ISO 21813:2019

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of high purity barium titanate powders

ISO 21813 specifies methods for the chemical analysis of fine high purity barium titanate powders used as the raw material for fine ceramics. ISO 21813 stipulates the determination methods of the barium, titanium, aluminium, cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbon, oxygen and nitrogen contents in high purity barium titanate powders. The barium and titanium contents, the major elements, are determined by using an acid decomposition-gravimetric method or an acid decomposition-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) method. The aluminium, cadmium, calcium, chromium, cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon, strontium, vanadium and zirconium contents are simultaneously determined via an acid digestion-ICP-OES method. The nitrogen content is determined by using an inert gas fusion-thermal conductivity method, while that of oxygen is determined via an inert gas fusion-IR absorption spectrometry method. Finally, the carbon content is determined using a combustion-IR absorption spectrometry method or a combustion-conductometry method.

Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) — Méthodes d’analyse chimique des poudres de titanate de baryum de haute pureté

Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques. Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium, cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de titane de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en milieu acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont déterminées simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide. La teneur en azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous gaz inerte, tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au moyen d'une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode par conductométrie après combustion.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Feb-2019
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 03-Oct-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21813
First edition
2019-02
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high
purity barium titanate powders
Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des poudres
de titanate de baryum à haute pureté
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analytes and ranges . 1
5 Preparation of test sample . 2
5.1 General . 2
5.2 Sampling . 2
5.3 Drying . 2
5.4 Weighing . 3
6 Reporting the analytical values . 3
6.1 Number of analyses. 3
6.2 Blank test . 3
6.3 Evaluation of the analytical values. 3
6.4 Expression of the analytical values . 3
7 Determination of the barium and titanium contents . 3
7.1 Classification of the determination methods . 3
7.2 Acid decomposition-gravimetric method . 4
7.2.1 Principle . 4
7.2.2 Reagents . 4
7.2.3 Apparatus . 4
7.2.4 Procedure . 5
7.2.5 Blank test . 5
7.2.6 Calculation . 5
7.3 Acid decomposition-ICP-OES method . 6
7.3.1 Principle . 6
7.3.2 Reagents . 6
7.3.3 Apparatus . 6
7.3.4 Procedure . 6
7.3.5 Blank test . 7
7.3.6 Drawing of the calibration curve . 7
7.3.7 Calculation . 7
8 Determination of the trace element contents . 7
8.1 Principle . 7
8.2 Reagents. 7
8.3 Apparatus . 8
8.4 Procedure . 8
8.5 Blank test . 9
8.6 Drawing of the calibration curve . 9
8.7 Calculation . 9
9 Determination of the total nitrogen content . 9
9.1 Principle . 9
9.2 Reagents.10
9.3 Apparatus .10
9.4 Instrument .10
9.5 Procedure .11
9.5.1 Starting up of the instrument .11
9.5.2 Preliminary heating . .12
9.5.3 Degassing of the graphite crucible .12
9.5.4 Measuring .12
9.6 Blank test .12
9.7 Calculation of the calibration coefficient .12
9.8 Calculation .13
10 Determination of the oxygen content .13
10.1 Principle .13
10.2 Reagents.13
10.3 Apparatus .13
10.4 Instrument .13
10.5 Procedure .13
10.6 Blank test .14
10.7 Calculation of the calibration coefficient .14
10.8 Calculation .14
11 Determination of the carbon content .14
11.1 Classification of the determination methods .14
11.2 Combustion (resistance furnace)-IR absorption spectrometry .15
11.2.1 Principle .15
11.2.2 Reagents .15
11.2.3 Apparatus .15
11.2.4 Instrument .15
11.2.5 Procedure .
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21813
First edition
2019-02
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high
purity barium titanate powders
Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des poudres
de titanate de baryum à haute pureté
Reference number
©
ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analytes and ranges . 1
5 Preparation of test sample . 2
5.1 General . 2
5.2 Sampling . 2
5.3 Drying . 2
5.4 Weighing . 3
6 Reporting the analytical values . 3
6.1 Number of analyses. 3
6.2 Blank test . 3
6.3 Evaluation of the analytical values. 3
6.4 Expression of the analytical values . 3
7 Determination of the barium and titanium contents . 3
7.1 Classification of the determination methods . 3
7.2 Acid decomposition-gravimetric method . 4
7.2.1 Principle . 4
7.2.2 Reagents . 4
7.2.3 Apparatus . 4
7.2.4 Procedure . 5
7.2.5 Blank test . 5
7.2.6 Calculation . 5
7.3 Acid decomposition-ICP-OES method . 6
7.3.1 Principle . 6
7.3.2 Reagents . 6
7.3.3 Apparatus . 6
7.3.4 Procedure . 6
7.3.5 Blank test . 7
7.3.6 Drawing of the calibration curve . 7
7.3.7 Calculation . 7
8 Determination of the trace element contents . 7
8.1 Principle . 7
8.2 Reagents. 7
8.3 Apparatus . 8
8.4 Procedure . 8
8.5 Blank test . 9
8.6 Drawing of the calibration curve . 9
8.7 Calculation . 9
9 Determination of the total nitrogen content . 9
9.1 Principle . 9
9.2 Reagents.10
9.3 Apparatus .10
9.4 Instrument .10
9.5 Procedure .11
9.5.1 Starting up of the instrument .11
9.5.2 Preliminary heating . .12
9.5.3 Degassing of the graphite crucible .12
9.5.4 Measuring .12
9.6 Blank test .12
9.7 Calculation of the calibration coefficient .12
9.8 Calculation .13
10 Determination of the oxygen content .13
10.1 Principle .13
10.2 Reagents.13
10.3 Apparatus .13
10.4 Instrument .13
10.5 Procedure .13
10.6 Blank test .14
10.7 Calculation of the calibration coefficient .14
10.8 Calculation .14
11 Determination of the carbon content .14
11.1 Classification of the determination methods .14
11.2 Combustion (resistance furnace)-IR absorption spectrometry .15
11.2.1 Principle .15
11.2.2 Reagents .15
11.2.3 Apparatus .15
11.2.4 Instrument .15
11.2.5 Procedure .
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21813
Première édition
2019-02
Céramiques techniques (céramiques
techniques avancées) — Méthodes
d’analyse chimique des poudres de
titanate de baryum de haute pureté
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high purity barium titanate powders
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Analytes et plages de concentration .2
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Échantillonnage . 2
5.3 Séchage . 2
5.4 Pesée . 3
6 Consignation des valeurs analytiques . 3
6.1 Nombre d’analyses . 3
6.2 Essai à blanc . 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 3
6.4 Expression des valeurs analytiques . 3
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane . 4
7.1 Classification des méthodes de détermination . 4
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide . 4
7.2.1 Principe. 4
7.2.2 Réactifs . 4
7.2.3 Appareillage. 4
7.2.4 Mode opératoire . . 5
7.2.5 Essai à blanc. 5
7.2.6 Calculs . 6
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. . 6
7.3.1 Principe. 6
7.3.2 Réactifs . 6
7.3.3 Appareillage. 6
7.3.4 Mode opératoire . . 7
7.3.5 Essai à blanc. 7
7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage. 7
7.3.7 Calculs . 7
8 Détermination des teneurs en éléments traces . 7
8.1 Principe . 7
8.2 Réactifs . 7
8.3 Appareillage . 8
8.4 Mode opératoire . 8
8.5 Essai à blanc . 9
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 9
8.7 Calculs . 9
9 Détermination de la teneur en azote total .10
9.1 Principe . 10
9.2 Réactifs . 10
9.3 Appareillage . 10
9.4 Instrument . 11
9.5 Mode opératoire . 13
9.5.1 Mise en marche de l’instrument . 13
9.5.2 Chauffage préliminaire .13
9.5.3 Dégazage du creuset en graphite . 13
9.5.4 Mesure . 13
9.6 Essai à blanc . 13
iii
9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 13
9.8 Calculs . 14
10 Détermination de la teneur en oxygène .14
10.1 Principe . 14
10.2 Réactifs . 14
10.3 Appareillage . 14
10.4 Instrument .15
10.5 Mode opératoire . 15
10.6 Essai à blanc . 15
10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 15
10.8 Calculs . 15
11 Détermination de la teneur en carbone .16
11.1 Classification des méthodes de détermination . 16
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) . 16
11.2.1 Principe. 16
11.2.2 Réactifs . 16
11.2.3 Appareillage. 16
11.2.4 Instrument . 16
11.2.5 Mode opératoire . . 18
11.2.6 Essai à blanc.
...

