ISO 16243:2011

Surface chemical analysis — Recording and reporting data in X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)

ISO 16243:2011 specifies the minimum level of information to be reported by the analyst following the analysis of a test specimen using X‑ray photoelectron spectroscopy (XPS). It includes information that is to be recorded on or in the analytical record.

Analyse chimique des surfaces — Enregistrement et notification des données en spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS)

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Nov-2011
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• Technical Committee: ISO/TC 201/SC 2 - General procedures
• Drafting Committee: ISO/TC 201/SC 2 - General procedures
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 03-Mar-2028

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16243
First edition
2011-12-01
Surface chemical analysis — Recording
and reporting data in X‑ray photoelectron
spectroscopy (XPS)
Analyse chimique des surfaces — Enregistrement et notification des
données en spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS)
Reference number
ISO 16243:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 16243:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 16243:2011(E)
Contents Page
Foreword . v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Levels of recording and reporting . 1
4.1 General . 1
4.2 Analyst’s record . 2
4.3 Spectra . 3
4.4 Quantitative information . 3
4.5 Compositional depth profiles . 4
4.6 Maps and linescans . 4
4.7 Chemical‑state data . 5
5 Release of data to the customer . 5
Annex A (informative) Examples of spectra . 6
Bibliography . 9
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ISO 16243:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16243 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 2, General procedures.
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ISO 16243:2011(E)
Introduction
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is used extensively for the surface analysis of materials. Elements
in the specimen (with the exception of hydrogen and helium) are identified from the measurement of core-
level binding energies in the photoelectron spectra, comparing them against elemental tabulations of those
energies. Information on the chemical state of such elements can be derived from the chemical shifts and/or
peak shape of the measured photoelectrons with respect to reference states.
This International Standard defines the level of information on the specimen and the experimental parameters
that should be included in the analytical record. The results of the analysis should be recorded in a standard
format that should include sufficient detail to allow the experiment to be repeated. This material should be
available for reporting, as required.
Experimental conditions and data acquisition parameters should be included so that the quality of the data can
be assessed.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16243:2011(E)
Surface chemical analysis — Recording and reporting data in
X‑ray photoelectron spectroscopy (XPS)
1 Scope
This International Standard specifies the minimum level of information to be reported by the analyst following
the analysis of a test specimen using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). It includes information that is to
be recorded on or in the analytical record.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 18115-1, Surface chemical analysis — Vocabulary — Part 1: General terms and terms used in spectroscopy
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115-1 and the following apply.
3.1
ex situ
outside the analytical system
3.2
in situ
inside the analytical system
4 Levels of recording and reporting
4.1 General
This International Standard defines the minimum level of information that shall be recorded and reported by
an analyst following the analysis of a test specimen using XPS. The levels of recording and reporting are
separated into six main areas:
a) the analyst’s record book or electronic log (e.g. computer data storage system);
b) spectra;
c) quantitative analysis of the specimen;
d) compositional depth profiles;
e) maps;
f) chemical-shift data.
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ISO 16243:2011(E)
4.2 Analyst’s record
4.2.1 Specimen identification and preparation
For each individual specimen, the record book or electronic log shall contain the following information (sufficient
information shall be recorded to allow the measurements to be repeated at a later date):
a) the name of the originating laboratory and the person supplying the specimen;
b) a unique specimen number;
c) a description of the specimen before and after analysis (including details of its physical appearance, its
roughness, its colour and any other distinguishing features);
d) the date of the measurement(s);
e) the name of the analyst, and the analyst’s department and affiliation;
f) all details concerning ex situ specimen preparation before analysis (including the method of mounting, the
orientation on the specimen holder with respect to any specific surface features, whether the specimen
was cut and, if so, how, details of any solvent cleaning, etc.) (see NOTE 1);
g) all details concerning in situ specimen preparation before analysis (including argon ion cleaning, specimen
heating, fracture, etc.) (see NOTE 2).
NOTE 1 Guidelines for preparation and mounting of specimens are given in ISO 18116.
NOTE 2 Handling of specimens prior to analysis is described in ISO 18117.
4.2.2 Analytical conditions
A detailed list of the analytical conditions shall be recorded in the record book and/or the electronic log (sufficient
information shall be recorded to allow the measurements to be repeated at a later date). The information shall
include:
a) the name or identification of equipment used;
b) the X-ray source used and the polarization of the beam, if relevant (Al Kα, Mg Kα, monochromated Al Kα,
synchrotron, etc.);
c) the X-ray power (record a minimum of two of the following three parameters: power, anode voltage,
emission current);
d) the analyser input and exit slit widths, if adjustable, and details of any other resolution settings;
e) the analyser pass energy (in eV) or retardation ratio;
f) the geometry of irradiation (the direction of the X-ray beam relative to the direction of the detected
photoelectron), important for quantitative analysis; the specimen-anode distance in the case of non-
monochromated X-ray excitation, if this distance is known.
g) the take-off angle used for the measurement;
h) the analysis chamber pressure before and during analysis;
i) the area of analysis (as defined by the ape
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16243
Première édition
2011-12-01
Analyse chimique des surfaces —
Enregistrement et notification
des données en spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS)
Surface chemical analysis — Recording and reporting data in X-ray
photoelectron spectroscopy (XPS)
Numéro de référence
