ISO 21813:2019

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of high purity barium titanate powders

ISO 21813 specifies methods for the chemical analysis of fine high purity barium titanate powders used as the raw material for fine ceramics. ISO 21813 stipulates the determination methods of the barium, titanium, aluminium, cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbon, oxygen and nitrogen contents in high purity barium titanate powders. The barium and titanium contents, the major elements, are determined by using an acid decomposition-gravimetric method or an acid decomposition-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) method. The aluminium, cadmium, calcium, chromium, cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon, strontium, vanadium and zirconium contents are simultaneously determined via an acid digestion-ICP-OES method. The nitrogen content is determined by using an inert gas fusion-thermal conductivity method, while that of oxygen is determined via an inert gas fusion-IR absorption spectrometry method. Finally, the carbon content is determined using a combustion-IR absorption spectrometry method or a combustion-conductometry method.

Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) — Méthodes d’analyse chimique des poudres de titanate de baryum de haute pureté

Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques. Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium, cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de titane de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en milieu acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont déterminées simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide. La teneur en azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous gaz inerte, tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au moyen d'une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode par conductométrie après combustion.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Feb-2019
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 22-Feb-2019
• Completion Date: 22-Feb-2019

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21813
First edition
2019-02
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high
purity barium titanate powders
Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des poudres
de titanate de baryum à haute pureté
Reference number
ISO 21813:2019(E)
ISO 2019
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ISO 21813:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21813:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Analytes and ranges .......................................................................................................................................................................................... 1

5 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Drying ............................................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Weighing ....................................................................................................................................................................................................... 3

6 Reporting the analytical values ............................................................................................................................................................. 3

6.1 Number of analyses............................................................................................................................................................................. 3

6.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Evaluation of the analytical values......................................................................................................................................... 3

6.4 Expression of the analytical values ....................................................................................................................................... 3

7 Determination of the barium and titanium contents ..................................................................................................... 3

7.1 Classification of the determination methods ................................................................................................................ 3

7.2 Acid decomposition-gravimetric method ........................................................................................................................ 4

7.2.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 4

7.2.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 4

7.2.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................... 4

7.2.4 Procedure ............................................................................................................................................................................... 5

7.2.5 Blank test ................................................................................................................................................................................ 5

7.2.6 Calculation ............................................................................................................................................................................. 5

7.3 Acid decomposition-ICP-OES method ................................................................................................................................. 6

7.3.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 6

7.3.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 6

7.3.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................... 6

7.3.4 Procedure ............................................................................................................................................................................... 6

7.3.5 Blank test ................................................................................................................................................................................ 7

7.3.6 Drawing of the calibration curve ....................................................................................................................... 7

7.3.7 Calculation ............................................................................................................................................................................. 7

8 Determination of the trace element contents ........................................................................................................................ 7

8.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 7

8.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 7

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 8

8.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 8

8.5 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 9

8.6 Drawing of the calibration curve ............................................................................................................................................. 9

8.7 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 9

9 Determination of the total nitrogen content ........................................................................................................................... 9

9.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 9

9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................10

9.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................10

9.4 Instrument ...............................................................................................................................................................................................10

9.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................11

9.5.1 Starting up of the instrument ............................................................................................................................11

9.5.2 Preliminary heating ........................................................................................................................................... .........12

9.5.3 Degassing of the graphite crucible ................................................................................................................12

9.5.4 Measuring ...........................................................................................................................................................................12

9.6 Blank test ..................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 21813:2019(E)

9.7 Calculation of the calibration coefficient .......................................................................................................................12

9.8 Calculation ...............................................................................................................................................................................................13

10 Determination of the oxygen content ..........................................................................................................................................13

10.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................13

10.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................13

10.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................13

10.4 Instrument ...............................................................................................................................................................................................13

10.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................13

10.6 Blank test ..................................................................................................................................................................................................14

10.7 Calculation of the calibration coefficient .......................................................................................................................14

10.8 Calculation ...............................................................................................................................................................................................14

11 Determination of the carbon content ..........................................................................................................................................14

11.1 Classification of the determination methods .............................................................................................................14

11.2 Combustion (resistance furnace)-IR absorption spectrometry ................................................................15

11.2.1 Principle ...............................................................................................................................................................................15

11.2.2 Reagents ...............................................................................................................................................................................15

