Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 3: Determination of copper content

Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 3: Dosage du cuivre

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
28-May-1997
Withdrawal Date
28-May-1997
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
22-Jul-2014
Completion Date
22-Jul-2014
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ISO 6101-3:1997 - Rubber -- Determination of metal content by atomic absorption spectrometry
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ISO 6101-3:1997 - Caoutchouc -- Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique
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ISO 6101-3:1997 - Caoutchouc -- Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
6101-3
STANDARD
Second edition
1997-06-01
Rubber - Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry -
Part 3:
Determination of copper content
Caoutchouc - Dktermination de la teneur en m6tal par spectromktrie
d’absorption atomique -
Partie 3: Dosage du cuivre
Reference number
IS0 6101-3:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6101=3:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6101-3 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 6101-3:1988), which has been technically revised.
IS0 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber -
Determination of metal content by atomic absorption spectrometry:
Par? I: Determination of zinc content
- Parf 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of copper content
- Part 4: Determination of manganese content
- Pat? 5: Determination of iron content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 6101.
0 IS0 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6101=3:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 3:
Determination of copper content

Persons using this part of IS0 6101 should be familiar with normal laboratory practice.

WARNING -

This part of IS0 6101 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use.

It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure

compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This part of IS0 6101 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the copper

content of rubbers.

The method is applicable to raw rubber and rubber products having copper contents above 1 ppm. Copper contents

below this limit may be determined, provided that suitable adjustments are made to the mass of the test portion

and/or to the concentrations of the solutions used. The use of the standard additions method may lower the bottom

limit of detection.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of

IS0 6101. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and

parties to agreements based on this part of IS0 6101 are encouraged to investigate the possibility of applying the

most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid

International Standards.
IS0 123:1985, Rubber latex - Sampling.
IS0 24711990, Rubber - Determination of ash.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
IS0 177211975, Laboratory crucibles in porcelain and silica.
- Sampling and further preparative procedures.
IS0 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic

IS0 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 6101=3:1997(E)
3 Principle

A test portion is ashed at 550 “C + 25 “C in accordance with IS0 247:1990, method A. The ash is dissolved in

hydrochloric acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spectrometer and the absorption is measured

at a wavelength of 324,7 nm, using a copper hollow-cathode lamp as the copper emission source. Any silicates are

volatilized by sulfuric and hydrofluoric acid.

NOTE - IS0 6955: 1982, Analyiical spectroscopic methods - Flame emission, atomic absorption, and fluorescence -

Vocabulary, defines the spectrometric terms used in this part of IS0 6101.
4 Reagents

During he analysis, unless otherw ise use only reagents of recognized analytical grade and only distilled

water 0 water of equivalent purity.
4.1 Hydrochloric acid, pzo = 1 ,I8 Mg/ms.
4.2 Hydrochloric acid, diluted I+ 2.
Dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid (4.1) with 2 volumes of water.
4.3 Sulfuric acid, ~20 = I,84 Mg/m?
4.4 Sulfuric acid, diluted 1+3.

Add carefully 1 volume of concentrated sulfuric acid (4.3) to 3 volumes of water.

1 ,I3 Mg/m3, 38 % (m/m) to 40 % (m/m).
4.5 Hydrofluoric acid, ~20 =
4.6 Hydrogen peroxide, 30 % (m/m) solution.
4.7 Standard copper stock solution, containing 1 g of Cu per cubic decimetre.

Either use a commercially available standard copper solution, or prepare as follows:

Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of electrolytic copper (purity 2 99,9 %) and dissolve in 50 cm3 of concentrated

hydrochloric acid (4.1). Add 15 cm3 of hydrogen peroxide solution (4.6). After dissolution, decompose the excess

hydrogen peroxide by boiling. Allow to cool and transfer quantitatively to a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask

(see 5.5). Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 cm3 of this standard stock solution contains 1 000 pg of Cu.
4.8 Standard copper solution, containing IO mg of Cu per cubic decimetre.

Carefully pipette IO cm3 of the standard copper stock solution (4.7) into a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask

(see 5.5) dilute to the mark with I+2 hydrochloric acid (4.2), and mix thoroughly.

Prepare this solution on the day of use.
1 cm3 of this standard stock solution contains IO pg of Cu.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 6101=3:1997(E)
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:

5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner fed with acetylene and air, compressed to at least

60 kPa and 300 kPa, respectively, and also fitted with a copper hollow-cathode lamp as the copper emission

source. The instrument shall be operated in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum

performance.

