6 plaque d'étanchéité supérieure 14 joint d'étanchéité supérieur
7 plateau

0 ± 0,1 signifie que la différence entre le niveau inférieur des deux parties (droite et gauche) doit être inférieure

à 0,1 mm.

Figure 3 — Rhéomètre type étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre plane

5.2 Demi-chambres
5.2.1 Généralités

Les demi-chambres doivent être fabriquées dans un matériau non déformable, de rigidité élevée et

de faible dilatation thermique pour minimiser la complaisance du système et prévenir les variations

d'intervalle avec la température. La surface des demi-chambres doit être traitée afin de minimiser les

effets de contamination de l’éprouvette si l’on n’utilise pas de film de protection ou de support et elle doit

être suffisament dure afin de ne pas s’user. Une dureté Rockwell minimale de 50 HRC, ou équivalent, est

recommandée.

Une chambre est formée avec une demi-chambre inférieure fixe et une demi-chambre supérieure mobile

verticalement, et la forme des demi-chambres doit être biconique ou plane.

— Une chambre biconique est formée de deux demi-chambres de forme conique avec un angle de

séparation compris entre 7° et 18°. L'espacement entre les deux demi-chambres en vis-à-vis diffère

de la périphérie au centre, étant minimum au point central, pour augmenter du point central vers le

côté extérieur.
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— Une chambre plane est en forme de disque. C’est le même espacement pour toute la chambre.

Les demi-chambres biconiques sont conçues pour fournir une déformation de cisaillement constante

à l’ensemble de l’éprouvette, alors que les demi-chambres planes donnent une répartition thermique

uniforme dans l’éprouvette.

Les surfaces supérieure et inférieure de la chambre doivent être munies de stries pour éviter tout

glissement de l’éprouvette en caoutchouc. Pour les demi-chambres de type biconique, des rainures

radiales, pour les chambres de type plan, des rainures en damier sont recommandées.

Des moyens appropriés doivent être utilisés par conception des demi-chambres ou autre pour exercer

une pression sur l'éprouvette.

Les dimensions types de la chambre sont données dans le Tableau 1. Les tolérances nécessaires en ce

qui concerne les dimensions des demi-chambres dépendent du modèle considéré.

Les dimensions de la chambre peuvent être contrôlées par la mesure des dimensions de l’éprouvette

vulcanisée. Pour les demi-chambres de type biconique, il convient d’accorder une attention particulière

à la fine partie centrale, dont l’épaisseur dépend de l’écartement entre les demi-chambres.

Tableau 1 — Dimensions type d’une chambre
Chambre biconique Chambre plane
Diamètre 40 mm ± 2 mm 44,00 mm ± 0,05 mm
Angle de séparation de 7° à 18°
Au centre des demi-chambres, une séparation
Hauteur 2,00 mm ± 0,03 mm
égale à 0,5 mm plus l'écartement entre les demi-
chambres

Ecartement Type non étanche Type étanche Différences de niveau entre la demi-chambre

entre les et la plaque d’étanchéité
0,05 mm à 0,20 mm, de
demi- Supérieure: 0,0 mm ± 0,1 mm
Pas d’intervalle
a préférence 0,1 mm
chambres Inférieure: 2,0 mm ± 0,1 mm
Stries radiales Dans une structure en croix
Stries radiales
Stries à intervalle de 15° à 16 stries sur la demi-chambre supérieure
à intervalle de 20°
22,5° 19 stries sur la demi-chambre inférieure
Intervalle entre les bords des demi-chambres en position fermée.

