Ethanol for industrial use — Methods of test — Part 7: Determination of methanol content (methanol contents between 0,01 and 0,20 % (V/V)) — Photometric method

The principle is based on the conversion of methanol present in a test portion to formaldehyde by oxidation. The oxidation is carried out with a solution of potassium permanganate in phosphoric acid. Reaction of the formaldehyde formed with chromotropic acid (4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulphonic acid). Photometric measurement of the violet coloration obtained at a wavelength of about 570 nm. - International Standards ISO 1388/1 to ISO 1377/12 cancel and replace ISO Recommendation R 1388-1970 of which they constitute a technical revision.

Éthanol à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 7: Dosage du méthanol (teneurs de 0,01 à 0,20 % (V/V)) — Méthode photométrique

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1981
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
29-Nov-2023
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Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 1388-7:1981 - Ethanol for industrial use -- Methods of test
English language
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ISO 1388-7:1981 - Éthanol a usage industriel -- Méthodes d'essai
French language
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Standards Content (Sample)

International Standard
138817
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXAYHAPOfiHAR OPrAHW3ALWlR IlO CTAH~APTM3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE ~JORMALISATION
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 7 : Determination of methanol content [methanol
contents between 0,Ol and 0,20 % (VWH - Photometric
method
Ethanbl a wage industriel - M&hodes d’essai - Partie 7 : Dosage du methanol (teneurs de O,Ol G 0,20 % (Vi V)] - Methode
pho tom&rigue
First edition - 1981-11-01
UDC 661.722 : 543.42 : 547.261 Ref. No. ISO 1388/7-1981 (E)
Descriptors : ethanols, tests, determination of content, carbinols, spectrophotometric analysis.
industrial products,
0
v)
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1388/7 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in February 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Romania
Austria Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Switzerland
Belgium Hungary
Brazil Italy Thailand
Bulgaria Korea, Rep. of United Kingdom
China Philippines USSR
Czechoslovakia Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Netherlands
International Standards ISO 1388/1 to ISO 1388/12 cancel and replace ISO Recom-
mendation R 1388-1970, of which they constitute a technical revision.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 7 : Determination of methanol content
contents between 0,Ol and 0,20 % WV)] -
method
3.3 45Dihydroxynaphthalene-2,Tdisulphonic acid
1 Scope and field of application
(chromotropic acid), Solution in sulphuric acid.
This part of ISO 1388 specifies a photometric method for the
determination of the methanol content of ethanol for industrial
3.3.1 Preparation of the Solution
use.
Dissolve 0,l g of chromotropic acid, or its disodium salt, in
The method is applicable to products having methanol con-
10 ml of water. Add, while cooling, 90 ml sf sulphuric acid,
tents between 0,Ol and 0,20 % 1 V/ VI.
eapproximately 1,81 g/ml, about % (mlm) Solution, and mix.
This document should be read in conjunction with ISO 1388/1
Prepare this Solution at the time of use.
(sec the annex).
If the Solution Causes significant coloration during colour
development of the compensation Solution (5.3.1) or the blank
test Solution (5.21, purify the chromotropic acid, or its d&odium
2 Principle
salt, in accordance with the procedure specified in 3.3.2.
Conversion of the methanol present in a test Portion to for-
3.3.2 Purification of the chromotropic acid
maldehyde by Oxidation with a Solution of potassium per-
manganate in phosphoric acid. Reaction of the formaldehyde
formed with chromotropic acid. Dissolve about 10 g of chromotropic acid, or its disodium salt,
in 25 ml of water. If the disodium salt is used, add, while cool-
ing, 2 ml of sulphuric acid, Q approximately 1,84 g/ml, to con-
Photometric measurement of the violet coloration obtained at a
wavelength of about 570 nm. vert it to the free acid. Add 50 ml of methanol, heat just to boil-
ing and filter through a sintered glass filter funnel, porosity
grade P lO*.
3 Reagents
Add 100 ml of propan-2-01 to the Solution to precipitate the
chromotropic acid. Collect the precipitate on a sintered glass
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
filter funnel, porosity grade P 10, and wash it with small por-
grade, and distilled water or water of equivalent purity.
tions of propan-2-01. Allow to dry, initially in air, and finally in a
desiccator over sulphuric acid, Q approximately 1,84 g/ml,
about 98 % (mlm) Solution, as desiccant.
3.1 Potassium permanganate, 30 g/l solution in
phosphoric acid.
If, after purification, the blank test Solution is still coloured,
Dissolve 3 g of potassium permanganate in a little water, add reject the chromotropic acid.
15,5 ml of orthophosphoric acid Solution, ,Q 1,69 g/ml, dilute to
100 ml with water and mix.
3.4 Methanol, Standard Solution corresponding t
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR l-l0 CTAH~APTM3ALWlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 7 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,Ol
Méthode photométrique
à 0,20 % (lu V)I -
Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 7 : Determination of methanol content [methanol contents between 0,Ol
and 0,20 96 (Vi V)I - Photometric method
Première édition - 1981-11-01
CDU 661.722 : 543.42 : 547.261 Réf. no : I§O 1388/7-1981 (FI
Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, méthanol, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO X388/7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Chine Roumanie
Corée, Rép. de Royaume-Uni
Allemagne, R.F.
Australie France Suisse
Autriche Hongrie Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Brésil Philippines
URSS
Bulgarie Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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ISO 1388/7-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 7 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,Ol