Alternatively, an electrothermal atomization device (graphite furnace) may be used. It shall be operated by

a competent person in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum performance.

5.2 Balance, accurate to 0,l mg.

5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 “C + 25 “C.

5.4 Glass filter crucible, filter pore size 16 pm to 40 pm (porosity grade P 40 - see IS0 4793).

5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of capacities 50 cm 3, 100 cm3, 200 ems, 500 cm3 and

1 000 cm3, complying with the requirements of IS0 1042, class A.

5.6 Volumetric pipettes, of capacities 5 cm 3, IO cm3, 20 cm3 and 50 ems, complying with the requirements

of IS0 648, class A.
5.7 Electric hotplate or heated sand bath.
5.8 Steam bath.
59 . Platinum or borosilicate-glass rod, for use as a stirrer.

5.10 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size.

5.11 Crucible, of silica or borosilicate glass, of capacity 50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size,

complying with the requirements of IS0 1772.
5.12 Ashless filter paper.
6 Sampling
Carry out sampling as follows:
raw rubber: in accordance with IS0 1795;
latex: in accordance with IS0 123;
products: to be representative of the whole batch.
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 6101=3:1997(E)
7 Procedure
7.1 Test portion

Weigh, to the nearest 0,l mg, approximately IO g of milled or finely cut rubber into an appropriate crucible (5.10

or 5.11). The size of the test portion shall be judged by prior knowledge of the approximate amount of copper

present.
7.2 Preparation of test solution
7.2.1 Destruction of organic matter

Ash the test portion in accordance with method A of IS0 247:1990, in the muffle furnace (5.3), maintained

at 550 “C + 25 “C. If the ash is black, caused by small amounts of carbon black, stir carefully with the platinum

or borosilicate-glass rod (5.9) and continue heating.
7.2.2 Dissolution of inorganic residue

After ashing, allow the crucible and its contents to cool to ambient temperature. Add 20 cm3 of concentrated

hydrochloric acid (4.1). Heat the mixture on the steam bath (5.8) for at least IO min. Do not let the reaction mixture

boil. Allow to cool to ambient temperature and transfer the solution quantitatively, with the aid of water, to a 50 cm3

one-mark volumetric flask (
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
61 OI-3
Deuxième édition
1997-06-01
Caoutchouc - Détermination de la teneur
en métal par spectrométrie d’absorption
atomique -
Partie 3:
Dosage du cuivre
Rubber
- Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 3: Determination of copper content
Numéro de référence
ISO 6101-3:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101=3:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 61 OI -3:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal par spectro-
mé trie d’absorption a fornique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101.
0 ISO 1997

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
Internet
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101=3:1997(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal
par spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 3:
Dosage du cuivre

AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 6101 doivent être familiarisés avec

les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 6101 n’a pas la prétention d’aborder tous

les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter

et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions

réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application

La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du

cuivre dans les caoutchoucs.

La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux produits en caoutchouc dont la teneur en cuivre est

supérieure à 1 ppm. Des teneurs en cuivre inférieures à cette limite peuvent être déterminées, à condition de

modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou les concentrations des solutions utilisées.

L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet également d’abaisser la limite inférieure de détection.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

partie de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Détermination du taux de cendres.
ISO 24711990, Caoutchouc -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 177211975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice.

ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthétique - Méthodes d’échantillonnage et de préparation ultérieure.

- Classification et désignation.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 6101-3:1997(F)
3 Principe

Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C conformément à I’ISO 247:1990, méthode A. Les cendres sont

dissoutes dans l’acide chlorhydrique, la solution est aspirée dans un spectromètre d’absorption atomique et

I’absorbance est mesurée à une longueur d’onde de 324,7 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse au cuivre

comme source d’émission du cuivre. Les silicates éventuellement présents sont volatilisés par l’acide sulfurique et

l’acide fluorhydrique.

NOTE - L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission de flamme, absorption atomique et

Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de I’ISO 6101.

fluorescence atomique -
4 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,

et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 Mg/mJ.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+2.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.1) avec 2 volumes d’eau.
4.3 Acide sulfurique, ~20 = 1,84 Mg/ms.
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 3.

Verser, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique concentré (4.3) dans 3 volumes d’eau.

1,13 Mg/mJ,38% (mlm) à40% (mlm).
4.5 Acide fluorhydrique, ~20 =
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm).
4.7 Cuivre, solution étalon mère contenant 1 g de CU par décimètre cube.

