Cryolite, natural and artificial — Determination of aluminium content — Atomic absorption method

Applicable to products having a normal composition for which the molar ratio NaF/AlF3 is equal to about 3. Dissolution of a test portion in concentrated suphuric acid and elimination of hydrogen fluoride. Treatment with hydrochloric acid and water. Atomization of the solution into an acetylene measurement of the absorption of the 309.3 nm line emitted by an aluminium hollow cathode lamp. Has also been approved by the IUPAC.

Cryolithe, naturelle et artificielle — Dosage de l'aluminium — Méthode par absorption atomique

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1973
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
03-Oct-2005
Completion Date
13-Jun-2022
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ISO 2830:1973 - Cryolite, natural and artificial -- Determination of aluminium content -- Atomic absorption method
English language
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ISO 2830:1973 - Cryolithe, naturelle et artificielle -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par absorption atomique
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ISO 2830:1973 - Cryolithe, naturelle et artificielle -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par absorption atomique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL STANDARD

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA(I OPTAHM(3A~Mfi I-IO CTAH~APTW3AL@iM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Cryolite, natural and artificial - Determination of aluminium
content - Atomic absorption method
First edition - 1973-12-15
UDC 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.42 Ref. No. IS0 2830-1973 (E)

Descriptors : cryolite, chemical analysis, determination of content, aluminium, photometry, atomic absorption method.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2830 was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and circulated to the Member Bodies in July 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria Ireland Sweden
Belgium Israel Switzerland
Canada Italy Thailand
Czechoslovakia Mexico Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France Poland U.S.S.R.
Germany Portugal
Hungary Romania
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
The Member Body of the following country expr eessed disapproval of the document
on technical grounds :
New Zeal and
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 2830-1973 (E)
Cryolite, natural and artificial - Determination of aluminium
content - Atomic absorption method
I SCOPE 5.4 Aluminium, standard solution, corresponding to I,00 g
of Al per litre.
This International Standard specifies a flame atomic
Pickle I,5 g of extra pure aluminium (99,999 % purity), in
absorption method for the determination of the aluminium
the form of shavings obtained by milling or drilling, in a
content of natural and artificial cryolite.
little nitric acid, p approximately I,40 g/ml, about 68 %
(m/m) solution.
2 FIELD OF APPLICATION
Wash the pickled shavings with water and then dry them
The method is applicable to the determination of
by washing with acetone. Weigh, to the nearest 0,000 1 g,
aluminium in natural and artificial cryolite of normal
1,000 g of the dried shavings, put them in a tall-form
composition for which the molar ratio NaF/AIF, is equal
beaker of suitable capacity (for example, 250 ml) and
to about 3.
add about 100 ml of water, 5 ml of the hydrochloric acid
solution (5.2) and 10 ml of the sulphuric acid solution
(5.1). Wait until the reaction subsides, then place the
3 REFERENCE
beaker on a sand bath and maintain a gentle heat until all

I SO/R 16 19, Cryolite (natural and artificial) - Preparation the aluminium has dissolved. Allow to cool, transfer the

and storage of test samples. solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric

flask, dilute to the mark and mix.
1 ml of this standard solution contains I,00 mg of Al.
4 PRINCIPLE
Dissolution of a test portion in concentrated sulphuric acid
and treatment with hydrochloric acid and water.
Atomization of the solution into an acetylene-dinitrogen
monoxide flame and determination of the aluminium
6 APPARATUS
content by photometric measurement of the absorption of
Ordinary laboratory apparatus and
the 309,3 nm line emitted by an aluminium hollow cathode
lamp.
6.1 Platinum dish, diameter about 75 mm, height about
30 mm.
5 REAGENTS
6.2 Atomic absorption spectrophotometer, fitted with a
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
burner fed from cylinders of acetylene and dinitrogen
in the test.
monoxide.
5.1 Sulphuric acid, p approximately I,84 g/ml, about
6.3 Aluminium hollow cathode lamp
96 % (m/m) solution.
5.2 Hydrochloric acid, p approximately I,19 g/ml, about
38 % (m/m) solution.
7 PROCEDURE
5.3 Sodium chloride, 4,067 g/l solution.
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,406 7 g of sodium
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,500 g of the dried test
chloride, previously dried at 105 “C and cooled in a
sample, prepared according to the instructions in clause
desiccator, place in a 100 ml one-mark volumetric flask,
2.3 of ISO/R 1619.
dissolve in a little water, dilute to the mark and mix.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 2830-1973 (E)

7.2 Preparation of the calibration curve of the calibration curve. Carry out at least three

measurements for each standard matching solution and
calculate the mean value.
7.2. I Preparation of the standard matching solutions
- Pass water through the burner after each series of
NOTE
Into a series of nine 100 ml one-mark volumetric flasks,
measurements.
place the volumes of the standard aluminium solution (5.4)
shown in the following table :
7.2.3 Preparation of the calibration chart
Plot a graph having, for example, the values, expressed in
Standard
Corresponding Corresponding
milligrams, of the quantities of aluminium contained in
aluminium
mass mass of aluminium
1 000 ml of the standard matching solutions as abcissae and
solution (5.4)
of aluminium in 100 g of cryolite
the corresponding values of the measured absorbances,
ml minus the absorbance of the reagent blank, as ordinates.
- -
1 to 1 ,o
7.3 Determi nation
zo TO
3,o
...