ISO 16243:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 16243:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Version française parue en 2012
Publié en Suisse
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ISO 16243:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Niveaux d’enregistrement et de notification . 1
4.1 Généralités . 1
4.2 Rapport de l’analyste . 2
4.3 Spectres . 3
4.4 Informations quantitatives . 3
4.5 Profils de composition en profondeur . 4
4.6 Cartographies et balayages en ligne (profils en ligne) . 4
4.7 Données relatives à l’état chimique . 5
5 Délivrance des données au client . 5
Annexe A (informative) Exemples de spectres . 6
Bibliographie .10
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ISO 16243:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 16243 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 16243:2011(F)
Introduction
La spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) est utilisée intensivement pour l’analyse de surface
des matériaux. Des éléments de l’échantillon (à l’exception de l’hydrogène et de l’hélium) sont identifiés à
partir de la mesure des énergies de liaison du niveau de cœur dans les spectres de photoélectrons, en les
comparant par rapport à la mise en ordre élémentaire de ces énergies. Une information sur l’état chimique
de tels éléments peut être obtenue à partir des déplacements chimiques et/ou de la forme des pics des
photoélectrons mesurés par rapport aux états de référence.
La présente Norme internationale définit le niveau d’information sur l’échantillon et les paramètres expérimentaux
qu’il convient d’inclure dans le rapport analytique. Il est recommandé d’enregistrer les résultats de l’analyse
dans un format normalisé incluant suffisamment de détails pour permettre de répéter l’expérience. Il convient
que ces informations soient disponibles pour la rédaction d’un rapport, selon ce qui est exigé.
Il convient d’inclure les conditions expérimentales et les paramètres d’acquisition des données de sorte que la
qualité des données puisse être évaluée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16243:2011(F)
Analyse chimique des surfaces — Enregistrement et
notification des données en spectroscopie de photoélectrons
par rayons X (XPS)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie le niveau minimal d’informations que l’analyste doit communiquer à
la suite de l’analyse d’un échantillon par spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS). Elle comprend
les informations qui doivent être communiquées sur ou dans le rapport d’analyse.
2 Références normatives
Le document de référence suivant est indispensable pour l’application du présent document. Pour les références
datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de
référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115-1, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire — Partie 1: Termes généraux et termes utilisés
en spectroscopie
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18115-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
ex situ
en dehors du système analytique
3.2
in situ
à l’intérieur du système analytique
4 Niveaux d’enregistrement et de notification
4.1 Généralités
La présente Norme internationale définit le niveau minimal d’informations qu’un analyste doit enregistrer et
communiquer à la suite de l’analyse d’un échantillon par spectroscopie de photoélectrons par rayons X. Les
niveaux d’enregistrement et de notification sont répartis en six domaines principaux:
a) registre d’enregistrement ou journal électronique de l’analyste (par exemple système informatique de
stockage des données);
b) spectres;
c) analyse quantitative de l’échantillon;
d) profils de composition en profondeur;
e) cartographies;
f) données relatives au déplacement chimique.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 16243:2011(F)
4.2 Rapport de l’analyste
4.2.1 Identification et préparation de l’échantillon
Pour chaque échantillon individuel, le registre d’enregistrement ou le journal électronique doit contenir les
informations suivantes (des informations suffisantes doivent être enregistrées pour permettre de répéter les
mesures à une date ultérieure):
a) nom du laboratoire d’origine et de la personne qui a fourni l’échantillon;
b) numéro d’échantillon unique;
c) description de l’échantillon avant et après l’analyse (y compris les détails relatifs à son aspect physique,
sa rugosité, sa couleur et toute autre caractéristique de différenciation);
d) date de la ou des mesure(s);
e) nom de l’analyste, département et affiliation de l’analyste;
f) tous les détails concernant la préparation ex situ de l’échantillon avant l’analyse (y compris la méthode
de montage, l’orientation sur le porte-échantillon par rapport à une quelconque caractéristique spécifique
de surface, si l’échantillon a été coupé, et si c’est le cas, comment, s’il a été nettoyé avec un solvant, etc.)
(voir Note 1);
g) tous les détails concernant la préparation in situ de l’échantillon avant l’analyse (y compris nettoyage par
pulvérisation d’ions argon, chauffage de l’échantillon, fracture, etc.) (voir Note 2).
NOTE 1 Des lignes directrices relatives à la préparation et au montage des échantillons sont données dans l’ISO 18116.
NOTE 2 La manipulation des échantillons avant l’analyse est décrite dans l’ISO 18117.
4.2.2 Conditions analytiques
Une liste détaillée des conditions analytiques doit être enregistrée dans le registre d’enregistrement et/ou
le journal électronique (des informations suffisantes doivent être enregistrées pour permettre de répéter les
mesures à une date ultérieure). Les informations suivantes doivent y figurer:
a) nom ou identification de l’appareil utilisé;
b) source de rayons X utilisée et polarisation du faisceau, le cas échéant (Al Kα, Mg Kα, Al Kα monochromatisés,
synchrotron, etc.);
c) puissance des rayons X (enregistrer au minimum deux des trois paramètres suivants: puissance, tension
de l’anode, courant d’émission);
d) largeur de la fente (entrée et sortie de l’analyseur), si ajustable, et détails relatifs à tout autre réglage de
la résolution;
e) énergie de passage de l’analyseur (en eV) ou facteur de retard;
f) géométrie de l’irradiation (direction du faisceau de rayons X par rapport à la direction des photoélectrons
détectés), important pour une analyse quantitative; distance échantillon-anode dans le cas d’une excitation
de rayons X non monochromatisés, si cette distance est connue;
g) angle d’émergence utilisé pour la mesure;
h) pression de la chambre d’analyse avant et pendant l’analyse;
i) aire d’analyse (telle que définie par les réglages d’ouverture et le grandissement de la lentille ou par le diamètre
du faisceau dans les systèmes où l’aire d’analyse est déterminée par le diamètre du spot des rayons X);
j) énergie de départ (de préférence énergie de liaison ou énergie cinétique);
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 16243:2011(F)
k) énergie finale ou largeur de balayage;
l) nombre de points expérimentaux, exprimé sous la forme d’un nombre entier ou en volts/pas,
...