11.2.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................15

11.2.4 Instrument .........................................................................................................................................................................15

11.2.5 Procedure ............................................................................................................................................................................16

11.2.6 Blank test .............................................................................................................................................................................17

11.2.7 Calculation of the calibration coefficient .................................................................................................17

11.2.8 Calculation ..........................................................................................................................................................................18

11.3 Combustion (radio frequency heating furnace)-thermal conductometry ........................................18

11.3.1 Principle ...............................................................................................................................................................................18

11.3.2 Reagents ...............................................................................................................................................................................18

11.3.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................18

11.3.4 Instrument .........................................................................................................................................................................18

11.3.5 Procedure ............................................................................................................................................................................19

11.3.6 Blank test .............................................................................................................................................................................20

11.3.7 Calculation of the calibration coefficient .................................................................................................20

11.3.8 Calculation ..........................................................................................................................................................................20

11.4 Combustion (radio frequency heating furnace)-IR absorption spectrometry .............................20

11.4.1 Principle ...............................................................................................................................................................................20

11.4.2 Reagents ...............................................................................................................................................................................20

11.4.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................20

11.4.4 Instrument .........................................................................................................................................................................20

11.4.5 Procedure ............................................................................................................................................................................21

11.4.6 Blank test .............................................................................................................................................................................22

11.4.7 Calculation of the calibration coefficient .................................................................................................22

11.4.8 Calculation ..........................................................................................................................................................................22

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................22

Annex A (informative) Analytical results obtained from the round-robin test .....................................................23

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................25

iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21813:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21813:2019(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of high purity
barium titanate powders
1 Scope

This document specifies methods for the chemical analysis of fine high purity barium titanate powders

used as the raw material for fine ceramics.

This document stipulates the determination methods of the barium, titanium, aluminium, cadmium,

calcium, cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon,

sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbon, oxygen and nitrogen contents in high purity barium

titanate powders. The barium and titanium contents, the major elements, are determined by using

an acid decomposition-gravimetric method or an acid decomposition-inductively coupled plasma-

optical emission spectrometry (ICP-OES) method. The aluminium, cadmium, calcium, chromium,

cobalt, dysprosium, iron, lead, magnesium, manganese, nickel, niobium, potassium, silicon, strontium,

vanadium and zirconium contents are simultaneously determined via an acid digestion-ICP-OES

method. The nitrogen content is determined by using an inert gas fusion-thermal conductivity method,

while that of oxygen is determined via an inert gas fusion-IR absorption spectrometry method.

Finally, the carbon content is determined using a combustion-IR absorption spectrometry method or a

combustion-conductometry method.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods

ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series

ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series

ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1:

Sampling scheme
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Analytes and ranges
a) Barium (Ba), range of 40 % to 60 % (mass fraction).
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ISO 21813:2019(E)
b) Titanium (Ti), range of 10 % to 30 % (mass fraction).
c) Aluminium (Al), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
d) Cadmium (Cd), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
e) Calcium (Ca), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
f) Cobalt (Co), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
g) Dysprosium (Dy), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
h) Iron (Fe), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
i) Lead (Pb), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
j) Magnesium (Mg), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
k) Manganese (Mn), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
l) Nickel (Ni), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
m) Niobium (Nb), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
n) Potassium (K), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
o) Silicon (Si), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
p) Sodium (Na), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
q) Strontium (Sr), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
r) Vanadium (V), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
s) Zirconium (Zr), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction).
t) Total nitrogen (T.N), range of 0,01 % to 5 % (mass fraction).
u) Oxygen (O), range of 10 % to 30 % (mass fraction).
v) Carbon (C), range of 0,01 % to 5 % (mass fraction).
5 Preparation of test sample
5.1 General

The sample preparation method shall be in accordance with ISO 8656-1, unless otherwise mutually

agreed upon by the analyser and customer.
5.2 Sampling
The sample shall be collected in accordance with ISO 8656-1.
5.3 Drying

Place a 10 g sample into a flat-type weighing bottle (60 mm × 30 mm) and spread it uniformly over the

bottom of the bottle. Place the bottle in an air bath at 110 °C ± 5 °C for 2 h, uncovered, and cool in a

desiccator (desiccant: magnesium perchlorate), covered, for 1 h.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21813:2019(E)
5.4 Weighing
Weigh the sample to the nearest 0,1 mg of the required quantity using a balance.
6 Reporting the analytical values
6.1 Number of analyses
Analyse the sample twice on different days.
6.2 Blank test
Upon analysis, perform a blank test to correct the measured values.
6.3 Evaluation of the analytical values

When the difference between the two analytical values does not exceed the tolerance value (Table 1),

the average value shall be reported. When the difference between the two analytical values exceeds the

tolerance value, perform two additional analyses. When the difference in these further two analyses

does not exceed the tolerance value, the average value thereof shall be reported. If the difference also

exceeds the tolerance value, the median of four analytical values shall be reported.

