ISO 6677:1983

Hexafluorosilicic acid for industrial use — Determination of available fluorine content — Potentiometric method after distillation

Covers a method consisting in separating the fluorine from a test portion by distillation in the presence of perchloric acid, followed by potentiometric titration of the distillate with lanthanum nitrate solution using a fluoride ion-selective electrode. Is applicable to products having total available fluorine contents in the range between 15 and 35 % (m/m).

Acide hexafluorosilicique à usage industriel — Dosage du fluor utilisable — Méthode potentiométrique après distillation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Apr-1983
• Withdrawal Date: 30-Apr-1983
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHH3AUHR fl0 CTAHAWUl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hexafluorosilicic acid for industrial use - Determination
of available fluorine content - Potentiometric method
after distillation
Acide hexafluorosilicique & wage industriel - Dosage du fluor utilisable - M& thode po ten tiomt5 trique apr&s dis tilla tion
First edition - 1983-05-01
UDC 661.488 : 543.257.1 : 546.16 Ref. No. ISO 66774983 (E)
Descriptors : Chemical compounds, fluorosilicic acid, Chemical analysis, determination of content, fluorine, potentiometric method.
0
v) Price based on 5 pages

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6677 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria Hungary Portugal
Belgium India Romania
Italy South Africa, Rep. of
China
Czechoslovakia Korea, Rep. of Switzerland
Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of
France Netherlands United Kingdom
Germany, F. R. Poland USSR
No member body expressed disapproval of the document.
@ International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

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ISO 66774983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Hexafluorosilicic acid for industrial use - Determination
of available fluorine content - Potentiometric method
after distillation
WARNING - Hexafluorosilicic acid is a highly corrosive and toxic liquid which may attack glass. Its action on the skin
and eyes is strongly corrosive, producing severe and painful burns which may not be immediately evident. In the event of
contact or suspected contact, wash the affected Part(s) copiously with water and seek immediate medical attention.
Wear rubber gloves and safety goggles when handling it.
The manufacturers’ literature should be consulted for further information.
1 Scope and field of application 4.4 Sodium fluoride.
Heat about 2 g of sodium fluoride in a platinum dish for 1 h in
This International Standard specifies a potentiometric titration
method, using an ion-selective electrode, after distillation, for the electric furnace (5.91, controlled at approximately 600 OC,
and allow to cool in a desiccator.
the determination of the available fluorine content of hexa-
fluorosilicic acid for industrial use.
lf an analytical grade of sodium fluoride is not available, the
NOTE -
sodium fluoride may be recrystallized following the procedure de-
The method is applicable to products having total available
scribed in the note to sub-clause 4.6.2.1 of ISO 2362.
fluorine contents, expressed as hexafluorosilicic acid (H2SiF6),
in the range 15 to 35 % (mhd.
4.5 Ethanol or propan-2-01.
2 References
4.6 Perchlorit acid, Q approximately 154 g/ml, about
60 % (mlm) Solution.
ISO 2362, Aluminium fluoride for industrial use - De termina-
tion of fluorine con tent - Modified Willard- Winter me thod.
4.7 Perchlorit acid, approximately 10 % (mlm) Solution.
ISO 6227, Chemical products for industrial use - General
method for determina tion of chloride ions - Po ten tiometric
Dilute 16,5 ml of the perchloric acid Solution (4.6) to 100 ml.
method.
4.8 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l Solution.
3 Principle
Store the Solution in a plastics bottle.
Separation of fluorine from a test Portion by distillation in the
presence of perchloric acid using a temperature-controlled
Standard volumetric Solution,
4.9 Lanthanum nitrate,
distillation apparatus. Potentiometric titration of the distillate
c[La(N03),.6H20] = 0,Ol mol/l.
with lanthanum nitrate Solution using a fluoride ion-selective
electrode.
4.9.1 Preparation of the Solution
Use carbon-dioxide free water for the preparation of this
4 Reagents
Solution.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Dissolve 433 g of lanthanum nitrate hexahydrate
grade and only distilled water, or water of equivalent purity.
[La(NO,),.GH,O] in water. Add 10 ml of approximately 6,3 g/l
nitric acid Solution, transfer quantitatively to a 1 000 ml one-
4.1 Silver sulphate (Ag$O& or
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
4.2 Silver Phosphate (Ag,PO&
4.9.2 Standardization of the solution
See 6.5.
4.3 Silica powder, finely ground.