Soit utiliser une solution étalon de cuivre disponible dans le commerce, soit la préparer de la façon suivante:

Peser, à 0,l mg près, 1 g de cuivre électrolytique (pureté minimale 99,9 %) et dissoudre dans 50 cm3 d’acide

chlorhydrique concentré (4.1). Ajouter 15 cm3 de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.6). Après dissolution,

décomposer l’excès de peroxyde d’hydrogène par ébullition. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans

une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.

1 cm3 de cette solution étalon mère contient 1 000 pg de CU.
4.8 Cuivre, solution étalon contenant 10 mg de CU par décimètre cube.

Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (voir 5.6), 10 cm3 de la solution étalon de cuivre (4.7) dans une fiole

jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.5), diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.2) et bien

mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de CU.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 6101=3:1997(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et

5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air, comprimés

respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au cuivre comme source

d’émission du cuivre. L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir

la performance optimale.

On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). II doit être utilisé par

une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale.

5.2 Balance, précise à 0,l mg.
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 OC,

5.4 Creuset filtrant en verre, de porosité P 40 (dimension de pore 16 prn à 40 prn; voir ISO 4793).

5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de 50 cms, 100 cms, 200 cms, 500 cm3 et 1 000 cm3 de

capacité respective, conformes aux prescriptions de I’ISO 1042, classe A.

5.6 Pipettes jaugées, de 5 cms, 10 cms, 20 cm3 et 50 cm3 de capacité respective, conformes aux prescriptions

de I’ISO 648, classe A.
5.7 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.8 Bain d’eau bouillante.

5.9 Tige de platine ou de verre borosilicaté, destinée à être utilisée comme agitateur.

5.10 Creuset, en platine, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la prise d’essai.

5.11 Creuset, en silice ou en verre borosilicaté, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la

prise d’essai, conforme aux prescriptions de I’ISO 1772.
5.12 Papier filtre, sans cendres.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage de la façon suivante:
pour un caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
pour un latex, conformément à I’ISO 123;

pour des produits, de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.

7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai

Peser, à 0,l mg près, environ 10 mg de caoutchouc broyé ou finement haché dans un creuset approprié (5.10

ou 5.11). L’importance de la prise d’essai doit être jugée d’après la connaissance que l’on a, au préalable, de la

quantité approximative de cuivre en présence.
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 61 01=3:1997(F)
7.2 Préparation de la solution d’essai
7.2.1 Destruction de la matière organique

Procéder à la calcination de la prise d’essai (7.1) conformément à la méthode A de I’ISO 247:1990, dans le four à

moufle (5.3) réglé à 550 “C + 25 “C. Si les cendres sont noires, en raison de la présence de petites quantités de noir

de carbone, agiter soigneusement à l’aide de la tige de platine ou de verre borosilicaté (5.9) et poursuivre le chauffage.

7.2.2 Dissolution du résidu inorganique

Après calcination, laisser refroidir le creuset et son contenu jusqu’à température ambiante. Ajouter 20 cm3 d’acide

chlorhydrique concentré (4.1), chauffer le mélange sur le bain d’eau bouillante (5.8) durant au moins 10 min.

Ne pas laisser bouillir le mélange réactionnel. Laisser refroidir jusqu’à température ambiante et transvaser

quantitativement la solution à l’aide d’eau, dans une fiole jaugée à un trait de 50 cm3 (voir 5.5). Si les cendres ne

sont pas complètement dissoutes, procéder
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
61 OI-3
Deuxième édition
1997-06-01
Caoutchouc - Détermination de la teneur
en métal par spectrométrie d’absorption
atomique -
Partie 3:
Dosage du cuivre
Rubber
- Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 3: Determination of copper content
Numéro de référence
ISO 6101-3:1997(F)
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ISO 6101=3:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 61 OI -3:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal par spectro-
mé trie d’absorption a fornique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101.
0 ISO 1997

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
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Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101=3:1997(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal
par spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 3:
Dosage du cuivre

AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 6101 doivent être familiarisés avec

les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 6101 n’a pas la prétention d’aborder tous

les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter

et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions

réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application

La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du

cuivre dans les caoutchoucs.

La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux produits en caoutchouc dont la teneur en cuivre est

supérieure à 1 ppm. Des teneurs en cuivre inférieures à cette limite peuvent être déterminées, à condition de

modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou les concentrations des solutions utilisées.

L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet également d’abaisser la limite inférieure de détection.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

partie de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Détermination du taux de cendres.
ISO 24711990, Caoutchouc -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 177211975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice.

ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthétique - Méthodes d’échantillonnage et de préparation ultérieure.