6.4 Expression of the analytical values
The analytical values shall be given in % (mass fraction), in dryness.

a) Barium, titanium, oxygen, and nitrogen: express the results to two decimal places.

b) Others: express the results to three decimal places.
Table 1 — Tolerances for the analytical values
Units: % (mass fraction)
Al, Cd, Ca, Co, Dy, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni,
Element Ba Ti Total N O C
Nb, K, Si, Na, Sr, V, Zr,
a a c e
0,30 0,20 0,001 0,01
Tolerance 0,50 0,005
b b d f
0,40 0,30 0,005 0,05
Acid decomposition-gravimetric method.
Acid decomposition-ICP-OES method.
Applicable to content of less than 0,01 % (mass fraction).
Applicable to content of not less than 0,01 % (mass fraction).
Applicable to content of less than 1,0 % (mass fraction).
Applicable to content of not less than 1,0 % (mass fraction).
7 Determination of the barium and titanium contents
7.1 Classification of the determination methods

The barium and titanium contents shall be determined by either of the following methods:

— Method A, acid decomposition-gravimetric method;
— Method B, acid decomposition-ICP-OES method.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 21813:2019(E)

If analytical results with four significant figures are required, use method A; if two or three significant

figures are required, method B can be used.
7.2 Acid decomposition-gravimetric method
7.2.1 Principle

A portion of the sample is decomposed using hydrogen peroxide and hydrochloric acid. The barium

present in the test solution is analysed by gravimetric analysis using sulfuric acid. The titanium in the

test solution is analysed by gravimetric analysis using ammonia solution.
7.2.2 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade and only

distilled water or water of equivalent purity shall be used.

Reagents shall conform to the requirements of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3 as appropriate.

Specific requirements for the reagents are given in the appropriate clause.
7.2.2.1 Ammonia water (NH ), (ISO 6353-2, R 3), 25 % (mass fraction).
7.2.2.2 Hydrogen peroxide (H O ), (ISO 6353-2, R 14), 30 % (mass fraction).
2 2
7.2.2.3 Hydrochloric acid (HCl), (ISO 6353-2, R 13), 35 % (mass fraction).
7.2.2.4 Sulfuric acid (H SO ), (ISO 6353-2, R 37), 95 % (mass fraction).
2 4
7.2.2.5 Hydrogen peroxide (1+10).
7.2.2.6 Hydrochloric acid (1+10).
7.2.2.7 Sulfuric acid (1+1).
7.2.2.8 Water, grade 1 or superior as specified in ISO 3696.
7.2.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus together with the following:
7.2.3.1 PTFE beaker, with a range of the appropriate volume (250 ml).
7.2.3.2 Burette, with a 0,1 ml scale and a maximum volume of 50 ml.
7.2.3.3 PTFE pipette, suitable for the transfer of each s
...

Date: 2022-11-222019-02 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First
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ISO/TC 206
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Secrétariat: JISC
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Style Definition: Body Text_Center
Style Definition: Dimension_100
Style Definition: Figure Graphic
Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) — Méthodes d'analyse
Style Definition: Figure subtitle
chimique des poudres de titanate de baryum de haute pureté
Style Definition: List Continue 1
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Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical

Style Definition: RefNorm
analysis of high purity barium titanate powders
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered:
Font: Bold
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ISO 21813:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019, Publié en Suisse
Formatted: Pattern: Clear
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne

peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique

ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans

autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

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ISO 21813:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

1 Domaine d'application ............................................................................. Error! Bookmark not defined.

2 Références normatives ............................................................................. Error! Bookmark not defined.

3 Termes et définitions ................................................................................ Error! Bookmark not defined.