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ISO 66774983 (El
5.8 Electric oven, capable of being controlled at
4.10 Buffer solution, of pH 6,5.
105 + 2 OC.
Dissolve 79 g of pyridine in about 800 ml of water and
neutralize with the perchloric acid Solution (4.7) to pH
5.9 Electric furnace, capable of being controlled at approxi-
6,5 - + 0,2. Dilute to 1 000 ml with water.
mately 600 OC.
Carry out these operations in a well-
WARNING -
5.10 Screw-capped polyethylene Sample bottles, of
ventilated fume cupboard.
capacities 250 and 500 ml.
4.11 Phenolphthalein, 5 g/l Solution in 95 % (vlv) ethanol.
5.11 Polyethylene weighing capacity approxi-
mately
25 ml.
5 Apparatus
6 Procedure
Ordinary laboratory apparatus and
6.1 Test Portion
5.1 Distillation apparatus (see figure 1), incorporating a
According to the expected available fluorine content, weigh, to
steam generator, two electric heating jackets and a contact
the nearest 0,000 2 g, a mass of test Sample as indicated in the
thermometer with relay capable of controlling the temperature
following table.
in the distillation flask at 135 + 2 OC.
Expected available Mass of
The power required fo
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOe(HAR OPf-AHMJAl&lR ll0 CTAH~APTbl3AL&lM.ORGANISAtlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide hexafluorosilicique à usage industriel - Dosage du
fluor utilisable - Méthode potentiométrique après
distillation
Hexafluorosilicic acid for industrial use - Determination of available fluorine content - Po ten tiome trie me tho d a f ter distillation
Première édition - 1983-05-01
CDU 661.488 : 543.257.1 : 546.16 Réf. no : ISO 66774983 (FI
Descripteurs : composé chimique, acide fluorosilicique, analyse chimique, dosage, fluor, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6677 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R.F. Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Italie
Belgique Suisse
Chine Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays-Bas Thailande
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 66774983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide hexafluorosilicique à usage industriel - Dosage du
- Méthode potentiométrique après
fluor utilisable
distillation
AVERTISSEMENT - L’acide hexafluorosilicique est un liquide extrêmement corrosif et toxique qui peut attaquer le verre.
Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douleureuses qui peuvent
ne pas être immédiatement apparentes. Dans le cas d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau la (ou
les) partie(s) du corps affectée(s) et alerter immédiatement le service médical. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc et des lunettes de protection.
Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
4.3 Silice en poudre, finement broyée.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
4.4 Fluorure de sodium.
tiométrique, utilisant une électrode sélective d’ions, après
distillation, pour le dosage du fluor utilisable dans l’acide hexa-
Chauffer 2 g environ de fluorure de sodium, dans une capsule
fluorosilicique à usage industriel.
en platine, durant 1 h dans le four électrique (5.9) réglé à
600 OC, puis laisser refroidir dans un dessiccateur.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en fluor
utilisable total, exprimé en acide hexafluorosilicique (H*SiF&
NOTE - Si l’on ne dispose pas de fluorure de sodium de qualité analy-
est comprise entre 15 et 35 % (mlm).
tique, recristalliser le produit suivant les modalités spécifiées dans la
note du paragraphe 4.6.2.1 de I’ISO 2362.
2 Références
4.5 Éthanol, ou propanol-2.
ISO 2362, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage
du fluor - Méthode Willard- Win ter modif%e.
4.6 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, solution à
60 % (mlm) environ.
ISO 6227, Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage des ions chlorure - M&hode potentiomé-
4.7 Acide perchlorique, solution à 10 % M/m) environ.
trique.
Diluer 16,5 ml de la solution d’acide perchlorique (4.6) à 100 ml.
3 Principe
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
Séparation du fluor d’une prise d’essai par distillation, en pré-
sence d’acide perchlorique, à l’aide d’un appareil à distillation à
Conserver la solution dans un flacon en plastique.
température contrôlée. Titrage potentiométrique du distillat par
une solution de nitrate de lanthane, à l’aide d’une électrode
4.9 Nitrate de lanthane, solution titrée,
sélective d’ions fluorure.
c[La(N03)3.6H20] = 0,Ol mol/l.
4 Réactifs
4.9.1 Préparation de la solution
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Utiliser de l’eau exempte de dioxyde de carbone pour la prépa-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ration de cette solution.
pureté équivalente.
Dissoudre 433 g de nitrate de lanthane hexahydraté
[La(N03),.6H201 dans de l’eau. Ajouter 10 ml d’une solution
4.1 Sulfate d’argent (Ag$O& ou
d’acide nitrique à 6,3 g/l environ, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
4.2 Phosphate d’argent (AgsPO&
de l’eau et homogénéiser.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 66774983 (FI
Des appareils automatiques pour l’enregistrement des graphi-
4.9.2 Étalonnage de la solution
ques de titrage ou pour des titrages à un point final de potentiel
prédéterminé, sont disponibles dans le commerce et peuvent
Voir 6.5.
également être utilisés.
4.10 Solution tampon, de pH 6,5.
5.8 Étuve électrique, réglable à 105 + 2 OC.
Dissoudre 79 g de pyridine dans 800 ml environ d’eau et
neutraliser avec la solution d’acide perchlorique (4.7) jusqu’à
5.8 Four electrique, réglable à 600 OC environ.
pH 6,5 + 02. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
5.10 Flacons d’échantillonnage, en polyéthyléne à bou-
AVERTISSEMENT - Effectuer ces operations sous une
chon à vis, de capacités 250 et 500 ml.
hotte bien ventilée.
5.11 Vases à peser, en polyéthyléne, de capacité 25 ml
4.11 Phénolphtaleine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
environ.
95 % wn.
6 Mode opératoire
5 Appareillage
6.1 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Selon la teneur présumée en fluor utilisable, peser, à 0,000 2 g
près, la masse d’échantillon pour essai indiquée dans le tableau
5.1 Appareil à distillation (voir figure 11, comprenant un
suivant.
générateur de vapeur, deux chauffe-ballons électriques et un
thermomètre de contact avec relais permettant de maintenir la
en fluor Masse de la
Teneur prthumée
température, dans le ballon à distiller, à 135 + 2 OC. prise d ‘essai
utilisable, exprimée en H2si F6
r
%
...