Différence de niveau entre les surfaces de la demi-chambre supérieure et la plaque d’étanchéité supérieure, ou entre la

demi-chambre inférieure et la plaque d’étanchéité inférieure.
5.2.2 Plaque d’étanchéité

Pour un système de type étanche (chambre biconique ou chambre plane), des plaques d’étanchéité

doivent équiper les demi-chambres supérieure et inférieure. Les plaques d’étanchéité doivent être

fabriquées à partir d’un matériau suffisamment rigide et résistant à l’abrasion. Une dureté Rockwell

minimale de 50 HRC, ou équivalent, est recommandée.
5.2.3 Joint

Les rhéomètres de type étanche (chambre biconique ou chambre plane) doivent avoir des joints

appropriés, de coefficient de frottement faible et constant, afin d’empêcher le caoutchouc de s’écouler

hors de la chambre. Le matériau doit avoir une flexibilité appropriée, une haute résistance aux

températures d’essai et à l’usure. Les joints toriques en caoutchouc fluoré, silicone ou en résine de

tétrafluoroéthylène sont recommandés.

Il convient de remplacer périodiquement les joints d'étanchéité afin d’éviter une diminution de

l’exactitude de mesurage du couple ou un écoulement de l'éprouvette hors de la chambre suite à une

dégradation thermique.
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5.3 Fermeture des demi-chambres

Les demi-chambres doivent être maintenues fermées pendant l'essai, par exemple par un vérin

pneumatique.

La force de fermeture doit être maintenue à un minimum de 7 kN pour les chambres biconiques et les

chambres planes.

Pour les chambres étanches, le contact des bords de la chambre doit être tel que la chambre soit

parfaitement étanche.

NOTE Pour vérifier les conditions d'étanchéité, placer un morceau de papier de soie doux de 0,04 mm

d’épaisseur maximale entre les surfaces de contact et voir si un motif continu et uniforme est obtenu lorsque la

chambre est fermée. Un motif non uniforme indique soit un réglage incorrect de la fermeture de la chambre, soit

des surfaces de contact usées ou défectueuses, soit une déformation des demi-chambres. Toutes ces circonstances

peuvent conduire à des défauts d’étanchéité et à des résultats erronés.

Pour les instruments sans rotor non étanches, la chambre n’est pas complètement fermée et un faible

jeu est laissé entre les demi-chambres qui doit être compris entre 0,05 mm et 0,2 mm, 0,1 mm de

préférence.
5.4 Système d’oscillation

Un mouvement d’oscillation en torsion doit être appliqué à une des demi-chambres (typiquement la

demi-chambre inférieure de la cavité).

La fréquence de l’oscillation rotative doit être de 1,7 H ± 0,1 Hz hormis pour des cas particuliers où il est

possible d'utiliser d'autres fréquences comprises entre 0,05 Hz et 2,00 Hz.

La plage de l’amplitude d’oscillation doit être comprise entre ±0,1° et ±2,0°. Pour des vérifications de

routine, ±0,5° ou ±1,0° sont préférables. La tolérance sur l'amplitude doit être de ±2 %, et l'entraînement

doit être suffisamment puissant et rigide pour maintenir largement l'amplitude sous charge.

NOTE Il est généralement possible d’obtenir une plus grande sensibilité avec des amplitudes plus élevées,

mais l’amplitude utilisable dans la pratique est limitée par le risque de glissement entre les éprouvettes et la

surface de la chambre.

Si un couple s'exerce sur les demi-chambres supérieure et inférieure, l’amplitude angulaire d’oscillation

en résultant diminue, avec le couple croissant. Pour une machine à chambre plane, la diminution de

l’amplitude doit être une fonction linéaire ayant une pente inférieure à 0,01°/N·m.

5.5 Système de mesurage du couple

Un capteur approprié capable de mesurer le couple avec une précision de ±1 % de la plage de couple doit

être fourni. Cette tolérance doit inclure toute erreur due à la déformation du dispositif de mesure et de

ses accouplements et du dispositif de sortie.

Un enregistreur doit être installé pour contrôler en continu le couple. Il doit avoir un temps de réponse

pour la totalité de l'échelle de déflexion inférieur ou égal à 1 s. Un équipement automatique de traitement

et d'acquisition de données est fortement recommandé.
5.6 Films de protection

Une ou plusieurs couches de film de protection (d’environ 0,025 mm d'épaisseur) peuvent être insérées

entre l’éprouvette et les demi-chambres.