4 Analytes et plages de concentration .................................................... Error! Bookmark not defined.

5.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 3

5.2 Échantillonnage ............................................................................................................................................... 3

5.3 Séchage ................................................................................................................................................................ 3

5.4 Pesée .................................................................................................................................................................... 3

6.1 Nombre d’analyses .......................................................................................................................................... 3

6.2 Essai à blanc ...................................................................................................................................................... 3

6.3 Évaluation des valeurs analytiques .......................................................................................................... 3

6.4 Expression des valeurs analytiques ......................................................................................................... 4

7.1 Classification des méthodes de détermination .................................................................................... 4

7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ................................................... 4

7.2.1 Principe ............................................................................................................................................................... 4

7.2.2 Réactifs ................................................................................................................................................................ 5

7.2.3 Appareillage ...................................................................................................................................................... 5

7.2.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 5

7.2.5 Essai à blanc ...................................................................................................................................................... 6

7.2.6 Calculs .................................................................................................................................................................. 6

7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. .................................................................. 7

7.3.1 Principe ............................................................................................................................................................... 7

7.3.2 Réactifs ................................................................................................................................................................ 7

7.3.3 Appareillage ...................................................................................................................................................... 7

7.3.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 7

7.3.5 Essai à blanc ...................................................................................................................................................... 8

7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ................................................................................................................ 8

7.3.7 Calculs .................................................................................................................................................................. 8

8.1 Principe ............................................................................................................................................................... 8

8.2 Réactifs ................................................................................................................................................................ 8

8.3 Appareillage ...................................................................................................................................................... 9

8.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 9

8.5 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 10

8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ............................................................................................................. 10

8.7 Calculs ............................................................................................................................................................... 10

9.1 Principe ............................................................................................................................................................ 11

9.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 11

9.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 11

9.4 Instrument ...................................................................................................................................................... 12

9.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 13

9.5.1 Mise en marche de l’instrument.............................................................................................................. 13

9.5.2 Chauffage préliminaire .............................................................................................................................. 13

9.5.3 Dégazage du creuset en graphite ............................................................................................................ 13

9.5.4 Mesure .............................................................................................................................................................. 13

9.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 14

9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage .......................................................................................................... 14

9.8 Calculs ............................................................................................................................................................... 14

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 21813:2019(F)

10.1 Principe ............................................................................................................................................................ 15

10.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 15

10.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 15

10.4 Instrument ...................................................................................................................................................... 15

10.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 15

10.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 15

10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage .......................................................................................................... 15

10.8 Calculs ............................................................................................................................................................... 16

11.1 Classification des méthodes de détermination ................................................................................. 16

11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) ........... 16

11.2.1 Principe ............................................................................................................................................................ 16

11.2.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 17

11.2.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 17

11.2.4 Instrument ...................................................................................................................................................... 17

11.2.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 18

11.2.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 19

11.2.7 Calcul du coefficient d’étalonnage .......................................................................................................... 19

11.2.8 Calculs ............................................................................................................................................................... 19

11.3 Combustion (four à chauffage par radiofréquence) – conductimétrie thermique ............... 20

11.3.1 Principe ............................................................................................................................................................ 20

11.3.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 20

11.3.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 20

11.3.4 Instrument ...................................................................................................................................................... 20

11.3.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 21

11.3.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 22

11.3.7 Calcul du coefficient d’étalonnage .......................................................................................................... 22

11.3.8 Calculs ............................................................................................................................................................... 22

11.4 Spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion (four à chauffage par

radiofréquence) ............................................................................................................................................ 22

11.4.1 Principe ............................................................................................................................................................ 22

11.4.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 22

11.4.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 22

11.4.4 Instrument ...................................................................................................................................................... 23

11.4.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 23

11.4.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................... 24

11.4.7 Calcul du coefficient d’étalonnage .......................................................................................................... 24

11.4.8 Calculs ............................................................................................................................................................... 24

Annexe A (informative) Résultats d’analyse obtenus lors de l’essai interlaboratoires................... 25

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 28

iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

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nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en

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général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

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de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

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normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

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critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent

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document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,

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Partie 2 (voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives).
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L'attention est appeléeattirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire

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l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails Formatted: French (Switzerland)

concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors

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de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

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brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets www.iso.org/brevets).
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisationl’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les

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obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-

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proposwww.iso.org/avant-propos.
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

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Il convient que l'utilisateurl’utilisateur adresse tout retour d'informationd’information ou toute question

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concernant le présent document à l'organismel’organisme national de normalisation de son pays. Une

liste exhaustive desdits organismes se trouve à l'adresse www.iso.org/members.htmll’adresse Formatted: French (Switzerland)

www.iso.org/fr/members.html.
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Adjust space between Asian text and numbers
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NORME INTERNATIONALE ISO 21813:2019(F)
Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) —
Méthodes d’analyse chimique des poudres de titanate de baryum
de haute pureté
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum

de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.

Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium,

cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium,

silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de titane

de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont

déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une

méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en milieu

acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium,

manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont déterminées

simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide. La teneur en

azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous gaz inerte,

tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie d’absorption

infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au moyen d'une

méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode par

conductométrie après combustion.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 21813:2019(F)

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés

préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions

LeAucun terme n’est défini dans le présent document ne contient pas de liste de termes.

L’ISO et définitions.

L'ISO et l'IECl’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
Adjust space between Asian text and numbers
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adressel’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: Hyperlink
— IEC Electropedia: disponible à l'adressel’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Analytes et plages de concentration Formatted: French (Switzerland)
a) Baryum (Ba), plage de 40 % à 60 % (fraction massique).
b) Titane (Ti), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
c) Aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
d) Cadmium (Cd), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
e) Calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
f) Cobalt (Co), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
g) Dysprosium (Dy), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
h) Fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
i) Plomb (Pb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
j) Magnésium (Mg), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
k) Manganèse (Mn), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
l) Nickel (Ni), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
m) Niobium (Nb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
n) Potassium (K), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
o) Silicium (Si), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
p) Sodium (Na), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)
q) Strontium (Sr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
r) Vanadium (V), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
s) Zirconium (Zr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
t) Azote total (T.N), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
u) Oxygène (O), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
v) Carbone (C), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités

La méthode de préparation de l’échantillon doit être conforme à l’ISO 8656-1, à moins que l’analyseur et

Formatted: Pattern: Clear
le client n’aient convenu ensemble d’un accord différent.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
5.3 Séchage
Formatted: Pattern: Clear

Introduire un échantillon de 10 g dans un vase à peser de type à fond plat (60 mm × 30 mm) et l’étaler de

manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans un bain d’air à (110 ± 5) °C

pendant 2 h. Couvrir et laisser refroidir dans un dessiccateur (déshydratant: perchlorate de magnésium)

pendant 1 h.
5.4 Pesée

Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, en utilisant une balance.

6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon à deux dates différentes.
6.2 Essai à blanc

Une fois l’échantillon analysé, effectuer un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.

6.3 Évaluation des valeurs analytiques

Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de tolérance (Tableau 1), la

Formatted: Pattern: Clear

valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques dépasse la valeur

de tolérance, procéder à deux analyses supplémentaires. Si l’écart entre les valeurs de ces deux nouvelles

© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO 21813:2019(F)

analyses ne dépasse pas la valeur de tolérance, leur moyenne doit être consignée. Si cet écart dépasse de

nouveau la valeur de tolérance, la valeur médiane des quatre valeurs analytiques doit être consignée.

6.4 Expression des valeurs analytiques

Les valeurs analytiques doivent être exprimées en pourcentage (%) [fraction massique], à l’état sec.

a) Baryum, titane, oxygène et azote: exprimer les résultats à deux décimales.
b) Autres: exprimer les résultats à trois décimales.
Tableau 1 — Tolérances sur les valeurs analytiques
Unité: % (fraction massique)
Al, Cd, Ca, Co, Dy, Fe, Pb, Mg, Mn,
Élément Ba Ti N total O C
Ni, Nb, K, Si, Na, Sr, V, Zr,
a a c e
0,30 0,20 0,001 0,01
Tolérance 0,50 0,005
b b d f
0,40 0,30 0,005 0,05
Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide.
Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane
7.1 Classification des méthodes de détermination

Les teneurs en baryum et en titane doivent être déterminées par l’une ou l’autre des méthodes suivantes:

— méthode A: méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide;
— méthode B: méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.

Si des résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des

résultats à deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.