RME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXAYHAPOAHAH OPI-AHM3ALJMII l-I0 CTAH~APTM3AL@IM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de l’aluminium -
Méthode par absorption atomique
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2830-1973 (F)
CDU 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.42
dosage, aluminium, photométrie, méthode par absorption atomique.
Descripteurs : cryolithe, analyse chimique,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2830 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juillet 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suède
Australie Israël Suisse
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Belgique Mexique
Thaïlande
Canada Pays-Bas
Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne U.R.S.S.
France Portugal
Hongrie Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Nouvel le-Zélande
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NQRME INTERNATIONALE ISO2830-1973(F)
I naturelle et artificielle - Dosage de I’aluminium -
par absorption atomique
5.4 Aluminium, solution étalon correspondant à 1,00 g de
1 OBJET
Al par litre.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
Décaper, dans un peu d’acide nitrique p 1,40 g/ml environ,
absorption atomique dans la flamme, pour le dosage de
solution à 68 % (m/m) environ, 1,5 g d’aluminium extra-pur
l’aluminium dans la cryolithe naturelle et artificielle.
(titre 99,999 %), en copeaux obtenus par fraisage ou
percage.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Laver à l’eau les copeaux décapés, et les sécher ensuite par
La méthode est applicable au dosage de l’aluminium dans la
lavage à l’acétone. Peser, à 0,000 1 g près, 1,000 g de ces
cryolithe naturelle et artificielle, de composition normale,
copeaux séchés, les introduire dans un bécher de forme
c’est-à-dire lorsque le rapport molaire NaF/AIF, est égal à
haute, de capacité convenable (250 ml, par exemple) et
environ 3.
ajouter 100 ml environ d’eau, 5 ml de la solution d’acide
chlorhydrique (5.2) et 10 ml de la solution d’acide
sulfurique (5.1). Attendre que la réaction se calme, puis
3 RÉFÉRENCE
porter le bécher sur un bain de sable et maintenir une

(na turelie et artificielle) - chaleur douce jusqu’à ce que tout l’aluminium soit passé en

lSO/R 1619, Cryolithe
solution. Laisser refroidir, transférer quantitativement la
Préparation et conservation des échantillons pour essai.
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
4 PRlNClPE
1 ml de cette solution étalon contient 1,OO mg de Al.
Mise en solution d’une prise d’essai, par attaque à l’acide
sulfurique concentré, et reprise par l’acide chlorhydrique et
par l’eau. Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
acétylène-protoxyde d’azote, et dosage de l’aluminium par
6 APPAREILLAGE
mesurage photométrique de l’absorption de la raie
309,3 nm, émise par une lampe à cathode creuse, à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aluminium.
6.1 Capsule en platine, diamètre 75 mm environ, hauteur
30 mm environ.
5 RÉACTIFS
6.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Au cours de l’analyse, nktiliser que de l’eau distillée ou de
brûleur alimenté par bouteilles d’acétylène et de protoxyde
l’eau de pureté équivalente.
d’azote.
5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à
6.3 Lampe à cathode creuse à l’aluminium
96 % (m/m) environ.
5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (m/m) environ.
7 MODE OPÉRATOIRE
5.3 Chlorure de sodium, solution à 4,067 g/l.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,406 7 g de chlorure de sodium,

préalablement desséché à 105 “C et refroidi en dessiccateur, Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de l’échantillon pour essai

les placer dans une fiole jaugée de 100 ml, les dissoudre séché, préparé suivant les indications du paragraphe 2.3 de

ISO/R 1619.
dans un peu d’eau, compléter au volume et homogénéiser.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28304973 (F)

7.2 Établissement de la courbe d’étalonnage toute la durée de l’exécution de la courbe d’étalonnage.

Exécuter au moins trois mesurages pour chaque solution
témoin et calculer la valeur moyenne.
7.2.1 Préparation des solu tions témoins
NOTE - Faire passer de l’eau à travers le brûleur après chaque série
Dans une série de 9 fioles jaugées de 100 ml, placer les
de mesurage.
volumes de la solution étalon d’aluminium (5.4) indiqués
dans le tableau :
7.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
Masse
Solution Masse
abscisses, les valeurs, exprimées en m il I igrammes, des
correspondante
jtalon d’aluminium correspondante
d’aluminium quantités d’aluminium contenues dans 1 000 ml de solution
(5.4) d’aluminium
en 100 g de cryolite témoin; et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs
correspondantes des absorbantes, diminuées de la valeur
WI 9 mesurée pour le terme zéro des solutions témoins.
7.3 Dosage
1 ,o
1 ,o
...