- Classification et désignation.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité
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@ ISO
ISO 6101-3:1997(F)
3 Principe

Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C conformément à I’ISO 247:1990, méthode A. Les cendres sont

dissoutes dans l’acide chlorhydrique, la solution est aspirée dans un spectromètre d’absorption atomique et

I’absorbance est mesurée à une longueur d’onde de 324,7 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse au cuivre

comme source d’émission du cuivre. Les silicates éventuellement présents sont volatilisés par l’acide sulfurique et

l’acide fluorhydrique.

NOTE - L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission de flamme, absorption atomique et

Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de I’ISO 6101.

fluorescence atomique -
4 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,

et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 Mg/mJ.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+2.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.1) avec 2 volumes d’eau.
4.3 Acide sulfurique, ~20 = 1,84 Mg/ms.
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 3.

Verser, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique concentré (4.3) dans 3 volumes d’eau.

1,13 Mg/mJ,38% (mlm) à40% (mlm).
4.5 Acide fluorhydrique, ~20 =
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm).
4.7 Cuivre, solution étalon mère contenant 1 g de CU par décimètre cube.

Soit utiliser une solution étalon de cuivre disponible dans le commerce, soit la préparer de la façon suivante:

Peser, à 0,l mg près, 1 g de cuivre électrolytique (pureté minimale 99,9 %) et dissoudre dans 50 cm3 d’acide

chlorhydrique concentré (4.1). Ajouter 15 cm3 de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.6). Après dissolution,

décomposer l’excès de peroxyde d’hydrogène par ébullition. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans

une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.

1 cm3 de cette solution étalon mère contient 1 000 pg de CU.
4.8 Cuivre, solution étalon contenant 10 mg de CU par décimètre cube.

Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (voir 5.6), 10 cm3 de la solution étalon de cuivre (4.7) dans une fiole

jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.5), diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.2) et bien

mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de CU.
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@ ISO ISO 6101=3:1997(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et

5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air, comprimés

respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au cuivre comme source

d’émission du cuivre. L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir

la performance optimale.

On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). II doit être utilisé par

une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale.

5.2 Balance, précise à 0,l mg.
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 OC,

5.4 Creuset filtrant en verre, de porosité P 40 (dimension de pore 16 prn à 40 prn; voir ISO 4793).

5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de 50 cms, 100 cms, 200 cms, 500 cm3 et 1 000 cm3 de

capacité respective, conformes aux prescriptions de I’ISO 1042, classe A.

5.6 Pipettes jaugées, de 5 cms, 10 cms, 20 cm3 et 50 cm3 de capacité respective, conformes aux prescriptions

de I’ISO 648, classe A.
5.7 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.8 Bain d’eau bouillante.

5.9 Tige de platine ou de verre borosilicaté, destinée à être utilisée comme agitateur.

5.10 Creuset, en platine, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la prise d’essai.

5.11 Creuset, en silice ou en verre borosilicaté, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la

prise d’essai, conforme aux prescriptions de I’ISO 1772.
5.12 Papier filtre, sans cendres.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage de la façon suivante:
pour un caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
pour un latex, conformément à I’ISO 123;

pour des produits, de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.

7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai

Peser, à 0,l mg près, environ 10 mg de caoutchouc broyé ou finement haché dans un creuset approprié (5.10

ou 5.11). L’importance de la prise d’essai doit être jugée d’après la connaissance que l’on a, au préalable, de la

quantité approximative de cuivre en présence.
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@ ISO
ISO 61 01=3:1997(F)
7.2 Préparation de la solution d’essai
7.2.1 Destruction de la matière organique

Procéder à la calcination de la prise d’essai (7.1) conformément à la méthode A de I’ISO 247:1990, dans le four à

moufle (5.3) réglé à 550 “C + 25 “C. Si les cendres sont noires, en raison de la présence de petites quantités de noir

de carbone, agiter soigneusement à l’aide de la tige de platine ou de verre borosilicaté (5.9) et poursuivre le chauffage.

7.2.2 Dissolution du résidu inorganique

Après calcination, laisser refroidir le creuset et son contenu jusqu’à température ambiante. Ajouter 20 cm3 d’acide

chlorhydrique concentré (4.1), chauffer le mélange sur le bain d’eau bouillante (5.8) durant au moins 10 min.

Ne pas laisser bouillir le mélange réactionnel. Laisser refroidir jusqu’à température ambiante et transvaser

quantitativement la solution à l’aide d’eau, dans une fiole jaugée à un trait de 50 cm3 (voir 5.5). Si les cendres ne

sont pas complètement dissoutes, procéder
...

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