ISO/TS 23359:2025
(Main)Nanotechnologies — Chemical characterization of graphene-related two-dimensional materials from powders and liquid dispersions
Nanotechnologies — Chemical characterization of graphene-related two-dimensional materials from powders and liquid dispersions
This document specifies methods for characterizing the chemical properties of powders or liquid dispersions containing graphene-related two-dimensional material (GR2M), using a set of suitable measurement techniques. This document covers the determination of elemental composition, oxygen to carbon ratio, trace metal impurities, weight percentage of chemical species and functional groups present, by use of the following techniques: — X-ray photoelectron spectroscopy (XPS); — thermogravimetric analysis (TGA); — inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); —Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). This document covers sample preparation, protocols and data analysis for the different techniques.
Nanotechnologies — Caractérisation chimique des matériaux bidimensionnels similaires au graphène à partir de poudres et de dispersions liquides
Le présent document spécifie les méthodes de caractérisation des propriétés chimiques des poudres ou des dispersions liquides contenant des matériaux bidimensionnels similaires au graphène (GR2M), à l’aide d’un ensemble de techniques de mesurage appropriées. Le présent document couvre la détermination de la composition élémentaire, le rapport oxygène/carbone, les traces d’impuretés métalliques, le pourcentage en poids des espèces chimiques et les groupes fonctionnels présents, en employant les techniques suivantes: — spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS); — analyse thermogravimétrique (ATG); — spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS); — spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR). Le présent document couvre la préparation des échantillons, les protocoles et l’analyse des données pour les différentes techniques.
General Information
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Standards Content (Sample)
Technical
Specification
ISO/TS 23359
First edition
Nanotechnologies — Chemical
2025-08
characterization of graphene-
related two-dimensional materials
from powders and liquid
dispersions
Nanotechnologies — Caractérisation chimique des matériaux
bidimensionnels similaires au graphène à partir de poudres et de
dispersions liquides
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Abbreviated terms . 4
5 Approaches to chemical characterization . 5
6 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 8
6.1 Introduction .8
6.2 Instrument preparation .8
6.3 Sample preparation .8
6.4 Method .9
6.5 Quantitative analysis . 12
7 Thermogravimetric analysis (TGA) .13
7.1 Introduction . 13
7.2 Sample preparation . 15
7.2.1 General . 15
7.2.2 Instrument conditions and preparation . . 15
7.2.3 Preparation of crucible . 15
7.2.4 Measurement procedure . 15
7.3 Data processing and quantitative analysis .16
7.3.1 Data plotting .16
7.3.2 Determination of the number of mass change steps .16
7.3.3 Determination of the temperature of maximum mass change rate (T ) .17
max
7.3.4 Identification of the GR2M present .17
7.3.5 Determine mass percentage .17
8 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 19
9 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). 19
10 Reporting . 19
10.1 Introduction .19
10.2 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 20
10.3 Thermogravimetric analysis (TGA). 20
10.4 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 20
10.5 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) . 20
Annex A (informative) Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) .21
Annex B (informative) Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) .26
Annex C (informative) Summary of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) interlaboratory
studies .29
Annex D (informative) Summary of thermogravimetric analysis (TGA) interlaboratory study .34
Annex E (informative) Summary of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
interlaboratory study . 41
Annex F (informative) Summary of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) mini-
interlaboratory study .44
Bibliography . 47
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) and IEC (the International Electrotechnical
Commission) form the specialized system for worldwide standardization. National bodies that are
members of ISO or IEC participate in the development of International Standards through technical
committees established by the respective organization to deal with particular fields of technical activity.
ISO and IEC technical committees collaborate in fields of mutual interest. Other international organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO and IEC, also take part in the work.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/
IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives or www.iec.ch/members_experts/refdocs).
ISO and IEC draw attention to the possibility that the implementation of this document may involve the
use of (a) patent(s). ISO and IEC take no position concerning the evidence, validity or applicability of any
claimed patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO and IEC had not
received notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers
are cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents and https://patents.iec.ch. ISO and IEC shall not be held
responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html.
In the IEC, see www.iec.ch/understanding-standards.