7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide
7.2.1 Principe

Une prise d’essai de l’échantillon est décomposée en utilisant du peroxyde d’hydrogène et de l’acide

chlorhydrique. Le baryum présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant de

l’acide sulfurique. Le titane présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant une

solution d’ammoniac.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)
7.2.2 Réactifs

Durant l’analyse, sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau

distillée ou de pureté équivalente doivent être utilisés.

Les réactifs doivent être conformes aux exigences de l’ISO 6353-1, l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, selon le

Formatted: Pattern: Clear

cas. Les exigences spécifiques propres aux réactifs sont indiquées dans le paragraphe qui les concerne.

Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear

7.2.2.1 Solution aqueuse d’ammoniac (NH ), (ISO 6353-2, R 3), 25 % (fraction massique).

Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.2 Peroxyde d’hydrogène (
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21813
Première édition
2019-02
Céramiques techniques (céramiques
techniques avancées) — Méthodes
d’analyse chimique des poudres de
titanate de baryum de haute pureté
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high purity barium titanate powders
Numéro de référence
ISO 21813:2019(F)
© ISO 2019
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ISO 21813:2019(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
© ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Analytes et plages de concentration ...............................................................................................................................................2

5 Préparation de l’échantillon pour essai ...................................................................................................................................... 2

5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Séchage .......................................................................................................................................................................................................... 2

5.4 Pesée ................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Consignation des valeurs analytiques .......................................................................................................................................... 3

6.1 Nombre d’analyses .............................................................................................................................................................................. 3

6.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 3

6.3 Évaluation des valeurs analytiques ..................................................................................................................................... 3

6.4 Expression des valeurs analytiques .................................................................................................................................... 3

7 Détermination des teneurs en baryum et en titane ....................................................................................................... 4

7.1 Classification des méthodes de détermination ......................................................................................................... 4

7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ............................................................... 4

7.2.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 4

7.2.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 4

7.2.3 Appareillage............................................................................................................................................................................ 4

7.2.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................... 5

7.2.5 Essai à blanc............................................................................................................................................................................ 5

7.2.6 Calculs .......................................................................................................................................................................................... 6

7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. .................................................................................. 6

7.3.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 6

7.3.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 6

7.3.3 Appareillage............................................................................................................................................................................ 6

7.3.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................... 7

7.3.5 Essai à blanc............................................................................................................................................................................ 7

7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage............................................................................................................................ 7

7.3.7 Calculs .......................................................................................................................................................................................... 7

8 Détermination des teneurs en éléments traces .................................................................................................................. 7

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Réactifs .......................................................................................................................................................................................................... 7

8.3 Appareillage .............................................................................................................................................................................................. 8

8.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 8

8.5 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 9

8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage .............................................................................................................................................. 9

8.7 Calculs ............................................................................................................................................................................................................ 9

9 Détermination de la teneur en azote total ............................................................................................................................10

9.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 10

9.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 10

9.3 Appareillage ........................................................................................................................................................................................... 10

9.4 Instrument .............................................................................................................................................................................................. 11

9.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 13

9.5.1 Mise en marche de l’instrument ........................................................................................................................ 13

9.5.2 Chauffage préliminaire ..............................................................................................................................................13

9.5.3 Dégazage du creuset en graphite ...................................................................................................................... 13

9.5.4 Mesure ...................................................................................................................................................................................... 13

9.6 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 13

iii
© ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)

9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage ...................................................................................................................................... 13

9.8 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 14

10 Détermination de la teneur en oxygène ...................................................................................................................................14

10.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 14

10.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 14

10.3 Appareillage ........................................................................................................................................................................................... 14

10.4 Instrument ..............................................................................................................................................................................................15

10.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 15

10.6 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 15

10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage ...................................................................................................................................... 15

10.8 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 15

11 Détermination de la teneur en carbone ...................................................................................................................................16

11.1 Classification des méthodes de détermination ...................................................................................................... 16

11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) ............. 16

11.2.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 16

11.2.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 16

11.2.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 16

11.2.4 Instrument ............................................................................................................................................................................ 16

11.2.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... .................... 18

11.2.6 Essai à blanc......................................................................................................................................................................... 18

11.2.7 Calcul du coefficient d’étalonnage ................................................................................................................... 18

11.2.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 19

11.3 Combustion (four à chauffage par radiofréquence) – conductimétrie thermique .................. 19

11.3.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 19

11.3.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 19

11.3.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 19

11.3.4 Instrument ............................................................................................................................................................................ 19