à 0,20 % (vl V)I - Méthode photométrique
3.3 Acide dihydroxy-4,5 naphtalène disulfonique-2,7
1 Objet et domaine d’application
(Acide chromotropique), solution sulfurique.
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode photo-
métrique de dosage du méthanol dans I’éthanol à usage indus-
3.3.1 Préparation de la solution
triel.
Dissoudre 0,l g d’acide chromotropique, ou de son sel disodi-
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
que, avec 10 ml d’eau. Ajouter, en refroidissant, 90 ml d’une
méthanol est comprise entre 0,Ol et 0,20 % ( V/ VI.
solution d’acide sulfurique, Q 1,81 g/ml environ, solution à
90 % (mlm) environ, et homogénéiser.
Le présent document devra être lu conjointement avec
I’ISO 1388/1 (voir l’annexe).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Si la solution donne une coloration significative lors du déve-
loppement de la coloration de la solution de compensation
2 Principe
(voir 5.3.1) ou de la solution de l’essai à blanc (5.21, purifier
l’acide chromotropique, ou son sel disodique, selon les modali-
Transformation du méthanol présent dans une prise d’essai en
tés spécifiées en 3.3.2.
formaldéhyde par oxydation avec une solution phosphorique
de permanganate de potassium. Réaction du formaldéhyde
3.3.2 Purification de l’acide chromotropique
formé avec l’acide chromotropique.
Dissoudre 10 g environ d’acide chromotropique, ou de son sel
Mesurage photométrique de la coloration violette obtenue à
disodique, dans 25 ml d’eau. Si l’on utilise le sel disodique,
une longueur d’onde aux environs de 570 nm.
ajouter, en refroidissant, 2 ml d’une solution d’acide sulfurique,
Q 1,84 g/ml environ, solution à 98 % (mlm) environ, afin de le
transformer en acide libre. Ajouter 50 ml de méthanol, chauffer
jusqu’à début d’ébullition et filtrer sur un entonnoir à plaque fil-
3 Réactifs
trante en verre fritté de la série P lO*. Ajouter, à la solution,
100 ml de propanol-2 pour précipiter l’acide chromotropique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Recueillir le précipité sur un entonnoir à plaque filtrante en verre
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
fritté de la série P lO* et le laver avec des petites fractions de
pureté équivalente.
propanol-2. Laisser sécher d’abord à l’air puis dans un dessicca-
teur garni d’une solution d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml
environ, solution à 98 % (mlm) environ, comme agent
3.1 Permanganate de potassium, solution phosphorique à
déshydratant.
30 g/l.
Si, après purification, la solution de l’essai à blanc est
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR l-l0 CTAH~APTM3ALWlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 7 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,Ol
Méthode photométrique
à 0,20 % (lu V)I -
Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 7 : Determination of methanol content [methanol contents between 0,Ol
and 0,20 96 (Vi V)I - Photometric method
Première édition - 1981-11-01
CDU 661.722 : 543.42 : 547.261 Réf. no : I§O 1388/7-1981 (FI
Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, méthanol, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO X388/7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Chine Roumanie
Corée, Rép. de Royaume-Uni
Allemagne, R.F.
Australie France Suisse
Autriche Hongrie Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Brésil Philippines
URSS
Bulgarie Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0
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NORME INTERNATIONALE
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 7 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,Ol
à 0,20 % (vl V)I - Méthode photométrique
3.3 Acide dihydroxy-4,5 naphtalène disulfonique-2,7
1 Objet et domaine d’application
(Acide chromotropique), solution sulfurique.
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode photo-
métrique de dosage du méthanol dans I’éthanol à usage indus-
3.3.1 Préparation de la solution
triel.
Dissoudre 0,l g d’acide chromotropique, ou de son sel disodi-
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
que, avec 10 ml d’eau. Ajouter, en refroidissant, 90 ml d’une
méthanol est comprise entre 0,Ol et 0,20 % ( V/ VI.
solution d’acide sulfurique, Q 1,81 g/ml environ, solution à
90 % (mlm) environ, et homogénéiser.
Le présent document devra être lu conjointement avec
I’ISO 1388/1 (voir l’annexe).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Si la solution donne une coloration significative lors du déve-
loppement de la coloration de la solution de compensation
2 Principe
(voir 5.3.1) ou de la solution de l’essai à blanc (5.21, purifier
l’acide chromotropique, ou son sel disodique, selon les modali-
Transformation du méthanol présent dans une prise d’essai en
tés spécifiées en 3.3.2.
formaldéhyde par oxydation avec une solution phosphorique
de permanganate de potassium. Réaction du formaldéhyde
3.3.2 Purification de l’acide chromotropique
formé avec l’acide chromotropique.
Dissoudre 10 g environ d’acide chromotropique, ou de son sel
Mesurage photométrique de la coloration violette obtenue à
disodique, dans 25 ml d’eau. Si l’on utilise le sel disodique,
une longueur d’onde aux environs de 570 nm.
ajouter, en refroidissant, 2 ml d’une solution d’acide sulfurique,
Q 1,84 g/ml environ, solution à 98 % (mlm) environ, afin de le
transformer en acide libre. Ajouter 50 ml de méthanol, chauffer
jusqu’à début d’ébullition et filtrer sur un entonnoir à plaque fil-
3 Réactifs
trante en verre fritté de la série P lO*. Ajouter, à la solution,
100 ml de propanol-2 pour précipiter l’acide chromotropique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Recueillir le précipité sur un entonnoir à plaque filtrante en verre
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
fritté de la série P lO* et le laver avec des petites fractions de
pureté équivalente.
propanol-2. Laisser sécher d’abord à l’air puis dans un dessicca-
teur garni d’une solution d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml
environ, solution à 98 % (mlm) environ, comme agent
3.1 Permanganate de potassium, solution phosphorique à
déshydratant.
30 g/l.
Si, après purification, la solution de l’essai à blanc est
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Questions, Comments and Discussion

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