This document was prepared jointly by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, and Technical
Committee IEC/TC 113, Nanotechnology for electrotechnical products and systems, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 352, Nanotechnologies, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Graphene nanoplatelets (GNPs) are applied in many technology areas, including solar cells, biosensors,
displays, composites, flexible electronics and energy storage, due to the exceptional properties of graphene.
However, it is not just GNPs that are used commercially but other material variants as well, such as reduced
graphene oxide, graphene oxide and chemically functionalised forms of GNPs. These different graphene-
related two-dimensional materials (GR2Ms) are suitable for different application areas and therefore, there
must be a full understanding of the chemical properties of commercially available materials, so that the
correct material is selected for specific application areas.
As these materials are increasingly used in different industries, international standardization is needed
to support commercialization. Reliable, accurate, and reproducible measurements are important due to
the multiple production routes and therefore variability in properties. Producers of the material must use
standards to maintain quality in manufacture and confidence in the supply chain.
This document specifies methods to measure the chemical properties of powders and dispersions
containing a GR2M. The techniques covered are X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric
analysis (TGA), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and Fourier-transform infrared
spectroscopy (FTIR). These techniques determine the elemental composition, oxygen to carbon ratio, trace
metal impurities, weight percentage of chemical species and the functional groups present.
XPS is used to provide quantitative measurements of the surface elemental composition of GR2Ms. It can
measure every element except hydrogen and helium that are within up to approximately 10 nm of the
surface and at equivalent homogeneous concentrations above the XPS detection limit.
TGA is a common material characterization technique available in research and industry labs, which offers
rapid and simple characterization of bulk material properties providing useful qualitative and quantitative
information. TGA is widely used for characterization of GR2M to determine the amount of impurities (i.e.
water, amorphous carbon, metals), presence of functional groups, traces of surfactants or other organic
impurities from fabrication processes or impurities from the initial raw material (graphite, silica, metal
oxides etc).
ICP-MS is used to pr
...
Spécification
technique
ISO/TS 23359
Première édition
Nanotechnologies —
2025-08
Caractérisation chimique des
matériaux bidimensionnels
similaires au graphène à partir de
poudres et de dispersions liquides
Nanotechnologies — Chemical characterization of graphene-
related two-dimensional materials from powders and liquid
dispersions
Numéro de référence
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Abréviations . 5
5 Approches de la caractérisation chimique . 5
6 Spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS). 7
6.1 Introduction .7
6.2 Préparation de l’instrument .8
6.3 Préparation des échantillons .8
6.4 Méthode .9
6.5 Analyse quantitative . 12
7 Analyse thermogravimétrique (ATG) . .13
7.1 Introduction . 13
7.2 Préparation des échantillons . 15
7.2.1 Généralités . 15
7.2.2 Conditions et préparation des instruments . 15
7.2.3 Préparation du creuset . 15
7.2.4 Mode opératoire de mesurage .16
7.3 Traitement et analyse des données .16
7.3.1 Représentation graphique des données .16
7.3.2 Détermination du nombre d’étapes de variation de masse.17
7.3.3 Détermination de la température de variation de masse maximale (T ) .17
max
7.3.4 Identification du GR2M présent .17
7.3.5 Déterminer le pourcentage massique .18
8 Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .20
9 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .20
10 Rapports .20
10.1 Introduction . 20
10.2 Spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) .21
10.3 Analyse thermogravimétrique (ATG) .21
10.4 Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .21
10.5 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .21
Annexe A (informative) Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .22
Annexe B (informative) Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie
FTIR) .27
Annexe C (informative) Résumé des études interlaboratoires ayant eu recours à la spectroscopie
de photoélectrons par rayons X (XPS) .30
Annexe D (informative) Résumé de l’étude interlaboratoires ayant eu recoursà l’analyse
thermogravimétrique (ATG) .36
Annexe E (informative) Résumé de l’étude interlaboratoires ayant eu recours à la spectrométrie
de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .43
Annexe F (informative) Résumé de la mini-étude interlaboratoires ayant eu recours à la
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .46
Bibliographie .50
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) et l’IEC (Commission électrotechnique internationale)
forment le système spécialisé de la normalisation mondiale. Les organismes nationaux membres de l'ISO ou
de l’IEC participent au développement de Normes internationales par l'intermédiaire des comités techniques
créés par l'organisation concernée afin de s'occuper des domaines particuliers de l'activité technique.