Norme internationale
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Acide hexafluorosilicique à usage industriel - Dosage du
fluor utilisable - Méthode potentiométrique après
distillation
Hexafluorosilicic acid for industrial use - Determination of available fluorine content - Po ten tiome trie me tho d a f ter distillation
Première édition - 1983-05-01
CDU 661.488 : 543.257.1 : 546.16 Réf. no : ISO 66774983 (FI
Descripteurs : composé chimique, acide fluorosilicique, analyse chimique, dosage, fluor, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6677 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R.F. Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Italie
Belgique Suisse
Chine Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays-Bas Thailande
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 66774983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide hexafluorosilicique à usage industriel - Dosage du
- Méthode potentiométrique après
fluor utilisable
distillation
AVERTISSEMENT - L’acide hexafluorosilicique est un liquide extrêmement corrosif et toxique qui peut attaquer le verre.
Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douleureuses qui peuvent
ne pas être immédiatement apparentes. Dans le cas d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau la (ou
les) partie(s) du corps affectée(s) et alerter immédiatement le service médical. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc et des lunettes de protection.
Les publications des producteurs seront consultées pour informations supplémentaires.
4.3 Silice en poudre, finement broyée.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
4.4 Fluorure de sodium.
tiométrique, utilisant une électrode sélective d’ions, après
distillation, pour le dosage du fluor utilisable dans l’acide hexa-
Chauffer 2 g environ de fluorure de sodium, dans une capsule
fluorosilicique à usage industriel.
en platine, durant 1 h dans le four électrique (5.9) réglé à
600 OC, puis laisser refroidir dans un dessiccateur.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en fluor
utilisable total, exprimé en acide hexafluorosilicique (H*SiF&
NOTE - Si l’on ne dispose pas de fluorure de sodium de qualité analy-
est comprise entre 15 et 35 % (mlm).
tique, recristalliser le produit suivant les modalités spécifiées dans la
note du paragraphe 4.6.2.1 de I’ISO 2362.
2 Références
4.5 Éthanol, ou propanol-2.
ISO 2362, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage
du fluor - Méthode Willard- Win ter modif%e.
4.6 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, solution à
60 % (mlm) environ.
ISO 6227, Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage des ions chlorure - M&hode potentiomé-
4.7 Acide perchlorique, solution à 10 % M/m) environ.
trique.
Diluer 16,5 ml de la solution d’acide perchlorique (4.6) à 100 ml.
3 Principe
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
Séparation du fluor d’une prise d’essai par distillation, en pré-
sence d’acide perchlorique, à l’aide d’un appareil à distillation à
Conserver la solution dans un flacon en plastique.
température contrôlée. Titrage potentiométrique du distillat par
une solution de nitrate de lanthane, à l’aide d’une électrode
4.9 Nitrate de lanthane, solution titrée,
sélective d’ions fluorure.
c[La(N03)3.6H20] = 0,Ol mol/l.
4 Réactifs
4.9.1 Préparation de la solution
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Utiliser de l’eau exempte de dioxyde de carbone pour la prépa-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ration de cette solution.
pureté équivalente.
Dissoudre 433 g de nitrate de lanthane hexahydraté
[La(N03),.6H201 dans de l’eau. Ajouter 10 ml d’une solution
4.1 Sulfate d’argent (Ag$O& ou
d’acide nitrique à 6,3 g/l environ, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
4.2 Phosphate d’argent (AgsPO&
de l’eau et homogénéiser.