11.3.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................20

11.3.6 Essai à blanc......................................................................................................................................................................... 21

11.3.7 Calcul du coefficient d’étalonnage ................................................................................................................... 21

11.3.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 21

11.4 Spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion (four à chauffage par

radiofréquence) .................................................................................................................................................................................. 21

11.4.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 21

11.4.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 21

11.4.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 21

11.4.4 Instrument ............................................................................................................................................................................ 21

11.4.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................22

11.4.6 Essai à blanc.........................................................................................................................................................................23

11.4.7 Calcul du coefficient d’étalonnage ................................................................................................................... 23

11.4.8 Calculs .......................................................................................................................................................................................23

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................23

Annexe A (informative) Résultats d’analyse obtenus lors de l’essai interlaboratoires .............................24

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................26

© ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21813:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21813:2019(F)
Céramiques techniques (céramiques techniques
avancées) — Méthodes d’analyse chimique des poudres de
titanate de baryum de haute pureté
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum

de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.

Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium,

cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium,

silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de

titane de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont

déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une

méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en

milieu acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb,

magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont

déterminées simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide.

La teneur en azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous

gaz inerte, tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie

d’absorption infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au

moyen d'une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode

par conductométrie après combustion.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés

préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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ISO 21813:2019(F)
4 Analytes et plages de concentration
a) Baryum (Ba), plage de 40 % à 60 % (fraction massique).
b) Titane (Ti), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
c) Aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
d) Cadmium (Cd), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
e) Calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
f) Cobalt (Co), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
g) Dysprosium (Dy), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
h) Fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
i) Plomb (Pb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
j) Magnésium (Mg), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
k) Manganèse (Mn), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
l) Nickel (Ni), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
m) Niobium (Nb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
n) Potassium (K), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
o) Silicium (Si), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
p) Sodium (Na), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
q) Strontium (Sr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
r) Vanadium (V), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
s) Zirconium (Zr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
t) Azote total (T.N), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
u) Oxygène (O), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
v) Carbone (C), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités

La méthode de préparation de l’échantillon doit être conforme à l’ISO 8656-1, à moins que l’analyseur et

le client n’aient convenu ensemble d’un accord différent.
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
5.3 Séchage

Introduire un échantillon de 10 g dans un vase à peser de type à fond plat (60 mm × 30 mm) et l’étaler

de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans un bain d’air à (110 ± 5) °C

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ISO 21813:2019(F)

pendant 2 h. Couvrir et laisser refroidir dans un dessiccateur (déshydratant: perchlorate de magnésium)

pendant 1 h.
5.4 Pesée

Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, en utilisant une balance.

6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon à deux dates différentes.
6.2 Essai à blanc

Une fois l’échantillon analysé, effectuer un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.

6.3 Évaluation des valeurs analytiques

Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de tolérance (Tableau 1),

la valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques dépasse la

valeur de tolérance, procéder à deux analyses supplémentaires. Si l’écart entre les valeurs de ces deux

nouvelles analyses ne dépasse pas la valeur de tolérance, leur moyenne doit être consignée. Si cet écart

dépasse de nouveau la valeur de tolérance, la valeur médiane des quatre valeurs analytiques doit être

consignée.
6.4 Expression des valeurs analytiques

Les valeurs analytiques doivent être exprimées en pourcentage (%) [fraction massique], à l’état sec.

a) Baryum, titane, oxygène et azote: exprimer les résultats à deux décimales.
b) Autres: exprimer les résultats à trois décimales.
Tableau 1 — Tolérances sur les valeurs analytiques
Unité: % (fraction massique)
Al, Cd, Ca, Co, Dy, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni,
Élément Ba Ti N total O C
Nb, K, Si, Na, Sr, V, Zr,
a a c e
0,30 0,20 0,001 0,01
Tolérance 0,50 0,005
b b d f
0,40 0,30 0,005 0,05
Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide.
Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
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ISO 21813:2019(F)
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane
7.1 Classification des méthodes de détermination

Les teneurs en baryum et en titane doivent être déterminées par l’une ou l’autre des méthodes suivantes:

— méthode A: méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide;
— méthode B: méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.

Si des résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des

résultats à deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.

7.2 Méthode par gravimétrie après d
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