Date: 2022-11-222019-02 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First
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ISO/TC 206
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Secrétariat: JISC
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Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) — Méthodes d'analyse
Style Definition: Figure subtitle
chimique des poudres de titanate de baryum de haute pureté
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Style Definition: List Number 1
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical
Style Definition: RefNorm
analysis of high purity barium titanate powders
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered:
Font: Bold
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ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos . v
1 Domaine d'application . Error! Bookmark not defined.
2 Références normatives . Error! Bookmark not defined.
3 Termes et définitions . Error! Bookmark not defined.
4 Analytes et plages de concentration . Error! Bookmark not defined.
5.1 Généralités . 3
5.2 Échantillonnage . 3
5.3 Séchage . 3
5.4 Pesée . 3
6.1 Nombre d’analyses . 3
6.2 Essai à blanc . 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 3
6.4 Expression des valeurs analytiques . 4
7.1 Classification des méthodes de détermination . 4
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide . 4
7.2.1 Principe . 4
7.2.2 Réactifs . 5
7.2.3 Appareillage . 5
7.2.4 Mode opératoire . 5
7.2.5 Essai à blanc . 6
7.2.6 Calculs . 6
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. . 7
7.3.1 Principe . 7
7.3.2 Réactifs . 7
7.3.3 Appareillage . 7
7.3.4 Mode opératoire . 7
7.3.5 Essai à blanc . 8
7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 8
7.3.7 Calculs . 8
8.1 Principe . 8
8.2 Réactifs . 8
8.3 Appareillage . 9
8.4 Mode opératoire . 9
8.5 Essai à blanc . 10
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 10
8.7 Calculs . 10
9.1 Principe . 11
9.2 Réactifs . 11
9.3 Appareillage . 11
9.4 Instrument . 12
9.5 Mode opératoire . 13
9.5.1 Mise en marche de l’instrument. 13
9.5.2 Chauffage préliminaire . 13
9.5.3 Dégazage du creuset en graphite . 13
9.5.4 Mesure . 13
9.6 Essai à blanc . 14
9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 14
9.8 Calculs . 14
10.1 Principe . 15
10.2 Réactifs . 15
10.3 Appareillage . 15
10.4 Instrument . 15
10.5 Mode opératoire . 15
10.6 Essai à blanc . 15
10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 15
10.8 Calculs . 16
11.1 Classification des méthodes de détermination . 16
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) . 16
11.2.1 Principe . 16
11.2.2 Réactifs . 17
11.2.3 Appareillage . 17
11.2.4 Instrument . 17
11.2.5 Mode opératoire . 18
11.2.6 Essai à blanc . 19
11.2.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 19
11.2.8 Calculs . 19
11.3 Combustion (four à chauffage par radiofréquence) – conductimétrie thermique . 20
11.3.1 Principe . 20
11.3.2 Réactifs . 20
11.3.3 Appareillage . 20
11.3.4 Instrument . 20
11.3.5 Mode opératoire . 21
11.3.6 Essai à blanc . 22
11.3.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 22
11.3.8 Calculs . 22
11.4 Spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion (four à chauffage par
radiofréquence) . 22
11.4.1 Principe . 22
11.4.2 Réactifs . 22
11.4.3 Appareillage .
...