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ISO 66774983 (FI
Des appareils automatiques pour l’enregistrement des graphi-
4.9.2 Étalonnage de la solution
ques de titrage ou pour des titrages à un point final de potentiel
prédéterminé, sont disponibles dans le commerce et peuvent
Voir 6.5.
également être utilisés.
4.10 Solution tampon, de pH 6,5.
5.8 Étuve électrique, réglable à 105 + 2 OC.
Dissoudre 79 g de pyridine dans 800 ml environ d’eau et
neutraliser avec la solution d’acide perchlorique (4.7) jusqu’à
5.8 Four electrique, réglable à 600 OC environ.
pH 6,5 + 02. Diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
5.10 Flacons d’échantillonnage, en polyéthyléne à bou-
AVERTISSEMENT - Effectuer ces operations sous une
chon à vis, de capacités 250 et 500 ml.
hotte bien ventilée.
5.11 Vases à peser, en polyéthyléne, de capacité 25 ml
4.11 Phénolphtaleine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
environ.
95 % wn.
6 Mode opératoire
5 Appareillage
6.1 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et
Selon la teneur présumée en fluor utilisable, peser, à 0,000 2 g
près, la masse d’échantillon pour essai indiquée dans le tableau
5.1 Appareil à distillation (voir figure 11, comprenant un
suivant.
générateur de vapeur, deux chauffe-ballons électriques et un
thermomètre de contact avec relais permettant de maintenir la
en fluor Masse de la
Teneur prthumée
température, dans le ballon à distiller, à 135 + 2 OC. prise d ‘essai
utilisable, exprimée en H2si F6
r
%
...