Les comités techniques de l'ISO et de l’IEC collaborent dans des domaines d'intérêt commun. D'autres
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO et l’IEC,
participent également aux travaux.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives ou www.iec.ch/members_experts/refdocs).
L’ISO et l’IEC attirent l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO et l’IEC ne prennent pas position quant à la preuve, à la
validité et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, L’ISO et l’IEC n'avaient pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires
à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets et https://patents.iec.ch. L’ISO et l’IEC ne sauraient être
tenues pour responsables de ne pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/iso/avant-propos. Pour l'IEC, voir www.iec.ch/understanding-standards.
Le présent document a été élaboré conjointement par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies, et
le comité technique IEC/TC 113, Nanotechnologies relatives aux appareils et systèmes électrotechnologiques,
en collaboration avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies, du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les nanoplaquettes de graphène (GNP) sont appliquées dans de nombreux domaines technologiques,
y compris les cellules solaires, les biocapteurs, les écrans, les composites, l’électronique flexible et le stockage
d’énergie, en raison des propriétés exceptionnelles du graphène. Cependant, les GNP ne sont pas les seules
à être utilisées dans le commerce. D’autres variantes de matériaux, telles que l’oxyde de graphène réduit,
l’oxyde de graphène et les formes de GNP fonctionnalisées chimiquement, le sont également. Ces différents
matériaux bidimensionnels similaires au graphène (GR2M) sont adaptés à différents domaines d’application
et, de ce fait, les propriétés chimiques des matériaux disponibles dans le commerce doivent être parfaitement
comprises afin de sélectionner le matériau adapté au domaine d’application souhaité.
Comme ces matériaux sont de plus en plus utilisés dans différentes industries, une normalisation
internationale est nécessaire pour soutenir la commercialisation. Des mesurages fiables, précis et
reproductibles sont importants en raison des multiples routes de production et donc de la variabilité
des propriétés. Les producteurs du matériau doivent utiliser des normes pour maintenir la qualité de la
fabrication et la confiance dans la chaîne d’approvisionnement.
Le présent document spécifie des méthodes de mesure des propriétés chimiques des poudres et des
dispersions contenant un GR2M. Les techniques couvertes sont la spectroscopie de photoélectrons par
rayons X (XPS), l’analyse thermogravimétrique (ATG), la spectrométrie de masse à plasma à couplage
inductif (ICP-MS) spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR). Ces techniques
déterminent la composition élémentaire, le rapport oxygène/carbone, les traces d’impuretés métalliques, le
pourcentage en poids des espèces chimiques et les groupes fonctionnels présents.
La XPS est utilisée pour fournir des mesurages quantitatifs de la c
...
FINAL DRAFT
Technical
Specification
ISO/DTS 23359
ISO/TC 229
Nanotechnologies — Chemical
Secretariat: BSI
characterization of graphene-
Voting begins on:
related two-dimensional materials
2025-04-29
from powders and liquid
Voting terminates on:
dispersions
2025-07-22
Nanotechnologies — Caractérisation chimique des matériaux
bidimensionnels similaires au graphène dans les poudres et les
suspensions liquides
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
This draft is submitted to a parallel vote in ISO and in IEC.
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
Reference number
ISO/DTS 23359:2025(en) © ISO 2025
FINAL DRAFT
ISO/DTS 23359:2025(en)
Technical
Specification
ISO/DTS 23359
ISO/TC 229
Nanotechnologies — Chemical
Secretariat: BSI
characterization of graphene-
Voting begins on:
related two-dimensional materials
from powders and liquid
Voting terminates on:
dispersions
Nanotechnologies — Caractérisation chimique des matériaux
bidimensionnels similaires au graphène dans les poudres et les
suspensions liquides
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
This draft is submitted to a parallel vote in ISO and in IEC.