L'introduction d’un film peut être utile pour éviter le nettoyage fréquent de la chambre car tout matériau

restant dans la chambre peut influencer les résultats de l’essai.
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Le film ne doit pas réagir avec les éprouvettes. Cependant, la présence de films peut affecter les résultats

de l’essai, donc s’ils sont utilisés, leurs spécifications (matériau, température maximale d'utilisation,

épaisseur, rigidité) doivent être enregistrées.

NOTE Des matériaux qui ont été jugés appropriés comprennent, par exemple, la cellophane, le polyester, le

nylon, le polyéthylène haute densité (à 100 °C uniquement), les tissus simples et non revêtus, et des matériaux

similaires.
5.7 Chauffage et contrôle de la température

Les deux demi-chambres sont montées sur, ou sont formées dans des plateaux équipés d'un dispositif

de chauffage capable de maintenir la température des demi-chambres avec une exactitude de ±0,3 °C

pour la durée de l’essai.

Le système de mesurage de la température doit permettre de mesurer la température des demi-

chambres avec une résolution de 0,1 °C sur la plage comprise entre 100 °C et 200 °C. Des capteurs de

température doivent équiper les demi-chambres supérieure et inférieure et être situés de façon à avoir

le meilleur contact calorifique avec les chambres, c’est-à-dire en évitant toute cause susceptible de

perturber la transmission thermique.

Après insertion de l’éprouvette à 23 °C ± 5 °C, la température des demi-chambres doit être ramenée à

0,3 °C de la température d’essai en 3 min pour les instruments sans rotor à chambre biconique.

Pour les instruments sans rotor à chambre plane, la plage de recouvrance doit être de ±1 °C en 1,5 min à

la température d’essai de 150 °C.
6 Étalonnage

L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe A.

Le cas échéant, les modes opératoires pour l’étalonnage doivent être conformes aux instructions du

fabricant. Le couple doit être déterminé à plusieurs emplacements de la (des) plage(s) utilisée(s), mais il

peut également être utile de prévoir des contrôles en cours d'utilisation.

Quelques exemples pratiques de méthodes d'étalonnage pour le couple et l'amplitude d'oscillation sont

décrits dans l'Annexe B.

Des mélanges stables de caoutchouc de référence peuvent également être soumis à essai périodiquement

pour vérifier la constance des performances.
7 Éprouvette

Il convient que les éprouvettes d’épaisseur appropriée soient découpées dans une feuille de caoutchouc.

La feuille doit être homogène et, dans la mesure du possible, exempte de bulle d'air.

Il convient que l'éprouvette soit circulaire avec un diamètre légèrement inférieur à celui de la chambre.

Le volume de l’éprouvette doit être légèrement supérieur à celui de la chambre (typiquement 130 % à

150 % plus grand) de sorte qu’une petite quantité de mélange soit extrudée sur la totalité des bords

des demi-chambres lorsque celles-ci sont fermées. Un volume typique de l’éprouvette est compris entre

3 3 3

3 cm et 6 cm pour une chambre biconique, et environ de 5 cm pour une chambre plane. Le volume

optimal doit être déterminé par des essais préliminaires, et il convient d'utiliser des éprouvettes de

volume constant afin d'obtenir des résultats reproductibles. L’utilisation d’un dispositif adéquat

permettant d’assurer la production d’éprouvettes de volume constant est recommandée.

NOTE Des éprouvettes sous-dimensionnées peuvent engendrer des valeurs peu élevées de la pression dans

la chambre et des couples. Des éprouvettes surdimensionnées peuvent refroidir la chambre de façon excessive au

début du cycle d'essai.
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8 Température de vulcanisation

La température de vulcanisation est choisie en fonction de la nature du mélange de caoutchouc

...

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