RME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHM3AWII l-I0 CTAHAAPTM3AL@IM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de l’aluminium -
Méthode par absorption atomique
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2830-1973 (F)
CDU 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.42
dosage, aluminium, photométrie, méthode par absorption atomique.
Descripteurs : cryolithe, analyse chimique,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2830 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juillet 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde
Royaume-Uni
Allemagne Irlande
Suède
Australie Israël
Suisse
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Belgique Mexique Thaïlande
Canada Pays-Bas Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
U.R.S.S.
France
Portugal
Hongrie Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques
Nouvel le-Zélande
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NQRME INTERNATIONALE ISO2830-1973(F)
I naturelle et artificielle - Dosage de I’aluminium -
par absorption atomique
5.4 Aluminium, solution étalon correspondant à 1,00 g de
1 OBJET
Al par litre.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par

absorption atomique dans la flamme, pour le dosage de Décaper, dans un peu d’acide nitrique p 1,40 g/ml environ,

l’aluminium dans la cryolithe naturelle et artificielle. solution à 68 % (m/m) environ, 1,5 g d’aluminium extra-pur

(titre 99,999 %), en copeaux obtenus par fraisage ou
percage.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Laver à l’eau les copeaux décapés, et les sécher ensuite par
La méthode est applicable au dosage de l’aluminium dans la
lavage à l’acétone. Peser, à 0,000 1 g près, 1,000 g de ces
cryolithe naturelle et artificielle, de composition normale,
copeaux séchés, les introduire dans un bécher de forme
c’est-à-dire lorsque le rapport molaire NaF/AIF, est égal à
haute, de capacité convenable (250 ml, par exemple) et
environ 3.
ajouter 100 ml environ d’eau, 5 ml de la solution d’acide
chlorhydrique (5.2) et 10 ml de la solution d’acide
sulfurique (5.1). Attendre que la réaction se calme, puis
3 RÉFÉRENCE
porter le bécher sur un bain de sable et maintenir une

(na turelie et artificielle) - chaleur douce jusqu’à ce que tout l’aluminium soit passé en

lSO/R 1619, Cryolithe
solution. Laisser refroidir, transférer quantitativement la
Préparation et conservation des échantillons pour essai.
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
4 PRlNClPE
1 ml de cette solution étalon contient 1,OO mg de Al.
Mise en solution d’une prise d’essai, par attaque à l’acide
sulfurique concentré, et reprise par l’acide chlorhydrique et
par l’eau. Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
acétylène-protoxyde d’azote, et dosage de l’aluminium par
6 APPAREILLAGE
mesurage photométrique de l’absorption de la raie
309,3 nm, émise par une lampe à cathode creuse, à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aluminium.
6.1 Capsule en platine, diamètre 75 mm environ, hauteur
30 mm environ.
5 RÉACTIFS
6.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Au cours de l’analyse, nktiliser que de l’eau distillée ou de
brûleur alimenté par bouteilles d’acétylène et de protoxyde
l’eau de pureté équivalente.
d’azote.
5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à
6.3 Lampe à cathode creuse à l’aluminium
96 % (m/m) environ.
5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (m/m) environ.
7 MODE OPÉRATOIRE
5.3 Chlorure de sodium, solution à 4,067 g/l.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,406 7 g de chlorure de sodium,

préalablement desséché à 105 “C et refroidi en dessiccateur, Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de l’échantillon pour essai

les placer dans une fiole jaugée de 100 ml, les dissoudre séché, préparé suivant les indications du paragraphe 2.3 de

ISO/R 1619.
dans un peu d’eau, compléter au volume et homogénéiser.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28304973 (F)

7.2 Établissement de la courbe d’étalonnage toute la durée de l’exécution de la courbe d’étalonnage.

Exécuter au moins trois mesurages pour chaque solution
témoin et calculer la valeur moyenne.
7.2.1 Préparation des solu tions témoins
NOTE - Faire passer de l’eau à travers le brûleur après chaque série
Dans une série de 9 fioles jaugées de 100 ml, placer les
de mesurage.
volumes de la solution étalon d’aluminium (5.4) indiqués
dans le tableau :
7.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
abscisses, les valeurs, exprimées en m il I igrammes, des
quantités d’aluminium contenues dans 1 000 ml de solution
témoin; et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs
correspondantes des absorbantes, diminuées de la valeur
mesurée pour le terme zéro des solutions témoins.
7.3 Dosage
1 ,o 1 ,o
7.3.1 Préparation de la soluti
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.