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
© ISO 2025
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
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TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO/DTS 23359:2025(en) © ISO 2025
ii
ISO/DTS 23359:2025(en)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Abbreviated terms . 4
5 Approaches to chemical characterization . 5
6 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 8
6.1 Introduction .8
6.2 Instrument preparation .8
6.3 Sample preparation .8
6.4 Method .9
6.5 Quantitative analysis . 12
7 Thermogravimetric analysis (TGA) .13
7.1 Introduction . 13
7.2 Sample preparation .14
7.2.1 General .14
7.2.2 Instrument conditions and preparation . .14
7.2.3 Preparation of crucible . 15
7.2.4 Measurement procedure . 15
7.3 Data processing and quantitative analysis .16
7.3.1 Data plotting .16
7.3.2 Determination of the number of mass change steps .16
7.3.3 Determination of the temperature of maximum mass change rate (T ) .16
max
7.3.4 Identification of the GR2M present .16
7.3.5 Determine mass percentage .17
8 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 19
9 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). 19
10 Reporting . 19
10.1 Introduction .19
10.2 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 20
10.3 Thermogravimetric analysis (TGA). 20
10.4 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 20
10.5 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) . 20
Annex A (informative) Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) .21
Annex B (informative) Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) .26
Annex C (informative) Summary of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) interlaboratory
studies .29
Annex D (informative) Summary of thermogravimetric analysis (TGA) interlaboratory study .34
Annex E (informative) Summary of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
interlaboratory study . 41
Annex F (informative) Summary of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) mini-
interlaboratory study .44
Bibliography . 47
iii
ISO/DTS 23359:2025(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared jointly by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, and Technical
Committee IEC/TC 113, Nanotechnology for electrotechnical products and systems, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 352, Nanotechnologies, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
ISO/DTS 23359:2025(en)
Introduction
Graphene nanoplatelets (GNPs) are applied in many technology areas, including solar cells, biosensors,
displays, composites, flexible electronics and energy storage, due to the exceptional properties of graphene.
However, it is not just GNPs that are used commercially but other material variants as well, such as reduced
graphene oxide, graphene oxide and chemically functionalised forms of GNPs. These different graphene-
related two-dimensional materials (GR2Ms) are suitable for different application areas and therefore there
must be a full understanding of the chemical properties of commercially available materials, so that the
correct material is selected for specific application areas.
As these materials are increasingly used in different industries, international standardization is needed
to support commercialization. Reliable, accurate, and reproducible measurements are impor
...
ISO/DTS 23359:2024(E)
ISO /TC 229/JWG 2
Secretariat: BSI
Date: 2025-04-14
Nanotechnologies - — Chemical characterization of graphene-
related two-dimensional materials from powders and liquid
dispersions
DTS stage
Warning for WDs and CDs
This document is not an ISO International Standard. It is distributed for review and comment. It is subject to
change without notice and may not be referred to as an International Standard.
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which they are aware and to provide supporting documentation.
ISO #####-#:####(X)
Nanotechnologies — Caractérisation chimique des matériaux bidimensionnels similaires au graphène dans les
poudres et les suspensions liquides
2 © ISO #### – All rights reserved
ISO /DTS 23359:2024(E:(en)
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EmailE-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.orgwww.iso.org
Published in Switzerland
iii
ISO /DTS 23359:2024(E:(en)
Contents
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Abbreviated terms . 5
5 Approaches to chemical characterization . 7
6 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 11
6.1 Introduction . 11
6.2 Instrument preparation . 11
6.3 Sample preparation . 12
6.4 Method . 13
6.5 Quantitative analysis . 16
7 Thermogravimetric analysis (TGA) . 17
7.1 Introduction . 17
7.2 Sample preparation . 19
7.3 Data processing and quantitative analysis . 20
8 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 26
9 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) . 26
10 Reporting . 26
10.1 Introduction . 26
10.2 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) . 26
10.3 Thermogravimetric analysis (TGA) . 26
10.4 Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 27
10.5 Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) . 27
Annex A (informative) Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) . 28
Annex B (informative) Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) . 33
Annex C (informative) Summary of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) interlaboratory
studies . 36
Annex D (informative) Summary of thermogravimetric analysis (TGA) interlaboratory study . 45
Annex E (informative) Summary of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
interlaboratory study . 56
Annex F (informative) Summary of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) mini-
interlaboratory study . 61
Bibliography . 67
iv
ISO /DTS 23359:2024(E:(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO documentsdocument should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules
of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Field Code Changed
Attention is drawnISO draws attention to the possibility that some of the elementsimplementation of this
document may beinvolve the subjectuse of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence,
validity or applicability of any claimed patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this
document, ISO had not received notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document.
However, implementers are cautioned that this may not represent the latest information, which may be
obtained from the patent database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for
identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the
document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
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This document was prepared jointly by Technical Committee [or Project Committee] ISO/TC [or ISO/PC] ###,
[name of committee], Subcommittee SC ##, [name of subcommittee],229, Nanotechnologies, and Technical
Committee IEC/TC 113, Nanotechnology for electrotechnical products and systems, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC ###, [name of committee],352,
Nanotechnologies, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
Field Code Changed
A.1 Introduction
v
ISO /DTS 23359:2024(E:(en)
Introduction
Graphene nanoplatelets (GNPs) are being applied in many technology areas, including solar cells, biosensors,
displays, composites, flexible electronics and energy storage, due to the exceptional properties of graphene.
However, it is not just grapheneGNPs that isare used commercially but other material variants as well, such
as reduced graphene oxide, graphene oxide and chemically functionalised forms of GNPs, are also commonly
employed. . These different graphene-related two-dimensional materials (GR2MGR2Ms) are suitable for
different application areas and therefore there must be a full understanding of the chemical properties of
commercially available materials is required, so that the correct material can beis selected for specific
application areas.
As these materials are increasingly used in different industries, international standardization is needed to
support commercialization. Reliable, accurate, and reproducible measurements are important due to the
multiple production routes and therefore variability in properties. Producers of the material requiremust use
standards to maintain quality in manufacture and confidence in the supply chain.
This technical specification detailsdocument specifies methods to measure the chemical properties of
powders and dispersions containing a GR2M. The techniques detailedcovered are X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-
MS), and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). These techniques determine the elemental
composition, oxygen to carbon ratio, trace metal impurities, weight percentage of chemical species and the
functional groups present.
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is used to provide quantitative measurements of the surface
chemicalelemental composition of graphene-related GR2Mstwo-dimensional materials. It can measure every
element except hydrogen and helium that are within up to approximately 10 nm of the surface and at
equivalent homogeneous concentrations above the XPS detection limit.
Thermogravimetric analysis (TGA)TGA is a common material characterization technique available in research
and industry labs, which offers rapid and simple characterization of bulk material properties providing useful
qualitative and quantitative information. TGA is widely used for characterization of GR2M to determine the
amount of impurities (i.e. water, amorphous carbon, metals), presence of functional groups, traces of
surfactants or other organic impurities from fabrication processes or impurities from the initial raw material
(graphite, silica, metal oxides etc).
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)ICP-MS is used to provide detection of the trace metal
impurities in samples containing graphene related two -dimensional materials. However, using conventional
solution sample introduction ICP-MS, the sample has tomust be completely solubilized and hence digestion of
the samples is required using harsh acid and microwave treatment before analysis using ICP-MS.
Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR)FTIR is used to understand the functional groups that are
present for different materials with significant non-carbon elements, already identified using complementary
techniques herein.
vi
ISO/DTS 23359:(en)
Nanotechnologies - — Chemical characterization of graphene-related
two-dimensional materials from powders and liquid dispersions
1 Scope
This document describesspecifies methods for characterisingcharacterizing the chemical properties of
powders or liquid dispersions containing graphene-related two-dimensional material (GR2M), using a set of
suitable measurement techniques. The techniques detailed are X-ray photoelectron spectroscopy (XPS),
thermogravimetric analysis (TGA), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and Fourier-
transform infrared spectroscopy (FTIR). These determine the elemental composition, oxygen to carbon ratio,
trace metal impurities, weight percentage of chemical species and the functional groups present. The sample
preparation, protocols and data analysis for the different techniques are included.
This document covers the determination of elemental composition, oxygen to carbon ratio, trace metal
impurities, weight percentage of chemical species and functional groups present, by use of the following
techniques:
— X-ray photoelectron spectroscopy (XPS);
— thermogravimetric analysis (TGA);
— inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS);
—Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR).
This docume
...
PROJET FINAL
Spécification
technique
ISO/DTS 23359
ISO/TC 229
Nanotechnologies —
Secrétariat: BSI
Caractérisation chimique des
Début de vote:
matériaux bidimensionnels
2025-04-29
similaires au graphène à partir de
Vote clos le:
poudres et de dispersions liquides
2025-07-22
Nanotechnologies — Chemical characterization of graphene-
related two-dimensional materials from powders and liquid
dispersions
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
Ce projet est soumis à un vote parallèle à ISO et à IEC.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
ISO/DTS 23359:2025(fr) © ISO 2025
PROJET FINAL
ISO/DTS 23359:2025(fr)
Spécification
technique
ISO/DTS 23359
ISO/TC 229
Nanotechnologies —
Secrétariat: BSI
Caractérisation chimique des
Début de vote:
matériaux bidimensionnels
2025-04-29
similaires au graphène à partir de
Vote clos le:
poudres et de dispersions liquides
2025-07-22
Nanotechnologies — Chemical characterization of graphene-
related two-dimensional materials from powders and liquid
dispersions
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
Ce projet est soumis à un vote parallèle à ISO et à IEC.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
© ISO 2025 INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
NORMES POUVANT
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse Numéro de référence
ISO/DTS 23359:2025(fr) © ISO 2025
ii
ISO/DTS 23359:2025(fr)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Abréviations . 5
5 Approches de la caractérisation chimique . 5
6 Spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS). 7
6.1 Introduction .7
6.2 Préparation de l’instrument .8
6.3 Préparation des échantillons .8
6.4 Méthode .9
6.5 Analyse quantitative . 12
7 Analyse thermogravimétrique (ATG) . .13
7.1 Introduction . 13
7.2 Préparation des échantillons . 15
7.2.1 Généralités . 15
7.2.2 Conditions et préparation des instruments . 15
7.2.3 Préparation du creuset . 15
7.2.4 Mode opératoire de mesurage .16
7.3 Traitement et analyse des données .16
7.3.1 Représentation graphique des données .16
7.3.2 Détermination du nombre d’étapes de variation de masse.17
7.3.3 Détermination de la température de variation de masse maximale (T ) .17
max
7.3.4 Identification du GR2M présent .17
7.3.5 Déterminer le pourcentage massique .17
8 Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .20
9 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .20
10 Rapports .20
10.1 Introduction . 20
10.2 Spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) .21
10.3 Analyse thermogravimétrique (ATG) .21
10.4 Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .21
10.5 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .21
Annexe A (informative) Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .22
Annexe B (informative) Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie
FTIR) .27
Annexe C (informative) Résumé des études interlaboratoires ayant eu recours à la spectroscopie
de photoélectrons par rayons X (XPS) .30
Annexe D (informative) Résumé de l’étude interlaboratoires ayant eu recoursà l’analyse
thermogravimétrique (ATG) .36
Annexe E (informative) Résumé de l’étude interlaboratoires ayant eu recours à la spectrométrie
de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) .43
Annexe F (informative) Résumé de la mini-étude interlaboratoires ayant eu recours à la
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (spectrométrie FTIR) .46
Bibliographie .50
iii
ISO/DTS 23359:2025(fr)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré conjointement par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies,
et le comité technique IEC/TC 113, Nanotechnologies relatives aux appareils et systèmes électrotechnologiques,
en collaboration avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies, du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
ISO/DTS 23359:2025(fr)
Introduction
Les nanoplaquettes de graphène (GNP) sont appliquées dans de nombreux domaines technologiques,
y compris les cellules solaires, les biocapteurs, les écrans, les composites, l’électronique flexible et le stockage
d’énergie, en raison des propriétés exceptionnelles du graphène. Cependant, les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.